JP7005898B2 - 積層フィルム - Google Patents
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Description
本発明の積層フィルムは、基材層の片側にA層、もう一方の側にB層が積層された積層フィルムである。本発明において積層フィルムの基材層は、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステルフィルム、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンフィルム、ポリエーテルスルフォン(PES)、ポリスチレンフィルム、ポリアミドフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリアクリルニトリルフィルム、ポリイミドフィルム等が用いられる。機械特性、耐熱性、寸法安定性、耐薬剤性、コストパフォーマンス性などに優れることからポリエステルフィルムであることが好ましい。
本発明におけるポリエステルは、ジカルボン酸構成成分とジオール構成成分を有してなるものである。なお、本明細書内において、構成成分とはポリエステルを加水分解することで得ることが可能な最小単位のことを示す。
以下に詳しく説明する。
硬化型シリコーン樹脂の種類としては、付加型、縮合型、紫外線硬化型、電子線硬化型等いずれの硬化反応タイプでも用いることができる。
このようにして得られる本発明の積層フィルムは、DFRの支持体として好ましく用いられる。一般的に、DFRは、感光層(フォトレジスト層)が、ポリエステルフィルムからなる支持体とLDPEフィルムなどからなる保護フィルム(カバーフィルム)との間に挟まれたサンドイッチ構造をしている。このDFRを用いて導体回路を作製するには、一般的に次のような操作が行われる。
(1)水との接触角(度)
接触角計CA-D型(協和界面科学株式会社製)を用い、JIS R 3257(1999)に準じて測定を行った。積層フィルムを室温23℃相対湿度60%の雰囲気に24時間放置する。その後、同雰囲気下で測定面に対して純水の接触角を、5点測定し、5点の測定値の最大値と最小値を除いた3点の平均値を接触角とした。
積層フィルムを5cm四方にカットする。積層フィルムのA層表面とB層表面が接するように積層させ、C型の加熱可能な60tプレス機(ゴンノ水圧機製作所製)を用いて150kgf荷重を50℃で5時間処理した。2枚の積層フィルムを重ねて処理した後のサンプルをピンセットで剥離した際の抵抗を下記基準にて、ブロッキング性を評価した。
A:剥離時の抵抗はほとんどなく、また、剥離した積層フィルムに層間剥離はない。
B:剥離時に抵抗はあるが、剥離した積層フィルムに層間剥離はない。
C:剥離した積層フィルムの少なくともいずれかにA層とB層の層間剥離が生じている。
D:剥離した積層フィルムの少なくともいずれかにA層とB層の層間剥離が生じ、また、剥離した積層フィルムの少なくともいずれかがカールする。
積層フィルムを5cm四方にカットする。積層フィルムのA層表面とB層表面が接するように積層させ、C型の加熱可能な60tプレス機(ゴンノ水圧機製作所製)を用いて150kgf荷重を50℃で5時間処理した。処理後の積層フィルムを「(1)水との接触角」の方法にて、水との接触角(度)を測定した。
触針法の高精細微細形状測定器(3次元表面粗さ計)を用いてJIS-B0601(1994年)に準拠して、下記条件にてポリエステルフィルムの表面形態を測定した。
・測定装置 :3次元微細形状測定器(型式ET-4000A)(株)小坂研究所製
・解析機器 :3次元表面粗さ解析システム(型式TDA-31)
・触針 :先端半径0.2μmR、ダイヤモンド製
・針圧 :50μN
・測定方向 :フィルム長手方向、フィルム幅方向を各1回測定後平均
・X測定長さ:380μm
・X送り速さ:0.1mm/s(測定速度)
・Y測定長さ:280μm
・Y送りピッチ:5μm(測定間隔)
・Z倍率 :100,000(縦倍率)
・低域カットオフ:0.08mm(うねりカットオフ値)
・高域カットオフ:無し(粗さカットオフ値)
・フィルタ方式:ガウシアンライン型
・レベリング:あり(傾斜補正)。
東洋精機(株)製スリップテスターを用いて、JIS K 7125(1999年)に準じて、2枚の積層フィルムのA層とB層を重ねて摩擦させた時の値を3回測定し、その平均値から長手方向の摩擦係数μdを求めた。摩擦係数μdを搬送性の指標として下記基準に従い評価した。
A:0.25以下
B:0.35以下で0.25を超える
C:0.35を超える。
日本電色工業(株)製濁度計「NDH5000」を用いて、JIS K 7136(2000年)に準じて3回測定し、その平均値をヘイズの値とした。へイズを透明性の指標として下記基準に従って評価した。
A:0~2%以下
B:2%を超えて3%以下
C:3%を超える。
フィルム厚みは、ダイヤルゲージを用い、JIS K7130(1992年)A-2法に準じて、フィルムを10枚重ねた状態で任意の5ヶ所について厚さを測定した。その平均値を10で除してフィルム厚みとした。
アクリルポリオールとトリイジルイソシアネートを、アクリルポリオールのOH基に対してNCO基が等量となるように加え、全固形分が5w%になるよう酢酸エチルで希釈し、さらにこれにβ-(3,4エポキシシクロヘキシル)トリメトキシシランを全固形分に対し5w%添加して混合し、屈折率調整剤として酸化ジルコニアゾル(メタノール溶剤分散、平均粒径30nm)を全固形分に対して15wt%を加えてアンカーコート溶液とした。これを乾燥後の膜厚が0.1μmなるよう積層フィルムにグラビアコート法を用いて塗布し、アンカーコート層を得た。上記アンカーコート層面に酸化珪素材料(高純度化学研究所社製)からなる蒸着材料を電子ビーム加熱法で加熱し、成膜圧力は1.1×10-2Paとして膜厚が20nmとなるように蒸着薄膜層を形成した。次に、上記蒸着薄膜層上にテトラエトキシシラン10.4gに塩酸(0.1N)89.6gを加え、30分間撹拌して加水分解させた固形分3wt%(SiO2換算)の加水分解溶液と、ポリビニルアルコールの3wt%水/イソプロピルアルコール溶液{水:イソプロピルアルコール=90:10(重量比)}を混合したガスバリア被覆液を、乾燥後の膜厚が0.3μmになるようにグラビアコート法により形成して積層フィルム上にガスバリア層を作製しガスバリア積層フィルムとした。
作製したガスバリア積層フィルムをテクノロックス社製の水蒸気透過度測定装置(機種名:DELTAPERM(登録商標))を使用して温度40℃、湿度90%RH、測定面積50cm2の条件で水蒸気透過度を測定した。各点について10回、10点測定し、当該点における平均値を求め、その値を水蒸気透過度(g/(m2・24hr・atm))とした。ガスバリア層と積層フィルムとの密着性が良いとバリア性が高く、水蒸気透過度は小さい。またガスバリア層と積層フィルムの密着性が悪いとバリア性は不十分となり、水蒸気透過度は高くなる。水蒸気透過度を密着性の指標として下記基準にて評価した。
A(密着性良好):水蒸気透過度が1.0×10-3(g/(m2・24hr・atm))以下
B(密着性可):水蒸気透過度が1.0×10-3(g/(m2・24hr・atm))を超えて~10.0×10-3(g/(m2・24hr・atm))以下
C(密着性不可):水蒸気透過度が10.0×10-3(g/(m2・24hr・atm))を超える。
以下a.からc.の方法により評価を行う。
a.片面鏡面研磨した6インチSiウエハー上に、東京応化(株)製のネガレジスト“PMERN-HC600”を塗布し、大型スピナーで回転させることによって厚み7μmのレジスト層を作製する。次いで、窒素循環の通風オーブンを用いて70℃の温度条件で約20分間の前熱処理を行う。
b.本発明の積層フィルムのB層をレジスト層と接触するように重ね、ゴム製のローラーを用いて、レジスト層上にポリエステルフィルムをラミネートし、その上に、クロム金属でパターニングされたレチクルを配置し、そのレクチル上からI線(波長365nmにピークをもつ紫外線)ステッパーを用いて露光を行う。
c.レジスト層から積層フィルムを剥離した後、東京応化(株)製の現像液“PMER N-A5”が入った容器にレジスト層を入れ約1分間の現像を行う。その後、現像液から取り出し、水で約1分間の洗浄を行う。現像後に作成されたレジストパターンのL/S(μm)(Line and Space)=10/10μmの30本の状態を走査型電子顕微鏡SEMを用いて約800~3000倍率で観察し、パターンに欠けのある本数で以下のように評価する。
A;欠けのある本数が4から8本
B;欠けのある本数が9から13本
C;欠けのある本数が13本以上
(塗剤Aの調製)
ポリエステル樹脂を76重量部とオキサゾリン系架橋剤((株)日本触媒製“エポクロス(登録商標)”WS300)を24重量部を固形分濃度8wt%になるように水で混合攪拌し、塗剤Aとした。
(塗剤Bの調製)
アクリル樹脂を38重量部とメチロール型メラミン架橋剤(三和ケミカル(株)製“ニカラック(登録商標)”MW12LF)を38重量部、長鎖アルキル系高分子化合物(中京油脂(株)製“レゼム”)を24重量部、固形分濃度8wt%になるように水で混合攪拌し、塗材Bとした。
(塗剤Cの調製)
アクリル樹脂を30重量部とメチロール型メラミン架橋剤(三和ケミカル(株)製“ニカラック(登録商標)”MW12LF)を30重量部、長鎖アルキル系高分子化合物(中京油脂(株)製“レゼム”)を40重量部、固形分濃度8wt%になるように水で混合攪拌し、塗材Cとした。
(塗剤Dの調製)
アクリル樹脂を44重量部とメチロール型メラミン架橋剤(三和ケミカル(株)製“ニカラック(登録商標)”MW12LF)を44重量部、長鎖アルキル系高分子化合物(中京油脂(株)製“レゼム”)を12重量部、固形分濃度8wt%になるように水で混合攪拌し、塗材Dとした。
(塗剤Eの調製)
アクリル樹脂を38重量部とメチロール型メラミン架橋剤(三和ケミカル(株)製“ニカラック(登録商標)”MW12LF)を38重量部、フッ素樹脂(DIC(株)製“メガファック(登録商標)”F-477)を24重量部、固形分濃度8wt%になるように水で混合攪拌し、塗材Eとした。
(塗剤Fの調製)
アクリル樹脂を38重量部とメチロール型メラミン架橋剤(三和ケミカル(株)製“ニカラック(登録商標)”MW12LF)を38重量部、シリコーン樹脂(信越化学(株)製“KM9738-A”)を24重量部、固形分濃度8wt%になるように水で混合攪拌し、塗剤Fとした。
(塗剤Gの調製)
ポリエステル樹脂を76重量部とオキサゾリン系架橋剤((株)日本触媒製“エポクロス(登録商標)”WS300)を23重量部、粒子径が150nmのシリカ粒子0.8重量部、粒子径300nmのシリカ粒子0.2重量部を固形分濃度8wt%になるように水で混合攪拌し、塗剤Gとした。
(塗Hの調製)
アクリル樹脂を66重量部とメチロール型メラミン架橋剤(三和ケミカル(株)製“ニカラック(登録商標)”MW12LF)を10重量部、長鎖アルキル系高分子化合物(中京油脂(株)製“レゼム”)を24重量部、固形分濃度8wt%になるように水で混合攪拌し、塗材Hとした。
(塗剤Iの調製)
ポリエステル樹脂を80重量部とメチロール型メラミン架橋剤(三和ケミカル(株)製“ニカラック(登録商標)”MW12LF)を20重量部を固形分濃度8wt%になるように水で混合攪拌し、塗剤Iとした。
PETチップを180℃で3時間減圧乾燥した。温度制御に鋳込み電熱ヒータと水冷ジャケットを用いて282℃にシリンダが加熱された押出機Eに供給し、Tダイ口金に導入した。
B層の塗剤として(参考例3)の塗剤Cを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
B層の塗剤として(参考例4)の塗剤Dを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
A層の塗剤として(参考例7)の塗剤Gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
B層の塗剤として(参考例8)の塗剤Hを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
(参考例6’)
A層の塗剤として(参考例9)の塗剤Iを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
B層の塗剤として(参考例5)の塗剤Eを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。B層の組成分がA層へ移り、ガスバリア層とA層の密着性が劣る積層フィルムとなった。また、レジスト性にも劣るフィルムであった。
B層の塗剤として(参考例6)の塗剤Fを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。ヘイズが高く、透明性に劣る積層フィルムとなった。また、レジスト性にも劣るフィルムであった。
基材に20μmのポリプロピレンフィルムを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。SRz(10点平均表面粗さ)が大きく、密着性、透明性、レジスト性に劣る積層フィルムとなった。
A層とB層の塗剤として(参考例2)の塗剤Bを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。A層とB層の接触角が高く、密着性に劣る積層フィルムとなった。また、レジスト性にも劣るフィルムであった。
B層の塗剤として(参考例9)の塗剤Iを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。B層が搬送工程で脱落したり、A層にブロッキングを起こし搬送性、密着性に劣る積層フィルムとなった。また、レジスト性にも劣るフィルムであった。
Claims (11)
- 基材層の片側に水との接触角が55~85度の層(A層)が積層され、基材層のもう一方の側に水との接触角が85~120度の層(B層)が積層された積層フィルムであって、前記A層がポリエステル樹脂及びオキサゾリン系架橋剤を含み、前記A層の厚みが30~300nmであり、前記B層がアクリル樹脂、メラミン架橋剤、及び長鎖アルキル化合物を含み、前記B層の厚み10~300nmであり、前記A層表面のSRz(10点平均表面粗さ)、B層表面のSRz(10点平均表面粗さ)がいずれも230nm以下であり、以下の条件で行うA層表面とB層表面とのブロッキングテスト後のA層表面の水との接触角が55~90度であり、前記ブロッキングテスト後のA層表面とB層表面の水との接触角の差が20~60度である積層フィルム。
[ブロッキングテスト条件]
積層フィルムを5cm四方にカットする。積層フィルムのA層表面とB層表面が接するように積層させ、C型の加熱可能な60tプレス機(ゴンノ水圧機製作所製)を用いて150kgf荷重を50℃で5時間処理する。 - 前記A層表面、B層表面の摩擦係数μdがいずれも0.35以下である、請求項1に記載の積層フィルム。
- 積層フィルムのヘイズが3%以下である、請求項1または2に記載の積層フィルム。
- 基材層がポリエステルからなる層である、請求項1~3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 基材層が粒子を含有しない、請求項1~4のいずれかに記載の積層フィルム。
- A層が粒子を含有しない、請求項1~4のいずれかに記載の積層フィルム。
- B層が粒子を含有しない、請求項1~4のいずれかに記載の積層フィルム。
- ディスプレイの部材のガスバリアフィルムの基材として用いられる請求項1~7のいずれかに記載の積層フィルム。
- 請求項1~8のいずれかに記載の積層フィルムを用いたディスプレイ部材用ガスバリアフィルム。
- 請求項9に記載のガスバリアフィルムを用いたディスプレイ。
- ドライフィルムレジストの支持体として用いられる請求項1~7のいずれかに記載の積層フィルム。
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