JP7028290B2 - ナノ結晶合金磁心の製造方法 - Google Patents
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Description
iyBzM’αM”βXγ(原子%)(ただし、MはCo及び/又はNiであり、M’はNb,Mo,Ta,Ti,Zr,Hf,V,Cr,Mn及びWからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、M”はAl,白金族元素,Sc,希土類元素,Zn,Sn,Reからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、XはC、Ge、P、Ga、Sb、In、Be、Asからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、a,x,y,z,α,β及びγはそれぞれ0≦a≦0.5,0.1≦x≦3,0≦y≦30,0≦z≦25,5≦y+z≦30、0≦α≦20,0≦β≦20及び0≦γ≦20を満たす。)により表される組成を有していてもよい。
で保持し、その後、前記の磁路に対して直行する方向に磁場を印加しながら降温してもよい。
ピーダンス比透磁率を高めることが可能となる。
以下本開示の第1の実施形態を説明する。本実施形態は、透磁率の温度変化が小さいナノ結晶合金磁心、磁心ユニットおよびナノ結晶合金磁心の製造方法に関する。第1の実施形態によれば、高透磁率、低角形比のナノ結晶合金磁心を得るに際し、保磁力Hcが安定的に小さくなる製造方法を確立することができる。この製造方法を適用することで、透磁率μ(1kHz)が70,000以上、角形比Br/Bmが50%以下のナノ結晶合金磁心で、保磁力Hcが1A/m以下のナノ結晶合金磁心を得ることも可能である。
一次熱処理は、結晶化開始温度より低い温度から結晶化開始温度以上に昇温する過程を含む。昇温する温度は、510℃以上600℃以下の範囲に設定され得る。熱処理温度が510℃より低いか、あるいは600℃よりも高いと、磁歪が大きくなる。熱処理温度が550℃以上であれば、さらに磁歪を小さくできる。具体的には、磁歪を3ppm以下、さらには2ppm以下、さらには1ppm以下にすることも可能である。550℃以上600℃以下の温度で熱処理を行うと保磁力が増大しやすいが、本実施形態は、2次熱処理において、保磁力が小さくできる磁場中熱処理方法を適用しているので、磁歪と保磁力の両方を低減することができる。これにより、樹脂含浸しても特性変化の小さいナノ結晶合金磁心とすることができる。
二次熱処理の工程のうち、二次温度保持工程の無磁場中で保持する温度は、200℃以上結晶化開始温度未満の温度であるが、200℃以上500℃以下とすることが好ましい。保持温度が高くなる程、透磁率が低下するので、二次熱処理の保持温度を変えることで透磁率の制御が可能となる。ただし、200℃未満の温度では透磁率を変化させる効果が十分に得られない可能性がある。一方、500℃超ではナノ結晶相の結晶粒成長が促進してしまうため保磁力が増大する可能性がある。つまり、200℃以上500℃以下の範囲で磁場を印加することで、保磁力が1.0A/mの磁気特性を得やすい。
がある。本願において、「実保持時間」とは、磁心の温度が保持設定温度となってから磁場の印加が開始されるまでの時間をいう。より具体的には、磁心の温度が、磁場の印加を開始する磁心の設定温度に対して±5℃の温度範囲に達した時から、磁場の印加が開始されるまでの時間をいう。
よりも、それ以上のものを用いた場合の方が、本開示の製造方法による保磁力を小さくする効果が得やすい。体積が5000mm3以上であれば、なお保磁力を小さくする効果が
得やすい。なお、体積は、磁心の外形から算出される体積に占積率を乗じた有効体積であり、有効磁路長と有効断面積の積でも求められる。
A/m以上である。
本開示の第1の実施形態によるナノ結晶合金磁心は、ナノ結晶合金リボンが巻回または積層されたナノ結晶合金磁心であって、周波数f=1kHz、振幅H=0.05アンペア/メートル(A/m)の交流磁場が印加された状態において室温にて測定した透磁率μ(1kHz)が70,000以上であり、角形比Br/Bmが50以下であり、保磁力が1.0A/m以下である。好ましくは、角形比Br/Bmが30%以下である。これにより、透磁率μ(1kHz)の25℃と100℃での温度変化率が15%以下のナノ結晶合金磁心とすることができる。
μrz=(μ’2+μ”2)1/2 ・・・(1)
本開示の第1の実施形態によるナノ結晶合金磁心は、例えば導線を巻回したり貫通させることで、コモンモードチョークコイル用や、カレントトランス用等の磁心ユニットとすることができる。特にコモンモードチョークコイル用に有用である。
ナノ結晶化可能な非晶質合金としては、例えば、一般式:(Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM’αM”βXγ(原子%)(ただし、MはCo及び/又はNiで
あり、M’はNb,Mo,Ta,Ti,Zr,Hf,V,Cr,Mn及びWからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、M”はAl,白金族元素,Sc,希土類元素,Zn,Sn,Reからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、XはC、Ge、P、Ga、Sb、In、Be、Asからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、a,x,y,z,α,β及びγはそれぞれ0≦a≦0.5,0.1≦x≦3,0≦y≦30,0≦z≦25,5≦y+z≦30、0≦α≦20,0≦β≦20及び0≦γ≦20を満たす。)により表される組成の合金を使用することができる。好ましくは、上記一般式において、a,x,y,z,α,β及びγは、それぞれ0≦a≦0.1,0.7≦x≦1.3,12≦y≦17,5≦z≦10,1.5≦α≦5,0≦β≦1及び0≦γ≦1を満たす範囲である。
で、微細結晶粒の割合Vl=Vc/Vt(Vcは微結晶粒の体積の総和であり、Vtは試料の体積である。)は、Vl≒Lc3/Lt3=Ll3と近似的に扱っている。
測定(例えば島津製作所製アキュピックII 1340 シリーズによる測定)により求めることにより、厚さt[m]=M/((2×50-3)×d)を算出することができる。
することができる。このようにして作製されたリング状構造物(コア材)は、複数の非晶質合金層を積層した構造を有している。各非晶質合金層の間に僅かな隙間または他の物質が存在していてもよい。コア材に占める非晶質合金層の体積占積率は、例えば70%~90%程度である。
本願における「透磁率」という用語は、「比透磁率」と同義である。また、周波数f=1kHz、振幅H=0.05アンペア/メートル(A/m)の交流磁場が印加された状態において室温にて測定した透磁率は、μ(1kHz)と表記する。
原子%で、Cu:1%、Nb:3%、Si:15.5%、B:6.5%、残部Fe及び不可避不純物からなる合金溶湯を単ロ-ル法により急冷し、幅50mm、厚さ14μmのFe基非晶合金リボンを得た。このFe基非晶合金リボンを、幅6mmにスリット(裁断)した後、外径21.0mm、内径11.8mmに巻回し、巻磁心を作製した(高さ6mm)。磁心の体積は、1421mm3である。示差走査熱量計(DSC)での測定により
、この合金の結晶化開始温度は500℃であった。
図4は比較用のナノ結晶合金磁心のB-H曲線を示す図である。用いたナノ結晶合金磁心は、二次熱処理において、熱処理炉の設定として、温度を保持する期間を設けず、それ以外は図2と同様の温度及び磁場印加のプロファイルで製造したものである。即ち、200℃以上結晶化開始温度以下の一定温度で保持をしなかった以外は、実施例1のナノ結晶合金磁心と同様にして製造したものである。このナノ結晶合金磁心は、B-H曲線が左右に広がり、保磁力は2.19A/mと、実施例1のナノ結晶合金磁心よりも大きいことがわかる。
実保持時間と保磁力との関係を、さらに別の実施形態で調べた。原子%で、Cu:1%、Nb:3%、Si:15.5%、B:6.5%、残部Fe及び不可避不純物からなる合金溶湯を単ロ-ル法により急冷し、幅50mm、厚さ14μmのFe基非晶合金リボンを得た。このFe基非晶合金リボンを、幅20mmにスリット(裁断)した後、外径22mm、内径14mmに巻回し、巻磁心を作製した(高さ20mm)。磁心の体積は、4522mm3である。示差走査熱量計(DSC)での測定により、この合金の結晶化開始温度
は500℃であった。
場を印加しつつ、90分かけて100℃まで降温する設定とした。磁場の印加方向は合金リボンの幅方向すなわちコアの高さ方向とした。
その7.7分前に、355℃から5℃高い360℃になる。つまり、本開示で規定する、実保持時間が7.7分である。また、図8の破線で示されるように、この巻磁心の保磁力は2.19A/mであった。また、実保持時間を長くした以外は、実施例2-1と同様にして、ナノ結晶合金磁心を製造した。図9において、二点破線で示される温度が、本実施形態(実施例2-3)の磁心の温度である。
印加した磁場の強度が60kA/m以上の条件で製造したナノ結晶合金磁心で、実保持時間と保磁力との関係を調べた。原子%で、Cu:1%、Nb:3%、Si:15.5%、B:6.5%、残部Fe及び不可避不純物からなる合金溶湯を単ロ-ル法により急冷し、幅50mm、厚さ14μmのFe基非晶合金リボンを得た。このFe基非晶合金リボンを、幅8mmにスリット(裁断)した後、外径96.5mm、内径88.5mmに巻回し
、巻磁心を作製した(高さ8mm)。磁心の体積は、9294mm3である。示差走査熱
量計(DSC)での測定により、この合金の結晶化開始温度は500℃であった。実施例2と同様に、熱処理炉の中に巻磁心を軸方向に複数並べて配置した。
二次熱処理において、前記の無磁場中において200℃以上、結晶化開始温度未満の一定の温度で保持した後に、磁路に対して直行する方向に磁場を印加しながらこの温度で保持し、その後、前記の磁路に対して直行する方向に磁場を印加しながら降温する製造方法を用いて、ナノ結晶合金磁心を製造した。
が10ppm以下(2ppm)の雰囲気中で行った。なお、図14に示す温度及び磁場印加のプロファイルは、磁場中保持時間が0分のものに該当する。
る。図18は、複素比透磁率の虚数部μ’’を測定した結果である。
図19~図21は、本実施形態のナノ結晶合金磁心に樹脂を含浸し、その際の磁気特性への影響を調べたものである。
kHzの実数部μ’、虚数部μ”は、さらに変化率が小さく、どちらも0.5%以下である。
本開示の第2の実施形態を説明する。本実施形態は、1MHz以下での透磁率・インピーダンス比透磁率が高いナノ結晶合金磁心、磁心ユニットおよびナノ結晶合金磁心の製造方法に関する。本実施形態によれば、高いインピーダンス比透磁率μrzを持つナノ結晶合金磁心が得られる製造方法を確立できる。また、インピーダンス比透磁率μrzが高いナノ結晶合金磁心を提供できる。このナノ結晶合金磁心は、コモンモードノイズの吸収・除去能力に優れたコモンモードコイル用磁心として適用できる。
後段磁場中熱処理とは、以下の熱処理のことをいう。
昇温中磁場中熱処理1とは、以下の熱処理のことをいう。
温を超えない昇温期間中の温度範囲で、磁路に対して直行する方向に磁場を印加する磁場中熱処理パターンを有する熱処理。
昇温中磁場中熱処理2とは、以下の熱処理のことをいう。
第1の実施形態と同様、ナノ結晶化が可能なアモルファス合金リボンとしては、Fe基のものを用いることができる。
であり、M’はNb,Mo,Ta,Ti,Zr,Hf,V,Cr,Mn及びWからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、M”はAl,白金族元素,Sc,希土類元素,Zn,Sn,Reからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、XはC、Ge、P、Ga、Sb、In、Be、Asからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、a,x,y,z,α,β及びγはそれぞれ0≦a≦0.5,0.1≦x≦3,0≦y≦30,0≦z≦25,5≦y+z≦30、0≦α≦20,0≦β≦20及び0≦γ≦20を満たす。)により表される組成の合金を使用することができる。好ましくは、上記一般式において、a,x,y,z,α,β及びγは、それぞれ0≦a≦0.1,0.7≦x≦1.3,12≦y≦17,5≦z≦10,1.5≦α≦5,0≦β≦1及び0≦γ≦1を満たす範囲である。
ボンを製造する上で、7μm以上とすれば、連続鋳造が行いやすく、製造上好ましい。
ば島津製作所製アキュピックII 1340 シリーズによる測定)により求めることにより、厚さt[m]=M/((2×50-3)×d)を算出することができる。
一次熱処理は、結晶化開始温度より低い温度から結晶化開始温度以上に昇温する過程を含む。一次熱処理での最高温度は、510℃以上600℃以下の範囲に設定され得る。最高温度が510℃より低いか、あるいは600℃よりも高いと、磁歪が大きくなってしまう。磁歪が大きいと、磁心に樹脂を含浸する場合、磁気特性が大きく変化して所望の特性が得られ難い。最高温度で温度を保持する必要は必ずしもなく、0分(保持時間無し)であってもナノ結晶化させることができる。好ましくは、保持時間を5分以上24時間以下の範囲内で設定する。熱処理時間が5分以上であれば、磁心を構成する合金の全体を均一な温度にしやすいので、磁気特性を均一にしやすい。一方、熱処理時間が24時間よりも長いと、生産性が悪くなるだけではなく、結晶粒の過剰な成長、または不均一な形態の結晶粒の生成により、磁気特性の低下が起こりやすい。
とである。なお、本発明において、結晶化開始温度での昇温速度とは、結晶化開始温度の5℃低い温度と5℃高い温度の間の平均昇温速度を指すものとする。以下にこの理由を記載する。
一次熱処理の後に、結晶化開始温度未満の温度で、磁路に対して直行する方向に磁場を印加する、二次熱処理を行う。磁場の印加は、一定の温度で保持しながら行うこともできるし、昇温・降温させながら行うこともできる。降温させながら磁場を印加した場合、ヒステリシスBHカーブが傾斜し、かつ、傾斜した部分は直線的になるので特に好ましい。
透磁率を変化させやすく、コモンモードチョークコイル用のコイルとして必要な磁気特性を得やすいため、好ましい。結晶化開始温度以上の温度で磁場を印加すると、ナノ結晶相の結晶粒成長が促進してしまうため保磁力が増大する可能性がある。磁場を印加する最高温度を500℃以下(かつ結晶化開始温度未満である)とすることが、さらに好ましい。
本開示のナノ結晶合金磁心は、周波数f=1kHz、振幅H=0.05アンペア/メートル(A/m)の交流磁場が印加された状態において室温にて測定した透磁率μ(1kHz)が70,000以上の磁心にすることができる。
本開示のナノ結晶合金磁心は、例えば導線を巻回したり貫通させることで、コモンモードチョークコイル用の磁心ユニットとすることができる。
インピーダンス比透磁率μrz、複素比透磁率の実数部μ’、虚数部μ’’の測定は、アジレレントテクノロジー社製HP4194Aを用いて、オシレーションレベル0.5V、アベレージ16の条件で行った。絶縁被覆導線を、トロイダルコアの中央部に貫通させて、入出力端子に接続し測定した。
原子%で、Cu:1%、Nb:3%、Si:15.5%、B:6.5%、残部Fe及び不可避不純物からなる合金溶湯を単ロ-ル法により急冷し、幅50mm、厚さ14μmのFe基非晶合金リボンを得た。このFe基非晶合金リボンを、幅6.5mmにスリット(裁断)した後、外径20mm、内径10mmに巻回し、磁心材を作製した(高さ6.5mm)。示差走査熱量計(DSC)での測定により、この合金の結晶化開始温度は500℃であった。
.5℃/min)した。その後、580℃で60分保持した後、130分かけて350℃まで降温(降温速度2.5℃/min)した。
図23に示す温度及び磁場印加のプロファイルに対し、450℃から580℃に昇温する際の昇温速度を0.5℃/min~4.4℃/minの範囲で変え、インピーダンス比透磁率μrzに与える影響を調べた。
0.5℃/min近辺の昇温速度(0.3℃/min以上0.7℃/min以下)で、製
造することが好ましい。
図23に示す温度及び磁場印加のプロファイルにおける最高温度を500℃から600℃の範囲で変え、インピーダンス比透磁率μrzに与える影響を調べた。具体的には、最高温度を500℃、520℃、540℃、560℃、580℃、590℃、600℃とした。それ以外は実施例6と同様にして、磁心材に後段磁場中熱処理を施した。なお、450℃から最高温度までに到達する時間は4時間とした。
を560℃としたナノ結晶合金磁心であり、その値は、49,000以上(49,540)である。
図23に示す温度及び磁場印加のプロファイルに対し、二次熱処理で磁場を印加する温
度範囲を変え、インピーダンス比透磁率μrzに与える影響を調べた。具体的には、二次熱処理で磁場を印加する最高温度を、350℃、400℃、450℃、500℃、とし、磁場を印加しながら室温まで冷却した。また、Fe基非晶合金リボンは厚さ10.6μmのものを用いた。それ以外は実施例6と同様にして、磁心材に後段磁場中熱処理を施した。
べた。実施例6で得られたナノ結晶合金磁心(薄帯の厚さ14μm、磁場を印加する温度範囲は350℃以下のみ)は、インピーダンス比透磁率μrzが、10kHzで126,524、100kHzで50,644、1MHzで9,938である。それに対し、本実施形態で得られたナノ結晶合金磁心(薄帯の厚さ10.6μm、磁場を印加する温度範囲は同じ350℃以下のみ)は、10kHzで129,625、100kHzで66,003、1MHzで13,488である。1kHz、10MHzの周波数でも、リボン厚さが10.6μmである本実施形態のナノ結晶合金磁心の方が、インピーダンス比透磁率μrzが高くなっている。
図23に示す温度及び磁場印加のプロファイルに対し、二次熱処理において、降温しながら磁場を印加し、かつ、その際の降温速度を4.4℃/minから1.0℃/minの範囲で変え、インピーダンス比透磁率μrzに与える影響を調べた。
ものよりも、5kHz以上の範囲で、実数部μ’の値が大きい。
図23に示す温度及び磁場印加のプロファイルに対し、二次熱処理において、降温しながら磁場を印加し、かつ、磁場を印加する際の最低温度を、100℃~300℃の範囲で変え、インピーダンス比透磁率μrzに与える影響を調べた。具体的には、磁場を印加する際の最低温度を、100℃、200℃、250℃、300℃とした。
上の周波数で、虚数部μ’’が大きくなる傾向がある。この現象が、二次熱処理において、磁場を印加する際の最低温度が低いほど、本実施形態の100kHzでのインピーダンス比透磁率μrzが大きくなる、主要因となっている。
図23に示す温度及び磁場印加のプロファイルに対し、二次熱処理において、印加する磁場の強度を、39.9kA/mから319.2kA/mの範囲で変え、インピーダンス比透磁率μrzに与える影響を調べた。具体的には、印加する磁場の強度を、39.9kA/m、79.8kA/m、319.2kkA/mとした。
2 ホルダー
3 容器
4 ヒーター
5 ソレノイドコイル
6 巻磁心
10 磁場中熱処理炉
Claims (9)
- ナノ結晶化が可能なアモルファス合金リボンからなるアモルファス磁心材を、無磁場中で結晶化開始温度より低い温度から前記結晶化開始温度以上に昇温してナノ結晶化する一次熱処理工程と、その後に行なう二次熱処理工程と、を有するナノ結晶合金磁心の製造方法であって、
前記一次熱処理工程における昇温速度は1.0℃/min未満であり、
前記二次熱処理工程は、無磁場中において200℃以上、前記結晶化開始温度未満の一定の温度で保持する二次温度保持工程と、その後、前記磁心の磁路に対して直行する方向に磁場を印加しながら降温する二次降温工程とを有し、
前記アモルファス合金リボンは、Fe基材料からなり、
前記二次熱処理工程後、100kHzの周波数において、48,000以上のインピーダンス比透磁率μrzを有する、ナノ結晶合金磁心の製造方法。 - ナノ結晶化が可能なアモルファス合金リボンからなるアモルファス磁心材を、無磁場中で結晶化開始温度より低い温度から前記結晶化開始温度以上に昇温してナノ結晶化する一次熱処理の工程と、その後に二次熱処理工程と、を有するナノ結晶合金磁心の製造方法であって、
前記一次熱処理工程において、最高温度は550℃超585℃以下であり、
前記二次熱処理工程は、無磁場中において200℃以上、前記結晶化開始温度未満の一定の温度で保持する二次温度保持工程と、その後、前記磁心の磁路に対して直行する方向に磁場を印加しながら降温する二次降温工程とを有し、
前記アモルファス合金リボンは、Fe基材料からなり、
前記二次熱処理工程後、100kHzの周波数において、48,000以上のインピーダンス比透磁率μrzを有する、ナノ結晶合金磁心の製造方法。 - ナノ結晶化が可能なアモルファス合金リボンからなるアモルファス磁心材を、無磁場中で結晶化開始温度より低い温度から前記結晶化開始温度以上に昇温してナノ結晶化する一次熱処理の工程と、その後に二次熱処理工程と、を有するナノ結晶合金磁心の製造方法であって、
前記二次熱処理工程は、無磁場中において200℃以上、前記結晶化開始温度未満の一定の温度で保持する二次温度保持工程と、その後、前記磁心の磁路に対して直行する方向に磁場を印加しながら降温する二次降温工程とを有し、
前記二次熱処理工程において、磁場を印加する際の最高温度は200℃以上400℃未満であり、
前記アモルファス合金リボンは、Fe基材料からなり、
前記二次熱処理工程後、100kHzの周波数において、48,000以上のインピーダンス比透磁率μrzを有する、ナノ結晶合金磁心の製造方法。 - 前記一次熱処理工程における昇温速度は1.0℃/min未満である請求項2または3に記載のナノ結晶合金磁心の製造方法。
- 前記一次熱処理工程において、最高温度は550℃超585℃以下である請求項1または3に記載のナノ結晶合金磁心の製造方法。
- 前記二次熱処理工程において、磁場を印加する際の最高温度は200℃以上400℃未満である、請求項1または2に記載のナノ結晶合金磁心の製造方法。
- 前記二次熱処理工程は、前記磁場を印加しながら少なくとも100℃迄降温する工程を含む請求項1から6のいずれかに記載のナノ結晶合金磁心の製造方法。
- 前記磁場は、磁場強度50kA/m以上で印加される請求項1から7のいずれかに記載のナノ結晶合金磁心の製造方法。
- 前記アモルファス合金リボンの厚さは7μm以上15μm以下である請求項1から8のいずれかに記載のナノ結晶合金磁心の製造方法。
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