JP7031665B2 - 環境光センサー用光学フィルター - Google Patents
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Description
[1] 下記要件(a)を満たす基材を有し、かつ、下記要件(b)、(c)および(d)を満たすことを特徴とする環境光センサー用光学フィルター:
(a)波長650nm以上800nm未満の領域に吸収極大を有する化合物(A)、および波長800nm以上1850nm以下の領域に吸収極大を有する化合物(B)を含む層を有する;
(b)波長800~1000nmの領域において、光学フィルターの一方の面における垂直方向に対して5度斜め方向から入射する光の反射率の平均値Rfa-5と、他方の面における垂直方向に対して5度斜め方向から入射する光の反射率の平均値Rfb-5とが、いずれも15%以下である;
(c)波長430~580nmの領域において、光学フィルターの垂直方向から入射する光の透過率の平均値Ta-0と、垂直方向に対して30度斜め方向から入射する光の透過率の平均値Ta-30と、垂直方向に対して60度斜め方向から入射する光の透過率の平均値Ta-60とが、いずれも20%以上75%未満である;
(d)波長800nm~1200nmの領域において、光学フィルターの垂直方向から入射する光に対する光学濃度(OD値)の平均値ODa-0と、垂直方向に対して30度斜め方向から入射する光に対する光学濃度(OD値)の平均値ODa-30と、垂直方向に対して60度斜め方向から入射する光に対する光学濃度(OD値)の平均値ODa-60とが、いずれも1.5以上である。
A1/nCuPO4 ・・・(P-1)
式(P-1)中、Aは、アルカリ金属、アルカリ土類金属およびNH4からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、nは、Aがアルカリ金属またはNH4の場合は1であり、Aがアルカリ土類金属の場合は2である。
MxWyOz ・・・(P-2)
式(P-2)中、Mは、H、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、BiおよびIから選ばれる少なくとも1種の元素であり、x、yおよびzは、0.001≦x/y≦1および2.2≦z/y≦3.0の条件を満たす。
エステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、アラミド系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリパラフェニレン系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリエチレンナフタレート系樹脂、フッ素化芳香族ポリマー系樹脂、(変性)アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、シルセスキオキサン系紫外線硬化型樹脂、マレイミド系樹脂、脂環エポキシ熱硬化型樹脂、ポリエーテルエーテルケトン系樹脂、ポリアリレート系樹脂、アリルエステル系硬化型樹脂、アクリル系紫外線硬化型樹脂、ビニル系紫外線硬化型樹脂、およびゾルゲル法により形成されたシリカを主成分とする樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂であることを特徴とする項[3]または[4]に記載の環境光センサー用光学フィルター。
下記式(1)から導かれるR(赤色)透過率の比の変化率、下記式(2)から導かれるG(緑色)透過率の比の変化率、および下記式(3)から導かれるB(青色)透過率の比の変化率が、いずれも0.6~1.1の範囲であることを特徴とする項[1]~[9]のいずれか1項に記載の環境光センサー用光学フィルター。
(R透過率の比)=(R透過率)×100/((R透過率)+(G透過率)+(B透過率))・・・式(1)
(G透過率の比)=(G透過率)×100/((R透過率)+(G透過率)+(B透過率))・・・式(2)
(B透過率の比)=(B透過率)×100/((R透過率)+(G透過率)+(B透過率))・・・式(3)
式(1)~(3)中、R透過率は波長580~650nmにおける平均透過率、G透過率は波長500~580nmにおける平均透過率、B透過率は波長420~500nmにおける平均透過率である。
本発明の光学フィルターは、下記要件(a)を満たす基材(i)を有し、かつ、下記要件(b)、(c)および(d)を満たすことを特徴とする。
ある波長域における平均OD値=-Log10(ある波長域における平均透過率(%)/100)・・・式(4)
(G透過率の比)=(G透過率)×100/((R透過率)+(G透過率)+(B透過率))・・・式(2)
(B透過率の比)=(B透過率)×100/((R透過率)+(G透過率)+(B透過率))・・・式(3)
式(1)~(3)中、R透過率は波長580~650nmにおける平均透過率、G透過率は波長500~580nmにおける平均透過率、B透過率は波長420~500nmにおける平均透過率である。
(0°→30°の場合のR透過率の比の変化率)=(光学フィルターの垂直方向に対して30°の角度から入射した場合のR透過率の比)/(光学フィルターの垂直方向から入射した場合のR透過率の比)・・・式(5)
(0°→30°の場合のG透過率の比の変化率)=(光学フィルターの垂直方向に対して30°の角度から入射した場合のG透過率の比)/(光学フィルターの垂直方向から入射した場合のG透過率の比)・・・式(6)
(0°→30°の場合のB透過率の比の変化率)=(光学フィルターの垂直方向に対して30°の角度から入射した場合のB透過率の比)/(光学フィルターの垂直方向から入射した場合のB透過率の比)・・・式(7)
(0°→60°の場合のR透過率の比の変化率)=(光学フィルターの垂直方向に対して60°の角度から入射した場合のR透過率の比)/(光学フィルターの垂直方向から入射した場合のR透過率の比)・・・式(8)
(0°→60°の場合のG透過率の比の変化率)=(光学フィルターの垂直方向に対して60°の角度から入射した場合のG透過率の比)/(光学フィルターの垂直方向から入射した場合のG透過率の比)・・・式(9)
0°→60°の場合のG透過率の比の変化率は、好ましくは0.4以上2.0以下、より好ましくは0.5以上1.8以下、さらに好ましくは0.6以上1.6以下であり、該変化率が1.0に近いほど、RGBバランスの入射角依存変化が小さい。
(0°→60°の場合のB透過率の比の変化率)=(光学フィルターの垂直方向に対して60°の角度から入射した場合のB透過率の比)/(光学フィルターの垂直方向から入射した場合のB透過率の比)・・・式(9)
前記基材(i)は、波長650nm以上800nm未満の領域に吸収極大を有する化合物(A)を含む層を有していれば、単層であっても多層であってもよい。また、前記基材(i)は波長800nm以上1850nm以下の領域に吸収極大を有する化合物(B)を含有することが好ましく、化合物(B)は化合物(A)と同一の層に含まれていても異なる層に含まれていてもよい。以下、化合物(A)および化合物(B)から選ばれる少なくとも1種の化合物と透明樹脂とを含有する層を「透明樹脂層」ともいい、それ以外の樹脂層を単に「樹脂層」ともいう。
前記化合物(A)は、波長650nm以上800nm未満の領域に吸収極大があれば特に限定されないが、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物およびシアニン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物であることが好ましく、特にスクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物およびシアニン系化合物が好ましい。なお、化合物(A)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記スクアリリウム系化合物としては、特に限定されるものではないが、下記式(I)で表されるスクアリリウム系化合物および下記式(II)で表されるスクアリリウム系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物が好ましい。以下、それぞれ「化合物(I)」および「化合物(II)」ともいう。
複数あるRaはそれぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基、-L1または-NReRf基を表し;
複数あるRbはそれぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基、-L1または-NRgRh基を表し;
複数あるYaはそれぞれ独立に、-NRjRk基を表し;
L1は、La、Lb、Lc、Ld、Le、Lf、LgまたはLhを表し;
ReおよびRfはそれぞれ独立に、水素原子、-La、-Lb、-Lc、-Ldまたは-Leを表し;
RgおよびRhはそれぞれ独立に、水素原子、-La、-Lb、-Lc、-Ld、-Leまたは-C(O)Ri基(Riは、-La、-Lb、-Lc、-Ldまたは-Leを表す。)を表し;
RjおよびRkはそれぞれ独立に、水素原子、-La、-Lb、-Lc、-Ldまたは-Leを表し;
Laは、置換基Lを有してもよい炭素数1~12の脂肪族炭化水素基を表し;
Lbは、置換基Lを有してもよい炭素数1~12のハロゲン置換アルキル基を表し;
Lcは、置換基Lを有してもよい炭素数3~14の脂環式炭化水素基を表し;
Ldは、置換基Lを有してもよい炭素数6~14の芳香族炭化水素基を表し;
Leは、置換基Lを有してもよい炭素数3~14の複素環基を表し;
Lfは、置換基Lを有してもよい炭素数1~9のアルコキシ基を表し;
Lgは、置換基Lを有してもよい炭素数1~9のアシル基を表し;
Lhは、置換基Lを有してもよい炭素数1~9のアルコキシカルボニル基を表し;
Lは、炭素数1~12の脂肪族炭化水素基、炭素数1~12のハロゲン置換アルキル基、炭素数3~14の脂環式炭化水素基、炭素数6~14の芳香族炭化水素基、炭素数3~14の複素環基、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基およびアミノ基からなる群より選ばれる少なくとも1種の置換基を表す。
1つのベンゼン環上の2つのRaのうちの少なくとも1つが、同じベンゼン環上のYと相互に結合して、窒素原子を少なくとも1つ含む構成原子数5または6の複素環を形成する;
前記複素環は置換基を有していてもよく、Rbおよび前記複素環の形成に関与しないRaは、それぞれ独立に前記条件(α)のRbおよびRaと同義である。
前記式(II)において、隣り合うRd同士は連結して環を形成してもよい。このような環としては、例えば、ベンゾインドレニン環、α-ナフトイミダゾール環、β-ナフトイミダゾール環、α-ナフトオキサゾール環、β-ナフトオキサゾール環、α-ナフトチアゾール環、β-ナフトチアダゾール環、α-ナフトセレナゾール環、β-ナフトセレナゾール環を挙げることができる。
前記フタロシアニン系化合物は、特に限定されるものではないが、下記式(III)で表される化合物(以下「化合物(III)」ともいう。)であることが好ましい。
L1は、前記式(I)において定義したL1と同義であり、
L2は、水素原子または前記式(I)において定義したLa~Leのいずれかを表し、
L3は、水酸基または前記La~Leのいずれかを表し、
L4は、前記La~Leのいずれかを表す。
前記Mにおいて、2価の金属原子としては、Be、Mg、Ca、Ba、Ti、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ni、Pd、Pt、Cu、Zn、Cd、Hg、Sn、Pbなどが挙げられる。
前記シアニン系化合物は、特に限定されるものではないが、下記式(IV-1)~(IV-3)のいずれかで表される化合物(以下「化合物(IV-1)~(IV-3)」ともいう。)であることが好ましい。
L1は、前記式(I)において定義したL1と同義であり、
L2は、水素原子または前記式(I)において定義したLa~Leのいずれかを表し、
L3は、水素原子または前記La~Leのいずれかを表し、
L4は、前記La~Leのいずれかを表し、
Za~ZcおよびYa~Ydはそれぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基、ニトロ基、アミノ基、アミド基、イミド基、シアノ基、シリル基、-L1、-S-L2、-SS-L2、-SO2-L3、-N=N-L4(L1~L4は、前記Ra~RiにおけるL1~L4と同義である。)、または、これらのうち隣接した二つから選ばれるZ同士もしくはY同士が相互に結合して形成される、炭素数6~14の芳香族炭化水素基;窒素原子、酸素原子もしくは硫黄原子を少なくとも1つ含んでもよい5乃至6員環の脂環式炭化水素基;もしくは、窒素原子、酸素原子もしくは硫黄原子を少なくとも1つ含む、炭素数3~14の複素芳香族炭化水素基を表し、これらの芳香族炭化水素基、脂環式炭化水素基および複素芳香族炭化水素基は、炭素数1~9の脂肪族炭化水素基またはハロゲン原子を有してもよい。
前記化合物(B)としては、波長800nm以上1850nm以下の領域に吸収極大を有すれば特に限定されないが、近赤外線吸収微粒子、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物、シアニン系化合物、ジイモニウム系化合物、金属ジチオラート系化合物およびピロロピロール系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物であることが好ましい。環境光センサーは、通常、可視光領域以外にも1200nm付近まで感度を有しており、可視光領域以外の波長の光が環境光センサーに入光すると誤作動や、周辺光環境に応じた色合い制御が適切に行われなくなる問題がある。そのため、化合物(B)としては近赤外線領域に幅広い吸収を持つ化合物を使用することが好ましく、上記化合物の中では、近赤外線吸収微粒子、シアニン系化合物、ジイモニウム系化合物およびスクアリリウム系化合物がさらに好ましく、近赤外線吸収微粒子としてはCsxWyOzが最も好ましい。なお、化合物(B)は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。このような化合物(B)を用いることにより、幅広い近赤外波長領域における吸収特性と優れた可視光透過率を達成することができる。
前記ジイモニウム系化合物は、特に限定されるものではないが、例えば、下記式(s1)で表わされる化合物が好ましい。
(La)炭素数1~12の脂肪族炭化水素基
(Lb)炭素数1~12のハロゲン置換アルキル基
(Lc)炭素数3~14の脂環式炭化水素基
(Ld)炭素数6~14の芳香族炭化水素基
(Le)炭素数3~14の複素環基
(Lf)炭素数1~12のアルコキシ基
(Lg)置換基Lを有してもよい炭素数1~12のアシル基、
(Lh)置換基Lを有してもよい炭素数1~12のアルコキシカルボニル基
置換基Lは、炭素数1~12の脂肪族炭化水素基、炭素数1~12のハロゲン置換アルキル基、炭素数3~14の脂環式炭化水素基、炭素数6~14の芳香族炭化水素基および炭素数3~14の複素環基からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、nは0~4の整数、Xは電荷を中和させるのに必要なアニオンを表す。
前記金属ジチオラート系化合物は、特に限定されるものではないが、例えば、下記式(s2)で表わされる化合物が好ましい。
前記Dは、好ましくは窒素原子、リン原子であり、前記Riは、好ましくはエチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、フェニル基である。
前記化合物(B)(ただし、近赤外線吸収微粒子を除く。)の市販品としては、S2058(DKSH製)、CIR-108x、CIR-96x、CIR-RL、CIR-1080(日本カーリット製)、T090821、T091021、T89021,T090721、T090122(トスコ製)、B4360、D4773、D5013(東京化成工業製)、S4253、S1426、S1445(スペクトラムインフォ製)、Excolor IR1、IR2 、IR3 、IR4(日本触媒製)などを挙げることができる。
前記近赤外線吸収微粒子は、波長800nm以上1850nm以下の領域に吸収を有するものであれば特に制限されない。このような近赤外線吸収微粒子としては、例えば、ITO(スズドープ酸化インジウム)、ATO(アンチモンドープ酸化スズ)、GZO(ガリウムドープ酸化亜鉛)などの透明導電性酸化物や、下記式(P-1)で表わされる化合物からなる第1の微粒子や下記式(P-2)で表わされる化合物からなる第2の微粒子を挙げることができ、吸収-透過特性の観点から特に第1の微粒子及び第2の微粒子が好ましい。
式(P-1)中、Aは、アルカリ金属、アルカリ土類金属およびNH4からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、nは、Aがアルカリ金属またはNH4の場合は1であり、Aがアルカリ土類金属の場合は2である。
式(P-2)中、Mは、H、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iであり、Mが複数ある場合は別々の原子でもよく、x、yおよびzは、0.001≦x/y≦1および2.2≦z/y≦3.0の条件を満たす。
チタネート系カップリング剤としては、アシロキシ基、ホスホキシ基、ピロホスホキシ基、スルホキシ基、アリーロキシ基等を有するものが挙げられる。
ジルコアルミネート系カップリング剤としては、アミノ基、メルカプト基、アルキル基、アルケニル基等を有するものが挙げられる。
第1の微粒子は、上記式(P-1)で表わされる化合物の結晶構造(結晶子)に起因する近赤外線吸収特性を有する。
近赤外線吸収微粒子は、結晶子がA1/nCuPO4の結晶構造を十分に維持することによって、十分な近赤外線吸収特性を発現できる。よって、結晶子の表面に水または水酸基が付着した場合、A1/nCuPO4の結晶構造を維持できなくなるため、可視光領域と近赤外波長領域の光の透過率の差が減少し、光学フィルター用途として好適に使用できない。
三酸化タングステン(WO3)のタングステンに対する酸素の比率を3より低減し、特定の組成範囲とすることによって当該タングステン酸化物中に自由電子が生成し、近赤外線吸収材料として良好な特性を達成できることが知られている。
前記透明樹脂としては、本発明の効果を損なわないものである限り特に制限されないが、例えば、熱安定性およびフィルムへの成形性を確保するため、ガラス転移温度(Tg)が、好ましくは110~380℃、より好ましくは110~370℃、さらに好ましくは120~360℃である樹脂が挙げられる。また、リフロー工程に好適であるため前記樹脂のガラス転移温度が140℃以上であると好ましく、230℃以上であるとより好ましい。
環状ポリオレフィン系樹脂としては、下記式(X0)で表される単量体および下記式(Y0)で表される単量体からなる群より選ばれる少なくとも1種の単量体から得られる樹脂、および当該樹脂を水素添加することで得られる樹脂が好ましい。
(i')水素原子
(ii')ハロゲン原子
(iii')トリアルキルシリル基
(iv')酸素原子、硫黄原子、窒素原子またはケイ素原子を含む連結基を有する、置換または非置換の炭素数1~30の炭化水素基
(v')置換または非置換の炭素数1~30の炭化水素基
(vi')極性基(但し、(iv')を除く。)
(vii')Rx1とRx2またはRx3とRx4とが、相互に結合して形成されたアルキリデン基(但し、前記結合に関与しないRx1~Rx4は、それぞれ独立に前記(i')~(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
(viii')Rx1とRx2またはRx3とRx4とが、相互に結合して形成された単環もしくは多環の炭化水素環または複素環(但し、前記結合に関与しないRx1~Rx4は、それぞれ独立に前記(i')~(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
(ix')Rx2とRx3とが、相互に結合して形成された単環の炭化水素環または複素環(但し、前記結合に関与しないRx1とRx4は、それぞれ独立に前記(i')~(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
芳香族ポリエーテル系樹脂は、下記式(1)で表される構造単位および下記式(2)で表される構造単位からなる群より選ばれる少なくとも1種の構造単位を有することが好ましい。
ポリイミド系樹脂としては、特に制限されず、繰り返し単位にイミド結合を含む高分子化合物であればよく、例えば、特開2006-199945号公報や特開2008-163107号公報に記載されている方法で合成することができる。
フルオレンポリカーボネート系樹脂としては、特に制限されず、フルオレン部位を含むポリカーボネート樹脂であればよく、例えば、特開2008-163194号公報に記載されている方法で合成することができる。
フルオレンポリエステル系樹脂としては、特に制限されず、フルオレン部位を含むポリエステル樹脂であればよく、例えば、特開2010-285505号公報や特開2011-197450号公報に記載されている方法で合成することができる。
フッ素化芳香族ポリマー系樹脂としては、特に制限されないが、フッ素原子を少なくとも1つ有する芳香族環と、エーテル結合、ケトン結合、スルホン結合、アミド結合、イミド結合およびエステル結合からなる群より選ばれる少なくとも1つの結合を含む繰り返し単位とを含有するポリマーであることが好ましく、例えば特開2008-181121号公報に記載されている方法で合成することができる。
アクリル系紫外線硬化型樹脂としては、特に制限されないが、分子内に一つ以上のアクリル基もしくはメタクリル基を有する化合物と、紫外線によって分解して活性ラジカルを発生させる化合物を含有する樹脂組成物から合成されるものを挙げることができる。アクリル系紫外線硬化型樹脂は、前記基材(i)として、ガラス支持体上やベースとなる樹脂製支持体上に化合物(A)および硬化性樹脂を含む透明樹脂層(光吸収層)が積層された基材や、化合物(A)を含有する透明樹脂製基板上に硬化性樹脂等からなるオーバーコート層などの樹脂層が積層された基材を用いる場合、該硬化性樹脂として特に好適に使用することができる。
ゾルゲル法によるシリカを主成分とする樹脂としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ジメトキシジエトキシラン、メトキシトリエトキシシランなどのテトラアルコキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシランなどのフェニルアルコキシシラン等から選ばれる1種以上のシラン類の加水分解によるゾルゲル反応により得られる化合物を樹脂として使用することができる。
透明樹脂の市販品としては、以下の市販品等を挙げることができる。環状ポリオレフィン系樹脂の市販品としては、JSR(株)製アートン、日本ゼオン(株)製ゼオノア、三井化学(株)製APEL、ポリプラスチックス(株)製TOPASなどを挙げることができる。ポリエーテルサルホン系樹脂の市販品としては、住友化学(株)製スミカエクセルPESなどを挙げることができる。ポリイミド系樹脂の市販品としては、三菱ガス化学(株)製ネオプリムLなどを挙げることができる。ポリカーボネート系樹脂の市販品としては、帝人(株)製ピュアエースなどを挙げることができる。フルオレンポリカーボネート系樹脂の市販品としては、三菱ガス化学(株)製ユピゼータEP-5000などを挙げることができる。フルオレンポリエステル系樹脂の市販品としては、大阪ガスケミカル(株)製OKP4HTなどを挙げることができる。アクリル系樹脂の市販品としては、(株)日本触媒製アクリビュアなどを挙げることができる。シルセスキオキサン系紫外線硬化型樹脂の市販品としては、新日鐵化学(株)製シルプラスなどを挙げることができる。
前記基材(i)は、本発明の効果を損なわない範囲において、さらに酸化防止剤、近紫外線吸収剤および蛍光消光剤等の添加剤を含有してもよい。これらその他成分は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記酸化防止剤としては、例えば2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール、2,2'-ジオキシ-3,3'-ジ-t-ブチル-5,5'-ジメチルジフェニルメタン、テトラキス[メチレン-3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、およびトリス(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)ホスファイトなどが挙げられる。
≪樹脂製支持体≫
前記透明樹脂基板または樹脂製支持体に用いられる樹脂は、前記透明樹脂層と同様のものを用いることができる。
前記ガラス支持体としては、特に限定されないが、例えば、ホウケイ酸塩系ガラス、ケイ酸塩系ガラス、ソーダ石灰ガラス、および近赤外線吸収ガラスなどが挙げられる。前記近赤外線吸収ガラスは、近赤外カット特性を向上できる点と入射角依存性を低減できる点で好ましく、その具体例としては、銅成分を含有するフッ素リン酸塩系ガラスおよびリン酸塩系ガラスなどが挙げられる。
前記基材(i)が、前記化合物(A)等を含有する透明樹脂製基板を含む基材である場合、該透明樹脂製基板は、例えば、溶融成形またはキャスト成形により形成することができ、さらに、必要により、成形後に、反射防止剤、ハードコート剤および/または帯電防止剤等のコーティング剤をコーティングすることで、オーバーコート層が積層された基材を製造することができる。
前記溶融成形としては、具体的には、樹脂と化合物(A)等とを溶融混練りして得られたペレットを溶融成形する方法;樹脂と化合物(A)等とを含有する樹脂組成物を溶融成形する方法;または、化合物(A)等、樹脂および溶剤を含む樹脂組成物から溶剤を除去して得られたペレットを溶融成形する方法などが挙げられる。溶融成形方法としては、射出成形、溶融押出成形またはブロー成形などを挙げることができる。
前記キャスト成形としては、化合物(A)等、樹脂および溶剤を含む樹脂組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶剤を除去する方法;または化合物(A)等と、光硬化性樹脂および/または熱硬化性樹脂とを含む硬化性組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶媒を除去した後、紫外線照射や加熱などの適切な手法により硬化させる方法などにより製造することもできる。
本発明の光学フィルターは、上述したように、反り低減の観点から誘電体多層膜を有さないことが好ましいが、本発明の効果を損なわない範囲で、前記基材(i)の少なくとも一方の面に誘電体多層膜を有してもよい。本発明における誘電体多層膜とは、近赤外線を反射する能力を有する膜または可視域における反射防止効果を有する膜である。本発明において、前記基材(i)の両面に1~9層程度の可視域の反射防止効果を有する膜(反射防止膜)を有する構成は、光学フィルターの高可視光透過率が求められる場合には、反りを大きく悪化させることなく、可視光透過率を向上させることができるという観点で好ましい。
本発明の光学フィルターは、本発明の効果を損なわない範囲において、基材(i)と誘電体多層膜との間、基材(i)の誘電体多層膜が設けられた面と反対側の面、または誘電体多層膜の基材(i)が設けられた面と反対側の面に、基材(i)や誘電体多層膜の表面硬度の向上、耐薬品性の向上、帯電防止および傷消しなどの目的で、反射防止膜、ハードコート膜や帯電防止膜などの機能膜を適宜設けることができる。
前記機能膜の厚さは、好ましくは0.1~30μm、さらに好ましくは0.5~20μm、特に好ましくは0.7~5μmである。
本発明の光学フィルターは、入射角度が大きい場合においても優れた可視透過率と近赤外線カット能を有する。したがって、照度センサーや色補正用センサーなどの各種環境光センサー用として有用である。特に、デジタルスチルカメラ、スマートフォン、タブレット端末、携帯電話、ウェアラブルデバイス、自動車、テレビ、ゲーム機等に搭載される環境光センサー用として有用である。さらに、自動車や建物等の窓用ガラス板等に装着される熱線カットフィルターなどとしても有用である。
上述した本発明の光学フィルターと、光電変換素子を組み合わせて環境光センサーとして用いることができる。ここで、環境光センサーとは、照度センサーや色補正用センサーなど周囲の明るさや色調(夕方の時間帯で赤色が強いなど)を感知可能なセンサーであり、例えば、環境光センサーで感知した情報により機器に搭載されているディスプレイの照度や色合いを制御することが可能である。
本発明の電子機器は上述した本発明の環境光センサーを含む。以下、図面を参照しながら、本発明の電子機器について説明する。
樹脂の分子量は、各樹脂の溶剤への溶解性等を考慮し、下記の(a)または(b)の方法にて測定を行った。
エスアイアイ・ナノテクノロジーズ株式会社製の示差走査熱量計(DSC6200)を用いて、昇温速度:毎分20℃、窒素気流下で測定した。
光学フィルターの各波長域における透過率は、株式会社日立ハイテクノロジーズ製の分光光度計(U-4100)を用いて測定した。
光学フィルターの各波長域における反射率は、株式会社日立ハイテクノロジーズ製の分光光度計(U-4100)を用いて測定した。
光学フィルターの光学濃度(OD値)は、日本分光株式会社 紫外可視赤外分光光度計V-7300を用いて測定した透過率の値から計算により求めた。
縦200mm×横200mmの光学フィルターを平らなガラス板上に静置し、光学フィルターの角がガラス板上から反りあがった垂直高さを反りとして、定規を用いて測定した。光学フィルターの四隅について、反りを測定し、四隅の反りの平均値を反り量とした。反り量が10mm以下の場合、反り特性「○」と評価し、10mm以上の場合、反り特性「×」と評価した。
Apple社製「iPad(登録商標) Pro 9.7インチ」の環境光センサーモジュールの近赤外線カットフィルターを取り出し、代わりに、後述の実施例および比較例で作製した光学フィルターを環境光センサーモジュールに組み込み、日中の外光、夕方の外光、明るい室内、および暗い室内で画面の色調変化を観察し、外光環境(明るさ、色調)に応じた色合いの制御具合によって環境光センサー性能を評価した。外光環境に応じて適切に色合い制御ができる場合を「○」、一部色合い制御に問題がある場合を「△」、色合い制御が不良である場合を「×」とした。
3Lの4つ口フラスコに2,6-ジフルオロベンゾニトリル35.12g(0.253mol)、9,9-ビス(4-ヒドロキシフェニル)フルオレン87.60g(0.250mol)、炭酸カリウム41.46g(0.300mol)、N,N-ジメチルアセトアミド(以下「DMAc」ともいう。)443gおよびトルエン111gを添加した。続いて、4つ口フラスコに温度計、撹拌機、窒素導入管付き三方コック、ディーンスターク管および冷却管を取り付けた。次いで、フラスコ内を窒素置換した後、得られた溶液を140℃で3時間反応させ、生成する水をディーンスターク管から随時取り除いた。水の生成が認められなくなったところで、徐々に温度を160℃まで上昇させ、そのままの温度で6時間反応させた。室温(25℃)まで冷却後、生成した塩をろ紙で除去し、ろ液をメタノールに投じて再沈殿させ、ろ別によりろ物(残渣)を単離した。得られたろ物を60℃で一晩真空乾燥し、白色粉末(以下「樹脂A」ともいう。)を得た(収率95%)。得られた樹脂Aは、数平均分子量(Mn)が75,000、重量平均分子量(Mw)が188,000であり、ガラス転移温度(Tg)が285℃であった。
下記式(8)で表される8-メチル-8-メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ-3-エン(以下「DNM」ともいう。)100部、1-ヘキセン(分子量調節剤)18部およびトルエン(開環重合反応用溶媒)300部を、窒素置換した反応容器に仕込み、この溶液を80℃に加熱した。次いで、反応容器内の溶液に、重合触媒として、トリエチルアルミニウムのトルエン溶液(0.6mol/リットル)0.2部と、メタノール変性の六塩化タングステンのトルエン溶液(濃度0.025mol/リットル)0.9部とを添加し、この溶液を80℃で3時間加熱攪拌することにより開環重合反応させて開環重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は97%であった。
実施例1では、両面に樹脂層を有する透明樹脂製基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂A 100重量部、化合物(A)として
下記式(a-1)で表わされる化合物(a-1)(ジクロロメタン中での吸収極大波長713nm)0.04部、
下記式(a-2)で表わされる化合物(a-2)(ジクロロメタン中での吸収極大波長736nm)0.08部、および
下記式(a-3)で表わされる化合物(a-3)(ジクロロメタン中での吸収極大波長776nm)0.10部、
化合物(B)として、日本カーリット社製の光吸収剤「CIR-RL」(吸収極大波長;1095nm、以下「化合物(b-1)」ともいう。)1.50部、
ならびにN,N-ジメチルアセトアミドを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間乾燥した後、60℃で8時間乾燥、さらに減圧下140℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.100mm、縦200mm、横200mmの透明樹脂製基板を得た。
得られた透明樹脂製基板の片面に、下記組成の樹脂組成物(1)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが2μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(1)を硬化させ、透明樹脂製基板上に樹脂層を形成した。同様に、透明樹脂製基板のもう一方の面にも樹脂組成物(1)からなる樹脂層を形成し、化合物(A)を含む透明樹脂製基板の両面に樹脂層を有する基材を得た。
実施例2では、透明ガラス基板を含む基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例2で得られた樹脂B 100重量部、化合物(A)として、
化合物(a-1)2.00部、
化合物(a-2)4.00部、および
化合物(a-3)5.00部、
化合物(B)として、化合物(b-1)15.00部、
ならびにジクロロメタンを加えて樹脂濃度が10重量%の溶液を調製した。その後、孔径5μmのミリポアフィルタでろ過して樹脂溶液(D-1)を得た。
続いて、縦200mm、横200mmの大きさにカットした、松波硝子工業(株)製近赤外線吸収ガラス基板「BS-11」(厚み120μm)の片面に、前記樹脂組成物(1)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが4μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(1)を硬化させ、ガラス基板上に樹脂層を形成した。
実施例3では、両面に樹脂層を有する透明樹脂製基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例2で得られた樹脂B 100重量部、化合物(A)として、化合物(a-3)0.04部、化合物(B)として、化合物(b-1)0.15部、およびジクロロメタンを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間乾燥した後、60℃で8時間乾燥、さらに減圧下140℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.100mm、縦200mm、横200mmの透明樹脂製基板を得た。
得られた透明樹脂製基板の片面に、前記樹脂組成物(1)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが4μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(1)を硬化させ、透明樹脂製基板上に樹脂層を形成した。同様に、透明樹脂製基板のもう一方の面にも樹脂組成物(1)からなる樹脂層を形成し、化合物(A)を含む透明樹脂製基板の両面に樹脂層を有する基材を得た。
実施例4では、ガラス基板を含む基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂A 100重量部、化合物(A)として、化合物(a-3)10.00部、化合物(B)として、化合物(b-1)22.50部、およびジクロロメタンを加えて樹脂濃度が10重量%の溶液を調製した。その後、孔径5μmのミリポアフィルタでろ過して樹脂溶液(D-2)を得た。
イソシアヌル酸エチレンオキサイド変性トリアクリレート(商品名:アロニックスM-315、東亜合成化学(株)製)30重量部、1,9-ノナンジオールジアクリレート20重量部、メタクリル酸20重量部、メタクリル酸グリシジル30重量部、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン5重量部、1-ヒドロキシシクロヘキシルベンゾフェノン(商品名:IRGACURE184、チバ・スペシャリティ・ケミカル(株)製)5重量部およびサンエイドSI-110主剤(三新化学工業(株)製)1重量部を混合し、固形分濃度が50wt%になるようにプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに溶解した後、孔径0.2μmのミリポアフィルタでろ過し、樹脂組成物(2)を調製した。
続いて、縦200mm、横200mmの大きさにカットした、松波硝子工業(株)製近赤外線吸収ガラス基板「BS-11」(厚み120μm)の片面に樹脂組成物(2)をスピンコートで塗布した後、ホットプレート上80℃で2分間加熱し溶剤を揮発除去し、後述する透明樹脂層との接着層として機能する樹脂層を形成した。この際、該樹脂層の膜厚が0.8μm程度となるようにスピンコーターの塗布条件を調整した。次に、樹脂層上に、スピンコーターを用いて樹脂溶液(D-2)を乾燥後の膜厚が2μm となるような条件で塗布し、ホットプレート上80℃で5分間加熱し、溶剤を揮発除去して透明樹脂層を形成した。次いで、ガラス面側からコンベア式露光機を用いて露光(露光量1J/cm2、照度200mW)し、その後オーブン中230℃で20分間焼成して縦200mm、横200mmの基材を得た。
実施例5では、両面に樹脂層を有する透明樹脂製基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例2で得られた樹脂B 100重量部、化合物(A)として、化合物(a-3)0.10部、化合物(B)として、化合物(b-1)1.50部、およびジクロロメタンを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間乾燥した後、60℃で8時間乾燥、さらに減圧下140℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.100mm、縦200mm、横200mmの透明樹脂製基板を得た。
得られた透明樹脂製基板の片面に、下記組成の樹脂組成物(3)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが2μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(3)を硬化させ、透明樹脂製基板上に樹脂層を形成した。同様に、透明樹脂製基板のもう一方の面にも樹脂組成物(3)からなる樹脂層を形成し、化合物(A)を含む透明樹脂製基板の両面に樹脂層を有する基材を得た。
実施例6では、両面に樹脂層を有する透明樹脂製基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂A 100重量部、化合物(A)として、化合物(a-1)0.02部および化合物(a-2)0.04部、ならびにN,N-ジメチルアセトアミドを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間乾燥した後、60℃で8時間乾燥、さらに減圧下140℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.100mm、縦200mm、横200mmの透明樹脂製基板を得た。
得られた透明樹脂製基板の片面に、前記樹脂組成物(1)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが6μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(1)を硬化させ、透明樹脂製基板上に樹脂層を形成した。同様に、透明樹脂製基板のもう一方の面にも樹脂組成物(1)からなる樹脂層を形成し、化合物(A)を含む透明樹脂製基板の両面に樹脂層を有する基材を得た。
実施例7では、両面に樹脂層を有する透明樹脂製基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂B 100重量部、化合物(A)として、化合物(a-1)0.03部および化合物(a-2)0.06部、化合物(B)として化合物(b-1)0.60部、ならびにジクロロメタンを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間乾燥した後、60℃で8時間乾燥、さらに減圧下140℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.100mm、縦200mm、横200mmの透明樹脂製基板を得た。
得られた透明樹脂製基板の片面に、前記樹脂組成物(3)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが2μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(3)を硬化させ、透明樹脂製基板上に樹脂層を形成した。同様に、透明樹脂製基板のもう一方の面にも樹脂組成物(3)からなる樹脂層を形成し、化合物(A)を含む透明樹脂製基板の両面に樹脂層を有する基材を得た。
実施例8では、両面に樹脂層を有する透明樹脂製基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂B 100重量部、化合物(A)として
化合物(a-1)0.04部、
化合物(a-2)0.08部、および
化合物(a-3)0.10部、
化合物(B)として化合物(b-1)1.50部、
ならびにジクロロメタンを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間乾燥した後、60℃で8時間乾燥、さらに減圧下140℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.100mm、縦200mm、横200mmの透明樹脂製基板を得た。
得られた透明樹脂製基板の片面に、前記樹脂組成物(1)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが2μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(1)を硬化させ、透明樹脂製基板上に樹脂層を形成した。同様に、透明樹脂製基板のもう一方の面にも樹脂組成物(1)からなる樹脂層を形成し、化合物(A)を含む透明樹脂製基板の両面に樹脂層を有する基材を得た。
得られた基材の片面に第一光学層として誘電体多層膜(I)を形成し、さらに基材のもう一方の面にも同様の誘電体多層膜(I)を形成し、厚さ約0.104mmの光学フィルターを得た。
実施例9では、両面に樹脂層を有する透明樹脂製基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂A 100重量部、化合物(A)として、化合物(a-3)0.10部、化合物(B)として、化合物(b-1)1.00部と下記式(b-2)で表わされる化合物(ジクロロメタン中での吸収極大波長850nm)0.30部およびジクロロメタンを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間乾燥した後、60℃で8時間乾燥、さらに減圧下140℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.100mm、縦200mm、横200mmの透明樹脂製基板を得た。
得られた透明樹脂製基板の片面に、前記樹脂組成物(3)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが2μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(3)を硬化させ、透明樹脂製基板上に樹脂層を形成した。同様に、透明樹脂製基板のもう一方の面にも樹脂組成物(3)からなる樹脂層を形成し、化合物(A)を含む透明樹脂製基板の両面に樹脂層を有する基材を得た。
実施例10では、両面に樹脂層を有する透明樹脂製基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例2で得られた樹脂B 100重量部、化合物(A)として、化合物(a-3)0.10部、化合物(B)として、化合物(b-1)1.00部と下記式(b-3)で表わされる化合物(ジクロロメタン中での吸収極大波長886nm)0.10部およびジクロロメタンを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間乾燥した後、60℃で8時間乾燥、さらに減圧下140℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.100mm、縦200mm、横200mmの透明樹脂製基板を得た。
得られた透明樹脂製基板の片面に、前記樹脂組成物(3)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが2μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(3)を硬化させ、透明樹脂製基板上に樹脂層を形成した。同様に、透明樹脂製基板のもう一方の面にも樹脂組成物(3)からなる樹脂層を形成し、化合物(A)を含む透明樹脂製基板の両面に樹脂層を有する基材を得た。
実施例1と同様の方法において、得られた基材の片面に第一光学層として誘電体多層膜(II)を形成し、さらに基材のもう一方の面に第二光学層として誘電体多層膜(III)を形成し、厚さ約0.109mmの光学フィルターを得た。
各層の厚さと層数については、可視域の反射防止効果と近赤外域の選択的な透過・反射性能を達成できるよう基材屈折率の波長依存特性や、適用した化合物(A)および化合物(B)の吸収特性に合わせて光学薄膜設計ソフト(Essential Macleod、Thin Film Center社製)を用いて最適化を行った。最適化を行う際、本実施例においてはソフトへの入力パラメーター(Target値)を下記表11の通りとした。
比較例2では、両面に樹脂層を有する透明樹脂製基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例1で得られた樹脂A 100重量部、化合物(A)として、化合物(a-1)0.04部および化合物(a-2)0.08部、化合物(B)として化合物(b-1)0.15部、ならびにN,N-ジメチルアセトアミドを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間乾燥した後、60℃で8時間乾燥、さらに減圧下140℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.100mm、縦200mm、横200mmの透明樹脂製基板を得た。
得られた透明樹脂製基板の片面に、前記樹脂組成物(3)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが2μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(3)を硬化させ、透明樹脂製基板上に樹脂層を形成した。同様に、透明樹脂製基板のもう一方の面にも樹脂組成物(3)からなる樹脂層を形成し、化合物(A)を含む透明樹脂製基板の両面に樹脂層を有する基材を得た。
比較例3では、両面に樹脂層を有する透明樹脂製基板からなる基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例2で得られた樹脂B 100重量部、化合物(A)として、化合物(a-1)0.04部および(a-2)0.08部、およびジクロロメタンを加えて樹脂濃度が20重量%の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、60℃で8時間乾燥した後、60℃で8時間乾燥、さらに減圧下140℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥して、厚さ0.100mm、縦200mm、横200mmの透明樹脂製基板を得た。
得られた透明樹脂製基板の片面に、前記樹脂組成物(3)をバーコーターで塗布し、オーブン中70℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去した。この際、乾燥後の厚みが2μmとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。次に、コンベア式露光機を用いて露光(露光量500mJ/cm2,200mW)を行い、樹脂組成物(3)を硬化させ、透明樹脂製基板上に樹脂層を形成した。同様に、透明樹脂製基板のもう一方の面にも樹脂組成物(3)からなる樹脂層を形成し、化合物(A)を含む透明樹脂製基板の両面に樹脂層を有する基材を得た。
比較例では、ガラス基板を含む基材を有する光学フィルターを以下の手順および条件で作製した。
容器に、樹脂合成例2で得られた樹脂B 100重量部、化合物(A)として、化合物(a-1)0.8部および化合物(a-2)1.6部、およびジクロロメタンを加えて樹脂濃度が10重量%の溶液を調製した。その後、孔径5μmのミリポアフィルタでろ過して樹脂溶液(D-3)を得た。
続いて、縦200mm、横200mmの大きさにカットした、松波硝子工業(株)製近赤外線吸収ガラス基板「BS-11」(厚み120μm)の片面に前記樹脂組成物(2)をスピンコートで塗布した後、ホットプレート上80℃で2分間加熱し溶剤を揮発除去し、後述する透明樹脂層との接着層として機能する樹脂層を形成した。この際、該樹脂層の膜厚が0.8μm程度となるようにスピンコーターの塗布条件を調整した。次に、樹脂層上に、スピンコーターを用いて樹脂溶液(D-3)を乾燥後の膜厚が5μm となるような条件で塗布し、ホットプレート上80℃で5分間加熱し、溶剤を揮発除去して透明樹脂層を形成した。次いで、ガラス面側からコンベア式露光機を用いて露光(露光量1J/cm2、照度200mW)し、その後オーブン中230℃で20分間焼成して縦200mm、横200mmの基材を得た。
200・・・環境光センサー
202・・・光電変換素子
204・・・筐体
206・・・第1電極
208・・・光電変換層
210・・・第2電極
212・・・カラーフィルタ
214・・・素子分離絶縁層
216・・・パッシベーション膜
300・・・電子機器
302・・・筐体
304・・・表示パネル
306・・・マイクロホン部
308・・・スピーカ部
310・・・表面パネル
Claims (11)
- 下記要件(a)を満たす基材を有し、誘電体多層膜を有さないこと、かつ、下記要件(b)、(c)および(d)を満たすことを特徴とする環境光センサー用光学フィルター:
(a)波長650nm以上800nm未満の領域に吸収極大を有する化合物(A)、および波長800nm以上1850nm以下の領域に吸収極大を有する化合物(B)を含む層を有する;
(b)波長800~1000nmの領域において、光学フィルターの一方の面における垂直方向に対して5度斜め方向から入射する光の反射率の平均値Rfa-5と、他方の面における垂直方向に対して5度斜め方向から入射する光の反射率の平均値Rfb-5とが、いずれも15%以下である;
(c)波長430~580nmの領域において、光学フィルターの垂直方向から入射する光の透過率の平均値Ta-0と、垂直方向に対して30度斜め方向から入射する光の透過率の平均値Ta-30と、垂直方向に対して60度斜め方向から入射する光の透過率の平均値Ta-60とが、いずれも20%以上75%未満である;
(d)波長800nm~1200nmの領域において、光学フィルターの垂直方向から入射する光に対する光学濃度(OD値)の平均値ODa-0と、垂直方向に対して30度斜め方向から入射する光に対する光学濃度(OD値)の平均値ODa-30と、垂直方向に対して60度斜め方向から入射する光に対する光学濃度(OD値)の平均値ODa-60とが、いずれも1.5以上である。 - 前記化合物(A)を含む層が透明樹脂層であることを特徴とする請求項1に記載の環境光センサー用光学フィルター。
- 前記透明樹脂層が、前記化合物(B)をさらに含むことを特徴とする請求項2に記載の環境光センサー用光学フィルター。
- 前記化合物(A)が、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物およびシアニン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の環境光センサー用光学フィルター。
- 前記化合物(B)が、近赤外線吸収微粒子、スクアリリウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物、シアニン系化合物、ジイモニウム系化合物、金属ジチオラート系化合物およびピロロピロール系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の環境光センサー用光学フィルター。
- 前記近赤外線吸収微粒子が、下記式(P-1)で表わされる化合物からなる第1の微粒子と、下記式(P-2)で表わされる化合物からなる第2の微粒子とからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項5に記載の環境光センサー用光学フィルター。
A1/nCuPO4 ・・・(P-1)
[式(P-1)中、Aは、アルカリ金属、アルカリ土類金属およびNH4からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、nは、Aがアルカリ金属またはNH4の場合は1であり、Aがアルカリ土類金属の場合は2である。]
MxWyOz ・・・(P-2)
[式(P-2)中、Mは、H、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、BiおよびIから選ばれる少なくとも1種の元素であり、x、yおよびzは、0.001≦x/y≦1および2.2≦z/y≦3.0の条件を満たす。] - 前記透明樹脂層を構成する樹脂が、環状ポリオレフィン系樹脂、芳香族ポリエーテル系樹脂、ポリイミド系樹脂、フルオレンポリカーボネート系樹脂、フルオレンポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、アラミド系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリパラフェニレン系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリエチレンナフタレート系樹脂、フッ素化芳香族ポリマー系樹脂、(変性)アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、シルセスキオキサン系紫外線硬化型樹脂、マレイミド系樹脂、脂環エポキシ熱硬化型樹脂、ポリエーテルエーテルケトン系樹脂、ポリアリレート系樹脂、アリルエステル系硬化型樹脂、アクリル系紫外線硬化型樹脂、ビニル系紫外線硬化型樹脂、およびゾルゲル法により形成されたシリカを主成分とする樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂であることを特徴とする請求項2または3に記載の環境光センサー用光学フィルター。
- 前記基材が、銅成分を含有するフッ素リン酸塩系ガラス層又はリン酸塩系ガラスからなる基板を含むことを特徴とする請求項1~7のいずれか1項に記載の環境光センサー用光学フィルター。
- 前記環境光センサー用光学フィルターに、垂直方向から入射した場合、垂直方向に対して30°の方向から入射した場合および垂直方向に対して60°の方向から入射した場合において、
下記式(1)から導かれるR(赤色)透過率の比の変化率、下記式(2)から導かれるG(緑色)透過率の比の変化率、および下記式(3)から導かれるB(青色)透過率の比の変化率が、いずれも0.6~1.1の範囲であることを特徴とする請求項1~8のいずれか1項に記載の環境光センサー用光学フィルター。
(R透過率の比)=(R透過率)×100/((R透過率)+(G透過率)+(B透過率))・・・式(1)
(G透過率の比)=(G透過率)×100/((R透過率)+(G透過率)+(B透過率))・・・式(2)
(B透過率の比)=(B透過率)×100/((R透過率)+(G透過率)+(B透過率))・・・式(3)
[式(1)~(3)中、R透過率は波長580~650nmにおける平均透過率、G透過率は波長500~580nmにおける平均透過率、B透過率は波長420~500nmにおける平均透過率である。] - 請求項1~9のいずれか1項に記載の環境光センサー用光学フィルターを具備することを特徴とする環境光センサー。
- 請求項10に記載の環境光センサーを有することを特徴とする電子機器。
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