JP7017442B2 - 感温性粘着シートおよび積層体 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態に係る感温性粘着シートは、少なくとも粘着剤層を備えており、好ましくは、粘着剤層の片面または両面に剥離シートを積層してなる。
図1に示すように、一実施形態に係る感温性粘着シート1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された粘着剤層11とから構成される。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
1-1.粘着剤層
本実施形態に係る感温性粘着シート1の粘着剤層11を構成する粘着剤は、上記の物性が満たされれば特に限定されないが、ポリロタキサン化合物を含有する粘着剤であることが好ましい。ポリロタキサン化合物は、環状分子とそれを貫通する直鎖状分子との機械的結合を有しており、環状分子は直鎖状分子上を自由に移動することが可能となっている。かかる構造に基づくスライディング効果により、得られる粘着剤は、高い応力緩和性と可塑効果とを発揮し、高粘着力を維持しながら、後述する架橋剤を多く配合して凝集力を向上させることが可能となる。一方、ポリロタキサン化合物の環状分子には、低温で結晶化する側鎖を導入し易い。このように低温で結晶化する側鎖が導入されたポリロタキサン化合物は、低温で非粘着成分となる。また、ポリロタキサン化合物は、低温で非相溶化し、粘着剤層の表面に偏析する傾向がある。それゆえ、粘着剤層11を低温に冷却すると、非粘着成分となったポリロタキサン化合物が粘着剤層11の表面に偏析し、それにより、当該粘着剤層11の粘着力が著しく低下する。このように、ポリロタキサン化合物を含有する粘着剤は、室温および高温では高い粘着力を発揮することができ、低温に冷却すると、その粘着力が著しく低下する。そのため、ポリロタキサン化合物を含有する粘着剤からなる粘着剤層11は、前述した物性を満たし易いものとなる。
(1-1)(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、そのガラス転移温度(Tg)が、0℃以下であることが好ましく、特に-20℃以下であることが好ましく、さらには-40℃以下であることが好ましい。また、当該ガラス転移温度(Tg)は、-80℃以上であることが好ましく、特に-70℃以上であることが好ましく、さらには-60℃以上であることが好ましい。(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg)が-20℃以下であることにより、得られる粘着剤が好適な粘弾性を発現し易いものとなり、常温および高温での粘着力と低温での易剥離性とをより優れたものにすることができる。なお、ガラス転移温度(Tg)の測定方法は、後述の試験例に示す通りである。
架橋剤(B)は、当該架橋剤(B)を含有する粘着性組成物Pの加熱等をトリガーとして、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を架橋し、三次元網目構造を形成する。これにより、得られる粘着剤の凝集力が向上し、粘着力、特に高温での粘着力がより高いものとなる。
ポリロタキサン化合物(C)は、少なくとも2つの環状分子の開口部に直鎖状分子が貫通し、かつ、直鎖状分子の両末端にブロック基を有してなる化合物である。このポリロタキサン化合物(C)においては、環状分子が直鎖状分子上を自由に移動することが可能であるが、ブロック基により環状分子は直鎖状分子からは抜け出せない構造となっている。すなわち、直鎖状分子および環状分子は、共有結合等の化学結合ではなく、いわゆる機械的結合により、スライディング効果を発揮しつつ、その形態を維持するものとなっている。本実施形態に係る粘着剤(粘着性組成物P)が、かかる機械的結合を有するポリロタキサン化合物(C)を含有することにより、得られる粘着剤は、高い応力緩和性と可塑効果とを発揮し、高粘着力を維持しながら、架橋剤(B)を多く配合して凝集力を向上させることが可能となる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えば粘着付与剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、軟化剤、充填剤などを添加することができる。なお、後述の重合溶媒や希釈溶媒は、粘着性組成物Pを構成する添加剤に含まれないものとする。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、架橋剤(B)と、ポリロタキサン化合物(C)を混合するとともに、所望により添加剤を加えることで製造することができる。
粘着剤層11は、塗布した粘着性組成物Pを架橋することにより形成することができる。粘着性組成物Pの架橋は、加熱処理により行うことが好ましい。なお、この加熱処理は、粘着性組成物Pの塗布後の乾燥処理で兼ねることもできる。
本実施形態に係る感温性粘着シート1における粘着剤層11の厚さ(JIS K7130に準じて測定した値)は、下限値として5μm以上であることが好ましく、特に10μm以上であることが好ましく、さらには15μm以上であることが好ましい。粘着剤層11の厚さの下限値が上記であると、常温および高温での粘着力がより優れたものとなる。また、粘着剤層11の厚さは、上限値として50μm以下であることが好ましく、特に40μm以下であることが好ましく、さらには30μm以下であることが好ましい。粘着剤層11の厚さの上限値が上記であると、低温での易剥離性がより優れたものとなる。なお、粘着剤層11は単層で形成してもよいし、複数層を積層して形成することもできる。
剥離シート12a,12bは、感温性粘着シート1の使用時まで粘着剤層11を保護するものであり、感温性粘着シート1(粘着剤層11)を使用するときに剥離される。本実施形態に係る感温性粘着シート1において、剥離シート12a,12bの一方または両方は必ずしも必要なものではない。
感温性粘着シート1の一製造例として、上記粘着性組成物Pを使用した場合について説明する。一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、粘着性組成物Pの塗布液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを熱架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が粘着剤層11となる。これにより、上記感温性粘着シート1が得られる。加熱処理および養生の条件については、前述した通りである。
前述した通り、本実施形態に係る感温性粘着シート1は、ワークとしての光学部材や電子部材等のデバイス、好ましくはフレキシブルデバイス、特に好ましくは感温性粘着シート1の粘着剤層11との接触面が平滑であるフレキシブルデバイスを、加工、積層、検査などの工程中に基板に固定するのに好適に使用される。なお、上記の工程終了後、ワークは基板から剥離される。
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の調製
アクリル酸n-ブチル77質量部、アクリル酸メチル20質量部およびアクリル酸3質量部を溶液重合法により共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)80万であった。
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、架橋剤(B)としてのアルミニウムトリスアセチルアセトネート1.0質量部と、ポリロタキサン化合物(C)(直鎖状分子:ポリエチレングリコール,環状分子:ヒドロキシプロピル基およびカプロラクトン鎖(低温結晶化側鎖)を有するα-シクロデキストリン,ブロック基:アダマンタン基,重量平均分子量(Mw)70万)20質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、粘着性組成物の塗布溶液を得た。
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP-PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布した。そして、塗布層に対し、90℃で1分間加熱処理して塗布層を形成した。
[(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)]
BA:アクリル酸n-ブチル
2EHA:アクリル酸2-エチルヘキシル
MA:アクリル酸メチル
AA:アクリル酸
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の重量平均分子量(Mw)、架橋剤(B)の配合量、ならびにポリロタキサン化合物(C)の配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC-8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL-H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例および比較例で調製した(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)のガラス転移温度(Tg)を、示差走査熱量測定装置(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製,製品名「DSC Q2000」)によって、昇温・降温速度20℃/分で測定した。結果を表1に示す。
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層を複数層積層し、厚さ3mmの積層体とした。得られた粘着剤層の積層体から、直径8mmの円柱体(高さ3mm)を打ち抜き、これをサンプルとした。
測定周波数:1Hz
測定温度:-20℃,23℃,80℃
実施例および比較例で作製した粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、易接着層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「PET A4300」,厚さ:100μm)の易接着層に貼合し、剥離シート/粘着剤層/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、100mm長に裁断し、これをサンプルとした。
(a)-20℃,50%RH
(b)23℃,50%RH
(c)80℃,50%RH
(A)ワークの表面が非常に平滑な場合
ワークとして、一方の面の表面粗さRaが2.7μmであるポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:100μm)を用意した。実施例および比較例で作製した粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、上記ワークの上記一方の面に貼合し、重剥離型剥離シート/粘着剤層/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、100mm長に裁断した。
◎…高温プロセス中、各界面に浮き・剥がれは生じず、PETフィルムはソーダライムガラスにしっかりと固定されていた。
〇…高温プロセス中、界面に浮き・剥がれがわずかに見られた。
×…高温プロセス中、界面に浮き・剥がれが発生し、剥離が生じた。
◎…粘着剤層とPETフィルムとの界面での剥離が容易であり、剥離後も粘着剤層はソーダライムガラスに付着していた。
〇…粘着剤層とPETフィルムとの界面での剥離は容易であったが、剥離後はソーダライムガラスと粘着剤層との界面に浮きが見られた。
×…粘着剤層とPETフィルムとの界面での剥離が困難であった。(PETフィルムと粘着剤層との積層体が、ソーダライムガラスから剥がれてしまった。)
ワークとして、一方の面の表面粗さRaが60μmであるPETフィルム(厚さ:100μm)を用意した。このワークを使用し、上記プロセス評価(A)と同様にして、高温および低温のプロセス評価(B)を行った。結果を表2に示す。
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…ワーク(フレキシブルデバイス)
3…基板
4…積層体
Claims (11)
- 少なくとも粘着剤層を備えた感温性粘着シートであって、
-20℃における対ガラス粘着力が1.5N/25mm未満であり、
80℃における対ガラス粘着力が2.0N/25mm以上であり、
前記粘着剤層の-20℃における貯蔵弾性率が1MPa以上、500MPa以下であり、
前記粘着剤層が、
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、
架橋剤(B)と、
ポリロタキサン化合物(C)と
を含有する粘着性組成物から形成された粘着剤からなり、
工程中は前記粘着剤層を介してワークを基板に固定し、工程終了後、前記ワークを前記粘着剤層から剥離する用途に使用される
ことを特徴とする感温性粘着シート。 - 23℃における対ガラス粘着力に対する、-20℃における対ガラス粘着力の比が、1%以上、40%以下であることを特徴とする請求項1に記載の感温性粘着シート。
- 23℃における対ガラス粘着力に対する、80℃における対ガラス粘着力の比が、10%以上、300%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の感温性粘着シート。
- 前記粘着剤層の80℃における貯蔵弾性率が0.01MPa以上、1MPa以下であることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の感温性粘着シート。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)が、当該重合体を構成するモノマー単位として、分子内にカルボキシ基を有するモノマーを含有することを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の感温性粘着シート。
- 前記架橋剤(B)が、金属キレート系架橋剤であることを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の感温性粘着シート。
- 前記ワークにおける前記粘着剤層側の面の表面粗さRaが、0.01μm以上、80μm以下であることを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の感温性粘着シート。
- 前記工程中に、ワークが40℃以上、200℃以下に加熱されることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の感温性粘着シート。
- 前記ワークが、フレキシブルデバイスであることを特徴とする請求項1~8のいずれか一項に記載の感温性粘着シート。
- 前記感温性粘着シートが、2枚の剥離シートを備えており、
前記粘着剤層が、前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持されている
ことを特徴とする請求項1~9のいずれか一項に記載の感温性粘着シート。 - フレキシブルデバイスと、
請求項1~10のいずれか一項に記載の感温性粘着シートの前記粘着剤層と、
基板と
をその順に積層してなる積層体。
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