JP6964605B2 - エチレン/アルファ−オレフィン/ジエンインターポリマー - Google Patents
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Description
本出願は、2016年5月30日に出願された国際出願PCT/CN16/083875号の利益を主張し、参照により本明細書に組み込まれる。
a)≧3.50の分子量分布MWD(conv)および
b)≧250,000g/モルの[(Mz)/(タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃))]。
また、本明細書には以下の態様の発明も開示する。
[1]
第1のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーを含む第1の組成物を含む組成物であって、前記第1の組成物が、以下の特性:
a)≧3.50の分子量分布MWD(conv)および
b)≧250,000g/モルの[(Mz)/(タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃))]を含む、組成物。
[2]
前記第1の組成物が、≦55のMV(ML1+4、125℃)を有する、上記[1]に記載の組成物。
[3]
前記第1の組成物が、≧0.9のタンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃)を有する、上記[1]または[2]に記載の組成物。
[4]
前記第1の組成物が、≧9,000g/モルの[(Mz)/(タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃))]/(MV(ML1+4、125℃))を有する、上記[1]〜[3]のいずれか一項に記載の組成物。
[5]
前記第1の組成物が、≧15のレオロジー比RR=[V(0.1ラジアン/秒、190℃)/V(100ラジアン/秒、190℃)]を有する、上記[1]〜[4]のいずれか一項に記載の組成物。
[6]
前記第1の組成物が、0.90〜1.50のタンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃)を有する、上記[1]〜[5]のいずれか一項に記載の組成物。
[7]
前記組成物が、前記組成物の重量に基づいて、≧95重量%の前記第1の組成物を含む、上記[1]〜[6]のいずれか一項に記載の組成物。
[8]
前記第1の組成物が、第2のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーをさらに含み、前記第2のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーが、次の特性、Mw conv 、Mn conv 、MWD conv 、MV(ML1+4、125℃)、ジエン重量%(インターポリマーの重量に基づく)、および/またはエチレン重量%(インターポリマーの重量に基づく)のうちの1つ以上において、前記第1のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーと異なる、上記[1]〜[7]のいずれか一項に記載の組成物。
[9]
前記第1の組成物が、前記第1の組成物の重量に基づいて、≧95重量%の前記第1のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーおよび前記第2のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーを含む、上記[8]に記載の組成物。
[10]
上記[1]〜[9]のいずれか一項に記載の組成物から形成される少なくとも1つの成分を含む、物品。
a)≧3.50の分子量分布MWD(conv)および
b)≧250,000g/モルの[(Mz)/(タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃))]。Mzは、従来のGPCから決定される。
本明細書に記載の第1の組成物のための各エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーは、独立して、重合形態でエチレン、α−オレフィン、および非共役ジエンを含む。α−オレフィンの好適な例としては、C3−C20α−オレフィン、さらなるC3−C10α−オレフィン、好ましくはプロピレンが挙げられる。非共役ポリエンの好適な例としては、C4−C40非共役ジエンが挙げられる。
一実施形態では、または本明細書に記載の任意の1つ以上の実施形態と組み合わせて、各エチレン/α−オレフィン/非共役ポリエンインターポリマーは、EPDMである。さらなる実施形態では、ジエンは、ENBである。
本発明はまた、本明細書に記載の1つ以上の実施形態の発明組成物から形成される少なくとも1つの成分を含む物品を提供する。物品としては、発泡体、シート、成形品、および押出部品が挙げられるが、これらに限定されない。追加部品としては、自動車部品、ウェザーストリップ、ベルト、ホース、電線およびケーブルジャケット、床材、ガスケット、タイヤ、コンピュータ部品、建築材料、ならびに履物部品が挙げられる。当業者は、過度の実験をすることなくこのリストを容易に増補することができる。一実施形態では、物品は、自動車部品である。
否定する記載がない限り、文脈から暗に、または本技術分野において慣習的でない限り、全ての部およびパーセントは、重量に基づき、全ての試験方法は、本開示の出願日の時点で現行のものである。
密度
密度について測定される試料は、ASTM D−1928に従って調製される。試料プレスの1時間以内に、ASTM D−792、方法Bを使用して測定が行われる。
メルトインデックス(I2)は、ASTM D1238、条件190℃/2.16kgに従って測定され、10分ごとに溶出されるグラムで報告される。
PolymerChAR(Valencia、Spain)からのGPC−IR高温クロマトグラフィーシステムに、Precision Detectors(Amherst、MA)、2角レーザー光散乱検出器モデル2040、ともにPolymerChARからのIR5赤外線検出器、および4毛細管粘度計を備えた。データ収集は、PolymerChAR InstrumentControlソフトウェアおよびデータ収集インターフェースを使用して行った。このシステムは、Agilent Technologies(Santa Clara、CA)からのオンラインの溶媒脱ガス装置およびポンプシステムを備えていた。
Mpolyethylene=Ax(Mpolystyrene)B(式1)
(式中、Mは分子量であり、Aは0.4316に等しく、Bは1.0に等しい)
小角振動せん断(溶融DMS)は、窒素パージ下で、「25mm平行プレート」を備えたTA Instruments ARESを使用して行った。試料の装填から試験の開始までの時間は、全ての試料について5分に設定した。実験は、0.1〜100ラジアン/秒の周波数範囲にわたって、190℃で行われた。歪振幅は、試料の応答に基づいて、1〜3%に調整した。応力応答を振幅および位相に関して分析し、それから貯蔵弾性率(G’)、損失弾性率(G’ ’)、動粘度η*、タンデルタ、および位相角を決定した。190℃での粘度V0.1および190℃での粘度V100、ならびにレオロジー比(190℃でV0.1/V100、「RR」とも呼ばれる)が記録された。動的機械分光法のための試験片は、180℃および10MPaの成形圧力で5分間形成された「直径25mm×厚さ3.3mm」の圧縮成形ディスクであり、次いで冷却プラテン(15〜20℃)間で2分間クエンチした。
試料は、「10mm」NMRチューブ中の「クロムアセチルアセトネート(緩和剤)中に0.025Mを含有するテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの2.6gの50/50混合物」を「0.2g試料」にほぼ添加することによって調製した。チューブおよびその内容物を150℃に加熱することによって試料を溶解し、均質化した。データは、Bruker Dual DUL高温CryoProbeを備えた、Bruker 400MHz分光計を使用して収集した。データは、データファイルあたり160回のスキャン、120℃の試料温度で6秒のパルス繰り返し遅延を使用して取得した。取得は、25,000Hzのスペクトル幅および32Kデータポイントのファイルサイズを使用して実施した。
ムーニー粘度(100℃または125℃でのML1+4)およびムーニー応力緩和を、大型ローターを使用して、1分間の予熱時間および4分間のローター作動時間を用いて、ASTM 1646に従って測定した。この機器は、Alpha Technologies Mooney Viscometer 2000である。
各組成物のスコーチ特性を、ASTM D−1646に従って、Alpha Technologies Mooney Viscometer 2000を使用して測定した。ムーニー粘度計を125℃に設定した。ムーニースコーチ値は、小型ローターについて報告し、最小粘度(例えば、t5は、「5ムーニー単位」の粘度の増加)を上回る「xムーニー単位」を上昇させる時間を表した。全試験時間は、30分であり、予熱時間は1分であった。各組成物の粘度は、スコーチ特性を調べることができるように、粘度計で未硬化ブランケットから測定し、硬化させた。試験の前に、試料を室温で少なくとも24時間調整した。
Alpha Technologies Rheometer RPA 2000Pを使用して、ASTM D−6204に従って各配合物の硬化特性を測定した。配合された各組成物のレオロジーは、未硬化ブランケットの試料から測定され、次いで、RPA分析中に硬化させた。試験の前に、試料を室温で少なくとも24時間調整した。RPA試験は、160℃および180℃で25分にわたって実施した。RPAダイ振動周波数を100サイクル/分(CPM)に設定し、せん断ひずみを7%に設定した。粘弾性特性、例えば最小トルク(ML)、最大トルク(MH)、最小トルクでのタンデルタ、最大トルクでのタンデルタ、および試験終了時のトルクまたは最大トルクの一定割合に到達するまでのいずれか高い方の時間(例えば、tc95は、試験終了時のトルクまたは最大トルクの95%に到達する時間(分)のいずれか高い方に対応する)を硬化サイクル中に測定した。
以下の実施例により本発明を例証するが、本発明の範囲を限定することを意図しない。材料を表1に示す。
重合反応は、定常状態条件、すなわち溶媒、モノマー、および触媒の一定の反応物濃度および連続的な投入、ならびに未反応モノマー、溶媒、およびポリマーの一定の回収のもと行った。反応器系を冷却し、加圧して蒸気相の形成を防止した。モノマー:エチレン(CAS 74−85−1)、プロピレン(CAS 115−07−1)、5−エチリデン−2−ノルボルネン、ENB(CAS 16219−75−3)。
各最終組成物は、標準的な「アップサイドダウン」ミックスを使用して調製し、最初にバンバリーミキサーにおいて、炭酸カルシウム、カーボンブラック、油、ステアリン酸、およびEPDMを添加し、77rpmのローター速度で、ローターおよびチャンバーを50℃に調整した。スイープ(65℃)でZnOおよび他の硬化剤を添加した。中間組成物を100℃で滴下した。この組成物の混合は、周囲条件で6’’2ロールミルで完了され、組成物は、ブランケットの形態で「シートアウト」された。粉砕後、組成物全体を押出およびさらなる試験のための調製においてストリップに切断した。
追加の比較組成物を表13に示す。
Claims (13)
- 第1のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーを含む第1の組成物を含む組成物であって、前記第1の組成物が、以下の特性:
a)3.50以上9.00以下の分子量分布MWD(conv)および
b)250,000g/モル以上1,000,000g/モル以下の[(Mz)/(タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃))]を有する
(ただし、MWD(conv)は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)から決定される分子量分布であり、
Mzは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)から決定されるz平均分子量であり、
タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃)は、0.1ラジアン/秒の周波数および190℃で、動的機械分光分析(DMS)から決定される。)、組成物。 - 前記第1の組成物が、≦55のMV(ML1+4、125℃)を有する
(ただし、MV(ML1+4、125℃)は、1分間の予熱時間および4分間のローター作動時間を用いてASTM 1646に従って測定される、125℃における最小トルクでのムーニー粘度である)、
請求項1に記載の組成物。 - 前記第1の組成物が、≧0.9のタンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃)を有する
(ただし、タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃)は、0.1ラジアン/秒の周波数および190℃で、動的機械分光分析(DMS)から決定される)、
請求項1または2に記載の組成物。 - 前記第1の組成物が、≧9,000g/モルの[(Mz)/(タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃))]/(MV(ML1+4、125℃))を有する
(ただし、Mzは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)から決定されるz平均分子量であり、
タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃)は、0.1ラジアン/秒の周波数および190℃で、動的機械分光分析(DMS)から決定され、
MV(ML1+4、125℃)は、1分間の予熱時間および4分間のローター作動時間を用いてASTM 1646に従って測定される、125℃における最小トルクでのムーニー粘度である)、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記第1の組成物が、≧15のレオロジー比RR=[V(0.1ラジアン/秒、190℃)/V(100ラジアン/秒、190℃)]を有する
(ただし、V(0.1ラジアン/秒、190℃)は、0.1ラジアン/秒の周波数および190℃で、動的機械分光分析(DMS)に従って測定された粘度であって、
V(100ラジアン/秒、190℃)は、100ラジアン/秒の周波数および190℃で、動的機械分光分析(DMS)に従って測定された粘度である)、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記第1の組成物が、0.90〜1.50のタンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃)を有する
(ただし、タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃)は、0.1ラジアン/秒の周波数および190℃で、動的機械分光分析(DMS)から決定される)、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記組成物が、前記組成物の重量に基づいて、≧95重量%の前記第1の組成物を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記第1の組成物が、第2のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーをさらに含み、前記第2のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーが、次の特性、Mwconv、Mnconv、MWDconv、MV(ML1+4、125℃)、ジエン重量%(インターポリマーの重量に基づく)、および/またはエチレン重量%(インターポリマーの重量に基づく)のうちの1つ以上において、前記第1のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーと異なる
(ただし、Mw conv は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)から決定される重量平均分子量であり、Mn conv は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)から決定される数平均分子量であり、MWD conv は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)から決定される分子量分布であり、
MV(ML1+4、125℃)は、1分間の予熱時間および4分間のローター作動時間を用いてASTM 1646に従って測定される、125℃における最小トルクでのムーニー粘度である)、
請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記第1の組成物が、前記第1の組成物の重量に基づいて、≧95重量%の前記第1のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーおよび前記第2のエチレン/アルファ−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーを含む、請求項8に記載の組成物。
- 前記第1の組成物が、≧3.55の分子量分布MWD(conv)を有する
(ただし、MWD(conv)は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)から決定される分子量分布である)、
請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記第1の組成物が、250,000g/モル以上950,000g/モル以下の[(Mz)/(タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃))]を有する
(ただし、Mzは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)から決定されるz平均分子量であり、
タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃)は、0.1ラジアン/秒の周波数および190℃で、動的機械分光分析(DMS)から決定される)、
請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記第1の組成物が、≧1.05のタンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃)を有する
(ただし、タンデルタ(0.1ラジアン/秒、190℃)は、0.1ラジアン/秒の周波数および190℃で、動的機械分光分析(DMS)から決定される)、
請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。 - 請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物から形成される少なくとも1つの成分を含む、物品。
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