JP6977062B2 - グラフェン被覆粉末材料を調製する方法およびその生成物 - Google Patents
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Description
A)第1の有機溶媒中に分散した、グラフェン粉末および/またはグラフェン酸化物粉末、グラフェンで被覆される粉末材料、ならびにポリマー性補助被覆剤(polymeric co−coating agent)の第1の有機溶媒分散液を用意するステップ;
B)第1の有機溶媒分散液を第2の有機溶媒と混合し、沈殿物を分離するステップ;ならびに
C)不活性雰囲気で沈殿物をアニーリングして、グラフェン被覆粉末材料を得るステップ
を含み、ポリマー性補助被覆剤は第1の有機溶媒に可溶であるが、第2の有機溶媒に不溶である、方法に関する。
A)第1の有機溶媒中に分散した、グラフェン粉末および/またはグラフェン酸化物粉末、グラフェンで被覆される粉末材料、ならびにポリマー性補助被覆剤の第1の有機溶媒分散液を用意するステップ;
B)第1の有機溶媒分散液を第2の有機溶媒と混合し、沈殿物を分離するステップ;ならびに
C)不活性雰囲気で沈殿物をアニーリングして、グラフェン被覆粉末材料を得るステップ
を含み、ポリマー性補助被覆剤は第1の有機溶媒に可溶であるが、第2の有機溶媒に不溶である、方法。
A1)グラフェン粉末および/またはグラフェン酸化物粉末を第1の有機溶媒中で超音波によって分散させて、グラフェンおよび/またはグラフェン酸化物分散液を形成するステップ;
A2)グラフェンで被覆される粉末材料を第1の有機溶媒中で均一に分散させ、ポリマー性補助被覆剤を添加し、混合物を撹拌して粉末材料分散液をもたらすステップ;ならびに
A3)グラフェンおよび/またはグラフェン酸化物分散液を粉末材料分散液と混合して、第1の有機溶媒分散液を得るステップ
を含む、項目1から8のいずれか1つに記載の方法。
B1)第1の有機溶媒分散液を第2の有機溶媒に撹拌しながら注入するステップ;
B2)ステップB1)の混合物を沈降させ、沈殿物をもたらすステップ;および
B3)沈殿物を分離し乾燥させるステップ
を含む、項目1から9のいずれか1つに記載の方法。
1)室温からA℃の中間温度まで1〜3℃/分の傾斜率(ramping rate)で温度を上げ、次にX時間保持するステップ;および
2)B℃の最高温度まで3〜6℃/分の傾斜率で温度をさらに上げ、次にY時間保持するステップ
を含み、Y≧2X≧2および300≦A<B≦800である、項目1から10のいずれか1つに記載の方法。
本明細書で使用する場合、「粉末」という用語は、複数の粒子および粒子間の空隙から構成された凝集体を意味する。具体的には、粉末の構成は以下の3つの基準を満たすべきである。1)顕微鏡的基本単位は小さな固体粒子であり;2)巨視的に、それは複数の粒子の凝集体であり;3)粒子間の相互作用が存在する。言い換えれば、固体粒子の凝集体は粉末として規定され、「顆粒」、「粉末顆粒」、「粒子」、またはこれに類するものとも呼ばれ得る。
二次元の遊離状態原子結晶(free−state atomic crystal)としてのグラフェンは、ゼロ次元のフラーレン、一次元のカーボンナノチューブおよび三次元のグラファイトを構築するための基本的な構造単位である。それは特別な物理的および化学的特性、例えば、高い電気伝導度、高い熱伝導度、高硬度および高強度を有し、したがって、エレクトロニクス、情報、エネルギー、材料およびバイオ医薬品の分野で広い用途を見出すことができる。グラフェン粉末を製造する一般的なプロセスとしては、液相超音波剥離プロセス(機械的剥離プロセス、または機械的超音波プロセスとも呼ばれる)、レドックスプロセス、SiCエピタキシャル成長プロセスなどが挙げられる。しかしながら、グラフェンが疎水性で、強いファンデルワールス力に起因して凝集を起こしやすいので、グラフェンの用途は限定されている。グラフェン酸化物の出現によって、上記の問題はまさに解決される。
本発明者らは、異なる有機溶媒中でのポリマーの溶解度の差、およびポリマーが溶解した状態から溶解しない状態に変わる時に堆積が生じる現象を利用することによって、グラフェン粉末および/またはグラフェン酸化物粉末が有機溶媒中に分散した粉末材料の表面で被覆され得ること、ならびにポリマーの高分子ネットワーク構造がこの被覆をより安定で緊密にするのを助けることを見出した。
当業者が本発明の技術的解決法およびこれらの利点をより明確に理解することができるように、本発明のある特定の実施形態が、実施例を参照して以下で説明される。実施例は本発明を限定するものとして、決して解釈されるべきでない。
1.レドックスプロセスによって調製された3gのグラフェンを秤量し、N−メチルピロリドン(NMP)中で分散させた。混合物を細胞破砕器で2時間超音波にかけ、次に撹拌してNMP中グラフェン分散液を得た。
1.グラフェン酸化物3gを秤量し、N−メチルピロリドン(NMP)中で分散させた。混合物を細胞破砕器で2時間超音波にかけ、次に撹拌してNMP中グラフェン酸化物分散液を得た。
Claims (17)
- グラフェン被覆粉末材料を調製する方法であって、
A)第1の有機溶媒中に分散した、グラフェン粉末および/またはグラフェン酸化物粉末、グラフェンで被覆される粉末材料、ならびにポリマー性補助被覆剤の第1の有機溶媒分散液を用意するステップ;
B)第1の有機溶媒分散液を第2の有機溶媒と混合し、沈殿物を分離するステップ;ならびに
C)不活性雰囲気で沈殿物をアニーリングして、グラフェン被覆粉末材料を得るステップ
を含み、ポリマー性補助被覆剤が第1の有機溶媒に可溶であるが、第2の有機溶媒に不溶であり;
粉末材料が、マンガン酸リチウム、コバルト酸リチウム、リン酸鉄リチウム、三元材料、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されるリチウムイオン電池カソード材料である、方法。 - グラフェン被覆粉末材料を調製する方法であって、
A)第1の有機溶媒中に分散した、グラフェン粉末および/またはグラフェン酸化物粉末、グラフェンで被覆される粉末材料、ならびにポリマー性補助被覆剤の第1の有機溶媒分散液を用意するステップ;
B)第1の有機溶媒分散液を第2の有機溶媒と混合し、沈殿物を分離するステップ;ならびに
C)不活性雰囲気で沈殿物をアニーリングして、グラフェン被覆粉末材料を得るステップ
を含み、ポリマー性補助被覆剤が第1の有機溶媒に可溶であるが、第2の有機溶媒に不溶であり;かつ、
アニーリングが、
1)室温からA℃の中間温度まで1〜3℃/分の傾斜率で温度を上げ、次にX時間保持するステップ;および
2)B℃の最高温度まで3〜6℃/分の傾斜率で温度をさらに上げ、次にY時間保持するステップ
を含み、Y≧2X≧2および300≦A<B≦800である、方法。 - 粉末材料がリチウムイオン電池カソード材料である、請求項2に記載の方法。
- リチウムイオン電池カソード材料が、マンガン酸リチウム、コバルト酸リチウム、リン酸鉄リチウム、および三元材料からなる群から選択される1種または複数である、請求項3に記載の方法。
- 三元材料が、ニッケル−コバルト−マンガン三元材料、ニッケル−コバルト−アルミニウム三元材料、およびリチウムリッチ三元材料からなる群から選択される1種または複数である、請求項1または4に記載の方法。
- ポリマー性補助被覆剤が、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリウレタン、セルロース、ポリシロキサン、ポリニトリル、ポリ尿素、およびポリスルホンからなる群から選択される1種または複数である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマー性補助被覆剤が、ポリエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルエーテル、ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル、ポリメタクリル酸メチルおよびポリカーボネートからなる群から選択される1種または複数である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 第1の有機溶媒が、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、N−メチルピロリドン、ベンゼン、トルエン、クロロホルム、テトラヒドロフラン、およびアセトンからなる群から選択される1種または複数である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 第2の有機溶媒が、メタノール、エタノールおよびジエチルエーテルからなる群から選択される1種または複数である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- ステップA)が、
A1)グラフェン粉末および/またはグラフェン酸化物粉末を第1の有機溶媒中で超音波によって分散させて、グラフェンおよび/またはグラフェン酸化物分散液を形成するステップ;
A2)グラフェンで被覆される粉末材料を第1の有機溶媒中で均一に分散させ、ポリマー性補助被覆剤を添加し、混合物を撹拌して粉末材料分散液をもたらすステップ;ならびに
A3)グラフェンおよび/またはグラフェン酸化物分散液を粉末材料分散液と混合して、第1の有機溶媒分散液を得るステップ
を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。 - ステップB)が、
B1)第1の有機溶媒分散液を第2の有機溶媒に攪拌しながら注入するステップ;
B2)ステップB1)の混合物を沈降させ、沈殿物をもたらすステップ;および
B3)沈殿物を分離し乾燥させるステップ
を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。 - アニーリングが、
1)室温から300〜500℃の中間温度まで1〜3℃/分の傾斜率で温度を上げ、次に1〜2時間保持するステップ;および
2)500〜800℃の最高温度まで3〜6℃/分の傾斜率で温度をさらに上げ、次に2〜3時間保持するステップ
を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。 - グラフェン粉末および/またはグラフェン酸化物粉末が、グラフェン粉末および/またはグラフェン酸化物粉末、グラフェンで被覆される粉末材料、ならびにポリマー性補助被覆剤の全重量に対して、1重量%〜25重量%の量で使用される、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマー性補助被覆剤が、グラフェン粉末および/またはグラフェン酸化物粉末、グラフェンで被覆される粉末材料、ならびにポリマー性補助被覆剤の全重量に対して、0.01重量%〜20重量%の量で使用される、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 第2の有機溶媒が第1の有機溶媒より低い沸点を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 使用される第2の有機溶媒の第1の有機溶媒に対する体積比が、2:1またはそれ以上である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- グラフェン粉末が、レドックスプロセスおよび/または液相超音波剥離プロセスによって調製されている、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
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