JP6892499B2 - 寿命が延長されたポリプロピレンフィルム構造体 - Google Patents
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Description
プロピレンのホモポリマーを、プロピレンを重合触媒の存在下で重合することによって製造する。重合触媒は、典型的には、ハロゲン化チタン、例えば三塩化チタンを含む固体成分を含み、それは、アルミニウムアルキルと組み合わせて触媒を形成する。プロピレンのホモポリマーを、したがって、プロピレン、重合触媒および連鎖移動剤、例えば水素を任意に不活性希釈剤中で60〜90℃の温度および5〜100バールの圧力で接触させることにより製造する。
二軸延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムは、安定剤、酸スカベンジャー、核形成剤およびそれらの混合物からなる群から選択される1種以上の添加剤を含む。好ましくは、本発明で使用する1種以上の添加剤は、核形成剤、酸化防止剤、酸スカベンジャーおよび安定剤からなる群から選択される。一実施形態では、二軸延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムは、安定剤を1種以上の添加剤として含む。
フィルムは、他のポリマー成分を、好ましくは10重量%以下、より好ましくは5重量%以下の量で含有することができる。かかる他のポリマー成分は、さらにプロピレンのホモまたはコポリマー、エチレンのホモまたはコポリマーなどであってもよい。追加のポリマー成分が存在する場合、それらは、好ましくはプロピレンの他のホモポリマーまたはコポリマー、より好ましくはプロピレンのホモポリマーである。かかるポリマーは、例えば、添加剤マスターバッチなどの担体ポリマーであってもよい。
二軸延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムを、プロピレンのホモポリマーから、当該分野で公知の任意の好適な方法で製造する。例えば、本発明による二軸延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムを、当該分野で公知のテンター法またはダブルバブル法によって調製することができる。
本発明の構造体は、油相と接触しているプロピレンのホモポリマーを含む少なくとも1つの層を有する二軸延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムを含み、当該プロピレンのホモポリマーは、
a)95%〜98%の範囲のアイソタクチックなペンタッドの含有量、および
b)プロピレンのホモポリマーの総重量を基準として30ppm以下の灰の含有量
を有し、
油相は、透過光強度の減少によって860nmの波長で分光光度的に測定して、純粋な油に対して0.1以下の吸光度値を有することを特徴とする。
a)95%〜98%の範囲のアイソタクチックなペンタッドの含有量、および
b)プロピレンのホモポリマーの総重量を基準として30ppm以下の灰の含有量
を有するプロピレンのホモポリマーの、
コンデンサの寿命を延長するための上記に定義した構造体における使用に関する。延長された寿命は、油相が、透過光強度の低下によって860nmの波長で分光光度的に決定して、純粋な油に対して0.1以下の吸光度値を有する場合に達成される。
a)95%〜98%の範囲のアイソタクチックなペンタッドの含有量、および
b)プロピレンのホモポリマーの総重量を基準として30ppm以下の灰の含有量
を有するプロピレンのホモポリマーの、
コンデンサの油相中の堆積物の量を減少させるための、上記に定義した構造体における使用に関する。堆積物の減少は、油相が、透過光強度の低下によって860nmの波長で分光光度的に決定して、純粋な油に対して0.1以下の吸光度値を有する場合に達成される。
NMR分光法による微細構造の定量
定量核磁気共鳴(NMR)分光法を用いて、プロピレンホモポリマーのアイソタクチシティおよび位置規則性を定量した。
[mmmm]%=100*(mmmm/全ペンタッドの合計)
P21e=(Ie6+Ie8)/2
P12=ICH3+P12e
Ptotal=P12+P21e
[21e]mol%=100*(P21e/Ptotal)
動的なレオロジー的測定を、Rheometrics RDA−II QCを用いて、窒素雰囲気下で200℃で圧縮成形した試料に対して、直径25mmの板および板形状を用いて行った。振動せん断実験を、0.015〜300rad/sの周波数で歪みの線形粘弾性範囲内で行った(ISO 6721−10)。
f’(ω)=η’(ω)/[η’(ω)2+η’’(ω)2]および
f’’(ω)=η’’(ω)/[η’(ω)2+η’’(ω)2]
η’=G’’/ωおよびη’’=G’/ω
f’(ω)=G’’(ω)・ω/[G’(ω)2+G’’(ω)2]
f’’(ω)=G’(ω)・ω/[G’(ω)2+G’’(ω)2]
PI=105/Gcを、G’(□)およびG’’(ω)の交点から計算し、G’(ωc)=G’’(ωc)=Gcが成立する。
分子量平均MwおよびMnを、ISO 16014−4:2003およびASTM D 6474−99に従ってゲル透過クロマトグラフィー(GPC)によって決定した。赤外線(IR)検出器を備えたPolymerChar GPC機器を、Polymer Laboratoriesからの3×Olexisおよび1×Olexis Guardカラムおよび溶媒としての1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB、250mg/Lの2,6−ジ−tert ブチル−4−メチル−フェノールで安定化した)と共に、160℃で、1mL/分の一定の流量で使用した。200μLの試料溶液を、分析毎に注入した。カラムセットを、0,5kg/mol〜11,500kg/molの範囲で、少なくとも15の狭いMWDポリスチレン(PS)標準を用いた万能補正(ISO 16014−2:2003に従って)を用いて較正した。使用するPS、PEおよびPPについてのMark Houwink定数は、ASTM D6474−99に記載されているとおりである。すべての試料を、5.0〜9.0mgのポリマーを8mL(160℃で)の安定化したTCB(移動相と同じ)に、PPについて2.5時間またはPEについて3時間、最高160℃で、GPC装置のオートサンプラー中で連続的に穏やかに振盪しながら、溶解することによって調製した。
メルトフローレート(MFR、MFR2)を、2.16kgの負荷下で230℃でISO 1133に従って決定した。
溶融温度を、約5〜7mgのフィルム試料について、TA Instrument Q200示差走査熱量測定法(DSC)を用いて測定した。DSCを、ISO 11357/3部/方法C2に従って、加熱/冷却/加熱サイクルで、−30〜+225℃の30温度範囲で10℃/分の走査速度で実施する。結晶化度を、測定した融解エンタルピー(J/gにおける)を100%結晶性ポリプロピレンの融解エンタルピー、209J/gで除することによって得る。
ポリマーの灰分を、ポリマーを秤量した白金るつぼ中で燃焼させることによって決定した。約100グラムのポリマーを、るつぼ中に秤量する。るつぼを、次いでブンゼンバーナー火炎で加熱し、ポリマーがゆっくりと燃焼するようにする。ポリマーが完全に燃焼した後、るつぼを冷却し、乾燥し、秤量する。灰分は、次に残留物の重量をポリマー試料の重量で除したものである。少なくとも2つの測定を行い、測定間の差が7ppmを超える場合、第3の測定を行う。
各BOPPフィルム1gを、小さいガラスフラスコを用いて80℃で24時間、油6mlで抽出した。その後、残留フィルムを除去し、油を含むフラスコを、ガラスフラスコを室温に保持した金属ブロック中に配置することによって室温(21℃±2℃)まで急速に冷却した。
EP−A−2543684の発明例1による重合方法を、プロピレンの重合に使用した。水素およびプロピレンを、反応器中に供給して、各重合反応器において、約3.4g/10分のMFR2を有するプロピレンホモポリマーを製造した。ポリマー中に、Irganox 1330を1000ppmの量で、およびBHTを500ppmの量で添加した。プロピレンホモポリマーは、5.5Pa−1の多分散性指数、14のせん断希釈指数、8ppmの灰分、および96.2%のペンタッドアイソタクチシティを有していた。
発明例1に記載のプロピレンホモポリマーを、テンタープロセスによりフィルムに加工し、得られたフィルムの厚さは、11μmであった。フィルムは、167℃の溶融温度および71.4%の結晶化度を有していた。
重合プロセスをEP−A−2543684の比較例1に従って行い、Irganox 1330の代わりにIrganox 1010を4500ppmの量で、およびBHTを1000ppmの量で使用した以外は、実施例1の手順に従った。プロピレンホモポリマーは、4.5Pa−1の多分散性指数、10のせん断希釈指数、9ppmの灰分、および92.2%のペンタッドアイソタクチシティを有していた。
重合プロセスをEP−A−2543684の比較例1に従って行い、Irganox 1330を1000ppmの量で使用し、BHTを使用しなかった以外は、実施例1の手順に従った。プロピレンホモポリマーは、4.5Pa−1の多分散性指数、10のせん断希釈指数、9ppmの灰分、および92.2%のペンタッドアイソタクチシティを有していた。
比較例2に記載のプロピレンホモポリマーを、ダブルバブルプロセスによりフィルムに加工し、得られたフィルムの厚さは11μmであった。フィルムは、166℃の溶融温度および67.1%の結晶化度を有していた。
3つの異なる抽出実験を、Jarylec C101(残りの「油」)を用いて5つの比較および本発明のBOPPフィルムを用いて行った。
抽出1(HPLC):
各BOPPフィルム1gを、油200mlで80℃で24時間抽出し、次いで油を、室温に放冷した。油を濾過し、10:1倍に希釈し、HPLCによって分析して、油中の添加剤含有量を決定した。
抽出2:
各BOPPフィルム1gを、油6mlで80℃で18時間抽出し、次いで油を、室温に放冷した。油の吸光度を、図1の写真によって記録したように、視覚的印象によって定性的に評価した。
抽出3:
各BOPPフィルム1gを、油6mlで80℃で24時間抽出した。その後、試料を、試料フラスコを室温に保持した金属ブロック中に配置することによって室温(21℃±2℃)まで極めて急速に冷却した。次に、油相の吸光度を、波長860nmで分光光度的に決定した。
Claims (14)
- プロピレンのホモポリマーを含み、層が油相と接触している少なくとも1つの層を有する二軸延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムを含み、前記プロピレンのホモポリマーが
a)95%〜98%の範囲のアイソタクチックなペンタッドの含有量、および
b)前記プロピレンのホモポリマーの総重量を基準にして30ppm以下の灰の含有量
を有する構造体であって、
前記油相が透過光強度の減少によって波長860nmで分光光度的に決定して純粋な油に対して0.1以下の吸光度値を有し、
前記二軸延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムは、前記プロピレンのホモポリマーの総重量を基準として400〜2000ppmの量の1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼンと100〜1000ppmの量のブチルヒドロキシトルエンの混合物である安定剤を含み、該1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼンのブチルヒドロキシトルエンに対する重量比が1.4以上2.4以下であることを特徴とする、前記構造体。 - 前記二軸延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムが、安定剤、酸スカベンジャー、核形成剤およびそれらの混合物からなる群から選択される添加剤の総重量としてプロピレンのホモポリマーの総重量を基準として400〜5000ppmを含む、請求項1に記載の構造体。
- 前記安定剤がプロピレンのホモポリマーの総重量を基準として400〜1000ppmの量の1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼンと、任意に100〜800ppmの量のブチルヒドロキシトルエンとからなる、請求項1または2に記載の構造体。
- 前記油相が少なくとも20重量%の芳香族炭化水素を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の構造体。
- 前記油相が環状芳香族炭化水素を含む、請求項4に記載の構造体。
- 前記環状芳香族炭化水素がトルエン誘導体である、請求項5に記載の構造体。
- 前記油相が少なくとも50重量%の環状芳香族炭化水素を含む、請求項6に記載の構造体。
- 前記吸光度を形成する堆積物がポリプロピレン成分からなる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の構造体。
- 前記油相が透過光強度の前記減少によって860nmの波長で分光光度的に決定して前記純粋な油に対して0.01〜0.1の吸光度値を有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の構造体。
- 前記二軸延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムの前記油相の波長860nmで分光光度的に測定した前記吸光度値が、95%〜98%の範囲のアイソタクチックなペンタッドの含有量および30ppm以下の灰の含有量を有するプロピレンのホモポリマーを含まない二軸延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムの前記油相の前記吸光度値よりも少なくとも50%低い、請求項1〜9のいずれか一項に記載の構造体。
- 前記構造体がコンデンサである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の構造体。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の構造体を含むコンデンサを作製するための二軸
延伸ポリプロピレン(BOPP)フィルムの使用であって、前記油相が透過光強度の減少によって860nmの波長で分光光度法で決定して前記純粋な油に対して0.1以下の吸光度値を有する、前記使用。 - フィルムおよびアルミニウム箔を平坦に巻き付けて巻き付けた構造体を得るステップ、および前記巻いた構造を油相で含浸するステップを包含する、請求項12に記載の使用。
- a)95%〜98%の範囲のアイソタクチックなペンタッドの含有量、および
b)プロピレンのホモポリマーの総重量を基準として30ppm以下の灰の含有量
を有するプロピレンのホモポリマーの、
コンデンサの寿命を延長させるための請求項1〜11のいずれか一項に記載の構造体における使用であって、前記延長された寿命が、前記油相が透過光強度の減少により860nmの波長で分光光度法で決定して前記純粋な油に対して0.1以下の吸光度値を有する場合に達成されることを特徴とする、前記使用。
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