JP6882170B2 - フッ素フリーの耐汚性、耐染色性コーティング、および材料上に適用する方法 - Google Patents
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Description
[0001]この出願は、2014年11月12日に出願された米国仮特許出願第62/078,564号の利益を主張し、これを参照により本明細書に組み込む。
[0012]「可撓」という用語は、弾性的に変形するとともに負荷応力が除去されるとそれの本来の形状に戻ることができる材料を指す。非限定的な例としては、テキスタイル、生地またはカーペットなどが挙げられ得る。本明細書において考察されている各種実施形態が、テキスタイル材料を具体的に考察し得る一方で、こうした実施形態は任意の可撓性材料に適用可能であることが理解されるべきである。
[0020]「親油性」という用語は、材料が油または油ベースの液体の湿潤および/または吸収を妨害しないという材料の特性を指す。
[0049]下記は、水性液体撥性および耐染色性に関する処理試料の効力を評価するために使用される標準化試験方法の詳細な記載である。処理は、特定のデニール繊維上で行われたが、単繊維の数およびデニールの大きさに依存して変動することがあり、そのためAATCCおよびFord試験結果は変動し得る。カーペットまたは他の三次元単繊維を試験する場合、長さおよび密度もAATCC結果を変え得る。
[0054]実施例I:第1の段階溶液のため、構造ベース試薬(テトラエチルオルトシリケート)、可塑剤(トリメトキシプロピルシラン)、結合剤(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(glicydyloxypropyltrimethoxysilane))、および溶媒(メタノールおよび水)の混合物を含むゾル−ゲル複合溶液を、酸性条件下(pH=5、HClで調整された)で、前に記述の化学薬品を混合することによって調製した。結果として得られた溶液をメタノールで希釈した。次いで、この溶液を使用して、寸法10.16cm×10.16cm(4”×4”)のナイロン6,6ベースのカーペット試料を、試料を溶液浴中に浸漬することによって処理した。局所鉛直線(local vertical)に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップ(a target %−weight pick−up)に達した。カーペット試料を次いで、第2の段階溶液の被着前に風乾/硬化させておいた。十分な疎水性化学試薬(トリクロロ(オクチル)シラン)をメタノール水溶液中に分散して2.0%(v./v.)のトリメトキシ(オクチル)シラン溶液を得ることによって、第2の段階溶液を調製した。第2の段階溶液を酸性条件下(pH≦1)で混合させておいた。加熱混合した後、溶液を、pHが6から8の間に到達するまでKOHで中和した(水を最大15%(wt./wt.)まで含有することができる)。第2の段階溶液を沈降させておいた後に、濾過することで、過剰の不溶性塩を除去した。次いで、上に記述されている第2の段階溶液を使用して、第1の段階溶液で前に処理されたナイロン6,6ベースの試料を、第2の段階溶液浴中に試料を浸漬することによって処理した。局所鉛直線に直角に向けられたカーペットの房を用いて宙に飽和試料をつるすことによって、過剰の溶液を除去した。十分な溶液を試料から排出することで、150%(wt./wt.)〜200%(wt./wt.)の間を範囲とする標的重量%ピックアップに達した。カーペット試料を次いで、効力評価の前に風乾/硬化させておいた。以下の試験方法を行うことで、カーペット−空気界面での処理試料の表面エネルギー、および耐染色特性を評価した:AATCC試験方法193−2012、AATCC試験方法175−2003およびFord実験室試験方法BN 112−08。それに応じて、処理試料は、4.0のALRグレード、6.0のAATCC Red 40染色スケールグレード、および4.5のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。参考のため、未処理試料は、0のALRグレード、1.5のAATCC Red 40染色スケールグレード、および5.0のAATCC評価手順2/ISO 105−A03グレードを受けた。
[1] 耐汚性または耐染色性の改善のために基材を処理するための方法であって、
コーティングされるべき基材を選択するステップ;
複合溶液を調製するステップ、ここで、複合溶液は、少なくとも水、酸、第1の溶媒、ベース化学試薬、可塑剤および結合剤を混合することによって調製される;
複合溶液を利用して、基材をコーティングするステップ;
基材を乾燥または硬化することで、複合コーティングが基材上に形成するのを可能にするステップ;ならびに
フッ素フリーである疎水性溶液で基材をコーティングするステップ、ここで、疎水性溶液は、疎水性化学剤および第3の溶媒を含む;
を含む、上記方法。
[2] 複合溶液が、水3〜8vol.%、第1の溶媒20〜30vol.%、ベース化学試薬40〜60vol.%、可塑剤15〜20vol.%、および結合剤5〜10vol.%を含む、[1]に記載の方法。
[3] 複合溶液をさらに第2の溶媒で5vol.%以上60vol.%以下の最終濃度に希釈するステップをさらに含む、[3]に記載の方法。
[4] 複合溶液が、pHが5以下である酸性条件下で調製される、[1]に記載の方法。
[5] 調製ステップが、50〜100℃の範囲の昇温で複合溶液を撹拌することをさらに含む、[1]に記載の方法。
[6] 昇温での撹拌が、1/2時間から12時間の間実施される、[4]に記載の方法。
[7] 基材上に形成された組成物コーティングが、コーティング前の基材の感触および質感を変化させない、[1]に記載の方法。
[8] 複合溶液の重合度が100以下である、[1]に記載の方法。
[9] 第1の溶媒が、水、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、グリセロールアセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはそれらの混合物から選択される、[1]に記載の方法。
[10] ベース化学試薬が、M(OR)4(式中、M=Si、Al、Ti、In、SnまたはZrであり、Rは、水素、置換または非置換アルキルを含む)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択される、[1]に記載の方法。
[11] 複合溶液がキレート化試薬をさらに含み、
キレート化試薬が、M(OR)xR’yR”z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R”は、3個から20個の炭素原子を含む置換または非置換アルキル基またはアルケニル基を含む、あるいは
キレート化試薬が、M(OR)xR’yR”z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R”は置換または非置換アミン(第一級、第二級および第三級を含める)またはチオールを含む、[1]に記載の方法。
[12] 結合剤が、M(OR)xR’yR”z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rが水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’が水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を構含み、R”が置換もしくは非置換エポキシまたはグリシドキシを含む、[1]に記載の方法。
[13] 可塑剤が、M(OR)4−xR’x(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3である)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rが水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R’が置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含む、[1]に記載の方法。
[14] 複合溶液が、
の一般式を有する、オリゴマー/コオリゴマー形態、ポリマー/コポリマー形態またはその組合せにおけるアルキルシロキサンから選択される粘度調整剤をさらに含む、[1]に記載の方法。
[15] 複合溶液が、UV吸収または遮断、反射防止、抗摩耗、難燃、伝導、抗微生物、抗細菌、抗真菌または色素沈着の特性を提供する機能性添加剤をさらに含む、[1]に記載の方法。
[16] 疎水性化学剤が、アルキルシラン[CH3(CH2)a]bSiRcXdであり;式中、Xは、Cl、Br、Iまたは他の適当な有機脱離基を含み、Rは、置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、[1]に記載の方法。
[17] 第3の溶媒が、トルエン、ベンゼン、キシレン、トリクロロエチレン、1,2−ジクロロエタン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、テトラクロロエチレン、n−プロピルブロミド、ジエチルエーテル、アセトン、ジイソプロピルエーテル、メチル−t−ブチルエーテル、石油エーテルまたは石油炭化水素から選択される、[1]に記載の方法。
[18] アルキルシランが、クロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、クロロトリメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、トリクロロメチルシラン、クロロフェニルシラン、ジクロロフェニルシラン、トリクロロフェニルシラン、クロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェニルシラン、ジクロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェネチルシラン、ジクロロメチルフェネチルシラン、トリクロロフェネチルシラン、クロロジメチルオクチルシラン、ジクロロメチルオクチルシラン トリクロロオクチルシラン、クロロジメチルドデシルシラン、ジクロロメチルドデシルシラン、トリクロロドデシルシラン、クロロデシルジメチルシラン、ジクロロデシルメチルシラン、トリクロロデシルシラン、クロロジメチルオクタデシルシラン、ジクロロメチルオクタデシルシラン、トリクロロオクタデシルシラン、クロロジメチルヘキシルシラン、ジクロロメチルヘキシルシラン、トリクロロヘキシルシラン、アリルジクロロメチルシラン、アリルクロロジメチルシラン、アリルトリクロロシラン、(シクロヘキシルメチル)クロロジメチルシラン、(シクロヘキシルメチル)ジクロロメチルシラン、または(シクロヘキシルメチル)トリクロロシランから選択される、[16]に記載の方法。
[19] 疎水性化学剤が、アルコキシアルキルシラン[CH3(CH2)a]bSiRc[アルコキシ]dであり;式中、[アルコキシ]はメトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを含み;Rは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、[1]に記載の方法。
[20] 第3の溶媒が、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、アセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、テトラクロロエチレン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたは水から選択される、[1]に記載の方法。
[21] アルコキシアルキルシランが、トリメトキシイソブチルシラン、トリエトキシイソブチルシラン、ジメトキシジイソブチルシラン、ジエトキシジイソブチルシラン、トリメトキシフェニルシラン、トリエトキシフェニルシラン、ジメトキシジフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、ジエトキシメチルフェニルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、トリメトキシ(ヘキシル)シラン、トリエトキシ(ヘキシル)シラン、トリプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリイソプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリメトキシ(オクチル)シラン、トリエトキシ(オクチル)シラン、トリプロポキシ(オクチル)シラン、トリイソプロポキシ(オクチル)シラン、トリメトキシ(デシル)シラン、トリエトキシ(デシル)シラン、トリプロポキシ(デシル)シラン、トリイソプロポキシ(デシル)シラン、トリメトキシ(ドデシル)シラン、トリエトキシ(ドデシル)シラン、トリプロポキシ(ドデシル)シラン、またはトリイソプロポキシ(ドデシル)シランから選択される、[19]に記載の方法。
[22] 疎水性化学剤が、疎水剤および第3の溶媒を混合および加熱することによって調製される、[19]に記載の方法。
[23] 疎水剤および第3の溶媒を混合および加熱することが、1以下のpHの酸性環境において起こる、[20]に記載の方法。
[24] 疎水剤および第3の溶媒を混合および加熱することが、50℃以上100℃以下の昇温で起こる、[22]に記載の方法。
[25] 疎水剤および第3の溶媒を混合および加熱することが、1時間以上7日間以下の間で起こる、[22]に記載の方法。
[26] 耐汚性または耐染色性を改善するための、基材のためのフッ素フリーの2段階溶液であって、
第1の段階溶液:ここで、第1の段階溶液は、水、酸、第1の溶媒、ベース化学試薬、可塑剤、および結合剤を含み、複合溶液が基材をコーティングするために利用される;ならびに
フッ素フリーである疎水性溶液:ここで、疎水性溶液は、疎水性化学剤、および第2の溶媒を含み、第1の段階溶液後に基材上に被着する;
を含む、上記2段階溶液。
[27] 第1の段階溶液が、水3〜8vol.%、第1の溶媒20〜30vol.%、ベース化学試薬40〜60vol.%、可塑剤15〜20vol.%、および結合剤5〜10vol.%を含む、[26]に記載の2段階溶液。
[28] 第1の段階溶液が、第3の溶媒で5vol.%以上60vol.%以下の最終濃度にさらに希釈される、[26]に記載の2段階溶液。
[29] 第1の段階溶液が、昇温で1/2時間から12時間の間撹拌される、[26]に記載の2段階溶液。
[30] 複合溶液が、pHが5以下である酸性条件下で調製される、[26]に記載の2段階溶液。
[31] 第1の段階溶液が、50〜100℃の範囲の昇温で撹拌しながら調製される、[26]に記載の2段階溶液。
[32] 2段階溶液で形成されたコーティングが、コーティング前の基材の感触および質感を変化させない、[26]に記載の2段階溶液。
[33] 複合溶液の重合度が100以下である、[26]に記載の2段階溶液。
[34] 第1の溶媒が、水、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、グリセロールアセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはその混合物から選択される、[26]に記載の2段階溶液。
[35] ベース化学試薬が、M(OR)4(式中、M=Si、Al、Ti、In、SnまたはZrであり、Rは、水素、置換または非置換アルキルを含む)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択される、[26]に記載の2段階溶液。
[36] 複合溶液がキレート化試薬をさらに含み、
キレート化試薬が、M(OR)xR’yR”z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R”は、3個から20個の炭素原子を含む置換または非置換アルキル基またはアルケニル基を含む、あるいは
キレート化試薬が、M(OR)xR’yR”z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R”は置換または非置換アミン(第一級、第二級および第三級を含める)またはチオールを含む、[26]に記載の2段階溶液。
[37] 結合剤が、M(OR)xR’yR”z(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3であり;yは整数0、1または2であり;zは整数1、2または3であるが、ただし、x、yおよびzの和は4に等しいことを条件とする)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み;R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R”は置換もしくは非置換エポキシまたはグリシドキシを含む、[26]に記載の2段階溶液。
[38] 可塑剤が、M(OR)4−xR’x(M=Si、Al、In、SnまたはTiであり;xは整数1、2または3である)の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R’は置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含む、[26]に記載の2段階溶液。
[39] 疎水性化学剤が、疎水剤および第2の溶媒を混合および加熱することによって調製される、[26]に記載の2段階溶液。
[40] 疎水剤および第2の溶媒を混合および加熱することが、1以下のpHの酸性環境において起こる、[26]に記載の2段階溶液。
[41] 疎水剤および第2の溶媒を混合および加熱することが、50℃以上100℃以下の昇温で起こる、[26]に記載の2段階溶液。
[42] 疎水剤および第2の溶媒を混合および加熱することが、1時間以上7日間以下の間で起こる、[26]に記載の2段階溶液。
[43] 疎水性化学剤が、アルキルシラン[CH3(CH2)a]bSiRcXdであり;式中、XはCl、Br、Iまたは他の適当な有機脱離基を含み、Rは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、[26]に記載の2段階溶液。
[44] アルキルシランが、クロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、クロロトリメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、トリクロロメチルシラン、クロロフェニルシラン、ジクロロフェニルシラン、トリクロロフェニルシラン、クロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェニルシラン、ジクロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェネチルシラン、ジクロロメチルフェネチルシラン、トリクロロフェネチルシラン、クロロジメチルオクチルシラン、ジクロロメチルオクチルシラン トリクロロオクチルシラン、クロロジメチルドデシルシラン、ジクロロメチルドデシルシラン、トリクロロドデシルシラン、クロロデシルジメチルシラン、ジクロロデシルメチルシラン、トリクロロデシルシラン、クロロジメチルオクタデシルシラン、ジクロロメチルオクタデシルシラン、トリクロロオクタデシルシラン、クロロジメチルヘキシルシラン、ジクロロメチルヘキシルシラン、トリクロロヘキシルシラン、アリルジクロロメチルシラン、アリルクロロジメチルシラン、アリルトリクロロシラン、(シクロヘキシルメチル)クロロジメチルシラン、(シクロヘキシルメチル)ジクロロメチルシラン、または(シクロヘキシルメチル)トリクロロシランから選択される、[43]に記載の2段階溶液。
[45] 疎水性化学剤が、アルコキシアルキルシラン[CH3(CH2)a]bSiRc[アルコキシ]dであり;式中、[アルコキシ]は、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを含み;Rは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、[26]に記載の2段階溶液。
[46] アルコキシアルキルシランが、トリメトキシイソブチルシラン、トリエトキシイソブチルシラン、ジメトキシジイソブチルシラン、ジエトキシジイソブチルシラン、トリメトキシフェニルシラン、トリエトキシフェニルシラン、ジメトキシジフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、ジエトキシメチルフェニルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、トリメトキシ(ヘキシル)シラン、トリエトキシ(ヘキシル)シラン、トリプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリイソプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリメトキシ(オクチル)シラン、トリエトキシ(オクチル)シラン、トリプロポキシ(オクチル)シラン、トリイソプロポキシ(オクチル)シラン、トリメトキシ(デシル)シラン、トリエトキシ(デシル)シラン、トリプロポキシ(デシル)シラン、トリイソプロポキシ(デシル)シラン、トリメトキシ(ドデシル)シラン、トリエトキシ(ドデシル)シラン、トリプロポキシ(ドデシル)シラン、またはトリイソプロポキシ(ドデシル)シランから選択される、[45]に記載の2段階溶液。
Claims (35)
- テキスタイルまたは可撓性材料である、コーティングされるべき基材を選択するステップ;
水、酸、水を含まない第1の溶媒、ベース化学試薬、可塑剤および結合剤を少なくとも混合することによって、フッ素フリーの複合溶液を調製するステップ;
複合溶液を利用して、基材をコーティングするステップ;
基材を乾燥または硬化することで基材上に複合コーティングを形成させるステップであって、乾燥または硬化後の複合溶液の重合度が100以下であるステップ;ならびに
フッ素フリーである疎水性溶液で基材をコーティングして、耐汚性または耐染色性を改善するフッ素フリーの複合コーティングを得るステップ、ここで、疎水性溶液は、疎水性化学剤および第3の溶媒を含む;
を含む、耐汚性または耐染色性の改善のために基材を処理する方法であって、
ベース化学試薬が、M(OR)4
[式中、M=Si、Ti、SnまたはZrであり、Rは、水素、置換または非置換アルキルを含む]
の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、
可塑剤が、M(OR)4−xR’x
[M=Si、SnまたはTiであり、xは整数1、2または3である]
の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rが水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R’が置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、
結合剤が、M(OR)xR’yR’’z
[M=Si、SnまたはTiであり、xは整数1、2または3であり、yは整数0、1または2であり、zは整数1、2または3であるが、x、yおよびzの和は4に等しい]
の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R’’は置換もしくは非置換エポキシまたはグリシドキシを含む、上記方法。 - 複合溶液が、水3〜8vol.%、第1の溶媒20〜30vol.%、ベース化学試薬40〜60vol.%、可塑剤15〜20vol.%、および結合剤5〜10vol.%を含む、請求項1に記載の方法。
- 複合溶液をさらに第2の溶媒で5vol.%以上60vol.%以下の最終濃度に希釈するステップをさらに含む、請求項2に記載の方法。
- 複合溶液が、pHが5以下である酸性条件下で調製される、請求項3に記載の方法。
- 調製ステップが、50〜100℃の範囲の昇温で複合溶液を撹拌することをさらに含む、請求項4に記載の方法。
- 昇温での撹拌が、1/2時間から12時間の間実施される、請求項5に記載の方法。
- 基材上に形成された組成物コーティングが、コーティング前の基材の感触および質感を変化させない、請求項1に記載の方法。
- 第1の溶媒が、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、グリセロールアセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはそれらの混合物から選択される、請求項1に記載の方法。
- 複合溶液が、UV吸収または遮断、反射防止、抗摩耗、難燃、伝導、抗微生物、抗細菌、抗真菌または色素沈着の特性を提供する機能性添加剤をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 疎水性化学剤が、アルキルシラン[CH3(CH2)a]bSiRcXdであり;式中、Xは、Cl、Br、Iまたは他の適当な有機脱離基を含み、Rは、置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、請求項1に記載の方法。
- 第3の溶媒が、トルエン、ベンゼン、キシレン、トリクロロエチレン、1,2−ジクロロエタン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、テトラクロロエチレン、n−プロピルブロミド、ジエチルエーテル、アセトン、ジイソプロピルエーテル、メチル−t−ブチルエーテル、石油エーテルまたは石油炭化水素から選択される、請求項1に記載の方法。
- アルキルシランが、クロロシラン、クロロトリメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、トリクロロメチルシラン、クロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェニルシラン、ジクロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェネチルシラン、ジクロロメチルフェネチルシラン、トリクロロフェネチルシラン、クロロジメチルオクチルシラン、ジクロロメチルオクチルシラン、トリクロロオクチルシラン、クロロジメチルドデシルシラン、ジクロロメチルドデシルシラン、トリクロロドデシルシラン、クロロデシルジメチルシラン、ジクロロデシルメチルシラン、トリクロロデシルシラン、クロロジメチルオクタデシルシラン、ジクロロメチルオクタデシルシラン、トリクロロオクタデシルシラン、クロロジメチルヘキシルシラン、ジクロロメチルヘキシルシラン、トリクロロヘキシルシラン、アリルジクロロメチルシラン、アリルクロロジメチルシラン、(シクロヘキシルメチル)クロロジメチルシラン、(シクロヘキシルメチル)ジクロロメチルシラン、または(シクロヘキシルメチル)トリクロロシランから選択される、請求項10に記載の方法。
- 疎水性化学剤が、アルコキシアルキルシラン[CH3(CH2)a]bSiRc[アルコキシ]dであり;式中、[アルコキシ]はメトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを含み;Rは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、請求項1に記載の方法。
- 第3の溶媒が、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、アセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、テトラクロロエチレン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたは水から選択される、請求項1に記載の方法。
- アルコキシアルキルシランが、トリメトキシイソブチルシラン、トリエトキシイソブチルシラン、ジメトキシジイソブチルシラン、ジエトキシジイソブチルシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、ジエトキシメチルフェニルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、トリメトキシ(ヘキシル)シラン、トリエトキシ(ヘキシル)シラン、トリプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリイソプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリメトキシ(オクチル)シラン、トリエトキシ(オクチル)シラン、トリプロポキシ(オクチル)シラン、トリイソプロポキシ(オクチル)シラン、トリメトキシ(デシル)シラン、トリエトキシ(デシル)シラン、トリプロポキシ(デシル)シラン、トリイソプロポキシ(デシル)シラン、トリメトキシ(ドデシル)シラン、トリエトキシ(ドデシル)シラン、トリプロポキシ(ドデシル)シラン、またはトリイソプロポキシ(ドデシル)シランから選択される、請求項13に記載の方法。
- 疎水性溶液が、疎水性化学剤および第3の溶媒を混合および加熱することによって調製される、請求項13に記載の方法。
- 疎水性化学剤および第3の溶媒を混合および加熱することが、1以下のpHの酸性環境において起こる、請求項14に記載の方法。
- 疎水性化学剤および第3の溶媒を混合および加熱することが、50℃以上100℃以下の昇温で起こる、請求項16に記載の方法。
- 疎水性化学剤および第3の溶媒を混合および加熱することが、1時間以上7日間以下の間で起こる、請求項16に記載の方法。
- フッ素フリーである第1段階溶液とフッ素フリーである疎水性溶液を含んでなる、基材の耐汚性または耐染色性を改善するための、フッ素フリーの2段階溶液であって、
第1段階溶液が、水、酸、水を含まない第1の溶媒、ベース化学試薬、可塑剤、および、結合剤を含み、第1段階溶液は、テキスタイルまたは可撓性材料である基材をコーティングするために利用されるものであり、乾燥または硬化後の第1段階溶液の重合度が100以下であり、
疎水性溶液が、疎水性化学剤、および、第2の溶媒を含み、疎水性溶液は、第1段階溶液を利用した後に基材上に被着するものであり、
乾燥または硬化後に、第1段階溶液および疎水性溶液から、耐汚性または耐染色性を改善するフッ素フリーの複合コーティングが形成され、
ベース化学試薬が、M(OR)4
[式中、M=Si、Ti、SnまたはZrであり、Rは、水素、置換または非置換アルキルを含む]
の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、
可塑剤が、M(OR)4−xR’x
[M=Si、SnまたはTiであり、xは1、2または3の整数である]
の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rが水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R’が置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、
結合剤が、M(OR)xR’yR’’z
[M=Si、SnまたはTiであり、xは1、2または3の整数であり、yは0、1または2の整数であり、zは1、2または3の整数であるが、x、yおよびzの和は4に等しい]
の一般式を有するアルコキシシラン、金属酸化物前駆体またはその組合せから選択され、式中、Rは水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R’は水素、置換もしくは非置換アルキルまたはその誘導体を含み、R’’は置換もしくは非置換エポキシまたはグリシドキシを含む、上記溶液。 - 第1段階溶液が、水3〜8vol.%、第1の溶媒20〜30vol.%、ベース化学試薬40〜60vol.%、可塑剤15〜20vol.%、および結合剤5〜10vol.%を含む、請求項20に記載の2段階溶液。
- 第1段階溶液が、第3の溶媒で5vol.%以上60vol.%以下の最終濃度にさらに希釈される、請求項21に記載の2段階溶液。
- 第1段階溶液が、昇温で1/2時間から12時間の間撹拌される、請求項22に記載の2段階溶液。
- 第1段階溶液が、pHが5以下である酸性条件下で調製される、請求項23に記載の2段階溶液。
- 第1段階溶液が、50〜100℃の範囲の昇温で撹拌しながら調製される、請求項24に記載の2段階溶液。
- 2段階溶液で形成されたコーティングが、コーティング前の基材の感触および質感を変化させない、請求項20に記載の2段階溶液。
- 第1の溶媒が、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、グリセロールアセトン、アセトニトリル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはその混合物から選択される、請求項20に記載の2段階溶液。
- 疎水性溶液が、疎水性化学剤および第2の溶媒を混合および加熱することによって調製される、請求項20に記載の2段階溶液。
- 疎水性化学剤および第2の溶媒を混合および加熱することが、1以下のpHの酸性環境において起こる、請求項20に記載の2段階溶液。
- 疎水性化学剤および第2の溶媒を混合および加熱することが、50℃以上100℃以下の昇温で起こる、請求項20に記載の2段階溶液。
- 疎水性化学剤および第2の溶媒を混合および加熱することが、1時間以上7日間以下の間で起こる、請求項20に記載の2段階溶液。
- 疎水性化学剤が、アルキルシラン[CH3(CH2)a]bSiRcXdであり;式中、XはCl、Br、Iまたは他の適当な有機脱離基を含み、Rは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、請求項20に記載の2段階溶液。
- アルキルシランが、クロロシラン、クロロトリメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、トリクロロメチルシラン、クロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェニルシラン、ジクロロメチルフェニルシラン、クロロジメチルフェネチルシラン、ジクロロメチルフェネチルシラン、トリクロロフェネチルシラン、クロロジメチルオクチルシラン、ジクロロメチルオクチルシラン、トリクロロオクチルシラン、クロロジメチルドデシルシラン、ジクロロメチルドデシルシラン、トリクロロドデシルシラン、クロロデシルジメチルシラン、ジクロロデシルメチルシラン、トリクロロデシルシラン、クロロジメチルオクタデシルシラン、ジクロロメチルオクタデシルシラン、トリクロロオクタデシルシラン、クロロジメチルヘキシルシラン、ジクロロメチルヘキシルシラン、トリクロロヘキシルシラン、アリルジクロロメチルシラン、アリルクロロジメチルシラン、(シクロヘキシルメチル)クロロジメチルシラン、(シクロヘキシルメチル)ジクロロメチルシラン、または(シクロヘキシルメチル)トリクロロシランから選択される、請求項32に記載の2段階溶液。
- 疎水性化学剤が、アルコキシアルキルシラン[CH3(CH2)a]bSiRc[アルコキシ]dであり;式中、[アルコキシ]は、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ、イソブトキシまたはその組合せを含み;Rは置換もしくは非置換アルキル、置換もしくは非置換アルケニル、置換もしくは非置換アルキニル、置換もしくは非置換アリールまたはその誘導体を含み、aは整数0、1、2、3…から20であり、bは整数1、2または3であり、cは整数0、1、2、3であり、dは整数1、2または3であるが、ただし、b、cおよびdの和は4に等しいことを条件とする、請求項20に記載の2段階溶液。
- アルコキシアルキルシランが、トリメトキシイソブチルシラン、トリエトキシイソブチルシラン、ジメトキシジイソブチルシラン、ジエトキシジイソブチルシラン、ジメトキシメチルフェニルシラン、ジエトキシメチルフェニルシラン、メトキシジメチルフェニルシラン、エトキシジメチルフェニルシラン、トリメトキシ(ヘキシル)シラン、トリエトキシ(ヘキシル)シラン、トリプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリイソプロポキシ(ヘキシル)シラン、トリメトキシ(オクチル)シラン、トリエトキシ(オクチル)シラン、トリプロポキシ(オクチル)シラン、トリイソプロポキシ(オクチル)シラン、トリメトキシ(デシル)シラン、トリエトキシ(デシル)シラン、トリプロポキシ(デシル)シラン、トリイソプロポキシ(デシル)シラン、トリメトキシ(ドデシル)シラン、トリエトキシ(ドデシル)シラン、トリプロポキシ(ドデシル)シラン、またはトリイソプロポキシ(ドデシル)シランから選択される、請求項34に記載の2段階溶液。
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