JP7024899B1 - サンドイッチパネルの成形方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】サンドイッチパネルにおいて樹脂発泡体からなるコア材を使用する場合、剛性が低く、製造時の加熱加圧工程において特に厚み方向の寸法変化（潰れ）が大きくなる。【解決手段】（ａ）コア材の一方または両方の面に、（ｂ）スキン材としプリプレグまたはプリプレグおよび接着剤を設ける工程を有し、（ａ）コア材は、Tgが２００℃を超えるスーパーエンジニアリングプラスチック発泡体であり、（ｂ）スキン材は、（ｂ－１）平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシメタン型またはクレゾールノボラック型の構造を有し、半固形または固形のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中７０～１００質量％、（ｂ－２）液状のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中０～３０質量％、および（ｂ－３）硬化剤を含有するサンドイッチパネルの成形方法によって上記課題を解決した。【選択図】図１
Description
本発明は、サンドイッチパネルの成形方法に関するものであり、詳しくは、硬化前後での厚み変化を抑制し得るサンドイッチパネルの成形方法に関するものである。
エポキシ樹脂をはじめとする熱硬化性樹脂をマトリックスとした繊維強化複合材料（ＦＲＰ）が知られている。例えば特許文献１には、マトリックスとしてのエポキシ樹脂と、粘度調整のための熱可塑性樹脂と、フィラーと、硬化剤とを含有するエポキシ樹脂組成物が開示され、また該組成物と強化繊維とを複合させて得られるプリプレグが開示されている。このようなプリプレグは、軽量性と優れた力学特性から航空機や車両などの構造材料、コンクリート構造物の補強、ゴルフクラブ、テニスラケット、釣り竿などのスポーツ分野などをはじめ幅広い分野で使用されている。
航空機等に適用される繊維強化複合材料としては、前記のようなプリプレグを積層硬化した個体の他に、薄いＦＲＰを表面材（スキン材）とし、ハニカムコアまたは樹脂発泡体をコア材としたサンドイッチ構造も多く適用される。この場合、製品の耐熱性は、スキン材またはコア材それぞれの耐熱性のうちより低い材料により左右され、とくに１５０℃を超える耐熱要求が生じた場合にはスキン材、コア材の何れにおいても適用可能な材料に制約が生ずる。
一方、航空機に適用されるパネル部品の多くは三次元曲面形状を有しており、サンドイッチパネルを製作する際にも、この三次元形状に十分賦形可能な材質を選定する必要がある。この場合、賦形の容易な樹脂発泡体としてコア材を選定する事例も多い。耐熱性を有する樹脂発泡体としては、ポリメタクリルイミド、ポリエーテルサルフォン、ポリイミド等のスーパーエンジニアリングプラスチックの発泡体が挙げられる。
樹脂発泡体からなるコア材を使用する場合、サンドイッチパネル本来の目的である軽量化を達成するために発泡倍率の高い、低嵩密度（例えば１５０ｋｇ／ｍ３以下）の材料が選定される。
しかしながら、このようなコア材は、その高い空隙率や適用する接着剤樹脂の浸み込みにより膨潤することで剛性が低くなり易く、結果としてサンドイッチパネル製造時の加熱加圧工程において、特に厚み方向の寸法変化（潰れ）が大きく、例えば硬化前後で５０％を超えるレベルでの極端な厚み変化を生じてしまう課題を有していた。
しかしながら、このようなコア材は、その高い空隙率や適用する接着剤樹脂の浸み込みにより膨潤することで剛性が低くなり易く、結果としてサンドイッチパネル製造時の加熱加圧工程において、特に厚み方向の寸法変化（潰れ）が大きく、例えば硬化前後で５０％を超えるレベルでの極端な厚み変化を生じてしまう課題を有していた。
したがって本発明の目的は、硬化前後での厚み変化を抑制し得るサンドイッチパネルの成形方法を提供することにある。
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、コア材およびスキン材の種類を特定し、とくにスキン材として特定の構造、もしくは特定範囲の分子量を有するエポキシ樹脂を使用することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成することができた。
すなわち本発明は以下の通りである。
すなわち本発明は以下の通りである。
１．（ａ）コア材の一方または両方の面に、（ｂ）スキン材としてプリプレグまたはプリプレグおよび接着剤を設ける工程を有するサンドイッチパネルの成形方法であって、
前記（ａ）コア材は、ガラス転移温度が２００℃を超えるスーパーエンジニアリングプラスチック発泡体であり、
前記（ｂ）スキン材は、
（ｂ－１）平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシメタン型またはクレゾールノボラック型の構造を有し、室温（２３℃）下で半固形または固形のエポキシ樹脂を７０～１００質量％、
（ｂ－２）室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂を０～３０質量％、および
（ｂ－３）硬化剤
を含有することを特徴とするサンドイッチパネルの成形方法。
２．前記スーパーエンジニアリングプラスチック発泡体が、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）の発泡体である、前記１に記載のサンドイッチパネルの成形方法。
３．前記スーパーエンジニアリングプラスチック発泡体の嵩密度が、１５０ｋｇ／ｍ３以下である、前記１または２に記載のサンドイッチパネルの成形方法。
４．前記（ａ）コア材の一方または両方の面に前記（ｂ）スキン材として接着剤またはプリプレグを設ける工程が、前記（ｂ）スキン材を加熱硬化する工程を含み、
前記加熱硬化の条件が、１２０℃、１．５時間、０．３ＭＰａ以上である場合に、前記（ａ）コア材の厚み減少率（潰れ率）が１０％以下である、前記１～３のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
５．前記（ｂ－２）エポキシ樹脂が、室温（２３℃）で１００００ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有する、前記１～４のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
６．前記（ｂ）スキン材としてのプリプレグが、前記（ａ）コア材と接着剤を介することなく直接接着硬化することが可能である自己接着材料である、前記１～５のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
７．前記（ｂ）スキン材としてのプリプレグが、ガラス繊維、シリカ繊維、クオーツ繊維、カーボン繊維、アラミド繊維もしくはそれら繊維による織布を用いたプリプレグである、前記１～６のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
８．前記（ｂ）スキン材とコア材の間に適用される接着剤が、室温（２３℃）で１００００ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有する液状接着剤またはフィルム状の加熱硬化型接着剤である、前記１～７のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
前記（ａ）コア材は、ガラス転移温度が２００℃を超えるスーパーエンジニアリングプラスチック発泡体であり、
前記（ｂ）スキン材は、
（ｂ－１）平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシメタン型またはクレゾールノボラック型の構造を有し、室温（２３℃）下で半固形または固形のエポキシ樹脂を７０～１００質量％、
（ｂ－２）室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂を０～３０質量％、および
（ｂ－３）硬化剤
を含有することを特徴とするサンドイッチパネルの成形方法。
２．前記スーパーエンジニアリングプラスチック発泡体が、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）の発泡体である、前記１に記載のサンドイッチパネルの成形方法。
３．前記スーパーエンジニアリングプラスチック発泡体の嵩密度が、１５０ｋｇ／ｍ３以下である、前記１または２に記載のサンドイッチパネルの成形方法。
４．前記（ａ）コア材の一方または両方の面に前記（ｂ）スキン材として接着剤またはプリプレグを設ける工程が、前記（ｂ）スキン材を加熱硬化する工程を含み、
前記加熱硬化の条件が、１２０℃、１．５時間、０．３ＭＰａ以上である場合に、前記（ａ）コア材の厚み減少率（潰れ率）が１０％以下である、前記１～３のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
５．前記（ｂ－２）エポキシ樹脂が、室温（２３℃）で１００００ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有する、前記１～４のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
６．前記（ｂ）スキン材としてのプリプレグが、前記（ａ）コア材と接着剤を介することなく直接接着硬化することが可能である自己接着材料である、前記１～５のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
７．前記（ｂ）スキン材としてのプリプレグが、ガラス繊維、シリカ繊維、クオーツ繊維、カーボン繊維、アラミド繊維もしくはそれら繊維による織布を用いたプリプレグである、前記１～６のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
８．前記（ｂ）スキン材とコア材の間に適用される接着剤が、室温（２３℃）で１００００ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有する液状接着剤またはフィルム状の加熱硬化型接着剤である、前記１～７のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
本発明のサンドイッチパネルの成形方法は、（ａ）コア材の一方または両方の面に、（ｂ）スキン材としプリプレグまたはプリプレグおよび接着剤を設ける工程を有し、前記（ａ）コア材は、ガラス転移温度が２００℃を超えるスーパーエンジニアリングプラスチック発泡体であり、前記（ｂ）スキン材は、（ｂ－１）平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシメタン型またはクレゾールノボラック型の構造を有し、室温（２３℃）下で半固形または固形のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中７０～１００質量％、（ｂ－２）室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中０～３０質量％、および（ｂ－３）硬化剤を含有することを特徴としているので、硬化前後での厚み変化を抑制することができ、従来の課題であった硬化工程でのコア材の潰れを最小限に抑えて均質な厚みのサンドイッチパネルの成形が可能となる。
また、硬化前後での厚み変化が抑制されることにより、工程設計が容易となり、さらに成形冶具設計が容易となるという効果も奏する。
本発明のサンドイッチパネルの成形方法は、スキン材としてプリプレグまたはプリプレグおよび接着剤を使用できることから、パネル製造工程上、（１）スキン材料コキュア手法、（２）プリキュアスキンパネル接着、（３）メタルスキンパネル接着の何れにも適用可能であり、広い範囲での工程適用が可能となる。
ここで、（１）スキン材料コキュア手法とは、スキン材料であるプリプレグもしくはプリプレグと接着剤を未硬化の状態でコア材の片面もしくは両面に積層したのちに加熱加圧硬化し、スキン材のプリプレグとコア材へのスキン材接着を同時に、実施する手法である。この場合、スキン材として適用するプリプレグもしくはプリプレグおよび接着剤はいずれも前記（ｂ）の条件を満足する材料である。（２）プリキュアスキンパネル接着とは、あらかじめ所定の形状を有する状態にプリプレグを積層、加熱硬化してＦＲＰとなったスキン材を、二次工程で接着剤によりコア材と貼り合わせた上で接着剤を加熱硬化する手法である。この場合、スキン材として適用するプリプレグは前記（ｂ）の条件を満足する材料に限定されない。接着剤は前記（ｂ）の条件を満足する材料である。（３）メタルスキンパネル接着とは、スキン材として所定の形状を有するアルミ板等のメタル材料を使用し、接着剤によりコア材と接着した上で接着剤を加熱硬化する手法である。この場合、接着剤は前記（ｂ）の条件を満足する材料である。
ここで、（１）スキン材料コキュア手法とは、スキン材料であるプリプレグもしくはプリプレグと接着剤を未硬化の状態でコア材の片面もしくは両面に積層したのちに加熱加圧硬化し、スキン材のプリプレグとコア材へのスキン材接着を同時に、実施する手法である。この場合、スキン材として適用するプリプレグもしくはプリプレグおよび接着剤はいずれも前記（ｂ）の条件を満足する材料である。（２）プリキュアスキンパネル接着とは、あらかじめ所定の形状を有する状態にプリプレグを積層、加熱硬化してＦＲＰとなったスキン材を、二次工程で接着剤によりコア材と貼り合わせた上で接着剤を加熱硬化する手法である。この場合、スキン材として適用するプリプレグは前記（ｂ）の条件を満足する材料に限定されない。接着剤は前記（ｂ）の条件を満足する材料である。（３）メタルスキンパネル接着とは、スキン材として所定の形状を有するアルミ板等のメタル材料を使用し、接着剤によりコア材と接着した上で接着剤を加熱硬化する手法である。この場合、接着剤は前記（ｂ）の条件を満足する材料である。
本発明のサンドイッチパネルの成形方法によれば、硬化前後での厚み変化が抑制され、パネル全面にわたり均質な厚みおよび特性が得られることから、成形されたサンドイッチパネルは、とくに電波特性を求められる用途に好適である。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
図１は、サンドイッチパネルおよびその構成材料の一例を模式的に示す斜視図である。
図１において、サンドイッチパネル１は、２層に積層されたスキン材１０を接着剤１１によりコア材１２上に接着し加熱加圧硬化することで得られる構造を有する。図１の形態において、コア材１２はスーパーエンジニアリングプラスチック発泡体であり、スキン材１０はプリプレグの形態を有する。接着剤１１は下記で説明するように例えば室温（２３℃）で塗布または貼付け可能な粘度を有する液状接着剤またはフィルム状接着剤である。なおここで使用するプリプレグ１０に含まれる樹脂配合物の量がコア材１２との接着に十分な量である場合には、接着剤１１を必ずしも使用する必要はない。
図１は、サンドイッチパネルおよびその構成材料の一例を模式的に示す斜視図である。
図１において、サンドイッチパネル１は、２層に積層されたスキン材１０を接着剤１１によりコア材１２上に接着し加熱加圧硬化することで得られる構造を有する。図１の形態において、コア材１２はスーパーエンジニアリングプラスチック発泡体であり、スキン材１０はプリプレグの形態を有する。接着剤１１は下記で説明するように例えば室温（２３℃）で塗布または貼付け可能な粘度を有する液状接着剤またはフィルム状接着剤である。なおここで使用するプリプレグ１０に含まれる樹脂配合物の量がコア材１２との接着に十分な量である場合には、接着剤１１を必ずしも使用する必要はない。
（ａ）コア材
本発明で使用される（ａ）コア材は、ガラス転移温度が２００℃を超えるスーパーエンジニアリングプラスチック発泡体からなる。
スーパーエンジニアリングプラスチックとしては、公知のものを制限なく利用することができるが、例えばポリメタクリルイミド、ポリエーテルサルフォン、ポリイミド等が挙げられる。中でも、賦形性に優れ、硬化前後での厚み変化が一層抑制されるという観点から、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）が好ましい。
本発明で使用される（ａ）コア材は、ガラス転移温度が２００℃を超えるスーパーエンジニアリングプラスチック発泡体からなる。
スーパーエンジニアリングプラスチックとしては、公知のものを制限なく利用することができるが、例えばポリメタクリルイミド、ポリエーテルサルフォン、ポリイミド等が挙げられる。中でも、賦形性に優れ、硬化前後での厚み変化が一層抑制されるという観点から、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）が好ましい。
スーパーエンジニアリングプラスチック発泡体の嵩密度は、軽量化の観点から、１５０ｋｇ／ｍ３以下が好ましく、６０～１４０ｋｇ／ｍ３がさらに好ましい。
なお、嵩密度は、寸法測定の容易な形状（例えば１００ｍｍ幅×１００ｍｍ長さ×１００ｍｍ高さの立方体等）に切断したコア材を電子天秤等により秤量し、その値を切断したコア材寸法から算出された体積で除することにより容易に測定することができる。
なお、嵩密度は、寸法測定の容易な形状（例えば１００ｍｍ幅×１００ｍｍ長さ×１００ｍｍ高さの立方体等）に切断したコア材を電子天秤等により秤量し、その値を切断したコア材寸法から算出された体積で除することにより容易に測定することができる。
また（ｂ）スキン材間の（ａ）コア材の厚みは、適用する部品の形状要求に応じて任意に設定可能であり、例えば３ｍｍ～２５ｍｍである。
また、（ａ）コア材におけるスーパーエンジニアリングプラスチックは、ガラス転移温度が２００℃を超える必要がある。通常プラスチック類はガラス転移温度から５０℃程度低温側の温度領域から樹脂剛性の低下を生じやすい。このため、本技術を適用する製品として、例えば１５０℃以上の耐熱性を求める場合には、材料のガラス転移温度は２００℃以上であることが望ましい。なお本明細書で言うガラス転移温度は、昇温速度１０℃／分による熱機械分析（ＴＭＡ分析）により求めた。ＴＭＡ分析には、ブルカー・エイエックスエス社製ＴＭＡ４０００Ｓ型熱機械分析装置を用い、膨張モードにより測定した。
（ｂ）スキン材
本発明で使用される（ｂ）スキン材は、（ｂ－１）平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシメタン型またはクレゾールノボラック型の構造を有し、室温（２３℃）下で半固形または固形のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中７０～１００質量％、（ｂ－２）室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中０～３０質量％、および（ｂ－３）硬化剤を含有する樹脂を使用したプリプレグまたはプリプレグおよび接着剤であることを特徴とする。
本発明で使用される（ｂ）スキン材は、（ｂ－１）平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシメタン型またはクレゾールノボラック型の構造を有し、室温（２３℃）下で半固形または固形のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中７０～１００質量％、（ｂ－２）室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中０～３０質量％、および（ｂ－３）硬化剤を含有する樹脂を使用したプリプレグまたはプリプレグおよび接着剤であることを特徴とする。
前記（ｂ－１）成分としては、平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシフェニルメタン型またはオルソクレゾールノボラック型構造を有するエポキシ樹脂を必須とする。この条件を満足するエポキシ樹脂を単独で用いても良く、また混合して用いても良い。トリスヒドロキシフェニルメタン型またはオルソクレゾールノボラック型構造を有するエポキシ樹脂を使用する場合には、平均分子量が１３００を下回っても問題なく使用することができる。
平均分子量が１３００以上のエポキシ樹脂としては、２官能のエポキシ樹脂として、例えば、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、臭素化ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＳ型、ビスフェノールＡＦ型、ビフェニル型のようなビスフェニル基を有するエポキシ化合物、ポリアルキレングリコール型、アルキレングリコール型のエポキシ化合物、ナフタレン環を有するエポキシ化合物、フルオレン基を有するエポキシ化合物等が挙げられる。
また、３官能以上のエポキシ樹脂として、例えば、フェノールノボラック型、オルソクレゾールノボラック型、トリスヒドロキシフェニルメタン型、テトラフェニロールエタン型のような多官能タイプのグリシジルエーテル型エポキシ樹脂等が挙げられる。
中でも、本発明の効果向上の観点から、前記（ｂ－１）エポキシ樹脂は、トリスヒドロキシフェニルメタン型またはオルソクレゾールノボラック型構造を有するものが好ましい。
平均分子量が１３００以上のエポキシ樹脂としては、２官能のエポキシ樹脂として、例えば、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、臭素化ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＳ型、ビスフェノールＡＦ型、ビフェニル型のようなビスフェニル基を有するエポキシ化合物、ポリアルキレングリコール型、アルキレングリコール型のエポキシ化合物、ナフタレン環を有するエポキシ化合物、フルオレン基を有するエポキシ化合物等が挙げられる。
また、３官能以上のエポキシ樹脂として、例えば、フェノールノボラック型、オルソクレゾールノボラック型、トリスヒドロキシフェニルメタン型、テトラフェニロールエタン型のような多官能タイプのグリシジルエーテル型エポキシ樹脂等が挙げられる。
中でも、本発明の効果向上の観点から、前記（ｂ－１）エポキシ樹脂は、トリスヒドロキシフェニルメタン型またはオルソクレゾールノボラック型構造を有するものが好ましい。
また、前記（ｂ－１）成分を分子量で選定する場合の平均分子量は、１３００～４０００が好ましく、配合時の取扱い性から１８００～２５００がさらに好ましい。なお平均分子量は、ＧＰＣ法（ポリスチレン換算）により測定される重量平均分子量を意味する。
前記（ｂ－１）成分は、室温（２３℃）下で半固形または固形のエポキシ樹脂であるが、半固形または固形とは、具体的には、室温（２３℃）下で殆ど流動性を示すことがなく、室温下での粘度測定ができないような性状を有するものである。
前記（ｂ－２）成分は、室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂である。前記（ｂ－２）成分の具体的な種類としては、前記（ｂ－１）成分で説明したエポキシ樹脂に加え、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン（ＴＧＤＤＭ）、テトラグリシジル－ｍ－キシリレンジアミン、トリグリシジル－ｐ－アミノフェノール、Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアニリンのようなグリシジルアミノ基を有する芳香族エポキシ樹脂やウレタン結合を有するウレタン変性エポキシ樹脂；ポリブタジエン、液状ポリアクリロニトリル－ブタジエンゴム又はアクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）を含有するゴム変性エポキシ樹脂等も挙げることができ、平均分子量によらない。また前記（ｂ－２）エポキシ樹脂は、取扱い性の観点から、室温（２３℃）で２０００ｍＰａ・ｓ以上の粘度、好ましくは４０００～３００００ｍＰａ・ｓの粘度を有することが好ましい。
前記（ｂ－２）成分は、室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂であるが、液状とは、具体的には、室温（２３℃）下で流動性を有するものである。
前記（ｂ－３）硬化剤は、エポキシ樹脂に対して使用することできるものであれば特に制限されない。
硬化剤として、例えば、３，３′－ジアミノジフェニルスルホン、４，４′－ジアミノジフェニルスルホン、イミダゾール化合物、テトラメチルグアニジンのようなアミン系化合物；チオ尿素付加アミン；ポリアミド；ポリオール；ポリメルカプタン；ポリカルボン酸；酸無水物；カルボン酸ヒドラジド；カルボン酸アミド；ポリフェノール化合物；ノボラック樹脂；潜在性硬化剤（例えば、ケチミン、ジシアンジアミド）が挙げられる。
硬化剤はそれぞれ単独でまたは２種以上を組み合わせて使用することができる。
前記（ｂ－３）硬化剤は、１００℃以上の加熱によってエポキシ樹脂を硬化可能な潜在性硬化剤が好ましい。
硬化剤として、例えば、３，３′－ジアミノジフェニルスルホン、４，４′－ジアミノジフェニルスルホン、イミダゾール化合物、テトラメチルグアニジンのようなアミン系化合物；チオ尿素付加アミン；ポリアミド；ポリオール；ポリメルカプタン；ポリカルボン酸；酸無水物；カルボン酸ヒドラジド；カルボン酸アミド；ポリフェノール化合物；ノボラック樹脂；潜在性硬化剤（例えば、ケチミン、ジシアンジアミド）が挙げられる。
硬化剤はそれぞれ単独でまたは２種以上を組み合わせて使用することができる。
前記（ｂ－３）硬化剤は、１００℃以上の加熱によってエポキシ樹脂を硬化可能な潜在性硬化剤が好ましい。
前記（ｂ）スキン材は、
（ｂ－１）平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシメタン型またはクレゾールノボラック型の構造を有し、室温（２３℃）下で半固形または固形のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中７０～１００質量％、
（ｂ－２）室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中０～３０質量％、および
（ｂ－３）硬化剤
を含有する。
好適な形態において、
前記（ｂ）スキン材は、
（ｂ－１）平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシメタン型またはクレゾールノボラック型の構造を有し、室温（２３℃）下で半固形または固形のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中７５～９５質量％、
（ｂ－２）室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中５～２５質量％、および
（ｂ－３）硬化剤
を含有する。
（ｂ－１）平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシメタン型またはクレゾールノボラック型の構造を有し、室温（２３℃）下で半固形または固形のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中７０～１００質量％、
（ｂ－２）室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中０～３０質量％、および
（ｂ－３）硬化剤
を含有する。
好適な形態において、
前記（ｂ）スキン材は、
（ｂ－１）平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシメタン型またはクレゾールノボラック型の構造を有し、室温（２３℃）下で半固形または固形のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中７５～９５質量％、
（ｂ－２）室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中５～２５質量％、および
（ｂ－３）硬化剤
を含有する。
なお、前記（ｂ）スキン材には、従来公知の添加剤を添加することもできる。添加剤としては、例えば、熱可塑性樹脂、ウレア類、三フッ化ホウ素／アミン塩触媒のような硬化触媒、充填剤、老化防止剤、難燃剤、反応遅延剤、酸化防止剤、顔料（染料）、可塑剤、揺変性付与剤、紫外線吸収剤、界面活性剤（レベリング剤を含む）、分散剤、脱水剤、接着付与剤、帯電防止剤等が挙げられる。
本発明における前記（ｂ）スキン材は、接着剤またはプリプレグの形態を取り得る。
接着剤の形態では、取扱い性の観点から、室温（２３℃）で１００００ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有する液状接着剤またはフィルム状接着剤であることが好ましい。
接着剤の形態では、取扱い性の観点から、室温（２３℃）で１００００ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有する液状接着剤またはフィルム状接着剤であることが好ましい。
一方、プリプレグの形態では、前記（ｂ－１）～（ｂ－３）成分をマトリックスとし、それをガラス繊維、シリカ繊維、クオーツ繊維、カーボン繊維、アラミド繊維等の繊維に含浸させてなるものである。これらの繊維の形態は、特に制限されず、ロービング、ロービングを一方向に引きそろえたもの、織物、不織布、編物、チュールなどが挙げられ、中でも織布が好ましい。プリプレグ中の、上記繊維の含有量は、得られる繊維強化複合材料の機械的性質の観点から、４０～７０質量％であるのが好ましい。
また本発明における前記（ｂ）スキン材では、プリプレグが、前記（ａ）コア材と接着剤を介することなく直接接着硬化することが可能である。
また本発明における前記（ｂ）スキン材では、プリプレグが、前記（ａ）コア材と接着剤を介することなく直接接着硬化することが可能である。
本発明におけるプリプレグの製造方法について特に制限されない。例えば、溶剤を使用するディッピング法、無溶剤法であるホットメルト法が挙げられる。また（ｂ）スキン材がプリプレグまたはフィルム接着剤である場合の適用枚数または液状接着剤である場合の塗工量は、特に制限されず、用途に応じて種々決定すればよい。
また本発明におけるサンドイッチパネルは、オートクレーブや熱プレスを用いた加熱硬化が可能である。このとき、前記（ｂ）スキン材を、１２０℃、１．５時間、０．３ＭＰａの硬化条件により加熱硬化した際の前記（ａ）コア材の厚み減少率（潰れ率）は、１０％以下であるのが好ましく、５％以下であるのがさらに好ましい。なお、前記潰れ率は、加熱硬化前の前記（ａ）コア材の厚みに対し、加熱硬化後の前記（ａ）コア材の厚みの減少の割合を意味する。
本発明の成形方法により得られたサンドイッチパネルは、その用途について特に制限されない。例えば、レドーム、フェアリング、フラップ、リーディングエッジ、フロアパネル、プロペラ、胴体などの航空機部品；オートバイフレーム、カウル、フェンダー等の二輪車部品；ドア、ボンネット、テールゲート、サイドフェンダー、側面パネル、フェンダー、エネルギー吸収部材、トランクリッド、ハードップ、サイドミラーカバー、スポイラー、ディフューザー、スキーキャリアー、エンジンシリンダーカバー、エンジンフード、シャシー、エアースポイラー、プロペラシャフト等の自動車部品；先頭車両ノーズ、ルーフ、サイドパネル、ドア、台車カバー、側スカートなどの車輌用外板；荷物棚、座席等の鉄道車輌部品；インテリア、ウイングトラックにおけるウイングのインナーパネル、アウターパネル、ルーフ、フロアー等、自動車や単車に装着するサイドスカートなどのエアロパーツ；ノートパソコン、携帯電話等の筐体用途；Ｘ線カセッテ、天板等のメディカル用途；フラットスピーカーパネル、スピーカーコーン等の音響製品用途；ゴルフヘッド、フェースプレート、スノーボード、サーフィンボード、プロテクター等のスポーツ用品用途；板バネ、風車ブレード、エレベーター（籠パネル、ドア）のような一般産業用途が挙げられる。
上記の中でも、本発明の成形方法により得られたサンドイッチパネルは、硬化前後での厚み変化が抑制され、パネル全面にわたり均質な厚みおよび特性が得られることから、電波特性を求められる用途に有用であり、レドームに使用するのが特に好ましい。レドームは、レーダドームとも呼ばれ、航空機技術および電気通信分野において、電波的に透過な窓である。
以下、本発明を実施例および比較例によりさらに説明するが、本発明は下記例に制限されるものではない。
（１）エポキシ樹脂によるコア材厚み変化の検証（実施例１～７および比較例１～４）
本発明においては、エポキシ樹脂成分がコア材の厚み変化を制御する上で最も重要な要素であることから、エポキシ樹脂（ｂ－１）および（ｂ－２）のみを配合した樹脂を使用してコア上に塗布した上で、上に示した加熱および加圧条件を賦与することで、加熱加圧前後におけるコア材厚みの変化量を検証した。
実施例および比較例では、以下の材料を使用した。
（ａ）コア材
・密度が５０ｋｇ／ｍ３であるポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）の発泡体（ＤＩＡＢ社製Divinycell F50、ガラス転移温度＝２２０℃)。
本発明においては、エポキシ樹脂成分がコア材の厚み変化を制御する上で最も重要な要素であることから、エポキシ樹脂（ｂ－１）および（ｂ－２）のみを配合した樹脂を使用してコア上に塗布した上で、上に示した加熱および加圧条件を賦与することで、加熱加圧前後におけるコア材厚みの変化量を検証した。
実施例および比較例では、以下の材料を使用した。
（ａ）コア材
・密度が５０ｋｇ／ｍ３であるポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）の発泡体（ＤＩＡＢ社製Divinycell F50、ガラス転移温度＝２２０℃)。
（ｂ）スキン材
（ｂ－１）成分
・トリスヒドロキシメタン型エポキシ樹脂（ＤＩＣ社製ＨＰ－７２５０、平均分子量＝５００、室温下で半固形）
・フェノールノボラック型エポキシ樹脂（三菱ケミカル社製Epikote 154、平均分子量６００、室温下で半固形）
・クレゾールノボラック型エポキシ樹脂（長春人造樹脂廠股分有限公司製ＣＮＥ－２２０ＨＨ、平均分子量１７００、室温下で固形）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－０１１、平均分子量９５０、室温下で固形）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－０１２、平均分子量１３００、室温下で固形）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－０１４、平均分子量１８８０、室温下で固形）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－０１７、平均分子量３７００、室温下で固形）
（ｂ－１）成分
・トリスヒドロキシメタン型エポキシ樹脂（ＤＩＣ社製ＨＰ－７２５０、平均分子量＝５００、室温下で半固形）
・フェノールノボラック型エポキシ樹脂（三菱ケミカル社製Epikote 154、平均分子量６００、室温下で半固形）
・クレゾールノボラック型エポキシ樹脂（長春人造樹脂廠股分有限公司製ＣＮＥ－２２０ＨＨ、平均分子量１７００、室温下で固形）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－０１１、平均分子量９５０、室温下で固形）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－０１２、平均分子量１３００、室温下で固形）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－０１４、平均分子量１８８０、室温下で固形）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－０１７、平均分子量３７００、室温下で固形）
（ｂ－２）成分
・ＴＧ－ＤＤＭ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＨ－４０４、室温下で液状）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－１２８、室温下で液状）
・ＴＧ－ＤＤＭ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＨ－４０４、室温下で液状）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－１２８、室温下で液状）
下記表１に示す配合割合（質量部）にしたがい、各材料をニーダーを用いて混練し、エポキシ樹脂（ｂ－１）および（ｂ－２）組成物を調製した。
次に、幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍ、厚み約６ｍｍの平板状に切り出した（ａ）コア材の表面に、調製したエポキシ樹脂（ｂ－１）および（ｂ－２）組成物を下記表１で示す塗工量で塗布した上、熱プレスにより１２０℃、１．５時間、０．３ＭＰａの加熱および加圧を施して、加熱加圧前後におけるコア材の厚み変化を検証した。
エポキシ樹脂（ｂ－１）および（ｂ－２）組成物を塗布した各（ａ）コア材について、加熱加圧前後におけるコア材の厚みを測定し、厚み減少率（潰れ率）を算出した。結果を表１に示す。
表１の結果から、各実施例の成形品は、潰れ率が低い値を示したのに対し、比較例１～４では（ｂ－１）成分を添加していないため、潰れ率が悪化していることが分かる。
（２）スキン材用接着剤組成物によるコア材厚み変化の検証（実施例８～１０および比較例５～６）
上に示したエポキシ樹脂配合物による検証結果に基づき、エポキシ樹脂（ｂ－１）および（ｂ－２）のみを配合した樹脂に硬化剤成分（ｂ－３）を配合した接着剤樹脂配合を用意し、これをコア上に塗布して加熱硬化することで、硬化前後におけるコア材厚みの変化量を検証した。
実施例および比較例では、以下の材料を使用した。
（ａ）コア材
・密度が５０ｋｇ／ｍ３であるポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）の発泡体（ＤＩＡＢ社製Divinycell F50、ガラス転移温度＝２２０℃)。
上に示したエポキシ樹脂配合物による検証結果に基づき、エポキシ樹脂（ｂ－１）および（ｂ－２）のみを配合した樹脂に硬化剤成分（ｂ－３）を配合した接着剤樹脂配合を用意し、これをコア上に塗布して加熱硬化することで、硬化前後におけるコア材厚みの変化量を検証した。
実施例および比較例では、以下の材料を使用した。
（ａ）コア材
・密度が５０ｋｇ／ｍ３であるポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）の発泡体（ＤＩＡＢ社製Divinycell F50、ガラス転移温度＝２２０℃)。
（ｂ）スキン材
（ｂ－１）成分
・トリスヒドロキシメタン型エポキシ樹脂（ＤＩＣ社製ＨＰ－７２５０、平均分子量＝５００、室温下で半固形）
・クレゾールノボラック型エポキシ樹脂（長春人造樹脂廠股分有限公司製ＣＮＥ－２２０ＨＨ、平均分子量１７００、室温下で固形）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－０１２、平均分子量１３００、室温下で固形）
（ｂ－１）成分
・トリスヒドロキシメタン型エポキシ樹脂（ＤＩＣ社製ＨＰ－７２５０、平均分子量＝５００、室温下で半固形）
・クレゾールノボラック型エポキシ樹脂（長春人造樹脂廠股分有限公司製ＣＮＥ－２２０ＨＨ、平均分子量１７００、室温下で固形）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－０１２、平均分子量１３００、室温下で固形）
（ｂ－２）成分
・ＴＧ－ＤＤＭ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＨ－４０４、室温下で液状）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－１２８、室温下で液状）
・ＴＧ－ＤＤＭ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＨ－４０４、室温下で液状）
・ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（日鉄ケミカル＆マテリアル社製ＹＤ－１２８、室温下で液状）
（ｂ－３）成分
・４，４′－ジアミノジフェニルスルホン（セイカ社製ＳＥＩＫＡＣＵＲＥ Ｓ）
・ジシアンジアミド（三菱ケミカル（株）製ＤＩＣＹ－１５）
・ウレア（CVC Thermoset Specialities社製ＯＭＩＣＵＲＥ２４）
・４，４′－ジアミノジフェニルスルホン（セイカ社製ＳＥＩＫＡＣＵＲＥ Ｓ）
・ジシアンジアミド（三菱ケミカル（株）製ＤＩＣＹ－１５）
・ウレア（CVC Thermoset Specialities社製ＯＭＩＣＵＲＥ２４）
下記表２に示す配合割合（質量部）にしたがい、各材料をニーダーを用いて混練し、（ｂ）スキン材用接着剤樹脂組成物を調製した。
次に、幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍ、厚み約６ｍｍの平板状に切り出した（ａ）コア材の表面に、調製した（ｂ）スキン材用接着剤樹脂組成物を下記表１で示す塗工量で塗布した上、熱プレスにより１２０℃、１．５時間、０．３ＭＰａの加熱および加圧を施して、加熱前後におけるコア材の厚み変化を検証した。
（ｂ）スキン材用接着剤樹脂組成物を塗布した各（ａ）コア材について、加熱加圧前後におけるコア材の厚みを測定し、厚み減少率（潰れ率）を算出した。結果を表２に示す。
表２の結果から、各実施例の成形品は、潰れ率が低い値を示したのに対し、比較例５、６は（ｂ－１）成分の配合量が本発明で規定する下限未満であるため、潰れ率が悪化していることが分かる。
１ サンドイッチパネル
１０ スキン材
１１ 接着剤
１２ コア材
１０ スキン材
１１ 接着剤
１２ コア材
Claims (8)
- （ａ）コア材の一方または両方の面に、（ｂ）スキン材としプリプレグまたはプリプレグおよび接着剤を設ける工程を有するサンドイッチパネルの成形方法であって、
前記（ａ）コア材は、ガラス転移温度が２００℃を超えるスーパーエンジニアリングプラスチック発泡体であり、
前記（ｂ）スキン材は、
（ｂ－１）平均分子量が１３００以上であるか、またはトリスヒドロキシメタン型またはクレゾールノボラック型の構造を有し、室温（２３℃）下で半固形または固形のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中７０～１００質量％、
（ｂ－２）室温（２３℃）下で液状のエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中０～３０質量％、および
（ｂ－３）硬化剤
を含有することを特徴とするサンドイッチパネルの成形方法。 - 前記スーパーエンジニアリングプラスチック発泡体が、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）の発泡体である、請求項１に記載のサンドイッチパネルの成形方法。
- 前記スーパーエンジニアリングプラスチック発泡体の嵩密度が、１５０ｋｇ／ｍ３以下である、請求項１または２に記載のサンドイッチパネルの成形方法。
- 前記（ａ）コア材の一方または両方の面に前記（ｂ）スキン材として接着剤またはプリプレグを設ける工程が、前記（ｂ）スキン材を加熱硬化する工程を含み、
前記加熱硬化の条件が、１２０℃、１．５時間、０．３ＭＰａ以上である場合に、前記（ａ）コア材の厚み減少率（潰れ率）が１０％以下である、請求項１～３のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。 - 前記（ｂ－２）エポキシ樹脂が、室温（２３℃）で１００００ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有する、請求項１～４のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
- 前記（ｂ）スキン材としてのプリプレグが、前記（ａ）コア材と接着剤を介することなく直接接着硬化することが可能である自己接着材料である、請求項１～５のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
- 前記（ｂ）スキン材としてのプリプレグが、ガラス繊維、シリカ繊維、クオーツ繊維、カーボン繊維、アラミド繊維もしくはそれら繊維による織布を用いたプリプレグである、請求項１～６のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
- 前記（ｂ）スキン材とコア材の間に適用される接着剤が、室温（２３℃）で１００００ｍＰａ・ｓ以上の粘度を有する液状接着剤またはフィルム状の加熱硬化型接着剤である、請求項１～７のいずれかに記載のサンドイッチパネルの成形方法。
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