JP6964449B2 - 表示装置用ガラス基板の製造方法、及び表示装置用ガラス基板製造装置 - Google Patents
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Description
液晶パネルを製造する工程においては、ガラス基板を通して紫外線(波長300〜380nm)を照射することが行われる。例えば、ガラス基板を通して紫外線(波長300〜380nm)を照射して、リソグラフィや、紫外線硬化樹脂による基板の周囲の封止が行われる。また、ガラス基板を通して、紫外線を照射して、液晶材料中の光重合ポリマを重合し、液晶分子の配向を安定化させる方法も用いられる。近年では、波長300〜380nmのうち、波長300nm近傍の紫外線が用いられることが多くなり、特に波長300nm近傍の紫外線透過率を向上させることが望まれる。
酸化鉄を含んだガラス原料を熔解して熔融ガラスをつくる熔解工程と、
撹拌槽において前記熔融ガラスを流しながら撹拌する撹拌工程と、
前記撹拌工程の前に、前記熔融ガラスの清澄を行う清澄工程と、を備え、
前記熔解工程においてつくられる前記熔融ガラスはSnO 2 を含み、
前記撹拌工程で撹拌される前記熔融ガラスに含まれるSn 4+ とSn 2+ の濃度比[Sn 4+ ]/[Sn 2+ ]は1以上であり、
前記撹拌工程では、前記熔融ガラスが前記撹拌槽内で1400℃以上の温度に維持される時間の長さを調整して前記熔融ガラス中のFe2O3の含有量を調節することにより、前記表示装置用ガラス基板における300nmの波長の光の透過率を30%以上にする、ことを特徴とする表示装置用ガラス基板の製造方法。
前記熔融ガラスの流れ方向の上流側に位置する第1の容器の温度が、前記流れ方向の下流側に位置する第2の容器の温度よりも高くなるよう前記第1の容器及び前記第2の容器の温度を調節することで前記時間の長さを調整する、前記(1)に記載の表示装置用ガラス基板の製造方法。
酸化鉄を含んだガラス原料を熔解して熔融ガラスをつくる熔解槽と、
前記熔融ガラスの清澄を行う清澄管と、
撹拌槽において、清澄された前記熔融ガラスを流しながら撹拌する撹拌装置と、を備え、
前記熔解槽においてつくられる前記熔融ガラスはSnO 2 を含み、
前記撹拌槽において撹拌される前記熔融ガラスに含まれるSn 4+ とSn 2+ の濃度比[Sn 4+ ]/[Sn 2+ ]は1以上であり、
前記撹拌装置は、前記熔融ガラスが前記撹拌槽内で1400℃以上の温度に維持される時間の長さを調整して前記熔融ガラス中のFe2O3の含有量を調節することにより、前記表示装置用ガラス基板における300nmの波長の光の透過率を30%以上にする、ことを特徴とする表示装置用ガラス基板製造装置。
(ガラス基板の製造方法の全体概要)
図1は、本実施形態のガラス基板の製造方法の工程の一例を示す図である。ガラス基板の製造方法は、熔解工程(ST1)、清澄工程(ST2)、撹拌工程(ST3)、成形工程(ST4)、徐冷工程(ST5)、切断工程(ST6)、および、検査工程(ST7)を主に有する。この他に、研削工程、研磨工程、洗浄工程、梱包工程等を有してもよい。製造されたガラス基板は、必要に応じて梱包工程で積層され、納入先の業者に搬送される。
清澄工程(ST2)では、熔融ガラスを昇温することにより、熔融ガラス中に含まれる酸素、CO2あるいはSO2を含んだ泡を発生させる。この泡が、熔融ガラス中に含まれる清澄剤(酸化スズ等)の還元反応により生じた酸素を吸収して成長し、熔融ガラスの液面に浮上して放出される。その後、清澄工程では、熔融ガラスの温度を降温することにより、清澄剤の還元反応により生成した還元物質の酸化反応を促進させる。これにより、熔融ガラスに残存する泡中の酸素等のガス成分が熔融ガラス中に再吸収されて、泡が消滅する。
成形工程(ST4)では、熔融ガラスを所定の厚さの帯状ガラスであるシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形には、フロート法やフュージョン法(オーバーフローダウンドロー法)等が用いられるが、フュージョン法では製造ライン上の徐冷装置を長くすることが困難であるため、オフラインにおける熱処理(後述)を含むガラス基板の製造方法には、フュージョン法が適している。
徐冷工程(ST5)では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
切断工程(ST6)では、徐冷後のシートガラスを所定の長さに切断することで、板状のガラス基板を得る。シートガラスを、所定の長さの素板に切断することを採板ともいう。採板により得られたガラス基板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス基板が作られる。
研削工程および研磨工程において、ガラス基板の端面の研削、研磨およびコーナカットを含む端面加工が行われる。端面加工後のガラス基板は、洗浄工程において、ガラス表面の微細な異物や汚れを取り除くために、洗浄(一次洗浄)される。一次洗浄後、例えば、ガラス基板に対して、粗面化工程及びすすぎ工程を含む表面処理が行われる。表面処理後、さらにガラス基板の洗浄(二次洗浄)が行われる。
図2は、本実施形態における熔解工程(ST1)〜切断工程(ST6)を行うガラス基板製造装置の概略図である。ガラス基板製造装置は、図2に示すように、主に熔解装置100と、成形装置200と、切断装置300と、を有する。熔解装置100は、熔解槽101と、清澄管102と、撹拌槽130と、移送管104、105と、ガラス供給管106と、を有する。
図2に示す熔解槽101には、図示されないバーナー等の加熱手段が設けられている。熔解槽101には清澄剤が添加されたガラス原料が投入され、熔解工程(ST1)が行われる。熔解槽101で熔融した熔融ガラスは、移送管104を介して清澄管102に供給される。
清澄管102では、熔融ガラスMGを流しながら、熔融ガラスMGの温度を調整して、清澄剤の酸化還元反応を利用して熔融ガラスの清澄工程(ST2)が行われる。具体的には、清澄管102内の熔融ガラスが昇温されることにより、熔融ガラス中に含まれる酸素、CO2あるいはSO2を含んだ泡が、清澄剤の還元反応により生じた酸素を吸収して成長し、熔融ガラスの液面に浮上して気相空間に放出される。その後、熔融ガラスの温度を低下させることにより、清澄剤の還元反応により生成した還元物質が酸化反応を行う。これにより、熔融ガラスに残存する泡中の酸素等のガス成分が熔融ガラス中に再吸収されて、泡が消滅する。清澄後の熔融ガラスは、移送管105を介して撹拌槽130に供給される。
撹拌槽130では、スターラ131によって熔融ガラスが撹拌されて撹拌工程(ST3)が行われる。撹拌槽130で均質化された熔融ガラスは、ガラス供給管106を介して成形装置200に供給される。撹拌槽130は、例えば、撹拌槽130の周りに配された、後述するヒータ等の加熱手段によって加熱される。
成形装置200では、例えばオーバーフローダウンドロー法により、熔融ガラスからシートガラスSGが成形され(成形工程ST4)、徐冷される(徐冷工程ST5)。
切断装置300では、シートガラスSGから切り出された板状のガラス基板が形成される(切断工程ST6)。
ここで、本実施形態のガラス基板の製造方法又はガラス基板製造装置で製造されるガラス基板について説明する。
ガラス基板は、液晶表示装置、有機EL表示装置等の表示装置に用いられるガラス基板である。液晶表示装置に用いられる場合、液晶パネルの液晶材料を挟む2枚のガラス基板として用いられる。有機ELに用いられる場合、発光素子を構成する陽極の側に配置されるガラス基板として用いられる。また、ガラス基板は、IGZO(インジウム、ガリウム、亜鉛、酸素)等の酸化物半導体を使用した酸化物半導体ディスプレイ、LTPS(低温度ポリシリコン)半導体を使用したLTPSディスプレイ等の高精細ディスプレイに用いられるものであってもよい。また、ガラス基板は、フラットパネルディスプレイ、カーブドパネルディスプレイ等の表示装置に用いられるものであってもよい。
ガラス基板の大きさは、特に制限されないが、例えば縦寸法及び横寸法のそれぞれが、500mm〜3500mm、1500mm〜3500mm、1800〜3500mm、2000mm〜3500mmであり、2000mm〜3500mmであることが好ましい。
ガラス基板の厚さは、例えば、0.1〜1.1mmであり、より好ましくは0.75mm以下、0.55mm以下、さらには0.45mm以下の厚さである。ガラス基板の厚さの下限値は、0.15mmが好ましく、0.25mmがより好ましい。
また、ガラス基板の透過率は、300nmの波長において30%以上となっている。ここで、300nmの波長の透過率が30%以上であるとは、ガラス基板の厚さが0.1〜1.1mmの範囲において、厚さに関係なく波長300nmの光の透過率が30%以上であることをいう。ガラス基板の透過率が上記値に設定されるのは、液晶パネルや有機ELパネルの製造段階で、波長300nmを含む紫外線を照射して行う処理、例えば、液晶材料もしくは有機EL材料の封止や、液晶材料中の光重合ポリマを重合し、液晶分子の配向を安定化させる処理を効率よく行うためである。
SiO2:50〜70%(55〜68%,58〜62%) 、
Al2O3:10〜25%(15〜20%,15〜18%)、
B2O3:4〜18%(6〜14%,10〜13%)、
MgO:0〜10%(0〜5%,1〜2%)、
CaO:0〜20%(1〜10%,4〜7%)、
SrO:0〜20%(0〜10%,1〜3%)、
BaO:0〜10%(0〜2%,0〜1%)、
K2O:0〜2%(0.1〜2%,0.1〜0.5%)、
SnO2:0〜1%(0.01〜0.5%,0.05〜0.4%,0.1〜0.3%,0.15〜0.25%)、
Fe2O3:0.01〜0.045%(0.015〜0.04%,0.02〜0.035%)。
SiO2:60〜80%(65〜78%,68〜73%) 、
Al2O3:5〜20%(8〜18%,12〜18%)、
B2O3:0〜10%(0〜8%,0〜6%)、
MgO:0〜10%(0〜7%,0〜1%)、
CaO:0〜20%(2〜12%,3〜10%)、
SrO:0〜20%(0〜10%,0〜1%)、
BaO:0〜10%(0〜2%,0〜1%)、
K2O:0〜2%(0.1〜2%,0.1〜0.5%)、
SnO2:0〜1%(0.01〜0.5%,0.05〜0.4%,0.1〜0.3%,0.15〜0.25%)、
Fe2O3:0.01〜0.045%(0.015〜0.04%,0.02〜0.035%)。
ここで、SnO2を0.15〜0.25%とすることが、紫外線の透過率の向上の点で好ましい。ガラス基板にSnO2を0.15〜0.25質量%含ませることにより、ガラスの清澄を十分に行うと共に、波長300nmにおける透過率が30%以上となるガラス基板を製造することができる。
次に、撹拌工程(ST3)について詳細に説明する。
撹拌工程(ST3)では、熔融ガラスが撹拌槽内で1400℃以上の温度に維持される時間の長さ(熔融ガラスの撹拌槽内での滞在時間)を調整して熔融ガラス中のFe2O3の含有量を調節することにより、ガラス基板における300nmの波長の光(紫外光)の透過率を30%以上にする。本発明者の検討によれば、波長300nmの紫外線の透過率と、ガラス基板の製造方法が行われる間の熔融ガラスの温度変化(温度プロファイル)との間に相関があること、特に、1400℃付近での熔融ガラスの温度プロファイルと、波長300nmの紫外線の透過率との間に相関があることが明らかにされた。ガラス基板の製造方法において、熔融ガラスの温度が1400℃付近にされるのは、一般的に、撹拌工程においてである。そして、熔融ガラス中のFe2O3の含有量が少ないほど、波長300nmの紫外線の透過率は高くなる。本発明者は、これらの事実及び上記の相関に基づいて、熔融ガラスの撹拌槽内での滞在時間を調整することにより、熔融ガラス中のFe2O3の含有量を調節でき、これにより、ガラス基板における300nmの波長の光の透過率を30%以上(例えば40%以上、50%以上)にすることができることを見出した。なお、Fe2O3の含有量は、撹拌工程(ST3)の後において熔融ガラスに含まれるFe2O3の含有量をいう。
ガラス原料には、不純物として酸化鉄が含まれていることが多く、ガラス原料に含まれる酸化鉄の量によっては、波長300nm近傍の紫外線透過率が低下する場合がある。本実施形態のガラス基板の製造方法によれば、ガラス原料に含まれる酸化鉄の量が、波長300nm近傍の紫外線透過率を低下させないとされる許容範囲(例えば0.045質量%以下)を超えていても、熔融ガラスの撹拌槽内の滞在時間を調整して、熔融ガラス中のFe2O3の含有量を調節することにより、波長300nmの紫外線の透過率を30%以上にすることができる。このため、得られたガラス基板を用いて、例えば、液晶表示装置の液晶パネルや有機EL表示装置の有機ELパネルを製造する際に、ガラス基板に波長300〜380nm、特に300〜350nmの紫外線が照射される場合に、リソグラフィや、紫外線硬化樹脂による基板の周囲の封止を好適に行うことができる。特に、液晶パネルを製造する際に、液晶分子の配向を安定化させることを好適に行うことができる。
具体的には、このような滞在時間の調整は、熔融ガラスの流れ方向に沿った撹拌槽の領域に応じて温度分布を形成することにより行われる。例えば、図2に示す撹拌槽130の周りには、熔融ガラスが移動する方向に沿って、複数の加熱手段が配置されており、これらの加熱手段による撹拌槽130の加熱量を制御して、撹拌槽130の領域に応じて温度分布をつくることができる。加熱手段として、例えば、撹拌槽130が内部に配置された電気炉内に配置されたヒータ140a,140bが用いられる。熔融ガラスの温度は、清澄工程(ST2)の後、成形工程(ST5)まで降温される。また、本発明者の検討によって、撹拌槽の下流側の領域であるほど、熔融ガラスの温度と、波長300nm近傍の紫外線透過率との相関が高いという知見が得られている。本実施形態では、例えば、撹拌槽130の上流側部分の温度が、撹拌槽130の下流側部分の温度よりも高くなるよう撹拌槽130の温度を調節する。より具体的には、上流側部分130aの周りに配置されたヒータ140aを制御して、上流側部分を流れる熔融ガラスの温度を1400℃以上に維持し、下流側部分の周りに配置されたヒータ140bを制御して、下流側部分を流れる熔融ガラスの温度を1400℃未満にする。このようにして、撹拌槽130の領域に応じて温度分布を作ることができる。なお、図2に示す撹拌槽130において、熔融ガラスは、スターラ131に撹拌されながら上方から下方に移動する。
このような撹拌槽130の温度分布の設定は、ガラス基板の製造方法を行う前(操業前)に行われる。
図3に示す撹拌槽130は、流れ方向に互いに接続された第1の容器130A及び第2の容器130Bを備えている。第1の容器130Aは、第1のスターラ131Aを有している。第2の容器130Bは、第2のスターラ131Bを有している。図3に示す撹拌槽130では、第1の容器130A内および第2の容器130B内のそれぞれで撹拌されることにより、熔融ガラスは均質化される。
第1の容器130Aと第2の容器130Bは、移送管133によって上部同士が接続されている。
第1の容器130Aには、移送管105によって下部から熔融ガラスが供給される。熔融ガラスは第1のスターラ131Aによって撹拌されながら第1の容器130A内を上昇する。第1の容器130Aの上部に到達した熔融ガラスは移送管133によって第2の容器の上部に移送される。
第2の容器130Bには、移送管133によって上部から熔融ガラスが供給される。熔融ガラスは第2のスターラ131Bによって撹拌されながら第2の容器130B内を下降する。第2の容器130Bの下部に到達した熔融ガラスはガラス供給管106によって成形装置200の成形体に移送される。
なお、熔融ガラスが移送管133を通過する時間は、第1の容器130A、第2の容器130Bを通過する時間と比べ短いため、熔融ガラスの撹拌槽130内での滞在時間は、第1の容器130A、第2の容器130Bを通過する時間の合計に等しいとみなせる。
また、撹拌工程(ST3)では、熔融ガラス中のFe2O3の含有量を低減する効果を高めるために、撹拌槽内で熔融ガラスの温度を1400℃以上に維持する時間の長さt1を、撹拌槽内で熔融ガラスの温度を1400℃未満にする時間の長さt2よりも長くすることが好ましい。
また、清澄剤として酸化スズ(SnO2)を含んでいる場合に、熔融ガラスに含まれるSn4+とSn2+の濃度比[Sn4+]/[Sn2+]が1以上であると、FeOからFe2O3への酸化反応が起こり難い。このため、このような熔融ガラスの撹拌槽内での滞在時間の調整を行うことで、熔融ガラス中のFe2O3の含有量を低減する効果が高くなる。
図3に示す撹拌槽を用いて、上記実施形態のガラス基板の製造方法に従ってガラス基板を製造し、波長300nmの紫外線透過率を調べた。製造したガラス基板は、Fe2O3を0.015〜0.04質量%含むアルミノボロシリケートガラスのガラス基板である。撹拌工程(ST3)では、第1の容器130Aにおいて熔融ガラスの温度を1400℃以上に維持し、第2の容器130Bにおいて熔融ガラスの温度を1400℃未満にすることで、熔融ガラスの滞在時間の調整を行った。ガラス基板から切り出したガラス試片に波長200〜800nmの光を照射したときの透過率を、分光光度計を用いて測定したところ、図4に示す吸収ピークが得られ、波長300nmにおいて透過率が30%以上(75%)であることが確認された。図4は、ガラス基板の紫外線透過率と波長との関係を示すグラフである。
101 熔解槽
102 清澄管
104、105 移送管
106 ガラス供給管
130 撹拌槽
131a 上流側部分
131b 下流側部分
131A 第1の容器
131B 第2の容器
131 スターラ
140 ヒータ
200 成形装置
300 切断装置
Claims (5)
- 表示装置用ガラス基板の製造方法であって、
酸化鉄を含んだガラス原料を熔解して熔融ガラスをつくる熔解工程と、
撹拌槽において前記熔融ガラスを流しながら撹拌する撹拌工程と、
前記撹拌工程の前に、前記熔融ガラスの清澄を行う清澄工程と、を備え、
前記熔解工程においてつくられる前記熔融ガラスはSnO 2 を含み、
前記撹拌工程で撹拌される前記熔融ガラスに含まれるSn 4+ とSn 2+ の濃度比[Sn 4+ ]/[Sn 2+ ]は1以上であり、
前記撹拌工程では、前記熔融ガラスが前記撹拌槽内で1400℃以上の温度に維持される時間の長さを調整して前記熔融ガラス中のFe2O3の含有量を調節することにより、前記表示装置用ガラス基板における300nmの波長の光の透過率を30%以上にする、ことを特徴とする表示装置用ガラス基板の製造方法。 - 前記撹拌工程では、前記撹拌槽として、前記流れ方向に互いに接続された複数の容器を用いて、前記容器のそれぞれにおいて撹拌を行い、
前記熔融ガラスの流れ方向の上流側に位置する第1の容器の温度が、前記流れ方向の下流側に位置する第2の容器の温度よりも高くなるよう前記第1の容器及び前記第2の容器の温度を調節することで前記時間の長さを調整する、請求項1に記載の表示装置用ガラス基板の製造方法。 - 前記撹拌工程では、前記熔融ガラスの流れ方向の上流側に位置する前記撹拌槽の部分の温度が、前記流れ方向の下流側に位置する前記撹拌槽の部分の温度よりも高くなるよう前記撹拌槽の温度を調節することで前記時間の長さを調整する、請求項1に記載の表示装置用ガラス基板の製造方法。
- 前記撹拌工程では、前記時間の長さを第1の時間の長さというとき、前記熔融ガラスが前記撹拌槽内で1400℃未満の温度に維持される第2の時間の長さよりも前記第1の時間の長さを長くする、請求項1から3のいずれか1項に記載の表示装置用ガラス基板の製造方法。
- 表示装置用ガラス基板製造装置であって、
酸化鉄を含んだガラス原料を熔解して熔融ガラスをつくる熔解槽と、
前記熔融ガラスの清澄を行う清澄管と、
撹拌槽において、清澄された前記熔融ガラスを流しながら撹拌する撹拌装置と、を備え、
前記熔解槽においてつくられる前記熔融ガラスはSnO 2 を含み、
前記撹拌槽において撹拌される前記熔融ガラスに含まれるSn 4+ とSn 2+ の濃度比[Sn 4+ ]/[Sn 2+ ]は1以上であり、
前記撹拌装置は、前記熔融ガラスが前記撹拌槽内で1400℃以上の温度に維持される時間の長さを調整して前記熔融ガラス中のFe2O3の含有量を調節することにより、前記表示装置用ガラス基板における300nmの波長の光の透過率を30%以上にする、ことを特徴とする表示装置用ガラス基板製造装置。
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