JP6987175B2 - 非水系電池用の電極リード線部材 - Google Patents
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Description
ところで、リチウムイオン電池の電解液は水分や光に弱いという性質を有している。そのため、リチウムイオン電池用の外装材料には、ポリアミドやポリエステルからなる基材層とアルミニウム箔とが積層された、防水性や遮光性に優れた電池外装用積層体が使用されている。
また、リチウムイオン電池の内部に水分が侵入した場合、電解液が水分で分解して、強酸が発生する。この場合、電池外装用の積層体の内側から発生した強酸が浸透し、その結果としてアルミ箔が強酸で腐食して劣化してしまい、電解液の液漏れが発生し、電池性能が低下するだけでなく、リチウムイオン電池が発火する恐れがあるという問題があった。
電極リード線部材の、断面で見た両端部が押し潰されて、断面中央部よりも厚みが薄くされていると、電極リード線部材とラミネートフィルム積層体との密着が良くなり空隙部が少なくなり、電解液の外部への漏洩や大気中の水分が内部に浸入するのが低減される。
図1に示すように、本発明の電極リード線部材18及びリチウムイオン電池17は、電池外装用積層体10を折り重ねて作成された電池用外装容器20に内包されている。
さらに、電池用外装容器20の三方の側縁部19は、ヒートシールして袋状に製袋されたものである。電極リード線部材18は、図1の様に電池用外装容器20から引き出されている。なお、本発明に係わる電極リード線部材18を用いて製造したリチウムイオン電池の電池用収納容器における収納方法は、図3に示した。
図4に示すように、電極リード線部材18は、アルミニウム製、あるいはニッケルメッキを施した銅板製の短冊状の金属製平板21に、ポリビニルアルコール系樹脂又はポリビニルエーテル系樹脂(以下、単に「ポリビニルアルコール系樹脂」という場合がある。)と、フッ素化合物とを含有した溶液を塗布した後、乾燥させて形成されている保護層22が積層されている。該保護層22の表面上に、シーラント層23が、積層されている。
保護層22は、フッ化金属又はその誘導体からなるフッ素化合物と、ポリビニルアルコール系樹脂とを架橋させて形成されており、耐水性を向上させ、且つ、金属製平板21の表面を活性化させ、耐食性を向上させることができる。但し、フッ化金属又はその誘導体が含まれていなくても、保護層22の耐蝕性は向上している。
保護層22は、金属製平板21の外表面に印刷により帯状のパターンに形成されている。金属製平板21の外表面に形成されている帯状の保護層22は、熱処理により、架橋または非晶化することにより耐水性が向上している。
また、フッ化金属のように、水溶液の状態では遊離して酸性になる物質を、保護層22に含有させることにより、金属表面が活性化されて、耐食性が向上すると共に、金属製平板21の外表面と保護層22とが強く接着される。
もし、金属製平板21の表層に、耐蝕性の保護層22を形成させていないと、電解液の浸透により、金属製平板21の表層で水分と電解液とが反応してフッ酸が発生し、金属製平板21が腐食する。そのことにより、金属製平板21とシーラント層23との接着を劣化させる。よって、少なくとも金属製平板21の電池側の表層面を、ポリビニルアルコール系樹脂と、フッ素化合物とを含有した溶液を塗布した後、乾燥させて保護層22が形成されていることが好ましい。図4(b)に示すように、外装材との接合部分においては、金属製平板21の断面の外周部全体に、保護層22を積層する必要がある。
従来技術では、電極リード線部材に用いられるアルミ製の金属製平板21についての電解液に対する腐食防止対策としては、クロメート処理が広く用いられている。しかし、アルミ製の金属製平板21と比較して、銅にニッケルメッキを施した金属製平板21に対しては、クロメート処理の効果が小さい。ところが、本発明による電極リード線部材18は、銅にニッケルメッキを施した金属製平板21についても電解液に対する腐食防止の効果があることが解った。
このことから、本発明の保護層22による電解液に対する腐食防止は、腐食防止のメカニズムが、従来技術のクロメート処理と異なっていると考えられる。
シーラント層23は、図5に示すように、正極と負極の双方にまたがるように積層しても良い。これにより、正極と負極とが一体化した電極リード線部材を得ることができる。また、保護層22の腐食防止効果は、アルミ板やニッケルメッキ銅板など各種金属板に対して得られるので、保護層22を正極と負極の双方の金属製平板21に設けることが好ましい。
一般に入手可能な、ポリビニルアルコール系樹脂の市販品としては、日本合成化学(株)製、日本酢ビ・ポバール(株)製、日本カーバイド工業(株)製などが挙げられる。ポリビニルアルコール系樹脂は、1種又は2種以上の混合物を用いてもよい。
2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル、2−ヒドロキシプロピルビニルエーテル、その他、各種グリコールや多価アルコールのモノビニルエーテル等の、水酸基を有する脂肪族ビニルエーテルをモノマーに含むポリビニルエーテル系樹脂は、水溶性を有し、かつ水酸基に対する架橋反応が可能なので、本発明に好適に用いることができる。
これらのポリビニルエーテル系樹脂は、ビニルエーテルモノマーが樹脂の製造(重合)工程に利用可能であることから、ビニルエステル系ポリマーを経由して製造されるポリビニルアルコール系樹脂とは異なり、ケン化処理を経ることなく、製造可能である。また、ビニルエステル系モノマーとビニルエーテル系モノマーを含む共重合体、又はこれをケン化して得られる、ビニルアルコール−ビニルエーテル共重合体を用いることもできる。ポリビニルエーテル系樹脂以外のポリビニルアルコール系樹脂と、ポリビニルエーテル系樹脂の混合物を用いることもできる。
図6に、ポリビニルアルコール系樹脂(日本合成化学(株)製)を3wt%、及びフッ化クロム(III)を1wt%溶かした水溶液を用いて乾燥後の厚みが0.6μmとなるように塗布し、更に200℃のオーブンにて加熱乾燥の処理をして形成した保護層を、示差熱分析装置で測定した結果の一例を示す。融点を確認したところ、融点のピークが無いことから架橋していることが解った。
更に、微量の水分が電池内部に浸入して、電解液と水分とが反応して電解液が分解することによりフッ酸が発生した場合にも、金属製平板21の表層面に積層されたポリビニルアルコール系樹脂からなる保護層22は、空隙が少ないので、ガスバリヤ性が高く、シーラント層23に沿って、発生したフッ酸を、電池の外部へ拡散させることができる。また、微量のフッ酸が、金属製平板21であるアルミ板の表面に接触しても、アルミ板の表面に形成されている不動態化膜により金属製平板21の腐食が防止されて、金属製平板21とシーラント層23との層間接着の強度が保たれ、耐圧強度の保持がなされるので、電池の液漏れが発生しない。
ポリビニルアルコール系樹脂からなる保護層22の厚みは、0.1〜5.0μmが望ましく、更に望ましくは0.5〜3μmである。保護層22が、この程度の厚みであると、防湿性や接着強度の性能が向上する。
電極リード線部材の保護層22の表面に接合しておくシーラント層23は、アルミラミネートフィルム10の最内層に用いられる樹脂フィルム13と同一、又は類似の樹脂フィルムを用いるのが好ましい。樹脂フィルム13が、一般的に使用されているポリプロピレンの場合、シーラント層23は、無延伸ポリプロピレン(CPP)、無水マレイン酸変性プロピレン単独のフィルムもしくは、グリシジルメタクリレート等のエポキシ官能基を有するモノマーで変性されたポリプロピレンの単独フィルムであるか、これとポリプロピレンとの多層フィルムであっても良い。樹脂フィルム13がポリエチレンの場合も、シーラント層23は、ポリエチレン、無水マレイン酸変性ポリエチレンもしくは、グリシジルメタクリレート等のエポキシ官能基を有するモノマーで変性されたポリエチレン単体であってもよく、さらに、これとポリエチレン及びその共重合体との多層フィルムでもよい。この場合は、電解液と接触する面に、無水マレイン酸やアクリル酸の共重合体、グリシジルメタクリレート等で変性されたポリエチレンなどであっても良い。
・電極リード線部材の金属製平板とシーラント層との接着強度の測定方法:シーラント層の上にアルミラミネートフィルムをヒートシールした測定サンプルを用いて、JIS C6471「フレキシブルプリント配線板用銅張積層板試験方法」に規定された測定方法により測定した。
・電解液強度保持率の測定方法:電池外装用積層体を用いて、50×50mm(ヒートシール幅が5mm)の4方袋に製袋して、その中にLiPF6を1mol/リットル添加したPC/DEC電解液に純水を0.5wt%添加して、それを2cc計量し、充填して包装した。この4方袋の中に、電極リード線部材の金属製平板の外表面の一部に保護層をディスペンサー方式にて印刷した。その保護層の上に、ヒートシールによりシーラント層が積層された電極リード線部材を入れて、60℃のオーブンに100時間保管後、電極リード線部材の保護層とシーラント層との層間接着強度(k2)を測定する。
ここで、事前に測定しておいた、電解液に暴露する前の保護層とシーラント層であるポリプロピレン(PP)フィルムとの層間接着強度(k1)と、電解液に暴露した後の層間接着強度(k2)との比率を電解液強度保持率K=(k2/k1)×100(%)とした。
(測定装置)
・接着強度の測定装置:島津製作所製、型式:AUTOGRAPH AGS‐100A引張試験装置
リチウム電池用の電極リード線部材の金属製平板として、厚みが200μmのアルミ板を50mm×60mmの寸法に切断したアルミ片を用いた。脱脂洗浄したこのアルミ片の表面に、ポリビニルアルコール系樹脂(日本合成化学(株)製)を3wt%、及びフッ化クロム(III)を1wt%溶かした水溶液を用いて、乾燥後の厚みが1μmとなるように、10mm幅型のディスペンサーにて両面塗布し、保護層を積層した。更に、200℃のオーブンにて加熱乾燥し、保護層の樹脂を、焼き付けると同時に架橋化させた。この時に、金属製平板の両表面の表層だけでなく、金属製平板の側縁部(両端面)も保護層が形成されていることを確認した。
さらに、この金属製平板の外表面の保護層の表面上に、無水マレイン酸変性ポリプロピレンフィルムの単層フィルム(三井化学製ポリプロピレン系樹脂、品名/アドマーQE060を、フィルム製膜機で100μmに製膜したフィルムを使用)を、ヒートシールにて両面接合し、実施例1の電極リード線部材を得た。
実施例1の電極リード線部材のシーラント層の上にアルミ箔(厚み20μm)/無水マレイン酸変性ポリプロピレンフィルム(厚み100μm)からなる、厚みが120μmのアルミラミネートフィルムをヒートシールして、実施例1の電極リード線部材を用いた測定サンプルを作製した。
この実施例1の測定サンプルから接着強度測定用の試験片を採取し、金属製平板とシーラント層との接着強度を測定したところ、46N/inchの接着強度を示した。
また、実施例1の測定サンプルについて、電解液強度保持率Kを測定した結果は、K=88%であった。
リチウム電池用の電極リード線部材の金属製平板として、厚みが200μmの銅板片(寸法50mm×60mm)の表面にニッケルスルファミン酸メッキを2〜5μmの厚みで施して、その一部に、ポリビニルアルコール系樹脂(日本合成化学(株)製)を3wt%、及びフッ化クロム(III)を1wt%溶かした水溶液を用いて、乾燥後の厚みが1μmとなるように塗布し、保護層を積層した。更に、200℃のオーブンにて加熱乾燥し、保護層の樹脂を、焼き付けると同時に架橋化させた。
さらに、この金属製平板の外表面の保護層の表面上に、無水マレイン酸変性ポリプロピレンフィルム単層(三井化学製ポリプロピレン系樹脂、品名/アドマーQE060を、フィルム製膜機で100μmに製膜したフィルムを使用)をヒートシールにより、両面熱接合して、実施例2の電極リード線部材を得た。
実施例2の電極リード線部材を用いて、実施例1と同様にアルミラミネートフィルムをヒートシールして実施例2の測定サンプルを得て、金属製平板とシーラント層との接着強度を測定したところ、44N/inchの接着強度を示した。
また、実施例2の電池収納容器の一部分について、電解液強度保持率Kを測定した結果は、K=78%であった。
金属製平板の一部に塗布する水溶液として、ポリビニルアルコール系樹脂(日本酢ビ・ポバール(株)製)を2wt%、及びフッ化クロム(III)を2wt%溶かした水溶液を用いて、乾燥後の厚みが0.8μmとなるように塗布し、保護層を積層した以外は、実施例2と同様にして、実施例3の電極リード線部材及び測定サンプルを得た。
実施例3の電極リード線部材及び測定サンプルについて、金属製平板とシーラント層との接着強度を測定したところ、44N/inchの接着強度を示した。
また、実施例3の電池収納容器の一部分について、電解液強度保持率Kを測定した結果は、K=74%であった。
金属製平板の一部に塗布する水溶液として、ポリビニルアルコール系樹脂(日本カーバイド工業(株)製)を2wt%、及びフッ化クロム(III)を2wt%溶かした水溶液を用いて、乾燥後の厚みが0.8μmとなるように塗布し、保護層を積層した以外は、実施例2と同様にして、実施例4の電極リード線部材及び測定サンプルを得た。
実施例4の電極リード線部材及び測定サンプルについて、金属製平板とシーラント層との接着強度を測定したところ、46N/inchの接着強度を示した。
また、実施例4の電池収納容器の一部分について、電解液強度保持率Kを測定した結果は、K=77%であった。
アルミ板に、保護層を積層しない以外は実施例1と同様にして、比較例1の電極リード線部材及び測定サンプルを得て、金属製平板とシーラント層との接着強度を測定したところ、54N/inchの接着強度を示した。また、比較例1の測定サンプルについて、電解液強度保持率Kを測定した結果は、K=10%以下であった。
リチウム電池用の電極リード線部材の金属製平板として、厚みが200μmの銅板片(寸法50mm×60mm)の表面に2〜5μm程度のスルファミン酸ニッケルメッキを施して、その一部に、ポリビニルアルコール系樹脂(日本合成化学(株)製)を3wt%、及びフッ化クロム(III)を1wt%混ぜた塗料を用いて、乾燥後の厚みが1μmとなるように塗布し、保護層を積層した。その積層後に加熱乾燥の処理をしなかった以外は、実施例1と同様にして比較例2の電極リード線部材及び測定サンプルを得た。
比較例2の電極リード線部材及び測定サンプルについて、金属製平板とシーラント層との接着強度を測定したところ、46N/inchの接着強度を示した。また、比較例2の測定サンプルについて、電解液強度保持率Kを測定した結果は、K=10%以下であった。電解液強度保持率の測定後には、電解液への暴露のため、電極リード線部材の金属製平板とシーラント層とが剥離現象(デラミ)を起した。
一方、比較例1は、電極リード線部材に保護層を形成しなかった場合であるが、電極リード線部材の金属製平板とシーラント層との接着強度は、54N/inchと高い値であるが、電解液強度保持率Kが10%以下であり電解液耐性が無い。
また、比較例2は、電極リード線部材に保護層を塗布してもその加熱乾燥をしなかった場合であるが、電極リード線部材の金属製平板とシーラント層との接着強度は、46N/inchであるが、電解液強度保持率Kが10%以下であり電解液耐性が無い。
Claims (2)
- 非水系電池用収納容器から引き出される電極リード線部材であって、短冊状をした金属製平板の外表面に、ポリビニルアルコール系樹脂又はポリビニルエーテル系樹脂と、水溶性のフッ素化合物とを含有した溶液を塗布・乾燥させた保護層が形成されていて、前記保護層の表面にシーラント層が積層されてなり、
前記水溶性のフッ素化合物は、フッ化金属又はその誘導体であり、
前記保護層が、熱処理により架橋していて耐水性を有してなり、ポリビニルアルコール系樹脂又はポリビニルエーテル系樹脂と、水溶性のフッ素化合物とからなる架橋体であり、
下記の「電解液強度保持率の測定方法」に基づいて測定した、前記電極リード線部材の、電解液強度保持率Kの値が、10%超過であることを特徴とする電極リード線部材。
・電解液強度保持率の測定方法:電池外装用積層体を用いて、50×50mm(ヒートシール幅が5mm)の4方袋に製袋して、その中にLiPF6を1mol/リットル添加したプロピレンカーボネート(PC)/ジエチルカーボネート(DEC)電解液(純水を0.5wt%添加した電解液)を2cc計量し、充填して包装し、前記4方袋の中に、電極リード線部材の金属製平板の外表面の一部に保護層をディスペンサー方式にて印刷し、その保護層の上に、ヒートシールによりシーラント層が積層された電極リード線部材を入れて、60℃のオーブンに100時間保管後、電極リード線部材の保護層とシーラント層との層間接着強度(k2)を測定し、事前に測定しておいた、前記電解液に暴露する前の保護層とシーラント層であるポリプロピレン(PP)フィルムとの層間接着強度(k1)と、前記電解液に暴露した後の層間接着強度(k2)との比率を電解液強度保持率K=(k2/k1)×100(%)とする。 - 請求項1に記載の電極リード線部材が使用された、非水系電池用収納容器。
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