JP6960137B2 - イオンプレーティング装置およびこれを用いたイットリア膜の形成方法 - Google Patents

Description

本発明は、イオンプレーティング装置およびこれを用いたイットリア（酸化イットリウム：Ｙ_２Ｏ_３）膜の形成方法に関し、特に、絶縁性被膜を形成するのに適したイオンプレーティング装置およびこれを用いた当該絶縁性被膜としてのイットリア膜の形成方法に関する。

この種のイオンプレーティング装置として、従来、例えば特許文献１に開示されたものがある。この従来技術によれば、内部が排気される真空槽の当該内部に、蒸発源が設けられている。この蒸発源は、蒸着材料としての被覆材料を蒸発させる言わば蒸発手段としての電子銃を備えており、当該被覆材料は、坩堝のような言わば収容手段に収容されている。また、この蒸発源は、接地電位に接続されている。そして、蒸発源の上方に、被処理物としての被蒸着物が設けられている。この被蒸着物は、真空槽の外部においてバイアス電源に接続されている。具体的には、当該被蒸着物を陰極とし、接地電位を陽極として、これら両者に、バイアス電力が供給される。さらに、蒸発源と被蒸着物との間であって当該蒸発源の近傍の斜め上方に、熱陰極としての熱電子放射フィラメントが設けられている。このフィラメントの両端は、真空槽の外部において例えば交流の加熱電源に接続されている。併せて、フィラメントは、接地電位に接続されている。加えて、フィラメントの上方であって被蒸着物よりも下方の位置に、例えば棒状部材で作られたイオン化電極が設けられている。このイオン化電極の両端は、真空槽の外部において例えば交流の加熱電源に接続されている。また、このイオン化電極と接地電位との間には、アーク放電用の直流電源が設けられている。具体的には、イオン化電極を陽極とし、接地電位を陰極として、換言すればフィラメントを当該陰極として、これら両者に、アーク放電用の直流電力、言わばイオン化電力、が供給される。さらに、必要なときに真空槽の内部に反応性ガスを導入するための導入口が設けられている。

この構成によれば、例えばアルミナ（酸化アルミニウム：Ａｌ_２Ｏ_３）膜を形成することができる。この場合（特許文献１には詳しく開示されていないが）、被覆材料としてアルミニウム（Ａｌ）が採用される。併せて、反応性ガスとして酸素（Ｏ_２）ガスが採用される。さらに、バイアス電力として高周波電力が採用される。その上でまず、真空槽の内部が排気される。そして、この排気された真空槽の内部において、被覆材料としてのアルミニウムが加熱され、蒸発される。併せて、フィラメントに当該フィラメント用の加熱電源から交流の加熱電力が供給される。これにより、フィラメントが加熱されて、当該フィラメントから熱電子が放出される。さらに、イオン化電極を陽極とし、フィラメントを陰極として、これら両者に、イオン化電力が供給される。すると、陰極としてのフィラメントから放出された熱電子が、陽極としてのイオン化電極に向かって加速される。この加速された熱電子は、アルミニウムの蒸発粒子と非弾性衝突する。これにより、アルミニウムの蒸発粒子が電離し、つまりイオン化される。また、このイオン化に伴って、アルミニウムの蒸発粒子から電子が弾き飛ばされる。この弾き飛ばされた電子は、イオン化電極に流れ込む。この現象が継続されることで、プラズマが発生する。このプラズマの態様は、低電圧大電流のアーク放電である。この状態で、真空槽の内部に反応性ガスとしての酸素ガスが導入される。すると、この酸素ガスの粒子もまた、電離し、イオン化される。そして、被蒸着物を陰極とし、接地電位を陽極として、これら両者に、高周波電力が供給される。すると、イオン化されたアルミニウム粒子と、イオン化された酸素ガス粒子とが、被蒸着物の表面、言わば被処理面、に入射される。この結果、被蒸着物の被処理面に、イオン化されたアルミニウム粒子と、イオン化された酸素ガス粒子と、の化合物（反応物）であるアルミナ膜が形成される。

ここで、アルミナ膜は、被蒸着物の被処理面のみならず、イオン化電極の表面にも形成される。このことは、アルミナ膜に限らず、どのような被膜についても同様である。ところが、アルミナ膜のような絶縁性被膜がイオン化電極の表面に形成されると、当該イオン化電極の表面が絶縁化されて、放電（プラズマ）が不安定となり、ひいては所期の品質の被膜を形成することができなくなる。なお、導電性被膜を形成する場合には、このような不都合は生じない。この絶縁性被膜を形成する場合の不都合を回避するために、イオン化電極に当該イオン化電極用の加熱電源から交流の加熱電力が供給される。これにより、イオン化電極が加熱され、詳しくは当該絶縁性被膜の蒸発温度以上に加熱される。この結果、イオン化電極の表面に形成された絶縁性被膜が再蒸発して、当該イオン化電極の表面の絶縁化が防止され、ひいては放電の安定化が図られる。そして、所期の品質の被膜を形成することができるようになる。

なお、イオン化電極用の加熱電源が用いられなくとも、当該イオン化電極として適当な構造のものが採用されることで、当該イオン化電極を自己加熱させ、ひいては当該イオン化電極の表面の絶縁化を防止することができる、とされている。例えば、イオン化電極としてタングステン（Ｗ）やモリブデン（Ｍｏ），タンタル（Ｔａ）等の高融点金属製または黒鉛製の薄板が採用されることで、アーク放電による電子衝撃を利用して、当該イオン化電極を絶縁性被膜の蒸発温度以上に自己加熱させることができ、ひいては当該イオン化電極の表面の絶縁化を防止することができる、とされている。

これとは別の従来技術として、例えば特許文献２に開示されたものがある。この特許文献２に開示された言わば第２の従来技術によれば、特許文献１に開示された言わば第１の従来技術の構成において、フィラメントと接地電位との間に直流のフィラメントバイアス電源が設けられる。具体的には、フィラメントを陰極とし、接地電位を陽極として、これら両者に、直流のフィラメントバイアス電力が供給される。このような構成の第２従来技術によれば、第１従来技術に比べて、プラズマの空間電位を低減することができ、ひいては当該プラズマの空間電位が高いことに起因する異常放電の発生を抑制することができる、とされている。加えて、この第２従来技術によれば、バイアス電力として非対称パルス電力が採用されることで、例えば当該バイアス電力として高周波電力が採用される場合とは異なり、マッチングボックスが不要であり、ゆえに、装置全体の構成の簡素化および低コスト化が図られる、とされている。なお、被処理物が絶縁性物質である場合には、バイアス電力として非対称パルス電力が採用されることはできず、やはり高周波電力が採用される。

特開平１−９６３７３号公報 特開平１１−３６０７３号公報

しかしながら、これら第１および第２のいずれの従来技術においても、例えば膜厚が１０μｍを超えるような比較的に当該膜厚が大きい絶縁性被膜を形成する場合に、換言すれば相応に成膜時間が長くなる場合に、イオン化電極の表面に形成された絶縁性被膜が完全に再蒸発せずに、少なからず当該イオン化電極の表面に残ることがある。そして、このイオン化電極の表面に残る絶縁性被膜が或る程度まで厚くなると、この厚くなった絶縁性被膜が成膜処理の途中で剥離して、これが原因で異常放電が生じることがある。この異常放電は言うまでもなく、被処理物の被処理面に本来的に形成される絶縁性被膜の品質の低下を招く。この傾向は、成膜速度が大きいほど顕著になる。なお、イオン化電極の加熱温度をさらに上げることで、ここで言う異常放電の発生を抑制することはできるが、当該異常放電の発生を皆無にすることはできない。例えば、イオン化電極の中央部分については、十分に加熱されるので、この中央部分に形成された絶縁性被膜は、十分に再蒸発する。ところが、イオン化電極の両端部分については通常、水冷機構を介して保持されるので、この両端部分の温度は、中央部分の温度よりも低い。ゆえに、このような両端部分に形成された絶縁性被膜は、十分に再蒸発し得ないことがある。従って、イオン化電極の加熱温度をさらに上げたとしても、当該イオン化電極の表面に形成された絶縁性被膜を十分に再蒸発させることはできず、この結果、これに起因する異常放電の発生を防止することはできず、ひいては所期の品質の絶縁性被膜を形成することはできない。

加えて、イオン化電極は、一種の消耗品であり、例えば１バッチごとに交換される。これは即ち、イオン化電極を含むイオンプレーティング装置全体のコストアップに繋がり、とりわけランニングコストのアップに繋がる。また特に、イオン化電極を加熱するための加熱電源が設けられる場合には、その分、この加熱電源を含むイオンプレーティング装置全体のコストがアップし、とりわけイニシャルコストがアップする。

一方、近年、ドライエッチング装置の電極用として耐プラズマ性の高い被膜が要求されており、その１つとしてイットリア膜が有望視されている。このイットリア膜を上述の従来技術によって形成する場合、例えば蒸着材料としてイットリアそのものが採用されることが、考えられる。ところが、イットリアは昇華性物質であるため、これを電子ビームによって均一に（例えば一定の速度や一定の分布で）昇華させることは極めて難しい。従って、このようなイットリアそのものが蒸着材料として採用される場合には、所期の品質のイットリア膜を安定的に形成することは難しい。そこで、イットリアそのものに代えて、固体のイットリウムが蒸着材料として採用されると共に、反応性ガスとして酸素ガスが採用されることが、考えられる。イットリウムは蒸発性物質であるので、このようなイットリウムが蒸着材料として採用されることで、イットリアそのものが蒸着材料として採用される場合の不都合を回避することができる。しかし、この場合は、とりわけ比較的に膜厚の大きいイットリア膜を形成する場合には、やはり当該イットリア膜がイオン化電極の表面に形成されてしまうことに起因する上述の問題が生じる。

それゆえに、本発明は、従来よりも簡素な構成である上、比較的に膜厚の大きい絶縁性被膜を形成する場合であっても、所期の品質の当該絶縁性被膜を安定的に形成することができる、イオンプレーティング装置およびこれを用いた当該絶縁性被膜としてのイットリア膜の形成方法を提供することを、目的とする。

この目的を達成するために、本発明は、イオンプレーティング装置に関する第１の発明と、イットリア膜の形成方法に関する第２の発明と、を含む。

このうちの第１発明は、真空槽と、収容手段と、蒸発手段と、保持手段と、熱陰極と、イオン化電力供給手段と、ガス導入手段と、バイアス電力供給手段と、を具備する。このうちの真空槽については、その内部が排気される。そして、収容手段は、この真空槽の内部において絶縁性被膜の材料である蒸着材料を収容する。蒸発手段は、この収容手段に収容されている蒸着材料を、不活性ガスが非供給の状態で、電子銃で蒸発させる。保持手段は、真空槽の内部において被膜の形成対象である被処理物の被処理面が収容手段における蒸着材料の蒸発部分と対向するように当該被処理物を保持する。熱陰極は、収容手段と被処理物との間に設けられており、熱電子を放出する。ガス導入手段は、真空槽の内部に被膜の別の材料である反応性ガスを導入する。イオン化電力供給手段は、収容手段を陽極とし、熱陰極を陰極として、これら両者に、直流のイオン化電力を供給し、上記収容手段から蒸発させられた上記蒸着材料と上記反応性ガスとをイオン化する。そして、バイアス電力供給手段は、収容手段を陽極とし、被処理物を陰極として、これら両者に所定のバイアス電力を供給する。

このような構成の第１発明によれば、蒸着材料と反応性ガスとを材料とする化合物膜を形成することができる。そのためにまず、収容手段に収容されている蒸着材料が蒸発手段によって蒸発される。併せて、熱陰極から熱電子が放出される。さらに、収容手段を陽極とし、熱陰極を陰極として、これら両者に、イオン化電力供給手段によって直流のイオン化電力が供給される。すると、陰極としての熱陰極から放出された熱電子が、陽極としての収容手段に向かって加速される。この加速された熱電子は、蒸着材料の蒸発粒子と非弾性衝突する。これにより、蒸着材料の蒸発粒子が電離し、つまりイオン化される。また、このイオン化に伴って、蒸着材料の蒸発粒子から電子が弾き飛ばされる。この弾き飛ばされた電子は、収容手段に流れ込む。この現象が継続されることで、プラズマが発生する。このプラズマの態様は、上述の従来技術と同様、アーク放電である。この状態で、ガス導入手段によって真空槽内に反応性ガスが導入される。すると、この反応性ガスの粒子もまた、電離し、イオン化される。そして、収容手段を陽極とし、被処理物を陰極として、これら両者に、バイアス電力が供給される。すると、イオン化された蒸着材料の蒸発粒子と、イオン化された反応ガスの粒子とが、被処理物の被処理面に入射される。この結果、被処理物の被処理面に、当該イオン化された蒸着材料の蒸発粒子と、イオン化された反応ガスの粒子と、の化合物膜が形成される。

即ち、収容手段がアーク放電（プラズマ）を誘起させるための陽極として作用することで、上述の従来技術におけるようなイオン化電極が不要となる。従って例えば、被膜として絶縁性被膜を形成する場合でも、この絶縁性被膜がイオン化電極の表面に形成されることによる上述した不都合が生じることはない。ゆえに、比較的に膜厚の大きい絶縁性被膜を形成する場合でも、所期の品質の当該絶縁性被膜を安定的に形成することができる。また、イオン化電極が不要であるので、その分、当該イオン化電極を必要とする従来技術に比べて、イオンプレーティング装置全体のコストダウンが図られる。特にイオン化電極は消耗品であるので、このようなイオン化電極が不要となることで、ランニングコストのダウンが図られる。加えて、このイオン化電極を加熱するための加熱電源も不要であるので、さらなるコストダウンが図られ、とりわけイニシャルコストのダウンが図られる。

なお、本第１発明においては、絶縁性被膜を形成する場合に、当該絶縁性被膜が収容手段の表面にも形成されてしまい、これにより、当該収容手段の表面が絶縁化され、ひいては放電が不安定になることが、懸念される。しかしながら、収容手段は、蒸着材料の蒸発粒子よりも下方に位置するので、この収容手段の表面に対しては絶縁性被膜が形成され難い。ゆえに、そのような懸念はない。

本第１発明において、収容手段と熱陰極との相互間距（最短距離）は１０ｍｍ〜１００ｍｍであるのが、望ましい。

蒸着材料の蒸発粒子を効率的にイオン化するには、ここで言う相互間距離は短い方が望ましい。ただし、この相互間距離が過度に小さいと、とりわけ蒸発手段として電子銃が採用される場合は、この電子銃から発せられる電子ビームが熱陰極と干渉してしまい、これにより、当該電子ビームによる加熱パワーがロスされる虞がある。これとは反対に、この相互間距離が大きいほど、イオン化が起こり難い。ゆえに、この相互間距離は１０ｍｍ〜１００ｍｍであるのが、望ましく、より望ましくは、２０ｍｍ〜７０ｍｍ程度が適当である。

また、本第１発明においては、イオン化電流検出手段と、熱電子放出量制御手段と、がさらに具備されてもよい。このうちのイオン化電流検出手段は、イオン化電力供給手段を介して流れる電流、言わばイオン化電流、を検出する。そして、熱電子放出量制御手段は、このイオン化電流検出手段によるイオン化電流の検出値が一定となるように、熱陰極による熱電子の放出量を制御する。

ここで、イオン化電力供給手段を介して流れる電流、言わばイオン化電流は、熱陰極と収容手段との間で生成されるイオンの量を表す。このイオン化電流が大きいほど、イオンの生成量が大きく、その結果、被処理物の被処理面に入射されるイオンの量も増大し、換言すれば当該被処理物に流れる電流、言わば被処理物電流、も増大する。蒸発手段による蒸着材料の蒸発量が一定であり、熱陰極による熱電子の放出量が一定であり、イオン化電力の電圧成分、言わばイオン化電圧、が一定である、とすると、理想的にはイオン化電流は一定になる。ところが、成膜時間の経過に伴って、イオン化電流は変動する。この原因は、蒸着材料が蒸発するに連れて当該蒸着材料の溶融面が低下して当該溶融面と熱陰極との間の距離が大きくなること、熱陰極自体が変形すること、蒸発粒子の気流の形状や分布の変化等によって熱電子と当該蒸発粒子との衝突確率が変動すること、等によるものと推察される。そこで、イオン化電流が一定になるように、熱陰極による熱電子の放出量が制御されるのが、望ましい。このように構成されることで、被膜の品質の均一化および再現性の維持が図られる。

さらに、本第１発明においては、成膜速度検出手段と、蒸発量制御手段と、が具備されてもよい。このうちの成膜速度検出手段は、被処理物の被処理面に形成される被膜の形成速度、いわゆる成膜速度、を検出する。そして、蒸発量制御手段は、この成膜速度検出手段による成膜速度の検出値が一定となるように、蒸発手段による蒸着材料の蒸発量を制御する。

即ち、成膜速度は、蒸発手段による蒸着材料の蒸発量に比例する。ただし、成膜時間の経過に伴って、収容手段に収容されている蒸着材料の量が減少するので、この蒸着材料を例えば一定のパワーで加熱することによって当該蒸着材料を蒸発させるとすると、当該蒸発材料の加熱温度が上がり、その結果、成膜速度が大きくなる。そこで、この成膜速度を検出（監視）して、この成膜速度が一定となるように、蒸発手段による蒸着材料の蒸発量が制御されるのが、望ましい。この構成によっても、被膜の品質の均一化および再現性の維持が図られる。

特に、この成膜速度の一定化制御と、上述のイオン化電流の一定化制御とが、互いに独立して行われることで、被膜の品質や特性を柔軟かつ多様に制御することができる。このことは、被膜に対する種々の要求に対応するのに大きく貢献する。

なお上述したように、収容手段には、蒸着材料の蒸発粒子から弾き飛ばされた電子も流れ込む。言い換えれば、当該収容手段には、イオン化電力も供給される。従って、蒸着材料の蒸発量、つまり成膜速度は、このイオン化電力にも依存する。その一方で、このイオン化電力の電圧成分であるイオン化電圧が一定とされた上で、上述のイオン化電流の一定化制御が行われることで、当該イオン化電力が一定となる。従って、成膜速度の一定化制御が行われる際には、これと並行して、イオン化電流の一定化制御が行われるのが、望ましい。

上述したように本第１発明は、被膜として絶縁性被膜を形成するのに、極めて有益である。

次に、第２の発明は、上述の如くイットリア膜の形成方法に関するものであり、蒸発過程と、熱電子放出過程と、イオン化電力供給過程と、ガス導入過程と、バイアス電力供給過程と、を具備する。このうちの蒸発過程では、内部が排気される真空槽の当該内部において収容手段に収容されている被膜の材料である蒸着材料を、蒸着材料を、不活性ガスが非供給の状態で、電子銃で蒸発させる。そして、熱電子放出過程では、真空槽の内部において被膜の形成対象である被処理物の被処理面が収容手段における蒸着材料の蒸発部分と対向するように当該被処理物が保持されている状態で、収容手段と被処理物との間に設けられた熱陰極から熱電子を放出させる。そして、ガス導入過程では、真空槽の内部に被膜の別の材料である反応性ガスを導入する。イオン化電力供給過程では、収容手段を陽極とし、熱陰極を陰極として、これら両者に、直流のイオン化電力を供給して、上記収容手段から蒸発させられた上記蒸着材料と上記反応性ガスとをイオン化する。蒸発過程と、熱電子放出過程と、イオン化電力供給過程と、ガス導入過程とは、並行して実行される。そして、バイアス電力供給過程では、収容手段を陽極とし、被処理物を陰極とした所定のバイアス電力によって、上記イオン化された蒸着材料と上記イオン化された反応性ガスとを上記被処理物に向かわせる。ここで、蒸着材料としてイットリウムが採用される。そして、反応性ガスとして酸素ガスが採用される。これにより、被膜としてイットリア膜が形成される。

即ち、本第２発明は、上述の第１発明を用いてイットリア膜を形成するものである。従って、本第２発明によれば、比較的に膜厚の大きいイットリア膜を形成する場合であっても、所期の品質の当該イットリア膜を形成することができる。このようなイットリア膜は、例えば上述の如く高い耐プラズマ性が要求されるドライエッチング装置の電極用の被膜として、有望視されている。

上述したように本発明によれば、従来よりも簡素な構成であるにも拘らず、被膜として絶縁性被膜を形成する場合であっても、所期の品質の当該絶縁性被膜を安定的に形成することができる。このような本発明は、高い耐プラズマ性を有するイットリア膜を形成するのに、極めて有益である。

本発明の一実施形態の概略構成を示す図解図である。 同実施形態におけるプラズマの発生状態を示す写真である。 同実施形態におけるイオン化電圧とイオン化電流と電子銃のエミッション電流との関係を示すグラフである。 同実施形態において形成されたイットリア膜のＸ線回折パターンを示す図解図である。 同イットリア膜の断面の走査型電子顕微鏡による観察画像である。 同イットリア膜の耐プラズマ性の試験結果を他のバルク材のものと比較して示す図解図である。

本発明の一実施形態について、図１〜図６を参照して説明する。

本実施形態に係るイオンプレーティング装置１０は、図１に示すように、概略円筒形の真空槽１２を備えている。この真空槽１２は、高耐食性および高耐熱性の金属、例えばＳＵＳ３０４等のステンレス鋼、によって形成されており、その壁部は、基準電位としての接地電位に接続されている。そして、この真空槽１２の壁部の適宜位置、例えば底部には、排気口１４が設けられており、この排気口１４には、図示しない排気管を介して、当該真空槽１２の外部にある図示しない排気手段としての真空ポンプが結合されている。なお、真空槽１２内の直径（内径）は、例えば約７００ｍｍであり、高さ寸法は、例えば約１０００ｍｍである。また、この真空槽１２の上部は、強度向上等の理由により概略ドーム状に形成されている。

真空槽１２内においては、その底部近傍に、蒸発源１６が配置されている。この蒸発源１６は、収容手段としての概略カップ形（詳しくは上部が開口された概略円筒形）の銅製の坩堝１８と、蒸発手段としての２７０°偏向型の電子銃２０と、を有している。即ち、坩堝１８は、後述する被膜の材料である蒸着材料２２を収容するためのものであり、電子銃２０は、当該坩堝１８内の被膜材料２２を加熱して蒸発させるためのものである。なお、詳しい図示は省略するが、坩堝１８内には、高融点金属製、例えばタンタル製、のハースライナーが設けられており、このハースライナーの中に蒸着材料２２が収容される。また、電子銃２０のパワーＷｇは、真空槽１２の外部に設けられた専用の電源装置２４によって制御され、例えば最大で１０ｋＷである。因みに、図１においては、電源装置２４からの電力の供給先が蒸発源１６（の筐体）であるように示されているが、これは図示の簡略化のためであり、実際には、電子銃２２に当該電源装置２４からの電力が供給される。さらに、詳しい図示は省略するが、蒸発源１６は、坩堝１８の過熱を防ぐための水冷式の冷却機構を備えている。この蒸発源１６（の筐体）は、坩堝１８を含め、接地電位に接続されている。

そして、蒸発源１６の上方に、被処理物としての例えば基板２６が配置される。この基板２６は、その成膜対象となる表面、つまり被処理面を、蒸発源１６に向けた状態で、とりわけ坩堝１８の開口部に向けた状態で、保持手段としての基板台２８によって保持されている。また、基板２６と坩堝１８との間には、図示しない開閉機構によって開閉駆動されるシャッタ３０が、設けられている。なお、蒸発源１６の坩堝１８から基板２６の被処理面までの距離は、当該基板２６の被処理面の大きさにもよるが、概ね２５０ｍｍ〜７００ｍｍである。

さらに、基板台２８は、真空槽１１の外部において、バイアス電力供給手段としての高周波（ＲＦ：Radio Frequency）電源装置３２に接続されている。具体的には、基板台２８と接地電位との間に、当該高周波電源装置３２が設けられている。また、この高周波電源装置３２と基板台２８との間には、これら両者間のインピーダンスを整合させるための整合手段としてのマッチングボックス３４が設けられている。なお、高周波電源装置３２は、バイアス電力Ｗｂとして周波数が１３．５６ＭＨｚの高周波電力を出力する。また、この高周波電力が基板台２８に供給されると、接地電位を基準とする負電位の直流電圧が当該高周波電力Ｗｂに自然的に誘起され、いわゆる自己バイアス電圧が発生する。

加えて、蒸発源１６とシャッタ３０との間であって当該蒸発源１６の近傍の斜め上方に、要するに当該蒸発源１６からの後述する蒸発粒子の蒸発経路の邪魔にならないように、熱陰極としての熱電子放射フィラメント３６が設けられている。このフィラメント３６は、例えば直径が１ｍｍのタングステン製の線状体であり、坩堝１８の開口部周縁から上方に直線（最短）距離で１０ｍｍ〜１００ｍ程度、望ましくは２０ｍｍ〜７０ｍｍ程度、例えば３０ｍｍ程度、離れた位置において、水平方向に延伸するように設けられている。また、当該フィラメント３６は、その表面積を増大させることで、後述する熱電子を出来る限り多量に放出することを可能とするべく、螺旋状に形成されている。具体的には、直径が６ｍｍの螺旋状に形成されており、その巻き数が１０（ターン）とされることで、当該螺旋状の部分の長さ寸法が４０ｍｍとされている。そして、このフィラメント３６の両端は、真空槽１２の外部において、熱陰極加熱用電力供給手段としての例えば交流のフィラメント加熱電源装置３８に接続されている。即ち、フィラメント３６は、フィラメント加熱電源装置３８からの交流のフィラメント加熱電力Ｗｃの供給を受けることによって加熱され、熱電子を放射する。なお、フィラメント加熱電源装置３８の容量としては、例えばフィラメント加熱電力Ｗｃの電圧成分であるフィラメント加熱電圧Ｖｃが４０Ｖであり、当該フィラメント加熱電力Ｗｃの電流成分であるフィラメント加熱電流Ｉｃが６０Ａである。また、フィラメント加熱電力Ｗｃは、交流電力に限らず、直流電力であってもよい。いずれにしても、フィラメント３６から熱電子が放出されるのに十分な程度に、例えば当該フィラメント３６を２０００℃〜２５００℃程度に、加熱できればよい。

また、フィラメント３６（の一方端部）は、真空槽１２の外部において、イオン化電力供給手段としての直流のイオン化電源装置４０に接続されており、詳しくは当該イオン化電源装置４０の正極側出力端子に接続されている。そして、このイオン化電源装置４０の負極側出力端子は、イオン電流検出手段としての電流検出装置４２を介して、接地電位に接続されている。即ち、フィラメント３６には、イオン化電源装置４０から、接地電位を基準とする正電位の直流のイオン化電力Ｗｄが供給される。言い換えれば、フィラメント３６を陰極とし、接地電位を陽極として、換言すれば上述した坩堝１８を含む蒸発源１６を陽極として、これら両者に、当該イオン化電力Ｗｄが供給される。

電流検出装置４２は、イオン化電力Ｗｄの電流成分、つまりイオン化電源装置４０を介して流れる電流、言わばイオン化電流Ｉｄ、を検出するためのものであり、この電流検出装置４２によるイオン化電流Ｉｄの検出値は、熱電子放出量制御手段としての加熱制御装置４４に供給される。加熱制御装置３８は、電流検出装置４２によるイオン化電流Ｉｄの検出値が一定になるように、つまり当該イオン化電流Ｉｄが一定になるように、フィラメント加熱電源装置３８を制御し、詳しくは当該フィラメント加熱電源装置３８から出力されるフィラメント加熱電力Ｗｃを制御し、つまりはフィラメント３６の加熱温度を制御する。

加えて、真空槽１２の壁部の適宜位置、例えばフィラメント３６よりも上方であって基板台２８よりも下方の位置に、当該真空槽１２内に各種ガスを導入するためのガス導入管４６が設けられている。ここで言う各種ガスとしては、例えばイオンボンバード用ガスとしてのアルゴン（Ａｒ）ガスと、反応性ガスとしての酸素ガスと、がある。なお、図示は省略するが、このガス導入管４６は、真空槽１２の外部において、それぞれのガスの供給源に接続されている。また、それぞれの供給源からの配管には、当該配管を開閉するための開閉手段としての開閉バルブと、当該配管内のガスの流量を制御するための流量制御手段としてのマスフローコントローラと、が設けられている。

さらに、基板台２８の近傍には、例えば水晶振動子式の膜厚センサ４８が、その検出部を坩堝１８の開口部に向けた状態で配置されている。この膜厚センサ４８は、真空槽１２の外部において、膜厚モニタ５０に接続されている。膜厚モニタ５０は、膜厚センサ４８と共に成膜速度検出手段を構成するものであり、当該膜厚センサ４８による膜厚検出値に基づいて、基板２６の表面への被膜の形成速度、つまり成膜速度、を算出する。そして、この膜厚モニタ５０による成膜速度の算出結果は、蒸発量制御手段としての蒸発量制御装置５２に供給される。

蒸発量制御装置５２は、膜厚モニタ５０による成膜速度の算出結果に基づいて、当該成膜速度が一定になるように、蒸発源１６からの蒸着材料２２の蒸発量を制御する。具体的には、電子銃２０用の電源装置２４を制御することによって、当該電子銃２０の出力Ｗｇを制御する。なお、この蒸発量制御装置５２は、電子銃２０用の電源装置２４または膜厚モニタ５０に組み込まれてもよい。

そしてさらに、図示は省略するが、真空槽１２内の適宜の位置には、基板２６を含む当該真空槽１２内を加熱するための加熱手段、例えばセラミックヒータが、設けられている。このセラミックヒータは、真空槽１２の外部に設けられたヒータ用加熱電源装置からヒータ加熱電力の供給を受けることで、基板２６を含む真空槽１２内を加熱する。

このように構成されたイオンプレーティング装置１０によれば、例えばアルミナ製の基板２６の被処理面に絶縁性被膜であるイットリア膜を形成することができる。

そのためにまず、イットリア膜の材料となる固体のイットリアが坩堝１８に収容される。このイットリアとしては、直径が３ｍｍ〜５ｍｍ程度の粒状のものが採用される。そして、真空槽１２内が１０^−４Ｐａ程度にまで排気され、いわゆる真空引きされる。また、この真空引きと同時に、上述のセラミックヒータによって、基板２６を含む真空槽１２内が加熱され、例えば当該基板２６が２００℃程度に加熱される。

この真空引きおよび加熱処理が例えば２時間にわたって行われた後、基板２６の被処理面を洗浄するための放電洗浄（イオンボンバード）処理が行われる。具体的には、シャッタ３０が開かれた状態で、真空槽１２内にアルゴンガスが導入される。そして、フィラメント３６にフィラメント加熱電力Ｗｃが供給される。これにより、フィラメント３６が加熱されて、当該フィラメント３６から熱電子が放出される。さらに、フィラメント３６にイオン化電力Ｗｄが供給され、つまりフィラメント３６を陰極とし、坩堝１８を含む蒸発源１６を陽極として、これら両者に、当該イオン化電力Ｗｄが供給される。すると、陰極としてのフィラメント３６から放出された熱電子が、陽極としての蒸発源１６に向かって、とりわけフィラメント３６に近い位置にある坩堝１８に向かって、加速される。そして、この加速された熱電子は、アルゴンガスの粒子と非弾性衝突する。これにより、アルゴンガスの粒子が電離し、つまりイオン化される。さらに、このイオン化に伴って、アルゴンガスの粒子から電子が弾き飛ばされる。この弾き飛ばされた電子は、坩堝１８に流れ込む。この現象が継続されることで、アーク放電によるプラズマが発生する。この状態で、基板台２８にバイアス電力Ｗｂが供給され、つまり当該基板台２８を介して基板２６にバイアス電力Ｗｂが供給される。このバイアス電力Ｗｂには、接地電位を基準とする負電位の上述した自己バイアス電圧が重畳され、つまり基板２６の電位が当該自己バイアス電圧分だけ負電位になる。これにより、プラズマ中のアルゴンイオンが、基板２６の被処理面に入射され、このときの衝撃によって、当該基板２６の被処理面が洗浄される。

なお、この放電洗浄処理におけるアルゴンガスの流量は、例えば２０ｍＬ／ｍｉｎとされる。そして、真空槽１２内の圧力は、例えば０．１Ｐａに維持される。また、イオン化電力Ｗｄの電流成分であるイオン化電圧Ｖｄは、５０Ｖとされる。そして、イオン化電流Ｉｄが５Ａになるように、フィラメント加熱電力Ｗｃが制御される。このときのフィラメント加熱電力Ｗｃは、概ね８１０Ｗである。さらに、バイアス電力Ｗｂは、２００Ｗとされる。このときの自己バイアス電圧は、概ね−５００Ｖである。

この放電洗浄処理が例えば１０分間にわたって行われた後、イットリア膜を形成するための成膜処理が行われる。まず、真空槽１２内へのアルゴンガスの導入が停止される。そして、蒸発源１６の電子銃２０が通電される。これにより、電子銃２０から電子ビームが発射され、この電子ビームは、坩堝１８内の蒸着材料２２に照射される。この電子ビームの照射を受けて、蒸着材料２２は加熱され、蒸発する。このときも、フィラメント３６には、フィラメント加熱電力Ｗｃが供給されており、併せて、イオン化電力Ｗｄが供給されているので、フィラメント３６から放出された熱電子は、坩堝１８に向かって加速される。そして、この加速された電子は、蒸着材料２２の蒸発粒子と非弾性衝突する。これにより、蒸着材料２２の蒸発粒子が電離して、イオン化される。さらに、このイオン化に伴って、蒸着材料２２の蒸発粒子から電子が弾き飛ばされる。そして、この弾き飛ばされた電子は、坩堝１８に流れ込む。この現象が継続されることで、上述の放電洗浄処理時と同様、アーク放電によるプラズマが発生する。加えて、真空槽１２内に反応性ガスとしての酸素ガスが導入されえる。すると、この酸素ガスの粒子もまた、電離し、イオン化される。その上で、シャッタ３０が開かれると、イオン化された蒸着材料２２の蒸発粒子、つまりイットリウムイオンと、イオン化された酸素ガスの粒子、つまり酸素イオンとが、バイアス電力Ｗｂの供給を受けている基板２６の被処理面に向かって引き寄せられ、当該被処理面に入射する。この結果、基板２６の被処理面に、イットリウムイオンと酸素イオンとの化合物であるイットリア膜が形成される。

なお、この成膜処理における酸素ガスの流量は、例えば１００ｍＬ／ｍｉｎとされる。そして、真空槽１２内の圧力は、例えば４×１０^−２Ｐａに維持される。また、イオン化電圧Ｖｄは、３０Ｖとされる。そして、イオン化電流Ｉｄが４０Ａになるように、フィラメント加熱電力Ｗｃが制御される。このときのフィラメント加熱電力Ｗｃは、概ね７８０Ｗ〜８１０Ｗである。さらに、バイアス電力Ｗｂは、１００Ｗとされる。このときの自己バイアス電圧は、概ね−１００Ｖである。成膜速度が３ｎｍ／ｓとなるように、電子銃２０のパワーＷｇが制御される。このときの電子銃２０のパワーＷｇは、概ね２．５ｋＷ〜２．８ｋＷである。このような条件下における基板２６の温度は、約３８０℃であった。

所望の膜厚のイットリア膜が形成されるまで、この成膜処理が継続され、その後、当該成膜処理が終了される。即ち、基板２６へのバイアス電力Ｗｂの供給が停止される。併せて、フィラメント３６へのフィラメント加熱電力Ｗｃの供給が停止されると共に、当該フィラメント３６へのイオン化電力Ｗｄの供給が停止される。さらに、電子銃２０への通電が停止されると共に、真空槽１２内への酸素ガスの導入が停止される。これにより、プラズマが消失する。そして、真空槽１２内の圧力が徐々に大気圧にまで戻されると共に、適当な冷却期間が置かれる。その上で、真空槽１２内が大気に開放されて、当該真空槽１２内から基板２６が取り出される。これをもって、イットリア膜を形成するための成膜処理を含む一連の処理が終了する。

このように本実施形態によれば、坩堝１８とフィラメント３６との間でアーク放電によるプラズマが誘起される。従って、上述の従来技術におけるようなイオン化電極が不要となる。よって、イットリア膜等の絶縁性被膜を形成する場合であっても、この絶縁性被膜がイオン化電極の表面に形成されることによる従来技術におけるような不都合が生じることはない。ゆえに、比較的に膜厚の大きい絶縁性被膜を形成する場合でも、所期の品質の当該絶縁性被膜を安定的に形成することができる。また、イオン化電極が不要であるので、その分、当該イオン化電極を必要とする従来技術に比べて、イオンプレーティング装置１０全体のコストダウンが図られる。特にイオン化電極は消耗品であるので、このようなイオン化電極が不要となることで、ランニングコストのダウンが図られる。加えて、このイオン化電極を加熱するための加熱電源も不要であるので、さらなるコストダウンが図られ、とりわけイニシャルコストのダウンが図られる。

図２に、イットリア膜を形成するための成膜処理におけるプラズマの状態を示す。このときの条件としては、真空槽１２内の圧力が５×１０^−４Ｐａである。そして、フィラメント加熱電力Ｗｃは８１０Ｗであり、詳しくはフィラメント加熱電圧Ｖｃが１８Ｖであり、フィラメント加熱電流Ｉｃが４５Ａである。さらに、電子銃２０のパワーＷｇが１．８ｋＷであり、詳しくは当該パワーＷｇの電圧成分である加速電圧Ｖｇが１０ｋＶであり、当該パワーＷｇの電流成分であるエミッション電流Ｉｇが１８０ｍＡである。そして、イオン化電圧Ｖｄが２０Ｖであり、イオン化電流Ｉｄが３０Ａであり、つまりイオン化電力Ｗｄは６００Ｗである。この図２において、中央に示されている螺旋状のものがフィラメント３６である。そして、このフィラメント３６の下方に示されている赤熱している円形（楕円形）状のものが坩堝１８である。この図２から分かるように、アーク放電に見られる青紫色の放電色を確認することができた。

そして、図３に、電子銃２０の加速電圧Ｖｇが１０ｋＷという一定値であるときのイオン化電圧Ｖｄとイオン化電流Ｉｄと当該電子銃２０のエミッション電流Ｉｇとの関係を示す。このときのフィラメント加熱電力Ｗｃは８１０Ｗである。この図３から分かるように、イオン化電圧Ｖｄが大きいほど、イオン化電流Ｉｄは大きくなる。また、エミッション電流Ｉｇが大きいほど、イオン化電流Ｉｄは大きくなる。これは即ち、イットリウムの蒸発速度が大きいほど、イオン化電流Ｉｄが大きくなること、つまりイオンの発生量が多くなること、を意味する。そして、イオン化電圧Ｖｄが大きいほど、フィラメント３６から放出された熱電子のエネルギが高くなり、蒸着材料２２としてのイットリウムのイオン化が促進される。さらに、エミッション電流Ｉｇが大きいほど、つまり電子銃２０のパワーＷｇが大きいほど、イットリウムの蒸気圧が高くなり、その分、当該イットリウムの蒸発粒子と熱電子とが衝突する確率が高くなり、イオン化電流Ｉｄが増大する。

図４に、本実施形態においてシリコン（Ｓｉ）製の基板２６に２．５μｍという膜厚で形成されたイットリア膜のＸ線回折（ＸＲＤ：X-ray Diffraction）パターンを示す。この図４から明らかなように、本実施形態によれば、結晶性のイットリア膜が形成されることが分かる。

そして、この図４に係るイットリア膜が形成された基板２６の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）による観察画像を、図５に示す。この図５から明らかなように、緻密なイットリア膜が形成されていることが分かる。

さらに、図６に、本実施形態において形成されたイットリア膜の耐プラズマ性の試験結果を他のバルク材のものと比較して示す。具体的には、基板２６としてアルミナ製のものを採用し、このアルミナ製の基板２６の被処理面に膜厚が１０μｍのイットリア膜を形成した。このときの条件としては、図１を参照しながら説明したものと同様である。そして、この膜厚が１０μｍのイットリア膜が形成された基板２６について、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ：Reactive Ion Etching）装置を用いてエッチング試験を行った。このエッチング試験の条件としては、四フッ化炭素（ＣＦ_４）ガスの流量が４０ｍＬ／ｍｉｎであり、酸素ガスの流量が１０ｍＬ／ｍｉｎである。そして、槽内圧力は５Ｐａであり、高周波電力のパワーは５００Ｗである。このような条件下で、６時間にわたってエッチング試験を行った。また、比較対象である他のバルク材として、アルミナ製の基板と、イットリア製の基板と、を用意して、これらについても、同じ条件でエッチング試験を行った。

この図６から分かるように、本実施形態において形成されたイットリア膜によれば、アルミナ製基板およびイットリア製基板というバルク材に比べて、エッチング深さが遥かに小さく、つまり遥かに高い耐エッチング性を得ることができる。即ち、本実施形態によれば、極めて高い耐エッチング性を有するイットリア膜を形成することができる。このようなイットリア膜は、高いプラズマ性が要求されるドライエッチング装置の電極用の被膜として応用に期待できる。

以上のように、本実施形態によれば、上述した従来技術よりも簡単な構成のイオンプレーティング装置１０であるにも拘らず、イットリア膜等の絶縁性被膜を形成する場合であっても、所期の品質の当該絶縁性被膜を安定的に形成することができる。特に、高い耐プラズマ性が要求されるイットリア膜を形成するのに、極めて有益である。

また、本実施形態によれば、イオン化電流Ｉｄが一定となるように、当該イオン化電流Ｉｄの一定化制御が行われるので、被膜の品質の均一化および再現性の維持が図られる。併せて、成膜速度についても、これが一定となるように、当該成膜速度の一定化制御が行われるので、これによっても、被膜の品質の均一化および再現性の維持が図られる。そして、これらのイオン化電流Ｉｄの一定化制御と、成膜速度の一定化制御とが、互いに独立して行われることで、被膜の品質や特性を柔軟かつ多様に制御することもできる。

なお、本実施形態は、飽くまでも本発明の１つの具体例であり、本発明の範囲を限定するものではない。

また、本実施形態においては、イットリア膜を形成する場合について、説明したが、これ以外の被膜を形成することができる。即ち、蒸着材料２２として、イットリウムに代えて、例えばアルミニウムが採用されることで、アルミナ膜を形成することができる。勿論、これ以外の酸化膜を形成することもできる。さらに、反応性ガスとして、酸素ガスに代えてまたはこれと同時に、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）等の炭化水素系ガスや窒素（Ｎ_２）ガス等が採用されることによって、炭化膜や炭窒化膜，窒化膜，酸窒化膜等を適宜に形成することができる。

そして、バイアス電力供給手段として高周波電源装置３２が採用されたが、これに限らない。基板２６や被膜の種類に応じて、直流電源装置や非対称パルス電源装置等が採用されてもよい。ただし、基板２６が絶縁性物質である場合には、チャージアップの防止のために、当該バイアス電力供給手段として高周波電源装置３２が採用される。

１０ イオンプレーティング装置
１２ 真空槽
１６ 蒸発源
１８ 坩堝
２０ 電子銃
２６ 基板
３２ 高周波電源装置
３６ 熱電子放射フィラメント
３８ フィラメント加熱電源装置
４２ イオン化電源装置
４６ ガス導入管

Claims (5)

1. 内部が排気される真空槽と、
   上記真空槽の内部において絶縁性被膜の材料である蒸着材料を収容する収容手段と、
   上記収容手段に収容されている上記蒸着材料を、上記真空槽に不活性ガスが非供給の状態で、電子銃によって蒸発させる蒸発手段と、
   上記真空槽の内部において上記被膜の形成対象である被処理物の被処理面が上記収容手段における上記蒸着材料の蒸発部分と対向するように該被処理物を保持する保持手段と、
   上記収容手段と上記被処理物との間に設けられており熱電子を放出する熱陰極と、
   上記真空槽の内部に上記被膜の別の材料である反応性ガスを導入するガス導入手段と、
   上記収容手段を陽極とし上記熱陰極を陰極としてこれら両者に直流のイオン化電力を供給して、上記収容手段から蒸発させられた上記蒸着材料と上記反応性ガスをイオン化するイオン化電力供給手段と、
   上記収容手段を陽極とし上記被処理物を陰極としてこれら両者に所定のバイアス電力を供給するバイアス電力供給手段と、
   を具備する、イオンプレーティング装置。
2. 上記収容手段と上記熱陰極との相互間距離は１０ｍｍ〜１００ｍｍである、
   請求項１に記載のイオンプレーティング装置。
3. 上記イオン化電力供給手段を介して流れる電流を検出するイオン化電流検出手段と、
   上記イオン化電流検出手段による検出値が一定となるように上記熱陰極による上記熱電子の放出量を制御する熱電子放出量制御手段と、
   をさらに具備する、請求項１または２に記載のイオンプレーティング装置。
4. 上記被処理面に形成される上記被膜の形成速度を検出する成膜速度検出手段と、
   上記成膜速度検出手段による検出値が一定となるように上記蒸発手段による上記蒸着材料の蒸発量を制御する蒸発量制御手段と、
   をさらに具備する、請求項１ないし３のいずれかに記載のイオンプレーティング装置。
5. 内部が排気される真空槽の該内部において収容手段に収容されている被膜の材料である蒸着材料を、上記真空槽に不活性ガスが非供給の状態で、電子銃によって蒸発させる蒸発過程と、
   上記真空槽の内部において上記被膜の形成対象である被処理物の被処理面が上記収容手段における上記蒸着材料の蒸発部分と対向するように該被処理物が保持されている状態で、上記収容手段と上記被処理物との間に設けられた熱陰極から熱電子を放出させる熱電子放出過程と、
   上記真空槽の内部に上記被膜の別の材料である反応性ガスを導入するガス導入過程と、
   上記収容手段を陽極とし上記熱陰極を陰極としてこれら両者に直流のイオン化電力を供給して、上記収容手段から蒸発させられた上記蒸着材料と上記反応性ガスとをイオン化するイオン化電力供給過程とを、
   並行して実行し、
   上記収容手段を陽極とし上記被処理物を陰極とした所定のバイアス電力によって、上記イオン化された蒸着材料と上記イオン化された反応性ガスとを上記被処理物に向かわせるバイアス電力供給過程を、
   を実行し、
   上記蒸着材料はイットリウムであり、
   上記反応性ガスは酸素ガスであり、
   上記被膜としてイットリア膜を形成する、
   イオンプレーティング法によるイットリア膜の形成方法。

Images