JP6908164B2 - Ag合金膜 - Google Patents
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Description
Ag合金膜として、特定の元素を添加して酸化物を形成するなどによって、例えば、反射電極膜として用いた際の反射率、導電率などを改善できることが知られている。
例えば、特許文献1には、Ag合金としてAgSbMgまたはAgSbZnを用い、Sbを酸化物にしたAg合金膜が記載されている。このようなAg合金膜は、低抵抗性、耐熱性、および耐塩化性に優れているとされている。
また、例えば、特許文献2には、Ag合金としてAgInを用い、Inを酸化物にしたAg合金膜が記載されている。このようなAg合金膜は、反射率を高めることができるとされている。
また、例えば、特許文献3には、Ag合金としてAgSbAlまたはAgSbMnを用いたAg合金膜が記載されている。このようなAg合金膜は、低抵抗性、耐熱性、および耐塩化性に優れているとされている。
更に、例えば、特許文献4には、Ag合金としてAgSbを用い、Sbを酸化物にしたAg合金膜が記載されている。このようなAg合金膜は、耐湿性、耐硫化性、耐熱性に優れ、高反射率、かつ低抵抗であるとされている。
ここで、上述の各種Ag合金膜は、Ag合金からなるスパッタリングターゲットによって成膜されている。
InおよびGeの酸化物を含むことにより、更に反射率を向上させることができる。
InGe濃集部をAg合金膜の表面側の上述した範囲に形成することによって、耐熱性を保ちつつ、反射率の低下を防止することができる。
表面粗さ(Ra)を0.8nm以下にすることによって、耐熱性を保ちつつ、反射率の低下を防止することができる。
Ag合金に含まれることがあるPd,Pt,Au,Rhは、硝酸の還元反応において触媒として作用するため、これらの元素を多く含むと成膜したAg合金膜を硝酸エッチング液でエッチングした際に膜のエッチングレートが高くなるおそれがある。このため、Ag合金にPd,Pt,Au,Rhが含まれる場合、Pd,Pt,Au,Rhの含有量を上述のように制限することで、硝酸を含むエッチング液を用いてエッチング処理しても、エッチングレートを低く抑えることが可能となる。
(Ag合金膜)
本発明の一実施形態であるAg合金膜は、耐熱性に優れ、例えば、有機EL素子において有機層に接して形成される反射電極膜としての用途に特に適している。
Ag合金膜は、InおよびGeを含むAg合金からなり、Ag合金膜の表面側にInおよびGeが濃集したInGe濃集部が形成されている。このInGe濃集部は、InおよびGeの濃度が、他の部分よりも高くなっている部位である。なお、InGe濃集部は、その周辺の領域との間に明瞭な界面等が存在する層として形成されるものではなく、InおよびGeの濃度のピーク位置からその濃度が徐々に変化するIn,Ge濃度の濃化部分である。
このようなInGe濃集部を形成することによって、Ag合金膜の耐熱性の向上を図ることができる。
さらに、本実施形態においては、上述のAg合金は、Pdの含有量が40質量ppm以下、Ptの含有量が20質量ppm以下、Auの含有量が20質量ppm以下、Rhの含有量が10質量ppm以下、かつ、PdとPtとAuとRhの合計含有量が50質量ppm以下とされていることが好ましい。
なお、Ag合金には、Pd,Pt,Au,Rhから選択される1種又は2種以上が含有されることがあり、特に、Pd,Pt,Au,Rhから選択される1種、Pd,Ptの2種以上、Pd,Auの2種以上、Pd,Rhの2種以上、Pt,Auの2種以上、Pt,Rhの2種以上、又はAu,Rhの2種以上を含有することがある。また、Ag合金には、例えば不純物の一種としてPd,Pt,Au,Rhから選択される1種又は2種以上が含まれる場合がある。
なお、ここでいうAg合金膜の組成は、Ag合金スパッタリングターゲットを用いて、次の条件でAg合金膜の成膜を行い、膜厚100nmのAg合金膜をICPにより組成分析を行ったものである。
成膜電力密度:2.0〜5.0(W/cm2)
成膜ガス:Ar
成膜ガス圧:0.3(Pa)
ターゲット−基板間距離:70(mm)
一方、Geの濃度が0.1質量%以上であれば、Inの濃集効果が発揮され、InGe濃集部を効率的に形成することができる。また、Geの濃度が7.5質量%以下であれば、Ag合金膜の表面側において反射率が低下することがない。
よって、硝酸エッチング液を用いて安定してエッチング処理するためには、Ag合金に含まれるPdの含有量を40質量ppm以下、Ptの含有量を20質量ppm以下、Auの含有量を20質量ppm以下、Rhの含有量を10質量ppm以下、かつ、PdとPtとAuとRhの合計含有量を50質量ppm以下とすることが好ましい。なお、一般的に、Ag合金には、Pd,Pt,Au,Rhの1種又は2種以上が含有される場合には、その合計含有量の下限は0.1質量%以上となることがある。
本発明のAg合金スパッタリングターゲットは、上述したInGe濃集部を有するAg合金膜をスパッタリングによって成膜できるものであればよく、InおよびGeを含有し、残部がAg及び不可避不純物とされた組成のAg合金からなる。
まず、純度が99.99質量%以上のAg原料と、純度が99.99質量%以上のIn原料と、純度が99.99質量%以上のGe原料を準備する。
なお、Ag合金に含まれるPd,Pt,Au,Rhの含有量を低減する場合には、これらの元素の含有量を低減したAg原料を準備することが好ましい。本実施形態では、純度99.9質量%以上のAgに対して電解精錬を実施して電析Agを作製し、得られた電析Agを再度電解のアノードとして鋳込み再電解を実施した。これを繰り返すことでAg内のPd,Pt,Au,Rhの含有量を低減した。また、電解精錬を実施する毎にICP発光分光分析法によって成分分析を実施した。これにより、Pdの含有量が40質量ppm以下、Ptの含有量が20質量ppm以下、Auの含有量が20質量ppm以下、Rhの含有量が10質量ppm以下、かつ、PdとPtとAuとRhの合計含有量が50質量ppm以下に制限されたAg原料を得ることができる。
次いで、上述の熱間鍛造材を冷間圧延して冷間圧延材を得る。なお、冷間圧延の総圧下率は60%以上70%以下の範囲内とすることが好ましい。
保持温度を350℃以上とすることにより、再結晶化が進行し、割れや異常放電の発生を抑制することができる。一方、保持温度を550℃以下とすることにより、結晶粒の粒径が均一化し、異常放電の発生を抑制することができる。
本発明のInGe濃集部を有するAg合金膜を製造する際には、上述したAg合金スパッタリングターゲットをスパッタ成膜装置のターゲットホルダにセットする。そして、成膜する基板を取り付けて、基板上にAg合金膜を成膜する。
成膜条件の一例を以下に示す。
成膜電力密度:2.0〜5.0(W/cm2)
成膜ガス:Ar
成膜ガス圧:0.2〜0.4(Pa)
ターゲット−基板間距離:60〜80(mm)
なお、上述した成膜条件において、成膜電力密度が5.0W/cm2を超えると、Ag合金膜の表面側にInおよびGeの濃集が起きにくくなり、効率的にInGe濃集部が形成されないことがある。
Ag合金膜を熱処理してInGe濃集部におけるIn酸化物、Ge酸化物の濃度を高めれば、Agに含まれているInとGeが濃集することによりAg合金膜部は純銀に近い組成の部分が多くなる。そのためAg合金膜の反射率を高めることができる。さらにInおよびGeが金属状態にあるよりも、酸化物状態の濃度が高い方がInGe濃集部の透過率が上がるため、Ag合金膜の反射率を高めることができる。
また、本実施形態であるAg合金スパッタリングターゲットによれば、表面側にInおよびGeが濃集したInGe濃集部を有し、耐熱性に優れたAg合金膜を成膜することができる。
Ag合金に含まれるPd,Pt,Au,Rhは、硝酸の還元反応において触媒として作用するため、これらの元素を多く含むと硝酸エッチング液でエッチングした際にエッチグレートが高くなるおそれがある。このため、Pd,Pt,Au,Rhの含有量を上述のように制限することで、硝酸を含むエッチング液を用いてエッチング処理しても、エッチングレートを低く抑えることが可能となる。
純度99.99質量%以上のAg原料を準備し、このAg原料を真空雰囲気下で融解し、雰囲気をArガスに置換した後、純度99.99質量%以上のInおよびGeを添加し、所定の組成のAg合金溶湯を溶製した。そして、このAg合金溶湯を、鋳造してAg合金インゴットを製造した。なお、Ag原料は、必要に応じて、発明の実施の形態の欄に記載されたように、Pd,Pt,Au,Rhの含有量を削減した。
その後、保持温度は450℃、保持温度における保持時間を1.5時間として、Ag合金インゴットの熱処理を行った。そして、熱処理後に機械加工を実施し、直径152.4mm、厚さ6mmの円板形状のAg合金スパッタリングターゲットを製造した。
成膜電力密度:2.0〜5.0(W/cm2)
成膜ガス:Ar
成膜ガス圧:0.3(Pa)
ターゲット−基板間距離:70(mm)
なお、上述した成膜条件で30分間放電を行った後(空スパッタ)、成膜レートを算出するための成膜を行った。そして、算出した成膜レートから膜厚100nmのAg合金膜を成膜し、本発明例1−16および比較例1−3の試料を得た。
それぞれのAg合金膜から分析用サンプルを採取して、ICP発光分光分析法によって成分組成及び貴金属元素を測定した。この測定結果をAg合金膜の成分組成として表1に示す。
成膜したAg合金膜の表面から基板にかけて、X線光分子分光法(XPS)を用いて分析を行い、InGe濃集部の有無、InGe濃集部の厚さを算出した。具体的にはまず100nmのAgを掘りきる時間(スキャン回数)からエッチングレート(nm/スキャン)を算出しておく。次に100nmの半分である50nmを掘りきるスキャン回数でのInおよびGeのピーク位置のピーク強度(カウント数/sec)を確認する。そしてそれらのピーク強度の1.2倍以上のInおよびGeのピーク強度が得られているスキャン回数までの厚さをInとGeが濃集しているInGe濃集部とみなし、その厚さは前述のスキャン回数×エッチングレートにて算出する。また、XPSの深さ分析の各検出ピークの位置により、InGe濃集部の酸化状態を確認した。
In2O3:444.3eV
In:443.9eV
GeO2:32.5eV
Ge:29.3eV
それぞれのAg合金膜の表面について、原子間力顕微鏡(AFM:セイコーインスツルメンツ株式会社製SPI3800N)を用いて1μm四方の表面を走査し、表面粗さ(Ra)を算出した。この測定結果を表2に示す。
それぞれのAg合金膜の表面について、分光光度計(株式会社日立ハイテクノロジーズ株式会社製U−4100)を用いて450nmの反射率を測定した。この測定結果を表2に示す。
まず、ガラス基板上に成膜された厚さ100nmのAg合金膜に、フォトリソグラフィーによって配線パターン(配線膜)を形成した。
具体的には、成膜したAg合金膜上にフォトレジスト剤(東京応化工業株式会社製OFPR−8600)をスピンコーターにより塗布し、110℃でプリベーク後に露光し、その後現像液(東京応化工業株式会社製NMD−W)によりパターンを現像し、150℃でポストベークを行った。これにより、Ag合金膜上に幅100μm、間隔100μmの櫛形配線パターンを形成した。
そして、上述のAg合金膜に対してウェットエッチングを行った。エッチング液としては、関東化学社製SEA−2を用い、液温40℃、浸漬時間30秒にてエッチングを行った。
また、熱処理前のInGe濃集部の厚さは、成膜電力密度が大きくなるほど薄くなることが確認された。また、Geの濃度が高いほどInGe濃集部の厚さも厚くなることが分かった。
また、熱処理前の反射率について、In、Geの濃度が増えると反射率が低下することが分かった。また、InGe濃集層の厚みは、反射率に殆ど影響を及ぼさないことも分かった。
また、熱処理後の反射率について、In、Geの濃度が増えると、熱処理前と比べて反射率の低下が抑制できることが分かった。
また、硫化試験後の反射率について、Inの濃度が増えると耐硫化性が上がり反射率が向上することが確認された。
Claims (6)
- InおよびGeを含むAg合金からなるAg合金膜であって、表面側にInおよびGeが濃集したInGe濃集部を有しており、
前記InGe濃集部におけるIn,Geは、酸化物および金属の少なくとも一方又は両方として存在していることを特徴とするAg合金膜。 - 前記Ag合金は、0.1質量%以上1.5質量%以下のInと、0.1質量%以上7.5質量%のGeを含有し、残部がAg及び不可避不純物からなることを特徴とする請求項1に記載のAg合金膜。
- 前記InGe濃集部は、InおよびGeの酸化物を含むことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のAg合金膜。
- 前記InGe濃集部は、前記Ag合金膜の表面から膜厚方向に向かって0.5nm以上10nm以下の範囲にあることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のAg合金膜。
- 前記Ag合金膜の表面の表面粗さ(Ra)が0.8nm以下であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のAg合金膜。
- 前記Ag合金は、Pd,Pt,Au,Rhから選択される1種又は2種以上を含有しており、Pdの含有量が40質量ppm以下、Ptの含有量が20質量ppm以下、Auの含有量が20質量ppm以下、Rhの含有量が10質量ppm以下、かつ、PdとPtとAuとRhの合計含有量が50質量ppm以下とされていることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のAg合金膜。
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