JP6848864B2 - 光学用ポリビニルアルコール系フィルム、およびその製造方法、ならびにその光学用ポリビニルアルコール系フィルムを用いた偏光膜 - Google Patents
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Description
例えば、幅4m×長さ4km(面積16,000m2)のフィルムを検査した時に、直径50μm以上の気泡が16個検出された場合、その気泡の数は0.001個/m2となる。また、気泡の形状が楕円形の場合は、(長径+短径)/2を直径とした。
上記自動異物検査装置の設定条件は下記の通りである。
照明:透過型、角度90°(フィルムに垂直)、距離300mm、光源ハロゲンランプ150W
検出:CCDカメラ20台、位置483mm、5000画素/台、分解能48μm/pixel、50mmレンズ(F2.8)
本発明の光学用ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法は、ポリビニルアルコール系樹脂と添加剤を水に溶解してポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調液する調液工程(α)と、上記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を脱泡処理および濾過処理する前処理工程(β)と、上記前処理済みポリビニルアルコール系樹脂水溶液をT型スリットダイからキャスト型に吐出および流延して製膜する製膜工程(γ)と、その製膜したフィルムを乾燥させる乾燥工程(δ)とを備えることを特徴とする。
まず、上記調液工程(α)について詳しく説明する。
本発明で用いられるポリビニルアルコール系樹脂としては、通常、未変性のポリビニルアルコール系樹脂、すなわち、酢酸ビニルを重合して得られるポリ酢酸ビニルをケン化して製造される樹脂が用いられる。必要に応じて、酢酸ビニルと、少量(通常、10モル%以下、好ましくは5モル%以下)の酢酸ビニルと共重合可能な成分との共重合体をケン化して得られる樹脂を用いることもできる。酢酸ビニルと共重合可能な成分としては、例えば、不飽和カルボン酸(例えば、塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む)、炭素数2〜30のオレフィン類(例えば、エチレン、プロピレン、n−ブテン、イソブテン等)、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩等があげられる。また、ケン化後の水酸基を化学修飾して得られる変性ポリビニルアルコール系樹脂を用いることもできる。
ここで、本発明における平均ケン化度は、JIS K 6726に準じて測定されるものである。
(i)界面活性剤の種類、
(ii)界面活性剤の配合量、
(iii)界面活性剤の配合手順、
(iv)界面活性剤の溶解方法、
(v)界面活性剤を溶解させたポリビニルアルコール系樹脂水溶液の保管方法、
の5つを最適化することが有用である。
これら界面活性剤に関する最適化の内、界面活性剤の(i)種類、(ii)配合量、(iv)溶解方法に関しては、これまでにいくつかの提案がなされているが、界面活性剤の(iii)配合手順と(v)ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の保管方法の最適化に関しては、有効な提案がなされていないのが現状であり、特に(iii)配合手順に関しては、最適化されているとは言い難いものであった。
かかる界面活性剤の配合量が、多すぎると、溶解工程において界面活性剤が充分に溶解しにくい傾向があり、溶解したとしても製膜時に析出しやすいため、ポリビニルアルコール系フィルムの気泡が増加し、かつヘイズが増大してしまう傾向がある。
アニオン性界面活性剤が、最後に添加されると、溶解工程において界面活性剤が充分に溶解しない傾向があり、溶解したとしても製膜時に析出しやすいため、ポリビニルアルコール系フィルムの気泡が増加し、かつヘイズが増大する傾向がある。
かかる加圧溶解は、130〜150℃で1〜10時間行なわれることが好ましい。かかる加圧溶解温度が低すぎると、ポリビニルアルコール系樹脂や界面活性剤の充分な溶解が得られず、光学用ポリビニルアルコール系フィルムのヘイズが増大する傾向があり、高すぎても、ポリビニルアルコール系樹脂や界面活性剤の分解物が生じ、光学用ポリビニルアルコール系フィルムの気泡が増加する傾向がある。また、かかる加圧溶解時間が短すぎると、ポリビニルアルコール系樹脂や界面活性剤の充分な溶解が得られず、光学用ポリビニルアルコール系フィルムのヘイズが増大する傾向があり、長すぎても、ポリビニルアルコール系樹脂や界面活性剤の分解物が生じ、光学用ポリビニルアルコール系フィルムの気泡が増加する傾向にある。
また、保管時間は、30時間以内であることが好ましく、特に好ましくは25時間以内、更に好ましくは1〜20時間である。かかる保管時間が、短すぎると、光学用ポリビニルアルコール系フィルムの気泡が増加する傾向があり、長すぎても、ポリビニルアルコール系樹脂や界面活性剤の分解物が生じ、光学用ポリビニルアルコール系フィルムの気泡が増加する傾向がある。
〔前処理工程(β)〕
つぎに、前記前処理工程(β)について説明する。前処理工程(β)は、得られたポリビニルアルコール系樹脂水溶液を脱泡処理および濾過処理する工程である。本発明の製造方法における最大の特徴は、かかる前処理工程(β)にあり、具体的には、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の(vi)脱泡方法と(vii)濾過方法の2つの方法に特徴がある。これらに関しては、有効な提案がなされていないのが現状であり、特に(vi)脱泡方法に関しては、最適化されているとは言い難い。
つぎに、前記製膜工程(γ)について説明する。製膜工程(γ)は、前処理された水溶液を、キャスト型に吐出および流延して製膜する工程であるが、光学用ポリビニルアルコール系フィルムの気泡を低減させるためには、かかる製膜工程(γ)において(viii)ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を特定の温度条件でキャスト型に流延して製膜することが有用である。
以下、キャスト型としてキャストドラムを使用する場合を例にとって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上記キャストドラムの表面粗さRaは、つぎのようにして測定される。すなわち、キーエンス社製レーザーフォーカス顕微鏡VK−9700(測定長0.1mm、対物レンズ50倍)を用いて、キャストドラムの任意の3か所の表面粗さRaを測定し、その平均値を表面粗さとする。
かくして本発明の製造方法における製膜工程(γ)が行なわれ、製膜されたフィルムはキャストドラムから剥離され、乾燥に供される。
前記乾燥工程(δ)について詳しく説明する。この乾燥工程(δ)は、上記製膜されたフィルムを加熱して乾燥する工程である。
上記加熱による乾燥方法は、製膜されたフィルムの表面と裏面とを複数の金属製加熱ロール(以下、「熱ロール」と呼ぶ。)に交互に接触させることにより行なう方法が好ましい。熱ロールの表面温度は、通常40〜150℃、好ましくは50〜140℃である。かかる表面温度が低すぎると乾燥不良となる傾向があり、高すぎると乾燥しすぎることとなり、うねり等の外観不良を招く傾向がある。
さらに、上記熱ロール等による乾燥工程(δ)後、必要に応じて熱処理を行なってもよい。熱処理方法としては、フローティングドライヤーでフィルムの両面に温風を吹き付ける方法(以下、「フローティング法」と記載することがある。)や赤外線ランプで近赤外線を照射する方法等があげられる。中でも、光学用ポリビニルアルコール系フィルム両面の乾燥状態を均一にすることができる点で、フローティング法で行なうことが好ましく、光学用ポリビニルアルコール系フィルムの平坦性の点で、フィルム幅1m当たりのニップ間張力を1〜10Nとしたフローティング法が特に好ましい。かかる熱処理温度は、通常、70〜150℃である。熱処理温度が低すぎると、光学用ポリビニルアルコール系フィルムの耐水性が不足する傾向があり、高すぎると偏光膜製造時の延伸性が低下する傾向がある。
上記乾燥工程(δ)後、さらに必要に応じて熱処理工程を経由して、長尺の本発明の光学用ポリビニルアルコール系フィルムが得られる。この光学用ポリビニルアルコール系フィルムは、フィルムの幅方向の両端部がスリットされ、芯管にロール状に巻き取られることによりフィルム巻装体に作製される。
ここで、本発明の光学用ポリビニルアルコール系フィルムを用いて得られる偏光膜の製造方法について説明する。
なお、偏光度は、一般的に2枚の偏光膜を、その配向方向が同一方向になるように重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H11)と、2枚の偏光膜を、配向方向が互いに直交する方向になる様に重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H1)より、下式にしたがって算出される。
偏光度=〔(H11−H1)/(H11+H1)〕1/2
単体透過率は、分光光度計を用いて偏光膜単体の光線透過率を測定して得られる値である。
ここで、本発明の偏光板の製造方法について説明する。
上記偏光板は、本発明の偏光膜の片面または両面に、接着剤を介して、光学的に等方性の樹脂フィルムを保護フィルムとして貼合することにより作製される。保護フィルムとしては、例えば、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマー、ポリスチレン、ポリエーテルスルホン、ポリアリーレンエステル、ポリ−4−メチルペンテン、ポリフェニレンオキサイド等のフィルムまたはシートがあげられる。
以下の実施例、参考例および比較例における光学用ポリビニルアルコール系フィルム、偏光膜の各物性の測定・評価をつぎのようにして行なった。
(1)直径50μm以上の気泡の数(個/m2)
得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムをフィルム巻装体から巻き出しながら、幅4m×長さ4kmにわたって直径50μm以上の異物(明欠陥)を自動異物検査装置にて検出し、検出された異物の拡大写真から直径50μm以上の気泡をピックアップして、気泡の総数を算出した。かかる総数を面積16,000m2で除することにより、気泡の数(個/m2)とした。なお、気泡の形状が楕円形の場合は、(長径+短径)/2を直径とした。
自動異物検査装置の詳細な設定条件は下記の通りである。
照明:透過型、角度90°(フィルムに垂直)、距離300mm、光源ハロゲンランプ150W
検出:CCDカメラ20台、位置483mm、5000画素/台、分解能48μm/pixel、50mmレンズ(F2.8)
得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムから50mm×50mmの試験片を10枚切り出し、日本電色社製ヘイズメーターNDH−2000を用いて測定し、10枚の平均値をヘイズ(%)とした。
得られた偏光膜から、長さ1m×幅1mの試験片を10枚切り出し、15,000lxの環境下で目視検査し、100μm以上の大きさの表示欠点の総数(個)を測定した。
得られた偏光膜から、4cm×4cmの試験片を25点切り出し、自動偏光フィルム測定装置(日本分光社製VAP7070)を用いて偏光度(%)と単体透過率(%)を測定し、平均値をとった。
得られた偏光膜から、長さ30cm×幅30cmの試験片を切り出し、クロスニコル状態の2枚の偏光板(単体透過率43.5%、偏光度99.9%)の間に45°の角度で挟んだのちに、表面照度14,000lxのライトボックスを用いて、透過モードで光学的な色ムラを観察し、以下の基準で評価した。
(評価基準)
○・・・色ムラがなかった。
△・・・かすかに色ムラがあった。
×・・・はっきりと色ムラがあった。
(光学用ポリビニルアルコール系フィルムの製造)
重量平均分子量142,000、ケン化度99.8モル%のポリビニルアルコール系樹脂1,000kg、水2,500kg、アニオン性界面活性剤としてドデシル硫酸ナトリウム0.2kg(樹脂に対して0.02重量%)を、加圧溶解缶に投入して90℃で撹拌した後、ノニオン性界面活性剤としてポリオキシエチレンドデシルエーテル0.2kg(樹脂に対して0.02重量%)、可塑剤としてグリセリン100kgを入れ、水蒸気を吹き込んで加圧しながら昇温し、140℃で8時間撹拌して均一に溶解したポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た(樹脂濃度25重量%)。
つぎに、該ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、保管槽で140℃18時間保管した後、ベントを有する2軸押出機を用いて、発泡工程と蒸気排気工程を経由させて脱泡した。上記発泡工程と蒸気排気工程における各脱泡温度は、下記のとおりである。
発泡工程:105℃
蒸気排出工程:95℃
T型スリットダイから吐出されるポリビニルアルコール系樹脂水溶液の温度T1:90℃
キャストドラム表面の温度T2:88℃(温度ムラ1℃以内)
温度差ΔT(=|T1−T2|):2℃
最後に、得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムのフィルム両端部をスリットして芯管にロール状に巻き取ることにより、フィルム巻装体を得た。得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムの特性を表3に示す。
得られた上記光学用ポリビニルアルコール系フィルムを上記巻装体から繰り出し、搬送ロールを用いて水平方向に搬送し、まず、水温25℃の水槽に浸漬して膨潤させながら流れ方向(MD方向)に1.7倍に延伸した。つぎに、ヨウ素0.5g/L、ヨウ化カリウム30g/Lよりなる28℃の水溶液中に浸漬して染色しながら流れ方向(MD方向)に1.6倍に延伸し、ついでホウ酸40g/L、ヨウ化カリウム30g/Lの組成の水溶液(55℃)に浸漬してホウ酸架橋しながら流れ方向(MD方向)に2.1倍に一軸延伸した。最後に、ヨウ化カリウム水溶液で洗浄を行ない、60℃で2分間乾燥して総延伸倍率5.8倍の偏光膜を得た。得られた偏光膜の特性を下記の表3に示す。
下記の表1および表2に示される条件で製造する以外は、実施例1と同様にして、光学用ポリビニルアルコール系フィルム、および偏光膜を得た。得られた光学用ポリビニルアルコール系フィルムと偏光膜の特性を下記の表3に示す。
Claims (8)
- 幅2m以上かつ長さ4km以上のポリビニルアルコール系フィルムであって、幅A(m)×長さB(km)で囲まれる面積(ただし、A≧2m、かつB≧4km)あたりに含まれる直径50μm以上の気泡数が0.01個/m2以下であり、ヘイズが0.2%以下であることを特徴とする光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 幅が4m以上であることを特徴とする請求項1記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 厚さが45μm以下であることを特徴とする請求項1または2記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法であって、ポリビニルアルコール系樹脂と界面活性剤を水に溶解してポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調液する調液工程と、上記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を脱泡処理および濾過処理する脱泡濾過工程と、上記脱泡および濾過されたポリビニルアルコール系樹脂水溶液をT型スリットダイからキャスト型に吐出および流延して製膜する製膜工程と、その製膜したフィルムを乾燥させる乾燥工程とを備え、上記調液工程において、上記界面活性剤の配合量を上記ポリビニルアルコール系樹脂100重量部に対して0.15重量部以下とし、上記界面活性剤として少なくともノニオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤を用い、上記アニオン性界面活性剤を最後に添加しないようにしたことを特徴とする光学用ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- 上記脱泡処理が、ベントを有する2軸押出機を用いて行なわれ、100〜130℃の発泡工程と90〜100℃蒸気排出工程からなることを特徴とする請求項4記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- 上記製膜工程において、T型スリットダイから吐出されるポリビニルアルコール系樹脂水溶液の温度T1(℃)と、キャスト型表面の温度T2(℃)との温度差ΔT(℃)が、絶対値で4℃以下であることを特徴とする請求項4または5記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- 請求項4〜6のいずれか一項に記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法により製造されることを特徴とする光学用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 請求項1〜3、7のいずれか一項に記載の光学用ポリビニルアルコール系フィルムが用いられていることを特徴とする偏光膜。
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