JP6986960B2 - 炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
半導体材料である炭化珪素(SiC)は、デバイス用基板として広く使用されているSi(珪素)に比べてバンドギャップが大きいことから、炭化珪素単結晶基板を使用したパワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等を作製する研究が行われている。
これらのデバイスは、昇華法等で成長させた炭化珪素単結晶インゴットから切り出して得られた炭化珪素単結晶基板上に、化学的気相成長法(Chemical Vapor Deposition:CVD)等によってデバイスの活性領域となるエピタキシャル層(膜)を形成した、SiCエピタキシャルウェハを用いて作製される。
炭化珪素単結晶基板には、貫通螺旋転位(Threading Screw Dislocation:TSD)と呼ばれる結晶欠陥が内在しており、直上のSiCエピタキシャル膜に伝播することにより、デバイス特性が劣化する場合がある。TSDに起因したデバイス劣化を防ぐために、炭化珪素単結晶基板に内在するTSDの数を減らすための様々な技術が検討されている。
例えば、特許文献1では、炭化珪素単結晶の成長の初期段階において、一旦、炭化珪素種結晶より口径が小さくなるように細く絞って成長させること(ネッキング)によって、炭化珪素単結晶の外周部に存在するTSDを掃き出す技術が提案されている。
特開2007−176718号公報
ところが、特許文献1で開示されている方法に従ってネッキングを行った場合、炭化珪素単結晶インゴットの外周部分の全体にわたって、TSDの掃き出しが行われることになる。そのため、オフ角によって傾いたステップフロー成長面の上流側の領域(オフ上流域)では、多形維持に必要なTSDの数が低減することによって、異種多形が発生しやすくなり、得られる炭化珪素単結晶基板の品質が低下してしまう。
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、高品質を維持できる範囲で、TSDの数を低減させた炭化珪素単結晶インゴットを提供することを目的とする。また、高品質を維持できる範囲で、内在しているTSDを掃き出すことを可能とする炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明は以下の手段を採用している。
(1)本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶インゴットは、炭化珪素種結晶の表面のうち、c面に対してオフセット角を有する主面に形成された炭化珪素単結晶インゴットであって、前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向の所定の位置において、オフセット上流側の少なくとも一部を除き、かつオフセット下流側の少なくとも一部を含む外周部分に、前記炭化珪素単結晶インゴットの中心軸側に凹むネッキング部を有する。
(2)前記(1)に記載の炭化珪素単結晶インゴットは、前記ネッキング部は、前記炭化珪素種結晶から10mm以内の距離にあることが好ましい。
(3)前記(1)または(2)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットは、前記ネッキング部を有し、前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向に垂直な断面の中心が、前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心から2mm以上離れていることが好ましい。
(4)本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、炭化珪素単結晶の製造方法であって、坩堝内の一方の側に炭化珪素原料を配置し、前記坩堝内の他方の側に、炭化珪素種結晶と、片側の開口部を前記炭化珪素種結晶に対向させた管状のガイド部材と、を配置し、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心を、結晶成長方向の平面視において、前記ガイド部材の開口部の中心からずらした状態で、前記炭化珪素種結晶に昇華ガスを供給する。
(5)前記(4)に記載の炭化珪素単結晶の製造方法は、前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心が、前記ガイド部材の開口部の中心から、1mm以上5mm以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することが好ましい。
(6)前記(4)または(5)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の製造方法は、前記結晶成長方向において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面が、前記ガイド部材の開口部から5mm以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することが好ましい。
本発明の炭化珪素単結晶インゴットは、その結晶成長方向の所定の位置において、オフセット上流側以外の側の外周部分に、ネッキング部を有している。オフセット上流側の外周部分には、ネッキング部を有していない。そのため、オフセット上流側に内在しているTSDを保持しつつ、オフセット上流側以外の外周部分に内在しているTSDを、ネッキング部で掃き出すことができる。したがって、本発明の炭化珪素単結晶インゴットは、上流側における異種多形の発生を抑え、高品質を維持できる範囲において、内在するTSDの数を低減させたものとなっている。
また、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法では、炭化珪素種結晶に内在するTSDが、炭化珪素単結晶インゴットの形成過程において、オフセット上流側の外周部分ではファセット部まで伝播するが、オフセット上流側以外の側の外周部分ではネッキング部で掃き出される。したがって、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、オフセット上流側における異種多形の発生を抑え、高品質を維持できる範囲において、内在するTSDの数を低減させた炭化珪素単結晶を製造することができる。
本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶インゴット、およびその種結晶部分の断面図(上側)、平面図(下側)である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の断面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造過程を示す図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によって得られた、炭化珪素インゴットの一部を拡大した写真である。
以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図は、本発明の特徴を分かりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率等は実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。
(炭化珪素単結晶インゴット)
図1は、本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶インゴット101、および、その下地となる種結晶部分102の結晶成長方向Dに沿った断面図(上側)、結晶成長方向Dから平面視した平面図(下側)である。炭化珪素単結晶インゴット101は、炭化珪素種結晶102の表面のうち、c面に対してオフセット角を有する主面に、ステップフロー成長して形成されるものである。
炭化珪素単結晶インゴット101は、その結晶成長方向Dの所定の位置Pにおいて、炭化珪素単結晶をステップフロー成長させる際の、オフセット方向の上流側の少なくとも一部を除き、かつオフセット方向の下流側の少なくとも一部を含む外周部分(側壁面101a)に、ネッキング部(縮径部)101cを有している。
以下では、基礎となる単結晶(種結晶)の主面上に、{0001}面の法線ベクトルを投影した場合において、投影されたベクトルの向きと逆の方向を「オフセット方向」と呼ぶ。図1の炭化珪素単結晶インゴット101では、左側から右側に向かう方向がオフセット方向Sとなっている。投影されたベクトルが向く側(右側)を「オフセット下流側」とし、これと反対の側(左側)を「オフセット上流側」とする。
ネッキング部101cは、炭化珪素単結晶インゴット101において、側壁面101aの一部を、局所的に中心軸C側に凹ませた凹部を意味している。炭化珪素単結晶インゴット101の中心軸Cは、炭化珪素種結晶の結晶成長面102aの中心を通り、結晶成長面102aと直交する方向に延びる軸を意味している。オフセット方向Sにおいて、炭化珪素インゴット101の外周部分のうち、中心軸Cから下流側に最も離れた部分を端部S、上流側に最も離れた部分を端部Sと定義する。
図1の下側に示すように、ネッキング部101cは、結晶成長方向Dからの平面視において、炭化珪素種結晶102の結晶成長面102aの外周部分の位置より内側に凹んでいる。凹みの深さdは、オフセット下流側の端部Sで最大となり、オフセット上流側に近づくにつれて小さくなっていることが好ましい。凹みの深さdは、1mm以上であり、好ましくは1mm以上5mm以下であることが好ましい。dが1mm未満であると転位の掃き出しが不十分になる可能性があり、5mmより大きいとインゴットの径が大幅に縮小されてしまうため、種結晶と同等以上の径を有するウェハの取得量が少なくなってしまう。なお、結晶成長面102aの形状としては、円形であることが好ましいが、多角形であってもよい。
オフセット上流側の少なくとも一部はネッキング部を有しておらず、この部分は、当該平面視において、結晶成長面102aの外周部分の位置より外側に突出しているか、内側に1mm未満の範囲で凹んでいる。
ネッキング部101cは、炭化珪素種結晶の結晶成長面102aから、約10mm以内の距離dにあることが好ましい。一般的に、種結晶から離れるにつれて転位は減少するため、大口径の高品質ウェハ取得のためには、径縮小を伴うネッキング部は種結晶に近い位置に設けることが好ましい。
図1の断面図(上側)では、ネッキング部101cが、炭化珪素単結晶インゴットの側壁面102aに対し、V字状に凹んでいる場合について例示しているが、ネッキング部101cの形状がこれに限定されることはない。例えば、ネッキング部101cを構成する凹部の底面は、平坦であってもよいし、湾曲していてもよい。
従来の方法で形成された炭化珪素単結晶インゴットは、その結晶成長方向に垂直な断面の面積が、炭化珪素種結晶の結晶成長面の面積より大きくなるように、炭化珪素種結晶から離れるにつれて拡径する形状となる。これに対し、本実施形態の炭化珪素単結晶インゴット101では、図1の平面図(下側)に示すように、ネッキング部101cの位置Pにおいて局所的に縮径しており、結晶成長方向Dに垂直な断面101bの面積が、炭化珪素種結晶の結晶成長面102aの面積に比べて小さくなっている。炭化珪素単結晶インゴット101は、ネッキング部101cから結晶成長方向Dに離れるにつれて、拡径している。
ネッキング部における炭化珪素単結晶インゴットの断面101bの中心O’は、結晶成長方向Dの平面視において、炭化珪素種結晶の結晶成長面102aの中心Oと重ならない。中心O’は、概ね、断面101b近傍の部分(微小厚み部分)101dの重心の位置を意味し、中心Oは、結晶成長面102a近傍の部分(微小厚み部分)102bの重心の位置を意味している。中心O’の位置は、中心Oの位置に対して約1mm以上、オフセット上流側にずれていることが好ましい。
オフセット上流側では、結晶成長前の段階で炭化珪素種結晶102に内在していた貫通螺旋転位(TSD:破線で表示)が、炭化珪素単結晶とともに成長し、炭化珪素単結晶インゴット101のファセット部まで延在している。
一方、オフセット上流側以外の外周部では、炭化珪素種結晶102から成長したTSDが、ネッキング部101cの位置Pにおいて掃き出され(除去され)ており、オフセット上流側と比較してTSDが少ない領域が形成される。
炭化珪素部材には、3C、4H、6H、15Rなど積層構造が異なる様々な多形が存在する。炭化珪素部材をデバイスのウェハとして使用する場合には、単一多形からなる炭化珪素部材を選択することが好ましい。しかし、これらの多形にはギブズ自由エネルギーの差がほとんどないため、複数の異種多形が炭化珪素部材に混入してしまうことがある。
異種多形の混入を抑制する手段の一つとしては、結晶面をC面またはSi面から<11−20>方向に0〜10°オフさせた(傾けた)種結晶を用いる方法がある。この方法では、多形の種類を決めるステップが表面に露出されるため、種結晶の多形が引き継がれやすい。
炭化珪素単結晶の製造過程において、異種多形の発生を抑制するため、炭化珪素単結晶の成長においては、{0001}面(c面)を<11−20>方向に〜10°オフさせたものが用いられることが多い。また、インゴットを構成する結晶の割れ(クラック)および転位の発生を抑制するためには、インゴットの中心と外周の温度差を小さくすることが好ましく、成長後のインゴットの形状は、中心と外周の成長量の差が8mm以下の凸形状であることが好ましい。ただし、このような凸形状のインゴットを成長させると、C面またはSi面のファセットが、オフ上流側に形成される。ファセット面内では、ステップフロー成長ができないので、異種多形が生じやすくなる。
特許文献1に開示されているような従来のネッキングにより、主にインゴットの外周部分の転位が結晶外に掃き出されることによって、インゴットを高品質化させることができるが、ファセットが形成されやすいオフ上流側に内在する螺旋転位も掃き出されてしまう。ファセット上に螺旋転位が存在すると、そこにステップが形成されるため、多形が安定しやすくなる効果が得られるが、従来のネッキングを行った場合には、螺旋転位が掃き出されることによって、この効果が損なわれる。
本実施形態に係る炭化珪素単結晶インゴットは、その成長過程においてオフ上流側のみにネッキングしない領域を設けることにより、成長時、ファセット上に螺旋転位が存在しやすくなり、異種多形が発生しにくくなる。そして、他の部分に内在する転位は、ネッキングによって掃き出されるため、成長後の炭化珪素単結晶インゴットは、高品質となる。すなわち、本実施形態によれば、従来技術では困難であった、転位掃出しによる高品質化と、ファセット部螺旋転位維持による異種多形混入抑制と、を両立させることができる。
(炭化珪素単結晶の製造方法)
図2は、本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造に用いる、製造装置10の縦断面図であり、炭化珪素種結晶102が配置されている状態を示している。製造装置10は、少なくとも、坩堝11と、坩堝内11の一方の側(図2では下側)に配置された原料(炭化珪素原料)12と、坩堝11内の他方の側(図2では上側)に配置された、炭化珪素種結晶(シード)102の台座(黒鉛部材)13、原料ガスを誘導する管状のガイド部材14、坩堝11の外壁を囲むコイル15と、を備えている。コイル15の奥行き部分の図示は省略している。
ガイド部材14は、一方の開口部14aが炭化珪素種結晶102側を向き、他方の開口部14bが炭化珪素原料12側を向くように配置されている。ガイド部材の一方の開口部14aの内径は、炭化珪素種結晶の結晶成長面102aの直径と同程度、具体的には、結晶成長面102aの直径の0.9倍以上1.0倍以下であることが好ましい。
ガイド部材14は、坩堝11内の広範囲に分布する原料ガスを、炭化珪素種結晶102上に集まるように誘導する観点から、原料12側から台座13側に向けて縮径するように、側壁がテーパー形状を有していることが好ましい。ガイド部材14の側壁とガイド部材14の中心軸Cとのなす角度(テーパー角度)θは、5°以上60°以下であることが好ましい。角度θが5°よりも小さいと、インゴットの口径拡大がほとんど生じないため、大口径ウェハの取得が困難になり、好ましくない。また、角度θが60°よりも大きいと、インゴットの口径拡大は促進されるが、成長中のインゴットの中心部と外周部の温度差を小さく保ち続けることが困難になり、クラックや基底面転位が発生しやすくなってしまうため、好ましくない。
製造装置10を用いた炭化珪素単結晶の製造工程について説明する。図3(a)は、結晶成長を行う前の段階において、図2の炭化珪素単結晶の製造装置10のうち、炭化珪素種結晶102の近傍の領域Rを拡大した図である。まず、炭化珪素種結晶102を、台座13に貼り付けた状態で坩堝11内に配置する。
このとき、結晶成長面102aにおいて、ガイド部材14の中心軸Cの通る位置O”が、中心Oの位置よりオフセット上流側にずれるように、炭化珪素種結晶102の位置調整を行う。
さらに、結晶成長方向Dの平面視において、結晶成長面102aの中心Oは、ガイド部材の開口部14aの中心から、1mm以上5mm以下の範囲で離間するように、すなわち、位置Oと位置O”との距離dが1mm以上5mm以下となるように、ガイド部材14に対する炭化珪素種結晶102の位置を調整することが好ましい。
また、結晶成長方向Dにおいて、結晶成長面102aは、ガイド部材の開口部(開口面)14aに接触するか、ガイド部材の開口部14aから5mm以下の範囲で離間するように、ガイド部材14に対する炭化珪素種結晶102の位置を調整することが好ましい。すなわち、結晶成長面102aと開口部14aとの距離dが5mm以下となるように、ガイド部材14に対する炭化珪素種結晶102の位置を調整することが好ましい。
図3(b)は、結晶成長を行っている段階において、図2の炭化珪素単結晶の製造装置10のうち、炭化珪素種結晶102の近傍の領域Rを拡大した図である。上述したように各構成要素を配置した上で、コイル15に交流電流を印加して坩堝11を加熱する。これにより、原料12から原料ガス(昇華ガス)が発生し、この原料ガスが、ガイド部材14に沿って台座13に設置された炭化珪素種結晶102に供給される。炭化珪素種結晶102に原料ガスが供給されることで、炭化珪素種結晶102の主面に炭化珪素単結晶のインゴット101が結晶成長する。炭化珪素種結晶の結晶成長面102aは、カーボン面、または、カーボン面から10°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。
次に、得られた炭化珪素単結晶インゴット101をスライスして、炭化珪素単結晶ウェハを作製する。<0001>に垂直または0〜10°のオフ角をつけた方向にスライスし、c面に平行、またはc面から0〜10°オフ角をつけた面を有するウェハを作製する。オフ角は、任意の方向に設けてもよい。例えば<11−20>方向に設けた場合には、主面と<11−20>方向とのなす角が、オフセット角となる。ウェハの表面加工は、(0001)面側すなわちSi面側に鏡面加工を施してもよい。Si面は、通常エピタキシャル成長を行う面である。
以上のように、炭化珪素種結晶102に内在するTSDは、炭化珪素単結晶インゴット101の形成過程において、オフセット上流側の外周部分ではファセット部まで伝播するが、オフセット上流側以外の側の外周部分ではネッキング部101cで掃き出される。したがって、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、オフセット上流側における異種多形の発生を抑え、高品質を維持できる範囲において、内在するTSDの数を低減させた炭化珪素単結晶を製造することができる。
本実施形態では、炭化珪素単結晶の製造方法として、昇華法を適用した場合の一例を説明したが、炭化珪素種結晶上に、上記ガイド部材に相当する構成を有する装置を用いて、気相から成長させるガス法等も適用することができる。
以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
(実施例1)
上記実施形態に係る、炭化珪素単結晶の製造方法を実施した。図4は、その製造過程において得られた、炭化珪素単結晶インゴットのうち、オフセット下流側のネッキング部を拡大した写真である。拡大した部分は、図3に示す領域Rの部分に相当し、上記実施形態と同様に、ガイド部材の中心軸に対して、炭化珪素種結晶の中心がオフセット下流側にずれている。
炭化珪素種結晶として、結晶成長面の直径が約160mm、厚みが約2mmのものを用いた。ガイド部材として、炭化珪素種結晶側の開口部の内径が約158mm、側壁のテーパー角度が約15°のものを用いた。炭化珪素種結晶の台座を配置する際に、結晶成長方向の平面視において、炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心と、ガイド部材の開口部の中心との距離dを、約1mmとした。さらに、炭化珪素種結晶の結晶成長面と、ガイド部材の開口部との距離dを、約0.5mmとした。
上述したように、ガイド部材に対する炭化珪素種結晶の位置調整を行った上で、昇華法を実施することにより、図4に示すように、ネッキング部が形成されることが確認できた。ネッキング部は、結晶成長面からの距離dが約4mmの位置において、中心軸側(左側)への凹みの深さが最大となった。凹みの深さdは約2mmとなり、結晶成長方向の平面視において、結晶成長面の中心位置が、ガイド部材の開口部の中心位置からずれた距離と同程度になった。
X線トポグラフィーによる観察を行ったところ、炭化珪素種結晶側(上側)からのTSDの伝播が、ネッキング部の位置で途絶え、ネッキング部より後に成長した部分には存在していないことが分かった。この結果から、ネッキング部においてTSDが掃き出されていることを確認することができた。
本発明は、昇華法等によってSiC単結晶を成長させる際に活用することができ、SiC単結晶を用いたデバイスの特性に影響を及ぼす貫通螺旋転位の発生を低減し、歩留りの向上に大きく貢献する手段を提供するものである。
101・・・炭化珪素単結晶インゴット
101a・・・側壁面
101b・・・断面
101c・・・ネッキング部
101d・・・断面近傍の部分
102・・・炭化珪素種結晶
102a・・・結晶成長面
102b・・・結晶成長面近傍の部分
10・・・製造装置
11・・・坩堝
12・・・原料
13・・・台座
14・・・ガイド部材
14a、14b・・・開口部
15・・・コイル
、C・・・中心軸
D・・・結晶成長方向
、d、d、d・・・距離
O、O’、O”、P・・・位置
、R・・・領域
S・・・オフセット方向
、S・・・端部
θ・・・角度

Claims (6)

  1. 炭化珪素種結晶の表面のうち、c面に対してオフセット角を有する主面に形成された炭化珪素単結晶インゴットであって、
    前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向の所定の位置において、オフセット上流側の少なくとも一部を除き、かつオフセット下流側の少なくとも一部を含む外周部分に、前記炭化珪素単結晶インゴットの中心軸側に凹むネッキング部を有することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴット。
  2. 前記ネッキング部は、前記炭化珪素種結晶から10mm以内の距離にあることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶インゴット。
  3. 前記ネッキング部を有し、前記炭化珪素単結晶インゴットの結晶成長方向に垂直な断面の中心が、前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心から1mm以上離れていることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴット。
  4. 炭化珪素単結晶の製造方法であって、
    坩堝内の一方の側に炭化珪素原料を配置し、
    前記坩堝内の他方の側に、炭化珪素種結晶と、片側の開口部を前記炭化珪素種結晶に対向させた管状のガイド部材と、を配置し、
    前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心を、結晶成長方向の平面視において、前記ガイド部材の開口部の中心からずらした状態で、前記炭化珪素種結晶に昇華ガスを供給し、
    前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心が、前記ガイド部材の開口部の中心から、1mm以上5mm以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
  5. 炭化珪素単結晶の製造方法であって、
    坩堝内の一方の側に炭化珪素原料を配置し、
    前記坩堝内の他方の側に、炭化珪素種結晶と、片側の開口部を前記炭化珪素種結晶に対向させた管状のガイド部材と、を配置し、
    前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心を、結晶成長方向の平面視において、前記ガイド部材の開口部の中心からずらした状態で、前記炭化珪素種結晶に昇華ガスを供給し、
    前記結晶成長方向において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面が、前記ガイド部材の開口部から5mm以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
  6. 前記結晶成長方向の平面視において、前記炭化珪素種結晶の結晶成長面の中心が、前記ガイド部材の開口部の中心から、1mm以上5mm以下の範囲で離間するように、前記ガイド部材に対する前記炭化珪素種結晶の位置を調整することを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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