JP6854114B2 - 表面処理銅箔 - Google Patents
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Description
・表面処理面からレート1.1nm/min(SiO2換算)条件で0.5minスパッタ後の深さにおけるXPS測定によるN濃度が1.5〜7.5atom%である;
・表面処理面からレート1.1nm/min(SiO2換算)条件で0.5minスパッタ後の深さにおけるXPS測定によるC濃度が12〜30atom%である;
・表面処理面からレート1.1nm/min(SiO2換算)条件で0.5minスパッタ後の深さにおけるXPS測定によるSi濃度が3.1atom%以上であり、且つ、O濃度が40〜48atom%である。
実施例では以下の条件で分析した。
装置:アルバック・ファイ株式会社製5600MC
到達真空度:5.7×10-7Pa
励起源:単色化 MgKα
出力:400W
検出面積:800μmφ
入射角:81°度
取り出し角:45°度
中和銃なし
<スパッタ条件>
イオン種:Ar+
加速電圧:1kV
掃引領域:3mm×3mm
レート: 1.1nm/min(SiO2換算)
H2N−R1−Si(OR2)2(R3) (式I)
(ただし、上記式Iにおいて、
R1は、直鎖状又は分枝を有する、飽和又は不飽和の、置換又は非置換の、環式又は非環式の、複素環を有する又は複素環を有しない、C1〜C12の炭化水素の二価基であり、
R2は、C1〜C5のアルキル基であり、
R3は、C1〜C5のアルキル基、又はC1〜C5のアルコキシ基である。)
R1は、−(CH2)n−、又は−(CH2)n−NH−(CH2)m−であることがより好ましい。
n、m、jは、それぞれ独立に、1、2又は3であることが好ましい。
R2は、メチル基又はエチル基であることが好ましい。
R3は、メチル基、エチル基、メトキシ基又はエトキシ基であることが好ましい。
攪拌時間としてはシランカップリング剤中のアミノ基及びイミノ基の合計数が多い場合には攪拌時間を短く、逆に少ない場合には攪拌時間を長くすることが、上述した本発明に係る表面処理面の濃度条件を満たしやすい。また、シランカップリング剤の水中濃度が高い場合には攪拌時間を短く、逆に低い場合には攪拌時間を長くすることで、上述した本発明に係る表面処理面の濃度条件を満たしやすい。
<Niめっき>
(液組成)Niイオン:10〜40g/L
(pH)1.0〜5.0
(液温)30〜70℃
(電流密度)1〜9A/dm2
(通電時間)0.1〜3秒
(液組成)Co:1〜20g/L、Ni:1〜20g/L
(pH)1.5〜3.5
(液温)30〜80℃
(電流密度)1〜20A/dm2
(通電時間)0.5〜4秒
(液組成)Zn:10〜30g/L、Ni:1〜10g/L
(pH)3〜4
(液温)40〜50℃
(電流密度)0.5〜5A/dm2
(通電時間)1〜3秒
(液組成)硫酸ニッケル:270〜280g/L、塩化ニッケル:35〜45g/L、酢酸ニッケル:10〜20g/L、モリブデン(モリブデン酸ナトリウムとして添加):0.1〜10g/L、クエン酸三ナトリウム:15〜25g/L、光沢剤:サッカリン、ブチンジオール等、ドデシル硫酸ナトリウム:55〜75ppm
(pH)4〜6
(液温)55〜65℃
(電流密度)1〜11A/dm2
(通電時間)1〜20秒
(液組成)NaCN:10〜30g/L、NaOH:40〜100g/L、Cu:60〜120g/L、Zn:1〜10g/L
(液温)60〜80℃
(電流密度)1〜10A/dm2
(通電時間)1〜10秒
(液組成)無水クロム酸、クロム酸、または重クロム酸カリウム:1〜10g/L、亜鉛(添加する場合は硫酸亜鉛の形で添加):0〜5g/L
(pH)0.5〜10
(液温)40〜60℃
(電流密度)0.1〜2.6A/dm2
(クーロン量)0.5〜90As/dm2
(通電時間)1〜30秒
(液組成)無水クロム酸、クロム酸、または重クロム酸カリウム:1〜10g/L、亜鉛(添加する場合は硫酸亜鉛の形で添加):0〜5g/L
(pH)2〜10
(液温)20〜60℃
(処理時間)1〜30秒
厚み12μmの圧延銅箔(JX日鉱日石金属株式会社製 タフピッチ銅(JIS H3100 合金番号C1100))を用意した。当該圧延銅箔の表面を電解脱脂、水洗、酸洗を行った後、当該圧延銅箔の表面に銅の一次粒子を設ける処理を行い、その後、二次粒子を設ける処理を行うことにより粗化処理を行った。粗化処理の詳細条件は以下である。
(銅の一次粒子のめっき条件)
液組成 :銅10g/L、硫酸50g/L
液温 :26℃
電流密度 :50A/dm2
めっき時間:1.5秒
液組成 :銅16g/L、ニッケル9g/L、コバルト8g/L
pH :2.4
液温 :35℃
電流密度 :25A/dm2
めっき時間:1.5秒
<Ni−Coめっき>:Ni−Co合金めっき
(液組成)Co:4g/L、Ni:12g/L
(pH)2.3
(液温)50℃
(電流密度)12A/dm2
(通電時間)0.8秒
(液組成)重クロム酸カリウム:4g/L、亜鉛(硫酸亜鉛の形で添加):0.5g/L
(pH)3.5
(液温)60℃
(電流密度)2.0A/dm2
(通電時間)2秒
無酸素銅(OFC)にAgを50〜100質量ppm添加した組成を有する厚み12μmの圧延銅箔(JX日鉱日石金属株式会社製)を用意した。当該圧延銅箔の表面に実施例1と同様の粗化処理、耐熱防錆処理及びクロメート処理を順に行った。クロメート処理後の表面にシランカップリング処理を行った。表1に示す種類のシランを25℃の水と表1に記載のシラン濃度となるように混合して表1に記載の時間撹拌速度を900rpmで攪拌することによりシランカップリング剤を調製した。得られたシランカップリング剤溶液を銅箔の表面処理表面に塗布後、SUS棒を銅箔表面に当てて転がしながら、余分なシランカップリング剤溶液の液切りを行った。その後、100℃×5分の条件で乾燥することにより、シランカップリング処理を実施した。
無酸素銅に1200ppmのSnを添加したインゴットを溶製し、このインゴットを900℃から熱間圧延し、厚さ10mmの板を得た。その後、冷間圧延と焼鈍を繰り返し、最終的に9μm厚の銅箔に冷間圧延し、圧延銅箔を得た。
Niイオン:40g/L
温度:50℃
電流密度:7.0A/dm2
めっき時間:2.0秒
pH:4.0
<XPS深さ方向分析>
得られた各表面処理銅箔の表面処理面に対して、アルバック・ファイ株式会社製5600MCを用いて、先述した条件で、レート1.1nm/min(SiO2換算)でスパッタしながらXPS深さ方向分析を実施した。分析対象元素はN1s、O1s、C1s、Si2s、Cr2p3、Zn2p3、Cu2p3、Ni2p3、Co2p3とした。0.5minスパッタ後及び1.0minスパッタ後のN、C、Si及びOの原子濃度を表1に示す。
得られた各表面処理銅箔の表面処理面の十点平均粗さRzをJIS B0601−1982に準拠して、株式会社小阪研究所製のSurfcorder SE−3C触針式粗度計を用いて測定した。結果を表1に示す。
得られた各表面処理銅箔の表面処理面を厚さ50μmの液晶ポリマー(Kuraray製、Vecstar CT−Z、ヒドロキシ安息香酸(エステル)とヒドロキシナフトエ酸(エステル)との共重合体)に熱プレスにて貼り合わせ、銅張積層板を得た。
熱条件:約5.1℃/分の昇温スピードにて加熱(60分後に305℃に到達)
10分間保持後に自然冷却
圧力条件:加熱開始から50分後に、4.0MPa加圧
30分加圧保持後に圧力ゼロ
得られた各表面処理銅箔の表面処理面を厚さ50μmの液晶ポリマー(Kuraray製、Vecstar CT−Z)の両面に熱プレスにて貼り合わせ、銅張積層板を得た。
熱条件:約5.1℃/分の昇温スピードにて加熱(60分後に305℃に到達)
10分間保持後に自然冷却
圧力条件:加熱開始から50分後に、4.0MPa加圧
30分加圧保持後に圧力ゼロ
◎:40mm×40mmサンプルにてブリスターが発生しなかった場合
○:40mm×40mmサンプルにて、ブリスターの発生は見られたが、ブリスターの占める面積が10%以下であった場合
△:40mm×40mmサンプルにて、ブリスターの占める面積が10%を超え、20%以下であった場合
×:40mm×40mmサンプルにて、ブリスターの占める面積が20%を超えた場合
得られた各表面処理銅箔の表面処理面を50μmの液晶ポリマー(Kuraray製、Vecstar CT−Z)の両面に熱プレスにて貼り合わせ後、高周波特性を調べるために、マイクロストリップライン構造を形成した。このとき、特性インピーダンスは50Ωになるようエッチングによる回路形成を行った。この回路を用いて伝送損失の測定を行い、30GHzの周波数における伝送損失(TL:単位dB/cm)が0≧TL≧−0.8の場合、高周波特性を○とした。また、当該伝送損失が−0.8>TL≧−1.2の場合を△、当該伝送損失が−1.2>TL≧−10の場合は×とした。結果を表1に示す。
実施例12は実施例1と同様の方法で表面処理銅箔を作製した。実施例13は実施例6と同様の方法で表面処理銅箔を作製した。比較例10は比較例1と同様の方法で表面処理銅箔を作製した。
このようにして得た銅張積層板を用いて常温(25℃)における90度ピール強度を測定した。ピール強度は、回路幅3mmとし、90度の角度で50mm/minの速度でポリイミド樹脂から銅箔を引き剥がした場合の値である。このピール強度の測定は、JIS C6471−1995に準拠するものである(以下、同様である)。2回測定し、その平均値を測定値とした。結果を表1に示す。
このようにして得た銅張積層板を40mm×40mmサイズにカットした後、銅張積層板表面に、はんだ付着予防のためのグリースを塗った。その後、10秒間、300℃〜330℃のハンダ浴に浮かべた時に銅張積層板の表面に生じたブリスターの様子について、目視により以下の基準で評価した。結果を表1に示す。
◎:40mm×40mmサンプルにてブリスターが発生しなかった場合
○:40mm×40mmサンプルにて、ブリスターの発生は見られたが、ブリスターの占める面積が10%以下であった場合
△:40mm×40mmサンプルにて、ブリスターの占める面積が10%を超え、20%以下であった場合
×:40mm×40mmサンプルにて、ブリスターの占める面積が20%を超えた場合
本発明で規定する表面処理面からの0.5minスパッタ深さにおけるN濃度、C濃度、並びに、Si及びO濃度の組み合わせから選択される少なくとも一つの濃度要件を満たす表面処理銅箔は常温での液晶ポリマーとの密着性が高く、銅張積層板を構成して熱負荷を与えたときにブリスターの発生が抑制されることが分かる。また、0.5minスパッタ深さに加えて、1.0minスパッタ深さにおけるN及びCの原子濃度が好ましい実施例1、2、4〜6、8、10及び11では、320℃の熱負荷を与えたときにもブリスターの抑制効果が優れていた。更に、0.5minスパッタ深さにおけるN濃度、C濃度、並びに、Si及びO濃度がより好ましい実施例1、6及び8は、330℃の熱負荷を与えたときにもブリスターの抑制効果が優れていた。なお、実験データは示していないが、絶縁基板としてポリアミドやプリプレグやフッ素樹脂を使用しても同様の傾向が見られたことから、本発明の効果は液晶ポリマーと貼り合わせた時のみならず、他の絶縁基材と貼り合わせた時も得られるといえる。
Claims (27)
- 絶縁基材と貼り合わせる前の状態において表面処理面を有する表面処理銅箔であって、表面処理面からレート1.1nm/min(SiO2換算)条件で0.5minスパッタ後の深さにおけるXPS測定によるN濃度が1.5〜7.5atom%である表面処理銅箔。
- 表面処理面を有する表面処理銅箔であって、表面処理面からレート1.1nm/min(SiO2換算)条件で0.5minスパッタ後の深さにおけるXPS測定によるC濃度が12〜30atom%である表面処理銅箔。
- 表面処理面を有する表面処理銅箔であって、表面処理面からレート1.1nm/min(SiO2換算)条件で0.5minスパッタ後の深さにおけるXPS測定によるSi濃度が3.1atom%以上であり、且つ、O濃度が40〜48atom%である表面処理銅箔。
- 表面処理面を有する表面処理銅箔であって、以下の何れか二つ以上の条件を満たす表面処理銅箔。
・表面処理面からレート1.1nm/min(SiO2換算)条件で0.5minスパッタ後の深さにおけるXPS測定によるN濃度が1.5〜7.5atom%である;
・表面処理面からレート1.1nm/min(SiO2換算)条件で0.5minスパッタ後の深さにおけるXPS測定によるC濃度が12〜30atom%である;
・表面処理面からレート1.1nm/min(SiO2換算)条件で0.5minスパッタ後の深さにおけるXPS測定によるSi濃度が3.1atom%以上であり、且つ、O濃度が40〜48atom%である。 - 表面処理面からレート1.1nm/min(SiO2換算)条件で1.0minスパッタ後の深さにおけるXPS測定によるN濃度が0.5〜6.0atom%である請求項1〜4のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 表面処理面からレート1.1nm/min(SiO2換算)条件で1.0minスパッタ後の深さにおけるXPS測定によるC濃度が8〜25atom%である請求項1〜5のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 表面処理面のRzが1.5μm以下である請求項1〜6のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔が圧延銅箔又は電解銅箔である請求項1〜7のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 液晶ポリマーとの接合用である請求項1〜8のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- ポリイミド樹脂との接合用である請求項1〜8のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 1GHzを超える高周波数下で使用されるプリント回路板に用いられる請求項1〜10のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔表面に粗化処理層、耐熱処理層、防錆処理層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を有する請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔表面に耐熱処理層、防錆処理層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を有する請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔表面に耐熱処理層若しくは防錆処理層を有し、前記耐熱処理層若しくは防錆処理層の上にクロメート処理層を有し、前記クロメート処理層の上にシランカップリング処理層を有する請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔表面に耐熱処理層を有し、前記耐熱処理層の上に防錆処理層を有し、前記防錆処理層の上にクロメート処理層を有し、前記クロメート処理層の上にシランカップリング処理層を有する請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔表面にクロメート処理層を有し、前記クロメート処理層の上にシランカップリング処理層を有する請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔表面に粗化処理層を有し、前記粗化処理層の上にクロメート処理層を有し、前記クロメート処理層の上にシランカップリング処理層を有する請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔表面に粗化処理層を有し、前記粗化処理層の上に防錆処理層及び耐熱処理層からなる群から選択される1種以上の層を有し、前記防錆処理層及び耐熱処理層からなる群から選択される1種以上の層の上にクロメート処理層を有し、前記クロメート処理層の上にシランカップリング処理層を有する請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔表面に粗化処理層を有し、前記粗化処理層の上に防錆処理層を有し、前記防錆処理層の上にクロメート処理層を有し、前記クロメート処理層の上にシランカップリング処理層を有する請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔表面に粗化処理層を有し、前記粗化処理層の上にシランカップリング処理層を有する請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔表面にシランカップリング処理層を有する請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 銅箔表面に粗化処理層を有し、前記粗化処理層が一次粒子層と、該一次粒子層の上に、二次粒子層を有する請求項1〜12、17〜20のいずれか一項に記載の表面処理銅箔。
- 前記二次粒子層が銅、コバルト及びニッケルからなる3元系合金で形成されている請求項22に記載の表面処理銅箔。
- 前記一次粒子層の平均粒子径が0.25〜0.45μmであり、前記二次粒子層の平均粒子径が0.05〜0.25μmである請求項22又は23に記載の表面処理銅箔。
- 請求項1〜24のいずれか一項に記載の表面処理銅箔の表面処理面を絶縁基材と貼り合わせてなる銅箔積層板。
- 請求項1〜24のいずれか一項に記載の表面処理銅箔を用いたプリント配線板。
- 請求項26に記載のプリント配線板を用いた電子機器。
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