JP7048602B2 - NOの酸化、炭化水素の酸化、NH3の酸化およびNOxの選択触媒還元のための四機能性触媒 - Google Patents
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- B01J37/03—Precipitation; Co-precipitation
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-
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- B01D53/9468—Removing one or more of nitrogen oxides, carbon monoxide, or hydrocarbons by multiple successive catalytic functions; systems with more than one different function, e.g. zone coated catalysts with catalysts positioned on one brick in different layers
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- B01J23/20—Vanadium, niobium or tantalum
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-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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Description
(i)金属酸化物担体材料上に担持された白金族金属と、
(ii)Vの酸化化合物、Wの酸化化合物、ならびにCuおよびFeの1種または複数を含むゼオライト材料のうちの1種または複数と
を含む、触媒に関する。
(i)ジルコニア-アルミナ上に担持された白金と、
(ii)Vの酸化化合物、Wの酸化化合物、ならびにCuおよびFeの1種または複数を含むゼオライト材料のうちの1種または複数と
を含む、触媒に関する。
(i)ジルコニア-アルミナ上に担持された白金と、
(ii)フレームワーク構造タイプCHAを有し、かつCuおよびFeの1種または複数を含むゼオライト材料と
を含む、触媒に関する。
(i)ジルコニア-アルミナ上に担持された白金と、
(ii)フレームワーク構造タイプCHAを有し、Cuを含むゼオライト材料と
を含む。
(i)ジルコニア-アルミナ上に担持された白金と、
(ii)フレームワーク構造タイプCHAを有し、Cuを含むゼオライト材料であって、Cuを、CuOとして算出して、ゼオライト材料の総質量に対して、0.1~5質量%、より好ましくは1.0~4.5質量%、より好ましくは2~4質量%、より好ましくは2.5~3.5質量%、より好ましくは3~3.5質量%の範囲の量で含む、ゼオライト材料と
を含む。
(i)ジルコニア-アルミナ上に担持された白金と、
(ii)フレームワーク構造タイプCHAを有し、Cuを含むゼオライト材料であって、Cuを、CuOとして算出して、ゼオライト材料の総質量に対して、0.1~5質量%、より好ましくは1.0~4.5質量%、より好ましくは2~4質量%、より好ましくは2.5~3.5質量%、より好ましくは3~3.5質量%の範囲の量で含み、少なくとも99.5質量%、好ましくは少なくとも99.9質量%がSi、Al、O、HおよびCuからなる、ゼオライト材料と
を含む。
(i)ジルコニア-アルミナ上に担持された白金と、
(ii)フレームワーク構造タイプCHAを有し、Cuを含むゼオライト材料であって、Cuを、CuOとして算出して、ゼオライト材料の総質量に対して、0.1~5質量%、より好ましくは1.0~4.5質量%、より好ましくは2~4質量%、より好ましくは2.5~3.5質量%、より好ましくは3~3.5質量%の範囲の量で含み、少なくとも99.5質量%、好ましくは少なくとも99.9質量%がSi、Al、O、HおよびCuからなる、ゼオライト材料と、
(iii)金属酸化物バインダー材料と
を含む。
(i)ジルコニア-アルミナ上に担持された白金と、
(ii)フレームワーク構造タイプのCHAを有し、Cuを含むゼオライト材料であって、Cuを、CuOとして算出して、ゼオライト材料の総質量に対して、0.1~5質量%、より好ましくは1.0~4.5質量%、より好ましくは2~4質量%、より好ましくは2.5~3.5質量%、より好ましくは3~3.5質量%の範囲の量で含み、少なくとも99.5質量%、好ましくは少なくとも99.9質量%がSi、Al、O、HおよびCuからなる、ゼオライト材料と、
(iii)金属酸化物バインダー材料としてのジルコニアと
を含む。
第1の還元剤注入装置と、
好ましくは本明細書で上に定義したものであり、詳細には本明細書の以下の実施形態55または56に記載の、NOxの選択触媒還元のための第1の触媒と、
本明細書で上に記載した触媒であり、以下の実施形態1~56に記載の触媒である、第2の触媒と、
触媒煤煙フィルタと、
第2の還元剤注入装置と、
NOxの選択触媒還元のための第3の触媒と、
NOxの選択触媒還元のためおよび/またはアンモニアの酸化のための第4の触媒と
を含む、上記の排ガス処理システムにも関する。
第1の還元剤注入装置と、
好ましくは本明細書で上に定義したものであり、詳細には本明細書の以下の実施形態55または56に記載の、NOxの選択触媒還元のための第1の触媒と、
本明細書で上に記載した触媒であり、本明細書で以下の実施形態1~56に記載の触媒である、第2の触媒と、
触媒煤煙フィルタと、
第2の還元剤注入装置と、
NOxの選択触媒還元のための第3の触媒と、
NOxの選択触媒還元のための、かつ/またはアンモニアの酸化のための第4の触媒と
からなることが好ましい。
次のものの上流に位置する、第1の還元剤注入装置と、
次のものの上流に位置する、好ましくは本明細書で上に定義したものであり、詳細には本明細書の以下の実施形態55または56に記載の、NOxの選択触媒還元のための第1の触媒と、
次のものの上流に位置する、実施形態1から56のいずれか1つに記載の触媒である第2の触媒と、
次のものの上流に位置する、触媒煤煙フィルタと、
次のものの上流に位置する、第2の還元剤注入装置と、
次のものの上流に位置する、NOxの選択触媒還元のための第3の触媒と、
NOxの選択触媒還元のための、かつ/またはアンモニアの酸化のための第4の触媒
からなることがより好ましい。
次のものの上流に位置する、還元剤注入装置、好ましくは尿素注入装置と、
次のものの上流に位置する、NOxの選択触媒還元のためのかつ/またはアンモニアの酸化のための、好ましくはNOxの選択触媒還元のためのかつアンモニアの酸化のための、触媒と、
次のものの上流に位置する、触媒煤煙フィルタと、
次のものの上流に位置する、還元剤注入装置、好ましくは尿素注入装置と、
次のものの上流に位置する、NOxの選択触媒還元のための触媒と、
NOxの選択触媒還元のためのかつ/またはアンモニアの酸化のための、好ましくはNOxの選択触媒還元のためのかつアンモニアの酸化のための触媒と
を含むこともまた、本発明によれば考えられ;
ここで、好ましくは、かつ触媒成分および還元剤注入装置に関して、該排気ガス処理システムは、
次のものの上流に位置する、還元剤注入装置、好ましくは尿素注入装置と、
次のものの上流に位置する、NOxの選択触媒還元のためのかつ/またはアンモニアの酸化のための、好ましくはNOxの選択触媒還元のためのかつアンモニアの酸化のための、触媒と、
次のものの上流に位置する、触媒煤煙フィルタと、
次のものの上流に位置する、還元剤注入装置、好ましくは尿素注入装置と、
次のものの上流に位置する、NOxの選択触媒還元のための触媒と、
NOxの選択触媒還元のためのかつ/またはアンモニアの酸化のための、好ましくはNOxの選択触媒還元のためのかつアンモニアの酸化のための、触媒と
からなり;
かつ、ここで、詳細には、ディーゼル酸化触媒は、触媒煤煙フィルタの上流に位置せず、かつ、ここで、詳細には、ディーゼル酸化触媒は、該排ガス処理システム中に含まれない。
(1)NOx、アンモニア、一酸化窒素および炭化水素のうちの1種または複数を含むガス流れを付与することと、
(2)(1)で付与されたガス流れを、本出願で明確にしている特定のおよび好ましい実施形態のいずれかの触媒と接触させることと
を含む、同時に起こる、NOxの選択触媒還元、アンモニアの酸化、一酸化窒素の酸化および炭化水素の酸化のための方法に関する。
(1)NOx、アンモニア、一酸化窒素および炭化水素のうちの1種または複数を含むガス流れを付与することと、
(2)該ガス流れを、上記の排ガス処理システム中へ導入して、該ガス流れを該システム中に通すことと
を含む、同時に起こる、NOxの選択触媒還元、アンモニアの酸化、一酸化窒素の酸化および炭化水素の酸化のための方法にも関する。
(a)第1のスラリーを基材上に配置して、スラリー処理済み基材を得ることと、
(b)(a)から得たスラリー処理済み基材を乾燥させることと、
(c)(b)から得た乾燥済みスラリー処理済み基材をか焼して、その上に配置された第1の層を有する基材を得ることと
を含む。
(d)第2のスラリーを、その上に配置された第1の層を有する基材上に配置して、スラリー処理済み基材を得ることと、
(e)(d)から得たスラリー処理済み基材を乾燥させることと、
(f)(e)から得た乾燥済みスラリー処理済み基材をか焼して、その上に配置された第1の層および第2の層を有する基材を得ることと
をさらに含む。
(g)第3のスラリーを、その上に配置された第1の層および第2の層を有する基材上に配置して、スラリー処理済み基材を得ることと、
(h)(g)から得たスラリー処理済み基材を乾燥させることと、
(k)(h)から得た乾燥済みスラリー処理済み基材をか焼して、その上に配置された第3の層を有する基材を得ることと
をさらに含む。
(i)金属酸化物担体材料上に担持された白金族金属と、
(ii)Vの酸化化合物、Wの酸化化合物、ならびにCuおよびFeの1種または複数を含むゼオライト材料のうちの1種または複数と
を含み、
該ウォッシュコートが、好ましくは、
(i)金属酸化物担体材料上に担持された白金族金属と、
(ii)CuおよびFeの1種または複数を含むゼオライト材料と
を含む、
好ましくはNOxの選択触媒還元のための、アンモニアの酸化のための、NOの酸化のための、かつ炭化水素の酸化のための、触媒。
(iii)金属酸化物バインダー材料
を追加で含む、実施形態1から18のいずれか1つに記載の触媒。
第1の層が、好ましくは基材の前端部からの、基材の全体長さの25~100%の上に、好ましくは50~100%の上に、より好ましくは75~100%の上に、より好ましくは90~100%の上に、より好ましくは95~100%の上に、より好ましくは100%の上に配置されており、
または第2の層が、好ましくは基材の前端部からの、基材の全体長さの25~100%の上に、好ましくは50~100%の上に、より好ましくは75~100%の上に、より好ましくは90~100%の上に、より好ましくは95~100%の上に、より好ましくは100%の上に配置されている、
実施形態29から43のいずれか1つに記載の、好ましくは実施形態41から43のいずれか1つに記載の、より好ましくは実施形態43に記載の、触媒。
第2の層が、好ましくは基材の後端部からの、基材の全体長さの25~75%の上に、好ましくは35~65%の上に、より好ましくは45~55%の上に、より好ましくは50%の上に配置されており、
または第1の層が、好ましくは基材の後端部からの、基材の全体長さの50~100%の上に、好ましくは75~100%の上に、より好ましくは95~100%の上に、より好ましくは100%の上に配置されている、
実施形態29から44のいずれか1つに記載の、好ましくは実施形態44に記載の、触媒。
第1の還元剤注入装置と、
好ましくは実施形態55または56に記載の、NOxの選択触媒還元のための第1の触媒と、
実施形態1から56のいずれか1つに記載の触媒である第2の触媒と、
触媒煤煙フィルタと、
第2の還元剤注入装置と、
NOxの選択触媒還元のための第3の触媒と、
NOxの選択触媒還元のための、かつ/またはアンモニアの酸化のための第4の触媒と
を含む、実施形態65に記載の排ガス処理システム。
(1)NOx、アンモニア、一酸化窒素および炭化水素のうちの1種または複数を含むガス流れを付与することと、
(2)(1)で付与されたガス流れを、実施形態1から56のいずれか1つに記載の触媒と接触させることと
を含む、方法。
(1)NOx、アンモニア、一酸化窒素および炭化水素のうちの1種または複数を含むガス流れを付与することと、
(2)該ガス流れを、実施形態65から74のいずれか1つに記載の排ガス処理システム中へ導入して、該ガス流れを該システムに通気させることと
を含む、方法。
(a)第1のスラリーを基材上に配置して、スラリー処理済み基材を得ることと、
(b)(a)から得たスラリー処理済み基材を乾燥させることと、
(c)(b)から得た乾燥済みスラリー処理済み基材をか焼して、その上に配置された第1の層を有する基材を得ることと
を含む、実施形態80に記載の方法。
(d)第2のスラリーを、その上に配置された第1の層を有する基材上に配置して、スラリー処理済み基材を得ることと、
(e)(d)から得たスラリー処理済み基材を乾燥させることと、
(f)(e)から得た乾燥済みスラリー処理済み基材をか焼して、その上に配置された第1の層および第2の層を有する基材を得ることと
をさらに含む、実施形態81に記載の方法。
または第1のスラリーが、金属酸化物担体材料上に担持された白金族金属を含み、かつ第2のスラリーが、Vの酸化化合物、Wの酸化化合物、ならびにCuおよびFeの1種または複数を含むゼオライト材料のうちの1種または複数を含む、
実施形態84に記載の方法。
(g)第3のスラリーを、その上に配置された第1の層および第2の層を有する基材上に配置して、スラリー処理済み基材を得ることと、
(h)(g)から得たスラリー処理済み基材を乾燥させることと、
(k)(h)から得た乾燥済みスラリー処理済み基材をか焼して、その上に配置された第3の層を有する基材を得ることと
をさらに含む、実施形態84から88のいずれか1つに記載の方法。
D90値の決定
本発明の文脈での呼称であるD90粒径は、レーザ光回析を用いるSympatec Particle Size装置(0.1~8,750マイクロメートルの範囲の粒径分布の決定を可能にするSympatec’s HELOSシステム)で測定した。この方法によれば、粒径分布は、パラメータを含まないモデル独立型数学的アルゴリズムで評価し、反復方法のためのPhillips-Twomeyアルゴリズムの導入により成し遂げた。
CuCHAゼオライトの製造
Cuを含むフレームワーク構造タイプCHAを有する、本明細書の実施例中で使用するゼオライト材料を、米国特許第8,293,199 B2号の教示に従って製造した。米国特許第8,293,199 B2号の「本発明の実施例2」、段落15、26~52行を特に参照した。
1つのウォッシュコート層を含む触媒の製造
アミン安定化ヒドロキソPt(IV)錯体(Pt含有率は10から20質量%の間)として白金を有する白金前駆体の溶液を、ジルコニア-アルミナ(20質量%ジルコニアでドープしたアルミナ、Puralox(商標登録)SBa-200 Zr20、Sasol)0.25g/インチ3中へ、一定の撹拌下で滴下添加し、それにより、インシピエントウェットネス含浸を実施した。添加する液体の量は、ジルコニア-アルミナの孔の体積を満たすのに好適であるように算出した。インシピエントウェットネス後の最終固形分含有量は、およそ75質量%であった。インシピエントウェットネス含浸後に得られた混合物を590℃にて4時間、予か焼して、任意の水分を除去し、白金を金属酸化物担体材料上に固定して、乾燥白金含有量5g/フィート3を得た。別に、29.5から30質量%の間の固形分を有するジルコニル-アセテート溶液0.08g/インチ3(ZrO2として算出)を水に添加して、およそ10質量%の固形分含有量を有する混合物を創製した。これに、本明細書の参照例2に従って製造したCuCHAゼオライト1.66g/インチ3を添加した。次いで、得られたスラリーを、本明細書の参照例1に記載のように求めた得られたD90粒径が3.5マイクロメートルから6マイクロメートルの間の直径になるまでミリングした。続いて、予か焼済みPt含浸済みジルコニア-アルミナをスラリーへと作製した。第1に、予か焼後に残留しているPtの量の5倍の比にある酒石酸を、モノエタノールアミンが酒石酸の量の1/10の比であるように水に添加した。第2に、Pt含浸済みジルコニア-アルミナをこの溶液に添加し、溶液中へ混合し、それによりスラリーを形成した。次いで、スラリーを、本明細書の参照例1に記載のように求めたD90粒径が9マイクロメートルから11マイクロメートルの間の直径になるまでミリングした。このスラリーへ、直接交換CuCHAゼオライトスラリーを添加して混合し、すぐに配置する最終スラリーを創製した。次いで、最終スラリーをハニカムコーディエライトモノリス基材(1平方インチ当たり300セルおよび5milの壁厚を有する10.5’’×3’’の円筒形の基材)の全体長さにわたり配置した。この後、基材を乾燥させて水分の85から95%の間を除去し、次いで、450℃にてか焼した。か焼後の総乾燥増体量は、2.0g/インチ3であった。
1つのウォッシュコート層を含む触媒の製造
ジルコニア-アルミナの代わりにチタニア0.25g/インチ3を使用したことを除き、実施例1による手順を繰り返した。か焼後の総乾燥増体量は、2.0g/インチ3であった。
1つのウォッシュコート層を含む触媒の製造
ジルコニア-アルミナ(20質量%のジルコニアでドープしたアルミナ、Puralox(商標登録)SBa-200 Zr20、Sasol)0.25g/インチ3の代わりに1.0g/インチ3を使用したことを除き、実施例1による手順を繰り返した。か焼後の総乾燥増体量は、2.75g/インチ3であった。
2つのウォッシュコート層を含む触媒の製造
第1の層(ボトム層)のために、29.5から30質量%の間の固形分を有するジルコニルアセテート溶液0.08g/インチ3を水に添加して、およそ10質量%の固形分含有量を有する混合物を創製した。これに、本明細書の参照例2に従って製造したCuCHAゼオライト1.66g/インチ3を添加した。次いで、得られたスラリーを、本明細書の参照例1に記載のように求めた得られたD90粒径が9マイクロメートルから12マイクロメートルの間の直径になるまでミリングした。次いで、スラリーをハニカムコーディエライトモノリス基材(1平方インチ当たり300セルおよび5milの壁厚を有する10.5’’×3’’の円筒形の基材)の全体長さにわたって配置した。その後、基材を乾燥させて水分の85から95%の間を除去し、次いで450℃にてか焼した。か焼後の第1の層の総乾燥増体量は、1.75g/インチ3であった。
3つのウォッシュコート層を含む触媒の製造
Ptベースの第2の層(ボトム層)のために、アミン安定化ヒドロキソPt(IV)錯体として白金を有する白金前駆体の溶液を20%希釈し、次いでシリカ-アルミナ(1.5質量%シリカでドープしたアルミナ、Siralox(商標登録)1.5/100、Sasol)1.0g/インチ3中へ、一定の撹拌下で滴下添加し、それにより、インシピエントウェットネス含浸を実施した。添加する液体の量は、シリカ-アルミナの孔の体積を満たすのに好適であるように算出した。このインシピエントウェットネス含浸混合物へ、第2の層の企図した総乾燥増体量の9質量%の量にある酢酸、および追加の水を添加した。インシピエントウェットネス後の最終固形分含有量は、およそ70質量%であった。次いで水を、第2の層の企図した乾燥増体量の0.2%に基づくn-オクタノールと共に該混合物へ添加した。このステップ後の固形分含有量は、43から47質量%の間であった。次いで、スラリーを、参照例1に記載のように求めたD90粒径が6マイクロメートルから9マイクロメートルの間の直径になるまでミリングした。次いで、Pt含有第2の層のスラリーを、ハニカムコーディエライトモノリス基材(1平方インチ当たり300セルおよび5milの壁厚を有する10.5’’×3’’の円筒形の基材)の後端部から、基材の長さの50%まで配置して、相当する層のために10g/フィート3の乾燥白金含有量(基材の合計に対して5g/フィート3のPt含有量に相当する)を得た。次いで、基材を乾燥させて水分の85から95%の間を除去し、次いで450℃にてか焼した。
1つのウォッシュコート層を含む触媒の製造
ジルコニア-アルミナ0.25g/インチ3の代わりに0.5g/インチ3を使用したことを除き、実施例1による手順を繰り返した。か焼後の総乾燥増体量は、2.25g/インチ3であった。
2つのウォッシュコート層を含む触媒の製造
第1の層(ボトム層)のために、アミン安定化ヒドロキソPt(IV)錯体として白金を有する白金前駆体の溶液を20%希釈し、次いでシリカ-アルミナ(1.5質量%シリカでドープしたアルミナ、Siralox(商標登録)1.5/100、Sasol)0.5g/インチ3中へ、一定の撹拌下で滴下添加し、それにより、インシピエントウェットネス含浸を実施した。添加する液体の量は、シリカ-アルミナの孔の体積を満たすのに好適であるように算出した。このインシピエントウェットネス含浸混合物へ、ボトムコートの企図した総乾燥増体量の9質量%の量にある酢酸、および追加の水を添加した。インシピエントウェットネス含浸後の最終固形分含有量は、およそ70質量%であった。次いで水を、ボトムコートの企図した乾燥増体量の0.2%に基づくn-オクタノールと共に該混合物へ添加した。このステップ後の固形分含有量は、43から47質量%の間であった。次いで、スラリーを、本明細書の参照例1に記載のように求めたD90粒径が6マイクロメートルから9マイクロメートルの間の直径になるまでミリングした。次いで、スラリーを、ハニカムモノリス基材(1平方インチ当たり300セルおよび5milの壁厚を有する10.5’’×3’’の円筒形の基材)の後端部から、基材の長さの100%まで配置してボトム層を形成し、相当する層のために16g/フィート3の乾燥白金含有量(基材の合計に対して8g/フィート3のPt含有量に相当する)を得た。次いで、基材を乾燥させて水分の85から95%の間を除去し、次いで450℃にてか焼した。か焼後の第1の層の総乾燥増体量は、0.51g/インチ3であった。
1つのウォッシュコート層を含む触媒の製造
アミン安定化ヒドロキソPt(IV)錯体(Pt含有率は10から20質量%の間、BASFにより国内で製造されている)として白金を有する白金前駆体の溶液を、ジルコニア-アルミナ(20質量%ジルコニアでドープしたアルミナ、Puralox(商標登録)SBa-200 Zr20、Sasol)0.25g/インチ3中へ、一定の撹拌下で滴下添加し、それにより、インシピエントウェットネス含浸を実施した。添加する液体の量は、ジルコニア-アルミナの孔の体積を満たすのに好適であるように算出した。インシピエントウェットネス後の最終固形分含有量は、およそ75質量%とした。インシピエントウェットネス含浸後に得られた混合物を590℃にて4時間、予か焼して、任意の水分を除去し、白金を金属酸化物担体材料上に固定して、乾燥白金含有量8g/フィート3を得た。別に、29.5から30質量%の間の固形分を有するジルコニルアセテート溶液0.08g/インチ3(ZrO2として算出)を水に添加して、およそ10質量%の固形分含有量を有する混合物を創製した。これに、本明細書の参照例2に従って製造したCuCHAゼオライト3.33g/インチ3を添加した。次いで、得られたスラリーを、本明細書の参照例1に記載のように求めた得られたD90粒径が3.5マイクロメートルから6マイクロメートルの間の直径になるまでミリングした。続いて、予か焼Pt含浸済みジルコニア-アルミナをスラリーへと作製した。第1に、予か焼後に残留しているPtの量の5倍の比にある酒石酸を、モノエタノールアミンが酒石酸の量の1/10の比であるように、水に添加した。第2に、Pt含浸済みジルコニア-アルミナをこの溶液に添加し、溶液中へ混合し、スラリーを創製した。次いで、スラリーを、本明細書の参照例1に記載のように求めたD90粒径が9マイクロメートルから11マイクロメートルの間の直径になるまでミリングした。このスラリーへ、直接交換済みCuCHAゼオライトスラリーを添加して混合し、すぐに配置する最終スラリーを創製した。次いで、最終スラリーを、ハニカムコーディエライトモノリス基材(1平方インチ当たり400セルおよび4milの壁厚を有する10.5’’×3’’の円筒形の基材)の全体長さにわたり配置した。その後、基材を乾燥させて水分の85から95%の間を除去し、次いで、450℃にてか焼した。か焼後の総乾燥増体量は、3.75g/インチ3であった。
実施例1から6の触媒を使用する方法-NO2生成
触媒を、燃焼エンジンの下流の触媒によって経験された過渡変化に倣うことができるDiesel System Simulatorにおいて、試験した。該試験は、定常条件下で実施した。コアの寸法は、1’’(直径)×3’’(長さ)とした。すべてのガス組成の測定は、FTIR分光計において実施した。NO2生成を測定する試験は、NOxのみの条件下で実施し、これは、アンモニアを添加しなかったことを意味する。実施例1から6の触媒を、以下に示す含有量により特徴づけられるガスを使用して試験した。各試験ランのための空間速度を100,000h-1に設定した。本発明によれば、空間速度は、1時間ごとにそこを通る、コーティングされた触媒の体積に等しい排ガスの体積の数であると理解される。空間速度は、性能比較を行うときに触媒サイズの影響を排除するための手段である。空間速度は、触媒体積[m3]当たりのガス体積流[m3/h]によって算出し、したがって単位[1/h]で表す。そのため、NO2/NOx比は、ガスの温度に対して求め、それにより、NOxの量は、NOの量とNO2の量との和に等しい。得られた曲線は、ライトオフ曲線を表す。ライトオフ曲線は、実施例1から6の触媒のそれぞれについて150から450℃の間で測定し、それにより、10K/分の傾斜率(傾斜上昇と傾斜下降との両方についての)を設定した。最初に、熱が上がった(傾斜上昇した)ときにライトオフ曲線を測定した。次いで、温度を450℃に10分間保った。その後、熱が下がった(傾斜下降した)ときにライトオフ曲線を測定した。
実施例1から6の触媒を使用する方法-アンモニア酸化、N2O生成およびNOx生成
アンモニア酸化の効率を求めるために、N2O生成およびNOx生成、実施例1から6の触媒の生成、アンモニアスリップ、N2O生成、ならびにNOx生成を、それぞれ、定常点にて測定した。8つの定常点を、温度範囲と試験の便法とのバランスを取るように選んだ。200~450℃の温度範囲は、ヘビーデューティーディーゼル作動にとって最も妥当であると考えられる。ガスの濃度は、作動中のAMOxによって遭遇される潜在的な濃度を表すと考えられた。NOxは、NOのみを典型的に含有することがあり、上流に位置しているSCR触媒の効果に起因して、エンジンアウトよりもはるかに少ない。過量条件にて走る(すなわち、NOxよりも多い還元剤がガス流れ中にある)場合、NOxに比べ、AMOxに入るNH3が過剰量でありうる。O2濃度およびH2O濃度は、典型的なディーゼルエンジン作動と一貫していると考えられる。さらに、所与の空間速度は、典型的なEU VI AMOx体積に合うと考えられた。8つの定常点の特徴を下表1に示す。空間速度は、120,000h-1に設定した。
アンモニアスリップ測定の結果を図3に提示し、試料1~6は、それぞれ実施例1から6を指す。図3は、1つごとの定常点に関するアンモニアスリップを示す。そのため、実施例1の触媒(試料1を参照)は、各定常点について、すべての実施例の中で最も低いアンモニアスリップを提示していることが見出された。
N2O生成測定の結果を図4に提示し、試料1~6は、それぞれ実施例1から6を指す。図4は、1つごとの定常点に対するN2O生成を示す。驚くべきことに、実施例2の触媒(試料2を参照)は、すべての触媒を平均した中で最も低いN2O選択性を提示し、特に前記触媒は、定常点2~7において最も低いN2O生成を提示している。定常点8では、実施例1の触媒(試料1を参照)が、最も低いN2O生成を示している。
NOx生成の結果を図5に提示し、試料1~6は、それぞれ実施例1から6を指す。図5は、1つごとの定常点に対するNOx生成を示す。そのため、驚くべきことに、実施例2の触媒(試料2を参照)が、定常点1~6で最も低いNOx生成を提示し、一方で、実施例1の触媒(試料1を参照)が、定常点7および8で最も低いNOx生成を提示していることが見出された。
実施例1から6の触媒を使用する方法-DeNOx性能、NOxスリップ、NH3スリップ、NO2生成
DeNOx性能、NOxスリップ、アンモニアスリップおよびNO2生成を測定するために、還元済みNOxの相対量を、5つの異なる定常点で求めた。AMOx試験と同様に、5つの定常点を、SCRのために最も妥当な温度と試験の便法とのバランスを取るように選んだ。250から400℃の間で、これらの温度での測定がそれほど多くの情報を付与しないほど、ほぼすべてのSCR触媒が非常に活性である。
DeNOx性能の結果を図6に示し、試料1~6は、それぞれ実施例1から6を指す。図6から分かるように、実施例1の触媒(試料1を参照)は、驚くべきことに、定常点1、2および3において最も優れたDeNOx性能を示し、その一方で、実施例4の触媒(試料4を参照)は定常点4において最も優れたDeNOx性能を示し、かつ実施例5の触媒(試料5を参照)は定常点5において最も優れたDeNOx性能を示している。
さらに、NOxスリップを求めた。それぞれの測定の結果を図7に提示し、試料1~6は、それぞれ実施例1から6を指す。図7は、1つごとの定常点に対するNOxスリップを示す。図7に見られるように、実施例1の触媒(試料1を参照)は、定常点1、2および3において最も低いNOxスリップを提示し、その一方で実施例4の触媒(試料4を参照)は定常点4において最も低いNOxスリップを提示し、かつ実施例5の触媒(試料5を参照)は定常点5において最も低いNOxスリップを提示している。
それに加えて、アンモニアスリップを求めた。結果を図8に提示し、試料1~6は、それぞれ実施例1から6を指す。図8は、1つごとの定常点に対するアンモニアスリップを示す。そこでは、実施例1の触媒(試料1を参照)が定常点1~4において最も低いアンモニアスリップを示し、一方で定常点5におけるアンモニアスリップが、すべての触媒についてほとんど同様であることが見られる。実施例1の触媒(試料1を参照)が、220℃にて約22ppmのアンモニアを酸化させ、225℃にて約55ppmのアンモニアを酸化させ、かつ250℃にて約90ppmのアンモニアを酸化させることが判明した。それに比べ、実施例5の触媒(試料5を参照)は、200℃にて約22ppmのアンモニアを酸化させ、225℃にて約30ppmのアンモニアを酸化させ、かつ250℃にて65ppmのアンモニアを酸化させる。
さらに、NO2生成を求めた。それぞれの測定の結果を図9に提示し、試料1~6は、それぞれ実施例1から6を指す。図9は、1つごとの定常点に関するNO2生成を示す。NO2レベルが一般にきわめて低いことが見られる。さらに、実施例1の触媒(試料1を参照)が定常点4および5にて最も高いNO2生成を示し、一方で、定常点1~3でのNO2生成がすべての触媒についてほとんど同様であることが見られる。
NO2対NOxの比に影響を及ぼす実施例7および8の触媒を使用する方法
実施例7および8の触媒を、EU VI non-EGR 13Lディーゼル燃焼エンジンについて、試験セルにおいて試験した。該試験は、定常条件下で実施した。尿素投下装置をエンジンの下流に位置させ、続いてコーン配管セットアップ中で排ガス後処理を行った。7つの定常点を、温度範囲と試験の便法とのバランスを取るように選んだ。ロードポイントとして指定した7つの定常点(LP1~LP7)の特性を下表4に示す。
Claims (13)
- 第1の還元剤注入装置と、
NOxの選択触媒還元のための第1の触媒と、
1つまたは複数の層を含むウォッシュコートを含む第2の触媒であって、前記ウォッシュコートが基材上に配置されており、前記ウォッシュコートが、
(i)金属酸化物担体材料上に担持された白金族金属と、
(ii)Vの酸化化合物、Wの酸化化合物、ならびにCuおよびFeの1種または複数を含むゼオライト材料のうちの1種または複数と
を含む、第2の触媒と、
触媒煤煙フィルタと、
第2の還元剤注入装置と、
NOxの選択触媒還元のための第3の触媒と、
NOxの選択触媒還元のためおよび/またはアンモニアの酸化のための第4の触媒と、を含む、ヘビーデューティーディーゼルエンジンと流体連通している排ガス処理システムであって、
ディーゼル酸化触媒を含まない、排ガス処理システム。 - 前記第2の触媒の前記ウォッシュコートが、
(i)金属酸化物担体材料上に担持された白金族金属と、
(ii)CuおよびFeの1種または複数を含むゼオライト材料と
を含む、請求項1に記載の排ガス処理システム。 - 前記第2の触媒の前記白金族金属が、Pt、PdおよびRhの1種または複数、好ましくはPtおよびPdの1種または複数、より好ましくはPtであり、
前記金属酸化物担体材料が、好ましくはアルミナ、ジルコニア-アルミナ、シリカ-アルミナ、チタニア、ジルコニア-チタニアおよびセリアのうちの1種または複数、より好ましくはアルミナ、シリカ-アルミナおよびジルコニア-アルミナのうちの1種または複数、より好ましくはジルコニア-アルミナである、請求項1または2に記載の排ガス処理システム。 - 前記第2の触媒の前記ゼオライト材料のフレームワーク構造が、Si、Sn、Ti、ZrおよびGeのうちの1種または複数、好ましくはSiである4価元素Yを含み、かつ前記ゼオライト材料のフレームワーク構造が、好ましくはB、Al、GaおよびInのうちの1種または複数、好ましくはAlである3価元素Xを含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の排ガス処理システム。
- 前記第2の触媒の前記ゼオライト材料が、タイプAEI、GME、BEA、CHA、FAU、FER、HEU、LEV、MEI、MEL、MFIまたはMORのフレームワーク構造、より好ましくはタイプAEI、GME、CHA、MFI、BEA、FAUまたはMORのフレームワーク構造、好ましくはタイプCHA、AEIまたはBEAのフレームワーク構造、より好ましくはタイプCHAまたはAEIのフレームワーク構造、より好ましくはタイプCHAのフレームワーク構造を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の排ガス処理システム。
- 前記第2の触媒の前記ゼオライト材料が、Cuを含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の排ガス処理システム。
- 前記第2の触媒の前記基材が、通路を境界付けて画定する長手方向に延在する壁により形成された複数の長手方向に延在する通路を有し、前記基材の前端部と後端部との間に延在する長手方向の全体長さを有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の排ガス処理システム。
- 前記第2の触媒の前記ウォッシュコートが、1つの層からなる、請求項1から7のいずれか一項に記載の排ガス処理システム。
- 前記第2の触媒の前記基材が、基材長さを有し、前記1つの層が、前記基材の全体長さの50~100%の上に、好ましくは75~100%の上に、より好ましくは95~100%の上に、より好ましくは100%の上に配置されている、請求項1から8のいずれか一項に記載の排ガス処理システム。
- 前記第2の触媒の前記ウォッシュコートが、第1の層および第2の層を含み、
前記第1の層が、好ましくはVの酸化化合物、Wの酸化化合物、ならびにCuおよびFeの1つまたは複数を含む前記ゼオライト材料のうちの1種または複数、好ましくはCuおよびFeの1つまたは複数を含む前記ゼオライト材料を含み、前記第2の層が、前記金属酸化物担体材料上に担持された前記白金族金属を含む、
請求項1から7のいずれか一項に記載の排ガス処理システム。 - 前記第1の層が前記第2の触媒の前記基材上に配置されており、前記第2の層が好ましくは少なくとも部分的に、好ましくは完全に前記第1の層上に配置されている、または前記第2の層が前記第2の触媒の前記基材上に配置されており、前記第1の層が好ましくは少なくとも部分的に、好ましくは完全に前記第2の層上に配置されている、請求項10に記載の排ガス処理システム。
- 前記第2の触媒の前記ウォッシュコートが、第3の層をさらに含み、前記第3の層が、好ましくはVの酸化化合物、Wの酸化化合物、ならびにCuおよびFeの1種または複数を含むゼオライト材料のうちの1種または複数、好ましくはCuおよびFeの1種または複数を含むゼオライト材料を含む、請求項10または11に記載の排ガス処理システム。
- 前記第2の触媒が、前記触媒煤煙フィルタの上流に位置している、請求項1から12のいずれか一項に記載の排ガス処理システム。
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