JP6897047B2 - 粘着フィルム及び硬化性組成物 - Google Patents
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Description
(A1)2個の(メタ)アクリロイル基を有する2官能ウレタンアクリレートと、
(A2)1個の(メタ)アクリロイル基及び窒素含有基を有し、該窒素含有基が下記式(1a)又は(1b):
で表される基であり、式(1a)及び式(1b)中、R1及びR2はそれぞれ独立に、炭素原子、水素原子及び酸素原子から選ばれる少なくとも1種の原子からなる1価の基を示し、R3及びR4はそれぞれ独立に、炭素原子、水素原子及び酸素原子から選ばれる少なくとも1種の原子からなる2価の基を示す、窒素含有単官能アクリルモノマーと、
を含む。
粘着層12は、適切な密着性での貼付及びその後の微弱な力での剥離を可能にする微粘着性を有する。具体的には、粘着層12のガラス板に対する粘着力が0.005N/25mm以上1N/25mm以下、0.01N/25mm以上0.2N/25mm以下、0.01N/25mm以上0.1N/25mm以下であってもよい。粘着力が小さすぎると、使用中に剥れ等の問題が発生し易くなる傾向がある。粘着力が過度に大きいと、剥離時に粘着層の成分が被着体(表示装置の基板等)に転写されて異物として残る可能性がある。
(1)直径2mmのステンレス製円柱の先端を、粘着層の表面に45°の角度で所定の荷重で押し当てながら、0.3m/分の速度で20mmの距離を移動させる。
(2)その後、硬化膜の表面の樹脂屑の有無を目視にて確認する。
(3)荷重を段階的に増加させながら(1)、(2)の試験を行い、樹脂屑が確認されなかった荷重の最大値を記録する。
以下各成分の詳細について説明する。
2官能ウレタンアクリレートは、2個の(メタ)アクリロイルオキシ基(CHR=C(=O)O−、Rは水素原子又はメチル基)及びウレタン基(−NHC(=O)O−)を有するウレタンアクリレートである。2官能ウレタンアクリレートは、一般に、ジオールとジイソシアネートとの重縮合反応生成物であるポリウレタン鎖と、ポリウレタン鎖の両末端にそれぞれ結合した(メタ)アクリロイル基とを有する。2官能ウレタンアクリレートは、主として、樹脂屑発生の抑制に寄与すると考えられる。
窒素含有単官能アクリルモノマーは、1個の(メタ)アクリロイル基(CHR=C(=O)−)及び窒素含有基を有する。窒素含有単官能アクリルモノマーは、オキシアルキレン基を更に有していてもよい。窒素含有単官能アクリルモノマー中のオキシアルキレン基は、後述の式(3)で表される2価の基であることができる。窒素含有基は、下記式(1a)又は(1b):
で表される基である。式(1a)及び式(1b)中、R1及びR2はそれぞれ独立に、炭素原子、水素原子及び酸素原子から選ばれる少なくとも1種の原子からなる1価の基を示し、R3及びR4はそれぞれ独立に、炭素原子、水素原子及び酸素原子から選ばれる少なくとも1種の原子からなる2価の基を示す。
オキシアルキレン基含有アクリルモノマーは、1個以上の(メタ)アクリロイル基及びオキシアルキレン基を有する。硬化性組成物は、1種又は2種以上のオキシアルキレン基含有アクリルモノマーを含有し得る。(A3)成分としてのオキシアルキレン基含有アクリルモノマーは、(A1)2官能ウレタンアクリレート、(A2)窒素含有単官能アクリルモノマー及び(A4)多官能アクリルモノマーとは異なる化合物であってもよい。
多官能アクリルモノマーは、3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する。多官能アクリルモノマーは、主に、樹脂屑発生の抑制に寄与すると考えられる。本明細書において、3個以上の(メタ)アクリロイル基と、ウレタン基とを有する化合物は、多官能アクリルモノマーに分類される。
二重結合当量=分子量/同一分子中の二重結合の数
で計算される値を意味する。多官能アクリルモノマーが分子量の異なる化合物の混合物である場合、分子量として重量平均分子量の値を用いて、二重結合当量の平均値を求めてもよい。二重結合当量の平均値が上記の数値範囲内であってもよい。
硬化性組成物は、光ラジカル重合による効率的な硬化のために、光重合開始剤を更に含有していてもよい。光重合開始剤は、活性エネルギー線の照射によってラジカル重合を開始させる化合物であれば、特に制限されない。活性エネルギー線は、紫外線、電子線、α線、β線、及びγ線を含む。光重合開始剤としては、ベンゾフェノン系、アントラキノン系、ベンゾイル系、スルホニウム塩、ジアゾニウム塩、オニウム塩、アシルフォスフィンオキサイド系等を使用することができる。光重合開始剤は、分子内水素引き抜き型光重合開始剤であってもよい。
硬化性組成物は、帯電防止剤を更に含有していてもよい。上述の成分から構成されるラジカル重合性成分が帯電防止剤との相溶性が良好であることから、粘着層に帯電防止機能を付与し易い。粘着フィルムが画像表示装置の製造のために用いられる場合、硬化性組成物及びこれから形成される粘着層が帯電防止剤を含有することが、静電気に起因する各種の欠陥を防ぐ上で効果的である。例えば、液晶表示装置の製作工程の大部分はガラス基板上で行われるが、ガラス基板は不導体であるため、瞬間的に発生する電荷が基板の下方に分散され難い。そのため、ガラス基板上に形成された絶縁膜、及び薄膜トランジスタ等の各種部材が静電気により損傷し得る。
硬化性組成物は、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、その他の成分を更に含有していてもよい。その他の成分としては、例えば、防汚剤、難燃剤、酸化防止剤、分散剤、紫外線吸収剤、顔料、可塑剤、界面活性剤、及びチクソトロピー化剤のような添加剤が挙げられる。これら添加剤は1種を使用してもよいし、又は2種類以上を併用してもよい。硬化性組成物は、光重合開始剤とともに、又は光重合開始剤に代えて、熱ラジカル重合開始剤を含有していてもよい。
基材フィルム11は、プラスチックフィルム20と、プラスチックフィルム20の片面上に形成された帯電防止層30とを有する。
セパレータ13は、特に限定されないが、ポリエステル樹脂、オレフィン樹脂、又はアクリル樹脂などの任意の樹脂を含むプラスチックフィルムであることができる。セパレータ13は、プラスチックフィルムと、その片面又は両面上に設けられた帯電防止層とを有していてもよい。この場合の帯電防止層は、基材フィルム11の帯電防止層30と同様の構成を有することができる。セパレータ13の片面又は両面に、離型処理、密着付与処理又は帯電防止処理が施されていてもよい。
表1は、硬化性組成物を調製するために用いられた原材料を示す。帯電防止剤のPEL−25は、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム5質量部、過塩素酸リチウム10質量部、及びポリオキシエチレングリコール−ポリオキシプロピレングリコール共重合体85質量部の混合物である。
二重結合当量=重量平均分子量(測定値又はメーカー報告値)/同一分子中の重合性二重結合の数
・装置:東ソー株式会社製 HLC−8320GPC(RI検出器内蔵)
・検出器:RI(示差屈折計)
・溶媒:純正1級THF(テトラヒドロフラン)
・ガードカラム:TSK−guardcolumn SuperMP(HZ)−H(1本)
・ガードカラムサイズ:4.6mm(ID)×20mm
・カラム:東ソー株式会社製 TSK−GELSuperMulitipore HZ−H(3本連結)、カラムサイズ:4.6mm(ID)×150mm
・温度:40℃
・試料濃度:0.01g/5mL
・注入量:10μL
・流量:0.35mL/min
各成分を、表2に示す比率で混合し、40℃で1時間攪拌して、均一な硬化性組成物を得た。表中の数値は質量部である。各硬化性組成物の粘度を、東機産業株式会社製 デジタル型粘度計 RE80R型を用いて25℃で測定した。
得られた各硬化性組成物を、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡株式会社製 コスモシャインA4300 膜厚75μm)上に適量塗布した。硬化性組成物の塗膜の上から、離型処理されたPETフィルム(東レフィルム加工製 セラピールBKE 膜厚38μm)を、75μmのスペーサーをPETフィルム同士の間に挟み、硬化性組成物を拡げながら貼り合わせた。コンベア式メタルハライドランプ照射装置を用いて、照度150mW/cm2、積算光量1200mJ/cm2で塗膜に光照射することにより、硬化性組成物が硬化した硬化膜(粘着層)を形成させた。これにより基材フィルムとしてのPETフィルム及びその上に形成された粘着層を備えた粘着フィルムを得た。粘着層の膜厚は75μmであった。得られた各粘着フィルムに関して、以下の特性を評価した。評価結果を表2に示す。
粘着層を、ソーダ石灰ガラス板(松浪硝子工業株式会社製、大型スライドグラス、「水縁磨t1.3」(商品名)、S9213)にゴムロールを用いて圧力5880N/m、速度2mm/分で貼り付け、その状態で室温で30分放置した。その後、剥離角度180度、剥離速度0.3m/分で粘着層をガラス板から引き剥がす剥離試験を行った。幅25mm当たりの応力の最大値を粘着層の粘着力として記録した。ここでは、粘着力が0.005N/25mm以上1N/25mm以下である積層フィルムが合格と判断される。
直径2mmのステンレス製円柱の先端を、積層フィルムの粘着層表面に45°の角度で所定の荷重で押し当てながら、0.3m/分の速度で20mmの距離を移動させた。その後、粘着層の表面の樹脂屑の有無を目視にて確認した。荷重を順次増加させながら試験を行い、樹脂屑が確認されなかった荷重の最大値に基づいて、以下の基準で耐掘削性を判定した。3以上が合格と判断される。測定装置として新東科学株式会社製 表面性測定機 HEIDON TYPE:14FWを用いた。
1:200gf未満
2:200gf以上300gf未満
3:300gf以上400gf未満
4:400gf以上500gf未満
5:500gf以上
粘着フィルムを温度23℃、湿度55%の環境下に1時間放置した。次いで、100Vの電圧を粘着層に10秒間印加した時点の粘着層の表面抵抗率を測定した。
Claims (6)
- 粘着層を備える粘着フィルムであって、
前記粘着層がラジカル重合性成分を含有する硬化性組成物の硬化物を含み、前記ラジカル重合性成分が、
(A1)2個の(メタ)アクリロイル基を有する2官能ウレタンアクリレートと、
(A2)1個の(メタ)アクリロイル基及び窒素含有基を有し、該窒素含有基が下記式(1a)又は(1b):
で表される基であり、式(1a)及び式(1b)中、R1及びR2はそれぞれ独立に、炭素原子、水素原子及び酸素原子から選ばれる少なくとも1種の原子からなる1価の基を示し、R3及びR4はそれぞれ独立に、炭素原子、水素原子及び酸素原子から選ばれる少なくとも1種の原子からなる2価の基を示す、窒素含有単官能アクリルモノマーと、
(A3)前記2官能ウレタンアクリレート及び前記含窒素単官能アクリルモノマー以外の化合物であって、1個以上の(メタ)アクリロイル基及びオキシアルキレン基を有するオキシアルキレン基含有アクリルモノマーと、
を含み、
前記硬化性組成物が(C)帯電防止剤を更に含有し、
画像表示装置の製造工程において被着体に一時的に貼付され、その後前記被着体から剥離される表面保護フィルムとして用いられる、粘着フィルム。 - 前記ラジカル重合性成分が、
(A4)前記オキシアルキレン基含有アクリルモノマー以外の化合物であって、3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能アクリルモノマー、
を更に含む、請求項1に記載の粘着フィルム。 - 前記硬化性組成物における前記多官能アクリルモノマーの含有量が、前記ラジカル重合性成分100質量部に対して0.5質量部以上30質量部以下である、請求項2に記載の粘着フィルム。
- 基材フィルムを更に備え、前記基材フィルム上に前記粘着層が設けられている、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着フィルム。
- 前記粘着層のガラス板に対する粘着力が0.005N/25mm以上1N/25mm以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着フィルム。
- 前記粘着層の厚さが5μm以上200μm以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の粘着フィルム。
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