JP6583989B2 - SiC単結晶シード、SiCインゴット、SiC単結晶シードの製造方法及びSiC単結晶インゴットの製造方法 - Google Patents
SiC単結晶シード、SiCインゴット、SiC単結晶シードの製造方法及びSiC単結晶インゴットの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6583989B2 JP6583989B2 JP2015086810A JP2015086810A JP6583989B2 JP 6583989 B2 JP6583989 B2 JP 6583989B2 JP 2015086810 A JP2015086810 A JP 2015086810A JP 2015086810 A JP2015086810 A JP 2015086810A JP 6583989 B2 JP6583989 B2 JP 6583989B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- growth
- facet
- crystal seed
- sic single
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 341
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 35
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 92
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 37
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 20
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 303
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 298
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 description 41
- 230000008569 process Effects 0.000 description 22
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 21
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 18
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 238000004854 X-ray topography Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 4
- 239000013598 vector Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000005468 ion implantation Methods 0.000 description 3
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 description 1
- 235000019646 color tone Nutrition 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 235000015220 hamburgers Nutrition 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000007665 sagging Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L29/00—Semiconductor devices specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching and having potential barriers; Capacitors or resistors having potential barriers, e.g. a PN-junction depletion layer or carrier concentration layer; Details of semiconductor bodies or of electrodes thereof ; Multistep manufacturing processes therefor
- H01L29/02—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor
- H01L29/04—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by their crystalline structure, e.g. polycrystalline, cubic or particular orientation of crystalline planes
- H01L29/045—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by their crystalline structure, e.g. polycrystalline, cubic or particular orientation of crystalline planes by their particular orientation of crystalline planes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
- C30B23/025—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
一般に、c面成長においても多形が保存することができるのは、成長面をc面からわずかにずれた面とすることによりステップフロー成長が生じるためである。一方で、c面と平行な面が成長面上に露出してしまう部分は必ず発生してしまい、そこでは成長の様式が異なりファセット成長領域となる。ファセット成長領域が形成される段階におけるc面ファセットの成長において、螺旋転位を起点とした螺旋成長では、螺旋部がステップを形成するため、a面方向への成長を可能とし、多形を引き継ぐことができる。これに対し、ファセット内に螺旋転位がない場合には島状成長が起こり、多形を引き継ぐことができずに異種多形が発生してしまう。そのため、多形を維持するためにファセットには螺旋転位が必要となり、そのための手法が求められている。
特許文献1に記載の螺旋転位発生領域を有する転位制御種結晶を用いた炭化ケイ素単結晶の製造方法を用いることにより、c面ファセット内に螺旋転位を確実に形成することができ、異種多形や異方位結晶の生成を抑制することができる。
しかしながら、角部付近にc面ファセットを発生させる場合、成長初期のc面ファセットは、ほぼ点であり非常に小さい。そのため、この点に近いc面ファセット内には十分な螺旋転位を導入することができず、異種多形の発生を十分抑制できるとは言えない。また高密度に螺旋転位を導入することができたとしても、転位がオフセット下流方向に流出し、多数の欠陥を生みだすことが考えられる。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
また、DF1/DF2<4とすることで螺旋転位間の距離が過剰に広くなることを防ぎ、少数の螺旋転位発生起点で有効に異種多形の発生を抑制することができる。
初期ファセット形成面の{0001}面に対する傾斜角θが、何れの方向にも絶対値で2°未満であるため、SiC単結晶の成長段階において、c面ファセットを成長初期から当該面近傍に、ある一定以上の面積を持った状態で形成することができる。この初期ファセット形成面が螺旋転位発生起点を有することで、成長直後に発生する螺旋転位がオフセット上流に存在でき、異種多形の発生を抑制することができる。また、所定の領域内に螺旋転位発生起点を有するため、成長直後に形成される螺旋転位が高密度になり過ぎず、結晶転位の流出及び異種多形発生に伴う結晶欠陥の発生を抑制できるSiC単結晶シードを得ることができる。
またさらに螺旋転位発生起点を形成する工程の後に、化学処理をさらに施すことで、初期ファセット形成面に原子レベルのステップを形成することができ、成長の初期段階からステップフロー成長を行い、より異種多形の発生を抑制することができるSiC単結晶シードを得ることができる。
またSiC単結晶シードの初期ファセット形成面から<0001>方向に結晶成長したファセット成長領域において、成長段階での等温面が、前記初期ファセット形成面と平行な面に対する傾斜角δが何れの方向にも絶対値で2°未満ように結晶成長させてもよい。当該条件でSiCインゴットを製造することで、成長時のファセット成長領域を外周付近に限定することができる。すなわち、より欠陥の少ない高品質なSiCインゴットを得ることができる。
なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
図1は、本発明の一態様に係るSiC単結晶シードの一部を平面視した模式図である。図2は、図1のSiC単結晶シードの一部をA−A’面で切断した切断面である。図1は初期ファセット形成面21を中心に円状に囲んだ一定領域のみを図示する。
SiC単結晶シード100は、{0001}面に対し2°以上20°以下のオフセット角を有する主面10と、1つ以上の副成長面20とを有する。副成長面20は、主面10よりオフセット上流側にありかつ{0001}面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で2°未満初期ファセット形成面21を含む。初期ファセット形成面21は、螺旋転位発生起点30を有する。
主面10は、{0001}面に対し2°以上20°以下のオフセット角を有する面である。すなわち、図2の一点鎖線で示すように、主面10に対し、{0001}面は傾きを有している。そのため、SiC単結晶シード100を図2の+Z方向に結晶成長させる際に、主面10はステップフロー成長することができる。
一方、オフセット角が大きすぎると、温度勾配により、c面が滑る方向({0001}面に平行な方向)に応力がかかり、基底面転位が発生しやすくなるという問題がある。またデバイス等を作製する際に用いるSiCウェハのオフセット角(通常、4°以下)との差が大きくなる。そのため、SiCインゴットからSiCウェハを斜めに切り出す必要があり、得られるSiCウェハの取れ数が少なくなる。
「副成長面」とは、成長方向に向いた面のうち、最も面積の広い主面を除いた面のことをいう。「初期ファセット形成面」とは、副成長面の一例であり、主面10よりオフセット上流側にありかつ{0001}面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で2°未満のものである。
副成長面20は複数あってもよい。また副成長面20及び初期ファセット形成面21は、図2に示すように平面でもよく、図3(a)に示すように曲面でもよく、図3の(b)に示すように角度や曲率が一定でない凹凸面でもよい。
副成長面20及び初期ファセット形成面21は、図4に示すような種々の構造をとることができる。例えば図4(j)は、副成長面が1つであり、その副成長面が初期ファセット形成面21である。図4(h)、(i)は、副成長面20が単結晶シード100の一辺(オフセット成長方向と垂直な一辺)と平行に形成され、そのうちの一つが初期ファセット形成面21である。図4(a)、(b)、(c)、(d)、(e)は、副成長面20が角度の異なる複数の平面から構成され、そのうちの一つが初期ファセット形成面21である。図4(f)、(g)は、主面10が曲面であり、そこに形成された副成長面20が初期ファセット形成面21である。
初期ファセット形成面21が{0001}面に対して傾斜する方向は、図5(a)の矢印で示すように、いずれの方向でもよい。例えば図5(b)は、図5(a)の±X方向に初期ファセット形成面が{0001}面に対して傾いた場合であり、図5(c)は、図5(a)の±Y方向に初期ファセット形成面が{0001}面に対して傾いた場合を模式的に示した図である。傾斜角θは、図5(b)及び図5(c)で示すように、{0001}面と初期ファセット形成面21とが交差する内角を意味する。
初期ファセット形成面21が、{0001}面と略平行であると、初期ファセット形成面21直上での結晶成長は、ステップフロー成長することができず、ファセットが形成される。初期ファセット形成面内は{0001}面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で2°未満であれば、図3(a)に示すように曲面でもよく、図3(b)に示すような角度や曲率にバラつきのある凹凸面でもよい。初期ファセット形成面21を有することで、ファセットが形成される位置をオフセット上流側に制限することができる。
図6は、SiC単結晶シード100から結晶成長したSiCインゴット200の断面を模式的に示したものであり、ステップフロー成長領域220とファセット成長領域210の界面の拡大した写真を同時に示したものである。ファセット成長領域210は、図示網掛け部であり、ステップフロー成長領域220はその他の部分である。
SiCインゴット200は、SiC単結晶シード100を種として+Z方向に結晶成長することで得られる。ファセット成長領域210は、ステップフロー成長領域220とその成長機構に違いがあり、不純物濃度が異なる。そのため、図6の拡大写真で示すように、写真からもファセット成長領域210とステップフロー成長領域220は判別することができる。図6において結晶成長方向(+Z方向)に略垂直な方向(±X方向)に見える色調の異なる界面は、不純物であるN2の流量を変えることによって形成されたある時間における成長界面210a、220aである。また一般にファセット成長領域の成長界面210aは直線状であり、ステップフロー成長領域の成長界面220aは曲線状である。
例えば、図7(a)に示すように、直方状のSiC単結晶シードの隣接する二つの角を切り欠き、この切り欠きにより形成された2つの副成長面20と主面10で形成される頂部を{0001}面と略平行に切り欠くことで初期ファセット形成面21を作製してもよい。他にも、図7(b)〜図7(d)で示すように初期ファセット形成面21を作製してもよい。図7(b)は、副成長面を含む領域を円錐状に加工した後、さらにこの頂部を{0001}面と略平行に切り欠くことで初期ファセット形成面21を作製したものである。図7(c)は、直方状のSiC単結晶シードの角を切り欠き、この切り欠きにより形成された1つの副成長面20と主面10で形成される角部を{0001}面と略平行に切り欠くことで初期ファセット形成面21を作製したものである。図7(d)は、直方状のSiC単結晶シードの主面10とシード側面とで形成される角部を{0001}面と略平行に切り欠くことで初期ファセット形成面21を作製したものである。
螺旋転位発生起点30は、SiC単結晶シードに初期から備えられた螺旋転位であることがもっとも望ましい。螺旋転位発生起点30がSiC単結晶に初期から備えられた螺旋転位であれば、成長過程において、螺旋転位の数の増減や、位置の変化等を抑制することができる。SiC単結晶シードに初期から備えられた1つの螺旋転位は、貫通転位であるため、成長過程においても1つの螺旋転位として機能する。これに対して、螺旋転位発生起点が、例えば結晶の歪み等であると、成長過程において複数の螺旋転位を発生させる場合がある等、螺旋転位の数の増減や、位置の変化等を生み出すおそれがある。これらのSiC単結晶シードに初期から備えられた螺旋転位以外の螺旋転位発生起点を導入する場合でも、導入密度や導入強度を操作することで、初期に発生する螺旋転位の数と位置を操作できる。しかしながら、SiC単結晶シードに初期から備えられた螺旋転位そのものを利用すれば、導入密度や導入強度等を操作しなくても、確実に成長過程においても螺旋転位を導入することができる。
図8(a)に示すように、ステップフロー成長は、a面方向に結晶が成長しながら、SiC単結晶シード100全体として+Z方向に成長する。すなわち、a面からの情報を引き継いだ形で結晶成長が行われるため、多形の違いを引き継ぐことができる。一方、図8(b)に示すように、結晶成長面が{0001}面と平行な場合は、c面方向に結晶が島状成長しながら、SiC単結晶シード100全体として+Z方向に成長する。c面からは多形の情報を得ることができないため、多形の違いを引き継ぐことができず、異種多形が発生する。
上述のように、螺旋転位発生起点30を有するとa面方向への成長が可能となり、多形を引き継ぐことができる。しかしながら、初期ファセット形成面21上に螺旋転位発生起点30があっても、螺旋転位発生起点30同士の距離(図8(c)のdSに対応)が広いと、螺旋転位発生起点30同士の間では島状成長が生じて異種多形が発生する可能性がある。
検討の結果、初期ファセット内の螺旋転位密度が16個/cm2以上であれば異種多形が発生せず、それ未満であると確率的に異種多形が発生することがあることを実験的に確認した。すなわち、初期ファセット内が16個/cm2以上の螺旋転位密度となれば初期異種多形を防止でき、そのために初期ファセット形成面は16個/cm2以上の実効螺旋転位発生起点密度であることが好ましい。
一方、螺旋転位発生起点30の密度が多すぎると、クラック等が発生する可能性が高まる。螺旋転位発生起点30の密度が高いということは、SiC単結晶シード100中の欠陥密度が多いことと等しいためである。
上述のように、螺旋転位発生起点としてはSiC単結晶シードに初期から備えられた螺旋転位がもっとも望ましい。螺旋転位発生起点がSiC単結晶シードに初期から備えられた螺旋転位であれば、成長途中においても1つの螺旋転位が発生する。そのため、他の螺旋転位発生起点に比べ、成長段階で発生する螺旋転位の数・位置ともに制御しやすい。
そのため、同じ初期ファセット形成面面積でも、初期ファセット形成面の外接円の最大径が大きいほど、螺旋転位間の距離が離れてしまう場合が多くなる。したがって、同じ面積であれば初期ファセット形成面の外接円の最大径が小さいほどよい。具体的には、図4(a)〜(e)のように、初期ファセット形成面の外接円に沿うように初期ファセット形成面が形成されていることが好ましい。これに対し、図4(h)、(i)、(j)のように、初期ファセット形成面の各辺が主面または副成長面と辺を共有していない場合は、初期ファセット形成面が一方方向に長くなってしまい、初期ファセット形成面の外接円の最大径が大きくなってしまうため望ましくない。
初期ファセット形成面21の面積が適切な大きさを有すれば、それだけ初期ファセット形成面21の直上に形成されるファセット内に螺旋転位が初期から導入される可能性が高くなり、異種多形等の発生をより低減することができる。
初期ファセット形成面内には最低1個の螺旋転位が必要であるが、螺旋転位の個数が多い方が異種多形の発生を防止するという面で好ましい。これは、1個の場合にはその後のファセット形状変化で螺旋転位がファセット内に含まれなくなり、異種多形が発生してしまうおそれがあるためである。また、ファセット内に、螺旋転位から極端に離れた場所(螺旋転位の影響が小さい場所)ができる可能性があり、異種多形が発生してしまうおそれが残るためである。
従って、より確実に異種多形を防止するには、初期ファセット形成面内に2個以上の螺旋転位が含まれることが望ましい。
初期ファセット形成面内に螺旋転位が2個以上含まれる確率は、初期ファセット形成面内に螺旋転位が1つも含まれない確率と、初期ファセット形成面内に螺旋転位が1つだけ含まれる確率を1から引けばよい。初期ファセット形成面内に螺旋転位が1つも含まれない確率X0は、X0=dC0(A)0(1−A)dで表すことができ、初期ファセット形成面内に螺旋転位が1つだけ含まれる確率X1は、X1=dC1(A)1(1−A)d−1で表すことができる。ここで、dは実効螺旋転位発生起点密度(個/cm2)である。従って、初期ファセット形成面内に螺旋転位が2個以上含まれる確率Xは、X=1−X0−X1=1−dC0(A)0(1−A)d−dC1(A)1(1−A)d−1=1−(1−A)d−1(1−A+dA)で表すことができる。この式より、例えば、50%以上の確率で初期ファセット形成面に2個以上螺旋転位を導入するために必要な面積Aは、0.5≦1−(1−A)d−1(1−A+dA)を満たしていればよい。
また{0001}面上で<11−20>と60×n°(n≦5の自然数)の角度をなす<11−20>と等価な他の5つの方位にも同様のことが言える。すなわち、主面と初期ファセット形成面の接する辺の少なくとも1つが、これらの方位と略垂直であるとき、全ての辺での成長が安定し、より望ましい。具体的には、図4(a)、(d)、(e)のように、初期ファセット形成面を形成する辺がその辺と略平行であるか、60°の傾きをもっていることが好ましい。
しかしながら本発明では、初期ファセット形成面21が螺旋転位発生起点30を有することで、そのオフセット下流領域においても異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができる。換言すると、本発明のSiC単結晶シード100では、初期ファセット形成面21よりオフセット下流に位置する面の螺旋転位密度が低くても、十分異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができる。そのため、オフセット下流に位置する面においては、結晶の乱れが生じている部分及び螺旋転位は少なければ少ない程好ましい。異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制するために従来必須と考えられていた15個/cm2以下の螺旋転位密度であることが好ましい。
ここで、SiC単結晶シード100中に含まれる螺旋転位とは、SiC単結晶シード100が初期から有している螺旋転位を意味する。SiC単結晶シード100は、別の異なるシードから成長したインゴットを切り出して作製したものであるため、螺旋転位を初期から有していることがある。
一方、近年のa面成長したインゴットをスライスしてSiC単結晶シードを作製した場合、SiC単結晶シード100に初期から含まれる螺旋転位密度は極めて小さいものとなる。そのため、SiC単結晶シード100の初期ファセット形成面21の螺旋転位密度が十分では無い場合がある。螺旋転位の密度は、X線トポグラフ等で確認することができる。この場合、イオン注入や研削等の機械加工を用いて、人為的に螺旋転位を生み出すことができる起点を設けることが好ましい。
すなわち、SiC単結晶シード100を用いて結晶成長を行う際に、十分な量の螺旋転位を導入できればよく、そのために螺旋転位発生起点の数を調整することができる。
図9は、本発明の一態様に係るSiCインゴットの一部の断面を模式的に示した図である。また図10は、図9のB−B’面でSiCインゴットを切断した切断面のファセット成長領域付近を模式的に示した図である。
本発明のSiCインゴット200は、前述のSiC単結晶シード100から成長したものである。SiCインゴット200は、SiC単結晶シードの初期ファセット形成面からSiCの成長方向全域に渡って、ファセット成長領域を有する。ここで、「SiCの成長方向全域」とは、SiCインゴットを成長させる際の、成長初期から成長が終了するまでと言う意味であり、図9で示すSiC単結晶シード100の表面から、ファセット成長領域210の最表面210bに至るまで、結晶成長方向にファセット成長領域が途切れないことを意味する。この際、ファセット成長領域210は、常に一定以上のサイズを有しており、この一定以上のサイズは1mm2以上であることが好ましい。ファセット成長領域210は、初期ファセット形成面から成長するが、初期ファセット形成面は、上述のように1mm2以上であれば、加工しやすく、螺旋転位も適切に設定しやすい。
前述のように、SiC単結晶シード100においては、結晶成長させた直後の初期の段階で螺旋転位が必要である。そのため、螺旋転位発生起点30を初期ファセット形成面21に設けることで、結晶成長の初期の段階でファセットが形成される位置の制御を可能とし、さらにそのファセットに十分な数の螺旋転位を導入することを可能としている。
これに対し、上述の切断面240は、SiCインゴット200になる過程での成長段階に形成された面である。ファセット成長領域210は、<0001>方向に成長しているため、その切断面240は{0001}面と平行である。すなわち、この切断面240の上に結晶成長を行う場合、この切断面240はSiC単結晶シード100の初期ファセット形成面21と同様に機能する。すなわち、切断面240が螺旋転位230を有すれば、異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を低減することができる。
なお、初期ファセット形成面21では螺旋転位発生起点30であり、切断面240においては螺旋転位230と言う点に違いがある。初期ファセット形成面21は、結晶成長が始まる前のものである。そのため、成長段階で螺旋転位になることができるものも含まれる。一方、切断面240は成長過程に形成された面である。そのため、成長途中の段階では螺旋転位またはマイクロパイプになっていることが一般的であり、螺旋転位かマイクロパイプのみに限定される。
c面ファセットに対して直交する方向から平面視した際に、SiC単結晶シード100の初期ファセット形成面21とファセット成長領域210の最表面210bのc面ファセットとが、少なくとも一部で重なっていれば、ステップフロー成長領域220と比較して欠陥の多いファセット成長領域210がオフセット上流端部に限定される。そのため、SiCインゴット200の高品質な領域の面積率を高めることができる。
本発明のSiC単結晶シードの製造方法は、初期ファセット形成面に螺旋転位発生起点を含むSiC単結晶シードの製造方法であって、SiC単結晶の一部を切り出し、{0001}面に対し2°以上20°以下のオフセット角を有する主面と、主面よりオフセット上流側にあり、{0001}面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で2°未満である初期ファセット形成面を含む1つ以上の副成長面とを形成する工程を有する。
本発明のSiCインゴットの製造方法では、上述の方法で得られたSiC単結晶シードを用いる。SiC単結晶シード上に、SiCをエピタキシャル成長させることで、SiCインゴットを作製することができる。
なお、結晶学的に、(0001)及び{0001}は結晶面を示す。これらの違いは、{0001}面は等価な対称性を持つ面を含むため、(0001)面および(000−1)面のいずれも含む。一方<0001>は結晶方向を示す。
RAF法を用いて得られたSiC単結晶から{0001}面に対し4°のオフセット角を有する主面が得られるようにSiC単結晶シードを切り出した。この切り出したSiC単結晶シードのオフセット上流側の2つの角を切り欠き、2つの副成長面を作製した。さらにこの2つの副成長面と主面で形成される頂部を切り欠いて、図4(a)で示されるような初期ファセット形成面を有するSiC単結晶シードを作製した。このとき、初期ファセット形成面の面積は、25mm2とし、{0001}面に対する傾斜角θは0°とした。このとき、初期ファセット形成面における螺旋転位密度は、16個/cm2であった。
上記のようにして得られた、SiC単結晶シードに昇華法によるSiCエピタキシャル成長を行うことで、SiCインゴットを作製した。その結果、実施例1のSiCインゴットでは、異種多形の発生は確認できなかった。
実施例1と同様の手順でSiCインゴットを作製した。ただし、形成した初期ファセット面における螺旋転位密度が36個/cm2であった点が、実施例1と異なる。
実施例2のSiCインゴットでも、実施例1と同様に、異種多形の発生は確認できなかった。
実施例1と同様の手順でSiCインゴットを作製した。ただし、形成した初期ファセット面における螺旋転位密度が60個/cm2であった点が、実施例1と異なる。
実施例3のSiCインゴットでも、実施例1と同様に、異種多形の発生は確認できなかった。
実施例1と同様の手順でSiCインゴットを作製した。ただし、形成した初期ファセット面に螺旋転位発生起点が無かった。すなわち、螺旋転位発生起点密度が0個/cm2であった点が、実施例1と異なる。
比較例1のSiCインゴットでは、異種多形の発生が確認された。
(比較例2)
RAF法を用いて得られたSiC単結晶から{0001}面に対し4°のオフセット角を有する主面が得られるようにSiC単結晶シードを切り出した。この切り出したSiC単結晶シードのオフセット上流側の2つの角を切り欠き、2つの副成長面を作製した。この2つの副成長面と主面で形成される頂部を切りかかず、図7(a)図示左側に表記される状態のSiC単結晶シードを作製した。このとき、この2つの副成長面と主面で形成される頂部の周辺における螺旋転位密度は、約1000個/cm2であった。
上記のようにして得られた、SiC単結晶シードにSiCエピタキシャル成長を行うことで、SiCインゴットを作製した。その結果、実施例1のSiCインゴットでは、50%の確率で異種多形が発生した。
Claims (22)
- {0001}面に対し2°以上20°以下のオフセット角を有する主面と、1つ以上の副成長面と、を有し、
前記主面よりオフセット上流側にありかつ{0001}面に対する傾斜角θが何れの方向にも2°未満である初期ファセット形成面を、前記副成長面が含み、
前記初期ファセット形成面が、螺旋転位発生起点を有し、
前記初期ファセット形成面を含む前記副成長面の数が3以上であり、かつ前記初期ファセット形成面の各辺がそれぞれ主面または副成長面と辺を共有していることを特徴とするSiC単結晶シード。 - 前記初期ファセット形成面が、主面と2つ以上の副成長面によって形成される頂部を切り欠いた頂面であることを特徴とする請求項1に記載のSiC単結晶シード。
- 前記初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度が16個/cm2以上1000個/cm2以下であることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載のSiC単結晶シード。
- 前記初期ファセット形成面の螺旋転位発生起点が螺旋転位であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のSiC単結晶シード。
- 前記初期ファセット形成面の螺旋転位密度が16個/cm2以上1000個/cm2以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のSiC単結晶シード。
- 前記初期ファセット形成面よりオフセット下流に位置する面の螺旋転位密度が15個/cm2以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のSiC単結晶シード。
- 前記初期ファセット形成面の面積が1.0mm2以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のSiC単結晶シード。
- 前記初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度をd(個/cm2)とした際の、初期ファセット形成面の面積A(cm2)が、0.5≦1−(1−A)d−1(1−A+dA)を満たすことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のSiC単結晶シード。
- 前記初期ファセット形成面の外接円の最大径DF1と内接円の最大径DF2とが、
DF1/DF2<4の関係を満たすことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のSiC単結晶シード。 - 前記主面と前記初期ファセット形成面の接する辺の少なくとも1つがオフセット方向と略垂直であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載のSiC単結晶シード。
- 単結晶シードの外接円の直径をDsとして、前記初期ファセット形成面が単結晶シード全体の中心からDs/4以上離れた位置に存在することを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載のSiC単結晶シード。
- 前記初期ファセット形成面が表面にダメージ層を有さないことを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載のSiC単結晶シード。
- 前記初期ファセット形成面が、ステップを有することを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載のSiC単結晶シード。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載のSiC単結晶シードから成長したSiCインゴットであって、
SiC単結晶シードの前記初期ファセット形成面からSiCの成長方向全域に渡って、ファセット成長領域を有することを特徴とするSiCインゴット。 - 前記ファセット成長領域を成長方向に直交する面で切断した切断面の面積Af(cm2)が、前記初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度をd(個/cm2)とした際に、0.5≦1−(1−Af)d−1(1−Af+dAf)を満たすことを特徴とする請求項14に記載のSiCインゴット。
- 前記切断面の螺旋転位密度が16個/cm2以上1000個/cm2以下であることを特徴とする請求項15に記載のSiCインゴット。
- 前記SiC単結晶シードの初期c面ファセットに対して直交する方向から平面視した際に、前記SiC単結晶シードの初期ファセット形成面と前記ファセット成長領域の最表面のc面ファセットとが、少なくとも一部で重なることを特徴とする請求項14〜16のいずれか一項に記載のSiCインゴット。
- 前記ファセット成長領域が、SiCインゴットの中心よりオフセット上流側にあることを特徴とする請求項14〜17のいずれか一項に記載のSiCインゴット。
- SiC単結晶の一部を切り出し、{0001}面に対し2°以上20°以下のオフセット角を有する主面と、前記主面よりオフセット上流側にありかつ{0001}面に対する傾斜角θが何れの方向にも絶対値で2°未満である初期ファセット形成面を含む1つ以上の副成長面とを形成する工程を有し、
前記初期ファセット形成面が螺旋転位発生起点を含み、
前記初期ファセット形成面の面積A(cm2)を、X=1−(1−A)d−1(1−A+dA)>0を満たすように設定することを特徴とする、SiC単結晶シードの製造方法;
(Xは、初期ファセット形成面に螺旋転位が2個以上含まれる確率であり、dは初期ファセット形成面の実効螺旋転位発生起点密度である)。 - 前記初期ファセット形成面に、化学処理をさらに施すことを特徴とする請求項19に記載のSiC単結晶シードの製造方法。
- 前記螺旋転位が2個以上含まれる確率Xが0.5以上となるように面積Aを決定することを特徴とする請求項19または20のいずれかに記載のSiC単結晶シードの製造方法。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載のSiC単結晶シードを用いたSiCインゴットの製造方法であって、
前記SiC単結晶シードの前記初期ファセット形成面から<0001>方向に結晶成長したファセット成長領域において、
成長段階での等温面が、前記初期ファセット形成面と平行な面に対する傾斜角δが何れの方向にも絶対値で2°未満であるように結晶成長させることを特徴とするSiCインゴットの製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015086810A JP6583989B2 (ja) | 2015-04-21 | 2015-04-21 | SiC単結晶シード、SiCインゴット、SiC単結晶シードの製造方法及びSiC単結晶インゴットの製造方法 |
PCT/JP2016/062511 WO2016171168A1 (ja) | 2015-04-21 | 2016-04-20 | SiC単結晶シード、SiCインゴット、SiC単結晶シードの製造方法及びSiC単結晶インゴットの製造方法 |
US15/565,439 US10236338B2 (en) | 2015-04-21 | 2016-04-20 | SiC single crystal seed, SiC ingot, SiC single crystal seed production method, and SiC single crystal ingot production method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015086810A JP6583989B2 (ja) | 2015-04-21 | 2015-04-21 | SiC単結晶シード、SiCインゴット、SiC単結晶シードの製造方法及びSiC単結晶インゴットの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016204196A JP2016204196A (ja) | 2016-12-08 |
JP6583989B2 true JP6583989B2 (ja) | 2019-10-02 |
Family
ID=57144091
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015086810A Active JP6583989B2 (ja) | 2015-04-21 | 2015-04-21 | SiC単結晶シード、SiCインゴット、SiC単結晶シードの製造方法及びSiC単結晶インゴットの製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10236338B2 (ja) |
JP (1) | JP6583989B2 (ja) |
WO (1) | WO2016171168A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017135272A1 (ja) * | 2016-02-04 | 2017-08-10 | 新日鐵住金株式会社 | SiC単結晶の製造方法及びSiC種結晶 |
JP6722578B2 (ja) * | 2016-12-26 | 2020-07-15 | 昭和電工株式会社 | SiCウェハの製造方法 |
EP4060099A1 (de) * | 2021-03-19 | 2022-09-21 | SiCrystal GmbH | Herstellungsverfahren für einen sic-volumeneinkristall homogener schraubenversetzungsverteilung und sic-substrat |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3764462B2 (ja) | 2003-04-10 | 2006-04-05 | 株式会社豊田中央研究所 | 炭化ケイ素単結晶の製造方法 |
JP5171571B2 (ja) | 2008-11-26 | 2013-03-27 | 株式会社ブリヂストン | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
JP5257172B2 (ja) * | 2009-03-16 | 2013-08-07 | 富士通株式会社 | 検索方法、検索プログラム及び検索装置 |
JP5128535B2 (ja) * | 2009-03-31 | 2013-01-23 | 株式会社豊田中央研究所 | 転位制御種結晶及びその製造方法、並びに、SiC単結晶の製造方法 |
JP5276068B2 (ja) * | 2010-08-26 | 2013-08-28 | 株式会社豊田中央研究所 | SiC単結晶の製造方法 |
JP5189156B2 (ja) * | 2010-11-29 | 2013-04-24 | 株式会社豊田中央研究所 | SiC単結晶の製造方法 |
JP6025306B2 (ja) * | 2011-05-16 | 2016-11-16 | 株式会社豊田中央研究所 | SiC単結晶、SiCウェハ及び半導体デバイス |
US8623754B1 (en) * | 2012-07-27 | 2014-01-07 | Globalfoundries Inc. | Repairing anomalous stiff pillar bumps |
US8807384B2 (en) * | 2012-09-19 | 2014-08-19 | Alan CHEEK | Container with trapezoid-shaped longitudinal side and related methods |
CN104704150B (zh) * | 2012-11-15 | 2018-06-12 | 新日铁住金株式会社 | 碳化硅单晶基板及其制法 |
JP6116866B2 (ja) * | 2012-11-19 | 2017-04-19 | 株式会社豊田中央研究所 | SiC単結晶成長用種結晶、及びSiC単結晶の製造方法 |
JP6192948B2 (ja) * | 2013-02-20 | 2017-09-06 | 株式会社豊田中央研究所 | SiC単結晶、SiCウェハ、SiC基板、及び、SiCデバイス |
JP2015040987A (ja) * | 2013-08-22 | 2015-03-02 | 株式会社ジャパンディスプレイ | 有機el表示装置 |
JP6136772B2 (ja) * | 2013-08-30 | 2017-05-31 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
JP5854013B2 (ja) * | 2013-09-13 | 2016-02-09 | トヨタ自動車株式会社 | SiC単結晶の製造方法 |
US9425262B2 (en) * | 2014-05-29 | 2016-08-23 | Fairchild Semiconductor Corporation | Configuration of portions of a power device within a silicon carbide crystal |
KR101983489B1 (ko) * | 2015-03-18 | 2019-05-28 | 도요타지도샤가부시키가이샤 | SiC 단결정의 제조 방법 |
-
2015
- 2015-04-21 JP JP2015086810A patent/JP6583989B2/ja active Active
-
2016
- 2016-04-20 WO PCT/JP2016/062511 patent/WO2016171168A1/ja active Application Filing
- 2016-04-20 US US15/565,439 patent/US10236338B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2016171168A1 (ja) | 2016-10-27 |
US20180130872A1 (en) | 2018-05-10 |
US10236338B2 (en) | 2019-03-19 |
JP2016204196A (ja) | 2016-12-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5276068B2 (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
US10837123B2 (en) | Method of manufacturing SiC ingot | |
JP6583989B2 (ja) | SiC単結晶シード、SiCインゴット、SiC単結晶シードの製造方法及びSiC単結晶インゴットの製造方法 | |
JP2010076967A (ja) | 炭化ケイ素基板の製造方法および炭化ケイ素基板 | |
US20230268177A1 (en) | SiC EPITAXIAL WAFER AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME | |
JP6621304B2 (ja) | 半導体ウエハの製造方法 | |
JP7125252B2 (ja) | SiCエピタキシャルウェハ及びその製造方法 | |
JP6722578B2 (ja) | SiCウェハの製造方法 | |
JP6595676B1 (ja) | 窒化物半導体基板の製造方法、窒化物半導体基板および積層構造体 | |
CN109952393B (zh) | SiC单晶复合体和SiC锭 | |
JP7005122B6 (ja) | SiCシード及びSiCインゴット | |
JP5328682B2 (ja) | Iii族窒化物結晶の製造方法及びiii族窒化物半導体基板の製造方法 | |
JP6647040B2 (ja) | 種結晶、種結晶の製造方法、SiCインゴットの製造方法及びSiCウェハの製造方法 | |
JP6618179B2 (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
JP7038756B2 (ja) | SiCウェハ及び半導体デバイスの製造方法 | |
WO2018123868A1 (ja) | SiCインゴットの製造方法 | |
JP7338759B2 (ja) | 4H-SiC単結晶基板 | |
JP7415810B2 (ja) | SiCインゴットの製造方法及びSiCインゴット | |
JP5328999B2 (ja) | Iii族窒化物半導体基板の製造方法 | |
JP2014108916A (ja) | 炭化珪素基板の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150528 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170525 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180807 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20181005 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20181130 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20181130 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190326 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190517 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190806 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190902 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6583989 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |