CN115551558A - 制造包含悬浮在结构化含水组合物中的颗粒的清新组合物的方法 - Google Patents

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卡拉·琼·科莉娜
劳拉·林恩·海尔曼
斯蒂文·安东尼·霍雷尼扎克
布兰登·菲利普·伊利耶
马修·劳伦斯·林奇
M·P·斯特菲
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Abstract

提供了一种制造具有由结构剂体系悬浮的多个颗粒的含水清新组合物的方法。该方法包括以下步骤：将含水载体和清新组合物的至少80重量％的离子形成水溶性成分混合以形成含水预混物；随后将第一多糖混合到含水预混物中；在将第一多糖混合到含水预混物中之后将第二多糖混合到含水预混物中以形成结构化含水组合物；以及将多个颗粒分散到结构化含水组合物中以形成清新组合物。

Description

制造包含悬浮在结构化含水组合物中的颗粒的清新组合物的 方法
技术领域
本公开涉及制造包含悬浮颗粒的清新组合物的方法，并且更具体地涉及制造包含多糖结构剂体系和悬浮颗粒的清新组合物。
背景技术
对表面上和空气中持久和/或受控的清新有持续的需求。存在各种不同的产品形式以将清新传递到表面如衣服和家具并且传递到空气。例如，清新产品可采取以下形式：蜡烛、喷雾、手动、自动和被动空气清新剂分配器、衣物洗涤剂、衣物增强剂和烘干机纸以及各种其他形式。存在可喷雾组合物，其试图使用相对高水平的香料来掩蔽恶臭或与其反应、使用除臭剂捕集恶臭或与其反应和/或使用前香料，从而递送持久的清新。市场上存在各种掺入有益递送颗粒的衣物洗涤产品，该有益递送颗粒诸如用于香料受控释放的包封的香料颗粒。包封香料提供了香料的延迟释放，直到胶囊在移动时破裂，诸如用手或在织物上摩擦。因此，香料胶囊可在将香料胶囊递送到织物或表面之后数天或数周释放香料。
已尝试提供包含悬浮香料胶囊的可喷雾组合物，因为可喷雾组合物为使用者提供了将清新组合物快速且容易地施用到特定表面的方式。如以每单位时间的体积或重量所测量的，最好大规模制造清新组合物以满足商业目的。出于此原因，通常在含有公吨材料的槽中或在每小时产生公吨的装置中制造清新组合物。本领域技术人员认识到，大规模的制造可能需要与小规模制造非常不同的制造步骤和混合方案。已发现制备清新组合物的已知方法在制备大量商业规模的清新组合物方面可能是无效的。
因此，需要提供一种制造具有悬浮颗粒的清新组合物的大规模商业方法。
发明内容
“组合”
A.一种制造清新组合物的方法，该方法包括以下步骤：
将含水载体和清新组合物的至少80重量％的离子形成水溶性成分混合以形成含水预混物；
随后将第一多糖混合到含水预混物中；
在将第一多糖混合到含水预混物中之后将第二多糖混合到含水预混物中以形成结构化含水组合物；以及
将多个颗粒分散到结构化含水组合物中以形成清新组合物。
B.根据段落A所述的方法，该方法还包括以下步骤：在将第一多糖混合到含水预混物中的步骤之前，将第一多糖与水混合以形成第一多糖预混物；以及在将第二多糖混合到含水预混物中的步骤之前，将第二多糖与水混合以形成第二多糖预混物。
C.根据段落A或段落B所述的方法，该方法还包括以下步骤：将离子形成水溶性成分的一部分引入结构化含水组合物中以降低结构化含水组合物的粘度。
D.根据段落A至C中任一项所述的方法，其中含水预混物、结构化含水组合物和清新组合物保持在不超过40℃的温度。
E.根据段落D所述的方法，其中第一多糖预混物和第二多糖预混物保持在不超过40℃的温度。
F.根据段落A至E中任一项所述的方法，其中离子形成水溶性成分选自由以下组成的组：除臭剂、酸缓冲液、防腐剂、盐以及它们的组合。
G.根据段落A至F中任一项所述的方法，该方法还包括以下步骤：在随后将第一多糖混合到含水预混物中的步骤之前将含水预混物的pH调节至不超过7。
H.根据段落A至G中任一项所述的方法，其中第一多糖是黄原胶，并且其中第二多糖选自由葡甘露聚糖组成的组，该葡甘露聚糖包括来自魔芋胶、刺槐豆胶、塔拉胶以及它们的组合的葡甘露聚糖。
I.根据段落H所述的方法，其中该多个颗粒包括具有有益剂和包封该有益剂的壁材料的多个有益剂递送颗粒，其中该有益剂包括选自由以下组成的组的材料：香料混合物、除臭剂、抗微生物剂、驱虫剂以及它们的组合。
J.根据段落A至I中任一项所述的方法，其中该方法产生大于100Kg hr-1的清新组合物。
K.根据段落A至J中任一项所述的方法，其中该方法选自由以下组成的组：连续方法、分批方法或它们的组合。
L.一种制造清新组合物的方法，该方法包括以下步骤：
将含水载体和清新组合物的具有高离子强度的水溶性成分混合以形成含水预混物；
随后将第一多糖混合到含水预混物中以形成第一结构化组合物；
在将第一多糖混合到含水预混物中之后将第二多糖混合到含水预混物中以形成第二结构化组合物，该第二结构化组合物具有在大于0mPa至约2,000mPa范围内的屈服应力和在约2mPa-s至约100mPa-s范围内的粘度；以及
将多个颗粒分散到结构化含水组合物中以形成清新组合物。
M.根据段落L所述的方法，该方法还包括以下步骤：向清新组合物供应附加剪切能量，其中将清新组合物的粘度降低到约1mPa-s至约20mPa-s的范围内并且将屈服应力降低到大于0mPa至约500mPa的范围内。
N.根据段落L或段落M所述的方法，该方法还包括以下步骤：将离子形成水溶性成分的一部分引入清新组合物中，其中清新组合物的粘度降低到约1mPa-s至约20mPa-s的范围内并且屈服应力降低到大于0mPa至约500mPa的范围内。
O.根据段落L至N中任一项所述的方法，含水预混物、结构化含水组合物和清新组合物保持在不超过40℃的温度。
P.根据段落L至O中任一项所述的方法，该方法还包括以下步骤：在随后将第一多糖混合到含水预混物中的步骤之前将含水预混物的pH调节至不超过5。
Q.根据段落L至P中任一项所述的方法，其中第一多糖是黄原胶，并且其中第二多糖选自由葡甘露聚糖组成的组，该葡甘露聚糖包括来自魔芋胶、刺槐豆胶、塔拉胶以及它们的组合的葡甘露聚糖。
R.根据段落L至Q中任一项所述的方法，其中该方法产生大于100Kg hr-1的清新组合物，并且其中该方法选自由以下组成的组：连续方法、分批方法或它们的组合。
S.一种制造清新组合物的方法，该方法包括以下步骤：
在混合槽中混合含水载体和清新组合物的离子形成水溶性成分，其中该混合槽包括：
多个挡板，其中该挡板由挡板宽度限定；具有多个叶片的叶轮，其中该叶片由叶轮宽度限定；以及颗粒喷射器，其中叶轮宽度为槽直径的约0.3倍至约0.6倍，其中该混合槽由槽高度和槽直径限定，其中槽高度为槽直径的约0.8倍至约2.0倍，并且其中挡板宽度为叶轮宽度的约0.05倍至约0.2倍，
随后将第一多糖混合到含水预混物中；
在将第一多糖混合到含水预混物中之后将第二多糖混合到含水预混物中以形成结构化含水组合物；
邻近叶轮的叶片引入多个颗粒以形成清新组合物。
T.根据段落S所述的方法，其中混合槽包括在该混合槽内部的高剪切转子定子搅拌器，或者静态搅拌器设置于该混合槽外部。
附图说明
图1为本发明的混合槽的截面示意图。
图2为本发明的混合槽的截面示意图。
具体实施方式
通过本发明的制造方法制备的清新组合物包含多个颗粒和使颗粒悬浮的结构剂体系。该清新组合物是可喷雾的，并且颗粒长时间保持悬浮，消除了在使用前剧烈摇动产品的需要。
结构剂体系可为多糖体系的形式。多糖体系可包括第一多糖和第二多糖。第一多糖包括黄原胶。第二多糖选自由魔芋胶、刺槐豆胶、塔拉胶以及它们的组合组成的组。多糖体系非常适合于此应用，因为它以非常小的浓度悬浮颗粒，从而产生稳定的清新组合物，具有最少乃至没有残留。
颗粒可为有益剂递送颗粒的形式。有益剂递送颗粒可包括包封有益剂的壁材料。有益剂可为香料混合物的形式。如本文所用，“香料混合物”包含至少两种香料原料。
如以每单位时间的体积或重量所测量的，最好大规模制造清新组合物以满足商业目的。组合物中各成分的添加顺序、输入剪切和流体的所得流变性质影响了大规模制造清新组合物。
本发明的制造方法包括首先将含水载体和清新组合物的至少80重量％的离子形成水溶性成分混合以形成含水预混物。在将离子形成水溶性成分在水中混合之后，将第一多糖混合到含水预混物中。随后，将第二多糖混合到含水预混物中以形成结构化含水组合物。一旦组合了两种多糖，就形成能够悬浮多个颗粒的聚合物网络。一旦形成结构化含水组合物，则将多个颗粒分散到该结构化含水组合物中以形成清新组合物。进一步加工可包括将清新组合物的粘度降低至可从喷雾分配器喷射的粘度。
本发明的制造方法可包括一个或多个分批方法、一个或多个连续方法以及它们的组合。
在将多个颗粒添加到结构化含水组合物之前，可能有益的是将结构化含水组合物的屈服应力保持在大于0毫帕斯卡(mPa)至约2,000mPa的范围内并且/或者将粘度保持在约2毫帕斯卡-秒(mPa-s)至约100mPa-s的范围内，以便减少分散多个颗粒所需的混合能量的量。根据本文公开的流变测试方法测量粘度和屈服应力。分散多个颗粒所需的混合能量越大，第一多糖和第二多糖对聚合物网络产生负面影响的机会增加。
清新组合物
本公开的清新组合物包含多个颗粒和使颗粒悬浮的结构剂体系。
清新组合物的离子强度可以小于约0.02mol/L。离子强度根据下式测量：
Figure BDA0003934012130000051
其中ci等于离子的摩尔浓度i，并且具有单位mol/L，并且其中zi 2等于离子的电荷数。参见Basic Physical Chemistry,Walter J.Moore，第370页(1983)。
颗粒
清新组合物可包含多个颗粒。如本文所用，“颗粒”包括固体或半固体材料的至少一部分。颗粒可以采用各种不同的形式。颗粒可为100重量％的固体或可为中空的。颗粒可包括例如中孔颗粒、活性炭、沸石、有益剂递送颗粒、蜡、水凝胶和/或碎坚果壳。优选地，颗粒可包括有益剂递送颗粒。
多个颗粒的平均最长投影尺寸可以在约0.1微米至约500微米、另选地约1微米至约100微米、另选地约5微米至约50微米、另选地小于100微米的范围内。多个颗粒内的任何单个颗粒的最长投影尺寸被认为是可完全内接在单个颗粒的外周边内的最长线性尺寸的长度。多个颗粒的平均最长投影尺寸可被视为可完全内接在单个颗粒内、跨多个颗粒内的所有颗粒的最长线性尺寸的平均值。本领域普通技术人员应理解，该平均值还可通过从多个颗粒中获取统计相关的颗粒样品的平均值来反映。
如上所述，清新组合物可包含有益剂递送颗粒形式的颗粒。有益剂递送颗粒可包括包封有益剂的壁材料。有益剂在本文中可被称为“有益剂”或“包封有益剂”。有益剂可选自由以下组成的组：香料混合物、驱虫剂、除臭剂以及它们的组合。在一个方面，香料递送技术可包括通过用壁材料至少部分地包围有益剂而形成的有益剂递送颗粒。有益剂可包括选自由以下组成的组的材料：香料原料，诸如3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基丙醛、3-(4-叔丁基苯基)-丙醛、3-(4-异丙基苯基)-2-甲基丙醛、3-(3,4-亚甲基二氧苯基)-2-甲基丙醛以及2,6-二甲基-5-庚醛、α-二氢大马酮、β-二氢大马酮、γ-二氢大马酮、β-突厥烯酮、6,7-二氢-1,1,2,3,3-五甲基-4(5H)-茚酮、甲基-7,3-二氢-2H-1,5-苯并二氧杂卓-3-酮、2-[2-(4-甲基-3-环己烯基-1-基)丙基]环戊-2-酮、2-仲丁基环己酮、β-二氢紫罗酮、芳樟醇、乙基芳樟醇、四氢芳樟醇和二氢月桂烯醇；硅油、蜡，诸如聚乙烯蜡；精油，诸如鱼油、茉莉、樟脑、薰衣草；皮肤清凉剂，诸如薄荷醇、乳酸甲酯；维生素，诸如维生素A和维生素E；防晒剂；甘油；催化剂，诸如锰催化剂或漂白催化剂；漂白剂颗粒，诸如过硼酸盐；二氧化硅颗粒；止汗剂活性物质；阳离子聚合物以及它们的混合物。合适的有益剂可购自Givaudan Corp.(MountOlive,New Jersey,USA)、International Flavors&Fragrances Corp.(South Brunswick,New Jersey,USA)或Firmenich Company(Geneva,Switzerland)。如本文所用，“香料原料”是指以下成分中的一种或多种：芳香精油；芳香化合物；前香料；与芳香精油、芳香化合物和/或前香料一起提供的材料，包括稳定剂、稀释剂、加工助剂和污染物；以及通常伴随芳香精油、芳香化合物和/或前香料的任何材料。
有益剂递送颗粒的壁材料可包括：三聚氰胺、聚丙烯酰胺、有机硅、二氧化硅、聚苯乙烯、聚脲、聚氨酯、基于聚丙烯酸酯的材料、基于聚丙烯酸酯的材料、明胶、苯乙烯苹果酸酐、聚酰胺、芳族醇、聚乙烯醇，以及它们的混合物。蜜胺壁材料可包括与甲醛交联的蜜胺、与甲醛交联的蜜胺-二甲氧基乙醇、以及它们的混合物。聚苯乙烯壁材料可包括与二乙烯基苯交联的聚苯乙烯。聚脲壁材料可包括与甲醛交联的脲、与戊二醛交联的脲、与聚胺反应的聚异氰酸酯、与醛反应的聚胺以及它们的混合物。基于聚丙烯酸酯的壁材料可包括由甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲基氨基甲酯形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯与强酸形成的聚丙烯酸酯、由羧酸丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与强碱形成的聚丙烯酸酯、由胺丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯单体与羧酸丙烯酸酯和/或羧酸甲基丙烯酸酯单体形成的聚丙烯酸酯、以及它们的混合物。
基于聚丙烯酸的酯的壁材料可包括由丙烯酸和/或甲基丙烯酸的烷基和/或缩水甘油酯，携带羟基和/或羧基基团的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯、和烯丙基葡糖酰胺以及它们的混合物形成的聚丙烯酸的酯。
基于芳族醇的壁材料包括芳氧基烷醇、芳基烷醇和低聚烷醇芳基醚。其还可包含具有至少一个游离羟基基团，尤其优选至少两个直接芳族偶联的游离羟基基团的芳族化合物，其中如果将至少两个游离羟基基团直接偶联到芳环上，并且更尤其优选相对于彼此在间位上定位，则其是尤其优选的。优选地，芳族醇选自苯酚、甲酚(邻-甲酚、间-甲酚和对-甲酚)、萘酚(α-萘酚和β-萘酚)、和百里酚，以及乙基苯酚、丙基苯酚、氟苯酚和甲氧基苯酚。
聚脲基壁材料可包含多异氰酸酯。多异氰酸酯可以是含有苯基、甲苯酰基、二甲苯基、萘基或二苯基部分的芳族多异氰酸酯(例如，甲苯二异氰酸酯的聚异氰脲酸酯、甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物或亚二甲苯基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物)、脂族多异氰酸酯(例如，六亚甲基二异氰酸酯的三聚体、异佛乐酮二异氰酸酯的三聚体和六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲)或它们的混合物(例如，六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲和亚二甲苯基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物的混合物)。在其他实施方案中，多异氰酸酯可以是交联的，交联剂为多胺(例如，二亚乙基三胺、双(3-氨基丙基)胺、双(己亚乙基)三胺、三(2-氨基乙基)胺、三亚乙基四胺、N,N'-双(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、支链聚乙烯亚胺、脱乙酰壳多糖、乳酸链球菌肽、明胶、1,3-二氨基胍一盐酸盐、1,1-二甲基双胍盐酸盐或碳酸胍)。
基于聚乙烯醇的壁材料可包含交联的疏水改性的聚乙烯醇，其包含交联剂，该交联剂包含i)分子量为2,000Da至50,000Da的第一葡聚糖醛；以及ii)分子量为大于50,000Da至2,000,000Da的第二葡聚糖醛。
香料有益剂递送颗粒可涂覆有沉积助剂、阳离子聚合物、非离子聚合物、阴离子聚合物或它们的混合物。合适的聚合物可选自聚乙烯甲醛、部分羟基化的聚乙烯甲醛、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、乙氧基化聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、以及它们的组合。清新组合物可包含一种或多种类型的有益剂递送颗粒，例如两种有益剂递送颗粒类型，其中第一有益剂递送颗粒或第二有益剂递送颗粒中的一者(a)具有由与另一者不同的壁材料制成的壁；(b)具有包括与另一种不同量的壁材料或单体的壁；或(c)含有与另一种不同量的香料油成分；(d)含有不同的香料油；(e)具有在不同温度处被固化的壁；(f)含有具有不同cLogP值的香料油；(g)含有具有不同挥发性的香料油；(h)含有具有不同沸点的香料油；(i)具有用不同重量比的壁材料制成的壁；(j)具有以不同固化时间固化的壁；并且(k)具有以不同速率加热的壁。
优选地，香料有益剂递送颗粒具有包含丙烯酸或其衍生物的聚合物的壁材料和包含香料混合物的有益剂。
清新组合物可包含任何量的颗粒。就有益剂递送颗粒而言，清新组合物可包含按清新组合物的重量计约0.001重量％至约2.0重量％的有益剂，该有益剂包含在有益剂递送颗粒的壁材料中。或者，清新组合物可包含按清新组合物的重量计约0.01重量％至约1.0重量％或最优选地约0.05重量％至约0.5重量％的有益剂，该有益剂包含在有益剂递送颗粒的壁材料中。
就未包封的香料而言，清新组合物可包含按清新组合物的重量计约0.001重量％至约2.0重量％、或约0.01重量％至约1.0重量％、或最优选地约0.05重量％至约0.5重量％的未包封的香料。
结构剂体系
清新组合物包含具有至少一种结构化试剂的结构剂体系。结构化试剂可包括一种或多种生物聚合物。此类生物聚合物的非限制性示例包括多糖，诸如葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、葡糖醛酸以及它们的混合物的聚合物。
结构剂体系可为多糖体系的形式。优选的多糖包括黄原胶、葡甘露聚糖、半乳甘露聚糖以及它们的组合。葡甘露聚糖可来源于天然树胶诸如魔芋胶。半乳甘露聚糖可来源于天然树胶诸如刺槐豆胶和/或塔拉胶。多糖也可包括角叉菜胶。多糖可诸如通过脱乙酰化来改性。
清新组合物可包含多糖体系，该多糖体系包含至少两种多糖，诸如第一多糖和第二多糖。第一多糖可为黄原胶。第二多糖可选自由葡甘露聚糖、半乳甘露聚糖以及它们的组合组成的组。第二多糖可选自由魔芋胶、刺槐豆胶、塔拉胶以及它们的组合组成的组。
优选地，第一多糖为黄原胶，并且第二多糖为魔芋胶。
第一多糖可以按多糖体系的重量计大于10重量％且小于90重量％、另选地约20重量％至约80重量％、另选地约40重量％至约60重量％的水平存在。
第二多糖可以按多糖体系的重量计约15重量％至约85重量％、另选地约20重量％至约80重量％、另选地约40重量％至约60重量％的水平存在。
存在于清新组合物中的多糖的总浓度可小于约0.5重量％，或优选地小于约0.2重量％，或优选地小于约0.1重量％，更优选地小于0.08重量％，并且最优选地小于0.06重量％。不希望受理论束缚，据信将存在于清新组合物中的总多糖水平最小化减少了残留并且/或者优化了喷雾特性。
多糖体系可具有在约10,000道尔顿至约15,000,000道尔顿、优选地约200,000道尔顿至约10,000,000道尔顿、更优选地约500,000道尔顿至约9,000,000道尔顿、更优选地约750,000道尔顿至约8,000,000道尔顿、更优选地约1,000,000道尔顿至约7,000,000道尔顿、更优选地约2,000,000道尔顿至约6,000,000道尔顿、更优选地约3,500,000道尔顿至约6,000,000道尔顿范围内的重均分子量。
多糖可通过乙酰化比率来表征。一种或多种多糖诸如黄原胶的乙酰化比率可在约5.0至约0.2的范围内，优选地在约3.5至约0.3的范围内，优选地在约2.0至约0.35的范围内，优选地在约1.5至约0.37的范围内，优选地在约1.0至约0.39的范围内。
清新组合物可具有小于约100百万分率(ppm)、优选地小于50ppm、优选地小于25ppm、更优选地小于10ppm的总蛋白质水平。可能有利的是限制清新组合物中的总蛋白质水平，以便使施加清新组合物的表面的脱色最小化。
缓冲剂
清新组合物可包含缓冲剂，该缓冲剂可为羧酸或二羧酸，如顺丁烯二酸，或多元酸，诸如柠檬酸或聚丙烯酸。该酸可以为空间稳定的，并用于该清新组合物中以保持所需的pH。缓冲剂还可以包括碱如三乙醇胺，或有机酸的盐，如柠檬酸钠。清新组合物可具有约3.0至约7.0、优选地约4.0至约6.5、更优选地约4.0至约6.0的pH。
羧酸如柠檬酸可充当金属离子螯合剂并可形成具有低水溶性的金属盐。清新组合物可以基本上不含柠檬酸。缓冲液可以是碱性、酸性或中性的。
用于清新组合物的其他合适的缓冲剂包括生物缓冲剂。一些示例为含氮材料、磺酸缓冲液如3-(N-吗啉基)丙磺酸(MOPS)或N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙磺酸(ACES)，这些缓冲剂具有近中性的6.2pKa至7.5pKa，并且在中性pH下提供足够的缓冲能力。其他示例是氨基酸诸如赖氨酸或低级醇胺，如单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺。其他含氮缓冲剂是三(羟甲基)氨基甲烷(HOCH2)3CNH3(TRIS)、2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-丙醇、2-氨基-2-甲基-1,3-丙醇、谷氨酸二钠、N-甲基二乙醇酰胺、2-二甲基氨基-2-甲基丙醇(DMAMP)、1,3-双(甲胺)-环己烷、1,3-二氨基-丙醇、N,N'-四甲基-1,3-二氨基-2-丙醇、N,N-双(2-羟乙基)甘氨酸(二(羟乙基)甘氨酸)和N-三(羟甲基)甲基甘氨酸(三(羟甲基)甲基甘氨酸)。上述物质中任一种物质的混合物也是可接受的。
清新组合物可包含按清新组合物的重量计至少约0重量％、优选地至少约0.001重量％、更优选地至少约0.01重量％的缓冲剂。清新组合物还可包含按清新组合物的重量计不超过约1重量％、优选地不超过约0.75重量％、更优选地不超过约0.5重量％的缓冲剂。
增溶剂
清新组合物可包含增溶助剂以溶解任何过量的疏水性有机材料，尤其是一些除臭剂、香料材料以及可添加到清新组合物中的不易溶于清新组合物的任选成分(例如驱虫剂、抗氧化剂等)，以形成澄清半透明溶液。合适的增溶助剂为表面活性剂，诸如不发泡或低发泡表面活性剂。合适的表面活性剂为非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性离子表面活性剂以及它们的混合物。
清新组合物可包含非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂以及它们的混合物。清新组合物可包含乙氧基化的氢化蓖麻油。可用于清新组合物中的一种类型的合适的氢化蓖麻油以BasophorTM出售，购自BASF。
含有阴离子表面活性剂和/或洗涤剂表面活性剂的清新组合物可以使织物易受污染以及/或者当溶液从织物蒸发掉时在织物上留下不可接受的可见污渍。清新组合物可不含阴离子表面活性剂和/或洗涤剂表面活性剂。
清新组合物可包含约0.01重量％至约3重量％、优选地约0.4重量％至约1重量％、更优选地约0.1重量％至约0.5重量％、最优选地约0.1重量％至约0.3重量％的增溶剂。优选地，增溶剂选自由表面活性剂、溶剂以及它们的混合物组成的组。优选地，表面活性剂包括非离子表面活性剂，并且优选地，溶剂包括醇、多元醇以及它们的混合物。
表面张力降低剂
清新组合物可包含润湿剂，该润湿剂提供允许清新组合物容易且更均匀地分布在疏水性表面如聚酯纤维和尼龙上的低表面张力。已发现，不含此类润湿剂的清新组合物不能令人满意地扩散。清新组合物的扩散还允许其更快地干燥，使得经处理的材料很快即可使用。此外，包含润湿剂的清新组合物可更好地渗透疏水性油性污垢以改善恶臭中和作用。包含润湿剂的清新组合物还可提供改善的“穿着”静电控制。就浓缩型清新组合物而言，润湿剂有利于许多活性物质诸如抗微生物活性物质和香料在浓缩型清新组合物中的分散。
润湿剂的非限制性示例包括环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物。合适的嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯聚合物表面活性剂包括基于乙二醇、丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷和乙二胺作为初始反应性氢化合物的那些。由具有单个反应性氢原子的初始化合物诸如C12-18脂肪醇的顺序乙氧基化和丙氧基化制得的聚合物化合物通常与环糊精不相容。某些嵌段聚合物表面活性剂化合物包括BASF-Wyandotte Corp.,Wyandotte,Michigan的
Figure BDA0003934012130000121
和
Figure BDA0003934012130000122
该类型的润湿剂的非限制性示例描述于US 5,714,137中，并且包括购自Momentive Performance Chemical,Albany,New York的
Figure BDA0003934012130000123
表面活性剂。示例性Silwet表面活性剂如下：
Figure BDA0003934012130000124
以及它们的混合物。
清新组合物可提供织物的恢复，诸如其表面外观(褶皱减少、颜色外观改善、改善或恢复织物形状)。有助于恢复织物外观的助剂成分选自：水溶性或可混溶的季铵表面活性剂和水不溶性油组分以及形成稳定并且不分离的清新组合物所需的表面活性剂、乳化剂和溶剂。一些非限制性的优选乳化剂是脱水山梨糖醇酯和用环氧烷改性的脱水山梨糖醇酯，诸如
Figure BDA0003934012130000125
20(聚氧乙烯(20)脱水山梨糖醇单月桂酸酯)、支链表面活性剂，如Guerbet醇或经环氧烷改性的Guerget醇，诸如
Figure BDA0003934012130000126
XL 70(2-甲基-环氧乙烷与环氧乙烷和一(2-丙基庚基)醚的聚合物，BASF)。润湿剂有助于扩散组分并在喷涂期间减少清新组合物的发泡。一些优选的润湿剂包括本领域已知为超润湿剂的润湿剂类别。不受理论束缚，超润湿剂在表面处非常有效地堆积，导致极低的平衡表面张力。此类表面活性剂的非限制性示例包括
Figure BDA0003934012130000131
如
Figure BDA0003934012130000132
465和
Figure BDA0003934012130000133
104PG 50(Dow Chemicals)。
水溶性或可混溶的季铵表面活性剂：
通常，清新组合物中包含的水溶性季化合物的最小水平为基于清新组合物的总重量计至少约0.01重量％，优选地至少约0.05重量％，更优选地至少约0.1重量％，甚至更优选地至少约0.2重量％。通常，清新组合物中包含的水溶性季化合物试剂的最大水平为基于清新组合物的总重量计至多约20重量％，优选地小于约10重量％，并且更优选地小于约3重量％。通常，试剂以约0.2重量％至约1.0重量％的量存在于清新组合物中。
具体地，优选的水溶性季化合物是二烷基季表面活性剂化合物。合适的季化合物表面活性剂包括但不限于具有下式的季铵表面活性剂：
Figure BDA0003934012130000134
其中R1和R2独立地选自由以下项组成的组：C1-C4烷基、C1-C4羟基烷基、苄基和-(C2H4O)xH，其中x的值为约2至约5；X为阴离子；并且(1)R3和R4各自为C6-C14烷基或(2)R3为C6-C18烷基并且R4选自由以下项组成的组：C1-C10烷基、C1-C10羟基烷基、苄基和-(C2H4O)xH，其中x的值为2至5。优选的非对称季化合物为其中R3和R4不相同并且优选地一个为支链的并且另一个为直链的化合物。
优选的非对称季化合物的示例为ARQUAD HTL8-MS，其中X为甲基硫酸根离子，R1和R2为甲基基团，R3为具有<5％单不饱和的氢化牛脂基团，并且R4为2-乙基己基基团。ARQUADHTL8-MS购自Akzo Nobel Chemical(Arnhem,Netherlands)。
合适的对称季化合物的示例为UNIQUAT 22c50，其中X为碳酸根和碳酸氢根，R1和R2为甲基基团，R3和R4为C10烷基基团。UNIQUAT22c50为Lonza的注册商标，并且在北美可通过Lonza Incorporated(Allendale,New Jersey)获得。
合适的水溶性季化合物的另一个示例为BARQUAT CME-35，其为购自Lonza并且具有以下结构的N-鲸蜡基乙基吗啉鎓乙基硫酸盐：
Figure BDA0003934012130000141
抗微生物化合物
清新组合物可包含用于减少空气中或无生命表面上活微生物的数量的有效量的化合物。抗微生物化合物对通常存在于接触人类皮肤或宠物的室内表面诸如沙发、枕头、宠物被褥和地毯上的革兰氏阴性或***或真菌有效。此类微生物菌种包括肺炎克雷伯氏菌(Klebsiella pneumoniae)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、黑曲霉(Aspergillus niger)、肺炎克雷伯氏菌(Klebsiella pneumoniae)、化脓性链球菌(Steptococcus pyogenes)、猪霍乱沙门氏菌(Salmonella choleraesuis)、大肠杆菌(Escherichia coli)、须发癣菌(Trichophyton mentagrophytes)和铜绿假单胞菌(Pseudomonoas aeruginosa)。抗微生物化合物还能够有效地减少活病毒的数量，诸如H1-N1、鼻病毒、呼吸道合胞病毒、脊髓灰质炎1型病毒、轮状病毒、甲型流感病毒、单纯疱疹1型和2型病毒、甲型肝炎病毒和人冠状病毒。
适合于清新组合物的抗微生物化合物可以是不会对织物外观造成损坏(例如，脱色、着色如黄变、漂白)的任何有机材料。水溶性抗微生物化合物包括有机硫化合物、卤代化合物、环状有机氮化合物、低分子量醛、季化合物、脱氢乙酸、苯基和苯氧基化合物或它们的混合物。
可使用季化合物。适用于清新组合物中的可商购获得的季化合物的示例是购自Lonza Corporation的Barquat；以及以商品名
Figure BDA00039340121300001510
2250得自Lonza Corporation的二癸基二甲基氯化铵季化合物。
抗微生物化合物可以按清新组合物的重量计约500ppm至约7000ppm、另选地约1000ppm至约5000ppm、另选地约1000ppm至约3000ppm、另选地约1400ppm至约2500ppm的量存在。
防腐剂
清新组合物可包含防腐剂。防腐剂可以足以防止腐败或防止无意中添加的微生物在特定时间段内生长的量存在，但不足以有助于清新组合物的气味中和性能。换言之，防腐剂不用作抗微生物化合物以杀死其上沉积有清新组合物的表面上的微生物，从而消除由微生物产生的气味。相反，其用于防止清新组合物的腐败，以延长清新组合物的货架期。
防腐剂可以是不会对织物外观造成损坏(例如，脱色、着色、漂白)的任何有机防腐材料。合适的水溶性防腐剂包括有机硫化合物、卤代化合物、环状有机氮化合物、低分子量醛、对羟基苯甲酸酯、丙二醇材料、异噻唑啉酮、季化合物、苯甲酸酯、低分子量醇、脱氢乙酸、苯基和苯氧基化合物或它们的混合物。
可商购获得的水溶性防腐剂的非限制性示例包括约77％的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和约23％的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物，其是Rohm and Haas Co.以商品名
Figure BDA0003934012130000151
CG作为1.5％水溶液出售的广谱防腐剂；5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷，其以商品名
Figure BDA0003934012130000152
购自Henkel；2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇，其以商品名
Figure BDA0003934012130000153
购自Inolex；1,1'-六亚甲基双(5-(对氯苯基)双胍)(通常称为氯己定)及其盐，例如与乙酸和二葡糖酸的盐；1,3-双(羟甲基)-5,5-二甲基-2,4-咪唑烷二酮和3-丁基-2-碘丙炔基氨基甲酸酯的95:5混合物，其以商品名Glydant
Figure BDA0003934012130000154
购自Lonza；N-[1,3-双(羟甲基)2,5-二氧代-4-咪唑烷基]-N,N'-双(羟基-甲基)脲，其通常称为二偶氮烷基脲，以商品名
Figure BDA0003934012130000155
II购自Sutton Laboratories,Inc.；N,N"-亚甲基双{N'-[1-(羟甲基)-2,5-二氧代-4-咪唑烷基]脲}，其通常称为咪唑烷基脲，例如以商品名
Figure BDA0003934012130000156
购自3V-sigma，以商品名UnicideU-
Figure BDA0003934012130000157
购自Induchem，以商品名Ger-mall
Figure BDA0003934012130000158
购自Sutton Laboratories,Inc.；聚甲氧基双环噁唑烷，其以商品名
Figure BDA0003934012130000159
C购自Hüls America；甲醛；戊二醛；聚氨丙基双胍，其以商品名Cosmocil
Figure BDA0003934012130000161
购自ICI Americas,Inc.，或以商品名
Figure BDA0003934012130000162
购自Brooks,Inc；脱氢乙酸；以及苯异噻唑林酮，其以商品名KoraloneTM B-119购自Rohm and HassCorporation；1,2-苯异噻唑啉-3-酮；Acticide MBS。
防腐剂的合适水平按清新组合物的重量计为约0.0001重量％至约0.5重量％，另选地约0.0002重量％至约0.2重量％，另选地约0.0003重量％至约0.1重量％。
除臭剂
清新组合物可包含其他恶臭减少技术。这可以包括但不限于胺官能聚合物、金属离子、环糊精、环糊精衍生物、多元醇、氧化剂、活性炭以及它们的组合。
香料递送技术
清新组合物可包含一种或多种香料递送技术，该香料递送技术稳定并增强香料成分从经处理底物的沉积和释放。此类香料递送技术也可用于延长从经处理底物释放香料的持久性。香料递送技术，制备某些香料递送技术的方法和此类香料递送技术的用途公开于US 2007/0275866 A1中。
清新组合物可包含约0.001重量％至约20重量％、优选地约0.01重量％至约10重量％、优选地约0.05重量％至约5重量％、更优选地约0.1重量％至约0.5重量％的香料递送技术。在一个方面，香料递送技术可选自由以下组成的组：前香料、聚合物颗粒、可溶性有机硅、聚合物辅助递送、分子辅助递送、纤维辅助递送、胺辅助递送、环糊精、淀粉包封调和物、沸石和无机载体，以及它们的混合物。
香料递送技术可包含胺反应产物(ARP)或硫代反应产物。人们还可以使用“反应性”聚合胺和/或聚合硫醇，其中胺和/或硫醇官能团与一种或多种PRM预反应以形成反应产物。通常，反应性胺为伯胺和/或仲胺，并且可以为聚合物或单体(非聚合物)的一部分。此类ARP还可与附加的PRM混合以提供聚合物辅助递送和/或胺辅助递送的有益效果。聚合胺的非限制性示例包括基于聚烷基亚胺的聚合物，诸如聚乙烯亚胺(PEI)或聚乙烯胺(PVAm)。单体(非聚合)胺的非限制性示例包括羟基胺，诸如2-氨基乙醇及其烷基取代的衍生物，和芳族胺诸如邻氨基苯甲酸酯。ARP可与香料预混，或单独地加入到免洗型或洗去型应用中。包含除氮和/或硫之外的杂原子(例如氧、磷或硒)的材料可用作胺化合物的替代物。前述替代化合物可与胺化合物组合使用。单个分子可包含胺部分和一个或多个替代杂原子部分，例如硫醇、膦和硒醇。有益效果可包括香料改善的递送以及受控的香料释放。合适的ARP及其制备方法可见于USPA 2005/0003980 A1和USP 6,413,920 B1中。
未包封的香料
清新组合物可包含未包封的香料，该未包封的香料包含仅提供享乐性有益效果(即，不中和恶臭，但提供令人愉悦的香味)的一种或多种香料原料。合适的香料公开于US6,248,135中。例如，清新组合物可包含用于中和恶臭的挥发性醛和享乐性香料醛的混合物。
当将除恶臭控制组分中的挥发性醛之外的香料配制到清新组合物中时，未包封的香料和挥发性醛的总量按清新组合物的重量计可为约0.015重量％至约3重量％，优选地约0.01重量％至约1.0重量％，更优选地约0.015重量％至约0.5重量％。
含水载体
清新组合物可包含含水载体。所用的含水载体可为蒸馏水、去离子水或自来水。水可以任何量存在以使清新组合物成为水溶液。水可以按清新组合物的重量计约85重量％至99.5重量％、优选地约90重量％至约99.5重量％、更优选地约92重量％至约99.5重量％、更优选地约95重量％的量存在。还可使用包含少量低分子量一元醇(例如，乙醇、甲醇和异丙醇)或多元醇(诸如乙二醇和丙二醇)的水。然而，挥发性低分子量一元醇，诸如乙醇和/或异丙醇应受到限制，因为这些挥发性有机化合物将造成可燃性问题和环境污染问题。如果少量低分子量一元醇存在于清新组合物中(由于将这些醇添加到此类物质中作为香料或作为一些防腐剂的稳定剂)，则一元醇的含量按清新组合物的重量计可为约1重量％至约5重量％，另选地小于约6重量％，另选地小于约3重量％，另选地小于约1重量％。
稀释剂
清新组合物还可包含稀释剂。示例性稀释剂包括二丙二醇甲基醚和3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、以及它们的混合物。
佐剂
佐剂可添加到本文的清新组合物中以用于其已知目的。此类佐剂包括但不限于水溶性金属盐，包括锌盐、铜盐以及它们的混合物；抗静电剂；昆虫和蛾驱除剂；着色剂；抗氧化剂；芳疗剂以及它们的混合物。
可喷雾产品
清新组合物可包装在喷雾分配器中以形成可喷雾产品。可喷雾产品可适用于空气中和表面上。
可喷雾产品可以被配置成递送细雾。喷雾分配器可以各种方式构造，诸如直接压缩型触发喷雾器、预压缩型触发喷雾器或气溶胶型喷雾分配器。一种合适的喷雾分配器为TS800触发喷雾器(Exxon Mobil PP1063，材料分类10003913，制造商：Calmar)。
另一种合适的喷雾分配器包括连续动作喷雾器，诸如得自Afa Dispensing Group的FLAIROSOLTM分配器。FLAIROSOLTM分配器包括具有预压缩喷雾引擎和清新组合物的气溶胶样加压的袋内袋或罐内袋容器。
可喷雾产品可包括喷雾引擎和容器。清新组合物可设置在容器内。包括清新组合物的容器可与喷雾引擎分开使用，诸如续充容器。
性能特性
已经发现，本公开的清新组合物是稳定的，表现出消费者可接受的喷雾并且具有最少的残留。不希望受理论束缚，据信本公开的结构剂体系以高度有效的方式独特地结合在一起以提供在非常小的多糖浓度下的稳定性并且能够实现具有最小残留的消费者可接受的喷雾质量。
可以喷雾液滴的形式从喷雾分配器分配清新组合物。本公开的清新组合物能够使颗粒悬浮，形成稳定的清新组合物，同时还递送相对均匀且足够小尺寸的喷雾液滴。较大且不均匀的喷雾液滴可能给消费者带来不可接受的外观，并且可能无法在空气中或表面上提供清新组合物的足够覆盖。
在将清新组合物喷涂并干燥到表面上之后，清新组合物还可以在表面上递送足够低和消费者可接受水平的残留。例如，本公开的优选的清新组合物可提供根据残留值测试方法测量的在0至小于20或优选地0至小于15范围内的残留值。
本公开的结构剂体系可将颗粒悬浮在清新组合物中，使得颗粒不漂浮到清新组合物的顶部或下沉到清新组合物的底部。例如，本公开的清新组合物可提供根据本文所公开的相稳定性测试方法测量的至少1或2的相稳定性等级。稳定清新组合物中的颗粒消除了在分配清新组合物之前剧烈摇动喷雾分配器的需要。稳定颗粒还可有助于使颗粒更均匀地分布在整个清新组合物中，使得从喷雾分配器中的每次喷出提供相对一致水平的颗粒。
流变特性
最终清新组合物的屈服应力可在大于0mPa至约1,000mPa、优选地大于0mPa至约500mPa、优选地大于0mPa至约300mPa、优选地大于0mPa至约100mPa、更优选地大于0mPa至约50mPa的范围内，如根据本文所公开的流变测试方法所测量的。
清新组合物的粘度可在约1mPa-s至约20mPa-s、优选地约1mPa-s至约15mPa-s、更优选地约1mPa-s至约10mPa-s、更优选地约1mPa-s至约5mPa-s的范围内，如根据本文所公开的流变测试方法所测量的。
使用方法
本发明的清新组合物可通过分散来使用，例如通过将水溶液置于分配装置如喷雾分配器中并将有效量喷洒到空气中或所需表面或制品上。本文所定义的有效量是指足以使空气或表面清新和/或将恶臭中和至人类嗅觉不可辨别的程度，但又不至于在制品或表面上浸透或产生液体池，并且使得在干燥时不存在易于辨别的视觉沉积物的量。可通过使用喷雾装置来实现分散。
本公开包括将有效量的清新组合物分散到家居表面上以减少恶臭和/或使家居表面清新的方法。家居表面选自由以下组成的组：工作台面、橱柜、墙壁、地板如地毯、浴室表面、垃圾和/或回收容器、器具和厨房表面。
本公开包括将有效量的清新组合物的雾分散到织物和/或织物制品上以减少恶臭和/或使织物和/或织物制品清新的方法。织物和/或织物制品包括但不限于衣服、窗帘、被单、室内装潢家具、地毯、床用亚麻布、浴室用亚麻布、桌布、睡袋、帐篷、汽车内饰例如汽车地毯、织物汽车座椅、淋浴帘等。
本公开包括将有效量的清新组合物的雾分散到鞋上和鞋内以减少恶臭印象和/或清新的方法，其中鞋不被喷涂至浸透。
本公开涉及将有效量的清新组合物的雾分散到空气中以清新和/或中和恶臭的方法。
本公开涉及将有效量的清新组合物的雾分散到猫砂、宠物床上用品和宠物屋上以清新和/或中和恶臭的方法。
本公开涉及将有效量的清新组合物的雾分散到家庭宠物上以清新和/或中和恶臭的方法。
制造方法
由于清新组合物的流变性质(剪切致稀和高屈服应力)，已经发现大型商业规模的制造对各种工艺条件敏感，包括添加顺序、剪切速率、混合时间、曝气和/或工艺设备设计。制造清新组合物的商业规模方法可产生大于100Kg hr-1、更优选地大于1,000Kg hr-1、并且最优选地超过10,000Kg hr-1的清新组合物。制造方法可包括一个或多个连续方法、一个或多个分批方法或连续方法和分批方法的组合。
添加顺序
已经发现，当以商业规模制备时，清新组合物的组分的添加顺序可影响清新组合物的长期稳定性和/或残留值。特别地，已经发现，在添加多糖之前将大部分离子形成水溶性成分添加到清新组合物中是有利的。离子形成水溶性成分可包括例如缓冲液、除臭剂、防腐剂、盐以及它们的组合。如果在将多糖组合以形成结构化含水组合物之后添加大部分离子形成水溶性成分，则可能产生不可预测和时间衰减的聚合物结构，可能需要数周才能达到其最终粘度。在添加大部分离子形成水溶性成分之后添加多糖成分导致时间更稳定、可预测的屈服应力和/或更低残留的清新组合物。
含水预混物
含水预混物可包含离子形成水溶性成分、水、增溶剂、pH和缓冲剂。仅出于说明的目的参考图1，首先将含水载体添加到混合槽10中，并且然后以中等强度启动叶轮12。一旦混合槽变成湍流，至少80重量％的离子形成水溶性成分就可一次一种成分地添加到混合槽的顶部。在添加每种成分之后，可以在添加含水预混物的下一种成分之前将该成分混合至少一分钟。应选择混合强度以便避免含水预混物的曝气和发泡。可以任何顺序一次添加一种含水预混物的成分。在任选地添加除臭剂如羟丙基β-环糊精之后，用缓冲剂进行pH微调步骤。
可将pH微调至约4.0至约7.0、或约4.0至约6.5、或约4.0至约6.0的最终值。一旦达到稳定的pH读数，就完成含水预混物的形成。
下表1A和1B中示出了示例性的非限制性和说明性的含水预混物组合物。
Figure BDA0003934012130000211
Figure BDA0003934012130000212
结构化含水组合物
一旦形成含水预混物，就可将结构剂体系的成分添加到含水预混物中以形成结构化含水组合物。
可以各种形式将结构剂体系的多糖添加到含水预混物中。例如，可将多糖作为粉末或作为多糖预混物添加，其中将粉末与水和任选的防腐剂混合并使其静置至少两小时和至多2周的时间段。如果作为多糖预混物添加，则每种多糖体系可制备为单独的多糖预混物。
在形成含水预混物之后，通过一次添加一种多糖在含水预混物中形成聚合物网络。
一旦第一多糖和第二多糖结合，它们形成粘弹性聚合物网络，从而在总多糖浓度低得惊人的情况下赋予产物屈服应力。理想的工艺结果是以可靠的屈服应力形成完全均匀的聚合物网络，而不管工艺和材料变化(多糖胶如黄原胶、魔芋胶、刺槐豆胶和塔拉胶是经受变化的天然材料)。
当多糖充分均质化在一起，以低局部浓度和低剪切速率和时间混合时，形成优选的聚合物网络。
例如，可选择多糖中的任何多糖作为首先添加到含水预混物中以形成第一多糖预混物的第一多糖。应缓慢并以将多糖分散到含水预混物中的中等混合强度添加第一多糖。可最小化或防止含水预混物的曝气。可将多糖添加到混合槽的顶部或各种其他入口点。可混合含水预混物和第一多糖，直到第一多糖彻底分散在含水预混物中。然而，混合时间应保持为最少，以保持含水预混物的增加的屈服应力。
随着每种多糖的添加，含水预混物的粘度增加。因此，在将第二多糖添加到含水预混物中之前，可增加混合强度以解决粘度增加的问题。
接着，可将第二多糖缓慢地混合到含水预混物中。可将含水预混物以及第一多糖和第二多糖混合，直到第一多糖和第二多糖彻底分散以形成结构化含水组合物。然而，混合时间应保持为最少，以保持含水预混物的增加的屈服应力。混合强度可随着添加第二多糖而增加，以解决随着聚合物网络形成而增加的粘度和屈服应力。以受控速率完成第二多糖添加。结构化含水组合物可以是具有轻度曝气的均匀透明液体。
结构化含水组合物的粘度可在约2mPa-s至约100mPa-s、优选地约2mPa-s至约75mPa-s、优选地约2mPa-s至约50mPa-s、更优选地约2mPa-s至约20mPa-s的范围内。结构化含水组合物的屈服应力可在大于0至约2,000mPa、优选地大于0至约1,000mPa、更优选地大于0至约500mPa的范围内。最小粘度和屈服应力有助于使颗粒悬浮，然而将粘度保持在100mmPa-s和更低并且将屈服应力保持在1,000mPa或更低将减少掺入多个颗粒所需的剪切力。
形成清新组合物
一旦形成结构化含水组合物，可将多个颗粒分散到结构化含水组合物中以形成清新组合物。可将多个颗粒作为颗粒预混物共混到结构化含水组合物中。颗粒预混物可包含载液和多个颗粒。结构化含水组合物和颗粒预混物具有显著不同的粘度。为了将多个颗粒均匀地分散在整个结构化含水组合物中，可能需要高混合强度。由于高混合强度，应监测将多个颗粒混合到结构化含水组合物中的时间，以便最小化赋予结构化含水组合物的剪切力。可以使结构化含水组合物的曝气和发泡最小化。
代替颗粒预混物，可将颗粒本身添加到结构化含水组合物中。
用于将颗粒分散在结构化含水组合物中的混合时间可减少至小于25分钟，或优选地小于20分钟，更优选地小于15分钟。
对于颗粒预混物如有益剂递送颗粒的浆液，颗粒预混物可具有比其余预混物更高粘度的聚集区域。较高粘度的聚集区域可具有约50μm至约400μm范围内的尺寸。利用高混合强度以将结构化含水组合物中聚集区域的尺寸减小至100μm以下可能是有益的。
清新组合物的粘度可在约1mPa-s至约20mPa-s、优选地约1mPa-s至约15mPa-s、优选地约1mPa-s至约10mPa-s、更优选地约1mPa-s至约5mPa-s的范围内。清新组合物的屈服应力可在大于0至约1,000mPa、优选地大于0至约500mPa、优选地大于0至约300mPa、优选地大于0至约100mPa、更优选地大于0至约50mPa的范围内。用于将多个颗粒分散到结构化含水组合物中的剪切降低了粘度和屈服应力。较低的粘度和屈服应力可使清新组合物能够喷雾，或在一些情况下，可能需要附加步骤以将粘度和屈服应力进一步降低至可从喷雾分配器喷射的范围。
粘度微调步骤
可能需要降低清新组合物的粘度以使清新组合物可从喷雾分配器喷射。离子形成水溶性成分的一部分可用于降低清新组合物的粘度。该步骤可在多个颗粒分散在整个结构化含水组合物中以形成清新组合物之后进行。例如，可添加至多500mg/L或至多200mg/L的单价盐或二价盐，以调节清新组合物的最终粘度。
清新组合物的粘度可在约1mPa-s至约20mPa-s、优选地约1mPa-s至约15mPa-s、优选地约1mPa-s至约10mPa-s、更优选地约1mPa-s至约5mPa-s的范围内。清新组合物的屈服应力可在大于0至约500mPa、优选地大于0至约300mPa、优选地大于0至约100mPa、更优选地大于0至约50mPa的范围内。
清新组合物的残留值可在0至小于20、优选地0至小于15的范围内。清新组合物的相稳定性等级可为1或2，并且更优选地，相稳定性等级可为2。
工艺设备设计
参考图1和图2并且如上所述，可将清新组合物在混合槽10中混合。混合槽10可以由槽高度TH和槽直径TD限定。槽高度TH可以是槽直径TD的约0.8倍至约2.0倍，或约0.8倍至约1.4倍。
混合槽10可包括限定纵向轴线LA的叶轮12。叶轮12可包括多个叶片。参考图2，叶片中的至少两个叶片可在轴向方向上彼此间隔开。叶片可限定叶轮宽度Iw。叶轮宽度可以是槽直径TD的约0.3倍至约0.6倍，或者叶轮宽度可以是槽直径TD的约0.34倍至约0.5倍。叶轮可由变频驱动(“VFD”)马达驱动，以便以宽范围的混合强度混合清新组合物。叶轮的叶片可定位在距混合槽的底部(“叶轮高度IH”)约为槽直径TD的1/3的距离处。在叶轮的两个或更多个叶片轴向间隔开的情况下，下叶片可定位在为槽直径TD的约1/3的叶轮高度IH处，并且上叶片可定位在为槽直径TD的约2/3的叶轮高度IH处。
叶轮可以是向下泵送的PBT型叶轮。叶轮可以约45度的角度向下泵送。叶轮的叶片可以是各种形状，包括矩形形状。
混合槽10可包括一个或多个挡板14。挡板14可由挡板宽度Bw限定。混合槽10可包括两个挡板14，或者该混合槽可包括3个或更多个挡板14。挡板宽度Bw可以是槽直径TD的约0.05倍至约0.2倍。
混合槽10可包括一个或多个侧喷嘴16，用于在混合槽10中的特定位置处注入清新组合物的成分。侧喷嘴可用于将颗粒注入结构化含水组合物中。颗粒可在叶轮的区域直接以相对较高的速度进入混合槽，使得叶轮可有助于使颗粒预混物破碎。颗粒可以约2m/s至约5m/s的速度在叶轮的向下气流方向上进入混合槽。正排量泵可用于以所需速率计量颗粒预混物。
该方法可包括位于混合槽内部的高剪切转子定子搅拌器，用于混合清新组合物的各种成分。
该方法可包括除了混合槽之外或替代混合槽的静态搅拌器。如果该方法包括静态搅拌器和混合槽，则静态搅拌器可位于混合槽的上游或下游，用于在该方法的各个不同阶段混合清新组合物的各种成分。
测试方法
流变测试方法
为测量样品的屈服应力和/或粘度，用TA Discovery HR-2混合流变仪(TAInstruments,New Castle,Delaware,U.S.A.)和附带的TRIOS软件4.2.1.36612版或等同物进行测量。该仪器配备有同心圆筒双间隙杯(例如，TA Instrument，目录号546050.901)、双间隙转子(例如TA Instruments，目录号546049.901)和分流盖(例如TA Instruments，目录号545626.001)。根据制造商建议进行校准。将设定为25℃的制冷循环水浴附接到同心圆筒。将同心圆筒温度设定为25℃。在控制面板之内监控温度直至仪器达到设定温度，接着再经历5分钟以在将样品材料装载到双间隙杯中之前确保平衡。
双间隙杯的参数如下：内杯直径为30.2mm；内bob直径为32mm；外bob直径为35mm；外杯直径为37mm；内圆筒高度为55mm；浸没高度为53mm；操作间隙为2,000.0μm；装载间隙为90,000.0μm；环境体系为Peltier；并且样品体积介于12ml和15ml之间(优选12ml)。
为了装载样品，使用注射器将最少12ml的样品添加到双间隙杯中，然后使样品静置15分钟，从而确保任何截留的气泡上升到表面。然后将双间隙转子降低至适当的间隙，并根据以下设置和程序收集数据。
在以精确的以下顺序进行的一系列步骤中收集数据：调理样品步骤使用以下仪器设定进行：环境控制设定为具有25℃的温度；继承设定点选择为关闭；浸泡时间设定为0.0s；温度的等待选择为开启；轴向力的等待选择为关闭；预剪切选项设定为执行预剪切选择为关闭；平衡用选择为开的执行平衡来设定；并且持续时间设定为600.0s。
流动峰值保持步骤使用以下仪器设定进行：环境控制设定为25℃的温度；继承设定点选择为关闭；浸泡时间设定为0.0s；温度的等待选择为关闭；测试参数设定为600.0s的持续时间；选择剪切速率并将其设定为0.01s-1；继承初始值选择为关闭；选择取样间隔并将其设定为3.0s/pt；控制速率高级设定为马达模式选择为自动；数据采集设定为步骤结束选择为零扭矩；快速采样选择为关闭；保存图像选择为关闭；步骤终止设定为限制检查启用选择为开启；选择应变(％)时设定终止步骤，>选择，并且设定为500％；平衡启用选择为关闭；步骤重复启用选择为关闭。
调理样品步骤使用以下仪器设定进行：环境控制设定为25℃的温度；继承设定点选择为关闭；浸泡时间设定为10.0s；温度的等待选择为关闭；轴向力的等待选择为关闭；预剪切选项设定为执行预剪切选择为关闭；平衡用选择为开的执行平衡来设定；并且持续时间设定为600.0s。
流动扫描步骤使用以下仪器设定进行：环境控制设定为25℃的温度；继承设定点选择为关闭；浸泡时间设定为0.0s；温度的等待选择为关闭；测试参数设定为选择对数扫描；选择剪切速率并将其设定为1.0e-3s-1至1000.0s-1；每十倍的点设定为5；稳态感测选择为开启；最大平衡时间设定为45.0s；采样周期设定为5.0s；公差％设定为5.0；连续相差设定为3；缩放时间平均选择为关闭；控制速率高级设定为马达模式选择为自动；数据采集设定为保存点显示选择为关闭；保存图像选择为关闭；步骤终止设定为限制检查启用选择为关闭；平衡启用选择为关闭；步骤重复启用选择为关闭。
测试步骤的调理结束使用以下仪器设定进行：设定温度选择为关闭；设定温度***待机(如果仅轴向力控制激活)选择为开启。
屈服应力以如下方式由在流动峰值保持步骤中收集的数据计算：数据点绘制为y轴上的应力(mPa)对x轴上的步进时间。屈服应力通过如下方式确定：选择“分析”选项卡，然后从函数下拉列表中选择“最大信号”，并且最后选择命令类别中的“分析”。对于连续的数据集(对于每个时间值包含大于零的单个应力值)，如果“最大Y”的值出现在前250s中，则屈服应力等于“最大Y”的值，并且如果“最大Y”的值出现在250s之后，则屈服应力等于零。
测定粘度为通过为程序分析部分的粘度曲线选择“最佳拟合流量(粘度与速率)”而测定的“无限速率粘度”，以mPa·s表示。
相稳定性测试方法
根据以下说明，通过在储存一周后对样品进行目视观察来确定相稳定性等级。将150mL产品样品置于干净的8oz广口瓶(例如，VWR，CAT#16195-805或等同物)中，并在制备样品后一小时内用金属盖(例如，VWR，CAT#89204-934或等同物)紧密密封。将广口瓶置于设定为25℃和60％相对湿度的控温/控湿室中。然后将密封的样品广口瓶静置(例如，不摇动或混合)一周。
一周后，对老化的产品进行目视评估并对稳定性进行分级。为了对样品进行评估和分级，观察者尽力确定样品中是否存在任何浊度的分层或异质性。这种努力包括使用强光并调节照明方向以及改变观察方向。可以观察到层作为更浑浊(更白)的区域。层可出现在产品的顶表面附近，并且层可以非常薄。注意确保在观察和评估过程之前或期间不以任何方式摇动或混合产品。在以下相稳定性分级量表上对相稳定性进行分级：
如果样品看起来稳定，则给出2级，因为没有观察到层或相分离并且认为样品在整个过程中具有均匀的浊度；
如果样品表现出中度稳定，则给出1级，因为观察到难以区分的可能的相分离层，并且样品中的浊度在一周的储存期间基本上未改变；
如果样品看起来不稳定，则给出0级，因为在样品内观察到明显的层或分离，或者在一周的储存期间出现浊度的显著变化。
将所有新产生的样品在其制备的一小时内并在最小搅拌下置于储存室中。在没有喷雾分配组合物的情况下获得用于测试的样品。分析的样品包括“实施例产品”，其是通过本发明实现并根据本文实施例部分中指定的细节制备的样品。
残留值测试方法
残留值测试方法测量黑色织物样本上的从测试组合物的受控喷雾留下的白色残留。在执行测试方法之前和期间，将所有程序和产品保持在25℃(±5℃)。
黑色织物样本由70％聚酯纤维和30％人造丝(Black Amaretto,UPC400068889522,SKU 6888952,Jo-Ann Stores,Inc.或等同物)构成，并且切割成约9.75英寸×8.75英寸的连续矩形尺寸。
黑色织物样本安装在有机玻璃支架上(图片)。该有机玻璃支架由一块具有约21英寸正方形尺寸的1/4英寸厚的有机玻璃片组成。其相对于工作台安装成45度。将有机玻璃用乙醇湿纸巾或Santi擦拭物清洁。一旦干燥，首先用纸巾覆盖有机玻璃，然后用黑色织物样本覆盖。将它们的左右两侧用晒衣夹牢固地固定在适当位置。
将测试组合物喷涂并在黑色织物样本上干燥。将测试组合物置于可与喷雾器(Silgan Dispensing,Richmond,VA.；部件：TS800，标准护罩，细雾喷嘴，带1.30ml输出和28-400封盖的标准触发器)附接的瓶子中。通过喷雾器将七个全冲程(一个全冲程定义为将触发器从未压缩状态压缩到完全压缩)喷入废物容器来灌注瓶子。来自底料喷雾的这些组合物都不应该落在黑色织物样本上。瓶子和喷雾器相对于黑色织物样本定位，使得：1)喷嘴的输出距离黑色织物样本上的预期喷雾点8英寸，2)瓶子和喷雾器的组合始终保持直立并与工作台垂直，以及3)定位成使得当离开喷雾器时，喷雾将大致平行于工作台行进并以135度行进到黑色织物样本。此时，以三个全冲程施用组合物–第一冲程将产品分配在黑色织物样本的上三分之一，第二冲程将产品分配在黑色织物样本的中间三分之一，并且第三冲程将产品分配在黑色织物样本的下三分之一。每个冲程应反映消费者通常施用的冲程，即每分钟95次喷射。分配这三个冲程的总时间不应超过60秒。在第三冲程后，立即将织物水平放置在用铝箔覆盖的工作台上，并使其完全干燥至少四小时。如果三个冲程中的任何一个冲程在喷雾质量方面不完整或不均匀，则应该用新的黑色织物样本重复该方法。
通过用图像分析测量黑色织物样本上的白度来确定残留物的量。图像处理领域的技术人员可通过以以下方式采集和分析每个图像来获得可比较的结果。
将经处理的黑色织物样本放置在EPSON Perfection V600照片彩色扫描仪(或等同物)上，其中经处理的一侧面向扫描仪床。将灰度校准阶梯楔(DGK颜色工具DKC-Pro颜色校准和白平衡图表集，MFR#DKC-PRO SET OF 2)放置在与黑色织物样本相邻的扫描仪床上，使得其处于相同的图像扫描中，但不以任何方式遮挡黑色织物样本。注意使黑色织物样本保持完全平坦–织物中没有褶皱或折叠。一旦放置，扫描仪的顶部在黑色织物样本和阶梯楔上关闭。
使用EPSON扫描软件v.3.9.3.0(在专业模式下)捕获黑色织物样本的扫描图像，每次扫描使用完全相同的设置。扫描设置如下。在原始部分中，文档类型被选择为“反射”，文档源被选择为“文档表”，并且自动曝光类型被选择为“照片”。在目标部分，图像类型选择为“16位灰度”，不选择速度优先扫描，将分辨率设置为“600dpi”，文档大小选择为“W 8.48，H11.68英寸”，目标尺寸选择为“原始”，将W设置为“8.48”，将H设置为“11.68”，选择“英寸”，比例选择为“100％”，并且裁切选择为“关闭”。在调整部分中，不选择非锐化遮罩，级别选择为“中”，不选择去除网纹，加网纹规则选择为“一般”，不选择色彩恢复，不选择背光校正，级别选择为“中”，不选择除尘，级别选择为“中”，不选择DIGITAL ICE技术，并且级别选择为“标准”。
然后选择配置按钮，打开新窗口。在预览选项卡中，不选择预览图像旋转，单位选择为“英寸”，不选择质量预览，密度计采样区域选择为“1×1像素”，Eyedropper采样区域选择为“1×1像素”，不选择自动照片方向，缩略图裁剪区域的滑块始终位于左侧“小”的上方。在颜色选项卡中，选择颜色控制，不选择连续自动曝光，显示灰度系数选择为“2.2”，自动曝光水平选择为“高”，不选择ICM，并且该部分内的字段变灰，并且不选择颜色校正。在胶片尺寸选项卡中，中等格式胶片尺寸被选择为“6×4.5”。在其他选项卡中，不选择正确的文档偏移，不选择显示纹理，选择保存设置，并将工作区设置为C盘。在预览屏幕中，选择图像的整个区域，然后捕获扫描图像并将其保存为TIFF文件。
TIFF图像文件由定制软件通过以下步骤进行分析。
1.如上所述，从具有良好对比度的扫描仪获得16位600dpi灰度扫描图像。图像必须包含灰度校准阶梯楔，以便在扫描仪亮度改变的情况下，可以从一个图像到下一个图像对强度进行标准化。
2.接着，标准化图像需要使用用于校准的阶梯楔来标准化黑色织物样本的扫描图像中的所有像素的强度。为了标准化每个像素的强度，在扫描图像的阶梯楔中测量六个阶梯中每个阶梯的平均强度(灰阶)。这些测量值从较暗到较亮分别表示为X1、X2、X3、X4、X5和X6。每个校准步骤的所需(标准化)强度值从较暗到较亮分别为Y1＝6175、Y2＝14220、Y3＝20062、Y4＝27550、Y5＝35369和Y6＝58710。这产生了六个点：(X1,Y1)、(X2,Y2)、(X3,Y3)、(X4,Y4)、(X5,Y5)和(X6,Y6)用于确定通过拟合方程y＝A*(x*x)+B*(x)+C而确定的拟合常数A、B和C。
3.接着，通过将步骤2中的等式应用于扫描图像的每个像素的灰阶(X)，从扫描图像创建标准图像，以获得标准强度(Y)图像。
4.接着，通过对标准化图像进行阈值处理和滤波来创建阈值处理后的图像。首先，用窗口宽度为17×17像素的中值滤波器处理标准化图像，以减少由于织物的编织而引起的噪声。其次，使用三角形阈值来应用阈值滤波器以创建二进制图像，其中选择灰阶高于阈值的像素(白色)而不选择低于阈值的背景像素(黑色)。阈值技术由Zack等人概述(ZackG.W.,Rogers W.E.和Latt S.A.(1977),Automatic Measurement of Sister ChromatidExchange Frequency"J.Histochem.Cytochem.1977,25(7):741–53)。如参考文献中所述，在直方图的最大值(b)和直方图中的最低(或最高，取决于上下文)值(a)之间构建一条线。对于从a至b的所有值，计算垂直于该线并且在该线与直方图h[b]之间的距离L。直方图和线之间的距离最大的水平是阈值水平。第三，通过填充(形成白色)小黑孔(在4个连接区域中小于15个像素)来去除内部噪声(白色斑点中的小黑孔)。接着，通过将小于1121像素(2平方毫米)的小区域视为噪声来去除白色外部噪声(黑色背景上的白色斑点)。这些被去除(变黑)，仅留下2平方毫米或更大的残留区域。阈值处理后的图像是在该3步噪声去除过程之后获得的最终黑白二进制图像。
最后，从阈值处理后的图像中的白色区域计算测量值。假定感兴趣区域是图像的仅织物部分，并且不包括强度校准图表或其他非织物区域。首先假设感兴趣区域中的亮(白色)区域是不希望的残留物，并且假设黑色区域是没有可见残留物的织物。斑点的数量等于相邻亮(白色)区域的总数。残留物(白色)的面积是总白色面积，以平方毫米表示。报告的残留值＝残留物/斑点的面积，单位为平方毫米。
实施例
表2.清新组合物成分
Figure BDA0003934012130000301
Figure BDA0003934012130000311
实施例A
实施例A是显示通过其中在添加离子形成水溶性成分之后添加结构剂体系的添加顺序制备织物处理组合物的本发明的实施例。通过在将离子形成水溶性成分添加到水中之后形成聚合物网络，该网络的屈服应力相对较弱，并且粘度低于纯水溶液中的粘度。这有助于将高粘度液体有益剂分散成合适的粒度，从而导致织物上的低残留得分。聚合物网络强度随时间推移向颗粒提供稳定性。
在本实施例中，在包含在产品中之前，首先将多糖分散到原液中。接着，在7L混合槽中制备含有水和大部分离子形成水溶性成分的含水预混物。然后在规定的混合强度和时间下，将结构剂体系小心地添加到含水预混物中。在网络形成之后，在高剪切速率下分散颗粒预混物以使结构化含水组合物中颗粒预混物的聚集区域最小化。在最终步骤中以较低的混合强度添加非水润湿剂(Silwet)。总分批时间为28分钟。
1重量％黄原胶原液的制备
使用具有细筛转子定子附件的Ross高剪切搅拌器(型号LCI-100T SN 109209，得自Charles Ross&Son Company(Hauppague NY))制备500克黄原胶溶液。将494.61克水添加到干净的混合槽(1升玻璃烧杯，VWR)中。将0.39克Korone B-119添加到烧杯中，并且搅拌直至均匀混合。将5.0克黄原胶快速添加到烧杯中，同时使用配有混合叶片(4叶片不锈钢，2.5"直径)的Ross高剪切搅拌器以5000RPM混合。随着溶液变稠，搅拌速率提高至8000RPM，以8000rpm继续再混合300秒。
1重量％魔芋胶原液的制备
使用Ross高剪切搅拌器制备500克魔芋胶溶液。将494.61克水添加到干净的混合槽(1升玻璃烧杯，VWR)中。将0.39克Korone B-119添加到容器中，并且搅拌直至均匀混合。将5.0克魔芋胶快速添加到容器中，同时使用配有混合叶片(4叶片不锈钢，2.5"直径)的Ross研磨搅拌器以5000RPM混合。随着溶液变稠，搅拌速率提高至8000RPM，以8000RPM继续再混合300秒。
含水预混物的制备
图1中所示的混合槽用于制备含水预混物，并且随后将多糖结构体系混合到含水预混物中。对于含水预混物制备中的每个步骤，如通过叶轮RPM所测量的材料量、混合时间和混合强度列于表3中。取50g小样品用于测量表3中的参数。
对于该实施例A，图1的混合槽由7升的总体积、10英寸的槽直径TD、等于槽直径TD的槽高度TH、槽直径TD的0.45倍的叶轮宽度Iw以及槽直径TD的0.0625倍的挡板宽度Bw限定，并且叶轮高度IH可以是槽直径TD的0.333倍。
第一多糖预混物的制备
将魔芋胶原液(在该实施例中的结构剂体系的第一多糖)添加到混合槽中的含水预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表4中。取50g小样品用于测量表4中的参数。
结构化含水组合物的制备
然后将黄原胶原液(在该实施例中的结构剂体系的第二多糖)添加到混合槽中的第一多糖预混物中以形成结构化含水组合物。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表5中。取50g小样品用于测量表5中的参数。
清新组合物的制备
将Voyager PAC PMC有益剂和Silwet L7600添加到结构化含水组合物中以形成清新组合物。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表6中。取50g小样品用于测量表6中的参数。
参数测量
根据以下方法测试表3-表6中的组合物：
通过流变测试方法测定粘度
通过流变测试方法测定屈服应力
通过残留值测试方法测定残留值
通过相稳定性测试方法测定相稳定性等级
表3：实施例A含水预混物
Figure BDA0003934012130000331
表4：实施例A第一多糖预混物
Figure BDA0003934012130000332
表5：实施例A结构化含水组合物
Figure BDA0003934012130000333
表6：清新组合物
Figure BDA0003934012130000334
Figure BDA0003934012130000341
实施例B
实例B提供了展示通过其中在引入离子形成水溶性成分之前形成多糖聚合物网络的添加顺序制备织物处理组合物的比较例。通过在纯含水载体溶液中形成网络，其变得极强，导致高屈服应力和粘度。虽然这有利于稳定性，但是高度非牛顿流体难以进行较大规模的处理。将颗粒分散到可接受的尺寸以下变得具有挑战性，从而导致高织物残留得分。
在该实施例中，在添加离子形成水溶性成分之前，首先将结构剂***分散到原液中。接着，将含水载体(在这种情况下为水)添加到7L混合槽中，如图1所示。然后在规定的混合强度和时间下，将多糖结构小心地添加到水中。在网络形成之后，有益颗粒在结构中以高剪切速率分散成小粒度。接着，将大部分离子形成水溶性成分以低能量添加到悬浮颗粒组合物中。总分批时间为25分钟。
1重量％黄原胶原液的制备
使用Ross高剪切搅拌器制备500克黄原胶溶液。将494.61克水添加到干净的混合槽(1升玻璃烧杯，VWR)中。将0.39克Koralone B-119添加到烧杯中并且搅拌直至均匀混合。将5.0克黄原胶快速添加到烧杯中，同时使用配有混合叶片(4叶片不锈钢，2.5"直径)的Ross研磨搅拌器以5000RPM混合。随着溶液变稠，搅拌速率提高至8000RPM，以8000rpm继续再混合300秒。
1重量％魔芋胶原液的制备
使用Ross高剪切搅拌器制备500克黄原胶溶液。将494.61克水添加到干净的混合槽(1升玻璃烧杯，VWR)中。将0.39克Korone B-119添加到容器中，并且搅拌直至均匀混合。将5.0克魔芋胶快速添加到容器中，同时使用配有混合叶片(4叶片不锈钢，2.5"直径)的Ross研磨搅拌器以5000RPM混合。随着溶液变稠，搅拌速率提高至8000RPM，以8000RPM继续再混合300秒。
第一多糖预混物的制备
将水和魔芋胶原液添加到混合槽中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表7中。取50g小样品用于测量表7中的参数。
结构化含水组合物的制备
将黄原胶原液添加到混合槽中的第一多糖预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表8中。取50g小样品用于测量表8中的参数。
清新组合物的制备
将Voyager PAC PMC有益剂添加到结构化含水组合物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表9中。取50g小样品用于测量表9中的参数。
用离子形成水溶性成分稀释的清新组合物的制备
将表4中列出的水溶性成分添加到悬浮颗粒组合物中，将混合物稀释至成品制剂。对于稀释中的每个步骤，如通过叶轮RPM所测量的材料量、混合时间和混合强度列于表10中。取50g小样品用于测量表10中的参数。
参数测量
根据以下方法测试表1-表3中的组合物：
通过流变测试方法测定粘度
通过流变测试方法测定屈服应力
通过残留值测试方法测定残留值
通过相稳定性测试方法测定相稳定性等级
表7：实施例B第一多糖预混物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
水 6300g 240 1min
魔芋胶原液 210.1g 375 3min
粘度 1.5mPa-s
屈服应力 0
表8：实施例B结构化含水组合物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
第一多糖组合物(表7) 表7的总和 375 1min
黄原胶原液 138g 425 3min
粘度 18.4mPa-s
屈服应力 2573mPa
表9：实施例B将悬浮颗粒添加到结构化含水组合物中
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
结构化含水组合物(表8) 表8的总和 425 1min
Voyager PAC PMC 68.2g 450 3min
粘度 18.2mPa-s
屈服应力 2103mPa
表10：实施例B用含水盐稀释的清新组合物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
悬浮颗粒组合物(表3) 表3的总和 450 1min
二乙二醇 6.54g 240 1min
Silwet L-7600 6.59g 375 1min
羟丙基βCD 49.35g 240 1min
乙醇 212.56g 240 1min
Koralone B-119 5.14g 240 1min
柠檬酸 3.39g 240 7min
净pH 4.51
粘度 6.3mPa-s
屈服应力 143mPa
残留得分 109
产品静置3天后的残留得分 30
稳定性 1级
表11.实施例A和实施例B的总结比较
Figure BDA0003934012130000371
消费者优选的产品特性是在低织物残留的情况下产生稳定产品(通过高屈服应力值辅助)，并在织物上具有精细均匀喷雾(通过低粘度辅助)。如表11所示，实施例A中的产品在所有量度中显示出优选的特性。
实施例C
实施例C是展示通过将多糖胶直接添加到最终批料中来制备织物处理组合物的本发明的实施例，其中在添加含水离子内容物之后形成多糖网络。
首先，将水添加到7L混合槽中，如图1所示。接着，在混合槽中制备含有水和大部分含水盐的含水预混物。然后在规定的混合强度和时间下，使用高剪切IKA T25转子定子研磨(带N 25 S分散器头的IKA Works T25 Digital Ultra Turrax，IKA Works,Inc,Wilmington,NC 28405,USA)将多糖结构小心地添加到含水预混物中以掺入粉末。在网络形成之后，有益颗粒在结构中以高剪切速率分散成小粒度。在最终步骤中以较低的混合强度添加非水润湿剂(Silwet)。总分批时间为29分钟。
对于该实施例C，混合槽可具有7升的总体积、10英寸的槽直径TD、等于槽直径TD的槽高度TH、槽直径TD的0.45倍的叶轮宽度Iw以及槽直径TD的0.0625倍的挡板宽度Bw，并且叶轮高度IH可以是槽直径TD的0.333倍。
含水预混物的制备
图1中描述的混合槽用于制备含水预混物，并且随后将多糖结构混合到含水预混物中。对于含水预混物制备中的每个步骤，如通过叶轮RPM所测量的材料量、混合时间和混合强度列于表12中。
第一多糖预混物的制备
将魔芋胶粉末添加到混合槽中的含水预混物中。如通过叶轮RPM和转子定子研磨操作RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表13中。
结构化含水组合物的制备
将黄原胶粉末添加到混合槽中的第一多糖预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表14中。
清新组合物的制备
将Voyager PAC PMC有益剂和Silwet L7600添加到结构化含水组合物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表15中。
表12：实施例C含水预混物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
水 6493g 240 1min
Koralone B-119 5.50g 240 1min
乙醇 228.75g 240 1min
二乙二醇 6.99g 240 2min
羟丙基βCD 52.65g 240 2min
柠檬酸 3.38g 240 7min
表13：实施例C第一多糖预混物
Figure BDA0003934012130000381
表14：实施例C结构化含水组合物
Figure BDA0003934012130000382
表15：实施例C清新组合物
Figure BDA0003934012130000391
实施例D
实施例是展示通过其中在添加含水离子内容物之后形成多糖网络的添加顺序制备织物处理组合物的本发明的实施例。
在包含在产品中之前，首先将多糖分散到原液中。接着，在100L混合槽中制备含有水和大部分含水盐的含水预混物，如图2所示。然后在规定的混合强度和时间下，将多糖结构小心地添加到含水预混物中。在网络形成之后，有益颗粒在结构中以高剪切速率分散成小粒度。在最终步骤中以较低的混合强度添加非水润湿剂(Silwet)。总分批时间为47分钟。
出于以下实施例的目的，图2的混合槽可由100升的总体积、18英寸的槽直径TD、槽直径TD的1.1倍的槽高度TH、槽直径TD的0.40倍的叶轮宽度Iw以及槽直径TD的0.0625倍的挡板宽度Bw限定，并且下部叶轮高度IH可为槽直径TD的1/3并且上部叶轮高度IH可为槽直径TD的2/3。
1重量％黄原胶原液的制备
使用Ytron Y0高剪切搅拌器(Ytron Y-0搅拌器，Quadro Engineering Corp ofWaterloo,Canada,0.25 HP，50mm叶轮直径)制备5000克黄原胶溶液。将4946.1克水添加到干净的混合槽(10L玻璃烧杯)中，将3.9克Koralone B-119添加到烧杯中，并搅拌直至均匀混合。通过漏斗和旁通管快速添加50克黄原胶，以在Ytron Y0高剪切搅拌器的叶轮区域中引入黄原胶，同时以4900RPM混合。在高剪切下持续混合45秒，直到粉末完全分散。
1重量％魔芋胶原液的制备
使用Ytron Y0高剪切搅拌器制备5000克魔芋胶溶液。将4946.1克水添加到干净的混合槽(10L玻璃烧杯)中。将3.9克Koralone B-119添加到烧杯中并且搅拌直至均匀混合。通过漏斗和旁通管快速添加50克魔芋胶，同时以4900RPM混合。在高剪切下持续混合45秒，直到粉末完全分散。
含水预混物的制备
图2中描述的混合槽用于制备含水预混物，并且随后将多糖结构混合到含水预混物中。对于含水预混物制备中的每个步骤，如通过叶轮RPM所测量的材料量、混合时间和混合强度列于表16中。
第一多糖预混物的制备
将魔芋胶原液添加到混合槽中的含水预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表17中。
结构化含水组合物的制备
将黄原胶原液添加到混合槽中的第一多糖预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表18中。
清新组合物的制备
将Voyager PAC PMC有益剂和Silwet L7600添加到结构化含水组合物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表19中。
采取样品进行pH测量
表16：实施例D含水预混物
成分 添加的质量(g) 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
水 87928.3 188 1min
Koralone B-119 78.125 188 1min
乙醇 3457.22 188 2min
二乙二醇 900.901 188 1min
羟丙基βCD 1580.53 188 2min
柠檬酸 29.4118 188 7min
表17：实施例D第一多糖预混物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
含水预混物(表16) 表16的总和 188 1min
魔芋胶原液 3001g 188 3min
表18：实施例D结构化含水组合物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
第一多糖预混物(表17) 表17的总和 188 1min
黄原胶原液 1999g 238 14min
表19：清新组合物
Figure BDA0003934012130000411
实施例E
实施例E是展示通过其中在添加含水离子内容物之后形成多糖网络的添加顺序制备织物处理组合物的本发明的实施例。
在包含在产品中之前，首先将多糖分散到原液中。接着，在图2所述的100L混合槽中制备含有水和大部分含水盐的含水预混物。然后在规定的混合强度和时间下，将多糖结构小心地添加到含水预混物中。在网络形成之后，有益颗粒在结构中以高剪切速率分散成小粒度。在最终步骤中以较低的混合强度添加非水润湿剂(Silwet)。总分批时间为47分钟。
1重量％黄原胶原液的制备
使用Ytron Y0高剪切搅拌器制备5000克黄原胶溶液。将4946.1克水添加到干净的混合槽(10L玻璃烧杯)中。将3.9克Koralone B-119添加到烧杯中并且搅拌直至均匀混合。通过漏斗和旁通管快速添加50克黄原胶，同时以4900RPM混合。在高剪切下持续混合45秒，直到粉末完全分散。
1重量％魔芋胶原液的制备
使用Ytron Y0高剪切搅拌器制备5000克魔芋胶溶液。将4946.1克水添加到干净的混合槽(10L玻璃烧杯)中。将3.9克Koralone B-119添加到烧杯中并且搅拌直至均匀混合。通过漏斗和旁通管快速添加50克魔芋胶，同时以4900RPM混合。在高剪切下持续混合45秒，直到粉末完全分散。
含水预混物的制备
图2中描述的混合槽用于制备含水预混物，并且随后将多糖结构混合到含水预混物中。对于含水预混物制备中的每个步骤，如通过叶轮RPM所测量的材料量、混合时间和混合强度列于表20中。
第一多糖预混物的制备
将魔芋胶原液添加到混合槽中的含水预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表21中。
结构化含水组合物的制备
将黄原胶原液添加到混合槽中的第一多糖预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表22中。
清新组合物的制备
将Voyager PAC PMC有益剂和Silwet L7600添加到结构化含水组合物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表23中。
表20：实施例E含水预混物
成分 添加的质量(g) 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
水 87928.3 188 1min
Koralone B-119 78.125 188 1min
乙醇 3457.22 188 2min
二乙二醇 900.901 188 1min
羟丙基βCD 1580.53 188 2min
柠檬酸 29.4118 188 7min
表21：实施例E第一多糖预混物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
含水预混物(表20) 表20的总和 188 1min
魔芋胶原液 3001g 188 3min
表22：实施例E结构化含水组合物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
第一多糖预混物(表21) 表21的总和 188 1min
黄原胶原液 1999g 238 14min
表23：清新组合物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
结构化含水组合物(表22) 表22的总和 238 1min
Voyager PAC PMC 925.5g 349 10min
Silwet L7600 100g 188 3min
实施例F
实施例F是展示通过其中在添加含水离子内容物之后形成多糖网络的添加顺序制备织物处理组合物的本发明的实施例。
在包含在产品中之前，首先将多糖分散到原液中。接着，在图2所述的100L混合槽中制备含有水和大部分含水盐的含水预混物。然后在规定的混合强度和时间下，将多糖结构小心地添加到含水预混物中。在网络形成之后，有益颗粒在结构中以高剪切速率分散成小粒度。在最终步骤中以较低的混合强度添加非水润湿剂(Silwet)。总分批时间为74分钟。
1重量％黄原胶原液的制备
使用Ytron Y0高剪切搅拌器制备5000克黄原胶溶液。将4946.1克水添加到干净的混合槽(10L玻璃烧杯)中，将3.9克Koralone B-119添加到烧杯中，并搅拌直至均匀混合。通过漏斗和旁通管快速添加50克黄原胶，同时以4900RPM混合。在高剪切下持续混合45秒，直到粉末完全分散。
1重量％魔芋胶原液的制备
使用Ytron Y0高剪切搅拌器制备5000克魔芋胶溶液。将4946.1克水添加到干净的混合槽(10L玻璃烧杯)中。将3.9克Koralone B-119添加到烧杯中并且搅拌直至均匀混合。通过漏斗和旁通管快速添加50克魔芋胶，同时以4900RPM混合。在高剪切下持续混合45秒，直到粉末完全分散。
含水预混物的制备
图2中所示的混合槽用于制备含水预混物，并且随后将多糖结构混合到含水预混物中。对于含水预混物制备中的每个步骤，如通过叶轮RPM所测量的材料量、混合时间和混合强度列于表24中。
第一多糖预混物的制备
将魔芋胶原液添加到混合槽中的含水预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表25中。
结构化含水组合物的制备
将黄原胶原液添加到混合槽中的第一多糖预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表26中。
清新组合物的制备
将Voyager PAC PMC有益剂和Silwet L7600添加到结构化含水组合物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表27中。
表24：实施例F含水预混物
成分 添加的质量(g) 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
水 89279.7 188 1min
Koralone B-119 78.125 188 1min
乙醇 3025.06 188 2min
二乙二醇 1301.3 188 1min
羟丙基βCD 1128.95 188 2min
柠檬酸 58.8235 188 7min
表25：实施例F第一多糖预混物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
含水预混物(表24) 表24的总和 188 1min
魔芋胶原液 2405g 188 3min
表26：实施例F结构化含水组合物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
第一多糖预混物(表25) 表25的总和 188 1min
黄原胶原液 1596g 238 14min
表27：清新组合物
Figure BDA0003934012130000441
Figure BDA0003934012130000451
实施例G
实施例G是展示通过其中在添加含水离子内容物之后形成多糖网络的添加顺序制备织物处理组合物的本发明的实施例。
在包含在产品中之前，首先将多糖分散到原液中。接着，在图2所示的100L混合槽中制备含有水和大部分含水盐的含水预混物。然后在规定的混合强度和时间下，将多糖结构小心地添加到含水预混物中。在网络形成之后，有益颗粒在结构中以高剪切速率分散成小粒度。在最终步骤中以较低的混合强度添加非水润湿剂(Silwet)。总分批时间为36分钟。
1重量％黄原胶原液的制备
使用Ytron Y0高剪切搅拌器制备5000克黄原胶溶液。将4946.1克水添加到干净的混合槽(10L玻璃烧杯)中，将3.9克Koralone B-119添加到烧杯中，并搅拌直至均匀混合。通过漏斗和旁通管快速添加50克黄原胶，同时以4900RPM混合。在高剪切下持续混合45秒，直到粉末完全分散。
1重量％魔芋胶原液的制备
使用Ytron Y0高剪切搅拌器制备5000克魔芋胶溶液。将4946.1克水添加到干净的混合槽(10L玻璃烧杯)中。将3.9克Koralone B-119添加到烧杯中并且搅拌直至均匀混合。通过漏斗和旁通管快速添加50克魔芋胶，同时以4900RPM混合。在高剪切下持续混合45秒，直到粉末完全分散。
含水预混物的制备
图2中描述的混合槽用于制备含水预混物，并且随后将多糖结构混合到含水预混物中。对于含水预混物制备中的每个步骤，如通过叶轮RPM所测量的材料量、混合时间和混合强度列于表28中。
第一多糖预混物的制备
将魔芋胶原液添加到混合槽中的含水预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表29中。
结构化含水组合物的制备
将黄原胶原液添加到混合槽中的第一多糖预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表30中。
清新组合物的制备
将Voyager PAC PMC有益剂和Silwet L7600添加到结构化含水组合物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表31中。
表28：实施例G含水预混物
成分 添加的质量(g) 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
水 89226.2 188 1min
Koralone B-119 78.125 188 1min
乙醇 3241.14 188 2min
二乙二醇 100.1 188 1min
羟丙基βCD 752.634 188 2min
柠檬酸 49.0196 188 7min
表29：实施例G第一多糖预混物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
含水预混合物(表28) 表28的总和 188 1min
魔芋胶原液 3600g 241 3min
表30：实施例G结构化含水组合物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
第一多糖预混物(表29) 表29的总和 241 1min
黄原胶原液 2400g 306 5min
表31：清新组合物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
结构化含水组合物(表30) 表30的总和 306 1min
Voyager PAC PMC 462.75g 448 10min
Silwet L7600 90g 400 1min
实施例H
实施例H是展示通过其中在添加含水离子内容物之后形成多糖网络的添加顺序制备织物处理组合物的本发明实施例。
在包含在产品中之前，首先将多糖分散到原液中。接着，在图2所示的100L混合槽中制备含有水和大部分含水盐的含水预混物。然后在规定的混合强度和时间下，将多糖结构小心地添加到含水预混物中。在网络形成之后，有益颗粒在结构中以高剪切速率分散成小粒度。在最终步骤中以较低的混合强度添加非水润湿剂(Silwet)。总分批时间为36分钟。
1重量％黄原胶原液的制备
使用Ytron Y0高剪切搅拌器制备5000克黄原胶溶液。将4946.1克水添加到干净的混合槽(10L玻璃烧杯)中，将3.9克Koralone B-119添加到烧杯中并搅拌直至均匀混合。通过漏斗和旁通管快速添加50克黄原胶，同时以4900RPM混合。在高剪切下持续混合45秒，直到粉末完全分散。
1重量％魔芋胶原液的制备
使用Ytron Y0高剪切搅拌器制备5000克魔芋胶溶液。将4946.1克水添加到干净的混合槽(10L玻璃烧杯)中。将3.9克Koralone B-119添加到烧杯中并且搅拌直至均匀混合。通过漏斗和旁通管快速添加50克魔芋胶，同时以4900RPM混合。在高剪切下持续混合45秒，直到粉末完全分散。
20重量％氯化钠原液
在1L烧杯中制备800克氯化钠溶液。将640.07克DI水添加到容器中，并且然后添加160.05g氯化钠。将溶液轻轻搅拌2分钟。
含水预混物的制备
图2中描述的混合槽用于制备含水预混物，并且随后将多糖结构混合到含水预混物中。对于含水预混物制备中的每个步骤，如通过叶轮RPM所测量的材料量、混合时间和混合强度列于表32中。
第一多糖预混物的制备
将魔芋胶原液添加到混合槽中的含水预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表33中。
结构化含水组合物的制备
将黄原胶原液添加到混合槽中的第一多糖预混物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表34中。
清新组合物的制备
将Voyager PAC PMC有益剂和Silwet L7600添加到结构化含水组合物中。如通过叶轮RPM测量的材料量、混合时间和混合强度列于表35中。
表32：实施例H含水预混物
成分 添加的质量(g) 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
水 83608.1 188 1min
Koralone B-119 78.125 188 1min
乙醇 3673.29 188 2min
二乙二醇 150.15 188 1min
羟丙基βCD 1580.53 188 2min
柠檬酸 78.4314 188 7min
表33：实施例H第一多糖预混物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
含水预混物(表32) 表32的总和 188 1min
魔芋胶原液 6000g 241 3min
表34：实施例H结构化含水组合物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
第一多糖预混物(表33) 表33的总和 241 1min
黄原胶原液 4000g 306 5min
表35：清新组合物
成分 添加的质量 混合步骤期间的叶轮RPM 混合时间
结构化含水组合物(表34) 表34的总和 306 1min
Voyager PAC PMC 231.4g 448 10min
Silwet L7600 100g 188 1min
氯化钠(20％原液) 500g 188 1min
本文所公开的作为范围端值的值不应被理解为严格限于所引用的精确数值。相反，除非另外指明，每个数值范围均旨在表示所引用的值、所指定的范围内的任何整数、和所指定的范围内的任何范围。例如，被公开为“1至10”的范围旨在表示“1、2、3、4、5、6、7、8、9、10”。
应当理解，贯穿本说明书给出的每一最大数值限度包括每一较低数值限度，如同此类较低数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一最小数值限度将包括每一较高数值限度，如同此类较高数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一数值范围将包括落在此类较宽数值范围内的每一较窄数值范围，如同此类较窄的数值范围全部在本文中明确写出。
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反，除非另外指明，否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或以其他方式限制，否则本文中引用的每一篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或专利申请以及本申请对其要求优先权或其有益效果的任何专利申请或专利，均据此全文以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其作为与本发明的任何所公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其自身或与任何一个或多个参考文献的组合提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外，当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明实质和范围的情况下可作出多个其他改变和变型。因此，本文旨在于所附权利要求书中涵盖属于本发明范围内的所有此类变化和修改。

Claims (14)

1.一种制造清新组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
将含水载体和所述清新组合物的至少80重量％的离子形成水溶性成分混合以形成含水预混物；
随后将第一多糖混合到所述含水预混物中；
在将所述第一多糖混合到所述含水预混物中之后将第二多糖混合到所述含水预混物中以形成结构化含水组合物；以及
将多个颗粒分散到所述结构化含水组合物中以形成所述清新组合物。
2.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括以下步骤：在将所述第一多糖混合到所述含水预混物中的步骤之前，将所述第一多糖与水混合以形成第一多糖预混物；以及在将所述第二多糖混合到所述含水预混物中的步骤之前，将所述第二多糖与水混合以形成第二多糖预混物。
3.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括以下步骤：将所述离子形成水溶性成分的一部分引入所述结构化含水组合物中以降低所述结构化含水组合物的粘度。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述含水预混物、结构化含水组合物和清新组合物保持在不超过40℃的温度。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述第一多糖预混物和所述第二多糖预混物保持在不超过40℃的温度。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述离子形成水溶性成分选自由以下组成的组：除臭剂、酸缓冲液、防腐剂、盐以及它们的组合。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤：在随后将第一多糖混合到所述含水预混物中的步骤之前将所述含水预混物的pH调节至不超过7。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第一多糖是黄原胶，并且其中所述第二多糖选自由葡甘露聚糖组成的组，所述葡甘露聚糖包括来自魔芋、刺槐豆胶、塔拉胶以及它们的组合的葡甘露聚糖。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述多个颗粒包括具有有益剂和包封所述有益剂的壁材料的多个有益剂递送颗粒，其中所述有益剂包括选自由以下组成的组的材料：香料混合物、除臭剂、抗微生物剂、驱虫剂以及它们的组合。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法产生大于100Kg hr-1的清新组合物。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法选自由以下组成的组：连续方法、分批方法或它们的组合。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在将所述第一多糖混合到所述含水预混物中之后将所述第二多糖混合到所述含水预混物中的步骤形成结构化含水组合物，所述结构化含水组合物具有在大于0mPa至约2,000mPa范围内的屈服应力和在约2mPa-s至约100mPa-s范围内的粘度。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法还包括以下步骤：向所述清新组合物供应附加剪切能量，其中将所述清新组合物的粘度降低到约1mPa-s至约20mPa-s的范围内并且将屈服应力降低到大于0mPa至约500mPa的范围内。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述混合在混合槽中进行，所述混合槽包括：多个挡板，其中所述挡板由挡板宽度限定；具有多个叶片的叶轮，其中所述叶片由叶轮宽度限定；以及颗粒喷射器，其中所述叶轮宽度为槽直径的约0.3倍至约0.6倍，其中所述混合槽由槽高度和槽直径限定，其中所述槽高度为所述槽直径的约0.8倍至约2.0倍，并且其中所述挡板宽度为所述叶轮宽度的约0.05倍至约0.2倍。
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