JP6913572B2 - 無機軽量化材の製造法 - Google Patents
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Description
一方、特許文献1及び2に開示されている結晶質けい酸カルシウム水和物スラリーは、ゲル化スラリーに比べ状態が安定しているため取扱いが容易であり、軽量化に対する寄与率も高い優れた軽量化材である。しかし、合成に必要な撹拌式圧力容器などの設備費用がかさむことや、高温高圧下の水熱反応で合成を行うため生成反応に多くの熱エネルギーが必要なことから、けい酸カルシウム板の軽量化材として多量に使用するには大きなコストアップ要因となってしまうという問題があった。
また、特許文献3のように、ゲル化スラリーと結晶質けい酸カルシウム水和物スラリーの両者を添加する場合、2種類のスラリーをそれぞれ合成して計量、添加する必要があるため、製造設備や工程が複雑となり、かつそれぞれの合成に多くの熱エネルギーを必要とすることから結果的に生産効率が低下してコストアップにつながるといった問題があった。
〔2〕前記スラリー(A)を合成直後に圧力容器から排出する際、落圧過程で排出される圧力容器内の蒸気を、前記スラリー(B)中に導入して加温する〔1〕記載の無機軽量化材の製造法。
〔3〕前記スラリー(A)の合成に用いる、けい酸質原料と石灰質原料に含まれるSiO2とCaOのモル比(CaO/SiO2)が0.3〜1.5であり、前記スラリー(B)に用いるけい酸質原料と石灰質原料に含まれるSiO2とCaOのモル比(CaO/SiO2)が0.2〜4.0であり、かつスラリー(A)とスラリー(B)の混合比が、固形分質量比(スラリー(A)/スラリー(B))で0.4〜1.2である〔1〕又は〔2〕記載の無機軽量化材の製造法。
(1)けい酸質原料、石灰質原料及び水を含有するスラリーを、圧力容器中で水熱合成して結晶質けい酸カルシウム水和物を含有するスラリー(A)を合成する工程(工程(1))。
(2)得られたスラリー(A)を圧力容器から排出して温度が低下しないうちに、すなわち温度が90℃以上100℃未満の状態で、けい酸質原料、石灰質原料及び水を含有するスラリー(B)中に導入して、常圧下80〜98℃を維持しながら無機軽量化材のゲル化スラリーを得る工程(工程(2))。
けい酸質原料及び石灰質原料の合計量に対する水の量は、これらの原料の固形分に対し10〜30質量倍が好ましい。
けい酸質原料及び石灰質原料の合計量に対する水の量は、従来のゲル化処理であればこれらの原料の固形分に対し10〜30質量倍が好ましいが、本発明においては5〜10質量倍とするのが好ましい。これは、スラリー(A)を導入する際に持ち込まれる熱水を割り水の一部として利用するためであり、これによりゲル化に必要な熱エネルギーを節約するとともに、得られるゲル化スラリーの全体量が増えすぎるのを防ぐことができる。
このスラリー(B)は、スラリー(A)の合成後に圧力容器の落圧で生じる排蒸気を導入することにより、温度を上昇させることもできる。この排蒸気導入により、スラリー(B)の温度制御を容易かつ経済的に行うことができる。
生石灰:JIS R 9001 特号相当
珪石粉:ブレーン比表面積 約10000cm2/g
珪藻土:100μm残分15%以下
(本発明方法)
けい酸質と石灰質のモル比(CaO/SiO2)が0.55となるよう珪石粉及び生石灰を計量し、珪石粉及び生石灰の合計質量に対し10質量倍となるよう水を加えてスラリー状にし、これを攪拌機付きの圧力容器に投入して、温度185℃で1.5時間ゆっくり攪拌しながら水熱合成を行い、結晶質けい酸カルシウム水和物を含むスラリー(A)を得た。
次に、けい酸質と石灰質のモル比(CaO/SiO2)が0.4となるよう珪藻土及び生石灰を計量し、珪藻土及び生石灰の合計質量に対して、8質量倍となるよう水を加えてスラリー(B)とし、前記スラリー(A)を合成した攪拌機付き圧力容器からの排蒸気で約50℃まで加温した。なお、スラリー(A)とスラリー(B)の固形分質量は、あらかじめ同じ質量となるよう原料の計量段階で調整した。
続いて、前記スラリー(A)を攪拌機付き圧力容器から温度が約94℃の状態で前記スラリー(B)中に導入した。スラリー(A)導入直後のスラリー(A)とスラリー(B)の混合スラリーの温度は約72℃であり、スラリー(A)とスラリー(B)の固形分質量比は1.0であった。
更に前記混合スラリーをヒーターで加温し、約90℃の温度に維持しながら3時間、固形分が沈降しない程度にゆっくり攪拌することでゲル化し、スラリー状の無機軽量化材を得た。
実施例1におけるスラリー(B)に用いた珪藻土をシリカフュームに置き換え、けい酸質と石灰質のモル比(CaO/SiO2)が1.0となるようにした以外は実施例1と同じ方法により、スラリー状の無機軽量化材を得た。
けい酸質と石灰質のモル比(CaO/SiO2)が0.55となるよう珪石粉及び生石灰を計量し、珪石粉及び生石灰の合計質量に対し10質量倍となるよう水を加えてスラリー状にし、これを攪拌機付きの圧力容器に投入して、温度185℃で1.5時間ゆっくり攪拌しながら水熱合成を行い、結晶質けい酸カルシウム水和物を含むスラリー(C)を得た。
前記スラリー(C)とは別に、けい酸質と石灰質のモル比(CaO/SiO2)が0.4となるよう珪藻土及び生石灰を計量し、珪藻土及び生石灰の合計質量に対して、10質量倍となるよう水(約20℃)を加えてスラリー状とし、ヒーターで加温して約90℃の温度に維持しながら3時間、固形分が沈降しない程度にゆっくり攪拌することでゲル化させ、スラリー(D)を得た。
スラリー(C)とスラリー(D)を固形分質量が同じになるよう計り取って混合することにより、結晶質けい酸カルシウム水和物とゲル化したけい酸カルシウムの混合物からなるスラリー状の無機軽量化材を得た。
次に、実施例1と比較例1の2種類の無機軽量化材について、表1に示す実験用スラリー配合を用い、固形分配合量の濃度が7.5質量%となるよう水を加えて混合スラリーを調整し、これを1000mLのメスシリンダーに測り取った後、静置して5分おきに沈降容積(ウエットボリューム)を測定した。結果を図1に示す。実施例の無機軽量化材を使用したスラリーの方が比較例の無機軽量化材を使用したスラリーよりも嵩高い状態を維持できており、より軽量化の効果を得やすいことが判る。これは、実施例1の方が無機軽量化材スラリーの計量、混合工程が比較例より少ないことの影響と、実施例1の方法で作られた無機軽量化材では、結晶質けい酸カルシウム水和物を取り囲むようにけい酸カルシウムのゲルが生成しているため、比較的取扱い時の安定性が高いためではないかと考えられる。
Claims (3)
- けい酸質原料、石灰質原料及び水を含有するスラリーを圧力容器中150℃〜220℃で水熱合成して得られた結晶質けい酸カルシウム水和物を含有するスラリー(A)を、合成直後の90℃以上100℃未満の温度で、けい酸質原料、石灰質原料及び水を含有するスラリー(B)中に導入して常圧下80〜98℃でゲル化スラリーを得るまでを一連の工程とする、けい酸カルシウム板用無機軽量化材の製造法。
- 前記スラリー(A)を合成直後に圧力容器から排出する際、落圧過程で排出される圧力容器内の蒸気を、前記スラリー(B)中に導入して加温する請求項1記載の無機軽量化材の製造法。
- 前記スラリー(A)の合成に用いる、けい酸質原料と石灰質原料に含まれるSiO2とCaOのモル比(CaO/SiO2)が0.3〜1.5であり、前記スラリー(B)に用いるけい酸質原料と石灰質原料に含まれるSiO2とCaOのモル比(CaO/SiO2)が0.2〜4.0であり、かつスラリー(A)とスラリー(B)の混合比が、固形分質量比(スラリー(A)/スラリー(B))で0.4〜1.2である請求項1又は2記載の無機軽量化材の製造法。
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