JP7014651B2 - Ceramic substrate structure and its manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、セラミックス基板構造体、特に半導体製造装置における基板加熱装置に用いられるセラミックス基板構造体及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a ceramic substrate structure, particularly a ceramic substrate structure used for a substrate heating device in a semiconductor manufacturing apparatus, and a method for manufacturing the same.
半導体製造装置でウエハを保持するために使用される静電チャック又はサセプタにおいて、セラミックス焼結体からなる基体内に埋設される導電体に給電端子を介して外部電源が接続される。この場合、導電体と電気的に接続された給電パッドに外部電源に接続される端子を接合している。給電パッドはタングステン又はモリブデンからなり、給電端子と当接し、且つセラミックスに埋設された状態で焼成されることにより、セラミックス焼結体内に埋設される。 In an electrostatic chuck or susceptor used for holding a wafer in a semiconductor manufacturing apparatus, an external power source is connected to a conductor embedded in a substrate made of a ceramic sintered body via a feeding terminal. In this case, a terminal connected to an external power source is joined to a power supply pad electrically connected to the conductor. The feeding pad is made of tungsten or molybdenum, is in contact with the feeding terminal, and is embedded in the ceramics by being fired in a state of being embedded in the ceramics.
特許文献１には、給電部材（給電端子）と電極端子（給電パッド）とを接合する接合層の接合強度を高くする技術が開示されている。 Patent Document 1 discloses a technique for increasing the joining strength of a joining layer that joins a feeding member (feeding terminal) and an electrode terminal (feeding pad).
しかし、昨今、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などからなるセラッミクスヒータにおいて、６５０℃～８００℃程度の高温で長時間使用される用途が開発された。このような高温環境下においては、大気、さらには不活性雰囲気においても微量に含まれる酸素が存在するため、給電パッドが酸化されて、脆弱化する。このように脆弱化すると、給電パッドの破損や剥離などの不具合が生じる。 However, recently, an application has been developed in which a ceramics heater made of aluminum nitride (AlN) or the like is used at a high temperature of about 650 ° C to 800 ° C for a long time. In such a high temperature environment, a small amount of oxygen is contained in the atmosphere and even in an inert atmosphere, so that the feeding pad is oxidized and weakened. Such fragility causes problems such as damage and peeling of the power supply pad.
そこで、本発明は、高温雰囲気化における給電パッドの脆弱化の抑制を図ることが可能なセラミックス基板構造体及びその製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a ceramic substrate structure and a method for manufacturing the same, which can suppress the weakening of the power feeding pad in a high temperature atmosphere.
本発明のセラミックス基板構造体は、基板を載置する基板載置面を有し、前記基板載置面の反対側の面に凹部が形成されており、セラミックスからなるセラミックス基体と、前記セラミックス基体に内蔵された導体と、前記導体と電気的に接続され、前記セラミックス基体に埋設され、前記導体とは反対側の面が前記凹部の底面の少なくとも一部を画定する第１の金属からなる給電パッドと、前記給電パッドを介して前記導体に給電するための給電端子と、前記給電パッドの前記導体とは反対側の面の少なくとも一部を覆って外部に露出し、第２の金属からなる金属層とを備え、前記第２の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、前記第１の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーより小さく、かつ、－２５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きいことを特徴とする。なお、本明細書において、標準生成自由エネルギーは酸素１ｍｏｌ当たりの値である。 The ceramic substrate structure of the present invention has a substrate mounting surface on which a substrate is mounted, and a recess is formed on the surface opposite to the substrate mounting surface. A ceramic substrate made of ceramics and the ceramic substrate are formed. A power supply made of a first metal, which is electrically connected to the conductor and is embedded in the ceramics substrate and whose surface opposite to the conductor defines at least a part of the bottom surface of the recess. It is made of a second metal, covering at least a part of a pad, a feeding terminal for feeding power to the conductor via the feeding pad, and a surface of the feeding pad opposite to the conductor, and being exposed to the outside. With a metal layer, the standard free energy produced at 650 ° C. in the oxidation reaction between the second metal and oxygen is smaller than the standard free energy produced at 650 ° C. in the oxidation reaction between the first metal and oxygen. , -250 Kcal / mol. In the present specification, the standard free energy of formation is a value per 1 mol of oxygen.
本発明のセラミックス基板構造体によれば、標準生成自由エネルギーが上記の関係にあるため、金属層の酸化が給電パッドの酸化よりも先に進行するので、給電パッドの酸化開始が、金属層が存在しない従来のものと比べて遅くなる。これにより、給電パッドが脆化することによるセラミックス基材構造体の寿命の延長化を図ることが可能となる。 According to the ceramic substrate structure of the present invention, since the standard generation free energy has the above relationship, the oxidation of the metal layer proceeds before the oxidation of the feeding pad, so that the metal layer starts to oxidize the feeding pad. It will be slower than the conventional one that does not exist. This makes it possible to extend the life of the ceramic base material structure by embrittlement of the feeding pad.
本発明のセラミックス基板構造体において、前記第２の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、－１５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きいことが好ましい。 In the ceramic substrate structure of the present invention, the standard free energy generated at 650 ° C. in the oxidation reaction between the second metal and oxygen is preferably larger than −150 Kcal / mol.
この場合、さらに、標準生成自由エネルギーが上記の関係にあるため、金属層の酸化が給電パッドの酸化よりも先にさらに確実に進行するので、給電パッドの酸化開始が、金属層が存在しない従来のものと比べて遅くなる。これにより、給電パッドが脆化することによるセラミックス基材構造体１０の寿命の延長化をさらに図ることが可能となる。なお、第１の金属がタングステン又はモリブデンであり、第２の金属がクロムである場合、標準生成自由エネルギーは上記の関係を満たす。
In this case, further, since the standard generated free energy has the above relationship, the oxidation of the metal layer proceeds more reliably before the oxidation of the feeding pad, so that the oxidation start of the feeding pad is conventional in the absence of the metal layer. It will be slower than the one. This makes it possible to further extend the life of the ceramic
また、本発明のセラミックス基板構造体において、前記給電パッドと前記給電端子との間に位置し、第３の金属からなり、外部に露出する面が第４の金属で覆われる中間体を備え、前記第４の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、前記第１の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーより小さく、かつ、－２５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きい。 Further, in the ceramic substrate structure of the present invention, an intermediate body located between the feeding pad and the feeding terminal, made of a third metal, and whose surface exposed to the outside is covered with the fourth metal is provided. The standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction between the fourth metal and oxygen is smaller than the standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction of the first metal and oxygen, and more than -250 Kcal / mol. It's big.
これにより、標準生成自由エネルギーが上記の関係にあるため、金属層の酸化が給電パッドの酸化よりも先に進行するので、中間体の酸化開始が、中間体を覆う第４の金属で覆われていないものと比べて遅くなる。これにより、中間体が脆化することによるセラミックス基材構造体の寿命の延長化を図ることが可能となる。 As a result , since the standard generated free energy has the above relationship, the oxidation of the metal layer proceeds before the oxidation of the feeding pad, so that the start of oxidation of the intermediate is covered with the fourth metal covering the intermediate. It will be slower than the one that does not. This makes it possible to extend the life of the ceramic base material structure by embrittlement of the intermediate.
本発明のセラミックス基板構造体の製造方法は、基板を載置する基板載置面を有し、導体及び導体と電気的に接続され第１の金属からなる給電パッドを内蔵し、セラミックスからなるセラミックス基体を準備する工程と、前記基体載置面の反対側の面に凹部を形成し、前記給電パッドの一部を露出させる工程と、前記給電パッドの前記露出した面を第２の金属からなる金属層で覆う工程と、前記給電パッドに給電端子を電気的に接続する工程とを備え、前記第２の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、前記第１の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーよりも小さく、かつ、－２５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きいことを特徴とする。 The method for manufacturing a ceramic substrate structure of the present invention has a substrate mounting surface on which a substrate is mounted, has a conductor and a power supply pad electrically connected to the conductor and is made of a first metal, and is made of ceramics. The step of preparing the substrate, the step of forming a recess on the surface opposite to the substrate mounting surface to expose a part of the feeding pad, and the step of exposing the exposed surface of the feeding pad to be made of a second metal. A step of covering with a metal layer and a step of electrically connecting a feeding terminal to the feeding pad are provided, and the standard generated free energy at 650 ° C. in the oxidation reaction between the second metal and oxygen is the first metal. It is characterized in that it is smaller than the standard generation free energy at 650 ° C. in the oxidation reaction between and oxygen and is larger than −250 Kcal / mol.
本発明のセラミックス基板構造体の製造方法によれば、標準生成自由エネルギーが上記の関係にあるため、金属層の酸化が給電パッドの酸化よりも先に進行するので、給電パッドの酸化開始が、金属層が存在しない従来のものと比べて遅くなる。これにより、給電パッドが脆化することによるセラミックス基材構造体の寿命の延長化を図ることが可能となる。 According to the method for manufacturing the ceramic substrate structure of the present invention, since the standard generation free energy has the above relationship, the oxidation of the metal layer proceeds before the oxidation of the feeding pad, so that the oxidation of the feeding pad starts. It is slower than the conventional one without a metal layer. This makes it possible to extend the life of the ceramic base material structure by embrittlement of the feeding pad.
本発明のセラミックス基板構造体の製造方法において、第３の金属からなり、表面が第４の金属で覆われる中間体を準備する工程を備え、前記給電パッドと前記給電端子との間に前記中間体を固定することにより、前記給電パッドと前記給電端子とを電気的に接続し、前記第４の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、前記第１の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーより小さく、かつ、－２５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きい。 In the method for manufacturing a ceramic substrate structure of the present invention, a step of preparing an intermediate body made of a third metal and whose surface is covered with the fourth metal is provided, and the intermediate is provided between the power feeding pad and the power feeding terminal. By fixing the body, the feeding pad and the feeding terminal are electrically connected, and the standard generated free energy at 650 ° C. in the oxidation reaction between the fourth metal and oxygen is the first metal and oxygen. It is smaller than the standard free energy of formation at 650 ° C. and larger than -250 Kcal / mol in the oxidation reaction with.
これにより、標準生成自由エネルギーが上記の関係にあるため、金属層の酸化が給電パッドの酸化よりも先に進行するので、中間体の酸化開始が、中間体を覆う第４の金属で覆われていないものと比べて遅くなる。これにより、中間体が脆化することによるセラミックス基材構造体の寿命の延長化を図ることが可能となる。 As a result , since the standard generated free energy has the above relationship, the oxidation of the metal layer proceeds before the oxidation of the feeding pad, so that the start of oxidation of the intermediate is covered with the fourth metal covering the intermediate. It will be slower than the one that does not. This makes it possible to extend the life of the ceramic base material structure by embrittlement of the intermediate.
本発明の実施形態に係るセラミックス基板構造体１０について説明する。
The
図１及び図２Ｃに示すように、セラミックス基板構造体１０は、セラミックス基体１１、導体１２、給電パッド１３、第１の金属層１４、緩衝部材１５、第２の金属層１６、給電端子１７及びろう材層１８を備える。
As shown in FIGS. 1 and 2C, the
セラミックス基板構造体１０は、半導体製造装置において半導体ウエハなどの基板を保持又は加熱するヒーター、静電チャック又はサセプタとして使用される。第１の金属層１４は本発明の金属層に相当し、緩衝部材１５は本発明の中間体に相当する。
The
セラミックス基体１１は、セラミックスからなる。セラミックス基体１１を構成する材質として、窒化アルミニウム、アルミナ、炭化ケイ素、窒化珪素などのセラミックス焼結体を用いることができる。なお、適宜、添加物を加えてもよい。
The
セラミックス基体１１は、その上面１１ａが半導体ウエハなどの基板Ｗを載置する基板載置面１１ａとなり、上面１１ａとは反対側の下面１１ｂが外部電源との接続側の面となっている。
The
そして、セラミックス基体１１の下面１１ｂに凹部１１ｃが形成されている。この凹部１１ｃは、セラミックス基体１１の下面１１ａから給電パッド１３の一部を外部に露出させるために形成されている。凹部１１ｃは、平面視で、円形、三角形、四角形等の多角形状などに形成されている。凹部１１ｃには、給電パッド１３、第１及び第２の金属層１４，１６及び緩衝部材１５などが配置される。
A
導体１２は、セラミックス基体に内蔵されている。導体１２の形状は、特に限定されず、板状、網状、格子状、穴あき面状、櫛歯状などの任意の形状であってもよい。導体１２の厚さ、線径も特に限定されない。導体１２は、発熱抵抗体又は吸着用の電極として機能する。導体１２は上下方向に隔てた複数の層からなるものであってもよい。
The
導体１２の材質はモリブンデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）又はこれらを主成分とする合金であることが望ましい。なお、モリブデン、タングステンを主成分とする合金とは、一般的にモリブデンとタングステンとの合計含有率が５０重量％以上のものを指すが、好ましくは７０重量％以上のもの、より好ましくは８０重量％以上のものである。
The material of the
給電パッド１３は、導体１２と電気的に接続されており、セラミックス基体１１に埋設されており、第１の金属からなる。ここでは、導体１２と給電パッド１３とは焼成により一体化されている。
The
給電パッド１３は、導体１２とは反対側の面が凹部１１ｃの底面の少なくとも一部を画定する。ここでは、給電パッド１３の下面の中央部が下方に向って露出しており、凹部１１ｃの底面の一部となっている。
The surface of the
給電パッド１３の形状は、特に限定されないが、板状であることが望ましい。そして、給電パッド１３の上面視形状は、特に限定されないが、三角形、四角形状などの多角形状や円状であることが望ましい。
The shape of the
なお、導体１２及び給電パッド１３の材質は、セラミックス基体１１を構成するセラミックスと一体化した状態で焼成されることを考慮して、セラミックス基体１１の材質である窒化アルミニウム、アルミナなどと同程度の熱膨張性を有し、高融点金属であることが望ましい。
The materials of the
また、導体１２と給電パッド１３との材質は同じ又は主成分が同じであってもよいが、導体１２がモリブデン、給電パッド１３がタングステンのように主成分が異なっていてもよい。
Further, the material of the
第１の金属層１４は、給電パッド１３の導体１２とは反対側の面の少なくとも一部を覆って外部に露出し、第２の金属からなる。なお、給電パッド１３の部分的にでも外部に露出しないように、給電パッド１３の凹部１１ｃに露出した部分は全面的に第１の金属層１４によって覆われることが好ましい。
The
ここで、第２の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、第１の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーより小さく、かつ、－２５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きい。例えば、導体１２を構成する第１の金属がタングステン又はモリブデン又はこれらを主成分とする合金である場合、第１の金属層１４を構成する第２の金属はクロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、アルミニウム（Ａｌ）又はこれらを主成分とする合金である。
Here, the standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction between the second metal and oxygen is smaller than the standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction of the first metal and oxygen, and is −250 Kcal / mol. Greater. For example, when the first metal constituting the
ただし、第２の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、－１５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きいこととが好ましい。このような第２の金属としては、例えばクロム（Ｃｒ）を挙げることができる。 However, the standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction between the second metal and oxygen is preferably larger than −150 Kcal / mol. As such a second metal, for example, chromium (Cr) can be mentioned.
緩衝部材１５は、給電パッド１３の上面に形成された第１の金属層１４と給電端子１７との間を上下に挟まれており、第３の金属からなる。緩衝部材１５は、第２の金属層１６によって外周部分全体を覆われている。ここでは、第２の金属層１６に覆われた緩衝部材１５と第１の金属層１４及び給電端子１７とはろう付けによって固定されており、その間をろう材層１８で接合している。また、ろう材層１８は凹部１１ｃの一部を充填していてもよい。なお、緩衝部材１５の上面、下面又は上面及び下面は第２の金属層１６によって覆われていなくともよい。第２の金属層１６は第４の金属からなる。
The cushioning
ここで、第４の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、第３の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーより小さく、かつ、－２５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きい。例えば、緩衝部材１５を構成する第３の金属がタングステン又はモリブデンの場合、第２の金属層１６を構成する第４の金属はクロム（Ｃｒ）、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、アルミニウム（Ａｌ）又はこれらを主成分とする合金である。
Here, the standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction between the fourth metal and oxygen is smaller than the standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction of the third metal and oxygen, and is −250 Kcal / mol. Greater. For example, when the third metal constituting the cushioning
ただし、第４の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、－１５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きいこととが好ましい。このような第４の金属としては、例えばクロム（Ｃｒ）を挙げることができる。 However, it is preferable that the standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction between the fourth metal and oxygen is larger than −150 Kcal / mol. As such a fourth metal, for example, chromium (Cr) can be mentioned.
給電端子１７は、給電パッド１３を介して導体１２に給電するために、第１及び第２の金属層１４，１６、緩衝部材１５及びろう材層１８を介して電気的に接続されている。
The
セラミックス基板構造体１０は、さらにセラミックス基体１１の下面１１ｂに接続された筒状のシャフト（筒状支持体）１９を備えている。シャフト１９は、上下方向中央部に位置する円筒部１９ａと、円筒部１９ａより拡径した円筒状の拡径部１９ｂを上下両端部に有している。
The
セラミックス基体１１の下面１１ａとシャフト１９の上端面とは、拡散接合又はセラミックス若しくはガラス等の接合材による固相接合によって接合されている。なお、セラミックス基体１１とシャフト１９とは、ねじ止めやろう付けなどによって接続されてもよい。
The
本発明の実施形態に係るセラミックス基板構造体１０の製造方法について説明する。ただし、本発明の実施形態に係るセラミックス基板構造体１０の製造方法はこれに限定されない。
A method for manufacturing the
まず、図２Ａに示すように、導体１２と導体１２と電気的に接続された給電パッド１３が内蔵されたセラミックス基体１１を準備する工程を行う。例えば、セラミックス粉末からなるセラミックス体中に導体１２及び給電パッド１３を埋設してホットプレス焼成する方法で製造することが好ましい。
First, as shown in FIG. 2A, a step of preparing a
導体１２と給電パッド１３とは、予め焼結前に溶接、かしめなどで接合してもよいが、単に接触させて配置するだけでも焼結により接合される。また、導体１２と給電パッド１３との間にこれらと同じ素材の粉末を挟んでもよく、この場合は焼成時に一体化される。
The
また、導体１２及び給電パッド１３が内部に埋設されたセラミックス基体１１を、別々に焼成した複数のセラミックス焼結体を熱処理によって接合一体化させる方法によって製造してもよい。
Further, the
次に、図２Ｂに示すように、給電端子１７を配置するための凹部１１ｃをマシニングセンタなどを用いた任意の穴加工方法により、下面１１ｂからセラミックス基体１１を穿削して設ける工程を行う。凹部１１ｃは給電パッド１３の下側の面の一部が露出するまでセラミックス基体１１を除去するように穿設される。このとき、凹部１１ｃの内径が給電パッド１３の外径よりも小さくなるように設定され、凹部１１ｃの底面が給電パッド１３のみで構成されることが望ましい。
Next, as shown in FIG. 2B, a step of drilling the
図２Ｃに示すように、給電端子１７は、給電パッド１３を介して導体１２に外部電源から給電するためのものであり、一端が第２の金属層１６によって覆われた緩衝部材１５とろう材層１８を介して接合され、他端がセラミックス基体１１から外部に飛び出している。
As shown in FIG. 2C, the
緩衝部材１５及び給電端子１７の形状は、特に限定されないが、給電パッド１３との接合を考慮して、円柱状であることが最も好ましい。ただし、緩衝部材１５及び給電端子１７の形状は、角柱状、多角柱状、楕円柱状などのほか、突起や凹部を有していてもよい。
The shapes of the cushioning
給電端子１７は、ニッケル（Ｎｉ）、チタン（Ｔｉ）、銅（Ｃｕ）又はこれらを主成分とする合金からなる。なお、ニッケル、チタン、銅を主成分とする合金とは、一般的にニッケル、チタン、銅の合計含有率が５０重量％以上のものを指すが、好ましくは７０重量％以上のもの、より好ましくは８０重量％以上のものである。また、給電端子１７にコバールのような低熱膨張合金も好適に用いることができる。
The feeding
給電端子１７がニッケル、チタン又はこれらを主成分とする合金からなる場合、給電端子１７が耐食性に富み、好ましい。また、給電端子１７が銅又は銅を主成分とする合金からなる場合、ニッケルやチタンからなる場合と比べて延性があるため、給電端子１７と給電ラインとの接続に応力が発生する場合であっても、応力が緩和されやすいという利点がある。
When the feeding
第２の金属層１６によって覆われた緩衝部材１５と第１の金属層１４及び給電端子１７とは、ろう付けにより接合されている。ろう材として例えばＡｇ系ろう、Ａｕ系ろうが用いられ、ろう付け温度は、Ａｇ系ろうであれば８００℃以上、Ａｕ系ろうでは１０００℃以上である。
The cushioning
上述したセラミックス基材構造体１０によれば、標準生成自由エネルギーが上記の関係にあるため、後述する実施例及び比較例から分かるように、第１の金属層１４の酸化が給電パッド１３の酸化よりも先に、且つ、第２の金属層１６の酸化が緩衝部材１５の酸化よりも先に進行するので、給電パッド１３及び緩衝部材１５の酸化開始が遅くなる。これにより、給電パッド１３又は緩衝部材１５が脆化することによるセラミックス基材構造体１０の寿命の延長化を図ることが可能となる。
According to the ceramic
本発明のセラミックス基材構造体及びその製造方法は上述した実施形態に限定されない。例えば、図３に示すように、緩衝部材１５及びこれを覆う第２の金属層１６が存在せず、第１の金属層１４の上にろう材層１８を介して直接的に給電端子１７が接続されているものであってもよい。また、シャフト１９を備えないものであってもよい。
The ceramic substrate structure of the present invention and the method for producing the same are not limited to the above-described embodiments. For example, as shown in FIG. 3, the cushioning
実施例１～８及び比較例１，２において、シャフト１９を備えず、セラミックスヒータ－として機能する係るセラミックス基材構造体１０を作製した。
In Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 and 2, the ceramic
（実施例１）
窒化アルミニウム粉末９７重量％、イットリア粉末３重量％の混合粉末を一軸加圧して直径３４０ｍｍ、厚さ５ｍｍの成形体を第１層として作製した。
(Example 1)
A mixed powder of 97% by weight of aluminum nitride powder and 3% by weight of yttrium powder was uniaxially pressed to prepare a molded product having a diameter of 340 mm and a thickness of 5 mm as the first layer.
そして、この第１層の成形体の上に、直径２９０ｍｍ、線径０．１ｍｍ、目開き５０メッシュのモリブデン製のメッシュからなり、内部電極として機能する導体１２を載置した。さらに、この導体１２の上に直径１０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのタングステン製の円板状体からなる給電パッド１３を載置した。さらにその上に前記混合粉末を充填した後に、一軸加圧して成形体の第２層を作製した。第２層の厚さは１０ｍｍであった。
Then, a
そして、この第２層の成形体の上に、線径０．１ｍｍ、目開き５０メッシュであって抵抗値を４Ωに調整したモリブデン製のメッシュからなり、ヒーター電極として機能する導体１２を載置した。さらに、この導体１２の上に直径１０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのタングステン製の円板状体からなる給電パッド１３を載置した。さらにその上に前記混合粉末を充填した後に、一軸加圧して成形体の第３層を作製した。第３層の厚さは１０ｍｍであった。
Then, on the molded body of the second layer, a
このように３層に形成した成形体を、圧力１０ＭＰａ、焼成温度１８５０℃、焼成時間２時間でホットプレス焼成した。これにより、直径３４０ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円板状のセラミックス焼成体からなるセラミックス基体１１を得た。
The molded product thus formed into three layers was hot-press fired at a pressure of 10 MPa, a firing temperature of 1850 ° C., and a firing time of 2 hours. As a result, a
そして、得られたセラミックス基体１１の上下面を研削し、上面１１ａとヒーター電極として機能する導体１２との距離を０．３ｍｍ、表面粗さＲａを０．４μｍとした。その後、凹部１１ｃを、給電パッド１３が露出するように直径５ｍｍで穿設した。
Then, the upper and lower surfaces of the obtained
第１の金属層１４は、厚さ１０μｍのクロム（Ｃｒ）からなる金属層であった。第１の金属層１４の下面にＢＡｕ－４金ろう組成のシート状ろう材を配置した。その下に、第２の金属層１６で覆った緩衝部材１５を配置し、その下に、前記ろう材と同じろう材を配置した。なお、緩衝部材１５はタングステンからなる直径４．５ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状体であり、この緩衝部材１５の外周全体をクロムに厚さ１０μｍとなるまでメッキすることにより、緩衝部材１５を第２の金属層１６で覆った。
The
そして、前記ろう材と同じろう材を用いて給電端子１７を配置し、ろう付け温度１０５０℃で真空雰囲気でろう付けを行うことにより、セラミックス基材構造体１０を完成させた。なお、給電端子１７はニッケルからなる直径４ｍｍ、長さ２００ｍｍの円柱状体であった。
Then, the
上述したセラミックス基材構造体１０において、給電端子１７に対して図示しない電源によって電流を流すことにより、導体１２から発熱させた。
In the ceramic
条件Ａにおいては、上面１１ａの温度を６５０℃に維持した状態を１０００時間持続させた。その後、実験者が、給電端子１７のぐらつきの有無及び接続状態の異常を目視で確認したが、異常は見出せなかった。また、導体１２の抵抗値の初期からの変動は１０％以内であり、変動は小さかった。
Under condition A, the temperature of the
条件Ｂにおいては、上面１１ａの温度を８００℃に維持した状態を１０００時間持続させた。その後、実験者が、給電端子１７のぐらつきの有無及び接続状態の異常を目視で確認したが、異常は見出せなかった。また、導体１２の抵抗値の初期からの変動は１０％以内であり、変動は小さかった。
Under condition B, the temperature of the
（実施例２，７，８）
実施例２は、第１の金属層１４及び第２の金属層１６をＰＶＤ（スパッタリング）によって形成したこと以外は、実施例１と同じであった。実施例７は、緩衝部材１５がコバール（ＫＯＶ）からなるものとしたこと以外は、実施例１と同じであった。実施例８は、給電パッド１３及び緩衝部材１５をモリブデン（Ｍｏ）からなるものとしたこと以外は、実施例１と同じであった。
(Examples 2, 7, 8)
Example 2 was the same as Example 1 except that the
実施例２，７，８においては、実施例１と同様に、条件Ａ及び条件Ｂにおいて、給電端子１７の接続状態は良好であり、導体１２の抵抗値の変動は１０％以内であった。
In Examples 2, 7 and 8, similarly to Example 1, the connection state of the feeding
以上、実施例１，２，７，８によれば、第１の金属層１４を構成する第２の金属及び第２の金属層１６を構成する第４の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーが、給電パッド１３を構成する第１の金属及び緩衝部材１５を構成する第３の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーより小さく、かつ、－１５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きい場合、条件Ａ及び条件Ｂにおいて、給電端子１７の接続状態は良好であり、導体１２の抵抗値の変動は１０％以内であることが分かった。
As described above, according to Examples 1, 2, 7, and 8, 650 in the oxidation reaction between the second metal constituting the
（実施例３～６）
実施例３は、第１の金属層１４及び第２の金属層１６をタンタル（Ｔａ）からなるものとしたこと以外は、実施例２と同じであった。実施例４は、第１の金属層１４及び第２の金属層１６をシリコン（Ｓｉ）からなるものとしたこと以外は、実施例２と同じであった。実施例５は、第１の金属層１４及び第２の金属層１６をチタン（Ｔｉ）からなるものとしたこと以外は、実施例２と同じであった。実施例６は、第１の金属層１４及び第２の金属層１６がアルミニウム（Ａｌ）からなること以外は、実施例２と同じであった。
(Examples 3 to 6)
Example 3 was the same as Example 2 except that the
これにより、実施例３～６においては、第１の金属層１４を構成する第２の金属及び第２の金属層１４を構成する第４の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーが、給電パッド１３を構成する第１の金属及び緩衝部材１５を構成する第３の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーより小さく、かつ、－２５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きい。
As a result, in Examples 3 to 6, standard formation at 650 ° C. in the oxidation reaction between the second metal constituting the
実施例３～６においては、実施例１と同様に、条件Ａにおいては、給電端子１７の接続状態は良好であり、導体１２の抵抗値の変動は１０％以内であった。条件Ｂにおいては、給電端子１７の接続状態は不良であることが確認され、導体１２の抵抗値の変動は１０％を超えていた。
In Examples 3 to 6, similarly to Example 1, the connection state of the feeding
（比較例１）
比較例１は、第１の金属層１４及び第２の金属層１６が存在しないこと以外は、実施例１と同じであった。
(Comparative Example 1)
Comparative Example 1 was the same as that of Example 1 except that the
比較例１においては、条件Ａ及び条件Ｂにおいて、給電端子１７の接続状態は不良であることが確認され、導体１２の抵抗値の変動は１０％を超えていた。
In Comparative Example 1, it was confirmed that the connection state of the feeding
（比較例２）
比較例２は、第１の金属層１４及び第２の金属層１６がＮｉからなること以外は、実施例１と同じであった。
(Comparative Example 2)
Comparative Example 2 was the same as that of Example 1 except that the
これにより、比較例２においては、第１の金属層１４を構成する第２の金属及び第２の金属層１６を構成する第４の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーが、給電パッド１３を構成する第１の金属及び緩衝部材１５を構成する第３の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーより大きい。
As a result, in Comparative Example 2, the standard generated free energy at 650 ° C. in the oxidation reaction between the second metal constituting the
比較例２においては、条件Ａ及び条件Ｂにおいて、給電端子１７の接続状態は不良であることが確認され、導体１２の抵抗値の変動は１０％を超えていた。
In Comparative Example 2, it was confirmed that the connection state of the feeding
以上の結果を表１，２にまとめた。 The above results are summarized in Tables 1 and 2.
１０…セラミックス基板構造体、 １１…セラミックス基体、 １１ａ…上面（基板載置面）、 １１ｂ…下面、 １１ｃ…凹部、 １２…導体、 １３…給電パッド、 １４…第１の金属層（金属層）、 １５…緩衝部材（中間体）、 １６…第２の金属層、 １７…給電端子、 １８…ろう材層、 １９…筒状体、 Ｗ…基板。 10 ... Ceramic substrate structure, 11 ... Ceramic substrate, 11a ... Top surface (board mounting surface), 11b ... Bottom surface, 11c ... Recession, 12 ... Conductor, 13 ... Power supply pad, 14 ... First metal layer (metal layer) , 15 ... cushioning member (intermediate body), 16 ... second metal layer, 17 ... power supply terminal, 18 ... brazing material layer, 19 ... tubular body, W ... substrate.
Claims (3)
前記セラミックス基体に内蔵された導体と、
前記導体と電気的に接続され、前記セラミックス基体に埋設され、前記導体とは反対側の面が前記凹部の底面の少なくとも一部を画定する第１の金属からなる給電パッドと、
前記給電パッドを介して前記導体に給電するための給電端子と、
前記給電パッドの前記導体とは反対側の面の少なくとも一部を覆って外部に露出し、第２の金属からなる金属層と、
前記給電パッドと前記給電端子との間に位置し、第３の金属からなり、外部に露出する面が第４の金属で覆われる中間体とを備え、
前記第２の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、前記第１の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーより小さく、かつ、－２５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きく、
前記第４の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、前記第１の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーより小さく、かつ、－２５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きいことを特徴とするセラミックス基板構造体。 A ceramic substrate made of ceramics, which has a substrate mounting surface on which the substrate is mounted and has a recess formed on the surface opposite to the substrate mounting surface.
The conductor built in the ceramic substrate and
A feeding pad made of a first metal that is electrically connected to the conductor, is embedded in the ceramic substrate, and has a surface opposite to the conductor defining at least a part of the bottom surface of the recess.
A power supply terminal for supplying power to the conductor via the power supply pad,
A metal layer made of a second metal, which covers at least a part of the surface of the feeding pad opposite to the conductor and is exposed to the outside .
It is located between the power supply pad and the power supply terminal, is made of a third metal, and has an intermediate whose surface exposed to the outside is covered with the fourth metal .
The standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction between the second metal and oxygen is smaller than the standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction of the first metal and oxygen, and is more than -250 Kcal / mol. Big,
The standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction between the fourth metal and oxygen is smaller than the standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction of the first metal and oxygen, and is more than -250 Kcal / mol. A ceramic substrate structure characterized by being large .
第３の金属からなり、表面が第４の金属で覆われる中間体を準備する工程と、
前記基体載置面の反対側の面に凹部を形成し、前記給電パッドの一部を露出させる工程と、
前記給電パッドの前記露出した面を第２の金属からなる金属層で覆う工程と、
前記給電パッドに給電端子を電気的に接続する工程とを備え、
前記第２の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、前記第１の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーよりも小さく、かつ、－２５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きく、
前記給電パッドと前記給電端子との間に前記中間体を固定することにより、前記給電パッドと前記給電端子とを電気的に接続し、
前記第４の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーは、前記第１の金属と酸素との酸化反応における６５０℃における標準生成自由エネルギーより小さく、かつ、－２５０Ｋｃａｌ／ｍｏｌより大きいことを特徴とするセラミックス基板構造体の製造方法。 A process of preparing a ceramic substrate made of ceramics by having a substrate mounting surface on which the substrate is placed, a conductor and a power feeding pad made of a first metal electrically connected to the conductor, and a process of preparing a ceramic substrate.
The process of preparing an intermediate consisting of a third metal and whose surface is covered with the fourth metal,
A step of forming a recess on the surface opposite to the surface on which the substrate is placed to expose a part of the power feeding pad.
A step of covering the exposed surface of the power feeding pad with a metal layer made of a second metal,
The process of electrically connecting the power supply terminal to the power supply pad is provided.
The standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction between the second metal and oxygen is smaller than the standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction of the first metal and oxygen, and is −250 Kcal / mol. Larger,
By fixing the intermediate between the power supply pad and the power supply terminal, the power supply pad and the power supply terminal are electrically connected.
The standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction between the fourth metal and oxygen is smaller than the standard free energy of formation at 650 ° C. in the oxidation reaction of the first metal and oxygen, and more than -250 Kcal / mol. A method for manufacturing a ceramic substrate structure, which is characterized by being large .
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