JP6945241B2 - フィルム用樹脂組成物、フィルム、基材付フィルム、金属/樹脂積層体、樹脂硬化物、半導体装置、および、フィルム製造方法 - Google Patents
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Description
絶縁層の高熱伝導化の手法としては、絶縁層を形成している樹脂中に、絶縁性の無機充填材を添加することが一般的に知られている。無機充填材としては、アルミナなどの金属酸化物、および、窒化アルミニウムなどの金属窒化物等が一般的に用いられている。窒化ホウ素の一次粒子は、一般的に鱗片状の形状を有している。そのため、窒化ホウ素の一次粒子は、平面方向に高い熱伝導率を有している。そこで、この平面方向への高い熱伝導率を効率的に引き出すために、鱗片状の一次粒子を凝集させることにより、二次粒子を形成することが知られている。この二次粒子を使用することにより、鱗片状の一次粒子を用いる場合に比べて、高い熱伝導率が得られる(特開2010−157563号、再公表特許第2013−145961号など)。
本実施形態のフィルム用樹脂組成物において、好ましくは、前記アルミナ粒子(C)と、前記六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子(B)と、の配合割合(質量比)((C)/(B))は1以下である。
本実施形態のフィルム用樹脂組成物は、熱硬化樹脂(A)と、六方晶窒化ホウ素の二次凝集粒子(B)と、を含む。本実施形態のフィルム用樹脂組成物の各成分について、以下に記載する。
(A)成分の熱硬化樹脂は特に限定されない。ただし、その硬化温度は、好ましくは80℃以上250℃以下、より好ましくは130℃以上200℃以下である。硬化温度が250℃以上の場合には、接着する部材が変形すること、および、フィルム中の樹脂が流れ出して十分な接着性が得られないこと、等の不具合が発生するおそれがある。一方、80℃より低い場合には、フィルムを塗布そして乾燥する工程で硬化反応が進んでしまう。そのため、部材を接着する際に十分な接着性が得らないおそれがある。
(A)成分の熱硬化樹脂として、フェノキシ樹脂が用いられる場合、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂、ビスフェノールF型フェノキシ樹脂、およびビスフェノールA−ビスフェノールF共重合型フェノキシ樹脂、といった各種フェノキシ樹脂を用いることができる。
(A)成分の熱硬化樹脂として、フェノキシ樹脂が用いられる場合、そのフェノキシ樹脂の重量平均分子量(Mw)は、好ましくは10,000〜200,000である。
六方晶窒化ホウ素の二次凝集粒子は、フィルム用樹脂組成物を用いて作製されるフィルムの熱伝導性を高める目的で添加される。
後述する実施例に示されるように、7MPa以上の凝集破壊強度を有する六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子のみが用いられた場合、フィルム用樹脂組成物を加熱プレスした際に二次凝集粒子が崩れにくい。そのため、フィルムが十分に圧縮されないので、所定の熱伝導率が得られない。
一方、7MPa未満の凝集破壊強度を有する六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子のみが用いられた際には、混合そして分散等の塗工液作製途中で二次凝集粒子の一部が崩れてしまう。そのため、この場合もまた所定の熱伝導率が得られない。
なお、後述する実施例に示されるように、7MPa以上の凝集破壊強度を有する六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子と、3MPa未満の凝集破壊強度を有する六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子と、が併用された場合は、混合そして分散等の塗工液の調製の過程で、3MPa未満の凝集破壊強度を有する二次凝集粒子が崩れてしまう。そのため、この場合もまた所定の熱伝導率が得られない。
両者の配合割合(質量比)((B−1)/(B−2))は、より好ましくは1〜0.1、更に好ましくは0.7〜0.2である。
本実施形態のフィルム用樹脂組成物は、さらにアルミナ粒子(C)を含有してもよい。(C)成分として、アルミナ粒子が添加されることにより、フィルム用樹脂組成物を用いて作製されるフィルムは、大きな比重を有する。これにより、熱伝導率のみならず、成膜性も向上する。その結果として絶縁破壊電圧も向上する。
本実施形態のフィルム用樹脂組成物が、(C)成分として、アルミナ粒子を含有する場合、(C)成分と、(B)成分の六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子と、の配合割合(質量比)((C)/(B))は、好ましくは1以下である。(C)成分のアルミナ粒子と、(B)成分と、の配合割合(質量比)((C)/(B))が1を超える場合、所定の熱伝導率が得られないなどの不具合が発生するおそれがある。上記配合割合(質量比)((C)/(B))は、より好ましくは0.6以下、更に好ましくは0.1〜0.4である。
(C)成分のアルミナ粒子は、より好ましくは、フィルム用樹脂組成物を用いて作製するフィルムの膜厚の1/2以下の粒径を有する。
(C)成分のアルミナ粒子の形状は特に限定されない。球状、丸み状、板状、および繊維状などの任意の形状を有するアルミナ粒子を用いることができる。
本実施形態のフィルム用樹脂組成物は、(A)成分の熱硬化樹脂の硬化剤として、(D)成分を含有してもよい。(A)成分の熱硬化樹脂がエポキシ樹脂の場合、用いることのできる硬化剤としての(D)成分の例としては、フェノール系硬化剤、アミン系硬化剤、イミダゾール系硬化剤、および酸無水物系硬化剤が挙げられる。これらの中でも、イミダゾール系硬化剤が、エポキシ樹脂に対する硬化性および接着性の観点から、好ましい。
本実施形態のフィルム用樹脂組成物には、誘電率、線膨張係数、樹脂の流動性、難燃性などを調整する等の目的で、(B)成分の六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子、および、(C)成分のアルミナ粒子以外の無機充填材、例えば、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、水酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化珪素、ダイアモンド、あるいは炭化珪素などを添加することができる。
また、接着力の調整、あるいは、無機添加物の均一分散などを目的とするシラン化合物、あるいは、塗工液の沈降防止等を目的とする分散剤あるいはレオロジーコントロール剤、などを添加することも可能である。
なお、プラスチック基材の少なくとも一面に本実施形態の樹脂組成物からなる層を形成することにより、本実施形態の基材付フィルムが得られる。
一方、金属板もしくは金属箔の少なくとも一面に本実施形態の樹脂組成物からなる層を形成することにより、本実施形態の金属/樹脂積層体が得られる。
表1に示す配合で、(A)成分の熱硬化樹脂、その他添加剤、および、有機溶剤としてのメチルエチルケトンがプラネタリーミキサーに投入されて、30分間攪拌された。その後、(B)成分の六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子、および、(C)成分のアルミナ粒子が投入されて1時間攪拌された。さらに、(D)成分の硬化剤が添加されて、10分間攪拌された。得られた混合液を湿式微粒化装置(MN2−2000AR 吉田機械興業株式会社製)にて分散することにより、樹脂組成物を含む塗工液が得られた。得られた樹脂組成物を含む塗工液をプラスチック基材(離型処理を施したPETフィルム)の片面に塗布することにより、厚さ約100μmのフィルムが作製された。
(A)成分:熱硬化性樹脂
(A−1):液状エポキシ樹脂、品名630、三菱化学株式会社製
(A−2):固形エポキシ樹脂、品名CG−500、大阪ガスケミカル株式会社製
(A−3):フェノキシ樹脂、品名YX7200、三菱化学株式会社製
(B)成分:六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子
(B−1a):品名FP−40(超高強度品)、デンカ株式会社製、凝集破壊強度8.2MPa
(B−1b):品名FP−70(超高強度品)、デンカ株式会社製、凝集破壊強度7.7MPa
(B−2):品名HP−40MF100、水島合金鉄株式会社製、凝集破壊強度4.8MPa
(B´):品名FP−40(通常強度品)、デンカ株式会社製、凝集破壊強度1.3MP
なお、(B)成分の六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子の凝集破壊強度は、以下に示す方法で測定した。
測定には、微小圧縮試験機(品名MCT−510、株式会社島津製作所製)が用いられた。負荷速度0.8924mN/sで圧縮力を上昇させる過程で、変位が大きく変化する点が、凝集体が破壊した試験力と判断された。その試験力と粒子の大きさとから粒子の凝集破壊強度が以下の式により算出された。
Cs(Pa)=2.48×P/πd2
Cs:凝集破壊強度(Pa)
P:破壊点における試験力(N)
d:測定した粒子の測定径(mm)
(D)成分:硬化剤
なお、品種毎の凝集破壊強度は、同品種の六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子からランダムに取り出された10個のサンプルの凝集破壊強度を測定することにより、求められた。それらの10個の測定値の平均値が、その品種の凝集破壊強度として、求められた。
(C−1):品名DAW0735、デンカ株式会社製 (平均粒径 7μm)
(D)成分:硬化剤
(D−1)品名EH−2021、イミダゾール系硬化剤、四国化成工業株式会社製
(D−2)品名2PHZPW、イミダゾール系硬化剤、四国化成工業株式会社製
(E)成分:その他成分
(E−1)分散剤、品名ED216、楠本化成株式会社
(E−2)シランカップリング剤、品名KBM403、信越化学工業株式会社製
(E−3):レオロジーコントロール剤、品名BYK−410、ビックケミー・ジャパン株式会社製
<成膜性評価>
上記の手順で調製された塗工液を用いて、ナイフコータでライン速度0.5m/分にてフィルムが成膜された。90℃で10分間乾燥することにより得られた未硬化フィルムの状態が観察された。結果が、下記基準で評価された。
B:きれいに成膜できる
C:成膜は可能であるが、やや脆く取り扱いに注意が必要
D:成膜不可
フィルムが、300〜600μmの厚さを有するように、積層された。180℃で1時間真空プレス(プレス硬化時の圧力は5〜10MPa)することにより、硬化フィルムが作製された。このフィルムの比重が、アルキメデス法にて、測定された。硬化フィルムが10mm角に切断された後、熱伝導率測定装置(ネッチ・ジャパン株式会社製)を用いて熱拡散率が測定された。更に、別途求められた比熱を使用して、下記式により、熱伝導率が求められた。
熱伝導率(W/m・K)=熱拡散率×比熱×比重
得られた結果を下記基準で評価した。
A:11(W/m・K)以上
B:9(W/m・K)以上
D:9(W/m・K)未満
<絶縁破壊電圧測定方法>
フィルムを180℃で1時間真空プレス(プレス硬化時の圧力は5〜10MPa)することにより、硬化フィルムが作製された。測定には、絶縁破壊電圧測定装置(品名DAC−WT−50、総研電機株式会社製)が用いられた。硬化フィルムが挟みこまれている電極間に200V/sで電圧を加えていく過程で、絶縁層が破壊したときの電圧が測定された。なお、測定は、5回行われた。得られた測定値の平均値が、その組成物の絶縁破壊電圧として、求められた。
得られた結果は、下記基準により、評価された。
A:7(kV/100μm)以上
B:5(kV/100μm)以上7(kV/100μm)未満
D:5(kV/100μm)未満
本開示の実施形態に係るフィルム用樹脂組成物は、以下の第1〜5のフィルム用樹脂組成物であってもよい。
上記第1のフィルム用樹脂組成物は、熱硬化樹脂(A)、六方晶窒化ホウ素の二次凝集粒子(B)と、を含む樹脂組成物であって、前記六方晶窒化ホウ素の二次凝集粒子(B)が、凝集破壊強度が7MPa以上の六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子(B−1)と、凝集破壊強度が3MPa以上7MPa未満の六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子(B−2)と、を含むフィルム用樹脂組成物である。
上記第2のフィルム用樹脂組成物は、前記六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子(B−1)と、前記六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子(B−2)と、の配合割合(質量比)((B−1)/(B−2))は10〜0.05である、上記第1のフィルム用樹脂組成物である。
上記第3のフィルム用樹脂組成物は、さらにアルミナ粒子(C)を含有する、上記第1または2のフィルム用樹脂組成物である。
上記第4のフィルム用樹脂組成物は、前記アルミナ粒子(C)と、前記六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子(B)と、の配合割合(質量比)((C)/(B))は1以下である、上記3のフィルム用樹脂組成物である。
上記第5のフィルム用樹脂組成物は、さらに、硬化剤(D)を含有する、上記1〜4のいずれかのフィルム用樹脂組成物である。
本開示の実施形態に係るフィルムは、上記第1〜5のいずれかのフィルム用樹脂組成物により形成されるフィルムであってもよい。
本開示の実施形態に係る基材付フィルムは、プラスチック基材の少なくとも一面に上記第1〜5のいずれかのフィルム用樹脂組成物からなる層が形成された基材付フィルムであってもよい。
本開示の実施形態に係る金属/樹脂積層体は、金属板もしくは金属箔の少なくとも一面に上記第1〜5のいずれかのフィルム用樹脂組成物からなる層が形成された金属/樹脂積層体であってもよい。
本開示の実施形態に係る樹脂硬化物は、上記第1〜8のいずれかのフィルム用樹脂組成物、を硬化させた樹脂硬化物であってもよい。
本開示の実施形態に係る半導体装置は、上記第1〜5のいずれかのフィルム用樹脂組成物を用いた半導体装置であってもよい。
本開示の実施形態に係るフィルムの製造方法は、上記第1〜5のいずれかのフィルム用樹脂組成物をプラスチック基材、あるいは、金属板もしくは金属箔の少なくとも一面に本開示の実施形態に係るフィルム用樹脂組成物を塗布することによりフィルムを形成するフィルムの製造方法であってもよい。
Claims (10)
- 熱硬化樹脂(A)と、六方晶窒化ホウ素の二次凝集粒子(B)と、を含み、
前記六方晶窒化ホウ素の二次凝集粒子(B)が、7MPa以上の凝集破壊強度を有する六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子(B−1)と、3MPa以上7MPa未満の凝集破壊強度を有する六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子(B−2)と、を含み、
前記六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子(B−1)と、前記六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子(B−2)と、の配合割合(質量比)((B−1)/(B−2))は、10〜0.05である、フィルム用樹脂組成物。 - アルミナ粒子(C)を含有する、請求項1に記載のフィルム用樹脂組成物。
- 前記アルミナ粒子(C)と、前記六方晶窒化ホウ素二次凝集粒子(B)と、の配合割合(質量比)((C)/(B))は、1以下である、請求項2に記載のフィルム用樹脂組成物。
- 硬化剤(D)を含有する、請求項1〜3のいずれかに記載のフィルム用樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のフィルム用樹脂組成物により形成されるフィルム。
- プラスチック基材の少なくとも一面に形成されている、請求項1〜4のいずれかに記載のフィルム用樹脂組成物からなる層を有する、基材付フィルム。
- 金属板もしくは金属箔の少なくとも一面に形成されている、請求項1〜4のいずれかに記載のフィルム用樹脂組成物からなる層を有する、金属/樹脂積層体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のフィルム用樹脂組成物を硬化させた樹脂硬化物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のフィルム用樹脂組成物が用いられた半導体装置。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のフィルム用樹脂組成物を、プラスチック基材、金属板、もしくは金属箔の少なくとも一面に塗布することによりフィルムを形成することを含む、フィルムの製造方法。
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