JP7021014B2 - 半導体デバイス用基板用の洗浄剤組成物 - Google Patents
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Description
セリアスラリーを用いたCMPの後には、基板表面に研磨砥粒であるセリアが残留する。セリアが付着した基板を本開示の洗浄剤組成物を用いて洗浄すると、基板表面とセリアの間に分散性能の高い成分Aが浸透してセリア表面に吸着することにより、洗浄液組成物中にセリア粒子が分散し、基板表面が清浄化されると考えられる。特に、成分Aがモノマーa2及びモノマーa3を構成単位として有していることにより、セリアへの吸着性が向上するため、洗浄性が向上すると考えられる。また、成分Aが吸着したセリア粒子は、成分Aがモノマーa1を構成単位として有していることにより、セリア粒子同士の接触やセリア粒子と基板表面との接触が抑制されるため、洗浄液組成物中にセリア粒子が分散し、基板表面への再付着を抑制できると考えられる。本開示の洗浄剤組成物が還元剤(成分D)をさらに含む場合、成分Dが存在することで、基板表面とセリアの間への成分Aの浸透を促進でき、洗浄性が向上すると考えられる。
但し、本開示はこのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
本開示に係る洗浄剤組成物に含まれる成分Aは、下記式(I)で表されるモノマーa1又はその無水物由来の構成単位a1、下記式(II)で表されるモノマーa2由来の構成単位a2及び下記式(III)で表されるモノマーa3由来の構成単位a3を含むポリマーである。本開示において成分Aは、1種又は2種以上を混合して用いることができる。
本開示に係る洗浄剤組成物は、硫酸(成分B)を含む。
本開示に係る洗浄剤組成物に含まれる成分Cの水としては、イオン交換水、RO水、蒸留水、純水、超純水が使用されうる。成分Cの含有量は、本開示に係る洗浄剤組成物の使用態様にあわせて適宜設定すればよい。
本開示に係る洗浄剤組成物は、一又は複数実施形態において、還元剤(成分D)をさらに含むことができる。
本開示に係る洗浄剤組成物は、上記成分A~D以外に、必要に応じてその他の成分を含有することができる。その他の成分としては、成分A以外のポリマー、成分B以外の酸、キレート剤(例えば、ヒドロキシエチルアミノ酢酸、ヒドロキシエチルイミノ2酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸等のアミノカルボン酸類)、可溶化剤、防腐剤、防錆剤、殺菌剤、抗菌剤、シリコーン系消泡剤、酸化防止剤、エステル類(例えば、ヤシ脂肪酸メチルや酢酸ベンジル等)、アルコール類等が挙げられる。本開示に係る洗浄剤組成物の洗浄時におけるその他の成分の含有量は、本開示の効果を妨げない観点から、0質量%以上2質量%以下が好ましく、0質量%以上1.5質量%以下がより好ましく、0質量%以上1.3質量%以下がさらに好ましく、0質量%以上1質量%以下がよりさらに好ましい。
本開示に係る洗浄剤組成物の洗浄時のpHは、洗浄性向上の観点から、5以下が好ましく、4以下がより好ましく、3以下がさらに好ましく、2.5以下がよりさらに好ましく、そして、1以上が好ましい。より具体的には、本開示に係る洗浄剤組成物の洗浄時のpHは、1以上5以下が好ましく、1以上4以下がより好ましく、1以上3以下がさらに好ましく、1以上2.5以下がよりさらに好ましい。
本開示に係る洗浄剤組成物は、例えば、前記成分A~C及び必要に応じて成分D及びその他の成分を公知の方法で配合することにより製造できる。例えば、本開示に係る洗浄剤組成物は、少なくとも前記成分A~Cを配合してなるものとすることができる。したがって、本開示は、一態様において、少なくとも前記成分A~Cを配合する工程を含む、洗浄剤組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、成分A~C及び必要に応じて成分D及びその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。本開示に係る洗浄剤組成物の製造方法において、各成分の配合量は、上述した本開示に係る洗浄剤組成物の各成分の含有量と同じとすることができる。
本開示に係る洗浄剤組成物は、一又は複数の実施形態において、セリアを含む研磨液組成物(セリアスラリー)を用いた研磨後の基板の洗浄、セリア及びシリカを含む研磨液組成物を用いた研磨後の基板の洗浄、セリアスラリーを用いたCMP後の基板の洗浄、セリア及びシリカを含む研磨液組成物を用いたCMP後の基板の洗浄、基板表面にセリア砥粒由来の異物が付着した基板の洗浄、又は、基板表面にセリア及びシリカ砥粒由来の異物が付着した基板の洗浄に使用されうる。本開示に係る洗浄剤組成物は、種々の材料及び形状の被洗浄基板に対して使用できる。
被洗浄基板としては、例えば、研磨後の基板が挙げられ、具体的には、セリアを含む研磨液組成物を用いた研磨後の基板、セリア及びシリカを含む研磨液組成物を用いた研磨後の基板、セリアを含む研磨液組成物を用いたCMP後の基板、セリア及びシリカを含む研磨液組成物を用いたCMP後の基板、基板表面にセリア砥粒由来の異物が付着した基板、又は、基板表面にセリア及びシリカ砥粒由来の異物が付着した基板が挙げられる。基板としては、例えば、シリコン基板、ガラス基板、セラミックス基板等の半導体デバイス用基板が挙げられる。したがって、本開示は、その他の態様において、本開示に係る洗浄剤組成物の半導体デバイス用基板の洗浄への使用に関する。
本開示は、一態様において、本開示に係る洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板を洗浄する工程を含み、前記被洗浄基板は、半導体デバイス用基板の製造に用いられる基板である、基板の洗浄方法(以下、「本開示に係る洗浄方法」ともいう)に関する。被洗浄基板としては、上述した基板を用いることができる。前記洗浄工程は、一又は複数の実施形態において、被洗浄基板に本開示に係る洗浄剤組成物を接触させる工程を含むことができる。被洗浄基板を本開示に係る洗浄剤組成物を用いて洗浄する方法としては、例えば、洗浄槽に浸漬して接触させる方法、超音波洗浄装置の浴槽内で接触させる方法、洗浄剤組成物をスプレー状に射出して接触させる方法、回転させている被洗浄基板上に洗浄剤組成物を吐出させたり、吹き付けたりして接触させる方法、超音波を洗浄剤組成物に印加しながらスプレー状に射出して接触させる方法及び洗浄剤組成物を吹きかけながらブラシ等を介して接触させる方法等が挙げられる。
本開示は、一態様において、本開示に係る洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板を洗浄する洗浄工程を含む、半導体デバイス用基板の製造方法(以下、「本開示に係る基板製造方法」ともいう)に関する。被洗浄基板としては、上述した基板を用いることができる。本開示に係る基板製造方法の洗浄工程における洗浄方法や洗浄条件は、上述した本開示に係る洗浄方法の洗浄工程と同じとすることができる。
工程1:セリアを含む研磨液組成物を用いて基板を研磨する工程
工程2:本開示に係る洗浄剤組成物を用いて工程1で研磨された基板を洗浄する工程
まず、シリコン基板を酸化炉内で酸素に晒して二酸化シリコン層を含むシリコン基板を形成する。次いで、シリコン基板の二酸化シリコン層側、例えば二酸化シリコン層上に、窒化珪素(Si3N4)膜を、例えばCVD法(化学気相成長法)にて形成する。次に、このようにして得られたシリコン基板と前記シリコン基板の一方の主面側に配置された窒化珪素膜とを含む基板、例えば、シリコン基板とシリコン基板の一方の主面上に配置された窒化珪素膜とを含む基板、又はシリコン基板とシリコン基板の一方の主面上に配置された窒化珪素膜とからなる基板に、フォトリソグラフィー技術を用いて窒化珪素膜を貫通し溝底がシリコン基板内に達したトレンチを形成する。次いで、例えばシランガスと酸素ガスを用いたCVD法により、トレンチ埋め込み用の酸化珪素(SiO2)膜を形成し、前記トレンチに酸化珪素が埋め込まれ、トレンチ及び窒化珪素膜が酸化珪素膜で覆われた被研磨基板を得る。酸化珪素膜の形成により、前記トレンチは酸化珪素膜の酸化珪素で満たされ、窒化珪素膜の前記シリコン基板側の面の反対面は酸化珪素膜によって被覆される。このようにして形成された酸化珪素膜のシリコン基板側の面の反対面は、下層の凸凹に対応して形成された、段差を有する。次いで、CMP法により、酸化珪素膜を、少なくとも窒化珪素膜のシリコン基板側の面の反対面が露出するまでセリアスラリーで研磨し、より好ましくは、酸化珪素膜の表面と窒化珪素膜の表面とが面一になるまで酸化珪素膜を研磨する。
本開示は、一態様において、本開示に係る洗浄方法及び/又は本開示に係る基板製造方法に使用するためのキットに関する。本開示に係るキットの一実施形態としては、例えば、成分Aを含有する溶液(第1液)と、成分Bを含有する溶液(第2液)とを、相互に混合されていない状態で含み、これらが使用時に混合されるキット(2液型洗浄剤組成物)が挙げられる。前記第1液及び第2液の各々には、必要に応じて上述した成分D及びその他の成分が混合されていてもよい。前記第1液及び第2液の少なくとも一方は、成分C(水)の一部又は全部を含有することができる。前記第1液と前記第2液とが混合された後、必要に応じて成分C(水)で希釈されてもよい。
表1に示すポリマーA1~A3の調製には、下記のモノマーを用いた。
<モノマーa1-1>
メトキシポリエチレングリコールモノメタクリル酸エステル[EO平均付加モル数23、新中村化学株式会社製、M-230G][式(I)で表現すると、R1,R3=水素原子、R2=CH3、R4=-(CH2)qCOO(EO)n-X(q=0、n=23、X=CH3)]
<モノマーa1-2>
メトキシポリエチレングリコールモノメタクリル酸エステル[EO平均付加モル数9、新中村化学株式会社製、M-90G][式(I)で表現すると、R1,R3=水素原子、R2=CH3、R4=-(CH2)qCOO(EO)n-X(q=0、n=9、X=CH3)]
<モノマーa1-3>
80℃に溶融したエチレンオキシド付加モル数120のポリエチレングリコールモノメチルエーテル(重量平均分子量5344)1000質量部を、温度計、攪拌機、滴下ロート、窒素導入管及び冷却凝縮器を備えたガラス製反応容器に仕込んだ。次に、ハイドロキノン3質量部、p-トルエンスルホン酸32質量部を投入した。ここでポリエチレングリコールモノメチルエーテルとメタクリル酸の合計質量1kg当たり6mL/minとなる流量で空気を反応液中に導入し、さらに反応容器の気相部に12mL/minの流量で窒素を導入しながら、メタクリル酸483質量部(ポリエチレングリコールモノメチルエーテルに対して30モル倍となる量)を投入し、加熱及び反応容器内の減圧を開始した。圧力は26.7kPaに制御し、反応液温度が105℃に到達した時点を反応開始時刻とし、引き続き加熱して反応液温度を110℃に維持して反応水とメタクリル酸を留出させながら反応を行った。圧力は、反応開始1時間後に12~13.3kPaに減圧したのち、そのまま維持した。反応開始から6時間後に圧力を常圧に戻し、p-トルエンスルホン酸に対して1.05倍当量の48%水酸化ナトリウム水溶液を添加して中和し、反応を終了させた。その後、反応液温度を130℃以下に維持し、真空蒸留法により、未反応のメタクリル酸を回収し、エステル化反応物を得た。100℃まで冷却後、この反応物に飽和食塩水200質量部、トルエン1000質量部を加え、50℃に調整した。分層した下層の抜出、飽和食塩水200質量部の追加、分層、を5回繰り返した後、トルエンを留去し、精製されたメトキシポリエチレングリコールモノメタクリル酸エステル(EO平均付加モル数120、モノマーa1-3)[式(I)で表現すると、R1,R3=水素原子、R2=CH3、R4=-(CH2)qCOO(EO)n-X(q=0、n=120、X=CH3)]を得た。
<モノマーa2-1>
リン酸モノ(2-ヒドロキシエチル)メタクリル酸エステル[式(II)で表現すると、R5,R7=水素原子、R6=CH3、R8=エチレン基、M2=水素原子]
<モノマーa3-1>
リン酸ビス〔(2-ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステル[式(III)で表現すると、R9,R11,R15,R16=水素原子、R10,R14=CH3、R12,R13=エチレン基、M3:水素原子]
撹拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水 726.3gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。モノマーa1-1を130.0gとモノマーa2-1及びモノマーa3-1の混合物(ユニケミカル株式会社製、ホスマーM) 28.2gとメルカプトプロピオン酸 3.35gとを混合したものと、過硫酸アンモニウム 5.0gを水 45.0gに溶解したものとを、それぞれ1.5時間かけて滴下した。1時間の熟成後、過硫酸アンモニウム 2.5gを水 15.0gに溶解したものを30分かけて滴下し、その後1.5時間同温度(80℃)で熟成した。熟成終了後に20%水酸化ナトリウム水溶液で中和し、重量平均分子量43000の共重合体(ポリマーA1)を得た。
攪拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水 726.3gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。モノマーa1-2を150.0gとモノマーa2-1及びモノマーa3-1の混合物(ユニケミカル株式会社製、ホスマーM) 28.2gと3-メルカプトプロピオン酸 5.34gとを混合したものと、過硫酸アンモニウム 9.2gを水 45.0gに溶解したものとを、それぞれ1.5時間かけて滴下した。1時間の熟成後、過硫酸アンモニウム 4.6gを水 15.0gに溶解したものを30分かけて滴下し、その後1.5時間同温度(80℃)で熟成した。熟成終了後に20%水酸化ナトリウム溶液で中和し、重量平均分子量27000の共重合体(ポリマーA2)を得た。
攪拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水 317.0gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で75℃まで昇温した。モノマーa1-3を323.0gとメタクリル酸 46.5gと水 239.0gを混合溶解したものと、2-メルカプトエタノール 1.90g及び過硫酸アンモニウム 4.17gを水 37.53gに溶解したものとを、それぞれ2時間かけて滴下した。過硫酸アンモニウム 1.39gを水 12.51gに溶解したものを30分かけて滴下し、その後1時間同温度(75℃)で熟成した。熟成終了後に48%水酸化ナトリウム溶液で中和し、重量平均分子量39000の共重合体(ポリマーA3)を得た。
使用した各ポリマーの重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(以下「GPC」ともいう)法を用いて下記条件で測定した。測定結果を表1に示した。
<GPC条件>
カラム:G4000PWXL+G2500PWXL(東ソー株式会社製)
溶離液:0.2Mリン酸バッファー/CH3CN=9/1(体積比)
流量:1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出:RI
サンプル濃度:0.5mg/mL
標準物質:ポリエチレングリコール換算
100mLガラスビーカーに、表2に示す含有量となるように、各成分を秤量し、下記条件で混合することにより、実施例1~6及び比較例1~4の洗浄剤組成物を調製した。表2中の各成分の数値は、断りのない限り、質量%であり、有効分で示す。表2中のpHは、25℃における洗浄剤組成物のpHであり、pHメータ(東亜ディーケーケー株式会社製、HM-30G)を用いて測定し、電極を洗浄剤組成物に浸漬して1分後の数値である。
<混合条件>
液温度:25℃
攪拌機:マグネチックスターラー(50mm回転子)
回転数:300rpm
攪拌時間:10分
硫酸[富士フィルム和光純薬株式会社製、高純度特級](成分B)
水[栗田工業株式会社製の連続純水製造装置(ピュアコンティ PC-2000VRL型)とサブシステム(マクエース KC-05H型)を用いて製造した超純水](成分C)
アスコルビン酸[関東化学株式会社製、L(+)-アスコルビン酸(特級)](成分D)
チオ尿素[ナカライテスク株式会社製、JIS試薬特級](成分D)
水に不定形セリア(焼成粉砕セリアGPL-C1010、昭和電工株式会社製)、ポリアクリル酸アンモニウム塩(重量平均分子量21000)を混合し、各濃度が0.5質量%、0.4質量%である研磨液組成物を調製した。研磨前の試験片として、シリコンウエハの片面に、TEOS-プラズマCVD法で厚さ2000nmの酸化珪素膜を形成したものから、40mm×40mmに切り出した酸化珪素膜試験片を用いた。また、研磨装置には定盤径300mmのムサシノ電子株式会社製「MA-300」を、研磨パッドにはニッタ・ハース株式会社製の積層パッド「IC1000/SUBA400」を用いた。研磨装置の定盤に、研磨パッドを貼り付け、試験片をホルダーにセットし、試験片の酸化珪素膜を形成した面が下になるように、すなわち酸化珪素膜が研磨パッドに接するように、ホルダーを研磨パッドに載せた。さらに、試験片にかかる荷重が300g重/cm2となるように、錘をホルダーに載せ、研磨パッドを貼り付けた定盤の中心に、研磨液組成物を50mL/分の速度で滴下しながら、定盤及びホルダーのそれぞれを同じ回転方向に90回転/分で1分間回転させて、酸化珪素膜試験片の研磨を行い、洗浄評価用試験片を作製した。
調製した実施例1~6及び比較例1~4の洗浄剤組成物を用いて下記の評価を行った。
洗浄評価用試験片を洗浄剤組成物に60秒間浸漬し、流水ですすぎ、乾燥後、株式会社日立テクノロジーズ製「卓上顕微鏡 Miniscope TM3030」にて試験片の表面を観察した。10000倍の観察視野にて確認できる残留セリア砥粒の個数をカウントした。表2において、個数が少ないほど、洗浄性に優れることを示す。
Claims (10)
- 下記式(I)で表されるモノマーa1又はその無水物由来の構成単位a1、下記式(II)で表されるモノマーa2由来の構成単位a2及び下記式(III)で表されるモノマーa3由来の構成単位a3を含むポリマー(成分A)と、硫酸(成分B)と、水(成分C)とを含有する、半導体デバイス用基板用の洗浄剤組成物。
- 成分Aの重量平均分子量が、8000以上150000以下である、請求項1に記載の洗浄剤組成物。
- 成分Aの全構成単位中の構成単位a1の含有量と構成単位a2及びa3の合計含有量のモル比[a1/(a2+a3)]が、0.1以上10以下である、請求項1又は2に記載の洗浄剤組成物。
- 成分Aと成分Bとの質量比(成分Aの含有量/成分Bの含有量)が0.1以上20以下である、請求項1から3のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
- 使用時におけるpHが5以下である、請求項1から4のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
- さらに還元剤(成分D)を含有する、請求項1から5のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
- 請求項1から6のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板を洗浄する工程を含み、前記被洗浄基板は、半導体デバイス用基板の製造に用いられる基板である、基板の洗浄方法。
- 前記被洗浄基板が、セリアを含む研磨液組成物を用いて研磨された基板である、請求項7に記載の基板の洗浄方法。
- 請求項1から6のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板を洗浄する工程を含む、半導体デバイス用基板の製造方法。
- 前記被洗浄基板が、セリアを含む研磨液組成物を用いて研磨された基板である、請求項9に記載の半導体デバイス用基板の製造方法。
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