JP6977348B2 - Sputtering target and how to manufacture the sputtering target - Google Patents
Sputtering target and how to manufacture the sputtering target Download PDFInfo
- Publication number
- JP6977348B2 JP6977348B2 JP2017135716A JP2017135716A JP6977348B2 JP 6977348 B2 JP6977348 B2 JP 6977348B2 JP 2017135716 A JP2017135716 A JP 2017135716A JP 2017135716 A JP2017135716 A JP 2017135716A JP 6977348 B2 JP6977348 B2 JP 6977348B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass
- powder
- sputtering target
- less
- range
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0676—Oxynitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は、サイアロン(SiAlON)を含むセラミックス膜をスパッタリングにより成膜するためのスパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a sputtering target for forming a ceramic film containing SiAlON by sputtering, and a method for manufacturing the sputtering target.
Si(ケイ素)、Al(アルミニウム)、O(酸素)、N(窒素)からなるセラミックス材料は、通称サイアロンとして知られている。サイアロンは、一般に、硬度が高く耐摩耗性に優れ、耐熱性や耐食性に優れた材料である。このため、サイアロン膜は、サーマルプリンタのサーマルプリントヘッドの保護膜などに広く利用されている。 A ceramic material composed of Si (silicon), Al (aluminum), O (oxygen), and N (nitrogen) is commonly known as Sialon. Sialon is generally a material having high hardness, excellent wear resistance, and excellent heat resistance and corrosion resistance. Therefore, the Sialon film is widely used as a protective film for a thermal print head of a thermal printer.
サイアロン膜を成膜する方法として、スパッタリング法が知られている。特許文献1には、直流スパッタリングを可能とする導電性サイアロンスパッタリングターゲットとして、Y2O3を0.2〜10重量%と、Tiの炭化物、窒化物及び炭窒化物のうち1種又は2種以上を10〜40重量%とを含有し、残部がサイアロンと不可避不純物からなるターゲットが開示されている。
A sputtering method is known as a method for forming a sialon film.
近年のサーマルプリンタの高速化に伴って、サーマルプリントヘッドの保護膜においては、さらなる耐摩耗性の向上が求められている。すなわち、従来の導電性サイアロンスパッタリングターゲットを用いて成膜されたセラミックス膜(サイアロン膜)よりも膜硬度が高く、耐摩耗性に優れるセラミックス膜が求められている。 With the increase in speed of thermal printers in recent years, there is a demand for further improvement in wear resistance of the protective film of the thermal print head. That is, there is a demand for a ceramic film having a higher film hardness and excellent wear resistance than a ceramic film (sialon film) formed by using a conventional conductive Sialon sputtering target.
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、膜硬度の高いセラミックス膜を直流(DC)スパッタリングによって成膜することができるスパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances , and provides a sputtering target capable of forming a ceramic film having a high film hardness by direct current (DC) sputtering, and a method for manufacturing the sputtering target. The purpose.
本発明のスパッタリングターゲットは、Ti:8.5質量%以上35質量%以下と、Y:0.10質量%以上6.0質量%以下と、SiとAlとN(窒素)とO(酸素)とC(炭素)とを含む、スパッタリングターゲットであって、Cを、0.20質量%以上2.0質量%以下の範囲内にて含み、比抵抗値が0.1Ω・cm以下であることを特徴としている。 The sputtering targets of the present invention are Ti: 8.5% by mass or more and 35% by mass or less, Y: 0.10% by mass or more and 6.0% by mass or less, Si, Al, N (nitrogen) and O (oxygen). to include a C (carbon), a sputtering target, a C, seen including within the scope of 0.20 wt% to 2.0 wt% or less, the specific resistance value is less than 0.1 [Omega · cm It is characterized by that.
本発明のスパッタリングターゲットによれば、Tiを8.5質量%以上35質量%以下の量で含むので、従来の導電性サイアロンスパッタリングターゲットと同様に、直流スパッタリングによってセラミックス膜を成膜することができる。また、Cを0.20質量%以上2.0質量%以下の範囲内にて含むので、直流スパッタリングによって成膜されたセラミックス膜は、通常はCを0.15質量%以上1.8質量%以下の範囲内にて含むので膜硬度が高くなる。 According to the sputtering target of the present invention, since Ti is contained in an amount of 8.5% by mass or more and 35% by mass or less, a ceramic film can be formed by direct current sputtering in the same manner as the conventional conductive Sialon sputtering target. .. Further, since C is contained in the range of 0.20% by mass or more and 2.0% by mass or less, the ceramic film formed by DC sputtering usually contains C in an amount of 0.15% by mass or more and 1.8% by mass or less. Since it is contained within the following range, the film hardness becomes high.
ここで、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、Si:17質量%以上45質量%以下、Al:1質量%以上17質量%以下であることが好ましい。
この場合、Siを17質量%以上45質量%以下の範囲、Alを1質量%以上17質量%以下にて含むので、このスパッタリングターゲットによって成膜されたセラミックス膜は、硬度が高く耐摩耗性に優れ、耐熱性や耐食性に優れたサイアロン組成を含む膜として利用できる。
Here, in the sputtering target of the present invention, Si: 17% by mass or more and 45% by mass or less, and Al: 1% by mass or more and 17% by mass or less are preferable.
In this case, since Si is contained in the range of 17% by mass or more and 45% by mass or less and Al is contained in the range of 1% by mass or more and 17% by mass or less, the ceramic film formed by this sputtering target has high hardness and wear resistance. It can be used as a film containing a sialon composition having excellent heat resistance and corrosion resistance.
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、TiN粉末と、Y2O3粉末と、カーボン粉末と、Si3N4粉末と、Al2O3粉末と、AlN粉末とを混合して、TiN粉末を10質量%以上45質量%以下の範囲内、Y2O3粉末を0.1質量%以上8質量%以下の範囲内、カーボン粉末を0.3質量%以上3.7質量%以下の範囲内にて含む原料粉末混合物を調製する工程と、前記原料粉末混合物を加熱して焼結させる工程と、を備えることを特徴としている。
Method for producing the sputtering target of the present invention, a TiN powder, a
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、焼結工程において、Si3N4粉末とAl2O3粉末とAlN粉末が焼結することによってサイアロンの相が生成する。この焼結工程において、Y2O3粉末が焼結助剤として作用することによって、緻密なサイアロン相が生成する。また、TiN粉末は生成したサイアロン相の相間に、導電性を有するTiN相を形成するので、直流スパッタリングによる成膜が可能な程度の導電性を有する焼結体(スパッタリングターゲット)を得ることができる。さらに、得られたスパッタリングターゲットは、通常は、カーボン粉末を原料としたCを0.2質量%以上2.0質量%以下の範囲内にて含むので、膜硬度が高いセラミックス膜の成膜が可能となる。 According to the method for producing a sputtering target of the present invention, a sialon phase is formed by sintering Si 3 N 4 powder, Al 2 O 3 powder and Al N powder in the sintering step. In this sintering process, by Y 2 O 3 powder acts as a sintering agent to produce the dense sialon phase. Further, since the TiN powder forms a conductive TiN phase between the generated sialon phases, it is possible to obtain a sintered body (sputtering target) having a degree of conductivity capable of forming a film by direct current sputtering. .. Further, since the obtained sputtering target usually contains C made from carbon powder in the range of 0.2% by mass or more and 2.0% by mass or less, a ceramic film having a high film hardness can be formed. It will be possible.
本発明によれば、膜硬度の高いセラミックス膜を直流(DC)スパッタリングによって成膜することができるスパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法を提供することが可能となる。 According to the present invention, it is possible to provide a sputtering target capable of forming a ceramic film having a high film hardness by direct current (DC) sputtering, and a method for manufacturing the sputtering target.
以下に、本発明の一実施形態に係るセラミックス膜、スパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法を、添付した図面を参照して説明する。
本実施形態のセラミックス膜は、例えば、サーマルプリンタのサーマルプリントヘッドの保護膜として用いられるものである。本実施形態のセラミックス膜は、スパッタリングによって成膜されるスパッタ膜であることが好ましい。また、本実施形態のスパッタリングターゲットは、上記のセラミックス膜を、直流スパッタリングによって成膜する際に用いられるものである。
Hereinafter, a ceramic film, a sputtering target, and a method for manufacturing the sputtering target according to the embodiment of the present invention will be described with reference to the attached drawings.
The ceramic film of the present embodiment is used, for example, as a protective film for a thermal print head of a thermal printer. The ceramic film of the present embodiment is preferably a sputtering film formed by sputtering. Further, the sputtering target of the present embodiment is used when the above ceramic film is formed into a film by direct current sputtering.
<セラミックス膜>
本実施形態のセラミックス膜は、Ti:8.5質量%以上36質量%以下と、Y:0.10質量%以上8.0質量%以下と、サイアロン組成とを含有し、さらにCを、0.15質量%以上1.8質量%以下の範囲内にて含む。Tiの含有量は9.0質量%以上35.9質量%以下の範囲内にあることが好ましい。Yの含有量は0.12質量%以上6.6質量%以下の範囲内にあることが好ましい。セラミックス膜に含まれているTi、YおよびCを除く残部組成は、サイアロン組成(Si、Al、O、N)と不可避不純物であることが好ましい。セラミックス膜中のSiの含有量は、17質量%以上45質量%以下の範囲内にあることが好ましい。また、セラミックス膜中のAlの含有量は、1質量%以上17質量%以下の範囲内にあることが好ましい。
<Ceramics film>
The ceramic film of the present embodiment contains Ti: 8.5% by mass or more and 36% by mass or less, Y: 0.10% by mass or more and 8.0% by mass or less, and a sialon composition, and further C is 0. Included within the range of .15% by mass or more and 1.8% by mass or less. The Ti content is preferably in the range of 9.0% by mass or more and 35.9% by mass or less. The Y content is preferably in the range of 0.12% by mass or more and 6.6% by mass or less. The remaining composition excluding Ti, Y and C contained in the ceramic film is preferably a sialon composition (Si, Al, O, N) and unavoidable impurities. The content of Si in the ceramic film is preferably in the range of 17% by mass or more and 45% by mass or less. Further, the Al content in the ceramic film is preferably in the range of 1% by mass or more and 17% by mass or less.
図1は、本実施形態のセラミックス膜の元素(Si、Al、O、N、Ti、Y、C)の分布を示す図である。なお、元素分布は、EPMAによって測定したものである。
図1に示すように、本実施形態のセラミックス膜は、Si、Al、O、N、Ti、Y、Cの各元素がほぼ均一に分散している。
FIG. 1 is a diagram showing the distribution of elements (Si, Al, O, N, Ti, Y, C) of the ceramic film of the present embodiment. The element distribution is measured by EPMA.
As shown in FIG. 1, in the ceramic film of the present embodiment, each element of Si, Al, O, N, Ti, Y, and C is dispersed almost uniformly.
<スパッタリングターゲット>
本実施形態のスパッタリングターゲットは、上述のセラミックス膜と同様に、TiとYとサイアロン組成とCを含有する。但し、Tiの含有量は、8.5質量%以上35質量%以下の範囲内、Yの含有量0.1質量%以上6.0質量%以下の範囲内、Cの含有量は、0.2質量%以上2.0質量%以下の範囲内とされている。
<Sputtering target>
The sputtering target of the present embodiment contains Ti, Y, a sialon composition, and C, similarly to the ceramic film described above. However, the Ti content is in the range of 8.5% by mass or more and 35% by mass or less, the Y content is in the range of 0.1% by mass or more and 6.0% by mass or less, and the C content is 0. It is in the range of 2% by mass or more and 2.0% by mass or less.
図2は、本実施形態のスパッタリングターゲットのターゲット面の元素(Si、Al、O、N、Ti、Y、C)の分布を示す図である。なお、元素分布は、EPMAによって測定したものである。
図2に示すように、本実施形態のスパッタリングターゲットは、Si、Al、O、Nを含むサイアロン相と、TiとNを含むTiN相からなる組織を有している。Yは、主としてサイアロン相に分散されている。Cは、主としてTiN相に分散されている。
FIG. 2 is a diagram showing the distribution of elements (Si, Al, O, N, Ti, Y, C) on the target surface of the sputtering target of the present embodiment. The element distribution is measured by EPMA.
As shown in FIG. 2, the sputtering target of the present embodiment has a structure composed of a sialon phase containing Si, Al, O, and N and a TiN phase containing Ti and N. Y is mainly dispersed in the sialon phase. C is mainly dispersed in the TiN phase.
サイアロン相は、Si3N4粉末とAl2O3粉末とAlN粉末が焼結することによって生成した相であることが好ましい。
サイアロン相の組成は、Si6−ZAlZOZN8−Z(但し、Zは、0<Z≦4.2を満足する数である)の組成式で表されることが好ましい。但し、サイアロン相の結晶構造に、特に制限はなく、α−サイアロン相であってもよいし、β−サイアロン相であってもよい。また、サイアロン相は非晶質であってもよい。
The sialon phase is preferably a phase formed by sintering Si 3 N 4 powder, Al 2 O 3 powder and Al N powder.
The composition of the sialon phase is preferably represented by a composition formula of Si 6-Z Al ZO Z N 8-Z (where Z is a number satisfying 0 <Z ≦ 4.2). However, the crystal structure of the sialon phase is not particularly limited, and may be an α-sialon phase or a β-sialon phase. Further, the sialon phase may be amorphous.
なお前記組成式はZを変数としてサイアロン組成を表す一般的な組成式であるが、現実的には秤量誤差や分析精度のバラつきの問題等もあるため、前記組成式に対して各々のZの値としては多少の誤差は許容される。具体的には前記組成式のSiの個数を決めるZをZs、Alの個数を決めるZをZa、Oの個数を決めるZをZo、Nの個数を決めるZをZnとした場合、前記組成式はSi6−ZsAlZaOZoN8−Znと書き表されるが、これらZs、Za、Zo、Znの最大値をZmax、最小値をZminとすると、Zmax−Zmin≦0.2程度のバラつきは許容範囲である。更に実際に使用されるZの下限としてはZ≧0.1が妥当であり、これを勘案するとサイアロンの具体的な組成範囲としては、Si:17質量%以上59質量%以下、Al:0.9質量%以上40質量%以下、O:0.5質量%以上24質量%以下、N:18質量%以上39.5質量%以下と表すことができる。より好ましくはZ:0.2以上3.0以下であり、具体的な組成範囲としては、Si:25質量%以上58質量%以下、Al:1.9質量%以上34質量%以下、O:1質量%以上20質量%以下、N:23質量%以上39質量%以下である。更に好ましくはZ:0.3以上2.0以下であり、具体的な組成範囲としては、Si:40質量%以上57質量%以下、Al:2.8質量%以上20質量%以下、O:1.7質量%以上12質量%以下、N:30質量%以上38.5質量%以下である。 The composition formula is a general composition formula expressing the sialon composition with Z as a variable, but in reality, there are problems such as weighing error and variation in analysis accuracy, so that each Z is used with respect to the composition formula. Some errors are allowed in the value. Specifically, when Z for determining the number of Si in the composition formula is Zs, Z for determining the number of Al is Za, Z for determining the number of O is Zo, and Z for determining the number of N is Zn, the composition formula. Is written as Si 6-Zs Al Za O Zo N 8-Zn. Variations are acceptable. Further, Z ≧ 0.1 is appropriate as the lower limit of Z actually used, and considering this, the specific composition range of Sialon is Si: 17% by mass or more and 59% by mass or less, Al: 0. It can be expressed as 9% by mass or more and 40% by mass or less, O: 0.5% by mass or more and 24% by mass or less, and N: 18% by mass or more and 39.5% by mass or less. More preferably, Z: 0.2 or more and 3.0 or less, and specific composition ranges include Si: 25% by mass or more and 58% by mass or less, Al: 1.9% by mass or more and 34% by mass or less, O: 1% by mass or more and 20% by mass or less, N: 23% by mass or more and 39% by mass or less. More preferably, Z: 0.3 or more and 2.0 or less, and specific composition ranges include Si: 40% by mass or more and 57% by mass or less, Al: 2.8% by mass or more and 20% by mass or less, O: It is 1.7% by mass or more and 12% by mass or less, and N: 30% by mass or more and 38.5% by mass or less.
なお、本実施形態のスパッタリングターゲットは、後述のとおり、サイアロン組成以外にTiNとY2O3とCを含有する。従って、スパッタリングターゲット中のSi、Alの含有量は、サイアロン単独の場合の含有量よりも少なくなる。スパッタリングターゲット中のSiの含有量は、好ましくは17質量%以上45質量%以下の範囲内、より好ましくは20質量%以上40質量%以下の範囲内、さらに好ましくは25質量%以上35質量%以下の範囲内である。また、スパッタリングターゲット中のAlの含有量は、好ましくは1質量%以上17質量%以下の範囲内、より好ましくは2質量%以上10質量%以下の範囲内、さらに好ましくは3質量%以上6質量%以下の範囲内である。 Incidentally, the sputtering target of the present embodiment, as described below, containing TiN and a Y 2 O 3 C other than sialon composition. Therefore, the content of Si and Al in the sputtering target is smaller than that in the case of Sialon alone. The content of Si in the sputtering target is preferably in the range of 17% by mass or more and 45% by mass or less, more preferably in the range of 20% by mass or more and 40% by mass or less, and further preferably 25% by mass or more and 35% by mass or less. Is within the range of. The content of Al in the sputtering target is preferably in the range of 1% by mass or more and 17% by mass or less, more preferably in the range of 2% by mass or more and 10% by mass or less, and further preferably 3% by mass or more and 6% by mass. It is within the range of% or less.
TiNは導電性を有することから、TiN相は、スパッタリングターゲットに対して直流スパッタリングによる成膜が可能な程度の導電性を付与する作用効果を有する。
スパッタリングターゲットのTi(即ち、TiN相)の含有量が少なくなりすぎると、導電性が低下して直流スパッタリングによる成膜が困難となるおそれがある。一方、Tiの含有量が多くなりすぎると、相対的にサイアロン相の含有量が少なくなり、成膜されたセラミックス膜の純度が低下して、膜硬度が低下するおそれがある。このため、本実施形態では、スパッタリングターゲットのTiの含有量を、8.5質量%以上35質量%以下の範囲内と設定している。スパッタリングターゲットのTiの含有量は、好ましくは15質量%以上30質量%以下の範囲内、さらに好ましくは20質量%以上30質量%以下の範囲内である。
Since TiN has conductivity, the TiN phase has the effect of imparting conductivity to the sputtering target to the extent that a film can be formed by direct current sputtering.
If the content of Ti (that is, the TiN phase) of the sputtering target is too small, the conductivity may decrease and it may be difficult to form a film by DC sputtering. On the other hand, if the Ti content is too high, the content of the sialon phase is relatively low, the purity of the formed ceramic film is lowered, and the film hardness may be lowered. Therefore, in the present embodiment, the Ti content of the sputtering target is set within the range of 8.5% by mass or more and 35% by mass or less. The Ti content of the sputtering target is preferably in the range of 15% by mass or more and 30% by mass or less, and more preferably in the range of 20% by mass or more and 30% by mass or less.
Yは、Y2O3として存在していることが好ましい。Y2O3は、Si3N4粉末とAl2O3粉末とAlN粉末が焼結してサイアロン相を生成する際に焼結助剤として作用する。このため、Yは主としてサイアロン相に分散している。
スパッタリングターゲットのY(即ち、Y2O3)の含有量が少なくなりすぎると、サイアロン相が生成しにくくなるおそれがある。一方、Yの含有量が多くなりすぎると、サイアロン相の純度が低くなり、成膜されたセラミックス膜の純度が低下して、膜硬度が低下するおそれがある。このため、本実施形態では、スパッタリングターゲットのYの含有量を、0.10質量%以上6.0質量%以下の範囲内と設定している。スパッタリングターゲットのYの含有量は、好ましくは1.0質量%以上4.0質量%以下の範囲内、さらに好ましくは1.5質量%以上3.0質量%以下の範囲内である。
It is preferable that Y exists as Y 2 O 3. Y 2 O 3 acts as a sintering aid when the Si 3 N 4 powder, the Al 2 O 3 powder and the Al N powder are sintered to form a sialon phase. Therefore, Y is mainly dispersed in the sialon phase.
If the Y (ie, Y 2 O 3 ) content of the sputtering target is too low, it may be difficult to form the sialon phase. On the other hand, if the Y content is too high, the purity of the sialon phase may be lowered, the purity of the formed ceramic film may be lowered, and the film hardness may be lowered. Therefore, in the present embodiment, the Y content of the sputtering target is set within the range of 0.10% by mass or more and 6.0% by mass or less. The Y content of the sputtering target is preferably in the range of 1.0% by mass or more and 4.0% by mass or less, and more preferably in the range of 1.5% by mass or more and 3.0% by mass or less.
Cは、成膜されたセラミックス膜の膜硬度を高める作用効果を有する。
スパッタリングターゲットのCの含有量は、0.20質量%以上2.0質量%以下の範囲内とされている。Cの含有量が少なくなりすぎると、Cによる上記の作用効果が得られにくくなる。一方、Cの含有量が多くなりすぎる場合も、成膜されたセラミックス膜の膜硬度が低下することがある。
C has the effect of increasing the film hardness of the formed ceramic film.
The C content of the sputtering target is in the range of 0.20% by mass or more and 2.0% by mass or less. If the content of C is too small, it becomes difficult to obtain the above-mentioned action and effect by C. On the other hand, if the C content is too high, the film hardness of the formed ceramic film may decrease.
本実施形態のスパッタリングターゲットは、比抵抗が0.1Ω・cm以下であることが好ましい。比抵抗が0.1Ω・cm以下であることによって、直流スパッタリングによってセラミックス膜を安定して成膜することができる。 The sputtering target of the present embodiment preferably has a specific resistance of 0.1 Ω · cm or less. When the specific resistance is 0.1 Ω · cm or less, a ceramic film can be stably formed by DC sputtering.
<スパッタリングターゲットの製造方法>
次に、本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法について、図3のフロー図を参照して説明する。
本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、TiN粉末、Y2O3粉末、カーボン粉末、Si3N4粉末、Al2O3粉末、AlN粉末を混合して原料粉末混合物を調製する混合工程S01と、得られた原料粉末混合物を所定の形状に成形して成形体を得る成形工程S02と、得られた成形体を焼成して焼結体を得る焼結工程S03と、得られた焼結体を加工する加工工程S04とを備えている。
<Manufacturing method of sputtering target>
Next, the method for manufacturing the sputtering target of the present embodiment will be described with reference to the flow chart of FIG.
Method for producing the sputtering target of the present embodiment, TiN powder, Y 2 O 3 powder, carbon powder, Si 3 N 4 powder, Al 2 O 3 powder, mixing process by mixing AlN powder to prepare a raw material powder mixture S01 The molding step S02 of molding the obtained raw material powder mixture into a predetermined shape to obtain a molded body, the sintering step S03 of firing the obtained molded body to obtain a sintered body, and the obtained sintering. It is provided with a processing step S04 for processing the body.
(混合工程S01)
混合工程S01では、TiN粉末、Y2O3粉末、カーボン粉末、Si3N4粉末、Al2O3粉末、そしてAlN粉末を所定の組成比となるように秤量するとともに、これらの原料粉末を混合して、原料粉末混合物を調製する。原料粉末混合物のTiN粉末の含有量は好ましくは10質量%以上45質量%以下、特に好ましくは20質量%以上40質量%以下の範囲内である。Y2O3粉末の含有量は、好ましくは0.1質量%以上8質量%以下の範囲内である。カーボン粉末の含有量は0.3質量%以上3.7質量%以下の範囲内である。カーボン粉末としては、グラファイト粉末を用いることができる。
(Mixing step S01)
In the mixing step S01, TiN powder, Y 2 O 3 powder, carbon powder, Si 3 N 4 powder, Al 2 O 3 powder, and with weighing an AlN powder to make a predetermined composition ratio, these raw material powders Mix to prepare a raw material powder mixture. The content of the TiN powder in the raw material powder mixture is preferably in the range of 10% by mass or more and 45% by mass or less, and particularly preferably 20% by mass or more and 40% by mass or less. The content of Y 2 O 3 powder is preferably in the range of 8 mass% 0.1 mass% or more. The content of the carbon powder is in the range of 0.3% by mass or more and 3.7% by mass or less. Graphite powder can be used as the carbon powder.
Si3N4粉末、Al2O3粉末およびAlN粉末の配合割合は、サイアロンを生成する割合である。サイアロンを生成する割合は、例えば、質量比で88:7:5(=Si3N4粉末:Al2O3粉末:AlN粉末)である。 The blending ratio of Si 3 N 4 powder, Al 2 O 3 powder and Al N powder is the ratio of producing sialon. The ratio of producing sialon is, for example, 88: 7: 5 (= Si 3 N 4 powder: Al 2 O 3 powder: Al N powder) in terms of mass ratio.
原料粉末の混合は、特に制限はないが、ボールミル等の粉砕機能を有する混合装置を用いて行うことが好ましい。また、原料粉末の混合は、湿式で行ってもよいし、乾式で行ってもよい。 The mixing of the raw material powder is not particularly limited, but it is preferably performed using a mixing device having a crushing function such as a ball mill. Further, the raw material powder may be mixed by a wet method or a dry method.
(成形工程S02)
次に、成形工程S02では、調製した原料粉末混合物を所定の形状に成形して成形体を得る。成形体の成形方法としては、プレス成形法を用いることができる。
(Molding step S02)
Next, in the molding step S02, the prepared raw material powder mixture is molded into a predetermined shape to obtain a molded product. As a molding method of the molded body, a press molding method can be used.
(焼結工程S03)
次に、焼結工程S03では、得られた成形体を常圧で焼成して、原料粉末混合物を焼結させて焼結体を得る。成形体の焼成時の雰囲気には特に制限はない。成形体の焼成は大気中で行ってもよいし、不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。焼成温度は、通常、1600℃以上1800℃以下の範囲内である。
(Sintering step S03)
Next, in the sintering step S03, the obtained molded product is fired at normal pressure to sinter the raw material powder mixture to obtain a sintered body. There is no particular limitation on the atmosphere of the molded product when it is fired. The molded product may be fired in the atmosphere or in an inert gas atmosphere. The firing temperature is usually in the range of 1600 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower.
(加工工程S04)
加工工程S04では、得られた焼結体に対して切削加工又は研削加工を施すことにより、所定形状のスパッタリングターゲットに加工する。こうして、直流スパッタリングによってセラミックス膜(サイアロン膜)の成膜が可能な程度の導電性を有するスパッタリングターゲット(導電性サイアロンスパッタリングターゲット)を製造することができる。
(Processing process S04)
In the processing step S04, the obtained sintered body is cut or ground to be processed into a sputtering target having a predetermined shape. In this way, it is possible to manufacture a sputtering target (conductive sialon sputtering target) having a degree of conductivity capable of forming a ceramic film (sialon film) by direct current sputtering.
上述の構成とされた本実施形態のセラミックス膜によれば、Cを0.15質量%以上1.8質量%以下の範囲内にて含むので、膜硬度が高くなる。 According to the ceramic film of the present embodiment having the above-described configuration, since C is contained in the range of 0.15% by mass or more and 1.8% by mass or less, the film hardness becomes high.
また、本実施形態のスパッタリングターゲットによれば、Tiを含むので、従来のスパッタリングターゲットと同様に、直流スパッタリングによってセラミックス膜を成膜することができる。また、Cを0.2質量%以上2.0質量%以下の範囲内にて含むので、直流スパッタリングによって成膜されたセラミックス膜は、通常はCを0.15質量%以上1.8質量%以下の範囲内にて含むので膜硬度が高くなる。 Further, since the sputtering target of the present embodiment contains Ti, a ceramic film can be formed by direct current sputtering as in the case of the conventional sputtering target. Further, since C is contained in the range of 0.2% by mass or more and 2.0% by mass or less, the ceramic film formed by DC sputtering usually contains C in an amount of 0.15% by mass or more and 1.8% by mass or less. Since it is contained within the following range, the film hardness becomes high.
本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、焼結工程において、Si3N4粉末とAl2O3粉末とAlN粉末が焼結することによってサイアロンの相が生成する。この焼結工程において、Y2O3粉末が焼結助剤として作用することによって、緻密なサイアロン相が生成する。また、TiN粉末は生成したサイアロン相の相間に、導電性を有するTiN相を形成するので、直流スパッタリングによる成膜が可能な程度の導電性を有するスパッタリングターゲットを得ることができる。さらに、得られたスパッタリングターゲットは、通常は、カーボン粉末を原料としたCを0.2質量%以上2.0質量%以下の範囲内にて含むので、膜硬度が高いセラミックス膜の成膜が可能となる。 According to the method for manufacturing a sputtering target of the present embodiment, a sialon phase is generated by sintering Si 3 N 4 powder, Al 2 O 3 powder, and Al N powder in the sintering step. In this sintering process, by Y 2 O 3 powder acts as a sintering agent to produce the dense sialon phase. Further, since the TiN powder forms a conductive TiN phase between the generated sialon phases, it is possible to obtain a sputtering target having a degree of conductivity capable of forming a film by direct current sputtering. Further, since the obtained sputtering target usually contains C made from carbon powder in the range of 0.2% by mass or more and 2.0% by mass or less, a ceramic film having a high film hardness can be formed. It will be possible.
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、スパッタリングターゲットは、不可避不純物を含有していてもよい。ここで、不可避不純物は、原料粉末に不可避的に含まれている不純物、及び製造工程において不可避的に混入する不純物を意味する。
Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to this, and can be appropriately changed without departing from the technical idea of the invention.
For example, the sputtering target may contain unavoidable impurities. Here, the unavoidable impurities mean impurities unavoidably contained in the raw material powder and impurities unavoidably mixed in the manufacturing process.
また、本実施形態では、原料粉末として、Si3N4粉末とAl2O3粉末とAlN粉末を用いたが、これら原料粉末の代わりにサイアロン粉末を用いてもよい。さらに、先ず、Si3N4粉末とAl2O3粉末とAlN粉末とY2O3粉末とを混合し、得られた混合粉末を焼成してY2O3含有サイアロン粉末を作製し、次いで、このY2O3含有サイアロン粉末とTiN粉末とカーボン粉末とを混合することによって原料粉末混合物を調製してもよい。またさらに、カーボン粉末として、焼結工程での焼成によってカーボンを生成する有機物粉末を用いてもよい。
Further, in the present embodiment, as a material powder, was used Si 3 N 4
さらにまた、本実施形態では、原料粉末混合物を成形工程にて成形体とした後、焼結工程にて常圧で焼成して焼結体を得ているが、ホットプレスやHIP(熱間等方圧加圧)などの加圧焼結によって焼結体を得てもよい。 Furthermore, in the present embodiment, the raw material powder mixture is formed into a molded product in the molding process and then fired at normal pressure in the sintering process to obtain a sintered body, which is obtained by hot pressing or HIP (hot or the like). A sintered body may be obtained by pressure sintering such as (side pressure pressurization).
以下に、本発明の効果を確認するために行った確認実験の結果について説明する。なお、下記の表1、2中の*印を付した値は、本発明の範囲外となる値である。 The results of the confirmation experiment conducted to confirm the effect of the present invention will be described below. The values marked with * in Tables 1 and 2 below are values outside the scope of the present invention.
<スパッタリングターゲットの作製>
原料粉末として、TiN粉末(純度:3N、平均粒径:0.8μm)、Y2O3粉末(純度:3N、平均粒径:0.6μm)、カーボン粉末(グラファイト粉末、純度:4N、平均粒径:1μm)、Si3N4粉末(純度3N、平均粒径:0.6μm)、Al2O3粉末(純度:4N、平均粒径:0.4μm)、AlN粉末(純度:4N、平均粒径:1.2μm)を用意した。
TiN粉末、Y2O3粉末、カーボン粉末、Si3N4粉末、Al2O3粉末及びAlN粉末を下記の表1に示す配合比となるように秤量した。表1の「準備したサイアロン原料の配合比」は、サイアロンを生成するSi3N4粉末、Al2O3粉末およびAlN粉末の合計量を100質量%として算出した各粉末の配合比であり、「原料粉末の配合比」は、TiN粉末、Y2O3粉末、カーボン(C)粉末、Si3N4粉末、Al2O3粉末及びAlN粉末の合計量を100質量%として算出した各粉末の配合比である。
なお、本発明例1〜7、比較例1〜6において、Si3N4粉末、Al2O3粉末及びAlN粉末の配合比はモル比で、8:1:1(=Si3N4:Al2O3:AlN)であり、生成するサイアロンの組成式は、Si5.33Al0.67O0.67N7.33(Z=0.67)である。本発明例8、比較例7〜8において、Si3N4粉末、Al2O3粉末及びAlN粉末の配合比はモル比で、1:1:1(=Si3N4:Al2O3:AlN)であり、生成するサイアロンの組成式は、Si3.0Al3.0O3.0N5.0(Z=3.0)である。本発明例9、比較例9〜10において、Si3N4粉末、Al2O3粉末及びAlN粉末の配合比はモル比で、29:1:1(=Si3N4:Al2O3:AlN)であり、生成するサイアロンの組成式は、Si5.8Al0.2O0.2N7.8(Z=0.2)である。
<Making a sputtering target>
As the raw material powder, TiN powder (purity: 3N, average particle size: 0.8μm),
TiN powder were weighed
In Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 6 of the present invention, the compounding ratio of the Si 3 N 4 powder, the Al 2 O 3 powder and the Al N powder is 8: 1: 1 (= Si 3 N 4:) in terms of molar ratio. Al 2 O 3 : Al N), and the composition formula of the sialon produced is Si 5.33 Al 0.67 O 0.67 N 7.33 (Z = 0.67). In Examples 8 of the present invention and Comparative Examples 7 to 8, the compounding ratio of the Si 3 N 4 powder, the Al 2 O 3 powder and the Al N powder is a molar ratio of 1: 1: 1 (= Si 3 N 4 : Al 2 O 3). : AlN), and the composition formula of the generated sialon is Si 3.0 Al 3.0 O 3.0 N 5.0 (Z = 3.0). In Examples 9 of the present invention and Comparative Examples 9 to 10, the compounding ratio of Si 3 N 4 powder, Al 2 O 3 powder and Al N powder is 29: 1: 1 (= Si 3 N 4 : Al 2 O 3) in molar ratio. : AlN), and the composition formula of the generated sialon is Si 5.8 Al 0.2 O 0.2 N 7.8 (Z = 0.2).
秤量した各原料粉末を、湿式ボールミルで混合し、その後、150℃の温度で24時間乾燥して原料粉末混合物を調製した。 Each weighed raw material powder was mixed in a wet ball mill and then dried at a temperature of 150 ° C. for 24 hours to prepare a raw material powder mixture.
調製した原料粉末混合物を、1400kgf/cm2の圧力でプレスして、円板状に成形した。得られた円板状成形体を、大気中、1690℃の温度で5時間焼成して、焼結体を得た。得られた焼結体を機械加工して、直径125mm、厚さ5mmの円板状のスパッタリングターゲットを作製した。なお、スパッタリングターゲットは、分析用と成膜用の2個作製した。 The prepared raw material powder mixture was pressed at a pressure of 1400 kgf / cm 2 to form a disk. The obtained disc-shaped molded product was fired in the air at a temperature of 1690 ° C. for 5 hours to obtain a sintered body. The obtained sintered body was machined to prepare a disk-shaped sputtering target having a diameter of 125 mm and a thickness of 5 mm. Two sputtering targets were prepared, one for analysis and the other for film formation.
<スパッタリングターゲットの評価>
分析用のスパッタリングターゲットを用いて、下記の方法により、比抵抗と、Si、Al、O、N、Ti、Y、Cの含有量を測定し、ターゲット面の組織の観察を行った。
<Evaluation of sputtering target>
Using a sputtering target for analysis, the resistivity and the contents of Si, Al, O, N, Ti, Y, and C were measured by the following method, and the structure of the target surface was observed.
(比抵抗の測定)
四探針法により測定した。測定装置は三菱化学アナリテック社Loresta−GPを使用した。その測定結果を、表1に示す。
(Measurement of resistivity)
It was measured by the four-probe method. The measuring device used was Loresta-GP manufactured by Mitsubishi Chemical Analytech. The measurement results are shown in Table 1.
(Si、Al、Ti、Yの含有量の測定)
スパッタリングターゲットを粉砕して、組成分析用粉末を調製した。組成分析用粉末を酸に溶解し、得られた酸溶液をICP分析して、Si、Al、Ti、Yの含有量を測定した。その測定結果を、表1に示す。
(Measurement of Si, Al, Ti, Y content)
The sputtering target was pulverized to prepare a powder for composition analysis. The powder for composition analysis was dissolved in an acid, and the obtained acid solution was subjected to ICP analysis to measure the contents of Si, Al, Ti, and Y. The measurement results are shown in Table 1.
(O、N、Cの含有量)
組成分析用粉末を加熱して、発生したガスを分析し、O、N、Cの含有量を測定した。O、NについてはN/Oの質量%比を求めた。その測定結果を、表1に示す。
(Contents of O, N, C)
The powder for composition analysis was heated, the generated gas was analyzed, and the contents of O, N, and C were measured. For O and N, the mass% ratio of N / O was determined. The measurement results are shown in Table 1.
(ターゲット面の組織観察)
EPMAを用いて、ターゲット面の元素マッピングを行った。その結果、本発明例1〜9で作製されたスパッタリングターゲットは、いずれも図2に示すように、サイアロン相とTiN相を有する組織を有していた。Yは、主としてサイアロン相に分散されていて、Cは、主としてTiN相に分散されていた。
(Observation of the structure of the target surface)
Elemental mapping of the target surface was performed using EPMA. As a result, the sputtering targets produced in Examples 1 to 9 of the present invention all had a structure having a sialon phase and a TiN phase, as shown in FIG. Y was mainly dispersed in the Sialon phase, and C was mainly dispersed in the TiN phase.
<セラミックス膜の成膜>
成膜用のスパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これをスパッタ装置に装着し、以下の条件にて直流スパッタリングして、セラミックス膜を成膜した。
<Ceramic film formation>
A sputtering target for film formation was soldered to a backing plate made of oxygen-free copper, which was mounted on a sputtering device, and DC sputtering was performed under the following conditions to form a ceramic film.
(スパッタ条件)
投入電力:Pulse−直流400W
ガス流量:Ar:29.4cc/min、N2:0.6cc/min
全圧:0.6Pa
基板加熱:300℃
基板材質:ガラス
セラミックス膜の膜厚:3μm
(Spatter conditions)
Input power: Pulse-DC 400W
Gas flow rate: Ar: 29.4 cc / min, N 2 : 0.6 cc / min
Total pressure: 0.6Pa
Substrate heating: 300 ° C
Substrate material: Glass ceramic film thickness: 3 μm
<セラミックス膜の評価>
得られたセラミックス膜について、下記の方法により、膜硬度と、Si、Al、O、N、Ti、Y、Cの含有量を測定し、膜表面の組織の観察を行った。
<Evaluation of ceramic film>
With respect to the obtained ceramic film, the film hardness and the contents of Si, Al, O, N, Ti, Y and C were measured by the following methods, and the structure of the film surface was observed.
(膜硬度の測定)
セラミックス膜の膜硬度は、ナノインデンターにより測定した。その結果を表2に示す。
(Measurement of film hardness)
The film hardness of the ceramic film was measured by a nanoindenter. The results are shown in Table 2.
(Si、Al、Ti、Yの含有量の測定)
ガラス基板からセラミックス膜を剥がし取った。剥がし取ったセラミックス膜を酸に溶解し、得られた酸溶液をICP分析して、Si、Al、Ti、Yの含有量を測定した。その測定結果を、表2に示す。
(Measurement of Si, Al, Ti, Y content)
The ceramic film was peeled off from the glass substrate. The peeled ceramic film was dissolved in acid, and the obtained acid solution was subjected to ICP analysis to measure the contents of Si, Al, Ti, and Y. The measurement results are shown in Table 2.
(O、N、Cの含有量の測定)
剥がし取ったセラミックス膜を加熱し、発生したガスを分析して、O、N、Cの含有量を測定した。O、NについてはN/Oの質量%比を求めた。その測定結果を、表2に示す。
(Measurement of O, N, C content)
The peeled ceramic film was heated, the generated gas was analyzed, and the contents of O, N, and C were measured. For O and N, the mass% ratio of N / O was determined. The measurement results are shown in Table 2.
(膜表面の組織観察)
EPMAを用いて、膜表面の元素マッピングを行った。その結果、本発明例1〜9で作製されたセラミックス膜は、いずれも図1に示すように、Si、Al、O、N、Ti、Y、Cの各元素がほぼ均一に分散していた。
(Observation of membrane surface structure)
Elemental mapping of the film surface was performed using EPMA. As a result, as shown in FIG. 1, in each of the ceramic films produced in Examples 1 to 9 of the present invention, each element of Si, Al, O, N, Ti, Y, and C was dispersed almost uniformly. ..
Tiの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例1のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、Tiの含有量が本発明の範囲よりも多く、また膜硬度が低くなった。膜硬度が低くなったのは、スパッタリングターゲットのTiの含有量が多くなりすぎて、相対的にサイアロン相の含有量が少なくなり、成膜されたセラミックス膜の純度が低下したためであると考えられる。一方、Tiの含有量が本発明の範囲よりも少ない比較例2のスパッタリングターゲットは、直流スパッタリングによってセラミックス膜を成膜できなかった。これは、表1に示す比抵抗から明らかなように、スパッタリングターゲットのTiの含有量が少なくなりすぎて、導電性が低下したためであると考えられる。 The ceramic film formed by using the sputtering target of Comparative Example 1 having a Ti content higher than the range of the present invention had a Ti content higher than the range of the present invention and a lower film hardness. It is considered that the reason why the film hardness was low was that the Ti content of the sputtering target was too high, the content of the sialon phase was relatively low, and the purity of the formed ceramic film was lowered. .. On the other hand, the sputtering target of Comparative Example 2 having a Ti content lower than the range of the present invention could not form a ceramic film by DC sputtering. It is considered that this is because, as is clear from the specific resistivity shown in Table 1, the Ti content of the sputtering target is too low and the conductivity is lowered.
Yの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例3のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、Yの含有量が本発明の範囲を超えており、また膜硬度が低くなった。膜硬度が低くなったのは、スパッタリングターゲットのYの含有量が多くなりすぎて、サイアロン相の純度が低くなり、成膜されたセラミックス膜の純度が低下したためであると考えられる。一方、Yの含有量が本発明の範囲よりも少ない比較例4のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、Yの含有量が本発明の範囲よりも少なくなり、膜硬度が低くなった。膜硬度が低くなったのは、スパッタリングターゲットのYの含有量が少なくなりすぎて原料粉末が焼結しにくく、サイアロン相が生成しにくくなり、成膜されたセラミックス膜においてもサイアロン相が生成しにくくなったためであると考えられる。 The ceramic film formed by using the sputtering target of Comparative Example 3 having a Y content higher than the range of the present invention had a Y content exceeding the range of the present invention and a low film hardness. It is considered that the reason why the film hardness was low was that the Y content of the sputtering target was too high, the purity of the sialon phase was low, and the purity of the formed ceramic film was low. On the other hand, in the ceramic film formed by using the sputtering target of Comparative Example 4 in which the Y content is lower than the range of the present invention, the Y content is lower than the range of the present invention and the film hardness is low. .. The reason why the film hardness is low is that the Y content of the sputtering target is too low, the raw material powder is difficult to sinter, and the sialon phase is difficult to be formed. It is thought that this is because it became difficult.
Cの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例5、7、9のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、Cの含有量が本発明の範囲よりも多く、膜硬度が低くなった。一方、Cの含有量が本発明の範囲よりも少ない比較例6、8、10のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、Cの含有量が本発明の範囲よりも少なくなり、膜硬度が低くなった。 The ceramic film formed by using the sputtering targets of Comparative Examples 5, 7 and 9 having a C content higher than the range of the present invention has a higher C content than the range of the present invention and a lower film hardness. rice field. On the other hand, the ceramic film formed by using the sputtering targets of Comparative Examples 6, 8 and 10 having a C content lower than the range of the present invention has a C content lower than the range of the present invention and has a film hardness. Has become low.
これに対して、Ti、Y、Cの含有量が本発明の範囲にある本発明例1〜9のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、膜硬度が高くなることが確認された。 On the other hand, it was confirmed that the ceramic film formed by using the sputtering targets of Examples 1 to 9 of the present invention having Ti, Y, and C contents within the range of the present invention has a high film hardness.
以上の確認実験の結果から、本発明によれば、膜硬度の高いセラミックス膜、この膜硬度の高いセラミックス膜を直流スパッタリングによって成膜することができるスパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法を提供可能であることが確認された。 From the results of the above confirmation experiments, according to the present invention, it is possible to provide a ceramic film having a high film hardness, a sputtering target capable of forming the ceramic film having a high film hardness by DC sputtering, and a method for manufacturing the sputtering target. It was confirmed that.
Claims (4)
Cを、0.20質量%以上2.0質量%以下の範囲内にて含み、比抵抗値が0.1Ω・cm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。 Ti: 8.5% by mass or more and 35% by mass or less, Y: 0.10% by mass or more and 6.0% by mass or less, and Si, Al, N (nitrogen), O (oxygen), and C (carbon). Including, sputtering targets,
A sputtering target containing C in the range of 0.20% by mass or more and 2.0% by mass or less, and having a specific resistance value of 0.1Ω · cm or less.
前記原料粉末混合物を加熱して焼結させる工程と、
を備えることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 And TiN powder, Y 2 O 3 powder, and carbon powder, and Si 3 N 4 powder was mixed with Al 2 O 3 powder and AlN powder in the range of TiN powder following 45 wt% to 10 wt% among them, preparing a raw material powder mixture containing at Y 2 O 3 powder in the range of 8% by mass or less than 0.1 wt%, the carbon powder in the range of not less than 3.7 mass% to 0.3 mass% When,
The step of heating and sintering the raw material powder mixture and
A method of manufacturing a sputtering target, which comprises.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017135716A JP6977348B2 (en) | 2017-07-11 | 2017-07-11 | Sputtering target and how to manufacture the sputtering target |
CN201810745849.XA CN109234689B (en) | 2017-07-11 | 2018-07-09 | Ceramic film, sputtering target, and method for producing sputtering target |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017135716A JP6977348B2 (en) | 2017-07-11 | 2017-07-11 | Sputtering target and how to manufacture the sputtering target |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019019342A JP2019019342A (en) | 2019-02-07 |
JP6977348B2 true JP6977348B2 (en) | 2021-12-08 |
Family
ID=65071851
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017135716A Active JP6977348B2 (en) | 2017-07-11 | 2017-07-11 | Sputtering target and how to manufacture the sputtering target |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6977348B2 (en) |
CN (1) | CN109234689B (en) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022042874A (en) * | 2020-09-03 | 2022-03-15 | Jx金属株式会社 | Sputtering target, manufacturing method therefor, and method for manufacturing magnetic recording medium |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3460504B2 (en) * | 1997-04-21 | 2003-10-27 | 三菱マテリアル株式会社 | Target material for sialon film formation |
JP2000144394A (en) * | 1998-11-02 | 2000-05-26 | Mitsubishi Materials Corp | Target material and its production |
CN102115332B (en) * | 2011-03-23 | 2013-04-24 | 大连海事大学 | High-strength beta-SiAlON ceramic and pressureless sintering preparation method thereof |
CN105330295A (en) * | 2015-09-29 | 2016-02-17 | 洛阳暖盈电子技术有限公司 | Y-alpha Sialon method transparent ceramic preparation method |
CN105601284B (en) * | 2016-01-29 | 2018-08-28 | 山东建筑大学 | A kind of Sialon-Ti (CN) ceramic material and preparation method thereof |
-
2017
- 2017-07-11 JP JP2017135716A patent/JP6977348B2/en active Active
-
2018
- 2018-07-09 CN CN201810745849.XA patent/CN109234689B/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109234689B (en) | 2022-05-06 |
CN109234689A (en) | 2019-01-18 |
JP2019019342A (en) | 2019-02-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Kim et al. | Electrical and thermal properties of SiC–AlN ceramics without sintering additives | |
CN107135560B (en) | Ceramic structure, method for producing the same, and member for semiconductor manufacturing apparatus | |
TW201622998A (en) | Ceramic structure, member for substrate holding device, and method for manufacturing ceramic structure | |
CN107473237B (en) | Preparation method of binary tungsten boride superhard material | |
JP6977348B2 (en) | Sputtering target and how to manufacture the sputtering target | |
JP6823939B2 (en) | Thermistor material and its manufacturing method | |
JP2017025348A (en) | Mo-W OXIDE SPUTTERING TARGET, AND MANUFACTURING METHOD OF Mo-W OXIDE SPUTTERING TARGET | |
JPS5991685A (en) | Ceramic heater | |
JP5292130B2 (en) | Sputtering target | |
JP2019039070A (en) | SiC sputtering target | |
CN115196966B (en) | Silicon carbide composite ceramic with constant temperature resistance and preparation method thereof | |
JP5746573B2 (en) | Sputtering target | |
CN113264775A (en) | Dense composite material, method for producing same, joined body, and member for semiconductor manufacturing apparatus | |
JP2020161759A (en) | Thermistor material | |
JP2007019274A (en) | Resistance thin film, thin film resistor and its manufacturing method | |
JP3441313B2 (en) | Ceramic heater and method of manufacturing the same | |
JP6821069B1 (en) | Ceramic substrate | |
WO2021132255A1 (en) | Thermoelectric conversion material, thermoelectric conversion element, and thermoelectric conversion module | |
JP2020191343A (en) | Thermistor element and manufacturing method thereof | |
JPH0288467A (en) | Aluminum nitride sintered body and production thereof | |
JPS6337069B2 (en) | ||
JP2022066856A (en) | Substrate holding member | |
JPS6339542B2 (en) | ||
JPH0357066B2 (en) | ||
JPH08259330A (en) | Material containing boron nitride and its production |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200325 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20201117 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20201215 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210202 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20210720 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210914 |
|
C60 | Trial request (containing other claim documents, opposition documents) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C60 Effective date: 20210914 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20210924 |
|
C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C21 Effective date: 20210928 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20211012 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20211025 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6977348 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |