JP4963948B2 - 洗浄剤組成物 - Google Patents
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Description
成分(A):グリシン
成分(B):アクリル酸系重合体
成分(C):下記(式1)で表される非イオン性化合物
(式1)
R-O-(EO)m(PO)n-H
ただし、Rは炭素数4〜18のアルキル基、炭素数8〜18のアルケニル基、炭素数8〜18のアシル基、又は炭素数14〜18のアルキルフェノール基であり、EOはオキシエチレン基であり、POはオキシプロピレン基であり、mおよびnは平均付加モル数であり、mは1〜20の数であり、nは0〜20の数である。EOとPOの配列はブロックでもランダムでもよい。
(a)半導体基板の一方の主面側に、配線溝を有する絶縁層を形成する絶縁層形成工程
(b)配線溝に充填された金属材料と、絶縁層の半導体基板側面の反対面を覆う金属材料とからなる金属層を形成する金属層形成工程
(c)金属層を化学的機械的研磨して、金属層のうちの絶縁層の半導体基板側面の反対面を覆った部分を除去し、配線溝内に金属配線を形成する金属配線形成工程
(d)本発明の洗浄剤組成物の一例を用いて、金属配線の表面(露出面)を含む表面を洗浄する洗浄工程
カラム:G4000PWXL+G2500PWXL(東ソー株式会社)
溶離液:(0.2Mリン酸バッファー)/(CH3CN)=9/1(容量比)
流量:1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出器:RI検出器
サンプルサイズ:0.2mg/mL
標準物質:ポリエチレングリコール換算
(式1)
R-O-(EO)m(PO)n-H
ただし、Rは炭素数4〜18のアルキル基、炭素数8〜18のアルケニル基、炭素数8〜18のアシル基、又は炭素数14〜18のアルキルフェノール基であり、EOはオキシエチレン基であり、POはオキシプロピレン基であり、平均付加モル数mは1〜20、平均付加モル数nは0〜20である。
70〜93重量%がさらに好ましい。
<汚染液の調製>
(1)汚染液(L1)の調整
スラリー由来のパーティクルに対応するシリカ粒子(日産化学工業(株)製、スノーテックスZL、平均粒子径70〜100nm)を、超純水に分散させて汚染液(L1)を得た。シリカ粒子の含有量は2重量%とした。
(2)汚染液(L2)の調整
スラリー由来の有機物に対応する脂肪酸(オレイン酸)を、超純水に分散させて汚染液(L2)を得た。オレイン酸の濃度は1重量%とした。
(3)汚染液(L3)の調整
スラリー由来および金属材料に由来する金属イオン(Feイオン,Cuイオン)に対応する塩化鉄および硫酸銅を、後記の汚染液(L3)中の金属イオン(Feイオン,Cuイオン)換算の総濃度が20ppmとなるように、超純水に分散させて汚染液(L3)を得た。
各成分が、表1または表2に示す割合(重量%)となるように、全成分を混合し、実施例1〜9、比較例1〜9の洗浄剤組成物を調製した。なお、用いた各成分の詳細は下記に示す。また、表1または表2中の成分(C)のCに付された数値は、炭化水素の炭素数を示す。C(12-14)−O−(EO)5−(PO)1.5−(EO)5−Hは、C12−O−(EO)5−(PO)1.5−(EO)5−HとC14−O−(EO)5−(PO)1.5−(EO)5−Hとの混合物である。
(2)C(12-14)−O−(EO)5−(PO)1.5−(EO)5−H
(花王(株)製、エマルゲン−LS110)
(3)C4−O−(EO)2−H(ブチルジグリコール、日本乳化剤(株)製)
(4)アクリル酸アンモニウム塩の重合物
(花王(株)製、ポイズ532A、重量平均分子量:6000(ポリエチレングリコール換算))
(5)アクリル酸と2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(AMPS)との共重合体のアンモニウム塩(重量平均分子量:12000(ポリエチレングリコール換算))は、酸型の上記共重合体をアンモニアで完全に中和することにより得た。
シリコンウエハ(直径2inch(5.08cm))上に、配線溝を有するSiO2層と、配線幅が130nmまたは90nmのCu配線パターンとが形成されたサンプルを用意した。Cu配線は上記配線溝内に形成されている。このサンプルを、25℃の汚染液(L1)中に5分間浸漬することにより汚染した。サンプルの浸漬は、汚染液(L1)中のシリカ粒子がマグネチックスターラーによって均一分散された状態で行った。
洗浄、すすぎおよび乾燥を終えたサンプルの表面を、走査型電子顕微鏡(50000倍率)で1サンプル当たりランダムに10箇所観察し、10箇所で観察されたパーティクルの総数を求めた。汚染液(L1)による汚染直後のサンプルに付着したパーティクル数についても同様にして求めた。これらのパーティクル数を用いて次式より相対粒子除去率を求めた。この評価を、5つのサンプルに対して行ない、相対粒子除去率の平均値を求め、この平均値を評価対象として下記基準に基づきパーティクルの洗浄性を評価した。評価結果は表1および表2に示した。
◎:相対粒子除去率が90%以上
○:相対粒子除去率が80%以上90%未満
△:相対粒子除去率が50%以上80%未満
×:相対粒子除去率が50%未満
上記「1.パーティクルの洗浄性」の評価の場合と同様の方法で、サンプルを汚染液(L2)で汚染し、次いで、汚染されたサンプルを洗浄し、すすぎ、および乾燥させた。
◎:相対油分除去率が90%以上
○:相対油分除去率が80%以上90%未満
△:相対油分除去率が50%以上80%未満
×:相対油分除去率が50%未満
上記「1.パーティクルの洗浄性」の評価の場合と同様の方法で、サンプルを汚染液(L3)で汚染し、汚染されたサンプルを洗浄し、すすぎ、および乾燥させた。
◎:Feイオン,Cuイオンが共に1010atoms/cm2未満残留
○:Feイオン,Cuイオンが共に1010atoms/cm2以上1011atoms/cm2未満残留
△:Feイオン,Cuイオンが共に1011atoms/cm2以上1012atoms/cm2未満残留
×:Feイオン,Cuイオンが共に1012atoms/cm2以上残留
2 配線溝を有する絶縁層
3 シード層
4 金属層
5 金属配線
Claims (5)
- 化学的機械的研磨後に、化学的機械的研磨により形成された金属配線の表面を含む表面を洗浄する工程を含み、
前記工程において、
下記成分(A)と、成分(B)と、成分(C)と、水とを含み、
前記成分(A)を0.01〜3重量%、前記成分(B)を0.001〜1重量%、前記成分(C)を0.05〜1重量%含む洗浄剤組成物を用いて前記金属配線の表面を含む表面を洗浄する半導体装置の製造方法。
成分(A):グリシン
成分(B):アクリル酸系重合体
成分(C):下記(式1)で表される非イオン性化合物
(式1)
R-O-(EO) m (PO) n -H
ただし、Rは炭素数4〜18のアルキル基、炭素数8〜18のアルケニル基、炭素数8〜18のアシル基、又は炭素数14〜18のアルキルフェノール基であり、EOはオキシエチレン基であり、POはオキシプロピレン基であり、mおよびnは平均付加モル数であり、mは1〜20の数であり、nは1.5〜20の数である。EOとPOの配列はブロックであり、EOのブロックの数は2個、POのブロックの数は1個である。 - 前記金属配線は、WまたはCuを含む請求項1に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記金属配線の配線幅は、180nm以下である請求項1または2に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記洗浄剤組成物の25℃におけるpHが5〜9である請求項1に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記非イオン性化合物において、EOとPOとのモル比が、9/1〜5/5である請求項1又は4に記載の半導体装置の製造方法。
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