JP6959747B2 - 炭化ケイ素系複合体及びその製造方法 - Google Patents
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炭化ケイ素繊維織物として、炭素被覆されていない炭化ケイ素繊維織物(NGSアドバンストファイバー株式会社製、N8B2222(NL−201)(熱分解炭素コート(以下「Cコート」ということがある。)無し)、糸の製品名:Nicalon(標準グレード)、原子数比(C/Si):1.31、酸素元素含有割合:12質量%、8枚朱子織、目付:388g/m2)を用いた。
次に、グローブボックス中で、得られたプレ成形体に、PCS−UHの40質量%キシレン溶液を真空含浸させた。次いで、得られた含浸済みプレ複合体を金型にセットし、含浸済みプレ複合体を100℃で乾燥して余剰のキシレンを蒸発させ、さらに、窒素ガス雰囲気下200℃/hrの昇温速度で1000℃まで加熱して焼成した。
炭化ケイ素繊維織物として、炭素被覆されていない炭化ケイ素繊維織物(NGSアドバンストファイバー株式会社製、N8B2222(NL−201)(Cコート無し)、糸の製品名:Nicalon(標準グレード)、原子数比(C/Si):1.31、酸素元素含有割合:12質量%、8枚朱子織、目付:388g/m2)を用いた。
まず、炭素被覆されていない炭化ケイ素繊維織物を50mm×70mmの大きさに切断し、12枚積層した。次いで、グローブボックス中で、得られた織物積層体に、SiNBC−1/2の20質量%トルエン溶液を真空含浸させた。さらに、得られた含浸済み織物積層体を金型にセットし、加圧成形を行った。しかる後、得られた織物成形体を100℃で乾燥して余剰のトルエンを蒸発させ、窒素ガス雰囲気下200℃/hrの昇温速度で1000℃まで加熱して焼成し、プレ複合体を得た。
次に、グローブボックス中で、得られたプレ成形体に、PCS−UHの40質量%キシレン溶液を真空含浸させた。次いで、得られた含浸済みプレ複合体を金型にセットし、含浸済みプレ複合体を100℃で乾燥して余剰のキシレンを蒸発させ、さらに、窒素ガス雰囲気下200℃/hrの昇温速度で1000℃まで加熱して焼成した。
炭化ケイ素繊維織物として、炭素被覆された炭化ケイ素繊維織物(NGSアドバンストファイバー株式会社製、N5S1616(NL−501)(Cコート有り)、糸の製品名:Nicalon(低電気抵抗グレード)、酸素元素含有割合:14質量%、5枚朱子織、目付:268g/m2)を用いた。
次に、グローブボックス中で、得られたプレ成形体に、PCS−UHの40質量%キシレン溶液を真空含浸させた。次いで、得られた含浸済みプレ複合体を金型にセットし、含浸済みプレ複合体を100℃で乾燥して余剰のキシレンを蒸発させ、さらに、窒素ガス雰囲気下200℃/hrの昇温速度で1000℃まで加熱して焼成した。
炭化ケイ素繊維織物として、炭素被覆された炭化ケイ素繊維織物(NGSアドバンストファイバー株式会社製、N5S1616(NL−501)(Cコート有り)、糸の製品名:Nicalon(低電気抵抗グレード)、酸素元素含有割合:14質量%、5枚朱子織、目付:268g/m2)を用いた。
まず、炭素被覆された炭化ケイ素繊維織物を50mm×70mmの大きさに切断し、12枚積層した。次いで、グローブボックス中で、得られた織物積層体に、SiNBC−1/2の20質量%トルエン溶液を真空含浸させた。さらに、得られた含浸済み織物積層体を金型にセットし、加圧成形を行った。しかる後、得られた織物成形体を100℃で乾燥して余剰のトルエンを蒸発させ、窒素ガス雰囲気下200℃/hrの昇温速度で1000℃まで加熱して焼成し、プレ複合体を得た。
次に、グローブボックス中で、得られたプレ成形体に、PCS−UHの40質量%キシレン溶液を真空含浸させた。次いで、得られた含浸済みプレ複合体を金型にセットし、含浸済みプレ複合体を100℃で乾燥して余剰のキシレンを蒸発させ、さらに、窒素ガス雰囲気下200℃/hrの昇温速度で1000℃まで加熱して焼成した。
各例の炭化ケイ素系複合体(2D−SiC/SiC)から5×50×2(厚み)mmの試験片を切り出し、この試験片を室温(25℃)で3点曲げ試験に供した。各例の仕様の一部とともに得られた結果を表1に示す。また、図1は、比較例4の3点曲げ試験(N=5)の結果を示すグラフである。さらに、図2は、比較例2及び比較例4の試験後の断面の走査型電子顕微鏡写真(A)及び(B)である。
炭化ケイ素繊維織物として、炭素被覆されていない炭化ケイ素繊維織物(NGSアドバンストファイバー株式会社製、NLS107−8HS(Cコート無し)、糸の製品名:ハイニカロンタイプS、原子数比(C/Si):1.05、酸素元素含有割合:0.8質量%、8枚朱子織、目付:354g/m2)を用いた。
次に、グローブボックス中で、得られたプレ成形体に、PCS−UHの40質量%キシレン溶液を真空含浸させた。次いで、得られた含浸済みプレ複合体を金型にセットし、含浸済みプレ複合体を100℃で乾燥して余剰のキシレンを蒸発させ、さらに、窒素ガス雰囲気下200℃/hrの昇温速度で1000℃まで加熱して焼成した。
炭化ケイ素繊維織物として、炭素被覆されていない炭化ケイ素繊維織物(NGSアドバンストファイバー株式会社製、NLS107−8HS(Cコート無し)、糸の製品名:ハイニカロンタイプS、原子数比(C/Si):1.05、酸素元素含有割合:0.8質量%、8枚朱子織、目付:354g/m2)を用いた。
まず、炭素被覆されていない炭化ケイ素繊維織物を50mm×70mmの大きさに切断し、12枚積層した。次いで、グローブボックス中で、得られた織物積層体に、SiNBC−1/1の40質量%トルエン溶液を真空含浸させた。さらに、得られた含浸済み織物積層体を金型にセットし、加圧成形を行った。しかる後、得られた織物成形体を100℃で乾燥して余剰のトルエンを蒸発させ、窒素ガス雰囲気下200℃/hrの昇温速度で1000℃まで加熱して焼成し、プレ複合体を得た。
次に、グローブボックス中で、得られたプレ成形体に、PCS−UHの40質量%キシレン溶液を真空含浸させた。次いで、得られた含浸済みプレ複合体を金型にセットし、含浸済みプレ複合体を100℃で乾燥して余剰のキシレンを蒸発させ、さらに、窒素ガス雰囲気下200℃/hrの昇温速度で1000℃まで加熱して焼成した。
上記PCS含浸と焼成(PIP)の繰り返し回数を12回としたこと以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、本例の炭化ケイ素系複合体(2D−SiC/SiC)を得た。
各例の炭化ケイ素系複合体(2D−SiC/SiC)から5×50×2(厚み)mmの試験片を切り出し、この試験片を室温(25℃)で3点曲げ試験(N=5)に供した。各例の仕様の一部とともに得られた結果を表2に示す。また、図3は、比較例5の3点曲げ試験(N=5)の結果を示すグラフである。さらに、図4は、実施例2の3点曲げ試験(N=5)の結果を示すグラフである。また、図5〜図7は、それぞれ比較例5、実施例1及び実施例2の試験後の断面の走査型電子顕微鏡写真である。さらに、図8は、実施例2の二次イオン質量分析の結果を示す画像である。
Claims (4)
- 炭化ケイ素繊維からなる骨格と、前記骨格を被覆する界面層及びマトリックス層とを備える炭化ケイ素系複合体であって、
前記界面層は、前記骨格に直接被覆されており、
前記炭化ケイ素繊維は、酸素元素の含有量が1質量%以下であり、
前記界面層が、ケイ素、窒素、ホウ素及び炭素を含み、
前記マトリックス層が、炭化ケイ素を含む
ことを特徴とする炭化ケイ素系複合体。 - 請求項1に記載の炭化ケイ素系複合体の製造方法であって、
炭素被覆が無くかつ炭素被覆以外の被覆を含まず、酸素元素の含有量が1質量%以下である炭化ケイ素繊維からなるプリフォームに、ケイ素、窒素、ホウ素及び炭素を含む化合物を含浸、乾燥及び焼成する界面層形成処理を施してプレ複合体を得、
しかる後、前記プレ複合体に、炭素及びケイ素を含む化合物を含浸させて加熱するマトリックス層形成処理を施す
ことを特徴とする炭化ケイ素系複合体の製造方法。 - 前記ケイ素、窒素、ホウ素及び炭素を含む化合物が、ポリボロオルガノシラザンであることを特徴とする請求項2に記載の炭化ケイ素系複合体の製造方法。
- 前記炭素及びケイ素を含む化合物が、ポリカルボシランであることを特徴とする請求項2又は3に記載の炭化ケイ素系複合体の製造方法。
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