JP6998858B2 - モノリス型基材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
モノリス型分離膜構造体100は、アルコールと水の混合物からの水の分離に好適である。図1~3に示されるように、モノリス型分離膜構造体100は、セラミックス多孔質体から成り、かつ両端面11S,11T及び外周面11Uを有するモノリス型基材10を具備する。モノリス型基材10の外形は円柱形である。モノリス型基材10は、複数の濾過セル24と、複数の集水セル25とを備える。複数の濾過セル24は、一方の端面11Sから他方の端面11Tまで貫通し、図1において概ね横方向に列をなして形成されている。複数の集水セル25は、一方の端面11Sから他方の端面11Tまで貫通し、図1において概ね横方向に列をなして形成されている。
モノリス型基材10は、円柱状に形成される。長手方向におけるモノリス型基材10の長さは100~2000mmとすることができる。モノリス型基材10の直径は30~220mmとすることができる。モノリス型基材10は、楕円柱や多角柱であってもよい。
モノリス型基材10は、骨材としてのアルミナ粒子と結合材としての酸化物相とによって構成されており、細孔を有するアルミナ質多孔体である。
骨材として用いるアルミナ粒子は、粒径が制御された原料(骨材粒子)を入手し易く、安定な坏土を形成できるとともに耐食性が高いため骨材として好適である。骨材と結合材の合計体積に対する骨材の体積割合は特に制限されず、例えば65体積%以上85体積%以下とすることができる。骨材の体積割合は、70体積%以上80体積%以下であることが好ましい。骨材の体積割合を70体積%以上とすることによって、焼成時の縮み(割り掛け)を抑制して焼成キレ等の不良を低減することができる。骨材の体積割合を80体積%以下とすることによって、結合材が骨材粒子間に十分に行き渡って強度向上させることができる。アルミナ粒子の含有率は、アルキメデス法によって測定することができる。
結合材としての酸化物相は、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の少なくとも一方と、ケイ素(Si)と、アルミニウム(Al)とを含むガラス材料である。酸化物相は、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の両方を含むことが好ましい。アルカリ金属としては、ナトリウム(Na)、カリウム(K)及びリチウム(Li)のうち少なくとも1つを用いることができる。酸化物相は、アルカリ金属をアルカリ金属酸化物として含んでいてもよい。アルカリ土類金属としては、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)及びバリウム(Ba)のうち少なくとも1つを用いることができる。酸化物相は、アルカリ土類金属をアルカリ土類金属酸化物として含んでいてもよい。酸化物相は、SiをSiO2として含んでいてもよい。酸化物相は、AlをAl2O3として含んでいてもよい。
モノリス型基材10の気孔率は特に制限されるものではなく、例えば20%以上60%以下とすることができる。分離膜30を透過した流体がモノリス基材10を構成するアルミナ質多孔体を通過する際の圧力損失を低減することを考慮すると、気孔率は、30%以上であることが好ましい。また、モノリス型基材を構成するアルミナ質多孔体の強度を高く維持するといった観点からは45%以下が好ましい。気孔率は、水銀圧入法によって測定することができる。
まず、骨材原料としてのアルミナ粉末を準備する。アルミナ粉末としては、Dg50が5μm以上40μm以下であり、当該Dg50を10zμmとした場合、Dg10が10(z-0.2)μm以下であり、かつ、Dg90が10(z+0.2)μm以上であるアルミナ粉末を用いる。このようにブロードな粒度分布のアルミナ粉末を用いることで、堅固な骨材となるアルミナ粗粒子と、酸化物相の強度を向上させる多数のアルミナ微粒子を同時に提供することができる。
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
以下のようにして、実施例1~9、比較例1,2に係るモノリス型基材を作製した。
モノリス型基材の断面SEM(日本電子製、JSM-5410、反射電子像)画像を用いて、酸化物相に内包されるアルミナ微粒子の全アルミナ粒子に対する個数割合を算出した。
モノリス型基材をフッ化水素酸処理し、溶出した酸化物相を誘導結合プラズマ原子発光分析装置(堀場製作所製 型式ULTIMA2)によって定量した。得られた各元素の含有率は、表1に示す通りであった。
実施例1~9と比較例1,2のモノリス型基材について、水銀圧入法によって、気孔率及び細孔径分布(Dp50、Dp10、Dp90)を測定した。測定結果は表1に示す通りであった。
実施例1~9と比較例1,2のモノリス型基材について、JIS R 1601に基づいて4点曲げ強度を測定した。測定結果は表1に示す通りであった。
10 モノリス型基材
11S 第1端面
11T 第2端面
11U 側面
12 第1目封止
13 第2目封止
14 第1シール部
15 第2シール部
20 中間層
21 第1中間層
22 第2中間層
24 濾過セル
25 集水セル
24L 濾過セル列
25L 集水セル列
26 排出流路
26a 開口部
Claims (10)
- 骨材としてのアルミナ粒子と結合材としての酸化物相とによって構成され、細孔を有するモノリス型基材であって、
前記酸化物相は、アルカリ金属とアルカリ土類金属とSiとAlとを含み、
前記酸化物相の含有率は、22体積%以上38体積%以下であり、
前記アルミナ粒子は、粒径0.5μm以上5μm以下のアルミナ微粒子と、粒径5μm超のアルミナ粗粒子とを含み、
前記アルミナ微粒子のうち前記酸化物相に内包されるアルミナ微粒子の個数は、前記アルミナ微粒子と前記アルミナ粗粒子の全数の50%以上である、
モノリス型基材。 - 前記酸化物相におけるSiの含有率は、SiO2換算で50質量%以上90質量%以下であり、
前記酸化物相におけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属の合計含有率は、酸化物換算で9質量%以上15質量%以下である、
請求項1に記載のモノリス型基材。 - 前記酸化物相の比重は、1g/cc以上3g/cc以下である、
請求項2に記載のモノリス型基材。 - 第1端面から第2端面までそれぞれ連なる複数の濾過セルを備え、
前記複数の濾過セルのうち隣接する2つの貫通孔間の隔壁厚みは、0.05mm以上0.20mm以下である、
請求項1乃至3のいずれかに記載のモノリス型基材。 - 断面における前記細孔の気孔率は、30%以上45%以下である、
請求項1乃至4のいずれかに記載のモノリス型基材。 - 前記細孔のDp50は、2μm以上6μm以下である、
請求項1乃至5のいずれかに記載のモノリス型基材。 - 前記細孔のDp10は、前記細孔のDp50を10yμmとした場合、10(y+0.5)μm以下であり、
前記細孔のDp90は、前記細孔のDp50を10yμmとした場合、10(y-0.5)μm以上である、
請求項6に記載のモノリス型基材。 - 骨材としてのアルミナ粒子粉末と結合材としての酸化物相原料粉末とによって構成され、細孔を有するモノリス型基材の成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼成する工程と、
を備え、
前記酸化物相は、アルカリ金属とアルカリ土類金属とSiとAlとを含み、
前記酸化物相の含有率は、酸化物換算で6.6質量%以上32質量%以下であり、
前記アルミナ粒子粉末のDg50は、5μm以上40μm以下であり、
前記アルミナ粒子粉末のDg10は、前記アルミナ粒子粉末のDg50を10zμmとした場合、10(z-0.2)μm以下であり、
前記アルミナ粒子粉末のDg90は、前記アルミナ粒子粉末のDg50を10zμmとした場合、10(z+0.2)μm以上である、
モノリス型基材の製造方法。 - 前記酸化物相におけるSiの含有率は、SiO2換算で50質量%以上90質量%以下であり、
前記酸化物相におけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属の含有率は、酸化物換算で9質量%以上15質量%以下である、
請求項8に記載のモノリス型基材の製造方法。 - 前記成形体を焼成する工程において、焼成温度は、1100℃以上1400℃以下である、
請求項8又は9に記載のモノリス型基材の製造方法。
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