JP2023081918A - 有益剤含有送達粒子 - Google Patents
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Abstract
【課題】スラリーとして供給することができる有益剤含有送達粒子、当該粒子を含む組成物、並びに当該粒子及び組成物を作製及び使用するためのプロセスを提供する。【解決手段】消費者製品補助材料及び有益剤含有送達粒子を含む組成物であって、有益剤含有送達粒子が、コアと、前記コアを封入するシェルとを含み、a)有益剤含有送達粒子のコアの総重量に基づいて、特定の特性を有する0.1%~1.1%のポリビニルアルコールを含み、かつ、b)前記コアが、コアの総重量に基づいて、10%超の分配変性剤を含み、前記分配変性剤が、プロパン-2-イルテトラデカノエート、植物油、変性植物油、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む、組成物とする。【効果】スラリーは安定であり、組成物、例えば清浄用組成物に用いられると、スラリー中の粒子が有益剤の送達効率を高め、それにより、用いられる有益剤の量を低減する。【選択図】なし
Description
本出願は、コアと、当該コアを封入するシェルとを含む有益剤含有送達粒子、かかる粒子を含む組成物、並びにかかる粒子及び組成物を作製及び使用するためのプロセスに関する。
香料、シリコーン、ワックス、香味料、ビタミン、及び布地柔軟剤などの有益剤は高価であり、かつ/又は例えば、パーソナルケア組成物、清浄用組成物、及び布地ケア組成物といった消費者製品において高濃度で用いられると、一般に効果が弱い。結果として、かかる有益剤の効率を最大限にすることが望ましい。かかる目的を達成する1つの方法は、かかる有益剤の送達効率を改善することである。残念なことに、有益剤はその物理的又は化学的特性のために損なわれる場合があるか、あるいはかかる剤が他の組成構成成分又は処理される部位と不適合であり得ることから、有益剤の送達効率を高めるのは困難である。このような送達効率の改善を図るため、有益剤は封入されている。
ポリアクリレートを含むシェルを有する有益剤含有送達粒子は、消費者が接触する全ての時点で香料効果を提供することが望ましい。例えば、かかる粒子で処理された布地がかかる処理でまだ湿っているとき、またかかる布地が乾燥された後に、かかる粒子が布地に香料効果を提供することが望ましい。残念なことに、かかる粒子は、時間とともに、場合によっては拡散を介して、有益剤を漏出する。したがって、布地の匂いが低減される。例えば、粒子のシェル強度を増加することによって、かかる漏出が最小限に抑えられる場合もまた、濡れた及び/又は乾燥した布地の匂いは低減され得る。この問題は、液体布地増強剤、液体洗濯洗剤、単位用量洗濯洗剤、及びかかる粒子を含む顆粒/粉末洗濯洗剤などの布地処理製品において特に顕著である。したがって、必要とされるのは、有益剤の減少した漏出を呈するが、所望の匂いプロファイル、具体的には、湿った及び乾燥した布地への向上した摩擦前利益及び摩擦後利益を提供する粒子である。
ここで、出願人らは、有益剤送達系におけるシェル強度対有益剤放出のジレンマをもたらす問題の原因が、多成分の問題であることを認識した。コロイド及びカプセルシェルポリマーが両方とも一体型送達系を形成し、重合プロセスが有益剤溶媒系によって影響されるので、この多成分の問題は、コロイドのタイプ、カプセル壁用のモノマー構築ブロック、及び有益剤溶媒系が根源である。粒子作製プロセス中に形成されるカプセルシェルポリマーと組み合わせて使用される、コロイド、例えばポリビニルアルコールのレベル、タイプ、及び分子量が、送達系の有効性に影響を及ぼし得る。これは、かかる送達剤ポリマーシェルが、アクリレート部分などの多数の架橋部位/部分を有するモノマーからも部分的に構築されたときに、特に当てはまる。一般に、送達系の非コロイド部分の分子量及び架橋は、制御することが困難である。驚くべきことに、出願人らは、シェル材料のみならず、コロイドのタイプ、及び封入されている有益剤溶媒系が賢明に選択された場合、かかる制御を得ることができることを認識した。また、有益剤溶媒系は、得られる分子量、及び送達系の非コロイド部分で得られるポリマー中の架橋に関与する。理論に束縛されるものではないが、出願人らはしたがって、得られるシェルポリマーと組み合わせて選択される送達系のコロイドのタイプ、レベル、及び分子量、並びに送達系の粒径が、送達系が提供することができる匂いプロファイル(強度又は特徴)に影響を与えると考える。
かかる賢明な選択は所望の利益を提供することになる一方、有益剤含有送達粒子は、通常、スラリーとして供給され、コロイドとしてポリビニルアルコールを使用することにより、粒子を含有するスラリーの安定性を低下させる可能性がある。出願人らは、この問題の原因が、粒子を製造するために使用されるポリビニルアルコールの一部がスラリー中で遊離ポリビニルアルコールとして見出されることであることを発見した。要するに、この遊離ポリビニルアルコールは、有益剤を封入するシェルに組み込まれていない。かかる遊離ポリビニルアルコールは、有益剤含有送達粒子の枯渇凝集をもたらし、これはスラリーを不安定化する。かかる枯渇凝集は、塩の存在によって悪化する。許容可能なレベルの安定性を達成するために、有益剤含有送達粒子の作製に使用されるポリビニルアルコールのレベルを適切に選択することによって、遊離ポリビニルアルコールのレベルを低減することができ、ポリビニルアルコールのタイプを賢明に選択することができ、有益剤含有送達粒子を作製する、より効率的なプロセスを使用することができ、かつ/又はスラリーを精製して遊離ポリビニルアルコールを除去することができる。好ましくは、塩のレベルも最小限に抑える。結果として、スラリーとして供給でき、有益剤の減少した漏出を呈するが、所望の匂いプロファイル、具体的には、湿った及び乾燥した布地に向上した摩擦前利益及び摩擦後利益を提供する、有益剤含有送達粒子を作製及び使用することができる。かかる有益剤含有送達粒子を作製及び使用するためのプロセス、並びにそれを含む組成物が本明細書で提供される。
本出願は、コアと、当該コアを封入するシェルとを含む有益剤含有送達粒子、かかる粒子を含む組成物、並びにかかる粒子及び組成物を作製及び使用するためのプロセスに関する。
定義
本明細書で使用するとき、「消費者製品」は、販売される形態での使用又は消費を意図し、後続する商業的製造又は修正を意図しない、ベビーケア、ビューティケア、布地及びホームケア、ファミリーケア、フェミニンケア、ヘルスケア、スナック及び/若しくは飲料製品、又はデバイスを意味する。かかる製品としては、高級芳香剤(例えば、香料、コロンオードトワレ、アフターシェーブローション、プレシェーブ、顔用水、トニック、及び他の皮膚に直接適用するための芳香剤含有組成物)、おむつ、よだれ掛け、ワイプ;毛髪(ヒト、イヌ及び/若しくはネコ)を処理するための製品、並びに/又はその処理に関連する方法のための製品(漂白、着色、染色、コンディショニング、シャンプー、スタイリングを含む);脱臭剤及び制汗剤;パーソナルクレンジング;化粧品;消費者使用のためのクリーム、ローション及び局所的に適用される他の製品の用途を含むスキンケア;並びにシェービング製品、布地、硬質表面及び布地及びホームケア分野のその他の任意の表面の処理用の製品及び/又はそれに関連する方法であって、空気のケア、カーケア、食器洗浄、布地のコンディショニング(柔軟化を含む)、洗濯洗剤、洗濯及びすすぎ用補助剤及び/又はケア、硬質表面の清浄化及び/又は処理、並びに消費者又は事業者によるその他の清浄化用のものを含むもの;トイレットペーパ、ティッシュ、紙製ハンカチ及び/若しくはペーパタオルに関連する製品並びに/又は方法;タンポン、女性用ナプキン;口腔ケアに関連する製品及び/又は方法であって、練り歯磨き、歯磨きジェル、歯すすぎ剤、入れ歯粘着剤、歯ホワイトニング剤を含むもの;市販のヘルスケア剤であって、咳止め及び風邪薬、鎮痛剤、RX医薬、ペットの健康及び栄養剤、並びに浄水剤を含むもの;主として、通常の食事の合間に摂るため又は食事に添えて食べるための加工食品製品(例としては、ポテトチップス、トルティーリャチップス、ポップコーン、プレッツェル、コーンチップス、シリアルバー、野菜チップス又はクリスプ、ミックススナック、パーティーミックス、マルチグレインチップス、クラッカースナック、チーズスナック、豚皮、コーンスナック、小球状スナック、押出し製造スナック及びベーグルチップスが挙げられるがこれらに制限されない);並びにコーヒーが挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書で使用するとき、「消費者製品」は、販売される形態での使用又は消費を意図し、後続する商業的製造又は修正を意図しない、ベビーケア、ビューティケア、布地及びホームケア、ファミリーケア、フェミニンケア、ヘルスケア、スナック及び/若しくは飲料製品、又はデバイスを意味する。かかる製品としては、高級芳香剤(例えば、香料、コロンオードトワレ、アフターシェーブローション、プレシェーブ、顔用水、トニック、及び他の皮膚に直接適用するための芳香剤含有組成物)、おむつ、よだれ掛け、ワイプ;毛髪(ヒト、イヌ及び/若しくはネコ)を処理するための製品、並びに/又はその処理に関連する方法のための製品(漂白、着色、染色、コンディショニング、シャンプー、スタイリングを含む);脱臭剤及び制汗剤;パーソナルクレンジング;化粧品;消費者使用のためのクリーム、ローション及び局所的に適用される他の製品の用途を含むスキンケア;並びにシェービング製品、布地、硬質表面及び布地及びホームケア分野のその他の任意の表面の処理用の製品及び/又はそれに関連する方法であって、空気のケア、カーケア、食器洗浄、布地のコンディショニング(柔軟化を含む)、洗濯洗剤、洗濯及びすすぎ用補助剤及び/又はケア、硬質表面の清浄化及び/又は処理、並びに消費者又は事業者によるその他の清浄化用のものを含むもの;トイレットペーパ、ティッシュ、紙製ハンカチ及び/若しくはペーパタオルに関連する製品並びに/又は方法;タンポン、女性用ナプキン;口腔ケアに関連する製品及び/又は方法であって、練り歯磨き、歯磨きジェル、歯すすぎ剤、入れ歯粘着剤、歯ホワイトニング剤を含むもの;市販のヘルスケア剤であって、咳止め及び風邪薬、鎮痛剤、RX医薬、ペットの健康及び栄養剤、並びに浄水剤を含むもの;主として、通常の食事の合間に摂るため又は食事に添えて食べるための加工食品製品(例としては、ポテトチップス、トルティーリャチップス、ポップコーン、プレッツェル、コーンチップス、シリアルバー、野菜チップス又はクリスプ、ミックススナック、パーティーミックス、マルチグレインチップス、クラッカースナック、チーズスナック、豚皮、コーンスナック、小球状スナック、押出し製造スナック及びベーグルチップスが挙げられるがこれらに制限されない);並びにコーヒーが挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書で使用するとき、「清浄用組成物」という用語は、別途記載のない限り、顆粒若しくは粉末状の、汎用又は「ヘビーデューティ」洗浄剤、特に、清浄用洗剤;液体、ゲル、又はペースト状の汎用洗浄剤、特に、いわゆる、ヘビーデューティ液体タイプのもの;きめの細かい布地用液体洗剤;食器手洗い用洗浄剤又は軽質食器用洗浄剤、特に高発泡タイプのもの;家庭用及び業務用の様々なパウチ、錠剤、顆粒、液体及び泡切れのよいタイプなどの食洗機用食器洗浄剤;液体清浄剤及び殺菌剤(抗菌性手洗いタイプ、清浄用バー、口腔洗液、義歯清浄剤、口中洗浄薬、車又はカーペット用シャンプー、浴室用清浄剤;毛髪用シャンプー及び毛髪用リンス剤;シャワー用ジェル、並びに浴室用及び金属用泡状清浄剤;加えて、漂白添加剤及び「ステインスティック」又は前処理タイプなどの清浄補助剤、ドライヤ添加シート、乾燥及び湿潤ワイプ及びパッド、不織布基材、並びにスポンジなどの基材付き製品;並びにスプレー及びミストを含む。
本明細書で使用するとき、「布地ケア組成物」という用語は、別途記載のない限り、布地柔軟組成物、布地増強組成物、布地フレッシュニング組成物及びこれらの組み合わせを含む。このような組成物の形態として、液体、ゲル、ビーズ、粉末、フレーク及び顆粒が挙げられる。
本明細書で使用するとき、「有益剤含有送達粒子」という句は、マイクロカプセル(香料マイクロカプセルを含む)を包含する。
本明細書で使用するとき、「粒子」、「有益剤含有送達粒子」、「封入されている有益剤」、「カプセル」、及び「マイクロカプセル」という用語は同義である。
本明細書で使用するとき、「(メタ)アクリレート」又は「(メタ)アクリル」への言及は、特定のモノマー、オリゴマー、及び/又はプレポリマーのアクリレート並びにメタアクリレートバージョンへの参照と理解されるべきである(例えば、「アリル(メタ)アクリレート」は、アリルメタアクリレート及びアリルアクリレートの両方が利用可能であることを示し、同様に、(メタ)アクリル酸のアルキルエステルへの参照は、アクリル酸のアルキルエステル及びメタアクリル酸のアルキルエステルの両方が利用可能であることを示し、同様に、ポリ(メタ)アクリレートは、ポリアクリレート及びポリメタアクリレートの両方が利用可能であることを示す)。ポリ(メタ)アクリレート材料は、例えば、ポリエステルポリ(メタ)アクリレート、ウレタン及びポリウレタンポリ(メタ)アクリレート(特に、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートと、ポリイソシアネート又はウレタンポリイソシアネートとの反応によって調製されるもの)、メチルシアノアクリレート、エチルシアノアクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリレート官能性シリコーン、ジ-、トリ-、及びテトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジ(ペンタメチレングリコール)ジ(メタ)アクリレート、エチレンジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エトキシル化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ジグリセロールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジクロロアクリレート、1,3-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、及びジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、並びに様々な多官能性(メタ)アクリレートを含む、広範なポリマー材料を包含することを意図する。単官能性アクリレート、すなわち、1つのアクリレート基のみを含むものも、有利に使用され得る。典型的なモノアクリレートには、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、シアノエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、p-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、クロロベンジル(メタ)アクリレート、アミノアルキル(メタ)アクリレート、種々のアルキル(メタ)アクリレート、及びグリシジル(メタ)アクリレートが挙げられる。当然のことながら、(メタ)アクリレート又はそれらの誘導体との混合物、並びに1つ以上の(メタ)アクリレートモノマー、オリゴマー、及び/若しくはプレポリマーの組み合わせ又はそれらの誘導体と、アクリロニトリル及びメタアクリロニトリルを含む他のコポリマー化可能なモノマーとの混合物も、同様に使用することができる。
本出願の目的のために、ヒマシ油、大豆油、臭素化植物油、プロパン-2-イルテトラデカノエート、及びこれらの混合物を、香料組成物/配合物を計算するときに香料原材料とみなさない。したがって、存在するプロパン-2-イルテトラデカノエートの量は、かかる計算を行うために使用されない。
本明細書で使用するとき、「a」及び「an」などの冠詞は、特許請求の範囲で使用されるときは、特許請求又は記載されるもののうちの1つ以上を意味するものと理解される。
本明細書で使用するとき、用語「含む(include)」、「含む(includes)」、及び「含んでいる(including)」は、非限定的であることを意味する。
本出願人らの発明のパラメータのそれぞれの値を求めるには、本出願の試験方法の項で開示される試験方法を用いるべきである。
別途記載のない限り、成分又は組成物の濃度は全て、当該成分又は組成物の活性部分に関するものであり、かかる成分又は組成物の市販の供給源に存在し得る不純物、例えば、残留溶媒又は副生成物は除外される。
全ての百分率及び比率は、特に指示がない限り、重量で計算される。全ての百分率及び比率は、特に指示がない限り、全組成物に基づいて計算される。
本明細書の全体を通して記載される全ての最大数値限定は、それよりも小さい全ての数値限定を、かかるより小さい数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているかのように含むものと理解すべきである。本明細書の全体を通して記載される全ての最小数値限定は、それよりも高い全ての数値限定を、かかるより高い数値限定があたかも本明細書に明確に記載されているかのように含む。本明細書の全体を通して与えられる全ての数値範囲は、かかるより広い数値範囲内に含まれる、より狭い全ての数値範囲を、かかるより狭い数値範囲があたかも全て本明細書に明示的に記載されているかのように含む。
消費者製品
消費者製品は、本出願の本項に開示されている。本出願の本項で見られる先行する段落の参照符号は、本出願の本項に見られる段落にのみ適用される。段落は、丸括弧内の大文字、例えば(A)によって示される。
消費者製品は、本出願の本項に開示されている。本出願の本項で見られる先行する段落の参照符号は、本出願の本項に見られる段落にのみ適用される。段落は、丸括弧内の大文字、例えば(A)によって示される。
(A)消費者製品補助材料及び有益剤含有送達粒子を含む組成物であって、好ましくは、当該組成物が、消費者製品総重量に基づいて、約0.0003%~約11%、より好ましくは約0.1%~約2%、最も好ましくは約0.3%~約1%の当該有益剤含有送達粒子を含み、当該有益剤含有送達粒子が、コア及び当該コアを封入するシェルを含み、当該有益剤含有送達粒子が、
a)有益剤含有送達粒子のコアの総重量に基づいて、約0.1%~約1.1%のポリビニルアルコール、好ましくは0.3%~1%のポリビニルアルコール、より好ましくは0.6%~0.9%のポリビニルアルコールを含み、当該ポリビニルアルコールが、封入された有益剤粒子のコアの総重量に基づいて、好ましくは以下の特性
(i)約55%~約99%、好ましくは約75%~約95%、より好ましくは約85%~約90%、最も好ましくは約87%~約89%の加水分解度、
(ii)20℃の4%水溶液中で、約40mPa.s~約120mPa.s、好ましくは約40mPa.s~約90mPa.s、より好ましくは約45mPa.s~約72mPa.s、より好ましくは約45mPa.s~約60mPa.s、最も好ましくは45mPa.s~55mPa.sの粘度、
(iii)約1,500~約2,500、好ましくは約1,600~約2,200、より好ましくは約1,600~約1,900、最も好ましくは約1,600~約1,800の重合度、
(iv)約65,000Da~約110,000Da、好ましくは約70,000Da~約101,000Da、より好ましくは約70,000Da~約90,000Da、最も好ましくは約70,000Da~約80,000Daの数平均分子量、のうちの少なくとも1つ、より好ましくは少なくとも2つ、より好ましくは少なくとも3つ、最も好ましくは全てを有し、
b)当該有益剤含有送達粒子が、好ましくは約0.5マイクロメートル~約100マイクロメートル、好ましくは約1マイクロメートル~約60マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、
当該有益剤含有送達粒子のシェルが、当該ポリビニルアルコール及び1つ以上のポリアクリレートポリマーを含み、当該コアが、コアの総重量に基づいて、10%超、好ましくは20%超~約80%、20%超~約70%、より好ましくは20%超~約60%、より好ましくは約25%~約60%、最も好ましくは約25%~約50%の分配変性剤を含み、当該分配変性剤は、プロパン-2-イルテトラデカノエート、植物油、変性植物油、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは当該変性植物油が、エステル化及び/又は臭素化されており、好ましくは当該植物油が、ヒマシ油及び/又は大豆油を含み、
当該組成物が、消費者製品である、組成物。
(B)当該分配変性剤が、プロパン-2-イルテトラデカノエートを含む、段落(A)に記載の組成物が開示される。
(C)当該シェルがポリアクリレートを含み、好ましくは、当該シェルが、約50%~約100%、より好ましくは約70%~約100%、最も好ましくは約80%~約100%の当該ポリアクリレートポリマーを含み、好ましくは、当該ポリアクリレートが、ポリアクリレート架橋ポリマーを含む、段落(A)又は(B)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(D)当該シェルが、1つ以上の多官能性アクリレート部分を含む材料から誘導されたポリマーであって、好ましくは、当該多官能性アクリレート部分は、三官能性アクリレート、四官能性アクリレート、五官能性アクリレート、六官能性アクリレート、七官能性アクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択される、ポリマーと、任意に、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含むポリアクリレートと、を含む、段落(A)~(C)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(E)当該シェルが、1つ以上の多官能性アクリレート及び/又はメタクリレート部分を含む材料から誘導されたポリマーであって、好ましくは、1つ以上の多官能性アクリレート部分を含む材料と1つ以上のメタクリレート部分を含む材料との比が、-999:1~約6:4、より好ましくは約99:1~約8:1、最も好ましくは約99:1~約8.5:1であり、好ましくは、当該多官能性アクリレート部分は、三官能性アクリレート、四官能性アクリレート、五官能性アクリレート、六官能性アクリレート、七官能性アクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択される、ポリマーと、任意に、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含むポリアクリレートと、を含む、段落(A)~(D)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(F)当該有益剤含有送達粒子が、約5マイクロメートル~約45マイクロメートル、より好ましくは約8マイクロメートル~約25マイクロメートルの体積加重平均粒径、あるいは約25マイクロメートル~約60マイクロメートル、より好ましくは約25マイクロメートル~約60マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約0.1%~約35%、好ましくは約1%~約35%、より好ましくは約2%~約25%、より好ましくは約3%~約20%、より好ましくは約5%~約15%、最も好ましくは約8%~約12%の布地柔軟剤活性物質、又は約3%~約12%、好ましくは約4%~約10%、より好ましくは約5%~約8%の布地柔軟剤活性物質を含み、好ましくは当該布地柔軟剤活性物質が、第四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪酸エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、粘土、多糖類、脂肪酸、軟化油、ポリマーラテックス、及びこれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは、当該布地柔軟剤活性物質が、ビス-(2-ヒドロキシプロピル)-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート脂肪酸エステル、1,2-ジ(アシルオキシ)-3-トリメチルアンモニオプロパンクロリド、N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)-N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、N,N-ビス(タローオイル-オキシ-エチル)N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)N-(2ヒドロキシエチル)-N-メチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(タローオイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(パルミトイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、1,2ジ(ステアロイル-オキシ)3トリメチルアンモニウムプロパンクロリド、ジカノーラジメチルアンモニウムクロリド、ジ(ハード)タロージメチルアンモニウムクロリドジカノーラジメチルアンモニウムメチルサルフェート、1-メチル-1-ステアロイルアミドエチル-2-ステアロイルイミダゾリニウムメチルサルフェート、1-タローイルアミドエチル-2-タローイルイミダゾリン、ジパルメチルヒドロキシエチルアンモニウムメトサルフェート、及びこれらの混合物、及びこれらの混合物からなる群から選択され、最も好ましくは、当該布地柔軟剤活性物質が、N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)N,N-ジメチルアンモニウムクロリド;N,N-ジ(タローオイル-オキシ-エチル)N,N-ジメチルアンモニウムクロリド;N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)N-(2ヒドロキシエチル)N-メチルアンモニウムメチルサルフェート;1,2ジ(ステアロイル-オキシ)3トリメチルアンモニウムプロパンクロリド;N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(タローオイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(パルミトイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、段落(A)~(E)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(G)当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約5%~約95%、好ましくは約10%~約95%、より好ましくは約20%~約95%、より好ましくは約30%~約80%、最も好ましくは約50%~約70%の水と、約0.1%~約25%、好ましくは約0.5%~約20%の界面活性剤とを含み、好ましくは当該界面活性剤が、非イオン性又はアニオン性界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、段落(A)~(F)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(H)当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約5%~約20%、約8%~約15%、約9%~約13%の水を含み、当該組成物がフィルムに包まれ、好ましくは当該フィルムがポリビニルアルコールを含む、段落(A)~(G)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(I)当該組成物が、液体及び/又はゲルと、フィルムとを含み、当該フィルムが当該液体及び/又はゲルを包み、任意に当該液体又はゲルが懸濁固体を含む、段落(A)~(G)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(J)当該有益剤含有送達粒子が、約2マイクロメートル~約40マイクロメートル、好ましくは約8マイクロメートル~約25マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約5%~約95%の遊離水と、約0.5%~約25%のビルダーとを含む、段落(A)~(G)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(K)組成物の総重量に基づいて、色調染料、構造化剤、追加の香料送達系、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは
a)当該構造化剤が、多糖類であって、好ましくは当該多糖類が、変性セルロース、キトサン、植物性セルロース、バクテリアセルロース、被覆バクテリアセルロースからなる群から選択され、好ましくは当該バクテリアセルロースが、キサタンガムを含む、多糖類;ヒマシ油、水素化ヒマシ油、修飾タンパク質、無機塩、四級化高分子物質、イミダゾール;6.0未満のpKaを有する非イオン性ポリマー、ポリウレタン、非ポリマー結晶性ヒドロキシル官能性材料、ポリマー構造化剤、ジ-アミドゲル化剤、下記の式(Ia)のホモポリマーであって、
a)有益剤含有送達粒子のコアの総重量に基づいて、約0.1%~約1.1%のポリビニルアルコール、好ましくは0.3%~1%のポリビニルアルコール、より好ましくは0.6%~0.9%のポリビニルアルコールを含み、当該ポリビニルアルコールが、封入された有益剤粒子のコアの総重量に基づいて、好ましくは以下の特性
(i)約55%~約99%、好ましくは約75%~約95%、より好ましくは約85%~約90%、最も好ましくは約87%~約89%の加水分解度、
(ii)20℃の4%水溶液中で、約40mPa.s~約120mPa.s、好ましくは約40mPa.s~約90mPa.s、より好ましくは約45mPa.s~約72mPa.s、より好ましくは約45mPa.s~約60mPa.s、最も好ましくは45mPa.s~55mPa.sの粘度、
(iii)約1,500~約2,500、好ましくは約1,600~約2,200、より好ましくは約1,600~約1,900、最も好ましくは約1,600~約1,800の重合度、
(iv)約65,000Da~約110,000Da、好ましくは約70,000Da~約101,000Da、より好ましくは約70,000Da~約90,000Da、最も好ましくは約70,000Da~約80,000Daの数平均分子量、のうちの少なくとも1つ、より好ましくは少なくとも2つ、より好ましくは少なくとも3つ、最も好ましくは全てを有し、
b)当該有益剤含有送達粒子が、好ましくは約0.5マイクロメートル~約100マイクロメートル、好ましくは約1マイクロメートル~約60マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、
当該有益剤含有送達粒子のシェルが、当該ポリビニルアルコール及び1つ以上のポリアクリレートポリマーを含み、当該コアが、コアの総重量に基づいて、10%超、好ましくは20%超~約80%、20%超~約70%、より好ましくは20%超~約60%、より好ましくは約25%~約60%、最も好ましくは約25%~約50%の分配変性剤を含み、当該分配変性剤は、プロパン-2-イルテトラデカノエート、植物油、変性植物油、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは当該変性植物油が、エステル化及び/又は臭素化されており、好ましくは当該植物油が、ヒマシ油及び/又は大豆油を含み、
当該組成物が、消費者製品である、組成物。
(B)当該分配変性剤が、プロパン-2-イルテトラデカノエートを含む、段落(A)に記載の組成物が開示される。
(C)当該シェルがポリアクリレートを含み、好ましくは、当該シェルが、約50%~約100%、より好ましくは約70%~約100%、最も好ましくは約80%~約100%の当該ポリアクリレートポリマーを含み、好ましくは、当該ポリアクリレートが、ポリアクリレート架橋ポリマーを含む、段落(A)又は(B)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(D)当該シェルが、1つ以上の多官能性アクリレート部分を含む材料から誘導されたポリマーであって、好ましくは、当該多官能性アクリレート部分は、三官能性アクリレート、四官能性アクリレート、五官能性アクリレート、六官能性アクリレート、七官能性アクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択される、ポリマーと、任意に、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含むポリアクリレートと、を含む、段落(A)~(C)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(E)当該シェルが、1つ以上の多官能性アクリレート及び/又はメタクリレート部分を含む材料から誘導されたポリマーであって、好ましくは、1つ以上の多官能性アクリレート部分を含む材料と1つ以上のメタクリレート部分を含む材料との比が、-999:1~約6:4、より好ましくは約99:1~約8:1、最も好ましくは約99:1~約8.5:1であり、好ましくは、当該多官能性アクリレート部分は、三官能性アクリレート、四官能性アクリレート、五官能性アクリレート、六官能性アクリレート、七官能性アクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択される、ポリマーと、任意に、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含むポリアクリレートと、を含む、段落(A)~(D)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(F)当該有益剤含有送達粒子が、約5マイクロメートル~約45マイクロメートル、より好ましくは約8マイクロメートル~約25マイクロメートルの体積加重平均粒径、あるいは約25マイクロメートル~約60マイクロメートル、より好ましくは約25マイクロメートル~約60マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約0.1%~約35%、好ましくは約1%~約35%、より好ましくは約2%~約25%、より好ましくは約3%~約20%、より好ましくは約5%~約15%、最も好ましくは約8%~約12%の布地柔軟剤活性物質、又は約3%~約12%、好ましくは約4%~約10%、より好ましくは約5%~約8%の布地柔軟剤活性物質を含み、好ましくは当該布地柔軟剤活性物質が、第四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪酸エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、粘土、多糖類、脂肪酸、軟化油、ポリマーラテックス、及びこれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは、当該布地柔軟剤活性物質が、ビス-(2-ヒドロキシプロピル)-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート脂肪酸エステル、1,2-ジ(アシルオキシ)-3-トリメチルアンモニオプロパンクロリド、N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)-N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、N,N-ビス(タローオイル-オキシ-エチル)N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)N-(2ヒドロキシエチル)-N-メチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(タローオイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(パルミトイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、1,2ジ(ステアロイル-オキシ)3トリメチルアンモニウムプロパンクロリド、ジカノーラジメチルアンモニウムクロリド、ジ(ハード)タロージメチルアンモニウムクロリドジカノーラジメチルアンモニウムメチルサルフェート、1-メチル-1-ステアロイルアミドエチル-2-ステアロイルイミダゾリニウムメチルサルフェート、1-タローイルアミドエチル-2-タローイルイミダゾリン、ジパルメチルヒドロキシエチルアンモニウムメトサルフェート、及びこれらの混合物、及びこれらの混合物からなる群から選択され、最も好ましくは、当該布地柔軟剤活性物質が、N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)N,N-ジメチルアンモニウムクロリド;N,N-ジ(タローオイル-オキシ-エチル)N,N-ジメチルアンモニウムクロリド;N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)N-(2ヒドロキシエチル)N-メチルアンモニウムメチルサルフェート;1,2ジ(ステアロイル-オキシ)3トリメチルアンモニウムプロパンクロリド;N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(タローオイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(パルミトイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、段落(A)~(E)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(G)当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約5%~約95%、好ましくは約10%~約95%、より好ましくは約20%~約95%、より好ましくは約30%~約80%、最も好ましくは約50%~約70%の水と、約0.1%~約25%、好ましくは約0.5%~約20%の界面活性剤とを含み、好ましくは当該界面活性剤が、非イオン性又はアニオン性界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、段落(A)~(F)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(H)当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約5%~約20%、約8%~約15%、約9%~約13%の水を含み、当該組成物がフィルムに包まれ、好ましくは当該フィルムがポリビニルアルコールを含む、段落(A)~(G)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(I)当該組成物が、液体及び/又はゲルと、フィルムとを含み、当該フィルムが当該液体及び/又はゲルを包み、任意に当該液体又はゲルが懸濁固体を含む、段落(A)~(G)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(J)当該有益剤含有送達粒子が、約2マイクロメートル~約40マイクロメートル、好ましくは約8マイクロメートル~約25マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、当該組成物が、組成物の総重量に基づいて、約5%~約95%の遊離水と、約0.5%~約25%のビルダーとを含む、段落(A)~(G)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(K)組成物の総重量に基づいて、色調染料、構造化剤、追加の香料送達系、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは
a)当該構造化剤が、多糖類であって、好ましくは当該多糖類が、変性セルロース、キトサン、植物性セルロース、バクテリアセルロース、被覆バクテリアセルロースからなる群から選択され、好ましくは当該バクテリアセルロースが、キサタンガムを含む、多糖類;ヒマシ油、水素化ヒマシ油、修飾タンパク質、無機塩、四級化高分子物質、イミダゾール;6.0未満のpKaを有する非イオン性ポリマー、ポリウレタン、非ポリマー結晶性ヒドロキシル官能性材料、ポリマー構造化剤、ジ-アミドゲル化剤、下記の式(Ia)のホモポリマーであって、
R1が、水素又はメチルから選ばれ、
R2が、水素又はC1~C4アルキルから選ばれ、
R3が、C1~C4アルキレンから選ばれ、
R4、R5、及びR6が、各々独立して、水素又はC1~C4アルキルから選ばれ、
Xが、-O-又は-NH-から選ばれ、好ましくは-O-であり、
Yが、Cl、Br、I、硫酸水素又はメトサルフェートから選ばれる、ホモポリマー;
並びにこれらの混合物、からなる群から選択される材料を含み、
b)当該色調染料が、小分子染料、ポリマー染料、染料-粘土複合体、並びに有機及び無機顔料からなる群から選択され、好ましくは、当該色調染料が、アクリジン、アントラキノン、アジン、アゾ、アズレン、ベンゾジフラン及びベンゾジフラノン、カロテノイド、クマリン、シアニン、ジアザヘミシアニン、ジフェニルメタン、ホルマザン、ヘミシアニン、インジゴイド、メタン、ナフタルイミド、ナフトキノン、ニトロ及びニトロソ、オキサジン、フタロシアニン、ピラゾール、スチルベン、スチリル、トリアリールメタン、トリフェニルメタン、キサンテン、並びにこれらの混合物のうちの1つ以上から選択される発色団を含み、
c)当該追加の香料送達が、第2の有益剤含有送達粒子、ポリマー補助送達系;分子補助送達系;繊維補助送達系;シクロデキストリン送達系;デンプン封入アコード;及び/又は無機担体送達系、からなる群から選択される材料を含む、段落(A)~(J)のいずれか一段落に記載の組成物。
(L)当該有益剤含有送達粒子が、ラジカル重合プロセスによって生成され、当該ラジカル重合プロセスが、全ラジカル重合プロセスアクリレートモノマー反応物質に基づいて、約50%~約100%の六官能性ウレタンアクリレート及び/又は五官能性ウレタンアクリレートと、約0%~約25%、好ましくは約0.01%~約25%のアミノ部分を含むメタクリレートと、約0%~約25%、好ましくは約0.01%~約25%のカルボキシル部分を含むアクリレートとを組み合わせる工程を含み、但し、当該六官能性ウレタンアクリレート及び/又は五官能性ウレタンアクリレートと、アミノ部分を含むメタクリレートと、カルボキシル部分を含むアクリレートとの合計が、100%であることを条件とし、好ましくは、当該アミノ部分を含むメタクリレートが、第三級ブチルアミノエチルメタクリレートを含み、当該カルボキシル部分を含むアクリレートが、ベータカルボキシエチルアクリレートを含む、段落(A)~(K)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
(M)付着助剤を含み、好ましくは当該付着助剤が、当該送達粒子のシェルの外面を被覆し、好ましくは当該付着助剤が、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン-エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン-ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン-ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアガム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、変性デンプン、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド)、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、及びポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、より好ましくは、当該付着助剤が、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、ポリアミン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン-エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン-ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、キトサン、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド)、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、及びポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む、段落(A)~(L)のいずれか一段落に記載の組成物が開示される。
消費者製品を作製するプロセス
本出願は、独特な組成物、プロセスによる組成物、並びにコア及び当該コアを封入するシェルを含む有益剤含有送達粒子を含む組成物を作製するプロセスについて開示する。本出願の本項で見られる先行する段落の参照符号は、本出願の本項及び先行する段落に見られる段落にのみ適用される。本項の新しい段落は、丸括弧内の大文字及び数字、例えば(A1)によって示される。
本出願は、独特な組成物、プロセスによる組成物、並びにコア及び当該コアを封入するシェルを含む有益剤含有送達粒子を含む組成物を作製するプロセスについて開示する。本出願の本項で見られる先行する段落の参照符号は、本出願の本項及び先行する段落に見られる段落にのみ適用される。本項の新しい段落は、丸括弧内の大文字及び数字、例えば(A1)によって示される。
(A1)消費者製品、好ましくは段落(A)~(M)のいずれか一段落に記載の消費者製品を作製するプロセスであって、消費者製品の補助成分と有益剤含有送達粒子とを組み合わせることを含み、有益剤含有送達粒子が、
a)とb)との組み合わせを乳化してエマルションを形成することであって、
a)が、第1の油と第2の油とを組み合わせることにより形成される第1の組成物であり、当該第1の油が、香料、開始剤、及び分配変性剤を含むコアを含み、好ましくは当該分配変性剤が、植物油、変性植物油、プロパン-2-イルテトラデカノエート、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは当該変性植物油が、エステル化及び/又は臭素化されており、好ましくは当該植物油がヒマシ油及び/又は大豆油を含み、好ましくは当該分配変性剤が、プロパン-2-イルテトラデカノエートを含み、
当該第2の油が、
(i)油溶性アミノアルキルアクリレート及び/又はメタクリレートモノマー、
(ii)ヒドロキシアルキルアクリレートモノマー及び/又はオリゴマー、
(iii)多官能性アクリレートモノマー、多官能性メタクリレートモノマー、多官能性メタクリレートオリゴマー、多官能性アクリレートオリゴマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料、
(iv)香料、を含み、
b)が、当該連続相、pH調整剤、乳化剤、好ましくはアニオン性乳化剤、及び任意に開始剤を含む第2の組成物であり、好ましくは当該乳化剤がポリビニルアルコールを含む、エマルションを形成することと、
1つ以上の加熱工程で当該エマルションを加熱して当該コアを封入するシェルを形成し、それによって当該コアを封入する当該シェルを含み、かつ当該連続相中に分散された有益剤含有送達粒子を形成することと、を含むプロセスによって作製される、プロセスが開示される。
a)とb)との組み合わせを乳化してエマルションを形成することであって、
a)が、第1の油と第2の油とを組み合わせることにより形成される第1の組成物であり、当該第1の油が、香料、開始剤、及び分配変性剤を含むコアを含み、好ましくは当該分配変性剤が、植物油、変性植物油、プロパン-2-イルテトラデカノエート、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは当該変性植物油が、エステル化及び/又は臭素化されており、好ましくは当該植物油がヒマシ油及び/又は大豆油を含み、好ましくは当該分配変性剤が、プロパン-2-イルテトラデカノエートを含み、
当該第2の油が、
(i)油溶性アミノアルキルアクリレート及び/又はメタクリレートモノマー、
(ii)ヒドロキシアルキルアクリレートモノマー及び/又はオリゴマー、
(iii)多官能性アクリレートモノマー、多官能性メタクリレートモノマー、多官能性メタクリレートオリゴマー、多官能性アクリレートオリゴマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料、
(iv)香料、を含み、
b)が、当該連続相、pH調整剤、乳化剤、好ましくはアニオン性乳化剤、及び任意に開始剤を含む第2の組成物であり、好ましくは当該乳化剤がポリビニルアルコールを含む、エマルションを形成することと、
1つ以上の加熱工程で当該エマルションを加熱して当該コアを封入するシェルを形成し、それによって当該コアを封入する当該シェルを含み、かつ当該連続相中に分散された有益剤含有送達粒子を形成することと、を含むプロセスによって作製される、プロセスが開示される。
本明細書に開示の組成物は、本明細書に開示のスラリーを所望の消費者製品補助材料と組み合わせることによって作製することができる。スラリーは、消費者製品補助材料が、未希釈スラリー形態、未希釈粒子形態、及び噴霧乾燥粒子形態を含む1つ以上の形態であるときに、かかる1つ以上の消費者製品補助材料と組み合わせてもよい。粒子は、混合及び/又は噴霧を含む方法によって、かかる消費者製品補助材料と組み合わせることができる。
本発明の清浄用及び/又は処理組成物は、任意の好適な形態に配合することができ、配合者によって選択される任意の方法によって調製することができ、その非限定例は、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第5,879,584号に記載されている。
本明細書で開示されるプロセスで使用するのに好適な装置としては、連続撹拌槽型反応器、ホモジナイザー、タービン撹拌機、再循環ポンプ、パドルミキサ、プラウ剪断ミキサ、リボンブレンダー、垂直軸造粒機及びドラムミキサ(両方ともバッチ式であり、利用可能な場合は連続プロセスの構成のもの)、スプレー乾燥機、並びに押出成形機を挙げることができる。かかる装置は、Lodige GmbH(Paderborn,Germany)、Littleford Day,Inc.(Florence,Kentucky,U.S.A.)、Forberg AS(Larvik,Norway)、Glatt Ingenieurtechnik GmbH(Weimar,Germany)、Niro(Soeborg,Denmark)、Hosokawa Bepex Corp.(Minneapolis,Minnesota,U.S.A.)、Arde Barinco(New Jersey,U.S.A.)から入手可能である。
香料原材料
コア材料として有用な香料原材料を以下に開示する。
コア材料として有用な香料原材料を以下に開示する。
消費者製品補助成分
開示の組成物は、追加の補助剤成分を含み得、漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造剤、抗凝集剤、被覆剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、並びに/又は顔料が挙げられる。出願人の組成物の他の変形は、以下の補助材料:漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造剤、抗凝集剤、被覆剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、悪臭低減材料、並びに/又は顔料のうちの1つ以上を含有しない。これらの追加の構成成分の正確な性質及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理形態及び使用される作業の性質に依存する。しかし、1種以上の補助剤が存在する場合、このような1種以上の補助剤は、以下に詳述されるように存在することができる。以下は、好適な追加の補助剤の非限定的な列挙である。
開示の組成物は、追加の補助剤成分を含み得、漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造剤、抗凝集剤、被覆剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、並びに/又は顔料が挙げられる。出願人の組成物の他の変形は、以下の補助材料:漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染阻害剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、構造剤、抗凝集剤、被覆剤、ホルムアルデヒドスカベンジャー、悪臭低減材料、並びに/又は顔料のうちの1つ以上を含有しない。これらの追加の構成成分の正確な性質及びそれを組み込む濃度は、組成物の物理形態及び使用される作業の性質に依存する。しかし、1種以上の補助剤が存在する場合、このような1種以上の補助剤は、以下に詳述されるように存在することができる。以下は、好適な追加の補助剤の非限定的な列挙である。
付着助剤-布地処理用組成物は、約0.01%~約10%、約0.05~約5%、又は約0.15~約3%の付着助剤を含んでもよい。付着助剤は、カチオン性又は両性のポリマーであってよい。付着助剤は、カチオン性ポリマーであってよい。一般に、カチオン性ポリマー及びその製造方法は、文献において既知である。カチオン性ポリマーは、組成物のpHで、約0.005~約23meq/g、約0.01~約12meq/g、又は約0.1~約7meq/gのカチオン性電荷密度を有し得る。電荷密度が組成物のpHに依存するアミン含有ポリマーの場合、電荷密度は、製品の目的の用途のpHで測定される。このようなpHは、一般的に、約2~約11、より一般的には約2.5~約9.5の範囲である。電荷密度は、繰り返し単位当たりの正味電荷数を、繰り返し単位の分子量で除算することによって計算される。正電荷は、ポリマーの主鎖及び/又はポリマーの側鎖に位置してよい。
付着助剤は、カチオン性アクリル系ポリマーを含み得る。付着助剤は、カチオン性ポリアクリルアミドを含み得る。付着助剤は、ポリアクリルアミド及びポリメタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムカチオンを含むポリマーを含み得る。付着助剤は、ポリ(アクリルアミド-N-ジメチルアミノエチルアクリレート)及びその四級化誘導体を含み得る。
付着助剤は、カチオン性又は両性多糖類からなる群から選択され得る。付着助剤は、カチオン性及び両性セルロースエーテル、カチオン性又は両性ガラクトマンナン、カチオン性グアーガム、カチオン性又は両性デンプン、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択され得る。
好適な陽イオン性ポリマーの別の群としては、アミン及びオリゴアミンとエピクロロヒドリンとの反応生成物であるアルキルアミン-エピクロロヒドリンポリマーを挙げることができる。好適な合成カチオン性ポリマーの別の群は、ポリアルキレンポリアミンとポリカルボン酸とのポリアミドアミン-エピクロロヒドリン(PAE)樹脂を含み得る。最も一般的なPAE樹脂は、ジエチレントリアミンとアジピン酸との縮合、続いて、エピクロロヒドリンとの後続反応による生成物である。
ポリマーの重量平均分子量は、RI検出を用いたポリエチレンオキシド標準品に対して、サイズ排除クロマトグラフィーによって決定すると、約500ダルトン~約5,000,000ダルトン、又は約1,000ダルトン~約2,000,000ダルトン、又は約2,500ダルトン~約1,500,000ダルトンであってよい。カチオン性ポリマーの重量平均分子量は、約500ダルトン~約37,500ダルトンであり得る。
界面活性剤:使用される界面活性剤は、アニオン性、非イオン性、双性イオン性、両性、若しくはカチオン性の種類のものであってもよく、又はこれらの種類の界面活性剤の相容性混合物を含んでもよい。布地ケア製品が洗濯洗剤である場合、アニオン性及び非イオン性界面活性剤が通常用いられる。一方、布地ケア製品が布地柔軟剤である場合、カチオン性界面活性剤が通常用いられる。アニオン性界面活性剤に加えて、本発明の布地ケア組成物は、非イオン性界面活性剤を更に含有してもよい。本発明の組成物は、組成物の最大約30重量%、あるいは約0.01重量%~約20重量%、あるいは約0.1重量%~約10重量%の非イオン性界面活性剤を含有することができる。この非イオン性界面活性剤は、エトキシル化非イオン性界面活性剤を含み得る。本明細書において使用するのに適したものは、式R(OC2H4)nOH(式中、Rは、約8~約20個の炭素原子を含有する脂肪族炭化水素ラジカル及びアルキル基が約8~約12個の炭素原子を含有するアルキルフェニルラジカルからなる群から選択され、nの平均値は約5~約15である)のエトキシル化アルコール及びエトキシル化アルキルフェノールである。
好適な非イオン性界面活性剤は、式R1(OC2H4)nOHであるものであり、式中、R1が、C10~C16アルキル基又はC8~C12アルキルフェニル基であり、nが、3~約80である。特に有用な材料は、C9~C15アルコールと、アルコール1モル当たり約5~約20モルのエチレンオキシドとの縮合生成物である。
本発明の布地ケア組成物は、組成物の最大約30重量%、あるいは約0.01重量%~約20重量%、あるいは約0.1重量%~約20重量%のカチオン性界面活性剤を含有することができる。本発明の目的に対して、カチオン性界面活性剤には、布地ケア効果をもたらすことができるものが挙げられる。有用なカチオン性界面活性剤の非限定的な例としては、脂肪族アミン、第四級アンモニウム界面活性剤、及びイミダゾリン第四級アンモニウム化合物材料が挙げられる。
布地柔軟剤活性物質の非限定的な例は、N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)N,N-ジメチルアンモニウムクロリド;N,N-ビス(タローオイル-オキシ-エチル)N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)N-(2ヒドロキシエチル)N-メチルアンモニウムメチルサルフェート;1,2ジ(ステアロイル-オキシ)3トリメチルアンモニウムプロパンクロリド;ジカノーラジメチルアンモニウムクロリド、ジ(ハード)タロージメチルアンモニウムクロリド、ジカノーラジメチルアンモニウムメチルサルフェートなどのジアルキレンジメチルアンモニウム塩;1-メチル-1-ステアロイルアミドエチル-2-ステアロイルイミダゾリニウムメチルサルフェート;1-タローイルアミドエチル-2-タローイルイミダゾリン;N,N”-ジアルキルジエチレントリアミン;脂肪酸が、(水素添加)タロー脂肪酸、パーム脂肪酸、水素添加パーム脂肪酸、オレイン酸、菜種脂肪酸、水素添菜種脂肪酸である脂肪酸でエステル化されたN-(2-ヒドロキシエチル)-1,2-エチレンジアミン又はN-(2-ヒドロキシイソプロピル)-1,2-エチレンジアミンとグリコール酸との反応生成物;ポリグリセロールエステル(PGE)、油状糖誘導体及びワックスエマルション並びに上記の混合物である。
上記に開示されている柔軟剤活性物質の組み合わせが、本明細書で使用するのに好適であることが理解されよう。
ビルダー-本組成物はまた、約0.1重量%~80重量%のビルダーを含んでもよい。液体形態の組成物は、一般に、約1重量%~10重量%のビルダー成分を含有する。顆粒形態の組成物は、一般に、約1重量%~50重量%のビルダー成分を含有する。洗剤ビルダーは、当分野において周知であり、例えば、リン酸塩、並びに様々な有機及び無機の無リンビルダーを含有することができる。本明細書において有用な水溶性の無リン有機ビルダーには、様々なアルカリ金属、アンモニウム、並びに置換アンモニウムポリ酢酸塩、カルボン酸塩、ポリカルボン酸塩、及びポリヒドロキシスルホン酸塩が挙げられる。ポリ酢酸塩ビルダー及びポリカルボン酸塩ビルダーの例には、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシジコハク酸、メリト酸、ベンゼンポリカルボン酸及びクエン酸の、ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩、及び置換アンモニウム塩がある。他のポリカルボン酸塩ビルダーは、オキシジコハク酸塩、及び酒石酸モノコハク酸塩と酒石酸ジコハク酸塩との組み合わせを含むエーテルカルボン酸塩ビルダー組成物である。液体洗剤において使用されるビルダーは、クエン酸を含む。好適な非リンの無機ビルダーとしては、シリケート、アルミノシリケート、ボレート及びカーボネート(炭酸、重炭酸、セスキ炭酸、四ホウ酸十水和物のナトリウム及びカリウム塩)が挙げられ、シリケートは、SiO2とアルカリ金属酸化物との重量比が、約0.5~約4.0又は約1.0~約2.4を有する。ゼオライトなどのアルミノケイ酸塩もまた有用である。
分散剤-本組成物は、約0.1重量%~約10重量%の分散剤を含有してもよい。好適な水溶性有機物質は、ホモポリマー又はコポリマーの酸又はそれらの塩であり、ポリカルボン酸は、互いに2個以下の炭素原子程度に離れている少なくとも2個のカルボキシルラジカルを含み得る。分散剤は、ポリアミンのアルコキシル化誘導体及び/又は四級化誘導体であってもよい。
酵素-本組成物は、清浄化性能及び/又は布地ケア利益をもたらす、1種又は複数の洗剤酵素を含有してもよい。好適な酵素の例としては、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、ケラタナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β-グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、及びアミラーゼ、又はこれらの混合物が挙げられる。典型的な組み合わせは、プロテアーゼ、リパーゼ、クチナーゼ、及び/又はセルラーゼのような従来の適用可能な酵素をアミラーゼと組み合わせた混合液であってもよい。酵素は、その技術分野で教示される濃度、例えば、Novozymes及びGenencorなどの供給業者によって推奨される濃度で使用することができる。本組成物中での典型的な濃度は、約0.0001%~約5%である。酵素が存在する場合、これらは非常に低い濃度、例えば、約0.001%以下で使用することができ、又は、酵素は、より重質の洗濯洗剤配合物中では、より高い濃度、例えば約0.1%以上の濃度で使用することができる。一部の消費者の「非生物的な」洗剤に対する好みにより、本組成物は、酵素含有及び酵素不含のいずれか又はその両方であってもよい。
移染阻止剤-本組成物はまた、当該組成物の約0.0001重量%、約0.01重量%、約0.05重量%~約10重量%、約2重量%、又は更には約1重量%の、1種又は複数の移染阻止剤(ポリビニルピロリドンポリマー、ポリアミンN-オキシドポリマー、N-ビニルピロリドンとN-ビニルイミダゾールとのコポリマー、ポリビニルオキサゾリドン及びポリビニルイミダゾール、又はこれらの混合物など)を含むことができる。
キレート剤-本組成物は、約5%未満、又は約0.01%~約3%の、シトレートなどのキレート剤;EDDS、EDTA及びDTPAなどの、窒素を含有するP-フリーのアミノカルボキシレート;ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸及びエチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸などのアミノホスホネート;窒素フリーホスホネート、例えばHEDP;並びに漂白剤触媒系の使用で知られているものなどの一般的な部類の特定の大環状N-リガンド化合物などの、窒素又は酸素を含有するPフリーカルボキシレートフリーのキレート剤を含有し得る。
漂白系-本明細書において使用するのに好適な漂白系は、1種又は複数の漂白剤を含有する。好適な漂白剤の非限定的な例としては、触媒金属の錯体、活性化過酸素源、漂白活性化剤、漂白促進剤、光漂白剤、漂白酵素、フリーラジカル開始剤、H2O2、次亜ハロゲン酸塩漂白剤、過ホウ酸塩及び/又は過炭酸塩を含む過酸素源、並びにそれらの組み合わせが挙げられる。好適な漂白活性化剤には、テトラアセチルエチレンジアミン、オクタノイルカプロラクタム、ベンゾイルオキシベンゼンスルホネート、ノナノイルオキシベンゼン-スルホネート、ベンゾイルバレロラクタム、ドデカノイルオキシベンゼンスルホネートなどの、過加水分解性エステル及び過加水分解性イミドが挙げられる。他の漂白剤としては、規定された安定度定数の遷移金属と配位子との金属錯体が挙げられる。
安定剤-本組成物は1種以上の安定剤及び増粘剤を含有し得る。任意の好適な濃度の安定剤が有用であり得、代表的な濃度としては、組成物の約0.01重量%~約20重量%、約0.1重量%~約10重量%、又は約0.1重量%~約3重量%が挙げられる。本明細書に用いるのに好適な安定剤の非限定的な例として、結晶性ヒドロキシル含有安定剤、トリヒドロキシステアリン、硬化油、又はこれらに類するもの及びこれらの組み合わせが挙げられる。一部の態様では、結晶性ヒドロキシル含有安定化剤は非水溶性のワックス様物質(脂肪酸、脂肪酸エステル又は脂肪石鹸を含む)であってよい。他の態様では、結晶性ヒドロキシル含有安定化剤は、硬化ヒマシ油誘導体(例えばヒマシワックス)などのヒマシ油誘導体であってよい。他の安定剤としては、ガム及び他の同様の多糖(例えば、ジェランガム、カラギーナンガム及び他の既知の種類の増粘剤及びレオロジー添加剤)などの増粘安定剤が挙げられる。この部類の例示の安定剤としては、ガム型ポリマー(例えば、キサンタンガム)、ポリビニルアルコール及びこれらの誘導体、セルロース及びこれらの誘導体(セルロースエーテル及びセルロースエステルを含む)、並びにタマリンドガム(例えば、キシログルカンポリマーを含む)、グアーガム、ローカストビーンガム(一部の態様ではガラクトマンナンポリマーを含む)及びその他の産業用ガム及びポリマーが挙げられる。
シリコーン-好適なシリコーンは、Si-O部分を含み、(a)非官能化シロキサンポリマー、(b)官能化シロキサンポリマー及びこれらの組み合わせから選択することができる。オルガノシリコーンの分子量は、通常、物質の粘度を参照することにより示される。オルガノシリコーンは、25℃で約10~約2,000,000センチストークスの粘度を備え得る。好適なオルガノシリコーンは、25℃で約10~約800,000センチストークスの粘度を有し得る。
好適なオルガノシリコーンは、直鎖状であっても、分枝状であっても、又は架橋されていてもよい。
オルガノシリコーンは、環状シリコーンを含み得る。環式シリコーンは、式[(CH3)2SiO]n(式中、nは、約3~約7、又は約5~約6の範囲とすることができる整数である)のシクロメチコンを含むことができる。
オルガノシリコーンは、官能化シロキサンポリマーを含んでもよい。官能化シロキサンポリマーは、アミノ、アミド、アルコキシ、ヒドロキシ、ポリエーテル、カルボキシ、ヒドリド、メルカプト、サルフェートホスフェート及び/又は第四級アンモニウム部分からなる群から選択される、1つ以上の官能性部分を含んでもよい。これらの部分は、二価アルキレンラジカルを介してシロキサン主鎖に直接結合していてもよく(すなわち、「ペンダント」)、又は主鎖の一部であってもよい。好適な官能化シロキサンポリマーとしては、アミノシリコーン、アミドシリコーン、シリコーンポリエーテル、シリコーン-ウレタンポリマー、第四級ABnシリコーン、アミノABnシリコーン及びこれらの組み合わせからなる群から選択される物質が挙げられる。
官能化シロキサンポリマーは、「ジメチコンコポリオール」とも称される、シリコーンポリエーテルを含んでもよい。一般に、シリコーンポリエーテルは、1つ以上のポリオキシアルキレン鎖を有するポリジメチルシロキサン主鎖を含む。ポリオキシアルキレン部分は、ペンダント鎖として又は末端ブロックとしてポリマーに組み込まれ得る。官能化シロキサンポリマーは、アミノシリコーンを含んでもよい。
オルガノシリコーンは、アミンABnシリコーン及び第四級ABnシリコーンを含んでもよい。このようなオルガノシリコーンは、一般に、ジアミンをエポキシドと反応させることによって生成される。
官能化シロキサンポリマーはシリコーン-ウレタンを含んでもよい。これらは、SLM-21200(登録商標)という商標名でWacker Siliconesから市販されている。
香料:任意の香料構成成分は、
(1)香料担体及び封入されている香料組成物を含み、当該香料担体が、シクロデキストリン、デンプンマイクロカプセル、多孔質担体マイクロカプセル及びこれらの混合物からなる群から選択され得、当該封入されている香料組成物が、低揮発性香料成分、高揮発性香料成分、及びこれらの混合物を含み得る、香料含有送達粒子又は湿気活性化香料含有送達粒子、
(2)プロ香料、
(3)低嗅覚閾値香料成分であって、当該低嗅覚閾値香料成分が、総未希釈香料組成物の約25重量%未満を占めてよい、低嗅覚閾値香料成分、及び
(4)これらの混合物
からなる群から選択される構成成分を含み得る。
(1)香料担体及び封入されている香料組成物を含み、当該香料担体が、シクロデキストリン、デンプンマイクロカプセル、多孔質担体マイクロカプセル及びこれらの混合物からなる群から選択され得、当該封入されている香料組成物が、低揮発性香料成分、高揮発性香料成分、及びこれらの混合物を含み得る、香料含有送達粒子又は湿気活性化香料含有送達粒子、
(2)プロ香料、
(3)低嗅覚閾値香料成分であって、当該低嗅覚閾値香料成分が、総未希釈香料組成物の約25重量%未満を占めてよい、低嗅覚閾値香料成分、及び
(4)これらの混合物
からなる群から選択される構成成分を含み得る。
多孔質担体マイクロカプセル-多回使用の布地コンディショニング組成物中の遊離香料の量を低減させるために、香料組成物の一部がゼオライト又は粘土などの多孔質担体上及び/又はその中に吸収されて、香料の多孔質担体マイクロカプセルを形成することもできる。
プロ香料-香料組成物は、プロ香料を更に含んでもよい。プロ香料は、例えば、単純な加水分解の結果としての香料物質を放出又は香料物質に変換する不揮発性物質を含んでもよく、あるいはpH変化誘発性のプロ香料(例えば、pH低下により誘発される)であってもよく、又は酵素により放出可能なプロ香料、若しくは光誘発性のプロ香料であってもよい。プロ香料は、選択されたプロ香料に応じて、様々な放出速度を呈し得る。
布地色調剤-本組成物は布地色調剤(シェーディング剤、青味剤又は増白剤と称されることもある)を含んでもよい。典型的には、色相剤は、布地に青又は紫の色合いをもたらす。色相剤は、単独又は組み合わせのいずれかで使用して、特定の色相の色合いを作り出し、かつ/又は異なる種類の布地に色合いを付けることができる。これは、例えば赤と緑-青との染料を混合して青又は紫の色合いを生じさせることにより提供され得る。色調剤は、アクリジン、アントラキノン(多環式キノンを含む)、アジン、前金属化した(premetallized)アゾを含むアゾ(例えば、モノアゾ、ジアゾ、トリスアゾ、テトラキスアゾ、ポリアゾ)、ベンゾジフラン及びベンゾジフラノン、カロテノイド、クマリン、シアニン、ジアザヘミシアニン、ジフェニルメタン、ホルマザン、ヘミシアニン、インジゴイド、メタン、ナフタルイミド、ナフトキノン、ニトロ及びニトロソ、オキサジン、フタロシアニン、ピラゾール、スチルベン、スチリル、トリアリールメタン、トリフェニルメタン、キサンテン、並びにこれらの混合物を含むが、これらに限定されない任意の既知の染料の化学分類から選択してよい。好適な布地色相剤は、染料、染料-粘土結合体、並びに有機及び無機顔料を含む。好適な染料としては、低分子染料及びポリマー染料が挙げられる。好適な小分子染料としては、ブルー、バイオレット、レッド、グリーン又はブラックとして分類され、単独で又は組み合わせて所望の色合いをもたらす、例えばアシッド染料、ダイレクト染料、ベーシック染料、リアクティブ染料若しくは加水分解した反応性染料、溶媒染料又は分散染料のカラーインデックス(C.I.)分類に入る染料からなる群から選択される小分子染料が挙げられる。好適な低分子染料としては、カラーインデックス(英国染料染色学会(Society of Dyers and Colourists)Bradford,UK)番号が、ダイレクトバイオレット染料(9、35、48、51、66及び99など)、ダイレクトブルー染料(1、71、80及び279など)、アシッドレッド染料(17、73、52、88及び150など)、アシッドバイオレット染料(15、17、24、43、49及び50など)、アシッドブルー染料(15、17、25、29、40、45、75、80、83、90及び113など)、アシッドブラック染料(1など)、ベーシックバイオレット染料(1、3、4、10及び35など)、ベーシックブルー染料(3、16、22、47、66、75及び159など)、米国特許第8,268,016(B2)号に開示されている分散染料又は溶媒染料、あるいは米国特許第7,208,459(B2)号に開示されている染料、並びにそれらの混合物からなる群から選択される低分子染料が挙げられる。適切な小分子染料としては、C.I.番号アシッドバイオレット17、アシッドブルー80、アシッドバイオレット50、ダイレクトブルー71、ダイレクトバイオレット51、ダイレクトブルー1、アシッドレッド88、アシッドレッド150、アシッドブルー29、アシッドブルー113、及びそれらの混合物からなる群から選択される少分子染料が挙げられる。
好適なポリマー染料としては、共有結合している(結合していると称されることもある)色原体(色素-ポリマー結合体)を含有するポリマー、例えば、ポリマーの骨格に共重合した色原体を有するポリマー及びこれらの混合物からなる群から選択されるポリマー染料が挙げられる。ポリマー染料は、米国特許第7,686,892(B2)号に記載されるものを含む。
好適なポリマー染料は、Liquitint(登録商標)(Milliken、Spartanburg,South Carolina,USA)の名称で販売されている布地直接着色剤、並びに少なくとも1つの反応染料と、ヒドロキシル部分、第一級アミン部分、第二級アミン部分、チオール部分、及びこれらの混合物からなる群から選択される部分を含むポリマーからなる群から選択されるポリマーとから形成される染料-ポリマー複合体からなる群から選択されるポリマー染料を含む。好適なポリマー染料は、Liquitint(登録商標)バイオレットCT、Megazyme(Wicklow,Ireland)によって商品名AZO-CM-CELLULOSE、商品コードS-ACMCとして販売されているC.I.リアクティブブルー19と共役されているCMCなどのリアクティブブルー、リアクティブバイオレット、又はリアクティブレッドの染料に共有結合しているカルボキシメチルセルロース(CMC)、アルコキシル化トリフェニル-メタンポリマー着色剤、アルコキシル化チオフェンポリマー着色剤、及びこれらの混合物からなる群から選択されるポリマー染料を含む。
好適な染料-粘土結合体としては、少なくとも1つのカチオン性/塩基性染料及びスメクタイト粘土、並びにこれらの混合物を含む群から選択される染料-粘土結合体が挙げられる。好適な染料-粘土複合体としては、C.I.ベーシックイエロー1~108、C.I.ベーシックオレンジ1~69、C.I.ベーシックレッド1~118、C.I.ベーシックバイオレット1~51、C.I.ベーシックブルー1~164、C.I.ベーシックグリーン1~14、C.I.ベーシックブラウン1~23、CIベーシックブラック1~11からなる群から選択される1つの陽イオン性/塩基性染料と、モンモリロナイト粘土、ヘクトライト粘土、サポナイト粘土及びこれらの混合物からなる群から選択される粘土とからなる群から選択される、染料粘土複合体が挙げられる。好適な染料-粘土結合体としては、モンモリロナイトベーシックブルーB7C.I.42595結合体、モンモリロナイトベーシックブルーB9C.I.52015結合体、モンモリロナイトベーシックバイオレットV3C.I.42555結合体、モンモリロナイトベーシックグリーンG1C.I.42040結合体、モンモリロナイトベーシックレッドR1C.I.45160結合体、モンモリロナイトC.I.ベーシックブラック2結合体、ヘクトライトベーシックブルーB7 C.I.42595結合体、ヘクトライトトベーシックブルーB9 C.I.52015結合体、ヘクトライトベーシックバイオレットV3 C.I.42555結合体、ヘクトライトベーシックグリーンG1 C.I.42040結合体、ヘクトライトベーシックレッドR1 C.I.45160結合体、ヘクトライトC.I.ベーシックブラック2結合体、サポナイトベーシックブルーB7 C.I.42595結合体、サポナイトベーシックブルーB9 C.I.52015結合体、サポナイトベーシックバイオレットV3 C.I.42555結合体、サポナイトベーシックグリーンG1 C.I.42040結合体、サポナイトベーシックレッドR1 C.I.45160結合体、サポナイトC.I.ベーシックブラック2結合体及びこれらの混合物からなる群から選択される、染料-粘土結合体が挙げられる。
色調剤は、任意の精製工程での染料分子の有機合成の結果である反応混合物の一部として、洗剤組成物に組み込んでもよい。このような反応混合物は、一般的に、染料分子自体を含み、更に、未反応の出発物質及び/又は有機合成経路の副生成物を含むことができる。
好適なポリマー青味剤は、アルコキシル化され得る。そのようなアルコキシル化化合物の全てと同様に、有機合成により、異なるアルコキシル化度を有する分子の混合物を生成することができる。このような混合物は、色調剤を提供するために直接、使用されてもよく、又は標的分子の割合を増加させるために精製工程を受けてもよい。
好適な顔料としては、フラバントロン、インダントロン、1~4個の塩素原子を有する塩素化インダントロン、ピラントロン、ジクロロピラントロン、モノブロモジクロロピラントロン、ジブロモジクロロピラントロン、テトラブロモピラントロン、ペリレン-3,4,9,10-テトラカルボン酸ジイミド(イミド基は置換されていないか、あるいは、C1~C3アルキル若しくはフェニル又は複素環式ラジカルで置換されていてもよく、このフェニル及び複素環式ラジカルは更に、水溶性を付与しない置換基を有していてもよい)、アントラピリミジンカルボン酸アミド、ビオラントロン、イソビオラントロン、ジオキサジン顔料、銅フタロシアニン(1分子当たり2個以下の塩素原子を有していてもよい)、ポリクロロ-銅フタロシアニン、又はポリブロモクロロ-銅フタロシアニン(1分子当たり14個以下の臭素原子を有する)及びこれらの混合物からなる群より選択される顔料が挙げられる。好適な顔料としては、ウルトラマリンブルー(C.I.ピグメントブルー29)、ウルトラマリンバイオレット(C.I.ピグメントバイオレット15)、モナストラールブルー、及びこれらの混合物からなる群から選択される顔料が挙げられる。
前述の布地色調剤は、組み合わせて用いることができる(布地色調剤のいずれの混合物も用いることができる)。
構造化剤-有益剤を含有する送達粒子を適切に懸濁させるために添加してよい有用な構造化剤物質としては、以下が挙げられる:多糖類、例えば、ジェランガム、ワキシーメイズ又はデントコーンスターチ、オクテニルコハク酸化デンプン、誘導体化デンプン、例えば、ヒドロキシエチル化又はヒドロキシプロピル化デンプン、カラギーナン、グアーガム、ペクチン、キサンタンガム、及びこれらの混合物、変性セルロース、例えば、加水分解酢酸セルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、及びこれらの混合物、変性タンパク質、例えばゼラチン、水素添加及び非水素添加ポリアルケン、並びにこれらの混合物、無機塩、例えば、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、ギ酸マグネシウム、塩化アルミニウム、過マンガン酸カリウム、ラポナイト、粘土、ベントナイト粘土及びこれらの混合物、無機塩と組み合わせた多糖類、四級化高分子物質、例えば、ポリエーテルアミン、アルキルトリメチルアンモニウムクロリド、ジエステルジタローアンモニウムクロリド、イミダゾール、6.0未満のpKaを有する非イオン性ポリマー、例えば、ポリエチレンイミン、ポリエチレンイミンエトキシレート、ポリウレタンが挙げられる。このような物質は、以下から入手することができる:CP Kelco Corp(San Diego,California,USA)、Degussa AG(Dusseldorf,Germany)、BASF AG(Ludwigshafen,Germany)、Rhodia Corp.(Cranbury,New Jersey,USA)、Baker Hughes Corp.(Houston,Texas,USA)、Hercules Corp.(Wilmington,Delaware,USA)、Agrium Inc.(Calgary,Alberta,Canada)、ISP(New Jersey,U.S.A.)。
抗凝集剤-有用な抗凝集剤物質として、マグネシウム塩などの二価の塩、例えば、塩化マグネシウム、酢酸マグネシウム、リン酸マグネシウム、ギ酸マグネシウム、ホウ化マグネシウム、チタン酸マグネシウム、硫酸マグネシウム七水和物;カルシウム塩、例えば、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、酢酸カルシウム、臭化カルシウム;アルミニウム塩などの三価の塩、例えば、硫酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、塩化アルミニウム水和物、並びに、懸濁ポリマーなど、アニオン性粒子の懸濁能を有するポリマー、例えば、ポリエチレンイミン、アルコキシル化ポリエチレンイミン、ポリクオタニウム-6及びポリクオタニウム-7が挙げられる。
被覆-有益剤含有送達粒子を製造し、続いて追加の材料で被覆してもよい。被覆材料の非限定的な例には、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン-エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン-ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン-ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、その他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、変性デンプン、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド)、ポリビニルピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタアクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン並びにポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、及びポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられるが、これらに限定されない。このような物質は、以下から入手することができる:CP Kelco Corp(San Diego,California,USA)、Degussa AG(Dusseldorf,Germany)、BASF AG(Ludwigshafen,Germany)、Rhodia Corp.(Cranbury,New Jersey,USA)、Baker Hughes Corp.(Houston,Texas,USA)、Hercules Corp.(Wilmington,Delaware,USA)、Agrium Inc.(Calgary,Alberta,Canada)、ISP(New Jersey,U.S.A.)。
悪臭低減材料
本発明の組成物は、悪臭低減材料を含んでよい。このような材料は、1種類以上の悪臭の知覚を減らすか、又は更には知覚しなくすることができる。
本発明の組成物は、悪臭低減材料を含んでよい。このような材料は、1種類以上の悪臭の知覚を減らすか、又は更には知覚しなくすることができる。
本発明の組成物は、総量が組成物の約0.00025重量%~約0.5重量%、好ましくは約0.0025重量%~約0.1重量%、より好ましくは約0.005重量%~約0.075重量%、最も好ましくは約0.01重量%~約0.05重量%の1種類以上の悪臭低減材料を含み得る。組成物は、約1~約20種の悪臭低減材料、より好ましくは1~約15種の悪臭低減材料、最も好ましくは1~約10種の悪臭低減材料を含み得る。
本発明の組成物は、心地よい利益を提供するための香料を含んでもよい。悪臭低減組成物の香料の部に対する重量比は、約1:20,000~約3,000:1、好ましくは約1:10,000~約1,000:1、より好ましくは約5,000:1~約500:1、最も好ましくは約1:15~約1:1であってもよい。悪臭低減組成物の香水の部に対する比を狭めると、悪臭低減材料(単数又は複数)は、悪臭を弱め続けるが、もたらす芳香効果が次第に小さくなる。
組成物は、3超、好ましくは3超11未満のlogPを有する、1つ以上の悪臭低減材料を含み得る。1つ以上の当該悪臭低減材料は、表2の材料7、14、39、48、183、185、195、206、212、215、227、228、229、230、231、248、260、261、276、289、335、343、360、391、428、441、484、487、488、501、520、566、567、569、570、572、573、574、592、603、616、621、624、627、632、644、663、677、679、680、684、694、696、700、704、708、712、714、722、723、726、750、769、775、776、788、804、872、912、919、925、927、933、978、1007、1022、1024、1029、1035、1038、1060、1073、1077、1089、1107、1129、1131、1137、1140、1142、1143、1144、1145、1148、1149、1152、1153、1154、及びこれらの混合物からなる群から選択され得、最も好ましくは当該材料は、表2の材料185、215、260、261、276、289、335、391、428、441、501、520、572、573、592、627、677、700、769、788、912、919、925、1073、1129、1148、1149、1152、1153、1154、及びこれらの混合物からなる群から選択される。上述の材料の全てが3以上11未満であるlogP値を有し、したがって、洗浄を通じて特に良好に付着する。上述の材料の中で、更に好ましいもの、最も好ましいものは、鍵となる全ての悪臭を中和するのに効果的であるため、特に好ましい。
適切な悪臭低減材料の非限定的な組を以下の表2に提供する。本明細書に記載の組成物は、表2に示すいずれかの材料から選択される悪臭低減材料、又はこれらの組み合わせを含み得る。本明細書において参照しやすいように、表2の各材料は、番号に示された各表の列に見られる数による識別子が割り当てられている。
表2の材料は、Firmenich Inc.Plainsboro(NJ USA)、International Flavor and Fragrance Inc.(New York,NY,USA)、Takasago Corp.(Teterboro,NJ,USA)、Symrise Inc.(Teterboro,NJ,USA)、Sigma-Aldrich/SAFC Inc.(Carlsbad,CA USA)、及びBedoukian Research Inc.(Danbury,CT USA)のうちの1つ以上によって供給され得る。
使用方法及び処理される部位
本明細書に開示される有益剤含有送達粒子を含有する組成物は、ある部位、とりわけ表面又は布地を清浄化又は処理するのに使用することができる。典型的には、この部位の少なくとも一部を、無希釈形態で、又は液体(例えば洗浄液)で希釈して、本出願人の組成物の実施形態と接触させてから、任意的にその部位を洗浄及び/又はすすぎ洗いし得る。
本明細書に開示される有益剤含有送達粒子を含有する組成物は、ある部位、とりわけ表面又は布地を清浄化又は処理するのに使用することができる。典型的には、この部位の少なくとも一部を、無希釈形態で、又は液体(例えば洗浄液)で希釈して、本出願人の組成物の実施形態と接触させてから、任意的にその部位を洗浄及び/又はすすぎ洗いし得る。
部位を処理及び/又は清浄化する方法であって、
a)任意に、当該部位を洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることと、
b)当該部位を、本明細書の段落(A)~(M)のいずれか一段落に記載の消費者製品、かつ/又は本明細書の段落(A1)のプロセスによって作製される消費者製品と接触させることと、
c)任意に、当該部位を洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることであって、当該乾燥させる工程が、能動乾燥及び/又は受動乾燥を含む、洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることと、を含む、方法が開示されている。
a)任意に、当該部位を洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることと、
b)当該部位を、本明細書の段落(A)~(M)のいずれか一段落に記載の消費者製品、かつ/又は本明細書の段落(A1)のプロセスによって作製される消費者製品と接触させることと、
c)任意に、当該部位を洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることであって、当該乾燥させる工程が、能動乾燥及び/又は受動乾燥を含む、洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることと、を含む、方法が開示されている。
本発明の目的に関して、洗浄は、こすり洗い及び機械的撹拌を含むが、これらに限定されない。布地は、標準的な消費者の使用条件で洗濯又は処理することが可能な、任意の布地を含み得る。開示の組成物を含み得る液体は、約3~約11.5のpHを有し得る。かかる組成物を、典型的には、溶液中約500ppm~約15,000ppmの濃度で使用する。洗浄溶媒が水であるとき、水温は、典型的には約5℃~約90℃であり、部位が布地を含むとき、水の布地に対する比は、典型的には約1:1~約30:1である。
本明細書に開示の任意の組成物の任意の実施形態で処理される部位が開示されている。
本明細書の段落(A)~(M)のいずれか一段落に記載の消費者製品、かつ/又は本明細書の段落(A1)のプロセスによって作製される消費者製品で処理される部位が開示されている。
試験方法
本出願の「試験方法」の項で開示されている試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載されかつ特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるものと理解される。
本出願の「試験方法」の項で開示されている試験方法は、本出願人らの発明が本明細書に記載されかつ特許請求されているように、本出願人らの発明のパラメータの各値を求めるために使用されるものと理解される。
(1)最終製品からの有益剤含有送達粒子の抽出
本明細書で別途指示がない場合を除き、有益剤含有送達粒子を最終製品から単離する好ましい方法は、かかる粒子の大部分の密度が水の密度とは異なっているという事実に基づく。粒子を希釈及び/又は放出するために、最終製品を水と混合する。希釈した製品懸濁液を遠心分離して、粒子の分離を加速させる。このような粒子は、最終製品の希釈溶液/分散液に浮かぶ又は沈む傾向がある。ピペット又はスパチュラを使用して、この懸濁液の上層及び底層を除去し、更に希釈及び遠心分離のラウンドに供して、粒子を分離し、富化させる。交差分極フィルター又は微分干渉(differential interference contrast、DIC)を備える光学顕微鏡を使用して、100倍~少なくとも400倍の倍率の範囲で、粒子を観察する。顕微鏡観察により、送達粒子の存在、大きさ、及び凝集の初期指標が得られる。
本明細書で別途指示がない場合を除き、有益剤含有送達粒子を最終製品から単離する好ましい方法は、かかる粒子の大部分の密度が水の密度とは異なっているという事実に基づく。粒子を希釈及び/又は放出するために、最終製品を水と混合する。希釈した製品懸濁液を遠心分離して、粒子の分離を加速させる。このような粒子は、最終製品の希釈溶液/分散液に浮かぶ又は沈む傾向がある。ピペット又はスパチュラを使用して、この懸濁液の上層及び底層を除去し、更に希釈及び遠心分離のラウンドに供して、粒子を分離し、富化させる。交差分極フィルター又は微分干渉(differential interference contrast、DIC)を備える光学顕微鏡を使用して、100倍~少なくとも400倍の倍率の範囲で、粒子を観察する。顕微鏡観察により、送達粒子の存在、大きさ、及び凝集の初期指標が得られる。
液体布地増強剤から送達粒子を抽出するため、最終製品に以下の手順を行う:
1.約20mLの液体布地強化剤のアリコート3つを、別々に50mLの遠心管3つに入れ、各々をアリコート:脱イオン水=1:1(例えば、20mL布地強化剤+20mL脱イオン水)で希釈し、各アリコートをよく混合し、各アリコートを30分間、約10000×gで遠心分離する。
2.工程1の遠心分離後、各50mL遠心管中の底水層(約10mL)を捨て、次いで、10mLの脱イオン水を各50mL遠心管に添加する。
3.各アリコートに、遠心分離、底水層の除去、及びその後の、各50mL遠心管への10mLの脱イオン水の添加のプロセスを更に2回繰り返す。
4.最上層をスパチュラ又はピペットで除去する。
5.この最上層を1.8mL遠心管に移し、約20000xgで5分間遠心分離する。
6.最上層をスパチュラで除去し、新しい1.8mL遠心管に移し、脱イオン水を管が完全に満たされるまで添加し、次いで、約20000xgで5分間遠心分離する。
7.底層を細いピペットで除去し、脱イオン水を管が完全に満たされるまで添加し、約20000xgで5分間遠心分離する。
8.工程7を更に5回繰り返す(計6回)。
1.約20mLの液体布地強化剤のアリコート3つを、別々に50mLの遠心管3つに入れ、各々をアリコート:脱イオン水=1:1(例えば、20mL布地強化剤+20mL脱イオン水)で希釈し、各アリコートをよく混合し、各アリコートを30分間、約10000×gで遠心分離する。
2.工程1の遠心分離後、各50mL遠心管中の底水層(約10mL)を捨て、次いで、10mLの脱イオン水を各50mL遠心管に添加する。
3.各アリコートに、遠心分離、底水層の除去、及びその後の、各50mL遠心管への10mLの脱イオン水の添加のプロセスを更に2回繰り返す。
4.最上層をスパチュラ又はピペットで除去する。
5.この最上層を1.8mL遠心管に移し、約20000xgで5分間遠心分離する。
6.最上層をスパチュラで除去し、新しい1.8mL遠心管に移し、脱イオン水を管が完全に満たされるまで添加し、次いで、約20000xgで5分間遠心分離する。
7.底層を細いピペットで除去し、脱イオン水を管が完全に満たされるまで添加し、約20000xgで5分間遠心分離する。
8.工程7を更に5回繰り返す(計6回)。
上述の工程1において最上層及び底層の両方が粒子に富んでいるように見える場合は、すぐに工程3に進み(すなわち、工程2を省く)、工程4~8の工程に進む。いったんそれらの工程が完了すると、工程1と同様に、スパチュラ及び/又はピペットを使用して底層を50mL遠心管から除去する。1.8mL遠心管に底層を移し、約20000xgで5分遠心分離する。新しい管内の底層を除去し、脱イオン水を管が完全に満たされるまで添加し、次いで、約20000xgで5分間遠心分離する。最上層(水)を除去し、脱イオン水を再び管が満たされるまで追加する。これを更に5回繰り返す(計6回)。粒子に富む単離された最上層と底層とを、戻して一緒に組み合わせる。
布地増強剤が白色であるか、又は粒子に富む層を区別することが難しい場合は、染料(Milliken&Company(Spartanburg,South Carolina,USA)のLiquitint Blue JH 5%プレミックスなど)を工程1の遠心管に4滴添加し、記載されるように単離を進める。
水に容易に分散する固体最終製品からの送達粒子を抽出するために、1Lの脱イオン水を20gの最終製品(例えば、洗剤発泡体、フィルム、ゲル及び顆粒;又は水溶性ポリマー;石鹸フレーク及び石鹸バー、並びに塩、糖、粘土、及びデンプンなどの水に溶解しやすい他のマトリックス)と混合する。ワックス、ドライヤシート、ドライヤバー、及び脂っぽい材料などの水に容易には分散しない最終製品から粒子を抽出するとき、マトリックスから粒子を放出させるために、製品及び希釈液に洗剤を添加し、撹拌及び/又は穏やかに加熱することが必要になる場合がある。これらの操作は、この段階の間に送達粒子を損傷することがあるので、抽出工程中の有機溶媒の使用又は粒子の乾燥は避けなければならない。
布地柔軟剤又は布地増強剤ではない液体最終製品(例えば、液体洗濯洗剤、液体食器用洗浄洗剤、液体ハンドソープ、ローション、シャンプー、コンディショナー、及び毛髪染料)からの送達粒子の抽出に関しては、20mLの最終製品を20mLの脱イオン水と混合する。溶液の密度を上昇させ、最上層への粒子の浮動を促進するために、必要に応じて、NaCl(例えば、100~200gのNaCl)を希釈懸濁液に添加してもよい。製品が、遠心分離中に形成された粒子の層を区別することを難しくする白色を有する場合、視覚的な対比を提供するために水溶性染料を希釈剤に添加してもよい。水と製品との混合物は、遠心分離の連続ラウンドを受け、最上層及び底層の除去、新しい希釈剤中のそれらの層の再懸濁を伴い、更なる遠心分離、単離、再懸濁が続く。各ラウンドの遠心分離は、5~30分間かけて、最大20,000×gの遠心分離力を使用して、1.5~50mLの管で生じる。試験に十分な粒子を抽出及び清浄化するために、典型的には、少なくとも6ラウンドの遠心分離が必要である。例えば、遠心分離の最初のラウンドは、10,000×gで30分回転させられる50mL管で行われてもよく、更に5ラウンドの遠心分離が続き、最上層及び底層からの材料は、1.8mL管中の新鮮な希釈剤において別々に再懸濁され、20,000×gで1ラウンド当たり5分間回転させる。
送達粒子が上層及び底層の両方において顕微鏡的に観察された場合、これら2層からの粒子を最後の遠心分離工程後に再度合わせて、その製品から抽出された送達粒子を全て含有する単一の試料を作り出す。抽出した粒子は、できる限り速やかに分析すべきであるが、分析する前に最大14日間脱イオン水懸濁液として保管してもよい。
当業者は、最終製品から送達粒子を抽出及び単離するために様々な他の実施要領を構築し得ることを認識し、また、かかる方法は、最終製品に粒子を添加し抽出する前後に測定して得られた測定値の比較を介した検証が必要であることを認識するだろう。
(2)粒径(直径)
粒子懸濁液又は最終製品をガラス製顕微鏡スライド上に一滴置き、周囲条件下で数分間乾燥させて水を除去し、乾燥スライド上に孤立した粒子が低密度にある、一層を得る。スライド上で必要に応じて好適な粒子密度を得るように、懸濁液中の粒子の濃度を調整する。スライドを装備された光学顕微鏡の試料ステージ上に置き、100倍又は400倍の総合倍率で検査する。画像を取得し、粒子直径を正確に測定するために較正する。3つの複製スライドを調製し、分析する。
粒子懸濁液又は最終製品をガラス製顕微鏡スライド上に一滴置き、周囲条件下で数分間乾燥させて水を除去し、乾燥スライド上に孤立した粒子が低密度にある、一層を得る。スライド上で必要に応じて好適な粒子密度を得るように、懸濁液中の粒子の濃度を調整する。スライドを装備された光学顕微鏡の試料ステージ上に置き、100倍又は400倍の総合倍率で検査する。画像を取得し、粒子直径を正確に測定するために較正する。3つの複製スライドを調製し、分析する。
粒径測定に関して、それらの大きさによる先入観なく、存在する粒径の分布の代表的な試料を創出するように、各スライド上に少なくとも50個の有益剤送達粒子を測定用に選択する。これは、無作為に、又は事前に定義されたグリッドパターンに従って選択される視野を検査し、検査される各視野に存在する全ての送達粒子の直径を測定することによって、達成することができる。明らかに球形ではない、萎んでいる、漏出している、又は損傷しているように見える送達粒子は、測定に適さず、選択プロセスから除外され、それらの直径は記録しない。検査に好適な各送達粒子の直径は、顕微鏡を使用して測定され、その値を記録する。記録された粒子直径測定を使用して、特許請求される大きさの範囲(複数可)内の粒径を有する粒子の百分率を計算し、また、その平均粒径も計算する。
(3)粒子のシェルの厚さ
50,000倍~150,000倍の倍率で凍結割断クライオ走査電子顕微鏡法(FF cryoSEM)を使用して、50個の有益剤含有送達粒子のシェルの厚さを、ナノメートルで測定する。少量の粒子の懸濁液又は最終製品を急速冷凍することによって、試料を調製する。液体エタンに漬けることによって、又はHigh Pressure Freezer Model 706802 EM Pact(Leica Microsystems(Wetzlar,Germany))などの装置の使用によって、急速冷凍は達成され得る。凍結試料を-120℃で割断し、次いで、-160℃未満に冷却して、金/パラジウムで軽くスパッタ被覆する。これらの工程は、Gatan Inc.(Pleasanton,CA,USA)から得られるものなどの低温調製装置を使用して、達成することができる。凍結され、割断され、かつ被覆された試料は、次いで、-170℃以下で、Hitachi S-5200 SEM/STEM(Hitachi High Technologies(Tokyo,Japan))などの好適なcryoSEM顕微鏡に移される。Hitachi S-5200では、撮像は、3.0KVの加速電圧及び5μA~20μAの先端放出電流で実施される。
50,000倍~150,000倍の倍率で凍結割断クライオ走査電子顕微鏡法(FF cryoSEM)を使用して、50個の有益剤含有送達粒子のシェルの厚さを、ナノメートルで測定する。少量の粒子の懸濁液又は最終製品を急速冷凍することによって、試料を調製する。液体エタンに漬けることによって、又はHigh Pressure Freezer Model 706802 EM Pact(Leica Microsystems(Wetzlar,Germany))などの装置の使用によって、急速冷凍は達成され得る。凍結試料を-120℃で割断し、次いで、-160℃未満に冷却して、金/パラジウムで軽くスパッタ被覆する。これらの工程は、Gatan Inc.(Pleasanton,CA,USA)から得られるものなどの低温調製装置を使用して、達成することができる。凍結され、割断され、かつ被覆された試料は、次いで、-170℃以下で、Hitachi S-5200 SEM/STEM(Hitachi High Technologies(Tokyo,Japan))などの好適なcryoSEM顕微鏡に移される。Hitachi S-5200では、撮像は、3.0KVの加速電圧及び5μA~20μAの先端放出電流で実施される。
存在する粒径の分布の代表的な試料を創出するように、それらの大きさによる先入観なく無作為な様式で、選択された50個の利益剤含有送達粒子からの断面図で、割断されたシェルの画像を得る。50個の粒子の各々のシェルの厚さを、粒子シェルの外面に垂直な測定線を描くことによって、較正された顕微鏡ソフトウェアを使用して測定する。50個の個々のシェルの厚さの測定を記録し、平均厚さ及び特許請求される範囲内のシェルの厚さを有する粒子の百分率を計算するために使用する。
(4)有益剤漏出率
利益剤含有送達粒子からの有益剤漏出の量を、以下の方法に従って決定する:
a.)利益剤含有送達粒子の原材料スラリーの1g試料を2つ入手する。
b.)1gの利益剤含有送達粒子の原材料スラリーを、その中の粒子を用いる99gの製品マトリックスに添加し、その混合物を試料1と標識する。以下の工程dで原材料粒子スラリーの第2の1g試料を、製品マトリックスに接触することなくその未希釈形態ですぐに使用し、それを試料2と標識する。
c.)粒子含有製品マトリックス(試料1)を、密封したガラス瓶の中で、35℃で2週間経時処理する。
d.)濾過を使用して、両方の試料から粒子を回収する。経時処理工程後、試料1中(製品マトリックス中)の粒子を回収する。試料1に対して経時処理工程を開始するのと同時に、試料2(未希釈の原材料スラリー)中の粒子を回収する。
e.)回収した粒子を溶媒で処理して、粒子から有益剤材料を抽出する。
f.)各試料から抽出した有益剤を含有する溶媒を、クロマトグラフィーを介して分析する。結果として得られる有益剤の曲線下ピーク面積を統合し、これらの面積を合計して、各試料から抽出された有益剤の総量を決定する。
g.)試料2から抽出された有益剤の総量に対して得られる値から試料1からの値を引いた差を計算することによって、有益剤漏出の百分率を決定し、試料2から抽出された有益剤の総量の百分率として表し、以下の等式で表す。
利益剤含有送達粒子からの有益剤漏出の量を、以下の方法に従って決定する:
a.)利益剤含有送達粒子の原材料スラリーの1g試料を2つ入手する。
b.)1gの利益剤含有送達粒子の原材料スラリーを、その中の粒子を用いる99gの製品マトリックスに添加し、その混合物を試料1と標識する。以下の工程dで原材料粒子スラリーの第2の1g試料を、製品マトリックスに接触することなくその未希釈形態ですぐに使用し、それを試料2と標識する。
c.)粒子含有製品マトリックス(試料1)を、密封したガラス瓶の中で、35℃で2週間経時処理する。
d.)濾過を使用して、両方の試料から粒子を回収する。経時処理工程後、試料1中(製品マトリックス中)の粒子を回収する。試料1に対して経時処理工程を開始するのと同時に、試料2(未希釈の原材料スラリー)中の粒子を回収する。
e.)回収した粒子を溶媒で処理して、粒子から有益剤材料を抽出する。
f.)各試料から抽出した有益剤を含有する溶媒を、クロマトグラフィーを介して分析する。結果として得られる有益剤の曲線下ピーク面積を統合し、これらの面積を合計して、各試料から抽出された有益剤の総量を決定する。
g.)試料2から抽出された有益剤の総量に対して得られる値から試料1からの値を引いた差を計算することによって、有益剤漏出の百分率を決定し、試料2から抽出された有益剤の総量の百分率として表し、以下の等式で表す。
(5)粘度
TA instruments(New Castle,DE,USA)のAR550レオメーター/粘度計を使用して、直径40mm及び500μmの間隙の大きさの平行なスチール板を使用して、液体最終製品の粘度を測定する。20s-1における高剪断粘度及び0.05s-1における低剪断粘度は、21℃において3分間の0.1s-1~25s-1の対数剪断速度掃引から得る。
TA instruments(New Castle,DE,USA)のAR550レオメーター/粘度計を使用して、直径40mm及び500μmの間隙の大きさの平行なスチール板を使用して、液体最終製品の粘度を測定する。20s-1における高剪断粘度及び0.05s-1における低剪断粘度は、21℃において3分間の0.1s-1~25s-1の対数剪断速度掃引から得る。
(6)香料及び香料原材料(Perfume Raw Material、PRM)
利益剤含有送達粒子内に封入された香料、香料成分、又は香料原材料(PRM)の識別を決定し、その重量を定量化するために、質量分析/フレームイオン化検出器(Gas Chromatography with Mass Spectroscopy/Flame Ionization Detector、GC-MS/FID)を有するガスクロマトグラフィーを用いる。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID;Hewlett Packard Mass Selective Device 5973、及び5%-フェニル-メチルポリシロキサンカラムJ&W DB-5(長さ30m×内径0.25mm×フィルム厚0.25μm)が挙げられる。約3gの最終製品又は送達粒子の懸濁液を量り取り、その重量を記録して、次いで、30mLの脱イオン水で試料を希釈し、孔径5.0μmのニトロセルロースフィルター膜を通して濾過する。フィルター上で捕捉された材料を、5mLのISTD溶液(無水アルコール中25.0mg/Lテトラデカン)で可溶化し、60℃で30分間加熱する。冷却した溶液を孔径0.45μmのPTFEシリンジフィルターを通して濾過して、GC-MS/FIDを介して分析する。3つの既知の香油を、比較参照標準として使用する。データ分析は、ISTD面積カウントから引いた総面積カウントを合計することと、3つの標準香料の平均応答係数(Response Factor、RF)を計算することと、を含む。次いで、香料が封入された製品の応答係数及び総面積カウントを、試料の重量とともに使用して、封入された香料中の各PRMに対する総重量パーセントを決定する。質量分析ピークからPRMを特定する。
利益剤含有送達粒子内に封入された香料、香料成分、又は香料原材料(PRM)の識別を決定し、その重量を定量化するために、質量分析/フレームイオン化検出器(Gas Chromatography with Mass Spectroscopy/Flame Ionization Detector、GC-MS/FID)を有するガスクロマトグラフィーを用いる。好適な装置としては、Agilent Technologies G1530A GC/FID;Hewlett Packard Mass Selective Device 5973、及び5%-フェニル-メチルポリシロキサンカラムJ&W DB-5(長さ30m×内径0.25mm×フィルム厚0.25μm)が挙げられる。約3gの最終製品又は送達粒子の懸濁液を量り取り、その重量を記録して、次いで、30mLの脱イオン水で試料を希釈し、孔径5.0μmのニトロセルロースフィルター膜を通して濾過する。フィルター上で捕捉された材料を、5mLのISTD溶液(無水アルコール中25.0mg/Lテトラデカン)で可溶化し、60℃で30分間加熱する。冷却した溶液を孔径0.45μmのPTFEシリンジフィルターを通して濾過して、GC-MS/FIDを介して分析する。3つの既知の香油を、比較参照標準として使用する。データ分析は、ISTD面積カウントから引いた総面積カウントを合計することと、3つの標準香料の平均応答係数(Response Factor、RF)を計算することと、を含む。次いで、香料が封入された製品の応答係数及び総面積カウントを、試料の重量とともに使用して、封入された香料中の各PRMに対する総重量パーセントを決定する。質量分析ピークからPRMを特定する。
(7)体積加重平均粒径
粒径は、Particle Sizing Systems(Santa Barbara CA)製のAccusizer780Aなどの静的光散乱デバイスを使用して測定する。機器はDuke粒径標準を使用して0~300μに較正する。粒径評価のための試料は、約1gのエマルション(エマルションの体積加重平均粒径を求める場合)、又は1gの有益剤含有送達粒子スラリー(最終粒子の体積加重平均粒径を求める場合)を約5gの脱イオン水に希釈し、約1gのこの溶液を約25gの水に更に希釈することによって調製する。
粒径は、Particle Sizing Systems(Santa Barbara CA)製のAccusizer780Aなどの静的光散乱デバイスを使用して測定する。機器はDuke粒径標準を使用して0~300μに較正する。粒径評価のための試料は、約1gのエマルション(エマルションの体積加重平均粒径を求める場合)、又は1gの有益剤含有送達粒子スラリー(最終粒子の体積加重平均粒径を求める場合)を約5gの脱イオン水に希釈し、約1gのこの溶液を約25gの水に更に希釈することによって調製する。
自動希釈機能を用いて、約1gの最も希釈された試料がAccusizerに添加され、試験が開始される。Accusizerは、9200カウント/秒を超えて読み取るはずである。カウントが9200未満の場合、追加の試料が添加されるべきである。Accusizerは、9200カウント/秒になるまで試験試料を希釈し、評価を開始する。試験から2分後、Accusizerは、体積加重中央径を含む結果を表示する。
蓄積粒子体積の95%が超えた粒径(95%径)、蓄積粒子体積の5%が超えた粒径(5%径)、及び体積加重中央粒径(50%径-この径を超える粒子体積及びこの径を下回る粒子体積の両方が粒子体積の50%)を決定することによって、幅指数を計算することができる。幅指数(5)=((95%径)-(5%径)/50%径)。
(8)連続相の水の総重量に基づく当該連続相中のポリビニルアルコール、及び有益剤含有送達粒子のコア重量に基づく当該有益剤含有送達粒子中のポリビニルアルコール
キャピラリーゲル透過クロマトグラフィー-四極子飛行時間質量分析法を使用して、遊離ポリビニルアルコールレベルを測定する。
キャピラリーゲル透過クロマトグラフィー-四極子飛行時間質量分析法を使用して、遊離ポリビニルアルコールレベルを測定する。
この方法は、高い衝突エネルギー(collision energy、CE)で操作されるエレクトロスプレー四極子飛行時間質量分析器で生成される、特定の断片イオンのイオン強度を測定することに基づく。具体的には、ポリビニルアルコールポリマー分子を、CE 70Vで断片化して、固有のマーカーイオン(例えば、m/z131)を生成することができる。イオン強度は、PMCスラリー試料溶液中のポリビニルアルコール濃度と相関する。
実験条件:
較正溶液の調製 まず、5%ポリビニルアルコール原液を脱イオン水(Millipore)で希釈して0.05%溶液を得、次いで更に2倍連続希釈して0.00078%~0.05%の濃度範囲を得る。
較正溶液の調製 まず、5%ポリビニルアルコール原液を脱イオン水(Millipore)で希釈して0.05%溶液を得、次いで更に2倍連続希釈して0.00078%~0.05%の濃度範囲を得る。
試料溶液の調製 まず、各有益剤含有送達粒子スラリー溶液を水で5倍又は10倍に希釈し、次いで0.45um PVDF膜フィルター(PALL Gelman Lab)を通過させることによって濾過する。
キャピラリーゲル透過クロマトグラフィー-質量分析(「GPC」)較正標準溶液及び試料溶液の両方を5ul注入することによって、4つの連続した内径1mm×150mmのTSKGel G5000又はG6000カラム(Tosoh Bioscience(Japan))を備えるエレクトロスプレー四極子飛行時間質量分析器(quadrupole time-of-flight mass spectrometer、QTOF、Waters(Beverly,MA))に取り付けられたGPCシステムで、25ul/分のイソクラティック流及び30分の実行時間で分析する。使用されるGPC緩衝液は、10%アセトニトリルを含有する5mM酢酸アンモニウムである。質量分析のために、第1の四重極を、広帯域RFのみのモードで動作し、全てのイオンを四重極に通過させ、第2の四重極のCE70Vで断片化し、TOF質量分析器によって分析する。走査される質量範囲は、50~3000Daである。
データ取得、処理、及び分析QTOF質量分析器は、データ取得及びデータ処理のためにMassLynx(Waters)を使用する。主なポリビニルアルコール断片イオンm/z131のピーク強度を測定し、2つの複製CapGPC-QTOFの実験から平均する。各試料中のポリビニルアルコールパーセント濃度は、ポリビニルアルコール標準較正曲線に対して計算する。現在の測定条件下で、良好な線形範囲が得られる。
結合したポリビニルアルコールレベルは、以下の等式を使用して計算される。
結合したポリビニルアルコール%=スラリーに添加したポリビニルアルコール合計%-遊離ポリビニルアルコール%
結合したポリビニルアルコール%=スラリーに添加したポリビニルアルコール合計%-遊離ポリビニルアルコール%
(9)ポリビニルアルコールの加水分解度の決定
加水分解パーセントとして定義される加水分解度は、下記のように決定されるポリビニルアルコールのモル%加水分解を意味する。この測定は、アルコール分解中に水酸基に置換されるアセテート基の数を測定するものである。
加水分解パーセントとして定義される加水分解度は、下記のように決定されるポリビニルアルコールのモル%加水分解を意味する。この測定は、アルコール分解中に水酸基に置換されるアセテート基の数を測定するものである。
ポリビニルアルコールの加水分解度は、強塩基中で還流させて残りの酢酸基を加水分解し、次いでポリビニルアルコールについてのUSP研究論文(USP39-NF34、5448~5449頁)などの確立された方法に概説されている一般的な原理に従って、塩酸で逆滴定する方法を使用して、決定する。当業者には、測定される加水分解度の範囲に対して、適切に試料の大きさ、容器容積、並びに試薬の体積及び濃度を選択することは既知である。
(10)ポリビニルアルコールの粘度の測定
粘度は、4.00%+/-0.05%固体で測定したBrookfield LVシリーズ粘度計又は同等物を使用して測定する。
粘度は、4.00%+/-0.05%固体で測定したBrookfield LVシリーズ粘度計又は同等物を使用して測定する。
a.ポリビニルアルコールの4.00%+/-0.05%固体溶液を調製する。
500mLビーカー及び撹拌機を秤量する。重量を記録する。16.00+/-0.01グラムのポリビニルアルコール試料をビーカーに添加する。約350~375mLの脱イオン水をビーカーに添加し、溶液を撹拌する。カバープレートを有する温水浴にビーカーを入れる。中程度の速度で45分~1時間の間、又はポリビニルアルコールが完全に溶解するまで撹拌する。撹拌機をオフにする。ビーカーを約20℃に冷却する。
500mLビーカー及び撹拌機を秤量する。重量を記録する。16.00+/-0.01グラムのポリビニルアルコール試料をビーカーに添加する。約350~375mLの脱イオン水をビーカーに添加し、溶液を撹拌する。カバープレートを有する温水浴にビーカーを入れる。中程度の速度で45分~1時間の間、又はポリビニルアルコールが完全に溶解するまで撹拌する。撹拌機をオフにする。ビーカーを約20℃に冷却する。
ビーカーの最終重量を以下のように計算する。
最終重量=(空ビーカー及び撹拌機の重量)+(小数点×400とした固体%)
例:空ビーカー及び撹拌機の重量=125.0グラム
(試料の)ポリビニルアルコールの固体%=97.50%又は小数点での0.9750
最終重量=125.0+(0.9750×400)=515.0グラム
最終重量=(空ビーカー及び撹拌機の重量)+(小数点×400とした固体%)
例:空ビーカー及び撹拌機の重量=125.0グラム
(試料の)ポリビニルアルコールの固体%=97.50%又は小数点での0.9750
最終重量=125.0+(0.9750×400)=515.0グラム
上置き型天秤をゼロ点規正し、ポリビニルアルコール溶液の、プロペラを有するビーカーを天秤上に置く。脱イオン水を添加して、重量を計算された最終重量515.0グラムにする。
試料の固体含有量は、粘度を測定するために4.00+0.05%である必要がある。
b.粘度の測定
4%ポリビニルアルコール溶液の試料を粘度計のチャンバ内に分配し、スピンドルを挿入して粘度計に取り付ける。チャンバSC4-13RPYを有する試料アダプタ(SSA)、Ultralowアダプタ。スピンドルはSC4-18及び00である。20℃の温度で試料の平衡化を達成する。粘度計を開始し、定常状態の粘度値を記録する。
4%ポリビニルアルコール溶液の試料を粘度計のチャンバ内に分配し、スピンドルを挿入して粘度計に取り付ける。チャンバSC4-13RPYを有する試料アダプタ(SSA)、Ultralowアダプタ。スピンドルはSC4-18及び00である。20℃の温度で試料の平衡化を達成する。粘度計を開始し、定常状態の粘度値を記録する。
粘度<13cPを0.01cP単位で、13~100cPを0.1cP単位で報告し、100cPを超える粘度を1cP単位で報告する。
計算された溶液固体含有量が4.00±0.05%である場合、測定された粘度に対する補正は必要ない。そうでなければ、以下の等式を使用して、測定された粘度を溶液固体の偏差で補正する。
(11)ポリビニルアルコールの数平均分子量
水溶液中のポリビニルアルコールの重量%を調製し、試料をGPC機器:
Malvern Viscotek Model 305 TDA(三重検出器アレイ)に接続されたMalvern Viscotek GPCmax VE 2001試料モジュールに注入する。
分析中の機器設定:
溶剤:水
カラムセット:SOLDEX SB804+802.5
流量:0.750mL/分
注入容量:100μL
検出器温度:30℃
結果をダルトン(Da)で報告する。
水溶液中のポリビニルアルコールの重量%を調製し、試料をGPC機器:
Malvern Viscotek Model 305 TDA(三重検出器アレイ)に接続されたMalvern Viscotek GPCmax VE 2001試料モジュールに注入する。
分析中の機器設定:
溶剤:水
カラムセット:SOLDEX SB804+802.5
流量:0.750mL/分
注入容量:100μL
検出器温度:30℃
結果をダルトン(Da)で報告する。
(12)ポリビニルアルコールの重合度
数平均分子量試験の分子量データから重合度を決定する。GPC装置の出力を用いて、Mnに対するGPC値から重合度を算出する。
数平均分子量試験の分子量データから重合度を決定する。GPC装置の出力を用いて、Mnに対するGPC値から重合度を算出する。
本発明の特定の実施形態を例示及び説明したが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を行うことができる点が当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内に含まれるそのような全ての変更及び修正は、添付の特許請求の範囲にて網羅することを意図したものである。
実施例1:
37.5gの香油からなる第1の油相であって、
a)約3%~約20%の、表1の香料原材料85~88、100、108、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
b)約2%~約35%の、表1の香料原材料62~84、114、115、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
c)約2%~約35%の、表1の香料原材料1~61、101、102、104、109、113、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
d)約0%~約10%の、表1の香料原材料99、106、111、112、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
e)約0%~約10%の、表1の香料原材料89~94、107、110、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;並びに
f)約0%~約0.5%の、表1の香料原材料95~98、103、105、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料、を含む、第1の油相。
37.5gの香油からなる第1の油相であって、
a)約3%~約20%の、表1の香料原材料85~88、100、108、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
b)約2%~約35%の、表1の香料原材料62~84、114、115、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
c)約2%~約35%の、表1の香料原材料1~61、101、102、104、109、113、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
d)約0%~約10%の、表1の香料原材料99、106、111、112、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;
e)約0%~約10%の、表1の香料原材料89~94、107、110、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料;並びに
f)約0%~約0.5%の、表1の香料原材料95~98、103、105、及びこれらの混合物の群から選択される香料原材料、を含む、第1の油相。
0.2gのtert-ブチルアミノエチルメトアクリレート及び0.2gのベータヒドロキシエチルアクリレートを約1時間混合した後で、18gのCN975(Sartomer,Exter,PA)を添加する。後のプロセスにおいて必要となるまで溶液を混合させる。
第2の油相を、65gの香油、84gのイソプロピルミリステート、1gの2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、及び0.8gの4,4’-アゾビス[4-シアノ吉草酸]からなるものとし、ジャケット付鋼製反応器に添加する。反応器を35℃で維持し、油溶液を、2”フラットブレードミキサで500rpmにて混合する。窒素ブランケットを、300cc/分の速度で反応器に適用する。溶液を45分間かけて70℃に加熱し、70℃で45分間保持し、その後75分間かけて50℃まで冷却する。50℃で、第1の油相を添加し、組み合わせた油を50℃で更に10分間混合する。
5%固体の85gのCelvol540ポリビニルアルコール(Sekisui Specialty Chemicals(Dallas,TX))、268gの水、1.2gの4,4’-アゾビス[4-シアノ吉草酸]、及び1.1gの21.5%NaOHを含有する水相を調製し、4,4’-アゾビス[4-シアノ吉草酸]が溶解するまで混合する。このバッチの水相のpHは、4.90であった。
油相温度が50℃まで低下したら混合を停止し、水相を混合油に添加する。高剪断攪拌を適用して、所望の大きさの特性のエマルジョンを生成する(1900rpmで60分間)。
温度を30分間で75℃まで上昇させ、75℃で4時間維持し、30分間で95℃まで上昇させ、95℃で6時間維持する。このバッチを室温まで放冷した。有益剤含有送達粒子は、20マイクロメートルの体積加重中央径を有した。
バッチに添加した合計1.2%のポリビニルアルコールから、水相中で測定された遊離ポリビニルアルコールの濃度は0.44%であった。
実施例2
実施例2は、水相中の水の量を340グラムに増加したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。バッチを完了した後、バッチを85Cに再加熱し、混合して、72グラムの水をバッチから蒸発させた。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、19.8マイクロメートルであった。
実施例2は、水相中の水の量を340グラムに増加したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。バッチを完了した後、バッチを85Cに再加熱し、混合して、72グラムの水をバッチから蒸発させた。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、19.8マイクロメートルであった。
バッチに添加した合計1.2%のポリビニルアルコールから、水相中で測定された遊離ポリビニルアルコールの濃度は0.44%であった。
実施例3
実施例3は、水相中の水の量を188グラムに減少したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。バッチを完了した後、80グラムの水をバッチに添加した。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、19.8マイクロメートルであった。
実施例3は、水相中の水の量を188グラムに減少したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。バッチを完了した後、80グラムの水をバッチに添加した。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、19.8マイクロメートルであった。
バッチに添加した合計1.2%のポリビニルアルコールから、水相中で測定された遊離ポリビニルアルコールの濃度は0.47%であった。
実施例4
実施例4は、Celvol540ポリビニルアルコールの量を127グラムに増加したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、19.8マイクロメートルであった。
実施例4は、Celvol540ポリビニルアルコールの量を127グラムに増加したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、19.8マイクロメートルであった。
バッチに添加した合計1.6%のポリビニルアルコールから、水相中で測定された遊離ポリビニルアルコールの濃度は0.87%であった。
実施例5
実施例5は、Celvol540ポリビニルアルコールの量を56グラムに減少したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、19.8マイクロメートルであった。
実施例5は、Celvol540ポリビニルアルコールの量を56グラムに減少したことを除いて、実施例1と同様に調製した。水相のpHは、4.84であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、19.8マイクロメートルであった。
バッチに添加した合計0.86%のポリビニルアルコールから、水相中で測定された遊離ポリビニルアルコールの濃度は0.26%であった。
実施例6
200gの香油、1.2gのtert-ブチルアミノエチルメトアクリレート、及び1.2gのベータヒドロキシエチルアクリレートからなる第1の油相を約1時間混合した後で、99gのCN975(Sartomer(Exter,PA))を添加する。後のプロセスにおいて必要となるまで溶液を混合させる。
200gの香油、1.2gのtert-ブチルアミノエチルメトアクリレート、及び1.2gのベータヒドロキシエチルアクリレートからなる第1の油相を約1時間混合した後で、99gのCN975(Sartomer(Exter,PA))を添加する。後のプロセスにおいて必要となるまで溶液を混合させる。
360gの香油、460gのミリスチン酸イソプロピル、5.5gの2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、及び4.4gの4,4’-アゾビス[4-シアノ吉草酸]からなる第2の油相を、ジャケット付きスチール製反応器に添加する。反応器を35℃で維持し、油溶液を、2”フラットブレードミキサで500rpmにて混合する。窒素ブランケットを、300cc/分の速度で反応器に適用する。溶液を45分間かけて70℃に加熱し、70℃で45分間保持し、その後75分間かけて50℃まで冷却する。50℃で、第1の油相を添加し、組み合わせた油を50℃で更に10分間混合する。
5%固体の233gのCelvol540ポリビニルアルコール(Sekisui Specialty Chemicals(Dallas,TX))、1224gの水、6.6gの4,4’-アゾビス[4-シアノ吉草酸]、及び6gの21.5%NaOHを含有する水相を調製し、4,4’-アゾビス[4-シアノ吉草酸]が溶解するまで混合する。このバッチの水相のpHは、4.90であった。
油相温度が50℃まで低下したら混合を停止し、水相を混合油に添加する。高剪断撹拌(3100rpmで60分間)を適用して、所望の大きさの特徴を有するエマルションを生成する。
温度を30分間で75℃まで上昇させ、75℃で4時間維持し、30分間で95℃まで上昇させ、95℃で6時間維持する。このバッチを室温まで放冷した。有益剤含有送達粒子は、18マイクロメートルの体積加重中央径を有し、合計0.8%のポリビニルアルコールをバッチに添加した。
実施例7
実施例7は、Celvol540ポリビニルアルコール(Sekisui Specialty Chemicals,Dallas,TX)の量を350gに増加し、水の量を1100gまで減少したことを除いて、実施例6と同様に調製した。水相のpHは4.8であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、18マイクロメートルであり、合計1.2%のポリビニルアルコールをバッチに添加した。
実施例7は、Celvol540ポリビニルアルコール(Sekisui Specialty Chemicals,Dallas,TX)の量を350gに増加し、水の量を1100gまで減少したことを除いて、実施例6と同様に調製した。水相のpHは4.8であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、18マイクロメートルであり、合計1.2%のポリビニルアルコールをバッチに添加した。
実施例8
実施例8は、Celvol540ポリビニルアルコール(Sekisui Specialty Chemicals,Dallas,TX)の量を525gに増加し、水の量を933gまで減少したことを除いて、実施例6と同様に調製した。水相のpHは4.8であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、19マイクロメートルであり、合計1.8%のポリビニルアルコールをバッチに添加した。
実施例8は、Celvol540ポリビニルアルコール(Sekisui Specialty Chemicals,Dallas,TX)の量を525gに増加し、水の量を933gまで減少したことを除いて、実施例6と同様に調製した。水相のpHは4.8であった。有益剤含有送達粒子の体積加重中央径は、19マイクロメートルであり、合計1.8%のポリビニルアルコールをバッチに添加した。
実施例6~8に記載の有益剤含有送達粒子スラリーを、水及び遠心分離を用いて精製して、未結合の(「遊離」)ポリビニルアルコールの一部を除去した。スラリーを水で28~30%固体に希釈し、70℃に加熱した。各バッチを、ボウル速度50Hz(約9000rpm)、並びに目標分離比60%軽量物(受け入れ流)及び40%重量物(排斥流)で連続遠心分離を通じて供給した。軽量物流を収集し、重量物流を廃棄した。各バッチから収集した軽量物の半分を使用して、第2回目の希釈、加熱、及び遠心分離手順を繰り返した。
実施例6~8からのスラリーの遊離及び結合したポリビニルアルコールレベルについて、未精製の試料、精製後の試料、2回精製した試料を分析した。結果を下の表に要約する。
実施例9
合計で0.8%、1.2%、及び1.8%のポリビニルアルコールを含む未精製のスラリー試料を、実施例6~8と同様の様式で調製した。塩化マグネシウム及びキサンタンガム(Novaxxan-ADM)を室温でスラリーに混合して固体を構造化し、4オンスガラス容器内で30℃及び40℃で保管庫に置いた。1ヶ月後に相分離を測定した。
合計で0.8%、1.2%、及び1.8%のポリビニルアルコールを含む未精製のスラリー試料を、実施例6~8と同様の様式で調製した。塩化マグネシウム及びキサンタンガム(Novaxxan-ADM)を室温でスラリーに混合して固体を構造化し、4オンスガラス容器内で30℃及び40℃で保管庫に置いた。1ヶ月後に相分離を測定した。
実施例10
合計1.2%のポリビニルアルコールを含む未精製スラリー試料を、合計1.8%のポリビニルアルコールを含む未精製及び精製した試料とともに、実施例6及び8と同様の様式で調製し、4オンスガラス容器中、30℃及び40℃で保管庫に置いた。1ヶ月後に相分離を測定した。
合計1.2%のポリビニルアルコールを含む未精製スラリー試料を、合計1.8%のポリビニルアルコールを含む未精製及び精製した試料とともに、実施例6及び8と同様の様式で調製し、4オンスガラス容器中、30℃及び40℃で保管庫に置いた。1ヶ月後に相分離を測定した。
本明細書に開示の有益剤含有送達粒子を含有する製品配合物の非限定な例を、以下の表に要約する。
実施例11
実施例12 強力液体洗濯洗剤組成物
(1)任意。
(2)実施例1~8及びこれらの混合物を包含する、香料を含むコア及び/又はシリコーンを含む本発明の有益剤含有送達粒子。
実施例13 単位用量組成物
実施例14
本発明に従った有益剤含有送達粒子を含む自由流動性粒子製品の実施例。下の表はまた、遊離し、かつ有益剤含有送達粒子中の香料、又は悪臭低減材料及び/若しくは組成物との前述の組み合わせを含むこれらの組み合わせも含む、組み合わせも例示する。
本発明に従った有益剤含有送達粒子を含む自由流動性粒子製品の実施例。下の表はまた、遊離し、かつ有益剤含有送達粒子中の香料、又は悪臭低減材料及び/若しくは組成物との前述の組み合わせを含むこれらの組み合わせも含む、組み合わせも例示する。
実施例15
本発明に従った有益剤含有送達粒子を含む液体布地柔軟剤製品の実施例。下の表はまた、香料を含まない、また香料を含む有益剤含有送達粒子の組み合わせ、又は悪臭低減材料及び/若しくは組成物との前述の組み合わせとのこれらの組み合わせも例示する。
本発明に従った有益剤含有送達粒子を含む液体布地柔軟剤製品の実施例。下の表はまた、香料を含まない、また香料を含む有益剤含有送達粒子の組み合わせ、又は悪臭低減材料及び/若しくは組成物との前述の組み合わせとのこれらの組み合わせも例示する。
組成物実施例の原材料及び注記
LASは、Stepan(Northfield,Illinois,USA)又はHuntsman Corpにより供給されている、平均脂肪族炭素鎖長がC9~C15を有する直鎖アルキルベンゼンスルホネートである(HLASは酸型である)。
C12~14ジメチルヒドロキシエチルアンモニウムクロリドは、Clariant GmbH,Germanyにより供給されている。
AE3Sは、Stepan(Northfield,Illinois,USA)により供給されているC12~15アルキルエトキシ(3)サルフェートである。
AE7は、Huntsman(Salt Lake City,Utah,USA)より供給されている、平均エトキシル化度が7のC12~15アルコールエトキシレートである。
AESは、Shell Chemicalsにより供給されているC10~18アルキルエトキシサルフェートである。
AE9は、Huntsman(Salt Lake City,Utah,USA)より供給されている、平均エトキシル化度が9のC12~13アルコールエトキシレートである。
HSAS又はHC1617HSASは、平均炭素鎖長が約16~17である、中鎖分枝状一級アルキル硫酸塩である。
トリポリリン酸ナトリウムは、Rhodia(Paris,France)により供給されている。
ゼオライトAは、Industrial Zeolite(UK)Ltd(Grays,Essex,UK)により供給されている。
1.6R Silicateは、Koma(Nestemica,Czech Republic)により供給されている。
炭酸ナトリウムは、Solvay(Houston,Texas,USA)により供給されている。
ポリアクリレートMW4500は、BASF(Ludwigshafen,Germany)により供給されている。
カルボキシメチルセルロースは、CP Kelco(Arnhem,Netherlands)により供給されているFinnfix(登録商標)Vである。
好適なキレート剤は、例えば、Dow Chemical(Midland,Michigan,USA)より供給されているジエチレンテトラアミン五酢酸(DTPA)、又はSolutia(St Louis,Missouri,USA、Bagsvaerd,Denmark)により供給されているヒドロキシエタンジホスホネート(HEDP)である。
Savinase(登録商標)、Natalase(登録商標)、Stainzyme(登録商標)、Lipex(登録商標)、Celluclean(商標)、Mannaway(登録商標)、及びWhitezyme(登録商標)はいずれも、Novozymes(Bagsvaerd,Denmark)の製品である。
プロテアーゼは、Genencor International(Palo Alto,California,USA)(例えばPurafect Prime(登録商標))、又はNovozymes(Bagsvaerd,Denmark)(例えばLiquanase(登録商標)、Coronase(登録商標))により供給されるものであってよい。
過炭酸ナトリウムは、Solvay(Houston,Texas,USA)により供給されている。
過ホウ酸ナトリウムは、Degussa(Hanau,Germany)により供給されている。
NOBSは、Future Fuels(Batesville,USA)から供給されているノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウムである。
TAEDは、ClariantGmbh(Sulzbach、ドイツ)により商標名Peractive(登録商標)下で供給されている、テトラアセチルエチレンジアミンである。
S-ACMCは、Megazyme(Wicklow,Ireland)によりAZO-CM-CELLULOSEという製品名(製品コードS-ACMC)で販売されている、C.I.リアクティブブルー19と共役されているカルボキシメチルセルロースである。
汚れ放出剤は、Rhodia(Paris,France)により供給されているRepel-o-tex(登録商標)PFである。
アクリル酸/マレイン酸コポリマーは、分子量70,000であり、アクリレート:マレエート比=70:30である(BASF(Ludwigshafen,Germany)から供給されている)。
エチレンジアミン-N,N’-二コハク酸、(S,S)異性体(EDDS)のNa塩は、Octel(Ellesmere Port,UK)により供給されている。
ヒドロキシエタンジホスホネート(HEDP)は、Dow Chemical(Midland,Michigan,USA)により供給されている。
抑泡剤疑集体は、Dow Corning(Midland,Michigan,USA)により供給される。
HSASは、米国特許第6,020,303号及び米国特許第6,060,443号に開示されている中鎖分岐アルキルサルフェートである。
C12~14ジメチルアミンオキシドは、Procter&Gamble Chemicals(Cincinnati,USA)により供給されている。ランダムグラフトコポリマーは、ポリエチレンオキシド主鎖及び多数のポリビニルアセテート側鎖を有する、ポリビニルアセテートグラフトポリエチレンオキシドコポリマーである。ポリエチレンオキシド主鎖の分子量は約6000であり、ポリエチレンオキシドとポリ酢酸ビニルとの重量比は約40:60であり、グラフト点は50個のエチレンオキシド単位につき1個以下である。
エトキシル化ポリエチレンイミンは、1個の-NH当たり20個のエトキシレート基を有するポリエチレンイミン(MW=600)である。
カチオン性セルロースポリマーは、Amerchol Corporation(Edgewater NJ)製のLK400、LR400及び/又はJR30Mである。
注:いずれの酵素レベルも、酵素原材料の%として表される。
LASは、Stepan(Northfield,Illinois,USA)又はHuntsman Corpにより供給されている、平均脂肪族炭素鎖長がC9~C15を有する直鎖アルキルベンゼンスルホネートである(HLASは酸型である)。
C12~14ジメチルヒドロキシエチルアンモニウムクロリドは、Clariant GmbH,Germanyにより供給されている。
AE3Sは、Stepan(Northfield,Illinois,USA)により供給されているC12~15アルキルエトキシ(3)サルフェートである。
AE7は、Huntsman(Salt Lake City,Utah,USA)より供給されている、平均エトキシル化度が7のC12~15アルコールエトキシレートである。
AESは、Shell Chemicalsにより供給されているC10~18アルキルエトキシサルフェートである。
AE9は、Huntsman(Salt Lake City,Utah,USA)より供給されている、平均エトキシル化度が9のC12~13アルコールエトキシレートである。
HSAS又はHC1617HSASは、平均炭素鎖長が約16~17である、中鎖分枝状一級アルキル硫酸塩である。
トリポリリン酸ナトリウムは、Rhodia(Paris,France)により供給されている。
ゼオライトAは、Industrial Zeolite(UK)Ltd(Grays,Essex,UK)により供給されている。
1.6R Silicateは、Koma(Nestemica,Czech Republic)により供給されている。
炭酸ナトリウムは、Solvay(Houston,Texas,USA)により供給されている。
ポリアクリレートMW4500は、BASF(Ludwigshafen,Germany)により供給されている。
カルボキシメチルセルロースは、CP Kelco(Arnhem,Netherlands)により供給されているFinnfix(登録商標)Vである。
好適なキレート剤は、例えば、Dow Chemical(Midland,Michigan,USA)より供給されているジエチレンテトラアミン五酢酸(DTPA)、又はSolutia(St Louis,Missouri,USA、Bagsvaerd,Denmark)により供給されているヒドロキシエタンジホスホネート(HEDP)である。
Savinase(登録商標)、Natalase(登録商標)、Stainzyme(登録商標)、Lipex(登録商標)、Celluclean(商標)、Mannaway(登録商標)、及びWhitezyme(登録商標)はいずれも、Novozymes(Bagsvaerd,Denmark)の製品である。
プロテアーゼは、Genencor International(Palo Alto,California,USA)(例えばPurafect Prime(登録商標))、又はNovozymes(Bagsvaerd,Denmark)(例えばLiquanase(登録商標)、Coronase(登録商標))により供給されるものであってよい。
過炭酸ナトリウムは、Solvay(Houston,Texas,USA)により供給されている。
過ホウ酸ナトリウムは、Degussa(Hanau,Germany)により供給されている。
NOBSは、Future Fuels(Batesville,USA)から供給されているノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウムである。
TAEDは、ClariantGmbh(Sulzbach、ドイツ)により商標名Peractive(登録商標)下で供給されている、テトラアセチルエチレンジアミンである。
S-ACMCは、Megazyme(Wicklow,Ireland)によりAZO-CM-CELLULOSEという製品名(製品コードS-ACMC)で販売されている、C.I.リアクティブブルー19と共役されているカルボキシメチルセルロースである。
汚れ放出剤は、Rhodia(Paris,France)により供給されているRepel-o-tex(登録商標)PFである。
アクリル酸/マレイン酸コポリマーは、分子量70,000であり、アクリレート:マレエート比=70:30である(BASF(Ludwigshafen,Germany)から供給されている)。
エチレンジアミン-N,N’-二コハク酸、(S,S)異性体(EDDS)のNa塩は、Octel(Ellesmere Port,UK)により供給されている。
ヒドロキシエタンジホスホネート(HEDP)は、Dow Chemical(Midland,Michigan,USA)により供給されている。
抑泡剤疑集体は、Dow Corning(Midland,Michigan,USA)により供給される。
HSASは、米国特許第6,020,303号及び米国特許第6,060,443号に開示されている中鎖分岐アルキルサルフェートである。
C12~14ジメチルアミンオキシドは、Procter&Gamble Chemicals(Cincinnati,USA)により供給されている。ランダムグラフトコポリマーは、ポリエチレンオキシド主鎖及び多数のポリビニルアセテート側鎖を有する、ポリビニルアセテートグラフトポリエチレンオキシドコポリマーである。ポリエチレンオキシド主鎖の分子量は約6000であり、ポリエチレンオキシドとポリ酢酸ビニルとの重量比は約40:60であり、グラフト点は50個のエチレンオキシド単位につき1個以下である。
エトキシル化ポリエチレンイミンは、1個の-NH当たり20個のエトキシレート基を有するポリエチレンイミン(MW=600)である。
カチオン性セルロースポリマーは、Amerchol Corporation(Edgewater NJ)製のLK400、LR400及び/又はJR30Mである。
注:いずれの酵素レベルも、酵素原材料の%として表される。
本明細書で開示する寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限られるとして理解されるべきではない。その代わりに、特に指示がない限り、このような寸法はそれぞれ、列挙された値とその値を囲む機能的に同等な範囲との両方を意味することが意図されている。例えば、「40mm」として開示される寸法は、「約40mm」を意味するものとする。
「発明を実施するための形態」の中で引用される文献は全て、関連部分において参照により本明細書に組み込まれる。いかなる文献の引用も、それが本発明に対する先行技術であることを認めるものとして解釈されるべきではない。本文献における用語のいずれかの意味又は定義が、参照により組み込まれる文献における同じ用語のいずれかの意味又は定義と相反する限りにおいては、本文献においてその用語に割り当てられた意味又は定義が優先するものとする。
本発明の特定の実施形態を例示及び説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を行うことができる点が当業者には明白であろう。したがって、本発明の範囲内に含まれるそのような全ての変更及び修正は、添付の特許請求の範囲にて網羅することを意図したものである。
Claims (16)
- 消費者製品補助材料及び有益剤含有送達粒子を含む組成物であって、好ましくは、前記組成物が、消費者製品総重量に基づいて、0.0003%~11%、より好ましくは0.1%~2%、最も好ましくは0.3%~1%の前記有益剤含有送達粒子を含み、前記有益剤含有送達粒子が、コアと、前記コアを封入するシェルとを含み、前記有益剤含有送達粒子が、
a)有益剤含有送達粒子のコアの総重量に基づいて、0.1%~1.1%のポリビニルアルコール、好ましくは0.3%~1%のポリビニルアルコール、より好ましくは0.6%~0.9%のポリビニルアルコールを含み、前記ポリビニルアルコールが、封入された有益剤粒子のコアの総重量に基づいて、好ましくは以下の特性
(i)55%~99%、好ましくは75%~95%、より好ましくは85%~90%、最も好ましくは87%~89%の加水分解度、
(ii)20℃の4%水溶液中で、40mPa.s~120mPa.s、好ましくは40mPa.s~90mPa.s、より好ましくは45mPa.s~72mPa.s、より好ましくは45mPa.s~60mPa.s、最も好ましくは45mPa.s~55mPa.sの粘度、
(iii)1,500~2,500、好ましくは1,600~2,200、より好ましくは1,600~1,900、最も好ましくは1,600~1,800の重合度、
(iv)65,000Da~110,000Da、好ましくは70,000Da~101,000Da、より好ましくは70,000Da~90,000Da、最も好ましくは70,000Da~80,000Daの数平均分子量、のうちの少なくとも1つ、より好ましくは少なくとも2つ、より好ましくは少なくとも3つ、最も好ましくは全てを有し、
b)前記有益剤含有送達粒子が、好ましくは0.5マイクロメートル~100マイクロメートル、好ましくは1マイクロメートル~60マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、好ましくは、前記有益剤含有送達粒子のシェルが、前記ポリビニルアルコール及び1つ以上のポリアクリレートポリマーを含み、前記コアが、コアの総重量に基づいて、10%超、好ましくは20%超~80%、20%超~70%、より好ましくは20%超~60%、より好ましくは25%~60%、最も好ましくは25%~50%の分配変性剤を含み、前記分配変性剤が、プロパン-2-イルテトラデカノエート、植物油、変性植物油、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは前記変性植物油が、エステル化及び/又は臭素化されており、好ましくは前記植物油が、ヒマシ油及び/又は大豆油を含み、
前記組成物が、消費者製品である、組成物。 - 前記分配変性剤が、プロパン-2-イルテトラデカノエートを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記シェルが、ポリアクリレートを含み、好ましくは、前記シェルが、50%~100%、より好ましくは70%~100%、最も好ましくは80%~100%の前記ポリアクリレートポリマーを含み、好ましくは、前記ポリアクリレートが、ポリアクリレート架橋ポリマーを含む、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記シェルが、1つ以上の多官能性アクリレート部分を含む材料から誘導されたポリマーであって、好ましくは、前記多官能性アクリレート部分は、三官能性アクリレート、四官能性アクリレート、五官能性アクリレート、六官能性アクリレート、七官能性アクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択される、ポリマーと、任意に、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含むポリアクリレートと、を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記シェルが、1つ以上の多官能性アクリレート及び/又はメタクリレート部分を含む材料から誘導されたポリマーであって、好ましくは、1つ以上の多官能性アクリレート部分を含む材料と1つ以上のメタクリレート部分を含む材料との比が、999:1~6:4、より好ましくは99:1~8:1、最も好ましくは99:1~8.5:1であり、好ましくは、前記多官能性アクリレート部分は、三官能性アクリレート、四官能性アクリレート、五官能性アクリレート、六官能性アクリレート、七官能性アクリレート、及びこれらの混合物からなる群から選択される、ポリマーと、任意に、アミンアクリレート部分、メタクリレート部分、カルボン酸アクリレート部分、カルボン酸メタクリレート部分、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される部分を含むポリアクリレートと、を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記有益剤含有送達粒子が、5マイクロメートル~45マイクロメートル、より好ましくは8マイクロメートル~25マイクロメートルの体積加重平均粒径、あるいは25マイクロメートル~60マイクロメートル、より好ましくは25マイクロメートル~60マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、前記組成物が、組成物の総重量に基づいて、0.1%~35%、好ましくは1%~35%、より好ましくは2%~25%、より好ましくは3%~20%、より好ましくは5%~15%、最も好ましくは8%~12%の布地柔軟剤活性物質、又は3%~12%、好ましくは4%~10%、より好ましくは5%~8%の布地柔軟剤活性物質を含み、好ましくは前記布地柔軟剤活性物質が、第四級アンモニウム化合物、アミン、脂肪酸エステル、ショ糖エステル、シリコーン、分散性ポリオレフィン、粘土、多糖類、脂肪酸、軟化油、ポリマーラテックス、及びこれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは、前記布地柔軟剤活性物質が、ビス-(2-ヒドロキシプロピル)-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート脂肪酸エステル、1,2-ジ(アシルオキシ)-3-トリメチルアンモニオプロパンクロリド、N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)-N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、N,N-ビス(タローオイル-オキシ-エチル)N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)N-(2ヒドロキシエチル)-N-メチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(タローオイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(パルミトイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、1,2ジ(ステアロイル-オキシ)3トリメチルアンモニウムプロパンクロリド、ジカノーラジメチルアンモニウムクロリド、ジ(ハード)タロージメチルアンモニウムクロリドジカノーラジメチルアンモニウムメチルサルフェート、1-メチル-1-ステアロイルアミドエチル-2-ステアロイルイミダゾリニウムメチルサルフェート、1-タローイルアミドエチル-2-タローイルイミダゾリン、ジパルメチルヒドロキシエチルアンモニウムメトサルフェート、及びこれらの混合物、及びこれらの混合物からなる群から選択され、最も好ましくは、前記布地柔軟剤活性物質が、N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)N,N-ジメチルアンモニウムクロリド;N,N-ビス(タローオイル-オキシ-エチル)N,N-ジメチルアンモニウムクロリド;N,N-ビス(ステアロイル-オキシ-エチル)N-(2ヒドロキシエチル)N-メチルアンモニウムメチルサルフェート;1,2ジ(ステアロイル-オキシ)3トリメチルアンモニウムプロパンクロリド;N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(タローオイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(パルミトイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、N,N-ビス-(ステアロイル-2-ヒドロキシプロピル)-N,N-ジメチルアンモニウムクロリド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、組成物の総重量に基づいて、5%~95%、好ましくは10%~95%、より好ましくは20%~95%、より好ましくは30%~80%、最も好ましくは50%~70%の水と、0.1%~25%、好ましくは0.5%~20%の界面活性剤とを含み、好ましくは前記界面活性剤が、非イオン性又はアニオン性界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1~6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、組成物の総重量に基づいて、5%~20%、8%~15%、9%~13%の水を含み、前記組成物がフィルムに包まれ、好ましくは前記フィルムがポリビニルアルコールを含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、液体及び/又はゲルと、フィルムとを含み、前記フィルムが前記液体及び/又はゲルを包み、任意に前記液体又はゲルが懸濁固体を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記有益剤含有送達粒子が、2マイクロメートル~40マイクロメートル、好ましくは8マイクロメートル~25マイクロメートルの体積加重平均粒径を有し、前記組成物が、組成物の総重量に基づいて、5%~95%の遊離水と、0.5%~25%のビルダーとを含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物の総重量に基づいて、色調染料、構造化剤、追加の香料送達系、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは
a)前記構造化剤が、多糖類であって、好ましくは前記多糖類が、変性セルロース、キトサン、植物性セルロース、バクテリアセルロース、被覆バクテリアセルロースからなる群から選択され、好ましくは前記バクテリアセルロースが、キサタンガムを含む、多糖類;ヒマシ油、水素化ヒマシ油、修飾タンパク質、無機塩、四級化高分子物質、イミダゾール;6.0未満のpKaを有する非イオン性ポリマー、ポリウレタン、非ポリマー結晶性ヒドロキシル官能性材料、ポリマー構造化剤、ジ-アミドゲル化剤、下記の式(Ia)のホモポリマーであって、
R1が、水素又はメチルから選ばれ、
R2が、水素又はC1~C4アルキルから選ばれ、
R3が、C1~C4アルキレンから選ばれ、
R4、R5、及びR6が、各々独立して、水素又はC1~C4アルキルから選ばれ、
Xが、-O-又は-NH-から選ばれ、好ましくは-O-であり、
Yが、Cl、Br、I、硫酸水素又はメトサルフェートから選ばれる、ホモポリマー;並びにこれらの混合物、からなる群から選択される材料を含み、
b)前記色調染料が、小分子染料、ポリマー染料、染料-粘土複合体、並びに有機及び無機顔料からなる群から選択され、好ましくは、前記色調染料が、アクリジン、アントラキノン、アジン、アゾ、アズレン、ベンゾジフラン及びベンゾジフラノン、カロテノイド、クマリン、シアニン、ジアザヘミシアニン、ジフェニルメタン、ホルマザン、ヘミシアニン、インジゴイド、メタン、ナフタルイミド、ナフトキノン、ニトロ及びニトロソ、オキサジン、フタロシアニン、ピラゾール、スチルベン、スチリル、トリアリールメタン、トリフェニルメタン、キサンテン、並びにこれらの混合物のうちの1つ以上から選択される発色団を含み、
c)前記追加の香料送達が、第2の有益剤含有送達粒子、ポリマー補助送達系;分子補助送達系;繊維補助送達系;シクロデキストリン送達系;デンプン封入アコード;及び/又は無機担体送達系からなる群から選択される材料を含む、請求項1~10のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記有益剤含有送達粒子が、ラジカル重合プロセスによって生成され、前記ラジカル重合プロセスが、全ラジカル重合プロセスアクリレートモノマー反応物質に基づいて、50%~100%の六官能性ウレタンアクリレート及び/又は五官能性ウレタンアクリレートと、0%~25%、好ましくは0.01%~25%の、アミノ部分を含むメタクリレートと、0%~25%、好ましくは0.01%~25%の、カルボキシル部分を含むアクリレートとを組み合わせる工程を含み、但し、前記六官能性ウレタンアクリレート及び/又は五官能性ウレタンアクリレートと、アミノ部分を含むメタクリレートと、カルボキシル部分を含むアクリレートとの合計が、100%であることを条件とし、好ましくは前記アミノ部分を含むメタクリレートが、第三級ブチルアミノエチルメタクリレートを含み、前記カルボキシル部分を含むアクリレートが、ベータカルボキシエチルアクリレートを含む、請求項1~11のいずれか一項に記載の組成物。
- 付着助剤を含み、好ましくは助剤付着助剤が、前記送達粒子のシェルの外面を被覆し、好ましくは前記付着助剤が、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、ポリアミン、ワックス、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンコポリマー、ポリビニルピロリドン-エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン-ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、スチレン-ブタジエンラテックス、ゼラチン、アラビアガム、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、他の変性セルロース、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、変性デンプン、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリビニルピロリドン及びそのコポリマー、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド)、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、及びポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、より好ましくは、前記付着助剤が、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、ポリアミン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン-エチルアクリレート、ポリビニルピロリドン-ビニルアクリレート、ポリビニルピロリドンメチルアクリレート、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポリシロキサン、ポリ(プロピレン無水マレイン酸)、無水マレイン酸誘導体、無水マレイン酸誘導体のコポリマー、ポリビニルアルコール、キトサン、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルメチルエーテル/無水マレイン酸、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド)、ポリビニルピロリドン/酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミン、及びポリビニルアミン、ポリビニルホルムアミド、ポリアリルアミンのコポリマー、並びにこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む、請求項1~12のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1~13のいずれか一項に記載の消費者製品を作製するプロセスであって、消費者製品の補助成分と有益剤含有送達粒子とを組み合わせることを含み、前記有益剤含有送達粒子が、
a)とb)との組み合わせを乳化してエマルションを形成することであって、
a)が、第1の油と第2の油とを組み合わせることにより形成される第1の組成物であり、前記第1の油が、香料、開始剤、及び分配変性剤を含むコアを含み、好ましくは前記分配変性剤が、植物油、変性植物油、プロパン-2-イルテトラデカノエート、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料を含み、好ましくは前記変性植物油が、エステル化及び/又は臭素化されており、好ましくは前記植物油がヒマシ油及び/又は大豆油を含み、好ましくは前記分配変性剤が、プロパン-2-イルテトラデカノエートを含み、
前記第2の油が、
(i)油溶性アミノアルキルアクリレート及び/又はメタクリレートモノマー、
(ii)ヒドロキシアルキルアクリレートモノマー及び/又はオリゴマー、
(iii)多官能性アクリレートモノマー、多官能性メタクリレートモノマー、多官能性メタクリレートオリゴマー、多官能性アクリレートオリゴマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される材料、
(iv)香料、を含み、
b)が、連続相、pH調整剤、乳化剤、好ましくはアニオン性乳化剤、及び任意に開始剤を含む第2の組成物であり、好ましくは前記乳化剤がポリビニルアルコールを含む、エマルションを形成することと、
1つ以上の加熱工程で前記エマルジョンを加熱して前記コアを封入するシェルを形成し、それにより前記コアを封入する前記シェルを含む有益剤含有送達粒子を形成することと、を含むプロセスによって作製され、前記有益剤含有送達粒子が連続相に分散される、プロセス。 - 請求項1~13のいずれか一項に記載の消費者製品、かつ/又は請求項14に記載のプロセスによって作製された消費者製品で処理される、部位、が開示される。
- 部位を処理及び/又は清浄化する方法であって、
a)任意に、前記部位を洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることと、
b)前記部位を請求項1~13のいずれか一項に記載の消費者製品、かつ/又は請求項14に記載のプロセスによって作製された消費者製品と接触させることと、
c)任意に、前記部位を洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることであって、前記乾燥させる工程が、能動乾燥及び/又は受動乾燥を含む、洗浄、すすぎ、及び/又は乾燥させることと、を含む、方法。
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