JP6968896B2 - 有益剤含有送達粒子スラリー - Google Patents
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Description
本明細書で使用するとき、「消費者製品」は、販売される形態での使用又は消費を意図し、後続する商業的製造又は修正を意図しない、ベビーケア、ビューティケア、布地及びホームケア、ファミリーケア、フェミニンケア、ヘルスケア、スナック及び/若しくは飲料製品、又はデバイスを意味する。かかる製品としては、高級芳香剤(例えば、香料、コロンオードトワレ、アフターシェーブローション、プレシェーブ、顔用水、トニック、及び他の皮膚に直接適用するための芳香剤含有組成物)、おむつ、よだれ掛け、ワイプ;毛髪(ヒト、イヌ及び/若しくはネコ)を処理するための製品、並びに/又はその処理に関連する方法のための製品(漂白、着色、染色、コンディショニング、シャンプー、スタイリングを含む);脱臭剤及び制汗剤;パーソナルクレンジング;化粧品;消費者使用のためのクリーム、ローション及び局所的に適用される他の製品の用途を含むスキンケア;並びにシェービング製品、布地、硬質表面及び布地及びホームケア分野のその他の任意の表面の処理用の製品及び/又はそれに関連する方法であって、空気のケア、カーケア、食器洗浄、布地のコンディショニング(柔軟化を含む)、洗濯洗剤、洗濯及びすすぎ用補助剤及び/又はケア、硬質表面清浄及び/又は処理、並びに消費者又は事業者によるその他の清浄用のものを含むもの;トイレットペーパ、ティッシュ、紙製ハンカチ及び/若しくはペーパタオルに関連する製品並びに/又は方法;タンポン、女性用ナプキン;口腔ケアに関連する製品及び/又は方法であって、練り歯磨き、歯磨きジェル、歯すすぎ剤、入れ歯粘着剤、歯ホワイトニング剤を含むもの;市販のヘルスケア剤であって、咳止め及び風邪薬、鎮痛剤、RX医薬、ペットの健康及び栄養剤、並びに浄水剤を含むもの;主として、通常の食事の合間に摂るため又は食事に添えて食べるための加工食品製品(例としては、ポテトチップス、トルティーリャチップス、ポップコーン、プレッツェル、コーンチップス、シリアルバー、野菜チップス又はクリスプ、ミックススナック、パーティーミックス、マルチグレインチップス、クラッカースナック、チーズスナック、豚皮、コーンスナック、小球状スナック、押出し製造スナック及びベーグルチップスが挙げられるがこれらに制限されない);並びにコーヒーが挙げられるが、これらに限定されない。
消費者製品は、本出願の本項に開示されている。本出願の本項で見られる先行する段落の参照符号は、本出願の本項に見られる段落にのみ適用される。段落は、丸括弧内の大文字、例えば(A)によって示される。
a)連続相の水の総重量に基づいて、当該連続相中に約0.1%〜約0.8%のポリビニルアルコール、より好ましくは当該連続相中に0.2%〜0.7%の遊離ポリビニルアルコール、最も好ましくは当該連続相中に0.5%〜0.7%ポリビニルアルコール、及び/又は有益剤含有送達粒子のコアの総重量に基づいて、約0.1%〜約1.1%のポリビニルアルコール、より好ましくは0.3%〜1%のポリビニルアルコール、最も好ましくは0.6%〜0.9%のポリビニルアルコールであって、当該連続相の水の総重量に基づく当該ポリビニルアルコール、及び有益剤含有送達粒子のコアの総重量に基づく当該ポリビニルアルコールが、好ましくは以下の特性のうちの少なくとも1つ、より好ましくは以下の特性のうちの少なくとも2つ、より好ましくは以下の特性のうちの少なくとも3つ、最も好ましくは以下の特性のうちの全てを有する、ポリビニルアルコールと、
(i)約55%〜約99%、好ましくは約75%〜約95%、より好ましくは約85%〜約90%、最も好ましくは約87%〜約89%の加水分解度;及び
(ii)20℃の4%水溶液中で、約40mPa.s〜約120mPa.s、好ましくは約40mPa.s〜約90mPa.s、より好ましくは約45mPa.s〜約72mPa.s、より好ましくは約45mPa.s〜約60mPa.s、最も好ましくは45mPa.s〜55mPa.sの粘度;
(iii)約1,500〜約2,500、好ましくは約1600〜約2,200、より好ましくは約1,600〜約1,900、最も好ましくは約1,600〜約1,800の重合度;
(iv)約65,000Da〜約110,000Da、好ましくは約70,000Da〜約101,000Da、より好ましくは約70,000Da〜約90,000Da、最も好ましくは約70,000Da〜約80,000Daの数平均分子量;
b)スラリーの総重量に基づいて、約30%〜約55%、より好ましくは36%〜50%、最も好ましくは42%〜46%の当該有益剤含有送達粒子を含み、当該有益剤含有送達粒子が好ましくは約0.5マイクロメートル〜約100マイクロメートル、好ましくは約1マイクロメートル〜約60マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、好ましくは
当該有益剤含有送達粒子のシェルが、当該ポリビニルアルコール及び1つ以上のポリアクリレートポリマーであって、当該コアが、コアの総重量に基づいて、10%超、好ましくは20%超〜約80%、20%超〜約70%、より好ましくは20%超〜約60%、より好ましくは約25%〜約60%、最も好ましくは約25%〜約50%の分配変性剤を含み、当該分配変性剤は、プロパン−2−イルテトラデカノエート、植物油、変性植物油、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは当該変性植物油が、エステル化及び/又は臭素化されており、好ましくは当該植物油が、ヒマシ油及び/又は大豆油を含む、当該有益剤含有送達粒子と、
c)一価、二価、又は三価の無機塩、好ましくは二価の塩、最も好ましくは塩化マグネシウム又は塩化カルシウムであって、好ましくは当該スラリーが、スラリーの総重量に基づいて、0%〜約4%、好ましくは0〜約2%、より好ましくは0%〜約1%、最も好ましくは0%〜約0.6%の当該塩を含む、一価、二価、又は三価の無機塩と、
d)多糖類及び/又はヒドロコロイド、好ましくはキサンタンガム、グアーガム、寒天、コンニャクガム、又はジェランガム、より好ましくはキサンタンガムであって、好ましくは当該スラリーが、スラリーの総重量に基づいて、0%〜約1%、好ましくは0.05%〜約1%、より好ましくは約0.1〜約0.8%、より好ましくは約0.15〜約0.7%、最も好ましくは約0.2〜約0.4%含む、多糖類及び/又はヒドロコロイドと、を含み、
当該組成物は、消費者製品である、組成物が開示される。
(B)当該分配変性剤が、プロパン−2−イルテトラデカノエートを含む、段落(A)の組成物が開示される。
(C)当該シェルがポリアクリレートを含み、好ましくは、当該シェルが、約50%〜約100%、より好ましくは約70%〜約100%、最も好ましくは約80%〜約100%の当該ポリアクリレートポリマーを含み、好ましくは、当該ポリアクリレートが、ポリアクリレート架橋ポリマーを含む、段落(A)又は(B)のいずれか一項に記載の組成物。
(D)当該シェルが、1つ以上の多官能アクリレート部分を含む材料から誘導されたポリマーを含み、好ましくは当該多官能アクリレート部分が、三官能アクリレート、四官能アクリレート、五官能アクリレート、六官能アクリレート、七官能アクリレート、及びこれらの混合物、並びに任意に、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含むポリアクリレートからなる群から選択される、段落(A)〜(C)のいずれか一項に記載の組成物。
(E)当該シェルが、1つ以上の多官能アクリレート及び/又はメタクリレート部分を含む材料から誘導されたポリマーを含み、好ましくは、1つ以上の多官能アクリレート部分を含む材料対1つ以上のメタクリレート部分を含む材料の比が、999:1〜約6:4、より好ましくは約99:1〜約8:1、最も好ましくは約99:1〜約8.5:1であり、好ましくは当該多官能アクリレート部分が、三官能アクリレート、四官能アクリレート、五官能アクリレート、六官能アクリレート、七官能アクリレート、及びこれらの混合物、並びに任意に、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含むポリアクリレートからなる群から選択される、段落(A)〜(D)のいずれか一項に記載の組成物。
(F)当該有益剤含有送達粒子が、約5マイクロメートル〜約45マイクロメートル、より好ましくは約8マイクロメートル〜約25マイクロメートルの体積加重平均粒径、あるいは代替的には約25マイクロメートル〜約60マイクロメートル、より好ましくは約25マイクロメートル〜約60マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約0.1%〜約35%、好ましくは約1%〜約35%、より好ましくは約2%〜約25%、より好ましくは約3%〜約20%、より好ましくは約5%〜約15%、最も好ましくは約8%〜約12%、又は約3%〜約12%、好ましくは約4%〜約10%、より好ましくは約5%〜約8%の布地柔軟剤活性物質を含み、好ましくは当該布地柔軟剤活性物質が、第四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪族エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、粘土、多糖類、脂肪酸、軟化油、ポリマーラテックス、及びこれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは、当該布地柔軟剤活性物質が、ビス−(2−ヒドロキシプロピル)−ジメチルアンモニウムメチルサルフェート脂肪酸エステル、1,2−ジ(アシルオキシ)−3−トリメチルアンモニオプロパンクロリド、N,N−ビス(ステアロイル−オキシ−エチル)−N,N−ジメチルアンモニウムクロリド、N,N−ビス(タローオイル−オキシ−エチル)N,N−ジメチルアンモニウムクロリド、N,N−ビス(ステアロイル−オキシ−エチル)N−(2ヒドロキシエチル)−N−メチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N−ビス−(ステアロイル−2−ヒドロキシプロピル)−N,N−ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N−ビス−(タローオイル−2−ヒドロキシプロピル)−N,N−ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N−ビス−(パルミトイル−2−ヒドロキシプロピル)−N,N−ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N−ビス−(ステアロイル−2−ヒドロキシプロピル)−N,N−ジメチルアンモニウムクロリド、1,2ジ(ステアロイル−オキシ)3トリメチルアンモニウムプロパンクロリド、ジカノーラジメチルアンモニウムクロリド、ジ(ハード)タロージメチルアンモニウムクロリドジカノーラジメチルアンモニウムメチルサルフェート、1−メチル−1−ステアロイルアミドエチル−2−ステアロイルイミダゾリニウムメチルサルフェート、1−タロイルアミドエチル−2−タロイルイミダゾリン、ジパルメチルヒドロキシエチルアンモニウムメトサルフェート、及びこれらの混合物、及びこれらの混合物からなる群から選択され、最も好ましくは、当該布地柔軟剤活性物質が、N,N−ビス(ステアロイル−オキシ−エチル)N,N−ジメチルアンモニウムクロリド;N,N−ジ(タローオイル−オキシ−エチル)N,N−ジメチルアンモニウムクロリド;N,N−ビス(ステアロイル−オキシ−エチル)N−(2ヒドロキシエチル)N−メチルアンモニウムメチルサルフェート;1,2ジ(ステアロイル−オキシ)3トリメチルアンモニウムプロパンクロリド;N,N−ビス−(ステアロイル−2−ヒドロキシプロピル)−N,N−ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N−ビス−(タロウイル−2−ヒドロキシプロピル)−N,N−ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N−ビス−(パルミトイル−2−ヒドロキシプロピル)−N,N−ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N−ビス−(ステアロイル−2−ヒドロキシプロピル)−N,N−ジメチルアンモニウムクロリド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、段落(A)〜(E)のいずれか一項に記載の組成物。
(G)当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約5%〜約95%、好ましくは約10%〜約95%、より好ましくは約20%〜約95%、より好ましくは約30%〜約80%、最も好ましくは約50%〜約70%の水、及び約0.1%〜約25%、好ましくは約0.5%〜約20%の界面活性剤を含み、好ましくは当該界面活性剤が、非イオン性又はアニオン性界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、段落(A)〜(F)のいずれか一項に記載の組成物。
(H)当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約5%〜約20%、約8%〜約15%、約9%〜約13%の水を含み、当該組成物がフィルムに包まれ、好ましくは当該フィルムがポリビニルアルコールを含む、段落(A)〜(G)のいずれか一項に記載の組成物。
(I)当該組成物が、液体及び/又はゲル、並びにフィルムを含み、当該フィルムが当該液体及び/又はゲルを包み、任意に当該液体又はゲルが懸濁固体を含む、段落(A)〜(G)のいずれか一項に記載の組成物。
(J)当該有益剤含有送達粒子が、約2マイクロメートル〜約40マイクロメートル、好ましくは約8マイクロメートル〜約25マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約5%〜約95%の遊離水、及び約0.5%〜約25%のビルダーを含む、段落(A)〜(G)のいずれか一項に記載の組成物。
(K)組成物の総重量に基づいて、色調染料、構造化剤、追加の香料送達系、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは、
a)当該構造化剤が、多糖類であって、好ましくは当該多糖類が、変性セルロース、キトサン、植物性セルロース、バクテリアセルロース、被覆バクテリアセルロースからなる群から選択され、好ましくはバクテリアセルロースがキサタンガムを含む、多糖類;ヒマシ油、水素化ヒマシ油、修飾タンパク質、無機塩、四級化高分子物質、イミダゾール;6.0未満のpKaを有する非イオン性ポリマー、ポリウレタン、非ポリマー結晶性ヒドロキシル官能性材料、ポリマー構造化剤、ジ−アミドゲル化剤、下記の式(Ia)のホモポリマーであって、
R1が、水素又はメチルから選ばれ、
R2が、水素又はC1〜C4アルキルから選ばれ、
R3が、C1〜C4アルキレンから選ばれ、
R4、R5、及びR6が、各々独立して、水素又はC1〜C4アルキルから選ばれ、
Xが、−O−又は−NH−、好ましくは−O−から選ばれ、
Yが、Cl、Br、I、水素サルフェート又はメトサルフェートから選ばれる、ホモポリマー;
並びにこれらの混合物、からなる群から選択される材料を含み、
b)当該色調染料が、小分子染料、ポリマー染料、染料−粘土複合体、並びに有機及び無機顔料からなる群から選択され、好ましくは、当該色調染料が、アクリジン、アントラキノン、アジン、アゾ、アズレン、ベンゾジフラン及びベンゾジフラノン、カロテノイド、クマリン、シアニン、ジアザヘミシアニン、ジフェニルメタン、ホルマザン、ヘミシアニン、インジゴイド、メタン、ナフタルイミド、ナフトキノン、ニトロ及びニトロソ、オキサジン、フタロシアニン、ピラゾール、スチルベン、スチリル、トリアリールメタン、トリフェニルメタン、キサンテン、並びにこれらの混合物のうちの1つ以上から選択される発色団を含み、
c)当該追加の香料送達が、第2の有益剤含有送達粒子、ポリマー補助送達系;分子補助送達系;繊維補助送達系;シクロデキストリン送達系;デンプン封入アコード;及び/又は無機担体送達系からなる群から選択される材料を含む、段落(A)〜(J)のいずれか一項に記載の組成物。
(L)当該有益剤含有送達粒子が、ラジカル重合プロセスによって生成され、当該ラジカル重合プロセスが、全ラジカル重合プロセスアクリレートモノマー反応物質に基づいて、約50%〜約100%の六官能ウレタンアクリレート及び/又は五官能ウレタンアクリレート、約0%〜約25%、好ましくは約0.01%〜約25%のアミノ部分を含むメタクリレート、並びに約0%〜約25%、好ましくは約0.01%〜約25%のカルボキシル部分を含むアクリレートを組み合わせる工程を含み、ただし、当該六官能ウレタンアクリレート及び/又は五官能ウレタンアクリレート、アミノ部分を含むメタクリレート、並びにカルボキシル部分を含むアクリレートの合計が、100%であることを条件とし、好ましくは、当該アミノ部分を含むメタクリレートが、第三級ブチルアミノエチルメタクリレートを含み、当該カルボキシル部分を含むアクリレートが、ベータカルボキシエチルアクリレートを含む、段落(A)〜(K)のいずれか一項に記載の組成物。
(M)付着助剤を含み、好ましくは当該付着助剤が、当該シェルの外面を被覆し、好ましくは当該付着助剤が、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン−無水マレイン酸)、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン−エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン−ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン−ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアガム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、変性デンプン、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド)、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、及びポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、より好ましくは、当該付着助剤が、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン−無水マレイン酸)、ポリアミン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン−エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン−ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、キトサン、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド)、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、及びポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む、段落(A)〜(L)のいずれか一項に記載の組成物。
本出願は、独特な組成物、プロセスによる組成物、並びにコア及び当該コアを封入するシェルを含む有益剤含有送達粒子を含む組成物を作製するプロセスについて開示する。本出願の本項で見られる先行する段落の参照符号は、本出願の本項及び先行する段落に見られる段落にのみ適用される。本項の新しい段落は、丸括弧内の大文字及び数字、例えば(A1)によって示される。
a)とb)との組み合わせを乳化してエマルションを形成することであって、
a)が、第1の油及び第2の油を組み合わせることにより形成される第1の組成物であり、当該第1の油が、香料、反応開始剤、及び分配変性剤を含むコアを含み、好ましくは当該分配変性剤が、植物油、変性植物油、プロパン−2−イルテトラデカノエート、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは当該変性植物油が、エステル化及び/又は臭素化されており、好ましくは当該植物油がヒマシ油及び/又は大豆油を含み、好ましくは当該分配変性剤が、プロパン−2−イルテトラデカノエートを含み、
当該第2の油が、
(i)油溶性アミノアルキルアクリレート及び/又はメタクリレートモノマー、
(ii)ヒドロキシアルキルアクリレートモノマー及び/又はオリゴマー、
(iii)多官能アクリレートモノマー、多官能メタクリレートモノマー、多官能メタクリレートオリゴマー、多官能アクリレートオリゴマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料、
(iv)香料、を含み、
b)が、連続相、pH調整剤、乳化剤、好ましくはアニオン性乳化剤を含む第2の組成物であり、好ましくは当該乳化剤がポリビニルアルコール、及び任意に反応開始剤を含む、エマルションを形成することと、
1つ以上の加熱工程でエマルションを加熱してコアを封入するシェルを形成し、それによってコアを封入するシェルを含み、かつ当連続相中に分散された有益剤含有送達粒子を形成することと、を含むプロセスによって作製される、プロセス。
コア材料として有用な香料原材料を以下に開示する。
開示の組成物は、追加の補助剤成分を含み得、漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造剤、抗凝集剤、被覆剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、並びに/又は顔料が挙げられる。出願人の組成物の他の変形は、以下の補助材料:漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造剤、抗凝集剤、被覆剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、悪臭低減材料、並びに/又は顔料のうちの1つ以上を含有しない。これらの追加の構成成分の正確な性質及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理形態及び使用される作業の性質に依存する。しかし、1種以上の補助剤が存在する場合、このような1種以上の補助剤は、以下に詳述されるように存在することができる。以下は、好適な追加の補助剤の非限定的な列挙である。
(1)香料担体及び封入されている香料組成物を含み、当該香料担体が、シクロデキストリン、デンプンマイクロカプセル、多孔質担体マイクロカプセル及びこれらの混合物からなる群から選択され得、当該封入されている香料組成物が、低揮発性香料成分、高揮発性香料成分、及びこれらの混合物を含み得る、香料含有送達粒子又は湿気活性化香料含有送達粒子、
(2)プロ香料、
(3)低嗅覚閾値香料成分であって、当該低嗅覚閾値香料成分が、総未希釈香料組成物の約25重量%未満を占めてよい、低嗅覚閾値香料成分、及び
(4)これらの混合物
からなる群から選択される構成成分を含み得る。
本発明の組成物は、悪臭低減材料を含んでよい。このような材料は、1種類以上の悪臭の知覚を減らすか、又は更には知覚しなくすることができる。
本明細書に開示される有益剤含有送達粒子を含有する組成物は、ある部位、とりわけ表面又は布地を清浄又は処理するのに使用することができる。典型的には、この部位の少なくとも一部を、無希釈形態で、又は液体(例えば洗浄液)で希釈して、本出願人の組成物の実施形態と接触させてから、任意的にその部位を洗浄及び/又はすすぎ洗いし得る。
a)任意に、当該部位を洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることと、
b)当該部位を、本明細書の段落(A)〜(M)のいずれか一項に記載の、かつ/又は本明細書の段落(A1)のプロセスによって作製される消費者製品と接触させることと、
c)当該乾燥工程が、能動乾燥及び/又は受動乾燥を含む、当該部位を任意に洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることと、を含む、方法が開示されている。
本出願の「試験方法」の項で開示されている試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載されかつ特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるものと理解される。
本明細書で別途指示がない場合を除き、有益剤含有送達粒子を最終製品から単離する好ましい方法は、かかる粒子の大部分の密度が水の密度とは異なっているという事実に基づく。粒子を希釈及び/又は放出するために、最終製品を水と混合する。希釈した製品懸濁液を遠心分離して、粒子の分離を加速させる。このような粒子は、最終製品の希釈溶液/分散液に浮かぶ又は沈む傾向がある。ピペット又はスパチュラを使用して、この懸濁液の上層及び底層を除去し、更に希釈及び遠心分離のラウンドに供して、粒子を分離し、富化させる。交差分極フィルター又は微分干渉(DIC)を備える光学顕微鏡を使用して、100倍〜少なくとも400倍の倍率の範囲で、粒子を観察する。顕微鏡観察により、送達粒子の存在、大きさ、及び凝集の初期指標が得られる。
1.約20mLの液体布地強化剤のアリコート3つを、別々に50mLの遠心管3つに入れ、各々をアリコート:脱イオン水=1:1(例えば、20mL布地強化剤+20mL脱イオン水)で希釈し、各アリコートをよく混合し、各アリコートを30分間、約10000×gで遠心分離する。
2.工程1の遠心分離後、各50mL遠心管中の底水層(約10mL)を捨て、次いで、10mLの脱イオン水を各50mL遠心管に添加する。
3.各アリコートに、遠心分離、底水層の除去、及びその後の、各50mL遠心管への10mLの脱イオン水の添加のプロセスを更に2回繰り返す。
4.最上層をスパチュラ又はピペットで除去する。
5.この最上層を1.8mL遠心管に移し、約20000×gで5分間遠心分離する。
6.最上層をスパチュラで除去し、新しい1.8mL遠心管に移し、脱イオン水を管が完全に満たされるまで添加し、次いで、約20000×gで5分間遠心分離する。
7.底層を細いピペットで除去し、脱イオン水を管が完全に満たされるまで添加し、約20000×gで5分間遠心分離する。
8.工程7を更に5回繰り返す(計6回)。
粒子懸濁液又は最終製品をガラス製顕微鏡スライド上に一滴置き、周囲条件下で数分間乾燥させて水を除去し、乾燥スライド上に孤立した粒子が低密度にある、一層を得る。スライド上で必要に応じて好適な粒子密度を得るように、懸濁液中の粒子の濃度を調整する。スライドを装備された光学顕微鏡の試料ステージ上に置き、100倍又は400倍の総合倍率で検査する。画像を取得し、粒子直径を正確に測定するために較正する。3つの複製スライドを調製し、分析する。
50,000倍〜150,000倍の倍率で凍結割断クライオ走査電子顕微鏡法(FF cryoSEM)を使用して、50個の有益剤含有送達粒子のシェルの厚さを、ナノメートルで測定する。少量の粒子の懸濁液又は最終製品を急速冷凍することによって、試料を調製する。液体エタンに漬けることによって、又はHigh Pressure Freezer Model 706802 EM Pact(Leica Microsystems、及びWetzlar(Germany))などのデバイスの使用によって、急速冷凍を達成することができる。凍結試料を−120℃で割断し、次いで、−160℃未満に冷却して、金/パラジウムで軽くスパッタ被覆する。これらの工程は、Gatan Inc.(Pleasanton,CA,USA)から得られるもの等の低温調製装置を使用して、達成することができる。凍結され、割断され、かつ被覆された試料は、次いで、−170℃以下で、Hitachi S−5200 SEM/STEM(Hitachi High Technologies(Tokyo,Japan))等の好適なcryoSEM顕微鏡に移される。Hitachi S−5200では、撮像は、3.0KVの加速電圧及び5μA〜20μAの先端放出電流で実施される。
送達粒子からの有益剤漏出の量を、以下の方法に従って決定する:
a.)利益送達粒子の原材料スラリーの1g試料を2つ入手する。
b.)1gの利益送達粒子の原材料スラリーを、その中の粒子を用いる99gの製品マトリックスに添加し、その混合物を試料1と標識する。以下の工程dで原材料粒子スラリーの第2の1g試料を、製品マトリックスに接触することなくその未希釈形態ですぐに使用し、それを試料2と標識する。
c.)粒子含有製品マトリックス(試料1)を、密封したガラス瓶の中で、35℃で2週間経時処理する。
d.)濾過を使用して、両方の試料から粒子を回収する。経時処理工程後、試料1中(製品マトリックス中)の粒子を回収する。試料1に対して経時処理工程を開始するのと同時に、試料2(未希釈の原材料スラリー)中の粒子を回収する。
e.)回収した粒子を溶媒で処理して、粒子から有益剤材料を抽出する。
f.)各試料から抽出した有益剤を含有する溶媒を、クロマトグラフィーを介して分析する。結果として得られる有益剤の曲線下ピーク面積を統合し、これらの面積を合計して、各試料から抽出された有益剤の総量を決定する。
g.)試料2から抽出された有益剤の総量に対して得られる値から試料1からの値を引いた差を計算することによって、有益剤漏出の百分率を決定し、試料2から抽出された有益剤の総量の百分率として表し、以下の等式で表す。
TA instruments(New Castle(DE,USA))のAR550レオメーター/粘度計を使用して、直径40mm及び500μmの間隙の大きさの平行なスチール板を使用して、液体最終製品の粘度を測定する。20s−1における高剪断粘度及び0.05s−1における低剪断粘度は、21℃において3分間の0.1s−1〜25s−1の対数剪断速度掃引から得る。
送達剤粒子内にカプセル化された香料、香料成分、又は香料原材料(PRM)の識別を決定し、その重量を定量化するために、質量分析/フレームイオン化検出器(GC−MS/FID)を有するガスクロマトグラフィーを用いる。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID;Hewlett Packard Mass Selective Device 5973、及び5%−フェニル−メチルポリシロキサンカラムJ&W DB−5(長さ30m×内径0.25mm×フィルム厚0.25μm)が挙げられる。約3gの最終製品又は送達粒子の懸濁液を量り取り、その重量を記録して、次いで、30mLの脱イオン水で試料を希釈し、孔径5.0μmのニトロセルロースフィルター膜を通して濾過する。フィルター上で捕捉された材料を、5mLのISTD溶液(無水アルコール中25.0mg/Lテトラデカン)で可溶化し、60℃で30分間加熱する。冷却した溶液を孔径0.45μmのPTFEシリンジフィルターを通して濾過して、GC−MS/FIDを介して分析する。3つの既知の香油を、比較参照標準として使用する。データ分析は、ISTD面積カウントから引いた総面積カウントを合計することと、3つの標準香料の平均応答係数(RF)を計算することと、を含む。次いで、香料をカプセル化した製品の応答係数及び総面積カウントを、試料の重量とともに使用して、カプセル化された香料中の各PRMに対する総重量パーセントを決定する。質量分析ピークからPRMを特定する。
粒径は、Particle Sizing Systems(Santa Barbara CA)製のAccusizer780Aなどの静的光散乱デバイスを使用して測定する。機器はDuke粒径標準を使用して0〜300μに較正する。粒径評価のための試料は、約1gのエマルション(エマルションの体積加重平均粒径を求める場合)、又は1gのカ有益剤含有送達粒子スラリー(最終粒子の体積加重平均粒径を求める場合)を約5gの脱イオン水に希釈し、約1gのこの溶液を約25gの水に更に希釈することによって調製する。
キャピラリーゲル透過クロマトグラフィー−四極子飛行時間質量分析法を使用して、遊離ポリビニルアルコールレベルを測定する。
較正溶液の調製まず、5%ポリビニルアルコール原液を脱イオン水(Millipore)で希釈して0.05%溶液を得、次いで更に2倍連続希釈して0.00078%〜0.05%の濃度範囲を得る。
結合したポリビニルアルコール%=スラリーに添加したポリビニルアルコール合計%−遊離ポリビニルアルコール%
加水分解パーセントとして定義される加水分解度は、下記のように決定されるポリビニルアルコールのモル%加水分解を意味する。この測定は、アルコール分解中に水酸基に置換されるアセテート基の数を測定するものである。
粘度は、4.00%+/−0.05%固体で測定したBrookfield LVシリーズ粘度計又は同等物を使用して測定する。
500mLビーカー及び撹拌機を秤量する。重量を記録する。16.00+/−0.01グラムのポリビニルアルコール試料をビーカーに添加する。約350〜375mLの脱イオン水をビーカーに添加し、溶液を撹拌する。カバープレートを有する温水浴にビーカーを入れる。中程度の速度で45分〜1時間の間、又はポリビニルアルコールが完全に溶解するまで撹拌する。撹拌機をオフにする。ビーカーを約20℃に冷却する。
最終重量=(空ビーカー及び撹拌機の重量)+(小数点×400とした固体%)
例:空ビーカー及び撹拌機の重量=125.0グラム
(試料の)ポリビニルアルコールの固体%=97.50%又は小数点での0.9750
最終重量=125.0+(0.9750×400)=515.0グラム
4%ポリビニルアルコール溶液の試料を粘度計のチャンバ内に分配し、スピンドルを挿入して粘度計に取り付ける。チャンバSC4−13RPYを有する試料アダプタ(SSA)、Ultralowアダプタ。スピンドルはSC4−18及び00である。20℃の温度で試料の平衡化を達成する。粘度計を開始し、定常状態の粘度値を記録する。
水溶液中のポリビニルアルコールの重量%を調製し、試料をGPC機器:
Malvern Viscotek Model 305 TDA(三重検出器アレイ)に接続されたMalvern Viscotek GPCmax VE 2001試料モジュールに注入する。
溶剤:水
カラムセット:SOLDEX SB804+802.5
流量:0.750mL/分
注入容量:100μL
検出器温度:30℃
数平均分子量試験の分子量データから重合度を決定する。GPC装置の出力を用いて、Mnに対するGPC値から重合度を算出する。
37.5gの香油からなる第1の油相であって、
a)約3%〜約20%の、表1の香料原材料85〜88、100、108、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
b)約2%〜約35%の、表1の香料原材料62〜84、114、115、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
c)約2%〜約35%の、表1の香料原材料1〜61、101、102、104、109、113、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
d)約0%〜約10%の、表1の香料原材料99、106、111、112、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
e)約0%〜約10%の、表1の香料原材料89〜94、107、110、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
f)約0%〜約0.5%の、表1の香料原材料95〜98、103、105、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料、を含む、第1の油相。
実施例2は、水相中の水の量を340グラムに増加したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。バッチを完了した後、バッチを85Cに再加熱し、混合して、72グラムの水をバッチから蒸発させた。有益剤含有送達粒子の体積加重中央寸法は、19.8マイクロメートルであった。
実施例3は、水相中の水の量を188グラムに減少したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。バッチを完了した後、80グラムの水をバッチに添加した。有益剤含有送達粒子の体積加重中央寸法は、19.8マイクロメートルであった。
実施例4は、Celvol540ポリビニルアルコールの量を127グラムに増加したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央寸法は、19.8マイクロメートルであった。
実施例5は、Celvol540ポリビニルアルコールの量を56グラムに減少したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央寸法は、19.8マイクロメートルであった。
200gの香油、1.2gのtert−ブチルアミノエチルメトアクリレート、及び1.2gのベータヒドロキシエチルアクリレートからなる第1の油相を約1時間混合した後で、99gのCN975(Sartomer(Exter,PA))を添加する。後のプロセスに必要となるまで溶液を混合する。
実施例7は、Celvol540ポリビニルアルコール(Sekisui Specialty Chemicals(Dallas,TX))の量を350gに増加し、水の量を1100gまで減少したことを除いて、実施例6と同様に調製した。水相のpHは4.8.であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央寸法は、18マイクロメートルであり、合計1.2%のポリビニルアルコールをバッチに添加した。
実施例8は、Celvol540ポリビニルアルコール(Sekisui Specialty Chemicals(Dallas,TX))の量を525gに増加し、水の量を933gまで減少したことを除いて、実施例6と同様に調製した。水相のpHは4.8.であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央寸法は、19マイクロメートルであり、合計1.8%のポリビニルアルコールをバッチに添加した。
合計で0.8%、1.2%、及び1.8%のポリビニルアルコールを含む未精製のスラリー試料を、実施例6〜8と同様の様式で調製した。塩化マグネシウム及びキサンタンガム(Novaxxan−ADM)を室温でスラリーに混合して固体を構造化し、4オンスガラス容器内で30℃及び40℃で保管庫に置いた。1ヶ月後に相分離を測定した。
合計1.2%のポリビニルアルコールを含む未精製スラリー試料を、合計1.8%のポリビニルアルコールを含む未精製及び精製した試料とともに、実施例6及び8と同様の様式で調製し、4オンスガラス容器中で30℃及び40℃で保管庫に置いた。1ヶ月後に相分離を測定した。
(1)任意。
(2) 実施例1〜8及びこれらの混合物を包含する、香料及び/又はシリコーンを含むコアを含む、本発明の有益剤含有送達粒子。
本発明に従った有益剤含有送達粒子を含む自由流動性粒子製品の実施例。下の表はまた、遊離し、かつ有益剤含有送達粒子中の香料、又は悪臭低減材料及び/若しくは組成物との前述の組み合わせを含むこれらの組み合わせも含む、組み合わせも例示する。
本発明に従った有益剤含有送達粒子を含む液体布地柔軟剤製品の実施例。下の表はまた、遊離し、かつ有益剤含有送達粒子中の香料、又は悪臭低減材料及び/若しくは組成物との前述の組み合わせを含むこれらの組み合わせも含む、組み合わせも例示する。
LASは、Stepan(Northfield,Illinois,USA)又はHuntsman Corpにより供給されている、平均脂肪族炭素鎖長がC9〜C15を有する直鎖アルキルベンゼンスルホネートである(HLASは酸型である)。
Claims (14)
- 消費者製品補助材料及びスラリーを含む組成物であって、前記スラリーが、コア及び前記コアを封入するシェルを含む有益剤含有送達粒子と、水を含む連続相とを含み、前記スラリーが、
a)連続相の水の総重量に基づいて、前記連続相中に0.1%〜0.8%のポリビニルアルコール、及び/又は有益剤含有送達粒子のコアの総重量に基づいて、0.1%〜1.1%のポリビニルアルコールと、
b)スラリーの総重量に基づいて、30%〜55%の前記有益剤含有送達粒子であって、前記有益剤含有送達粒子の前記コアが、コアの総重量に基づいて、10%超の分配変性剤を含み、前記分配変性剤は、プロパン−2−イルテトラデカノエートを含む、前記有益剤含有送達粒子と、
c)スラリーの総重量に基づいて、0%〜0.6%の一価、二価、又は三価の無機塩と、
d)スラリーの総重量に基づいて、0.2%〜0.4%のキサンタンガムと、を含み、
前記シェルが、ポリアクリレートを含む、
前記組成物が、消費者製品である、組成物。 - 前記シェルが、1つ以上の多官能アクリレート部分を含む材料から誘導されたポリマーを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記シェルが、1つ以上の多官能アクリレート及び/又はメタクリレート部分を含む材料から誘導されたポリマーを含む、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記有益剤含有送達粒子が、5マイクロメートル〜45マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、前記組成物が、組成物の総重量に基づいて、0.1%〜35%の布地柔軟剤活性物質を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、組成物の総重量に基づいて、5%〜95%の水、及び0.1%〜25%の界面活性剤を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、組成物の総重量に基づいて、5%〜20%の水を含み、前記組成物がフィルムに包まれている、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、液体及び/又はゲル、並びにフィルムを含み、前記フィルムが前記液体及び/又はゲルを包み、任意に前記液体又はゲルが懸濁固体を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記有益剤含有送達粒子が、8マイクロメートル〜25マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、前記組成物が、組成物の総重量に基づいて、5%〜95%の遊離水、及び0.5%〜25%のビルダーを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物の総重量に基づいて、色調染料、構造化剤、追加の香料送達系、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記有益剤含有送達粒子が、ラジカル重合プロセスによって生成され、前記ラジカル重合プロセスが、全ラジカル重合プロセスアクリレートモノマー反応物質に基づいて、50%〜100%の六官能ウレタンアクリレート及び/又は五官能ウレタンアクリレート、0%〜25%のアミノ部分を含むメタクリレート、並びに0%〜25%のカルボキシル部分を含むアクリレートを組み合わせる工程を含み、ただし、前記六官能ウレタンアクリレート及び/又は五官能ウレタンアクリレート、アミノ部分を含むメタクリレート、並びにカルボキシル部分を含むアクリレートの合計が、100%であることを条件とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- 付着助剤を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物を作製する方法であって、消費者製品補助材料と、コア及び前記コアを封入するシェルを含む有益剤含有送達粒子、並びに水を含む連続相を含むスラリーとを組み合わせることを含み、前記スラリーが、
a)とb)との組み合わせを乳化してエマルションを形成することであって、
a)が、第1の油及び第2の油を組み合わせることにより形成される第1の組成物であり、前記第1の油が、香料、反応開始剤、及び分配変性剤を含むコアを含み、
前記第2の油が、
(i)油溶性アミノアルキルアクリレート及び/又はメタクリレートモノマー、
(ii)ヒドロキシアルキルアクリレートモノマー及び/又はオリゴマー、
(iii)多官能アクリレートモノマー、多官能メタクリレートモノマー、多官能メタクリレートオリゴマー、多官能アクリレートオリゴマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料、
(iv)香料、を含み、
b)が、前記連続相、pH調整剤、乳化剤を含む第2の組成物であることと、
1つ以上の加熱工程で前記エマルションを加熱して前記コアを封入するシェルを形成し、それによって前記コアを封入する前記シェルを含み、かつ前記連続相中に分散された有益剤含有送達粒子を形成することと、を含む方法。 - 請求項1〜11のいずれか一項に記載の、かつ/又は請求項12に記載の方法によって作製された消費者製品で処理される、部位。
- 部位を処理及び/又は清浄する方法であって、
a)任意に、前記部位を洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることと、
b)前記部位を請求項1〜11のいずれか一項に記載の、かつ/又は請求項12に記載の方法によって作製された消費者製品と接触させることと、
c)前記部位を任意に洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることであって、前記乾燥させることが、能動乾燥及び/又は受動乾燥を含む、洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させること、を含む、方法。
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