JP6856821B2 - 光電変換素子、光電変換素子の製造方法及び太陽電池 - Google Patents
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Description
以下に本発明を詳述する。
光電変換素子として、上記ペロブスカイト化合物を含む太陽電池は、有機無機ハイブリッド型太陽電池とも呼ばれる。
光電変換素子の材料として上記ペロブスカイト化合物を用いることにより、光電変換効率を向上させることができる。
上記有機塩基化合物は、具体的には例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、エチルメチルアミン、メチルプロピルアミン、ブチルメチルアミン、メチルペンチルアミン、ヘキシルメチルアミン、エチルプロピルアミン、エチルブチルアミン、ホルムアミジン、アセトアミジン、グアニジン、イミダゾール、アゾール、ピロール、アジリジン、アジリン、アゼチジン、アゼト、アゾール、イミダゾリン、カルバゾール及びこれらのイオン(例えば、メチルアンモニウム(CH3NH3)等)やフェネチルアンモニウム等が挙げられる。なかでも、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ホルムアミジン、アセトアミジン及びこれらのイオンやフェネチルアンモニウムが好ましく、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ホルムアミジン及びこれらのイオンがより好ましい。
上記アルカリ金属としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等が挙げられる。なかでもカリウムが好ましい。
図1は、体心に金属原子M、各頂点に有機塩基化合物又はアルカリ金属A、面心にハロゲン原子Xが配置された立方晶系の構造である、ペロブスカイト化合物の結晶構造の一例を示す模式図である。詳細は明らかではないが、上記構造を有することにより、結晶格子内の八面体の向きが容易に変わることができるため、上記ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、光電変換効率が向上すると推定される。
上記ペロブスカイト化合物の結晶化度の好ましい下限は30%である。結晶化度が30%以上であると、上記ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、光電変換効率が向上する。結晶化度のより好ましい下限は50%、更に好ましい下限は70%である。
また、上記ペロブスカイト化合物の結晶化度を上げる方法として、例えば、熱アニール、レーザー等の強度の強い光の照射、プラズマ照射等が挙げられる。
上記有機半導体として、例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物や、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン等のカーボン含有材料も挙げられる。
硝酸イオンは、一般的な方法で有機無機ペロブスカイト化合物を製造した場合に不純物として少量残留していることもある。通常このような不純物は光電変換効率の低下の要因となるため、できる限り除去される。しかしながら、本発明者らは、驚くべきことに、硝酸イオンを積極的に加えることにより、得られる光電変換素子の光電変換効率を向上させることができることを見出した。なお、上記NO3/Xの値は、通常の製造方法で製造された有機無機ペロブスカイト化合物を含有する光電変換素子では達成できない値である。
上記ペロブスカイト化合物がカリウムを含有し、更にその量が上記K/Mの範囲を満たしていると、光電変換効率をより向上させることができる。光電変換効率を更に向上させる観点から上記K/Mのより好ましい下限は0.5、更に好ましい下限は1.0、より好ましい上限は1.8、更に好ましい上限は1.5である。上記K/Mの範囲を満たす方法としては、上記金属ハロゲン化物を製造する際に用いるハロゲン化カリウムの量を多くする方法や、ペロブスカイト化合物を製造する際に用いる金属ハロゲン化物溶液にハロゲン化カリウムを添加する方法等が挙げられる。
上記K/M及びNO3/Xの範囲を満たすことで、光電変換効率をより向上させることができる。光電変換効率を更に向上させる観点から上記NO3/Xの好ましい下限は0.0060、より好ましい下限は0.0100であり、好ましい上限は0.1000、より好ましい上限は0.0500である。また、上記K/Mのより好ましい下限は0.9、更に好ましい下限は1.0、より好ましい上限は1.8、更に好ましい上限は1.5である。
MNO3(但し、Mは鉛又はスズ原子である)で表される金属硝酸塩と、MX(但し、Mは鉛又はスズ原子、Xはハロゲン原子である)で表される金属ハロゲン化物とを含有する混合溶液(第1液)を製膜する第1膜形成工程と、前記第1膜上にAX(但し、Aは有機塩基化合物又はアルカリ金属、Xはハロゲン原子である)の溶液(第2液)を製膜する第2膜形成工程と、第2膜形成工程後に加熱処理を行う工程とを有する本発明の光電変換素子の製造方法もまた、本発明の1つである。
通常ペロブスカイト化合物を製造する際に用いられる金属ハロゲン化物に加えて金属硝酸塩を用いることで、得られる光電変換素子中に上記NO3/Xの範囲を満たす量の硝酸イオンを導入することができる。
上記金属硝酸塩の含有量が上記範囲であることで、得られる光電変換素子中の硝酸イオンの量を上記NO3/Xの範囲に調節しやすくすることができる。上記金属硝酸塩の含有量は0.2重量%以上であることがより好ましく、0.3重量%以上であることが更に好ましく、2.0重量%未満であることがより好ましく、1.0重量%未満であることが更に好ましい。
第1液が上記KXを含有していると、得られる光電変換素子にカリウム原子を導入することができ、光電変換効率をより向上させることができる。
上記ハロゲン化カリウムの含有量が上記範囲であることで、得られる光電変換素子中のカリウム原子の量を上記K/Mの範囲に調節しやすくすることができる。上記第1液中における上記ハロゲン化カリウムの含有量は0.5重量%以上であることがより好ましく、1.0重量%以上であることが更に好ましく、4.5重量%未満であることがより好ましく、4.0重量%未満であることが更に好ましい。
第1膜上に第2液の膜を製膜することで、第1膜と第2膜とが反応し、ペロブスカイト化合物AMXが生成される。
加熱処理を行うことで、ペロブスカイト化合物の結晶化度が上がり、光電変換効率をより向上させることができる。上記加熱処理は、100〜180℃で1〜15分であることが好ましく、120〜140℃で3〜10分であることがより好ましい。
陰極、本発明の光電変換素子及び陽極をこの順に有する太陽電池もまた、本発明の1つである。
本明細書中、層とは、明確な境界を有する層だけではなく、含有元素が徐々に変化する濃度勾配のある層をも意味する。また、本明細書中、上記光電変換素子は層である。なお、層の元素分析は、例えば、太陽電池の断面のFE−TEM/EDS線分析測定を行い、特定元素の元素分布を確認する等によって行うことができる。また、本明細書中、層とは、平坦な薄膜状の層だけではなく、他の層と一緒になって複雑に入り組んだ構造を形成しうる層をも意味する。
上記電子輸送層の材料は特に限定されず、例えば、N型導電性高分子、N型低分子有機半導体、N型金属酸化物、N型金属硫化物、ハロゲン化アルカリ金属、アルカリ金属、界面活性剤等が挙げられ、具体的には例えば、シアノ基含有ポリフェニレンビニレン、ホウ素含有ポリマー、バソキュプロイン、バソフェナントレン、ヒドロキシキノリナトアルミニウム、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物、ナフタレンテトラカルボン酸化合物、ペリレン誘導体、ホスフィンオキサイド化合物、ホスフィンスルフィド化合物、フルオロ基含有フタロシアニン、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ、酸化ガリウム、硫化スズ、硫化インジウム、硫化亜鉛等が挙げられる。
上記ホール輸送層の材料は特に限定されず、上記ホール輸送層が有機材料からなっていてもよい。上記ホール輸送層の材料として、例えば、P型導電性高分子、P型低分子有機半導体、P型金属酸化物、P型金属硫化物、界面活性剤等が挙げられ、具体的には例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、トリフェニルアミン骨格、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化銅、硫化スズ等、フルオロ基含有ホスホン酸、カルボニル基含有ホスホン酸、CuSCN、CuI等の銅化合物等が挙げられる。
ガラス基板上に、陰極として厚み1000nmのITO膜を形成し、純水、アセトン、メタノールをこの順に用いて各10分間超音波洗浄した後、乾燥させた。
ITO膜の表面上に、スパッタリングにより厚み20nmの薄膜状の電子輸送層を形成した。更に、薄膜状の電子輸送層上に、酸化チタン(平均粒子径10nmと30nmとの混合物)とを含有する酸化チタンペーストをスピンコート法により塗布し、厚み100nmの多孔質状の電子輸送層を形成した。
上記方法で光電変換素子のみからなる測定サンプルを作製した。作製した測定サンプルに対して、ION−TOF社製「TOF−SIMS5」を用いて、Bi3 ++イオンガンを測定用の一次イオン源とし、TOF−SIMSの測定を行った。得られた測定結果から、NO3のピークとヨウ素イオンのピークを基に、硝酸イオンとヨウ素イオンとの強度比(NO3/I)を算出した。また、カリウムイオンのピークと鉛イオンのピークから、カリウムイオンと鉛イオンとの強度比(K/Pb)を算出した。結果を表1に示した。なお、TOF−SIMSの具体的な測定条件は以下の通りである。
一次イオン:Bi3 ++
イオン電圧:25kV
イオン電流:0.1〜0.2pA(パルス電流値)
質量範囲:1〜500mass
分析エリア:500μm×500μm(イメージング)
チャージ防止:電子照射中和
ランダムスキャンモード
第1液中における硝酸鉛及びヨウ化カリウムの含有量を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして太陽電池を得た。
第1液に硝酸鉛を用いず、ヨウ化カリウムの含有量を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして太陽電池を得た。
実施例及び比較例で得られた太陽電池について、以下の評価を行った。結果を表1に示した。
得られた太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて光電変換効率を測定した。比較例1より得られた太陽電池の光電変換効率を基準として各実施例及び比較例の光電変換効率を規格化した。
Claims (6)
- CH3NH3PbI3を含有し、TOF−SIMS測定を行った際に、硝酸イオンとヨウ素イオンとの強度比(NO3/I)が0.0010以上0.2000未満であることを特徴とする光電変換素子。
- 前記TOF−SIMS測定を行った際にカリウムイオンと鉛イオンとの強度比(K/Pb)が0.4以上2.0未満であることを特徴とする請求項1記載の光電変換素子。
- 前記TOF−SIMS測定を行った際にカリウムイオンと鉛イオンとの強度比(K/Pb)が0.8以上、かつ、前記NO3/Iが0.0030以上であることを特徴とする請求項1又は2記載の光電変換素子。
- 硝酸鉛と、ヨウ化鉛を含有する混合溶液(第1液)を製膜する第1膜形成工程と、
前記第1膜上にヨウ化メチルアンモニウムの溶液(第2液)を製膜する第2膜形成工程と、
第2膜形成工程後に加熱処理を行う工程とを有する
ことを特徴とする請求項1、2又は3記載の光電変換素子の製造方法。 - 第1液は、ヨウ化カリウムを含有することを特徴とする請求項4記載の光電変換素子の製造方法。
- 陰極、請求項1、2又は3記載の光電変換素子及び陽極をこの順に有する太陽電池。
Applications Claiming Priority (3)
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