JP6913456B2 - カフェイン吸着剤およびカフェイン吸着方法 - Google Patents
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Description
本発明において、アニオン吸着能は、10mmol/LのオレンジII水溶液を用いて測定される。
R=Sm/Mm
式中、Smは、SiO2換算でのシリカ成分の含有量(質量%)であり、
Mmは、MgO換算でのマグネシア成分の含有量(質量%)である、
で表される質量比(R)が0.1≦R≦3.5となる割合で含有していることが好ましい。
(1)前記カフェイン含有水溶液におけるカフェイン濃度が0.001〜1.0質量%であること、
(2)前記吸着剤を、カフェイン含有水溶液100質量部あたり0.001〜25質量部投入すること、が好ましい。
本発明では、シリカ(A)とマグネシアもしくはその水和物(B)とを、水分の存在下で均質に混合して水性スラリーとし(均質混合)、次いで熟成を行い、さらに、水分を除去することにより、目的とするシリカ・マグネシア複合粒子を得ることができる。
R=Sm/Mm
式中、Smは、SiO2換算でのシリカ成分の含有量(質量%)であり、
Mmは、MgO換算でのマグネシア成分の含有量(質量%)である。
上述のように、シリカ・マグネシア複合粒子からなる本発明のカフェイン吸着剤は、シリカ成分とマグネシア成分が、マグネシア成分に由来するアニオン性色素(オレンジII)に対する吸着能が高く維持されるように一体複合化されており、好適には、シリカ成分とマグネシア成分とを一定の量比で含有している。これにより、本発明では、乾燥した吸着剤1gあたりのカフェイン吸着量が、39mg以上、特に45mg以上であり、飲料等に含まれるカフェインの除去に好適に利用でき、カフェインレス飲料の製造に極めて有利である。
本発明のカフェイン吸着剤は、5μm未満の粒子含有率が20体積%以下、更に12体積%以下、特に10体積%以下の粒度分布を有している粉末であることが好ましい。これにより、より安定して均一な吸着処理を行うことができる。
上述した本発明のカフェイン吸着剤を製造するためには、原料として、(A)二酸化ケイ素(シリカ)と(B)酸化マグネシウム(マグネシア)もしくはその水和物とを使用する。これらは、何れも食品製造用のろ過助剤もしくは吸着剤として認可されており、従って、これらの使用により食品精製としての用途が制限されることはない。
例えば、シリカとしては非晶質の含水タイプのものが好適であり、ゲル法或いは沈降法の何れで製造されたものであってもよいが、一次粒子の小さいものが好適であり、比表面積が40m2/g以上、特に140m2/g以上であるものが好適である。
また、マグネシアもしくはその水和物としては、結晶子の小さく且つ経時による炭酸化が進んでいないものがよい。例えば、比表面積が2m2/g以上、好ましくは20m2/g以上、特に好ましくは50m2/g以上であるマグネシア粉末が使用される。
熟成は、前述したナノ粒子化(微細粒子化)及び一体複合化を十分に行うための工程であり、水性スラリーの調製のための均質混合及び熟成は、温度やスラリーの仕込み容量等によっても異なるが、少なくとも0.5時間は必要である。また、温度が高いほど、ナノ粒子の流動性が高くなり効率よく均質化するため、より短時間で行うことができる。一般には、1〜24時間、特に3〜10時間程度かけて混合及び熟成が行われる。
また、分級は、通常の乾式分級機を用い、重力分級、遠心分級、慣性分級等によって行われる。
このような粉砕及び分級によって、例えば5μm未満の微細粒子含有率が20体積%以下の粉末の形で、本発明の吸着剤が得られる。
マイクロメリティクス社製TriStar 3000を用いて窒素吸着法により測定を行ない、BET法により算出した。なお、前処理は150℃で2時間行った。
本実施例におけるカフェイン吸着能は、0.2g/L濃度のカフェイン水溶液から、1gの吸着剤(無水)が吸着できるカフェイン量(mg)とし、下記の方法により測定し、算出した。
先ず、無水カフェイン(試薬特級、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水に溶かし、0.2g/L濃度のカフェイン水溶液を得た。
この0.2g/L濃度のカフェイン水溶液30gを50ml容量の遠沈管に秤取し、吸着剤0.1g(対液0.33質量%)を加えて振とう機(ヤマト科学(株)製SA300、振とうスピード5)により2.5時間振とうした。
次に遠心分離機((株)クボタ製 5200)により遠心加速度3000rpmで20分処理した液の上澄みをイオン交換水により10倍に希釈して液(試料液)を得た。試料液の273nm波長光の吸光度を分光光度計(日本分光(株)製V−630)により測定した。そして、予め作成したカフェイン濃度と273nm波長光の吸光度の関係を示す検量線を用いて試料液のカフェイン残存量を算出し、吸着剤添加前のカフェイン量から差し引いた値を吸着剤のカフェイン吸着量とした。
本実施例におけるオレンジII吸着能は、10mmol/L濃度のオレンジII水溶液から、1gの試料が吸着できるオレンジIIのmmol数とし、下記の方法により測定し、算出した。
先ず、オレンジII(試薬特級、和光純薬工業(株)製)を水に溶かし、10mmol/L濃度のオレンジII水溶液を得る。この10mmol/L濃度のオレンジII水溶液20mlを50ml容の遠沈管に秤取し、試験粉末0.20gを加えて振とう機(ヤマト科学(株)製SA300、振とうスピード5)により7.5時間振とうする。振とう終了後、12時間以上静置する。次に遠心分離機((株)クボタ製 5200)により遠心加速度3000rpmで15分処理した液の上澄みを0.5mL採取し、これをイオン交換水により200倍に希釈した液の484nm波長光の吸光度を分光光度計(日本分光(株)製V−630)により測定した。そして、オレンジII水溶液のオレンジII含有量と484nm波長光の吸光度の関係を示す検量線を用いて試料液のオレンジII残存量を算出した。この値を、試料へのオレンジII添加量から差し引いた値をオレンジII吸着量とする。
水澤化学工業(株)製シリカマグネシア製剤 ミズカライフF―1Gをシリカ・マグネシア複合粒子として使用した。
水澤化学工業(株)製シリカマグネシア製剤 ミズカライフF―2Gをシリカ・マグネシア複合粒子として使用した。
ダラス製ケイ酸マグネシウム MAGNESOL XLを使用した。
水澤化学工業(株)製二酸化ケイ素 ミズカソーブC―1を使用した。
神島化学工業(株)製軽焼酸化マグネシウム スターマグUを使用した。
神島化学工業(株)製軽焼酸化マグネシウム スターマグPを使用した。
水澤化学工業(株)製酸性白土 ミズカエースNo.20を使用した。
Claims (4)
- シリカ粒子とマグネシア粒子とが一体複合化したシリカ・マグネシア複合粒子から成り、オレンジII吸着量で表されるアニオン吸着能が18〜74mmol/100gの範囲にあり、
シリカ成分とマグネシア成分とを、下記式:
R=Sm/Mm
式中、Smは、SiO 2 換算でのシリカ成分の含有量(質量%)であり、
Mmは、MgO換算でのマグネシア成分の含有量(質量%)である、
で表される質量比(R)が0.1≦R<3.5となる割合で含有している、カフェイン吸着剤であって、
乾燥した前記カフェイン吸着剤1gあたりのカフェイン吸着量が、39mg以上であることを特徴とするカフェイン吸着剤。 - カフェイン含有水溶液に請求項1の吸着剤を投入してカフェインを吸着することを特徴とする、カフェイン吸着方法。
- 前記カフェイン含有水溶液におけるカフェイン濃度が0.001〜1.0質量%である、請求項2に記載のカフェイン吸着方法。
- 前記吸着剤を、カフェイン含有水溶液100質量部あたり0.001〜25質量部投入する、請求項2または3に記載のカフェイン吸着方法。
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