JP7048238B2 - 塗布液の製造方法、偏光子の製造方法、および塗布液の製造装置 - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記冷却における冷却速度が1℃/分以上である。
本発明の別の局面によれば、偏光子の製造方法が提供される。この偏光子の製造方法は、上記塗布液を樹脂基材に塗布して乾燥することにより、上記樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂層を形成することを含む。
本発明の別の局面によれば、塗布液の製造装置が提供される。この塗布液の製造装置は、ポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液の製造装置であって、上記ポリビニルアルコール系樹脂を含む溶液を80℃以上に保温する保温部と、80℃以上の上記溶液を40℃以下に冷却する冷却部と、冷却された上記溶液を塗布液として連続的に供給する供給部と、上記供給部による上記塗布液の供給を停止するときに、上記冷却部で冷却された上記溶液を80℃以上に加熱して上記保温部に戻す加熱循環部と、を有する。
本発明の1つの実施形態による塗布液の製造方法は、ポリビニルアルコール(PVA)系樹脂を含む塗布液の製造方法であり、PVA系樹脂を含む溶液を80℃以上で保温することと、80℃以上の溶液を40℃以下に冷却することと、冷却された溶液を塗布液として連続的に供給することと、塗布液の供給を停止するときに、冷却された溶液を80℃以上に加熱して保温することと、を含む。上記冷却における冷却速度は、好ましくは1℃/分以上である。上記塗布液は、代表的には偏光子の製造に用いられ得る。偏光子の製造方法は、B項で後述するように、塗布液を樹脂基材に塗布して乾燥することにより、樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂層を形成することを含む。
PVA系樹脂としては、任意の適切な樹脂が採用され得る。例えば、ポリビニルアルコール、エチレン-ビニルアルコール共重合体が挙げられる。ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルをケン化することにより得られる。エチレン-ビニルアルコール共重合体は、エチレン-酢酸ビニル共重合体をケン化することにより得られる。PVA系樹脂のケン化度は、通常85モル%~100モル%であり、好ましくは95.0モル%~99.95モル%、さらに好ましくは99.0モル%~99.93モル%である。ケン化度は、JIS K 6726-1994に準じて求めることができる。このようなケン化度のPVA系樹脂を用いることによって、耐久性に優れた偏光子が得られ得る。ケン化度が高すぎる場合には、ゲル化してしまうおそれがある。
PVA系樹脂を含む溶液は、上記のとおり、80℃以上に保温される。1つの実施形態においては、上記溶液は保温部で80℃以上に保温される。上記溶液を保温するときの温度は、好ましくは80℃~95℃であり、より好ましくは85℃~90℃である。80℃以上で保温することにより、PVA系樹脂の析出およびゲル化を抑制し得る。保温時間は、好ましくは1時間~48時間であり、より好ましくは3時間~24時間である。好ましくは、上記溶液を攪拌しながら保温する。これにより、透明性と均一性に優れた溶液が得られ得る。保温部で保温されている溶液は、ポンプによって連続的に冷却部に供給され得る。上記保温部の容量は特に限定されず、用途に応じて適切に設定され得る。
PVA系樹脂を含む溶液は、上記のとおり、80℃以上に保温された後、40℃以下に冷却される。1つの実施形態においては、上記溶液は冷却部で40℃以下に冷却される。冷却温度(冷却後の上記溶液の温度)は、好ましくは10℃~40℃であり、より好ましくは20℃~30℃である。冷却温度が40℃を上回ると、そこから室温まで徐冷されてしまうため、ゲル化および再析出が生じ得る。一方、冷却温度が10℃を下回ると、PVA系樹脂の水に対する溶解度が不十分となり、PVA系樹脂の再析出が生じ得る。
冷却速度=(冷却開始時の溶液の温度-冷却終了時の溶液の温度)/冷却時間
PVA系樹脂を含む溶液は、上記のとおり、40℃以下に冷却された後、塗布液として連続的に供給される。1つの実施形態においては、上記溶液は供給部から塗布部に連続的に供給される。供給速度は特に限定されず、塗工幅およびライン速度(塗工速度)に応じて適切に設定され得る。
塗布液の供給を停止するときに、冷却された溶液は、上記のとおり、80℃以上に加熱して保温される。1つの実施形態においては、上記溶液は加熱循環部により加熱される。上記溶液を加熱および保温するときの温度は、好ましくは80℃~95℃であり、より好ましくは85℃~90℃である。80℃以上に加熱された溶液は、再度保温された後、40℃以下に冷却され、その後、塗布液として供給され得る。
A項に記載の製造方法により得られる塗布液は、偏光子の製造に用いられ得る。偏光子の製造方法は、上記塗布液を樹脂基材に塗布して乾燥することにより樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂層を形成して積層体とすることと、上記積層体に、PVA系樹脂層を偏光子とするための所定の処理を施すことを含み得る。上記所定の処理としては、例えば、染色処理、延伸処理、不溶化処理、架橋処理、洗浄処理、乾燥処理が挙げられる。これらの処理は、目的に応じて適宜選択され得る。また、処理順序、処理のタイミング、処理回数等、適宜設定され得る。以下、各々の処理について説明する。
上記樹脂基材は、代表的には、熱可塑性樹脂で形成される。熱可塑性樹脂としては、任意の適切な樹脂が用いられる。例えば、(メタ)アクリル系樹脂、オレフィン系樹脂、ノルボルネン系樹脂、ポリエステル系樹脂等が挙げられる。好ましくは、ポリエステル系樹脂が用いられる。中でも、非晶質の(結晶化していない)ポリエチレンテレフタレート系樹脂が好ましく用いられる。特に、非晶性の(結晶化しにくい)ポリエチレンテレフタレート系樹脂が特に好ましく用いられる。非晶性のポリエチレンテレフタレート系樹脂の具体例としては、ジカルボン酸としてイソフタル酸をさらに含む共重合体や、グリコールとしてシクロヘキサンジメタノールをさらに含む共重合体が挙げられる。
樹脂基材上にPVA系樹脂層を形成する方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。好ましくは、上記A項に記載の方法で得られる塗布液を樹脂基材上に塗布し、乾燥することにより、PVA系樹脂層を形成する。
空中補助延伸の延伸方法は、固定端延伸(たとえば、テンター延伸機を用いて延伸する方法)でもよいし、自由端延伸(たとえば、周速の異なるロール間に積層体を通して一軸延伸する方法)でもよい。一つの実施形態においては、空中延伸処理は、上記積層体をその長手方向に搬送しながら、熱ロール間の周速差により延伸する熱ロール延伸工程を含む。空中延伸処理は、代表的には、ゾーン延伸工程と熱ロール延伸工程とを含む。なお、ゾーン延伸工程と熱ロール延伸工程の順序は限定されず、ゾーン延伸工程が先に行われてもよく、熱ロール延伸工程が先に行われてもよい。ゾーン延伸工程は省略されてもよい。1つの実施形態においては、ゾーン延伸工程および熱ロール延伸工程がこの順に行われる。
上記不溶化処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬することにより行う。不溶化処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部~4重量部である。不溶化浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃~50℃である。好ましくは、不溶化処理は、水中延伸や染色処理の前に行う。
上記染色処理は、代表的には、PVA系樹脂層を二色性物質で染色することにより行う。好ましくは、PVA系樹脂層に二色性物質を吸着させることにより行う。当該吸着方法としては、例えば、二色性物質を含む染色液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬させる方法、PVA系樹脂層に当該染色液を塗工する方法、当該染色液をPVA系樹脂層に噴霧する方法等が挙げられる。好ましくは、染色液に積層体を浸漬させる方法である。二色性物質が良好に吸着し得るからである。
上記架橋処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬することにより行う。架橋処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部~5重量部である。また、上記染色処理後に架橋処理を行う場合、さらに、ヨウ化物を配合することが好ましい。ヨウ化物を配合することにより、PVA系樹脂層に吸着させたヨウ素の溶出を抑制することができる。ヨウ化物の配合量は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部~5重量部である。ヨウ化物の具体例は、上述のとおりである。架橋浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃~60℃である。好ましくは、架橋処理は水中延伸処理の前に行う。好ましい実施形態においては、空中延伸処理、染色処理および架橋処理をこの順で行う。
水中延伸処理における延伸方法としては、任意の適切な方法を採用することができる。具体的には、固定端延伸(例えば、テンター延伸機を用いる方法)でもよいし、自由端延伸(例えば、周速の異なるロール間に積層体を通して一軸延伸する方法)でもよい。また、同時二軸延伸(例えば、同時二軸延伸機を用いる方法)でもよいし、逐次二軸延伸でもよい。積層体の延伸は、一段階で行ってもよいし、多段階で行ってもよい。多段階で行う場合、積層体の延伸倍率(最大延伸倍率)は、各段階の延伸倍率の積である。
上記洗浄処理は、代表的には、ヨウ化カリウム水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。
乾燥処理における乾燥温度は、好ましくは30℃~100℃である。
1.樹脂基材の準備
非晶質ポリエチレンテレフタレート樹脂(A-PET)を厚み200μmの長尺状に製膜し、A-PET基材を得た。
水系ウレタン樹脂(第一工業製薬(株)製、商品名:スーパーフレックス210R、固形分:35%)、オキサゾリン系架橋剤(日本触媒(株)製、商品名:エポクロスWS700、固形分:25%)、導電材(アグファ製、商品名:オルガコンLBS、固形分:1.2%)、濃度1%のアンモニア水および水を、重量比9.03:1.00:18.1:0.060:39.5で混合した混合液を調製した。
得られた混合液を、A-PET基材の一方の面に塗布して乾燥させることにより、A-PET基材の表面に帯電防止層を形成した。帯電防止層の厚みは1μmであった。
続いて、帯電防止層を形成したA-PET基材をその長手方向に搬送しながら、115℃で横方向に2.3倍に延伸した。そののち両端部をスリットで除去することにより、塗布用の樹脂基材を得た。
2.PVA系樹脂を含む溶液の調製
室温でPVA(重合度:4200、ケン化度:99.2モル%)と純水とを混合し、撹拌しながら95℃に昇温し保持することによりPVAを溶解し、PVAを含む溶液を調製した。
製造例1の溶液を塗布液として供給し、樹脂基材の帯電防止層が設けられた面とは反対側の面に塗布することにより、PVA系樹脂層を形成した。塗布液の供給は、図1に示す構成の装置を用いて以下のとおり行った。
第一に、上記溶液を保温部10に送液し、保温部にて90℃で保持した。続いて、冷却部20にて熱交換器を介して溶液を冷却した。冷却された溶液の温度は25℃であった。続いて、三方弁50を介して、冷却された溶液を供給部30に送液した。供給部では、フィルターを介して溶液を塗布液としてスロットダイ(塗布部)に供給し、スロットダイにより樹脂基材に塗布した。これを60℃で乾燥して、樹脂基材上に厚み10μmのPVA系樹脂層が形成された積層体1を得た。
製造例1の溶液を循環させたのち、塗布液として供給したこと以外は参考例1と同様にして積層体を得た。具体的には、以下のとおりである。
三方弁を切り替えて溶液が加熱循環部40に送液されるようした(同時に、供給部による塗布液の供給は中止される)。加熱循環部では熱交換機を用いて25℃の溶液を90℃に昇温し、再び保温部に送液し、(1)保温部(2)冷却部(3)加熱循環部(1)保温部・・・の順に溶液を10時間連続して循環させた。その後、溶液が供給部に送液されるように三方弁を切り替え、参考例1と同様にして塗布液を樹脂基材に塗布し、乾燥することにより、積層体2を得た。なお、溶液を10時間循環させている間に、供給部からスロットダイの間の配管およびスロットダイなどはきれいに清掃し、また、フィルターを新品に交換した。
製造例1の溶液を滞留させたのち、塗布液として供給したこと以外は参考例1と同様にして積層体を得た。具体的には、以下のとおりである。
三方弁を閉じてポンプを停止し、加熱循環部および供給部のいずれにも溶液が送液されないようにし (すなわち、溶液を滞留させた)、この状態で10時間放置した。その後、再びポンプを起動し、溶液が供給部に送液されるように三方弁を開き、参考例1と同様にして塗布液を樹脂基材に塗布し、乾燥することにより、積層体3を得た。なお、溶液を10時間滞留させている間に、供給部からスロットダイの間の配管およびスロットダイなどはきれいに清掃し、また、フィルターを新品に交換した。
参考例、実施例、および比較例の各積層体について、PVAのゲル由来の凹凸状欠点の数を以下のとおり評価した。
まず、積層体の凹凸状の欠点を目視確認し、欠点場所をマーキングした。目視により確認された欠点を欠点Aとする。
続いて、この欠点Aを顕微鏡観察し、欠点Aを、PVA系樹脂層中に気泡または異物が確認できたものと、確認できなかったものとに分類した。欠点Aのうち、PVA系樹脂層中に気泡または異物が確認できなかったものを欠点Bとした。
PVA系樹脂層を剥離して樹脂基材の表面を目視確認し、欠点Bを、樹脂基材の表面において上記マーキングに対応する位置に凹凸状欠点が確認できたものと、確認できなかったものとに分類した。欠点Bのうち、樹脂基材の表面において上記マーキングに対応する位置に凹凸状欠点が確認できなかったものを欠点Cとした。
欠点Cは、樹脂基材の表面形状、およびPVA系樹脂層中の気泡や異物に由来しない凹凸状の欠点であり、PVAの局所的なゲルによる欠点であると考えられる。この欠点Cの数を、PVAのゲル由来の凹凸状欠点の数とした。
各積層体におけるPVAのゲル由来の凹凸状欠点の数は以下のとおりであった。
積層体1(参考例1)・・・2個/m2
積層体2(実施例1)・・・3個/m2
積層体3(比較例1)・・・16個/m2
20 冷却部
30 供給部
40 加熱循環部
100 塗布液の製造装置
Claims (5)
- ポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液の製造方法であって、
前記ポリビニルアルコール系樹脂を含む溶液を80℃以上95℃以下で保温することと、
80℃以上95℃以下の前記溶液を10℃以上40℃以下に冷却することと、
冷却された前記溶液を塗布液として連続的に供給することと、
前記塗布液の供給を停止するときに、冷却された前記溶液を80℃以上95℃以下に加熱して保温することと、
前記塗布液の供給停止時に前記溶液を循環させることと、を含む塗布液の製造方法。 - 前記冷却における冷却速度が1℃/分以上である、請求項1に記載の塗布液の製造方法。
- 前記塗布液の供給停止時に、前記溶液を80℃以上95℃以下に加熱して保温する工程と、80℃以上95℃以下の前記溶液を10℃以上40℃以下に冷却する工程とを順に繰り返すことを含む、請求項1または2に記載の塗布液の製造方法。
- 請求項1~3のいずれかに記載の製造方法により得られた塗布液を樹脂基材に塗布して乾燥することにより、前記樹脂基材上にポリビニルアルコール系樹脂層を形成することを含む、偏光子の製造方法。
- ポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液の製造装置であって、
前記ポリビニルアルコール系樹脂を含む溶液を80℃以上95℃以下に保温する保温部と、
80℃以上95℃以下の前記溶液を10℃以上40℃以下に冷却する冷却部と、
冷却された前記溶液を塗布液として連続的に供給する供給部と、
前記供給部による前記塗布液の供給を停止するときに、前記冷却部で冷却された前記溶液を80℃以上95℃以下に加熱して前記保温部に戻す加熱循環部と、を有する塗布液の製造装置。
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