CN108883997A - 整体型基材及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
整体型基材(10)为由作为骨料的氧化铝粒子和作为粘结剂的氧化物相构成且具有细孔的氧化铝质多孔体。氧化铝粒子包含粒径0.5μm～5μm的氧化铝微粒和粒径超过5μm的氧化铝粗粒。氧化铝微粒中的包含在氧化物相内的氧化铝微粒的个数为氧化铝微粒与氧化铝粗粒的总数的50％以上。
Description
技术领域
本发明涉及整体型基材(monolithic base material)及其制造方法。
背景技术
以往，提出如下方法，在具备：具有多个过滤隔室的整体型基材和在过滤隔室的内表面所形成的分离膜的整体型结构体中，适当地设定2个过滤隔室间的隔壁厚度和分离膜的厚度，由此，抑制由高温碱处理所导致的强度降低(参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2012/128218号
发明内容
根据专利文献1的方法，通过使整体型结构体的2个过滤隔室间的基材的隔壁厚度变厚，从结构上下工夫，能够使整体型基材的作为结构体的强度得到提高。但是，根据整体型结构体的用途，有时期望进一步的小型化或/和轻量化，从提高作为结构体的强度而不会使隔壁厚度变厚的观点考虑，希望提高构成整体型基材的材料自身的强度。
本发明是鉴于上述的状况而实施的，其目的在于提供一种能够提高强度的整体型基材及其制造方法。
本发明所涉及的整体型基材为由作为骨料的氧化铝粒子和作为粘结剂的氧化物相构成且具有细孔的氧化铝质多孔体。氧化铝粒子包含粒径0.5μm～5μm的氧化铝微粒和粒径超过5μm的氧化铝粗粒。氧化铝微粒中的包含在氧化物相内的氧化铝微粒的个数为氧化铝微粒与氧化铝粗粒的总数的50％以上。
根据本发明，能够提供一种可以提高强度的整体型基材及其制造方法。
附图说明
图1是整体型分离膜结构体的立体图。
图2是整体型分离膜结构体的第一端面的俯视图。
图3是图2的A－A截面图。
图4是实施例1所涉及的整体型基材的截面SEM图像。
图5是实施例5所涉及的整体型基材的截面SEM图像。
图6是实施例6所涉及的整体型基材的截面SEM图像。
图7是比较例1所涉及的整体型基材的截面SEM图像。
具体实施方式
接下来，参照附图，对本发明的实施方式进行说明。以下的附图的记载中，对相同或类似的部分标记相同或类似的符号。但是，附图是示意图，各尺寸的比率等有时与实际上的比率不同。因此，具体的尺寸等应当考虑以下的说明进行判断。另外，当然附图彼此之间还包含彼此的尺寸的关系、比率不同的部分。
以下的说明中，“整体(monolithic)”是指具有长度方向上形成的多个贯通孔的形状，是包含蜂窝的概念。
(结构的概要)
整体型分离膜结构体100适合于将水从醇与水的混合物中分离。如图1～3所示，整体型分离膜结构体100具备由陶瓷多孔质体构成且具有两端面11S、11T以及外周面11U的整体型基材10。整体型基材10的外形为圆柱形。整体型基材10具备多个过滤隔室24和多个集水隔室25。多个过滤隔室24形成为：从一方的端面11S贯通至另一方的端面11T，图1中大致在横向上成列。多个集水隔室25形成为：从一方的端面11S贯通至另一方的端面11T，图1中大致在横向上成列。
整体型分离膜结构体100中，过滤隔室24和集水隔室25的截面形状为圆形。过滤隔室24在两端面11S、11T开口。对于集水隔室25，两端面11S、11T的开口被封孔部12、13密封，并设置有排出流路26，以便集水隔室25与外部空间相连通。另外，在截面形状为圆形的过滤隔室24的内壁面配设有中间层20和分离膜30。
整体型分离膜结构体100中，对于多个集水隔室25的列(以下称为“集水隔室列”。)25L，每一列都在两端面11S、11T的附近形成有2个排出流路26。整体型分离膜结构体100中，集水隔室列25L有5列，对于每一列，排出流路26都使多个集水隔室25彼此相连通，且在整体型基材10的外周面11U开口。
图1～3中，在整体型分离膜结构体100内存在5列集水隔室列25L，因此，整体型分离膜结构体100中的排出流路26的条数两端合计为10条。
通过使其为如上的构成，能够将向过滤隔室24内流入的混合流体(液体混合物、气体混合物)和透过了过滤隔室24的成分高效率地分离开。具体而言，透过了过滤隔室24的内表面的分离膜30的透过成分在透过中间层20之后，在构成整体型基材10的隔壁内部的多孔质体内依次通过，从外壁面11U排出，但是，越靠内侧的过滤隔室24，越需要经过长距离才透过隔壁(多孔质体)内。因此，通过设置集水隔室25以及排出流路26，原本缓慢地在过滤隔室24间的隔壁内通过，现在能够通过压力损失较少的集水隔室25以及排出流路26而容易地向外部排出。
整体型分离膜结构体100以覆盖混合流体流入的整体型基材10的两端面11S、11T的多孔质体的方式具备密封部14、15，以防止混合流体从整体型基材10的两端面11S、11T的多孔质体部分直接流入且没有被规定的过滤隔室24的内壁面上所形成的分离膜30分离而流出。应予说明，配设有分离膜30的过滤隔室24的两端与密封部14、15相连并开口。在多个过滤隔室24各自的内表面依次形成有中间层20和分离膜30。
(各结构的构成)
整体型基材10形成为圆柱状。整体型基材10在长度方向上的长度可以为100～2000mm。整体型基材10的直径可以为30～220mm。整体型基材10可以为椭圆柱或多棱柱。
邻接的2条过滤隔室24间的最短部分的、不包括中间层20以及分离膜30在内的隔壁厚度D1没有特别限制，可以为0.05mm～0.8mm，优选为0.05mm以上且低于0.2mm。通过使2条过滤隔室24间的隔壁厚度D1低于0.2mm，会使过滤隔室24高密度化而使得分离膜30的总表面积增大，由此，能够进行小型化或/和轻量化。从使分离膜30的总表面积增大的观点考虑，隔壁厚度D1越小，越能够使过滤隔室24高密度化，故优选，但是，如果过小，则强度不足，在制造时或/和使用时，整体型基材10的隔壁结构有时会崩塌，因此，可以使其实质上为0.05mm以上。从整体型基材10的隔壁结构不易崩塌且能够使总表面积增大的观点考虑，2条过滤隔室24间的隔壁厚度D1更优选为0.10mm～0.18mm。应予说明，本实施方式中，隔壁厚度D1在邻接的2条过滤隔室24间的所有部位统一，但也可以存在多种隔壁厚度D1。
如图2所示，在俯视观察第一端面11S的情况下，多个过滤隔室24形成多个过滤隔室列24L。多个过滤隔室列24L分别包含沿着与长度方向正交的宽度方向(规定方向的一例)排列的2条以上的过滤隔室24。本实施方式中，形成有28列过滤隔室列24L，在各列排列有7条～29条过滤隔室24，但过滤隔室列24L的列数及各列中包含的过滤隔室24的条数可以适当变更。
邻接的过滤隔室24与集水隔室25的最短部分中的不包含中间层20以及分离膜30在内的隔壁厚度D3没有特别限制，可以为0.05mm～0.8mm，优选为0.05mm以上且低于0.2mm。通过使隔壁厚度D3低于0.2mm，能够使分离膜30的总表面积增大。从使分离膜30的总表面积增大的观点考虑，隔壁厚度D3越小，越能够使过滤隔室24高密度化，故优选，但是，如果过小，则强度不足，在制造时或/和使用时，整体型基材10的隔壁结构有时会崩塌，因此，可以使其实质上为0.05mm以上。从整体型基材10的隔壁结构不易崩塌且能够使总表面积增大的观点考虑，隔壁厚度D3更优选为0.1mm～0.18mm。应予说明，本实施方式中，隔壁厚度D3在邻接的过滤隔室24与集水隔室25之间的所有部位统一，但也可以存在多种隔壁厚度D3。另外，虽然未图示，但是，邻接的集水隔室25彼此之间的间隔也可以为0.05mm以上且低于0.2mm，更优选为0.1mm～0.18mm。
如图2所示，在俯视观察第一端面11S的情况下，多个集水隔室25形成多个集水隔室列25L。在多个集水隔室列25L分别包含沿着宽度方向(规定方向的一例)排列的2条以上的集水隔室25。本实施方式中，5列集水隔室列25L配置于彼此分离的位置，在各列排列有22条～29条集水隔室25，但集水隔室列25L的位置以及列数、各列中包含的集水隔室25的条数可以适当变更。
如图1所示，排出流路26具有在外周面11U开口的开口部26a。开口部26a可以仅穿透设置于整体型基材10的两端部中的一方，也可以除了穿透设置于整体型基材10的两端部还穿透设置于长度方向的中途。从透过成分均等地排出的观点考虑，开口部26a优选至少配置于整体型基材10的两端部。排出流路26的条数、形状以及位置在所有集水隔室列25L中可以相同，也可以不同。
第一封孔12和第二封孔13配置于所有集水隔室25。在各集水隔室25的两端部对置而配置有第一封孔12和第二封孔13。第一封孔12和第二封孔13可以由多孔质材料构成。第一封孔12和第二封孔13的填充深度可以为5～20mm左右。
第一密封部14覆盖第一端面11S的整面和外周面11U的一部分。第一密封部14抑制混合流体浸润于第一端面11S。第一密封部14形成为不会堵塞过滤隔室24的流入口。第一密封部14覆盖第一封孔12。作为构成第一密封部14的材料，可以使用玻璃、金属、橡胶、树脂等，如果考虑与整体型基材10的热膨胀系数的匹配性，优选玻璃。
第二密封部15覆盖第二端面11T的整面和外周面11U的一部分。第二密封部15抑制混合流体浸润于第二端面11T。第二密封部15形成为不会堵塞过滤隔室24的流出口。第二密封部15覆盖第二封孔13。第二密封部15可以由与第一密封部14同样的材料构成。
(整体型基材10)
整体型基材10为由作为骨料的氧化铝粒子和作为粘结剂的氧化物相构成且具有细孔的氧化铝质多孔体。
1.骨料
用作骨料的氧化铝粒子容易获得粒径得到控制的原料(骨料粒子)，能够形成稳定的坯土，并且，耐腐蚀性较高，因此，适合作为骨料。骨料相对于骨料与粘结剂的合计体积的体积比例没有特别限制，例如可以为65体积％～85体积％。骨料的体积比例优选为70体积％～80体积％。通过使骨料的体积比例为70体积％以上，能够抑制烧成时的收缩(裂纹形成)，从而降低烧成龟裂等不良。通过使骨料的体积比例为80体积％以下，粘结剂能够在骨料粒子间充分移动而使强度得到提高。可以通过阿基米德法来测定氧化铝粒子的含有率。
此处，图4是整体型基材10的截面SEM(Scanning Electron Microscope)图像的一例。图4的截面SEM图像中，氧化铝粒子(骨料)由淡灰色表示，氧化物相(粘结剂)由深灰色表示，细孔(气孔)由黑色表示。
如图4所示，氧化铝粒子包含氧化铝微粒和氧化铝粗粒。本实施方式中，氧化铝微粒是指粒径0.5μm～5μm的氧化铝粒子，氧化铝粗粒是指粒径超过5μm的氧化铝粒子。氧化铝粒子的粒径为在氧化铝质多孔体的截面SEM图像中将各个骨料粒子假定为圆形而由其面积计算出的直径。以下的说明中，有时将氧化铝微粒和氧化铝粗粒合并总称为氧化铝粒子。
如图4所示，所有氧化铝微粒中的一部分和所有氧化铝粗粒中的一部分包含在氧化物相内。即，所有氧化铝微粒中的一部分氧化铝微粒各自的表面被氧化物相覆盖，所有氧化铝粗粒中的一部分氧化铝粗粒各自的表面被氧化物相覆盖。本实施方式中，氧化铝粒子“包含在氧化物相内”以及“被氧化物相覆盖”是指氧化铝粒子的表面的50％以上与氧化物相相接触。因此，1个氧化铝粒子的表面的超过50％的部分与气孔相邻接的状态为没有被氧化物相覆盖的状态。截面SEM图像中，与氧化物相相接触的接触面的长度相对于氧化铝粒子的外周长度为一半以上的情况下，可以判断为氧化铝粒子的表面的50％以上与氧化物相相接触。
包含在氧化物相内的氧化铝微粒的个数为氧化铝微粒与氧化铝粗粒的总数的50％以上。由此，能够使整体型基材10的强度显著提高。氧化物相中存在多个氧化铝微粒而使得强度提高的理由不明，但是，在向构成基材的氧化铝质多孔体施加应力而产生裂纹时，通常裂纹在材料强度较差的氧化物相伸展。在此，认为可能是：通过在氧化物相中存在氧化铝微粒，能够抑制氧化物相内的裂纹伸展，所以使得强度提高。包含在氧化物相内的氧化铝微粒的个数优选为氧化铝微粒与氧化铝粗粒的总数的60％～95％。应予说明，对于包含在氧化物相内的氧化铝微粒，从能够更有效地抑制裂纹伸展的观点考虑，与存在多个较大的粒子相比，优选存在多个更细的微粒。通过在截面SEM图像中计数50％以上与氧化物相连续地接触的氧化铝微粒的数量而得到包含在氧化物相内的氧化铝微粒的个数。
氧化铝粗粒中的包含在氧化物相内的氧化铝粗粒的个数没有特别限制，可以为氧化铝微粒与氧化铝粗粒的总数的30％以下。与氧化铝微粒不同，氧化铝粗粒主要作为对构成整体型基材的氧化铝质多孔体进行支撑的骨料发挥作用，因此，基本上以与邻接的氧化铝粗粒保持一定的结合面积的状态面对粘结剂(氧化物相)即可，无需包含在氧化物相内。氧化铝粗粒面对越多的氧化物相，氧化物相的比例越多，烧成时的收缩(裂纹形成)反而增大，导致烧成龟裂等不良情况。包含在氧化物相内的氧化铝粗粒的个数优选为氧化铝微粒与氧化铝粗粒的总数的15％以下。通过在截面SEM图像中计数50％以上与氧化物相连续地接触的氧化铝粗粒的数量而得到包含在氧化物相内的氧化铝粗粒的个数。
构成骨料的氧化铝粒子的体积累积粒径分布中的50％直径(以下称为“Dg50”。)没有特别限制，可以为5μm～40μm。Dg50为所谓的中值粒径。Dg50优选为10μm～25μm，更优选为20μm以下。
在Dg50为10zμm的情况下，氧化铝粒子的体积累积粒径分布中的10％直径(以下称为“Dg10”。)优选为10(z－0.2)μm以下。另外，在Dg50为10zμm的情况下，骨料粒子的体积累积粒径分布中的90％直径(以下称为“Dg90”。)优选为10(z+0.2)μm以上。因此，优选为Dg10≤10(z －0.2)μm且Dg90≥10(z+0.2)μm成立这样的粒度分布、即较宽的粒径分布。
可以在整体型基材10的截面SEM图像中，将具有任意面积的截面SEM图像中所包含的所有骨料粒子均假定为圆形，由其面积计算出直径，从而测定骨料粒子的体积累积粒径分布。更具体而言，可以利用图像解析对200×200μm的范围的截面SEM图像进行三值化处理，由此，区分为气孔、氧化铝粒子、以及氧化物相，对所区分的每个氧化铝粒子测量其面积，由圆形近似计算出每个氧化铝粒子的直径。图像解析可以使用例如MEDIA CYBERNETICS公司制的图像解析用的应用软件“Image－Pro Plus(商品名)”。
2.粘结剂
作为粘结剂的氧化物相为包含：碱金属以及碱土金属中的至少一方、硅(Si)、以及铝(Al)的玻璃材料。氧化物相优选包含碱金属以及碱土金属这两者。作为碱金属，可以使用钠(Na)、钾(K)以及锂(Li)中的至少1种。氧化物相可以以碱金属氧化物的形式包含碱金属。作为碱土金属，可以使用镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)以及钡(Ba)中的至少1种。氧化物相可以以碱土金属氧化物的形式包含碱土金属。氧化物相可以以SiO2的形式包含Si。氧化物相可以以Al2O3的形式包含Al。
氧化物相中的Si的含有率按SiO2换算可以为50质量％～90质量％。氧化物相中的碱金属以及碱土金属的合计含有率按氧化物换算优选为9质量％～15质量％。由此，降低氧化物相的共晶点而提高对氧化铝粒子的润湿性，容易渗透到氧化铝粒子间，因此，容易将氧化铝微粒包含在氧化物相内。结果，不仅能够使氧化铝粒子彼此强固地颈缩(necking)，还能够在氧化物相中包含多个氧化铝微粒，因此，能够使整体型基材10的强度显著提高。另外，由于共晶点下降，所以能够使整体型基材10的烧成温度低温化，能够减少烧成时所需的能量。
氧化物相中的Al的含有率没有特别限制，按Al2O3换算可以为0.1质量％～41质量％。应予说明，从降低氧化物相的共晶点的观点考虑，氧化物相中的Al的含有率按Al2O3换算优选为5质量％～25质量％。
通过使氧化物相中的Si的含有率多于Al的含有率，能够减小氧化物相的比重而使整体型基材10轻量化。氧化物相的比重没有特别限制，例如可以为1g/cc～3g/cc，Si的含有率越高，越能够使其比重降低。可以基于通过阿基米德法测定的氧化铝粒子与氧化物相的含有比来计算出氧化物相的比重。通过氢氟酸处理仅使氧化物相从整体型基材10中溶出，利用电感耦合等离子体原子发光分析装置(ICP－AES)对得到的溶液进行定量，由此，可以测定氧化物相中的各元素的含有率。
整体型基材10中的氧化物相的含有率没有特别限制，可以为15体积％～40体积％。对于氧化物相的含有率，如果考虑使氧化铝粗粒颈缩且内部包含氧化铝微粒而提高强度，则优选为22体积％以上；如果考虑降低烧成时的收缩(裂纹形成)而抑制烧成龟裂等不良情况，则优选为38体积％以下。可以基于截面SEM图像的氧化物相的面积占有率进行定量来测定氧化物相的含有率。
3.细孔
整体型基材10的气孔率并没有特别限定，例如可以为20％～60％。如果考虑降低透过了分离膜30的流体在构成整体型基材10的氧化铝质多孔体中通过时的压力损失，则气孔率优选为30％以上。另外，从将构成整体型基材的氧化铝质多孔体的强度维持在较高水平的观点考虑，优选为45％以下。可以通过水银压入法来测定气孔率。
整体型基材10的体积累积细孔径分布中的50％直径(以下称为“Dp50”。)没有特别限制，优选为1μm～10μm。细孔径的Dp50更优选为2μm～6μm。细孔径的Dp50为所谓的中值粒径。
整体型基材10的体积累积细孔径分布中的10％直径(以下称为“Dp10”。)没有特别限制，在细孔径的Dp50为10yμm的情况下，优选为10(y+0.5)μm以下。整体型基材10的体积累积细孔径分布中的90％直径(以下称为“Dp90”。)没有特别限制，在细孔径的Dp50为10yμm的情况下，优选为10(y－0.5)μm以上。因此，对于整体型基材10的细孔径，优选Dp10≤10(y+0.5)μm且Dp90≥10(y－0.5)μm成立。这意味着是全部细孔的80％的细孔径落在10(y±0.5)μm的范围的细孔径分布、即尖锐的细孔径分布。如果细孔径分布尖锐，则意味着比Dp50小的微细孔或者比Dp50大的粗大气孔少。因为较小的微细孔无法有效地降低流体的压力损失，所以优选较小的微细孔较少。另一方面，在将中间层形成于整体型基材时较大的粗大气孔会导致中间层用浆料侵入基材内部而使基材气孔堵塞，所以优选较大的粗大气孔较少。
可以通过水银压入法来测定整体型基材10中的体积累积细孔径分布。
(整体型分离膜结构体100的制造方法)
首先，准备出作为骨料原料的氧化铝粉末。作为氧化铝粉末，使用如下的氧化铝粉末：Dg50为5μm～40μm，在该Dg50为10zμm的情况下，Dg10为10(z－0.2)μm以下且Dg90为10(z+0.2)μm以上。通过使用像这样粒度分布较宽的氧化铝粉末，能够同时提供成为坚固的骨料的氧化铝粗粒和使氧化物相的强度得到提高的多个氧化铝微粒。
接下来，准备出作为粘结剂的氧化物相。氧化物相包含：碱金属以及碱土金属中的至少一方、Si、以及Al。氧化物相中的Si的含有率按SiO2换算优选为50质量％～90质量％。氧化物相中的碱金属以及碱土金属的合计含有率按氧化物换算优选为9质量％～15质量％。氧化物相中的Al的含有率按Al2O3换算优选为0.1质量％～41质量％。
接下来，对氧化铝粒子和氧化物相进行称量。此时，按氧化物相相对于氧化铝粒子与氧化物相的合计的比例为22体积％～38体积％来计算质量。例如，在想要按氧化铝粒子与氧化物相的体积比为78：22进行称量时，在氧化物相的比重为1g/cc、氧化铝粒子的比重为4g/cc的情况下，只要按氧化铝粒子与氧化物相的质量比为93.4：6.6进行称量即可。另外，在想要按氧化铝粒子与氧化物相的体积比为62：38进行称量时，在氧化物相的比重为3g/cc、氧化铝粒子的比重为4g/cc的情况下，只要按氧化铝粒子与氧化物相的质量比为68：32进行称量即可。即，只要根据氧化物相的比重按氧化物相的质量相对于氧化铝粒子与氧化物相的总质量以氧化物换算为6.6质量％～32质量％进行称量即可。
接下来，在称量的氧化铝粒子和氧化物相中加入甲基纤维素等有机粘合剂、分散材料以及水，进行混炼，由此，调制坯土。在想要提高整体型基材的气孔率的情况下，添加造孔剂。
接下来，使用例如真空挤出成型机将调制的坯土挤出成型，由此，得到具有多个过滤隔室24和多个集水隔室25的整体型基材的成型体。
接下来，将整体型基材的成型体于例如900～1600℃进行烧成，得到整体型基材，形成从其外周面的一个部位贯穿集水隔室25而连通至另一部位的排出流路用的缺口。例如，一边对待形成排出流路26的两端面进行激光瞄准，一边使用施加了金刚石磨粒的带锯、盘形刀具、线锯等进行切削，由此，可以形成排出流路用的缺口。该切削时，因整体型基材与切削加工工具的摩擦，金刚石磨粒脱粒或/和产生热，由此，使得切削加工工具的寿命变短，因此，可以使用水等溶剂而减轻摩擦或/和热。
接下来，向得到的整体型基材中的、从形成有排出流路用的缺口的集水隔室的两端面至到达排出流路26为止的空间内填充浆料状态的封孔材料，从而得到填充有封孔材料的整体型基材。具体而言，在整体型基材的两端面添附聚酯等膜(掩膜)，在与排出流路26相对应的部分利用激光照射等在膜上穿透设置孔。
接下来，将整体型基材的添附有膜的端面按压于充满封孔材料(浆料)的容器内，进而，利用气缸等以例如200kg加压进行填充，由此，可以得到填充有封孔材料的整体型基材。然后，将得到的填充有封孔材料的未烧成整体型基材于例如900～1400℃进行烧成，得到填充有封孔材料的整体型基材。
然后，在填充有封孔材料的整体型基材的过滤隔室24的内壁面形成成为分离膜30的基底的中间层20。为了形成中间层20(成膜)，首先，调制中间层用浆料。可以在期望的粒径(例如、平均粒径1～5μm)的陶瓷原料100质量份中加入400质量份的水来调制中间层用浆料。另外，可以在该中间层浆料中添加膜用无机粘结剂，以便提高烧结后的膜强度。膜用无机粘结剂可以使用粘土、高岭土、二氧化钛溶胶、二氧化硅溶胶、玻璃料等。从膜强度方面考虑，膜用无机粘结剂的添加量优选为5～42质量份。
接下来，使中间层浆料附着于过滤隔室24的内壁面，干燥后，于例如900～1050℃使其烧结，由此，形成中间层20。还可以使用改变了平均粒径的多种浆料，像中间层21和中间层22那样分多层形成中间层20。在形成多层中间层20的情况下，可以对每个中间层实施成膜工序和烧成工序，也可以反复进行多个成膜工序之后，烧成为一体。
接下来，利用喷雾或刷子将玻璃原料浆料涂布于得到的带有中间层的整体型基材的端面，然后，于例如800～1000℃进行烧成，由此，形成第一以及第二密封部14、15的成型体。例如，通过在玻璃料中混合水和有机粘合剂来调制玻璃原料浆料。以上，虽然对第一以及第二密封部14、15的材料为玻璃的情形进行了说明，但是，第一以及第二密封部14、15只要是不会使作为分离对象的混合流体和分离后从排出流路26排出的分离流体通过的部件即可，例如可以使用硅树脂、特氟龙(注册商标)树脂等。应予说明，在使中间层20为多层结构的情况下，可以在中间层20的形成中途形成第一以及第二密封部14、15的成型体。
接下来，在中间层20的内表面形成分离膜30。此处，在分离膜30的平均细孔径小于1nm且为了降低压力损失而需要进一步薄膜化的情况下，优选在中间层20与分离膜30之间进一步配设基底层。优选：例如使异丙醇钛在硝酸的存在下水解，得到二氧化钛溶胶液，用水稀释，调制基底层用溶胶，使调制的基底层用溶胶流过带有中间层的整体型基材的规定隔室的内壁面，然后，于例如400～500℃进行热处理，由此，在中间层20之上形成基底层。作为分离膜30的形成方法，只要使用与分离膜30的种类相对应的适当的方法即可。
作为分离膜30，可以使用公知的MF(精密过滤)膜、UF(超滤)膜、气体分离膜、渗透气化膜、或者蒸汽透过膜等。具体而言，作为分离膜30，可以举出：陶瓷膜(例如参见日本特开平3－267129号公报、日本特开2008－246304号公报)、一氧化碳分离膜(例如参见日本特许第4006107号公报)、氦分离膜(例如参见日本特许第3953833号公报)、氢分离膜(例如参见日本特许第3933907号公报)、碳膜(例如参见日本特开2003－286018号公报)、沸石膜(例如参见日本特开2004－66188号公报)、二氧化硅膜(例如参见国际公开第2008/050812号小册子)、有机无机杂化二氧化硅膜(日本特开2013－203618号公报)、含有对甲苯基的二氧化硅膜(日本特开2013－226541号公报)等。分离膜30的形成方法只要使用与分离膜30的种类相对应的适当的方法即可。
(其他的实施方式)
以上，对本发明的一个实施方式进行了说明，但是，本发明并不限定于上述实施方式，可以在不脱离发明主旨的范围内进行各种变更。
整体型分离膜结构体100具备过滤隔室24和集水隔室25，不过，也可以不具备集水隔室25。这种情况下，整体型分离膜结构体100可以不具备排出流路26。
过滤隔室24的内径全部相等，但并不限定于此。集水隔室25的内径全部相等，但并不限定于此。
第一以及第二密封部14、15分别覆盖外周面11U的一部分，不过，也可以不覆盖外周面11U。
【实施例】
以下，对本发明所涉及的整体型基材(氧化铝质多孔体)的实施例进行说明。但是，本发明并不限定于以下说明的实施例。
(实施例1～9、比较例1、2的制作)
如下所述地制作实施例1～9、比较例1、2所涉及的整体型基材。
首先，按表1所示称量骨料和粘结剂，在称量的骨料和粘结剂中加入水、分散剂、增粘剂，根据需要加入造孔剂，进行混炼，由此，调制坯土。
接下来，将调制的坯土挤出成型，由此，形成具有多个过滤隔室和多个集水隔室的整体型基材的成型体。
接下来，将整体型基材的成型体于表1给出的烧成温度烧成2小时，由此，制作整体型基材。
(观察整体型基材的截面)
使用整体型基材的截面SEM(日本电子制、JSM－5410、背散射电子图像)图像，计算出氧化物相内包含的氧化铝微粒相对于所有氧化铝粒子的个数比例。
另外，使用截面SEM图像，求出氧化物相的含有率(体积％)。氧化物相的含有率(体积％)使用截面SEM图像中的氧化物相的面积占有率(面积％)。测定结果如表1所示。
(氧化物相中的各元素的定量)
对整体型基材进行氢氟酸处理，利用电感耦合等离子体原子发光分析装置(堀场制作所制型号ULTIMA2)对溶出的氧化物相进行定量。得到的各元素的含有率如表1所示。
(整体型基材的气孔率以及细孔径分布)
通过水银压入法，对实施例1～9和比较例1、2的整体型基材测定气孔率以及细孔径分布(Dp50、Dp10、Dp90)。测定结果如表1所示。
(整体型基材的强度)
基于JIS R 1601，对实施例1～9和比较例1、2的整体型基材测定4点弯曲强度。测定结果如表1所示。
【表1】
比较例1(现有例)中，如表1所示，通过使隔壁厚度变厚，使得作为结构体的强度得到了提高，因此，整体型基材的膜面积变小，如果想要实现更高的膜面积，则小型化或/和轻量化困难。另外，即便想要由同一原料使隔壁厚度变薄，在使用粗大的骨料氧化铝进行成型时也容易堵塞口模，因此，无法使隔壁厚度变薄。与此相比，比较例2中，使用平均粒径(Dg50)较小的骨料，由此，能够形成隔壁厚度薄、过滤隔室高密度化的高膜面积的基材。但是，与比较例1相比，隔壁厚度为1/5以下，无法确保作为结构体的强度。
另一方面，实施例1～9中，使用具有较宽的粒度分布的骨料粉末，由此，能够使氧化物相内包含的氧化铝微粒的个数比例为50％以上，因此，能够使构成整体型基材的材料(氧化铝质多孔体)自身的强度得到提高。结果，实施例1～9中，即便隔壁厚度与比较例1相比较薄，也能够确保整体型基材的作为结构体的强度。如图4～6所示，实施例1～9中，包含许多包含在氧化物相中的氧化铝微粒，其比例如表1所示。在氧化物相中存在许多氧化铝微粒而使得强度提高的理由不明，但是，认为可能是：这些氧化铝微粒能够抑制氧化物相内的裂纹伸展，所以强度提高。
另外，实施例1～6的氧化物相中的化学组成如表1所示，可知：通过调整碱金属或/和碱土金属的含有率，使得共晶点降低而润湿性提高，容易由氧化物相包裹氧化铝微粒。另一方面，比较例1、2中，碱金属或/和碱土金属不足，共晶点没有充分降低，因此，不得不提高烧成温度，烧成时所需的能量增大。
另外，由于适当管理实施例1～6的氧化物相中的SiO2的含有率，所以氧化物相的比重较小，能够使整体型基材轻量化。
另外，可知：与实施例1相比，实施例2中，减少了氧化物相，但是，只要为本申请的范围就具有足够的强度。同样地，实施例3中，可知：由于使用造孔剂使气孔的比例(气孔率)增大而降低了构成的氧化铝质多孔体的压力损失，因此，同时气孔增加，相应地氧化铝粒子与气孔相接触的面增加，氧化物相中包含的氧化铝微粒的比例减少，但是，只要为本申请的范围就具有足够的强度。实施例4中，可知：添加CaO而增加了氧化物相中的碱金属或/和碱土金属，由此，烧结性进一步提高，强度提高。实施例5中，可知：增加了氧化物相自身，由此，氧化物相中包含的氧化铝微粒增加，强度进一步提高。
另外，可知：与实施例1相比，实施例6中，氧化铝微粒的数量较少，但是，只要为本申请的范围就具有足够的强度。
另外，与实施例2相比，实施例7中，进一步减少了氧化物相，但是，充分调整碱金属或/和碱土金属的含有率，由此，使得共晶点降低而润湿性提高，因此，即便是较少的氧化物相，因为氧化物相中包含的氧化铝微粒的比例为本申请的范围，所以也确保了足够的强度。
另外，可知：与实施例2相比，实施例8中，减少了碱金属或/和碱土金属的含有率，因此，无法充分降低共晶点。由于烧成温度也相同，所以结果是氧化物相的润湿性没有提高，氧化物相中包含的氧化铝微粒的比例减少，但是，只要为本申请的范围就具有足够的强度。此外，可知：实施例8中，SiO2的含有率减少，但是，只要为本申请的范围就能够将氧化物相的比重保持在较小水平。
另外，实施例9中，由于进一步减少了碱金属或/和碱土金属的含有率，所以推测无法降低共熔点，因而提高了烧成温度。结果可知：润湿性提高，能够充分确保氧化物相中包含的氧化铝微粒的比例，因此强度提高。但是，由于SiO2的含有率较少，所以氧化物相的比重较大。
另外，实施例1～6、9的细孔径分布如表1所示为尖锐的细孔径分布，因此，只要为本申请的范围，就能够有效地降低压力损失，并且，将中间层形成于整体型基材时，中间层用浆料不会侵入基材内部而使基材气孔堵塞。另一方面，实施例7中，由于氧化物相较少，所以无法充分减少在氧化铝微粒的间隙处产生的较小的微细孔。另外，实施例7中，同样地氧化物相较少，由此，能够将氧化铝粗粒间有效地连结的比例减少，无法充分地减少粗大气孔。另外，实施例8中，由于无法充分提高氧化物相的润湿性，所以氧化物相并未含浸于氧化铝微粒的间隙，无法充分减少较小的微细孔。
【符号说明】
100 整体型分离膜结构体
10 整体型基材
11S 第一端面
11T 第二端面
11U 侧面
12 第一封孔
13 第二封孔
14 第一密封部
15 第二密封部
20 中间层
21 第一中间层
22 第二中间层
24 过滤隔室
25 集水隔室
24L 过滤隔室列
25L 集水隔室列
26 排出流路
26a 开口部
Claims (14)
1.一种整体型基材，其是由作为骨料的氧化铝粒子和作为粘结剂的氧化物相构成且具有细孔的整体型基材，其中，
所述氧化铝粒子包含粒径0.5μm～5μm的氧化铝微粒和粒径超过5μm的氧化铝粗粒，
所述氧化铝微粒中的包含在所述氧化物相内的氧化铝微粒的个数为所述氧化铝微粒与所述氧化铝粗粒的总数的50％以上。
2.根据权利要求1所述的整体型基材，其中，
所述氧化物相包含：碱金属以及碱土金属中的至少一方、Si以及Al。
3.根据权利要求2所述的整体型基材，其中，
所述氧化物相同时包含碱金属以及碱土金属。
4.根据权利要求2或3所述的整体型基材，其中，
所述氧化物相的含有率为22体积％～38体积％。
5.根据权利要求2至4中的任意一项所述的整体型基材，其中，
所述氧化物相中的Si的含有率按SiO2换算为50质量％～90质量％，
所述氧化物相中的碱金属以及碱土金属的合计含有率按氧化物换算为9质量％～15质量％。
6.根据权利要求5所述的整体型基材，其中，
所述氧化物相的比重为1g/cc～3g/cc。
7.根据权利要求1至6中的任意一项所述的整体型基材，其中，
具备分别从第一端面连通至第二端面的多个过滤隔室，
所述多个过滤隔室中的邻接的2个贯通孔间的隔壁厚度为0.05mm～0.20mm。
8.根据权利要求1至7中的任意一项所述的整体型基材，其中，
截面处的所述细孔的气孔率为30％～45％。
9.根据权利要求1至8中的任意一项所述的整体型基材，其中，
所述细孔的Dp50为2μm～6μm。
10.根据权利要求9所述的整体型基材，其中，
在所述细孔的Dp50为10yμm的情况下，所述细孔的Dp10为10(y+0.5)μm以下，
在所述细孔的Dp50为10yμm的情况下，所述细孔的Dp90为10(y－0.5)μm以上。
11.一种整体型基材的制造方法，其中，
具备：形成由作为骨料的氧化铝粒子粉末和作为粘结剂的氧化物相原料粉末构成且具有细孔的整体型基材的成型体的工序、以及对所述成型体进行烧成的工序，
所述氧化铝粒子粉末的Dg50为5μm～40μm，
在所述氧化铝粒子粉末的Dg50为10zμm的情况下，所述氧化铝粒子粉末的Dg10为10(z －0.2)μm以下，
在所述氧化铝粒子粉末的Dg50为10zμm的情况下，所述氧化铝粒子粉末的Dg90为10(z+0.2)μm以上。
12.根据权利要求11所述的整体型基材的制造方法，其中，
所述氧化物相包含：碱金属以及碱土金属中的至少一方、Si以及Al，
所述氧化物相的含有率按氧化物换算为6.6质量％～32质量％。
13.根据权利要求12所述的整体型基材的制造方法，其中，
所述氧化物相中的Si的含有率按SiO2换算为50质量％～90质量％，
所述氧化物相中的碱金属以及碱土金属的含有率按氧化物换算为9质量％～15质量％。
14.根据权利要求11至13中的任意一项所述的整体型基材的制造方法，其中，
在对所述成型体进行烧成的工序中，烧成温度为1100℃～1400℃。
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