KR102110649B1 - 폴리에스테르 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리에스테르 기재층 중 플레인면의 박리 물성을 안정적으로 유지함으로써 피착제 및 폴리에스테르 기재층에 손상을 주지 않는 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.

Description

폴리에스테르 필름{POLYESTER FILM}
본 발명은 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폴리에스테르 기재층 중 플레인면의 박리 물성을 안정적으로 유지함으로써 피착제 및 폴리에스테르 기재층에 손상을 주지 않는 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
현재 폴리에스테르 필름은 장식재, 캐리어용, 공정용, TTR, 편광용, 광학용, OCA용, OLED용, PAKAGE용 등을 포함한 산업전반에 사용되고 있다.
특히 최근에는 편광용도 중에서 TACLESS FILM이라고 하는 제품을 개발하고 판매하기 위해 편광판 업체를 비롯하여 폴리에스테르 필름관련 업체 등 많은 업체들이 연구 및 개발하고 있다. 이는 TAC(Tri Acetyl Cellulose) 필름을 PET(Poly Ethylene Terephthalate) 필름으로 대체하여 원가절감과 고내구성 2가지 물성을 모두 만족하는 편광필름을 개발함에 목적이 있다.
현재 TACLESS 필름을 만들기 위해 많은 테스트와 개발을 진행하고 있는데, 해결해야할 문제로는 점착제(adhesive)를 전사하기 위해 점착제를 폴리에스테르 필름에 코팅한 후 박리하는데, 이때 피착재(기재) 및 점착제가 박리될 때 박리력이 높아서 PET FILM이 손상되고, 이로 인해서 피착재가 손상된다는 것이다. 또한 피착재의 손상을 방지하기 위해 점착제의 피착재와의 박리력을 너무 낮추게 되면 웨팅성이 불량해지는 문제가 발생하여 현실적으로 적용이 불가능한 문제가 있다. 이는 한국 등록특허공보 제10-1748011호에 개시된 것으로부터 알 수 있듯이 편광판의 점착제 용도로 사용되는 점착제의 경우 강한 점착력이 요구되기 때문에 발생하는 문제이다.
현재 문제가 되는 기술은 박리력을 낮추기 위해 코팅층을 적용하게 되면 웨팅 불량이 발생하는 문제로 인해 적용이 불가능하고, 박리력을 높이면 점착제와 폴리에스테르 필름간의 박리력이 높아서 점착제가 손상되거나, 폴리에스테르 필름이 뜯겨져 나가거나 손상되는 문제점이 발생하고 있다. 특히, 실리콘이 코팅된 면에 웨팅할 경우 웨팅이 불가하며, 이접착 필름을 적용 시에는 박리력이 너무 높아지는 특성으로 인하여 현재 사용 중인 제품에 대해서는 TACLESS 용도로 적용 시 많은 문제가 발생한다. 또한 해당 특성은 시간이 지남에 따라 악화되는 경시특성이 있으므로, 해당 문제를 해결하기 위해서는 기존 코팅기술에 대해 근본적인 해결책이 필요한 상황이다.
이에, 본 발명자들은 종래의 문제점을 개선하고자 노력한 결과, TACLESS용도에 적합한 폴리에스테르 필름을 제공함으로써, 폴리에스테르 필름에 합지 및 박리 후에도 폴리에스테르 필름 및 점착제가 손상되지 않는 우수한 특성을 갖는 폴리에스테르 필름을 가짐을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.
한국 등록특허공보 제10-1748011호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 점착제의 웨팅성이 우수하고, 폴리에스테르 필름 및 이에 점착되는 점착제의 손상이나 뜯김 현상이 없는 폴리에스테르 필름을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.
상기 목적은, 폴리에스테르 기재층과, 상기 폴리에스테르 기재층의 일면(A면)에 실리콘 이형제 조성물로 코팅된 실리콘층을 포함하되, 상기 폴리에스테르 기재층의 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량은 5~25 atomic%인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름에 의해 달성된다.
여기서, 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량은 7~20 atomic%인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 실리콘층은 알케닐폴리실록산 100 중량부에 대해 하이드로전 폴리실록산 0.1 내지 5.5 중량부, 실란 커플링제 0.1 내지 6.0 중량부 및 실리콘계 또는 알콕시알킬레이트계 표면장력 조절제 0.1 내지 2.0 중량부를 포함하는 실리콘 이형제 조성물을 도포하여 형성된 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 알케닐폴리실록산은 화학식 1 또는 화학식 2의 화합물이고 상기 하이드로전 폴리실록산은 화학식 3의 화합물이되,
(화학식 1)
Figure 112018049654157-pat00001
여기서, m과 n은 20 내지 120의 자연수이고,
(화학식 2)
Figure 112018049654157-pat00002
여기서, n은 10 내지 250의 자연수이고,
(화학식 3)
Figure 112018049654157-pat00003
여기서, n은 3 내지 60의 자연수인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 실리콘 이형제 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 백금 또는 백금을 포함하는 화합물로 이루어지는 촉매 50 내지 1,000ppm을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 실리콘 이형제 조성물은 고형분 함량 기준으로 1.0 내지 13.0중량%로 용매에 희석된 조성물인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 폴리에스테르 기재층의 두께는 5㎛ 내지 300㎛이고, 상기 실리콘층의 두께는 건조 후 0.01 내지 3㎛인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표준 박리력이 100~500gf/in인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)과 아크릴 성분을 포함하는 강점착제와의 박리력이 5~30gf/in인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표면장력은 25~40dyne/cm인 것을 특징으로 한다.
또한 상술한 폴리에스테르 필름은 편광판 TACLess필름 공정에서 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 점착제의 웨팅성이 우수하고, 폴리에스테르 필름 및 이에 점착되는 점착제(피착제)의 손상이나 뜯김 현상이 없는 등의 효과가 있다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 폴리에스테르 필름과 점착제를 도시한 개념도이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다. 또한 본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, "포함하다(comprise)", "포함하는(comprising)", "구비하다(include)", "구비하는(including) ", "함유하는(containing)", "~을 특징으로 하는(characterized by)", "갖는다(has)", "갖는(having)"이라는 용어들 또는 이들의 임의의 기타 변형은 배타적이지 않은 포함을 커버하고자 한다. 예를 들어, 요소들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 용품, 또는 기구는 반드시 그러한 요소만으로 제한되지는 않고, 명확하게 열거되지 않거나 그러한 공정, 방법, 용품, 또는 기구에 내재적인 다른 요소를 포함할 수도 있다. 또한, 명백히 반대로 기술되지 않는다면, "또는"은 포괄적인 '또는'을 말하며 배타적인 '또는'을 말하는 것은 아니다.
먼저, 본 발명의 일 실시형태에 따른 폴리에스테르 필름과 점착제를 도시한 개념도인 도 1을 참고하여 본 발명의 일 양상에 따른 폴리에스테르 필름에 대해서 상세하게 설명한다. 다만, 도 1에서 도면 부호 "20"은 구분을 용이하게 하기 위해 하나의 층으로 표현되어 있으나, 점착제(40)와 접촉하는 면으로서 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)을 의미하고, 본 명세서에서는 "B면"을 "플레인면(PLAIN SURFACE"이라고도 한다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 기재층(10)과, 폴리에스테르 기재층의 일면(A면)에 실리콘 이형제 조성물로 코팅된 실리콘층(30)을 포함한다.
보다 구체적으로는, 편광판 제조 시 사용되는 점착제층의 형성을 위한 것이며, 이때 점착제층 또는 점착필름 형성을 위해 폴리에스테르 기재층 상에, TACLESS용도로 점착제를 코팅한 후, 폴리에스테르 기재층에서 점착제(ADHESIVE)를 박리할 때, 종래 양산중인 폴리에스테르 필름을 기재 면으로 적용할 때 박리력이 너무 높아 박리가 잘 되지 않기 때문에 폴리에스테르 기재와 점착제를 박리 시에 점착제(점착필름 형성) 및 폴리에스테르 기재층에 손상이 발생하였는바, 이러한 문제를 해결하기 위한 것이다.
또한, 이접착 코팅된 필름을 적용 시에도 높은 박리력으로 인하여, 동일한 문제가 발생하고, 이를 해결하기 위해 표면장력이 낮은 코팅층을 적용했을 경우에는 웨팅이 불량하여 코팅이 잘 되지 않는 문제가 발생하는바, 이를 해결하기 위한 것이다.
일 실시예에서 폴리에스테르 기재층(10)의 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(20, B면)의 Si 함량은 5~25 atomic%이다. 즉 폴리에스테르 기재층의 플레인면(B면)에서 XPS 측정시 원소 C, O, Si 중 Si 함량이 5~25atomic%이고, 바람직하게는 7~20 atomic%이고, 가장 바람직하게는 8~15 atomic%이다. 이때 Si 함량이 5 atomic% 미만인 경우에는 점착제에서 박리 시 뜯김 현상이 발생하는 단점이 있고, Si 함량이 25 atomic%를 초과할 경우에는 핀홀성 결점이 발생하여 웨팅이 잘 되지 않는 단점이 있기 때문에 위 범위로 하는 것이 바람직하다.
본 발명은 알케닐 폴리실록산 및 하이드로전 폴리실록산의 함량과 구성 성분을 조절하여 실리콘층을 형성함으로써 플레인면(B면)에 전사되는 실리콘 성분의 함량을 조점함으로써 본 발명의 목적을 달성할 수 있다.
한편, 폴리에스테르 기재층 (10)에 형성되는 코팅층(30)은 오프라인 코팅기술과 인라인 코팅기술 중 어느 하나를 이용하여 형성할 수 있다.
일 실시예에서, 실리콘층(30)은 알케닐폴리실록산 100 중량부에 대해 하이드로전 폴리실록산 0.1 내지 5.5 중량부, 실란 커플링제 0.1 내지 6.0 중량부 및 실리콘계 또는 알콕시알킬레이트계 표면장력 조절제 0.1 내지 2.0 중량부를 포함하는 실리콘 이형제 조성물을 도포하여 형성될 수 있다.
알케닐폴리실록산은 화학식 1 또는 화학식 2의 화합물이고 하이드로전 폴리실록산은 화학식 3의 화합물일 수 있다.
(화학식 1)
Figure 112018049654157-pat00004
여기서, m과 n은 20 내지 120의 자연수이다.
(화학식 2)
Figure 112018049654157-pat00005
여기서, n은 10 내지 250의 자연수이다.
(화학식 3)
Figure 112018049654157-pat00006
여기서, n은 3 내지 60의 자연수이다.
설명의 편의를 위해, 하기 실시예와 비교예에서 화학식 1의 m과 n은 각각 25, 100이고, 화학식 2의 n은 20, 화학식 3의 n은 30을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서는 일반적으로 사용되는 다양한 알케닐폴리실록산과 하이드로전 폴리실록산 중에서도 본 발명의 목적에 맞는, 즉 점착제의 웨팅성이 우수하고, 폴리에스테르 필름 및 이에 점착되는 점착제(피착제)의 손상이나 뜯김 현상이 없는 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있는 알케닐폴리실록산과 하이드로전 폴리실록산을 한정한 것에 그 특징이 있다. 이는 후술하는 비교예에서 확인할 수 있는바, 후술한다.
또한 실리콘 이형제 조성물은 실리콘계 또는 알콕시알킬레이트계 표면장력 조절제 0.1 내지 2.0 중량부를 포함할 수 있는데, 이는 기재와의 밀착성이 우수하고, 코팅 외관이 우수한 폴리에스테르 필름을 제공한다. 표면장력 조절제의 예로는 상품명 BYK 계열의 표면 장력 조절제, BYK 341, BYK 348, BYK 301, BYK337 등을 들 수 있다.
또한 실리콘 이형제 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 백금 또는 백금을 포함하는 화합물로 이루어지는 촉매를 50 내지 1,000ppm의 범위의 양으로 더 포함하는 것이 바람직하다. 촉매는 경화 기능을 하며, 촉매가 50ppm 미만이면, 미경화의 문제점이 있을 수 있고, 1,000ppm을 초과하는 경우에는 과경화의 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 다른 양상에 따른 폴리에스테르 필름의 제조방법은 폴리에스테르 필름을 1축 연신하는 제1단계와, 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면에 실리콘 이형제 조성물을 도포하여 실리콘층을 형성하는 제2단계와, 실리콘층이 형성된 폴리에스테르 필름을 2축 연신하는 제3단계를 포함하는 인라인 코팅방식을 포함할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 제조방법을 단계별로 설명한다.
먼저, 제1단계에서 사용되는 기재필름은 생산성 및 가공성이 우수한 폴리에스테르 필름인 것이 바람직하다.
폴리에스테르 필름의 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지를 들 수 있으나, 이에 한정되지 않음은 당연히 이해될 것이다.
이러한 폴리에스테르 필름은 방향족 디카르복실산과 지방족 글리콜을 중축합시켜 얻은 폴리에스테르를 가리키며, 방향족 디카르복실산은 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산 등을 사용하고, 이외, 공중합 폴리에스테르의 디카르복실산 성분으로서 이소프탈산, 프탈산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 아디프산, 세바스산, 옥시카르복실산(예컨대, P-옥시벤조산 등)을 사용할 수 있고, 또한 지방족 글리콜로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 네오펜틸글리콜 등을 들 수 있으며, 이들의 디카르복실산 성분 및 글리콜 성분은 각각 2종 이상을 병용하여도 좋다.
대표적인 폴리에스테르 수지로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트(PEN) 등이 있으며, 이러한 폴리에스테르에 제3성분을 함유한 공중합체도 가능하다.
상술한 폴리에스테르 수지를 진공 건조 후에 압출기로 용융하여 티다이(T-DIE)를 통해 시트 상으로 압출하고, 냉각롤에 정전인가법(pinning)으로 캐스팅 드럼에 밀착시켜 냉각 고화시켜 미연신 폴리에스테르 시트를 얻고, 이를 폴리에스테르 수지의 유리전이온도 이상으로 가열된 롤에서 롤과 롤 사이의 주속비 차에 의한 2.5 내지 4.5배의 1축 연신을 수행하여 1축 연신 폴리에스테르 필름을 제조한다.
다음으로 제2단계는 제1단계에서 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면에 상술한 실리콘 이형제 조성물을 1회 이상 도포하여 실리콘층을 형성하는 단계이다. 실리콘 이형제 조성물을 도포하는 방법으로는 메이어바(meyer bar)방식, 그라비아 방식 등의 방법으로 수행될 수 있으며, 도포 전에 기재 필름 표면에 극성기를 도입하여, 실리콘층과 기재 필름과의 접착성이나 도포성을 향상시킬 수 있도록 코로나(corona)방전 처리할 수 있다. 제2단계에서 사용되는 실리콘 이형제 조성물의 조성과 함량은 상술한 것과 동일하다.
또한 실리콘 이형제는 폴리에스테르 기재층 상에 도포하기 전에 용매에 희석한 후 도포될 수 있으며, 이때 실리콘 이형제의 희석은 고형분 함량 기준으로 1.0 내지 13.0중량%로 하고 잔량으로 용매와 혼합하여 실리콘 이형제 조성물을 제조하는 것이 바람직하다. 용매는 고형분으로 실리콘 이형제를 분산시켜 기재 필름에 도포시킬 수 있는 것이면 종류의 제한은 없으나, 바람직하게는 물을 사용한다.
이때, 실리콘 이형제 조성물의 고형분 함량이 1.0중량% 미만이면, 핀홀(pin-hole)이 발생하거나 균일한 실리콘 코팅층이 형성되지 않아 점착층과 합지된 후 박리 시 뜯김 현상 등이 발생되는 문제점이 있을 수 있고, 반면에 13.0 중량%를 초과할 경우 필름 간의 블로킹 현상이 발생되고, 제품 외관 손상 및 높은 경시 박리력 변화를 유발하게 되는 문제점이 있을 수 있다.
다음으로, 제3단계는 제2단계에서 제조된 실리콘층이 형성된 폴리에스테르 필름을 재연신하여 2축 연신 폴리에스테르 필름을 제조하는 단계이다.
이때, 제3단계에서의 연신은 1축 연신 방향과 수직 방향으로 연신하며, 바람직한 연신비는 3.0 내지 7.0배이다. 제3단계의 연신공정 이후 열고정, 경화 및 건조 등을 통해 폴리에스테르 이형필름을 제조할 수 있다.
일반적으로, 인라인 코팅기술이란 폴리에스테르 필름의 제막과정에서 적어도 1축 이상의 연신과 동시에 코팅을 행하여, 폴리에스테르 필름에 새로운 기능을 부여하는 기술로서, 코팅 기술의 발전과 함께 양면 동시 코팅도 가능하다. 이러한 코팅기술을 이용하여, 본 발명을 달성하였다.
본 명세서에서는 인라인 코팅으로 해당 기술을 구현하여 효과를 달성하였지만, 폴리에스테르 제막과 함께 코팅되는 인라인 코팅 방식뿐만 아니라, 제막 이후에 코팅되는 오프라인 코팅방식도 해당 기술이 적용됨은 해당 기술을 알고 있는 연구자, 기술자, 엔지니어로써는 당연한 것이므로, 인라인 코팅방식에만 국한되는 것이 아닌, 오프라인 코팅방식에도 구현이 가능함은 당연한 것이다.
본 발명에 따른 2축 연신 폴리에스테르 기재층의 두께는 5㎛ 내지 300㎛이고, 바람직하게는 10㎛ 내지 250㎛이다.
본 발명에 따른 실리콘층(실리콘 이형층)의 두께는 건조 후 0.01 내지 3㎛가 되는 것이 바람직하다. 이때, 실리콘 이형층의 건조 후 두께가 0.01㎛ 미만이면 박리력 상승의 문제가 있고, 반대로 3㎛를 초과하면 미경화, 블로킹성 및 내용제성이 약화되기 때문에 위 두께로 하는 것이 가장 바람직하다.
위와 같은 두께는 엘립소미터, 박막두께 측정기, TEM, SEM 등 코팅 두께를 측정하는 것이면 어느 것을 사용하여도 측정 가능하며, 해당기기에 대한 오차는 통상 30nm를 벗어나지 않는다.
또한 본 발명에 의하면, 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표준 박리력이 100~500gf/in인 것이 바람직하다. 타면(B면)의 표준 박리력이 100gf/in 미만이면, 강점착제 코팅시 wetting이 되기 어려우며, 500gf/in를 초과하면 강점착제 박리시 점착제 또는 기재 필름(PET FILM)의 손상이 생기기 때문에 위 범위로 하는 것이 가장 바람직하다.
또한 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)과 아크릴 성분을 포함하는 강점착제와의 박리력이 5~30gf/in인 것이 바람직하다. 타면(B면)과 아크릴 성분을 포함하는 강점착제와의 박리력이 5gf/in 미만이면 강점착제 코팅시 wetting이 되기 어려우며, 30gf/in를 초과하면 강점착제 박리시 점착제 또는 기재 필름의 손상이 생기기 때문에 위 범위로 하는 것이 가장 바람직하다.
또한 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표면장력은 25~40dyne/cm인 것이 바람직하다. 타면(B면)의 표면장력이 25dyne/cm 미만이면 강점착제 코팅시 wetting이 되기 어려우며, 40dyne/cm를 초과하면 강점착제 박리시 점착제 또는 기재 필름의 손상이 생기기 때문에 위 범위로 하는 것이 가장 바람직하다.
일반적으로 폴리에스테르 필름은 권취 및 권취 직후에 실리콘층에 의한 실리콘 성분의 전사가 발생하게 된다. 그러나 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 인라인 코팅방식의 폴리에스테르 필름의 제조 시 이형층의 구성 및 함량을 조절함으로써 실리콘 성분의 전사를 최대한 억제할 수 있기 때문에 우수한 웨팅성 및 경시박리 특성을 확보할 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 개인용 휴대정보 단말기 및 내비게이션, 유기발광다이오드, 고분자발광 다이오드(Polymer Light Emitting Diodes), 편광판, 광학용뿐만 아니라, 양면코팅 또는 양면접착용도의 필름분야 및 광학용도를 포함한 점착을 구현하고자 하는 박리용 기재의 전체 용도로 사용 가능하다. 특히, 상술한 폴리에스테르 필름은 편광판 TACLess필름 공정에서 사용될 때 유용하다.
또한 본 명세서에서는 TACLESS용도로 통상적으로 사용되는 점착제를 이용한 예를 바탕으로 설명하고 있으나, 폴리에스테르 필름을 포함한 필름에 대한 점착, 접착 용도로 사용되는 어떠한 재료에도 적용이 가능함은 해당기술에 있는 누구나 알 것이다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
단계 1: 1축 연신 폴리에스테르 필름의 제조
평균 입경이 2.5㎛의 무정형 구형 실리카 입자가 20ppm이 들어있는 극한점도 0.625㎗/g의 폴리에틸렌테레프탈레이트 펠렛(pellet)을 진공 드라이어를 이용하여 7시간 동안 160℃에서 충분히 건조시킨 후, 용융하여 압출 티-다이를 통하여 냉각드럼에 정전인가법으로 밀착시켜 무정형 미연신 시트를 제작하였다. 이를 다시 가열하여 95℃에서 필름 진행 방향으로 3.5배 연신을 수행하여 1축 연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 이후 코팅될 필름 면에 코로나 방전처리를 실시하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
단계 2: 2축 연신 폴리에스테르 필름의 제조
코로나 방전 처리된 폴리에스테르 필름 일면에, 화학식 1의 알케닐폴리실록산 100 중량부 대비 화학식 3의 하이드로전 폴리실록산 0.5 중량부, 실리콘 표면장력 조절제(BYK-341) 0.2 중량부, 백금 킬레이트 촉매 50ppm을 물에 희석시켜 준비한 실리콘 이형제 조성물(조성물의 고형분 함량 8중량%)을 도포한 후 105∼140℃ 텐터 구간에서 도포된 실리콘 이형제 조성물을 건조시키고, 필름의 진행방향과 수직방향으로 3.5배 연신하고, 200∼250℃에서 4초간 열처리하여 25㎛ 두께의 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<실시예 2>
화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 1.0중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<실시예 3>
화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 1.5중량부 사용한 것을 제외하고는실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<실시예 4>
화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 2.5중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<실시예 5>
화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 3.5중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<실시예 6>
화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 5.5중량부 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<실시예 7>
화학식 2의 알케닐폴리실록산을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<실시예 8>
화학식 2의 알케닐폴리실록산을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 3과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<실시예 9>
화학식 2의 알케닐폴리실록산을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 5와 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<비교예 1>
화학식 4의 알케닐폴리실록산 100중량부에 대해, 화학식 5의 하이드로전 폴리실록산을 1.0중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
(화학식 4)
Figure 112018049654157-pat00007
여기서, R1과 R2는 -CH3이고, R3는 CH=CH2이며, m 및 n은 각각 60이고,
(화학식 5)
Figure 112018049654157-pat00008
여기서, p는 30이고 q는 60이다.
<비교예 2>
화학식 5의 하이드로전 폴리실록산을 4.0중량부 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<비교예 3>
화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 6.0중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<비교예 4>
화학식 3의 하이드로전 폴리실록산을 0.01중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<비교예 5>
화학식 2의 알케닐폴리실록산을 사용한 것을 제외하고는 비교예 3과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<비교예 6>
화학식 2의 알케닐폴리실록산을 사용한 것을 제외하고는 비교예 4와 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
<비교예 7>
실리콘 이형제 조성물을 코팅하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 7에 따른 폴리에스테르 필름을 사용하여 다음과 같은 실험예를 통해 물성을 측정하고 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
[실험예]
<실험예 1 : XPS의 측정>
실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에스테르 필름의 실리콘 전사량을 측정하기 위하여, 수득된 폴리에스테르 샘플에서 전사된 면(B면)을 광전자분광분석기(X-ray Photoelectron Spectroscope, 모델명: K-Alpha, 제조사 ThermoFisher)를 이용하여 C1s, O1s, Si2P값에서 5회 측정(Atomic %)하여 평균을 구하였다.
<실험예 2 : 표준 박리력>
25℃, 55%RH에서 실리콘층이 코팅되지 않은 플레인면(B면)에 표준 점착테이프(TESA7475)를 2Kg 하중으로 1회 왕복 압착 후에 25℃, 55%RH 조건에서 1일 방치 후 측정기기(chem. Instrument, 상품명 AR-1000)를 이용하여 박리력을 측정하였다.
샘플 크기 50 X 1,500㎜ 및 박리력 측정 크기 250 X 1,500㎜에 대하여, 180ㅀ박리각도 및 박리속도 0.3m/분 하에서 수행하였으며, 5회 반복측정치의 평균값을 구하여, 박리력(g/in)을 구하였다.
<실험예 3 : 아크릴 점착제와의 박리력 평가>
(1) 아크릴 점착제의 제조
메틸에틸케톤 18g에 고형분을 기준으로 아크릴계 공중합체 100g, 변성 폴리이소시아네이트 가교제(BXX-6460, 도요잉크사 제조, 분자량:356g/mol, 변성 폴리이소시아네이트 가교제 1분자 당 이소시아네이트기 개수:2) 0.65g, 실란커플링제 KBM-803(3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 신예츠사 제조, 분자량:196g/mol, 실란커플링제 1분자 당 알콕시기 개수:3) 0.84g을 혼합하고, 25℃에서 30분간 교반하여 편광판용 점착제 조성물을 제조하였다.
(2) 코팅 및 박리력 측정
(1)에서 제조된 점착제 조성물을 실시예 및 비교예에 따른 폴리에스테르 필름 중 실리콘층이 코팅되지 않은 플레인면(B면)에 코팅한 후 35도에서 1주일 동안 방치한 다음, 1시간 후 측정기기(chem. Instrument, 상품명 AR-1000)를 이용하여 박리력을 측정하였다.
샘플크기 50ㅧ1,500㎜ 및 박리력 측정 크기 250ㅧ1,500㎜에 대하여, 180ㅀ박리각도 및 박리속도 0.3m/분 하에서 수행하였으며, 5회 반복측정치의 평균값을 구하여, 박리력(g/in)을 구하였다.
<실험예4 : 웨팅성(핀홀성 결점)>
실시예와 비교예에서 제조된 폴리에스테르 필름에서 5cm x 5cm 샘플을 각각 준비하고 이 샘플의 5cm x 5cm 내 핀홀성 결점의 면적을 측정하였다. 5cm x 5cm 내의 각각의 샘플에 대한 기포성 결점의 가장 긴 길이를 측정하여 원으로 면적을 계산한 뒤, 전체를 합한 면적(A)을 구하고, 하기 수학식 1에 따라 기포성 결점 면적 비율을 구한 다음 하기 표 1과 같이 평가하였다.
(수학식 1)
기포성 결점 면적 비율(%) = A / 25cm2*100
기포성 결점 수준 기포성 결점 면적 비율(x, %)
◎ 0<= x <1
○ 1 <= x < 2
△ 2 <= x < 5
X 5 <= x < 100
<실험예5 : 뜯김 현상>
위 실험예 3에서 점착제가 박리되어 점착필름 및 폴리에스테르 기재층을 육안으로 관찰하여 균일하게 박리가 되었는지 확인하고 하기 평가기준에 따라 평가하였다.
◎: 기재층 및 점착필름에 손상 없이 박리되어 균일하게 점착층을 형성함
X : 기재층 및 점착필름에 손상이 발생되어 불균일한 점착층을 형성함
구분 실리콘제 물성(B면)
비닐
실록산		 하이드로전
실록산		 하이드로전
실록산 함량(%)		 Si함량
(XPS,Si at%)		 표준
박리력
(g/in)		 웨팅성
(핀홀성
결점)		 아크릴 점착제와의
박리력
(g/in)		 뜯김 현상
(점착제와 폴리에스테르
기재층)
실시예1 화학식1 화학식3 0.5 19.0 300 ◎ 5 ◎
실시예2 화학식1 화학식3 1.0 14.3 350 ◎ 12 ◎
실시예3 화학식1 화학식3 1.5 8.9 400 ◎ 14 ◎
실시예4 화학식1 화학식3 2.5 7.8 480 ◎ 20 ◎
실시예5 화학식1 화학식3 3.5 8.5 440 ◎ 18 ◎
실시예6 화학식1 화학식3 5.5 9.4 430 ◎ 16 ◎
실시예7 화학식2 화학식3 0.5 17.3 310 ◎ 7 ◎
실시예8 화학식2 화학식3 1.5 9.9 390 ◎ 14 ◎
실시예9 화학식2 화학식3 3.5 8.3 439 ◎ 18 ◎
비교예1 화학식4 화학식5 1.0 4.6 550 ◎ 75 X
비교예2 화학식4 화학식5 4.0 4.9 580 ◎ 85 X
비교예3 화학식1 화학식3 6.0 4.3 650 ◎ 35 X
비교예4 화학식1 화학식3 0.01 26.2 650 X 4 ◎
비교예5 화학식2 화학식3 6.0 4.2 640 ◎ 36 X
비교예6 화학식2 화학식3 0.01 27.0 660 X 3 ◎
비교예7 미코팅제품 0 2200 ◎ 90 X
표 2에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예 1 내지 9에 따른 폴리에스테르 필름은 실리콘층의 함량 및 구조를 최적화하여 전사된 Si함량을 조절함으로써, 웨팅성 및 아크릴 점착제와의 우수한 박리력을 달성할 수 있으며, 아크릴 점착제 및 폴리에스테르 필름에서의 뜯김 자국이 없어서 우수한 점착층 및 필름을 형성할 수 있다.
반면에, 화학식 4의 알케닐폴리실록산 및 화학식 5의 하이드로전 폴리실록산을 사용한 비교예 1, 2에 따른 폴리에스테르 필름은 외관이 불량하거나, 박리 시에 점착제 및 폴리에스테르 필름에서 뜯김으로 인한 손상이 발생함을 확인할 수가 있으며, 또한 실시예와 동일한 화학식을 가진 알케닐폴리실록산과 하이드로전 폴리실록산을 사용한 비교예 3, 4와 비교예 5, 6의 경우, 폴리에스테르 기재층의 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량이 5 atomic% 미만인 비교예 3과 비교예 5는 점착제에서 박리 시 뜯김 현상이 발생하고, 폴리에스테르 기재층의 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량이 25 atomic%를 초과하는 비교예 4와 비교예 6은는 핀홀성 결점이 발생하고, 이로 인해 웨팅성이 좋지 않아 코팅이 불가능한 것을 확인할 수 있다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
10: 폴리에스테르 기재층
20: 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)
30: 실리콘층
40: 점착제

Claims (11)

  1. 폴리에스테르 기재층과,
    상기 폴리에스테르 기재층의 일면(A면)에 실리콘 이형제 조성물로 코팅된 실리콘층을 포함하되,
    상기 폴리에스테르 기재층의 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량은 5~25 atomic%이고,
    상기 실리콘층은 화학식 1 또는 화학식 2의 화합물인 알케닐폴리실록산과 화학식 3의 화합물인 하이드로전 폴리실록산을 포함하는 실리콘 이형제 조성물을 도포하여 형성되되,
    (화학식 1)
    Figure 112020039906812-pat00013

    여기서, m과 n은 20 내지 120의 자연수이고,
    (화학식 2)
    Figure 112020039906812-pat00014

    여기서, n은 10 내지 250의 자연수이며,
    (화학식 3)
    Figure 112020039906812-pat00015

    여기서, n은 3 내지 60의 자연수인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 Si 함량은 7~20 atomic%인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 이형제 조성물은 상기 알케닐폴리실록산 100 중량부에 대해 상기 하이드로전 폴리실록산 0.1 내지 5.5 중량부, 실란 커플링제 0.1 내지 6.0 중량부 및 실리콘계 또는 알콕시알킬레이트계 표면장력 조절제 0.1 내지 2.0 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
  4. 삭제
  5. 제3항에 있어서,
    상기 실리콘 이형제 조성물은 조성물 총 중량을 기준으로 백금 또는 백금을 포함하는 화합물로 이루어지는 촉매 50 내지 1,000ppm을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 실리콘 이형제 조성물은 고형분 함량 기준으로 1.0 내지 13.0중량%로 용매에 희석된 조성물인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 기재층의 두께는 5㎛ 내지 300㎛이고,
    상기 실리콘층의 두께는 건조 후 0.01 내지 3㎛인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표준 박리력이 100~500gf/in인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)과 아크릴 성분을 포함하는 강점착제와의 박리력이 5~30gf/in인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘층이 코팅되지 않은 타면(B면)의 표면장력은 25~40dyne/cm인 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
  11. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 폴리에스테르 필름은 편광판 TACLess필름 공정에서 사용되는 것을 특징으로 하는, 폴리에스테르 필름.
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