JP2002220584A - 精密研磨材 - Google Patents
精密研磨材Info
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- JP2002220584A JP2002220584A JP2001019845A JP2001019845A JP2002220584A JP 2002220584 A JP2002220584 A JP 2002220584A JP 2001019845 A JP2001019845 A JP 2001019845A JP 2001019845 A JP2001019845 A JP 2001019845A JP 2002220584 A JP2002220584 A JP 2002220584A
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- JP
- Japan
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- precision
- abrasive
- slurry
- precision abrasive
- polishing
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】速い研磨速度が得られる精密研磨材を提供す
る。 【解決手段】アルミノシリケート粉末を含有する精密研
磨材。アルミノシリケート粉末におけるＳｉ、Ａｌ含有
量がＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3換算で合計５０質量％以上であ
り、ＳｉとＡｌのモル比が０．０１＜Ｓｉ／Ａｌ＜１０
０である上記記載の精密研磨材。アルミノシリケート粉
末の含有量が５０〜１００質量％である上記いずれかに
記載の精密研磨材。ＢＥＴ比表面積が３〜１５０ｍ2／
ｇであり、レーザー回折散乱法により測定した累積粒度
分布の微粒側から累積１０％、累積５０％、累積９０％
の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、
（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が５以下であり、Ｄ５０が
５μｍ以下である上記いずれかに記載の精密研磨材。ア
ルミノシリケート粉末の粒子の密度が２．０〜４．０ｇ
／ｃｍ3の範囲である上記いずれかに記載の精密研磨
材。上記いずれかに記載の精密研磨材を用いた精密研磨
用スラリー。
る。 【解決手段】アルミノシリケート粉末を含有する精密研
磨材。アルミノシリケート粉末におけるＳｉ、Ａｌ含有
量がＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3換算で合計５０質量％以上であ
り、ＳｉとＡｌのモル比が０．０１＜Ｓｉ／Ａｌ＜１０
０である上記記載の精密研磨材。アルミノシリケート粉
末の含有量が５０〜１００質量％である上記いずれかに
記載の精密研磨材。ＢＥＴ比表面積が３〜１５０ｍ2／
ｇであり、レーザー回折散乱法により測定した累積粒度
分布の微粒側から累積１０％、累積５０％、累積９０％
の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、
（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が５以下であり、Ｄ５０が
５μｍ以下である上記いずれかに記載の精密研磨材。ア
ルミノシリケート粉末の粒子の密度が２．０〜４．０ｇ
／ｃｍ3の範囲である上記いずれかに記載の精密研磨
材。上記いずれかに記載の精密研磨材を用いた精密研磨
用スラリー。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は精密研磨材に関す
る。特に各種半導体、フォトマスク、ハードディスク用
基板などの研磨に使用される精密研磨材に関する。
る。特に各種半導体、フォトマスク、ハードディスク用
基板などの研磨に使用される精密研磨材に関する。
【０００２】
【従来の技術】精密研磨材は半導体基板（ウェハー）、
フォトマスク、ハードディスク用基板等の研磨に用いら
れている。
フォトマスク、ハードディスク用基板等の研磨に用いら
れている。
【０００３】例えば、ハードディスクの基板は、アルミ
ニウムの表面に下地処理し、Ｎｉ−Ｐを化学メッキで付
着させたものが一般的であるが、この基板用の精密研磨
材には主成分がアルミナである粉末が広く使用されてい
る。また、最近では、小型化、高容量化に対応するため
にガラス基板もハードディスクの基板として普及しつつ
あり、この基板用の精密研磨材には酸化セリウム、酸化
ジルコニウム、シリカなどの粉末が使用されている。
ニウムの表面に下地処理し、Ｎｉ−Ｐを化学メッキで付
着させたものが一般的であるが、この基板用の精密研磨
材には主成分がアルミナである粉末が広く使用されてい
る。また、最近では、小型化、高容量化に対応するため
にガラス基板もハードディスクの基板として普及しつつ
あり、この基板用の精密研磨材には酸化セリウム、酸化
ジルコニウム、シリカなどの粉末が使用されている。
【０００４】光リソグラフィにおいて用いられるフォト
マスクの表面平坦化や、多層化した集積回路の製造にお
ける層間絶縁膜の表面平坦化には機械的研磨と化学的研
磨とを組み合わせたメカノケミカル研磨（Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌ ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｏｌｉｓｈｉｎｇ、以下
「ＣＭＰ」という。）が行われており、このＣＭＰ用の
精密研磨材には、アルミナやシリカなどの粉末が使用さ
れている。
マスクの表面平坦化や、多層化した集積回路の製造にお
ける層間絶縁膜の表面平坦化には機械的研磨と化学的研
磨とを組み合わせたメカノケミカル研磨（Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌ ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｏｌｉｓｈｉｎｇ、以下
「ＣＭＰ」という。）が行われており、このＣＭＰ用の
精密研磨材には、アルミナやシリカなどの粉末が使用さ
れている。
【０００５】上記いずれの用途においても、速い研磨速
度が求められており、精密研磨材としては、シリカ（Ｓ
ｉＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、セリア（ＣｅＯ2）、
ジルコニア（ＺｒＯ2）、チタニア（ＴｉＯ2）などの金
属酸化物粉末が用いられているが、研磨速度は十分では
なかった。
度が求められており、精密研磨材としては、シリカ（Ｓ
ｉＯ2）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、セリア（ＣｅＯ2）、
ジルコニア（ＺｒＯ2）、チタニア（ＴｉＯ2）などの金
属酸化物粉末が用いられているが、研磨速度は十分では
なかった。
【０００６】例えば、特開２０００−１６０１３９号公
報には、微粒のシリカやアルミナの粉末を精密研磨材と
して用い、精密研磨材を水に分散させて作製したスラリ
ーに過酸化水素とシュウ酸等を添加したタンタル研磨用
のスラリーを開示しているが、タンタルの研磨速度は十
分ではなかった。
報には、微粒のシリカやアルミナの粉末を精密研磨材と
して用い、精密研磨材を水に分散させて作製したスラリ
ーに過酸化水素とシュウ酸等を添加したタンタル研磨用
のスラリーを開示しているが、タンタルの研磨速度は十
分ではなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、速い
研磨速度が得られる精密研磨材を提供することにある。
研磨速度が得られる精密研磨材を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意検討の結果、アルミノシリケー
トの粉末を精密研磨材として用いると、従来用いられて
いる精密研磨材を用いた場合よりも研磨速度が速くなる
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
題を解決するために鋭意検討の結果、アルミノシリケー
トの粉末を精密研磨材として用いると、従来用いられて
いる精密研磨材を用いた場合よりも研磨速度が速くなる
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】すなわち本発明は、アルミノシリケート粉
末を含有する精密研磨材を提供する。また本発明は、ア
ルミノシリケート粉末におけるＳｉ、Ａｌ含有量がＳｉ
Ｏ2、Ａｌ2Ｏ3換算で合計５０質量％以上であり、Ｓｉ
とＡｌのモル比が０．０１＜Ｓｉ／Ａｌ＜１００である
上記記載の精密研磨材を提供する。また本発明は、アル
ミノシリケート粉末の含有量が５０〜１００質量％であ
る上記いずれかに記載の精密研磨材を提供する。また本
発明は、ＢＥＴ比表面積が３〜１５０ｍ2／ｇであり、
レーザー回折散乱法により測定した累積粒度分布の微粒
側から累積１０％、累積５０％、累積９０％の粒径をそ
れぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、（Ｄ９０−
Ｄ１０）／Ｄ５０が５以下であり、Ｄ５０が５μｍ以下
である上記いずれかに記載の精密研磨材を提供する。ま
た本発明は、アルミノシリケート粉末の粒子の密度が
２．０〜４．０ｇ／ｃｍ3の範囲である上記いずれかに
記載の精密研磨材を提供する。さらに本発明は、上記い
ずれかに記載の精密研磨材を用いた精密研磨用スラリー
を提供する。
末を含有する精密研磨材を提供する。また本発明は、ア
ルミノシリケート粉末におけるＳｉ、Ａｌ含有量がＳｉ
Ｏ2、Ａｌ2Ｏ3換算で合計５０質量％以上であり、Ｓｉ
とＡｌのモル比が０．０１＜Ｓｉ／Ａｌ＜１００である
上記記載の精密研磨材を提供する。また本発明は、アル
ミノシリケート粉末の含有量が５０〜１００質量％であ
る上記いずれかに記載の精密研磨材を提供する。また本
発明は、ＢＥＴ比表面積が３〜１５０ｍ2／ｇであり、
レーザー回折散乱法により測定した累積粒度分布の微粒
側から累積１０％、累積５０％、累積９０％の粒径をそ
れぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、（Ｄ９０−
Ｄ１０）／Ｄ５０が５以下であり、Ｄ５０が５μｍ以下
である上記いずれかに記載の精密研磨材を提供する。ま
た本発明は、アルミノシリケート粉末の粒子の密度が
２．０〜４．０ｇ／ｃｍ3の範囲である上記いずれかに
記載の精密研磨材を提供する。さらに本発明は、上記い
ずれかに記載の精密研磨材を用いた精密研磨用スラリー
を提供する。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に本発明について詳しく説明
する。本発明で精密研磨材として用いられるアルミノシ
リケート（アルミノケイ酸塩）はケイ酸塩のケイ素の一
部がアルミニウムで置換されて生ずる塩であり、一般式
はｘIＭI 2Ｏ・ｘIIＭIIＯ・ｙＡｌ2Ｏ3・ｚＳｉＯ2・ｎ
Ｈ2Ｏ（ここで、ｘI、ｘII、ｎは０以上の数字、ｙ、ｚ
は０より大きい数字、ＭIはＬｉ+、Ｎａ+、Ｋ+、Ｔｌ+
など、ＭIIはＣａ2+、Ｍｇ2+、Ｂａ2+、Ｓｒ2+などであ
る。）で表される。アルミノシリケートには長石族鉱
物、雲母族鉱物、カオリナイト、パイロフェライトなど
の粘土鉱物、珪線石、藍晶石、紅柱石、ムライトなどの
ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3からなる鉱物、モルデナイト、フォ
ージャサイトなどのゼオライト族鉱物など天然に産出す
るものと、例えばＺＳＭ−５やＡ型ゼオライトなど発煙
法、ゾルーゲル法、水熱合成法などの方法によって合成
されるものが含まれる。
する。本発明で精密研磨材として用いられるアルミノシ
リケート（アルミノケイ酸塩）はケイ酸塩のケイ素の一
部がアルミニウムで置換されて生ずる塩であり、一般式
はｘIＭI 2Ｏ・ｘIIＭIIＯ・ｙＡｌ2Ｏ3・ｚＳｉＯ2・ｎ
Ｈ2Ｏ（ここで、ｘI、ｘII、ｎは０以上の数字、ｙ、ｚ
は０より大きい数字、ＭIはＬｉ+、Ｎａ+、Ｋ+、Ｔｌ+
など、ＭIIはＣａ2+、Ｍｇ2+、Ｂａ2+、Ｓｒ2+などであ
る。）で表される。アルミノシリケートには長石族鉱
物、雲母族鉱物、カオリナイト、パイロフェライトなど
の粘土鉱物、珪線石、藍晶石、紅柱石、ムライトなどの
ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3からなる鉱物、モルデナイト、フォ
ージャサイトなどのゼオライト族鉱物など天然に産出す
るものと、例えばＺＳＭ−５やＡ型ゼオライトなど発煙
法、ゾルーゲル法、水熱合成法などの方法によって合成
されるものが含まれる。
【００１１】本発明者らは、従来用いられている物質の
粉末を精密研磨材に用いるのではなく、アルミノシリケ
ートの粉末を用いた場合に研磨速度が速くなることを見
出した。硬いアルミナの粉末を精密研磨材に用いると、
比較的やわらかいシリカの粉末を精密研磨材に用いた場
合に比べて研磨速度が速くなる。アルミノシリケートの
粉末を精密研磨材に用いると、アルミノシリケートの硬
度はアルミナより低いが、意外にもアルミナを用いた場
合より速い研磨速度が得られるのである。
粉末を精密研磨材に用いるのではなく、アルミノシリケ
ートの粉末を用いた場合に研磨速度が速くなることを見
出した。硬いアルミナの粉末を精密研磨材に用いると、
比較的やわらかいシリカの粉末を精密研磨材に用いた場
合に比べて研磨速度が速くなる。アルミノシリケートの
粉末を精密研磨材に用いると、アルミノシリケートの硬
度はアルミナより低いが、意外にもアルミナを用いた場
合より速い研磨速度が得られるのである。
【００１２】本発明で使用されるアルミノシリケート粉
末は、Ｓｉ、Ａｌ含有量がＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3換算で合
計５０質量％以上が好ましい。ＳｉとＡｌのモル比の範
囲が０．０１＜Ｓｉ／Ａｌ＜１００が好ましく、より好
ましくは０．１＜Ｓｉ／Ａｌ＜１０、さらに好ましくは
０．２＜Ｓｉ／Ａｌ＜５である。精密研磨材中のアルミ
ノシリケート粉末の含有量は５０〜１００質量％が好ま
しい。アルミノシリケート粉末中のＳｉ、Ａｌ含有量が
ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3換算で合計５０質量％未満と少ない
場合や、Ｓｉ／Ａｌの値が０．０１以下または１００以
上である場合や、精密研磨材中のアルミノシリケートの
含有量が５０質量％未満と少ない場合は、速い研磨速度
が得られないおそれがある。
末は、Ｓｉ、Ａｌ含有量がＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3換算で合
計５０質量％以上が好ましい。ＳｉとＡｌのモル比の範
囲が０．０１＜Ｓｉ／Ａｌ＜１００が好ましく、より好
ましくは０．１＜Ｓｉ／Ａｌ＜１０、さらに好ましくは
０．２＜Ｓｉ／Ａｌ＜５である。精密研磨材中のアルミ
ノシリケート粉末の含有量は５０〜１００質量％が好ま
しい。アルミノシリケート粉末中のＳｉ、Ａｌ含有量が
ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3換算で合計５０質量％未満と少ない
場合や、Ｓｉ／Ａｌの値が０．０１以下または１００以
上である場合や、精密研磨材中のアルミノシリケートの
含有量が５０質量％未満と少ない場合は、速い研磨速度
が得られないおそれがある。
【００１３】本発明の精密研磨材として用いられるアル
ミノシリケート粉末のＢＥＴ比表面積は３〜１５０ｍ2
／ｇの範囲が好ましく、より好ましくは５〜５０ｍ2／
ｇ、さらに好ましくは６〜３０ｍ2／ｇである。ＢＥＴ
比表面積が３ｍ2／ｇより小さいと速い研磨速度が得ら
れるが、アルミノシリケート粉末を水等の分散媒に分散
させて精密研磨用スラリーとした場合、スラリーの安定
性が低下するおそれがあるので好ましくない。ＢＥＴ比
表面積が１５０ｍ2／ｇより大きいと速い研磨速度が得
られないおそれがあるので好ましくない。
ミノシリケート粉末のＢＥＴ比表面積は３〜１５０ｍ2
／ｇの範囲が好ましく、より好ましくは５〜５０ｍ2／
ｇ、さらに好ましくは６〜３０ｍ2／ｇである。ＢＥＴ
比表面積が３ｍ2／ｇより小さいと速い研磨速度が得ら
れるが、アルミノシリケート粉末を水等の分散媒に分散
させて精密研磨用スラリーとした場合、スラリーの安定
性が低下するおそれがあるので好ましくない。ＢＥＴ比
表面積が１５０ｍ2／ｇより大きいと速い研磨速度が得
られないおそれがあるので好ましくない。
【００１４】本発明の精密研磨材として用いられるアル
ミノシリケート粉末の粒度分布は、レーザー回折散乱法
により測定した累積粒度分布の微粒側から累積１０％、
累積５０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５
０、Ｄ９０としたとき、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が
５以下の狭いものが好ましく、より好ましくは３以下、
さらに好ましくは２以下である。（Ｄ９０−Ｄ１０）／
Ｄ５０が５より大きい場合には、速い研磨速度が得られ
ないおそれがあるので、好ましくない。粒径はＤ５０が
５μｍ以下が好ましく、より好ましくは２μｍ以下、さ
らに好ましくは１μｍ以下である。Ｄ５０が５μｍより
大きい場合には、精密研磨用スラリーとしたときにスラ
リーの安定性が低下するおそれがあるので好ましくな
い。なお、レーザー回折散乱法により測定できるＤ５０
は０．０５μｍ以上である。
ミノシリケート粉末の粒度分布は、レーザー回折散乱法
により測定した累積粒度分布の微粒側から累積１０％、
累積５０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５
０、Ｄ９０としたとき、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が
５以下の狭いものが好ましく、より好ましくは３以下、
さらに好ましくは２以下である。（Ｄ９０−Ｄ１０）／
Ｄ５０が５より大きい場合には、速い研磨速度が得られ
ないおそれがあるので、好ましくない。粒径はＤ５０が
５μｍ以下が好ましく、より好ましくは２μｍ以下、さ
らに好ましくは１μｍ以下である。Ｄ５０が５μｍより
大きい場合には、精密研磨用スラリーとしたときにスラ
リーの安定性が低下するおそれがあるので好ましくな
い。なお、レーザー回折散乱法により測定できるＤ５０
は０．０５μｍ以上である。
【００１５】本発明の精密研磨材として用いられるアル
ミノシリケート粉末は、粒径が大き過ぎたりＢＥＴ比表
面積が小さ過ぎたりする場合は、必要に応じて粉砕する
ことができ、ＢＥＴ批評面積、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ
５０、Ｄ５０を上記の好ましい範囲内とすることができ
る。アルミノシリケート粉末の粉砕方法としは、例えば
通常工業的に用いられる、振動ミル、ボールミルやジェ
ットミル、アトリッションミル等による粉砕方法が挙げ
られる。ボールミル粉砕に際しては、乾式粉砕、湿式粉
砕またはこれらの組み合わせのいずれの方法も用いるこ
とができる。
ミノシリケート粉末は、粒径が大き過ぎたりＢＥＴ比表
面積が小さ過ぎたりする場合は、必要に応じて粉砕する
ことができ、ＢＥＴ批評面積、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ
５０、Ｄ５０を上記の好ましい範囲内とすることができ
る。アルミノシリケート粉末の粉砕方法としは、例えば
通常工業的に用いられる、振動ミル、ボールミルやジェ
ットミル、アトリッションミル等による粉砕方法が挙げ
られる。ボールミル粉砕に際しては、乾式粉砕、湿式粉
砕またはこれらの組み合わせのいずれの方法も用いるこ
とができる。
【００１６】本発明の精密研磨材として用いられるアル
ミノシリケート粉末の比重は２．０〜４．０ｇ／ｃｍ3
が好ましい。比重が２．０ｇ／ｃｍ3より小さいと速い
研磨速度が得られないおそれがある。また、比重が４．
０ｇ／ｃｍ3より大きいと、精密研磨用スラリーとした
ときに粒子が沈降しやすくなり、スラリーの安定性が低
下し、速い研磨速度が得られないおそれがある。
ミノシリケート粉末の比重は２．０〜４．０ｇ／ｃｍ3
が好ましい。比重が２．０ｇ／ｃｍ3より小さいと速い
研磨速度が得られないおそれがある。また、比重が４．
０ｇ／ｃｍ3より大きいと、精密研磨用スラリーとした
ときに粒子が沈降しやすくなり、スラリーの安定性が低
下し、速い研磨速度が得られないおそれがある。
【００１７】本発明の精密研磨材は精密研磨用のスラリ
ーに用いることができる。スラリーとする場合の分散媒
としては、水、アルコール、水とアルコールの混合溶媒
を挙げることができるが、廃液処理の観点から水が好ま
しい。
ーに用いることができる。スラリーとする場合の分散媒
としては、水、アルコール、水とアルコールの混合溶媒
を挙げることができるが、廃液処理の観点から水が好ま
しい。
【００１８】本発明の精密研磨材をスラリー化する方法
としては攪拌、超音波分散、ナノマイザー分散、湿式ボ
ールミル等が挙げられる。また、スラリー化する際、必
要に応じてヘキサメタリン酸ナトリウムやポリカルボン
酸アンモニウム等の分散剤を用いることができる。
としては攪拌、超音波分散、ナノマイザー分散、湿式ボ
ールミル等が挙げられる。また、スラリー化する際、必
要に応じてヘキサメタリン酸ナトリウムやポリカルボン
酸アンモニウム等の分散剤を用いることができる。
【００１９】本発明の精密研磨材をスラリーとしたとき
の精密研用スラリー中のアルミノシリケート粉末の含有
量は、研磨材全量に対して０．１〜５０質量％が好まし
く、さらに好ましくは１〜２５質量％である。アルミノ
シリケート粉末の含有量が０．１質量％未満では、研磨
速度が遅くなるおそれがある。また５０質量％を超える
と研磨速度は速くなるが、粒子の分散が困難となるおそ
れがある。粒子の分散が困難となると、スラリー中での
アルミノシリケート粉末の沈降が容易に起り、精密研磨
用スラリーの研磨速度が遅くなるおそれがある。本発明
の精密研磨材を用いた精密研磨用スラリーの添加剤とし
ては、被研磨物と化学的反応を起こす酸化剤や還元剤が
用いられる。酸化剤としては、例えば、過酸化水素、硝
酸鉄、硫酸鉄、硫酸アンモニウム、硫酸セリウム、硫酸
セリウムアンモニウム、クエン酸、コハク酸、マロン
酸、リンゴ酸、酢酸、酪酸、吉草酸、および乳酸などが
挙げられるが、本発明においては過酸化水素が好まし
い。過酸化水素は金属イオンを含まないため半導体デバ
イスを汚染する危険性が少なく、しかも強い酸化力を有
している。一方、還元剤としては、ギ酸、シュウ酸、お
よびホルムアルデヒドなどが挙げられる。
の精密研用スラリー中のアルミノシリケート粉末の含有
量は、研磨材全量に対して０．１〜５０質量％が好まし
く、さらに好ましくは１〜２５質量％である。アルミノ
シリケート粉末の含有量が０．１質量％未満では、研磨
速度が遅くなるおそれがある。また５０質量％を超える
と研磨速度は速くなるが、粒子の分散が困難となるおそ
れがある。粒子の分散が困難となると、スラリー中での
アルミノシリケート粉末の沈降が容易に起り、精密研磨
用スラリーの研磨速度が遅くなるおそれがある。本発明
の精密研磨材を用いた精密研磨用スラリーの添加剤とし
ては、被研磨物と化学的反応を起こす酸化剤や還元剤が
用いられる。酸化剤としては、例えば、過酸化水素、硝
酸鉄、硫酸鉄、硫酸アンモニウム、硫酸セリウム、硫酸
セリウムアンモニウム、クエン酸、コハク酸、マロン
酸、リンゴ酸、酢酸、酪酸、吉草酸、および乳酸などが
挙げられるが、本発明においては過酸化水素が好まし
い。過酸化水素は金属イオンを含まないため半導体デバ
イスを汚染する危険性が少なく、しかも強い酸化力を有
している。一方、還元剤としては、ギ酸、シュウ酸、お
よびホルムアルデヒドなどが挙げられる。
【００２０】本発明の精密研磨用スラリー中の添加剤の
含有量は０．００２〜１モル／Ｌであることが好まし
い。添加剤の含有量が０．００２モル／Ｌ未満であると
研磨速度が低下するおそれがあり、１モル／Ｌより多い
と、研磨速度は上がるが、研磨の制御が困難になり、リ
セス、ディッシング、またはエロージョン等の表面欠陥
を発生させる原因となるおそれがある。
含有量は０．００２〜１モル／Ｌであることが好まし
い。添加剤の含有量が０．００２モル／Ｌ未満であると
研磨速度が低下するおそれがあり、１モル／Ｌより多い
と、研磨速度は上がるが、研磨の制御が困難になり、リ
セス、ディッシング、またはエロージョン等の表面欠陥
を発生させる原因となるおそれがある。
【００２１】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００２２】なお、本発明における累積粒度分布、ＢＥ
Ｔ比表面積、密度の測定は次のようにして行った。 １．粒度分布 レーザー回折散乱法を測定原理とする粒度分布測定装置
である株式会社島津製作所製ＳＡＬＤ−２０００Ａ型を
用いて測定した。 ２．ＢＥＴ比表面積 株式会社島津製作所製のＢＥＴ比表面積測定装置である
フローソーブII２３００型を用いてＢＥＴ比表面積を測
定した。 ３．密度 ユアサアイオニクス株式会社製の真密度測定装置である
ウルトラピクノメータ１０００型を用いて測定した。
Ｔ比表面積、密度の測定は次のようにして行った。 １．粒度分布 レーザー回折散乱法を測定原理とする粒度分布測定装置
である株式会社島津製作所製ＳＡＬＤ−２０００Ａ型を
用いて測定した。 ２．ＢＥＴ比表面積 株式会社島津製作所製のＢＥＴ比表面積測定装置である
フローソーブII２３００型を用いてＢＥＴ比表面積を測
定した。 ３．密度 ユアサアイオニクス株式会社製の真密度測定装置である
ウルトラピクノメータ１０００型を用いて測定した。
【００２３】実施例１ アルミノシリケート粉末ＡＭＴ−８０Ｌ（商品名、水澤
化学工業(株)製、粉末の質量に占めるＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ
3の質量の和は８９．１１％、Ｓｉ／Ａｌ＝０．９７、
ＢＥＴ比表面積１７．８ｍ2／ｇ、密度２．４ｇ／ｃ
ｍ3）２０ｇにＳＮディスパーザント５４６８（商品
名、サンノプコ（株）製のポリカルボン酸アンモニウ
ム）を０．３ｇ含有する水を加え、全量を２００ｇに調
整した。超音波分散後、ナノマイザー分散を行い、さら
に湿式ボールミル粉砕を行った。このスラリーに過酸化
水素を添加し、最終的にアルミノシリケート粉末の濃度
２．５質量％、過酸化水素濃度７．５質量％の精密研磨
用スラリーを調製した。上記スラリーを用いて、スパッ
タリングで成膜したタンタル膜が付いたウェハーを研磨
機（ＰＲＥＳＩ社製、ＭＥＣＡＰＯＬ Ｅ−４６０型）
で研磨した。研磨条件は、研磨定盤の回転数６０ｒｐ
ｍ、ウェハー保持台の回転数６０ｒｐｍ、研磨圧力２０
０ｇ／ｃｍ2、スラリーの流量１００ｍｌ／分、研磨時
間は６０秒とした。試験結果を表１に示した。
化学工業(株)製、粉末の質量に占めるＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ
3の質量の和は８９．１１％、Ｓｉ／Ａｌ＝０．９７、
ＢＥＴ比表面積１７．８ｍ2／ｇ、密度２．４ｇ／ｃ
ｍ3）２０ｇにＳＮディスパーザント５４６８（商品
名、サンノプコ（株）製のポリカルボン酸アンモニウ
ム）を０．３ｇ含有する水を加え、全量を２００ｇに調
整した。超音波分散後、ナノマイザー分散を行い、さら
に湿式ボールミル粉砕を行った。このスラリーに過酸化
水素を添加し、最終的にアルミノシリケート粉末の濃度
２．５質量％、過酸化水素濃度７．５質量％の精密研磨
用スラリーを調製した。上記スラリーを用いて、スパッ
タリングで成膜したタンタル膜が付いたウェハーを研磨
機（ＰＲＥＳＩ社製、ＭＥＣＡＰＯＬ Ｅ−４６０型）
で研磨した。研磨条件は、研磨定盤の回転数６０ｒｐ
ｍ、ウェハー保持台の回転数６０ｒｐｍ、研磨圧力２０
０ｇ／ｃｍ2、スラリーの流量１００ｍｌ／分、研磨時
間は６０秒とした。試験結果を表１に示した。
【００２４】比較例１ α−アルミナＡＡ−０５（商品名、住友化学工業(株)
製、密度４．０ｇ／ｃｍ 3）の粉末２０ｇにＳＮディス
パーザント５４６８を０．３ｇ含有する水を加え、全量
を２００ｇに調整した。超音波分散後、ナノマイザー分
散を行った。このスラリーに過酸化水素を添加し、最終
的に砥粒濃度２．５質量％、過酸化水素濃度７．５質量
％のスラリーを調製した。得られたスラリーを用いて実
施例１と同様のウェハーを実施例１と同じ条件で研磨し
た。結果を表１に示した。
製、密度４．０ｇ／ｃｍ 3）の粉末２０ｇにＳＮディス
パーザント５４６８を０．３ｇ含有する水を加え、全量
を２００ｇに調整した。超音波分散後、ナノマイザー分
散を行った。このスラリーに過酸化水素を添加し、最終
的に砥粒濃度２．５質量％、過酸化水素濃度７．５質量
％のスラリーを調製した。得られたスラリーを用いて実
施例１と同様のウェハーを実施例１と同じ条件で研磨し
た。結果を表１に示した。
【００２５】比較例２ γ−アルミナＡＫＰ−Ｇ００５（商品名、住友化学工業
(株)製、密度３．５ｇ／ｃｍ3）の粉末２０ｇにＳＮデ
ィスパーザント５４６８を０．３ｇ含有する水を加え、
全量を２００ｇに調整した。超音波分散後、ナノマイザ
ー分散を行い、さらに湿式ボールミル粉砕を行った。こ
のスラリーに過酸化水素を添加し、最終的に砥粒濃度
２．５質量％、過酸化水素濃度７．５質量％のスラリー
を調製した。得られたスラリーを用いて実施例１と同様
のウェハーを実施例１と同じ条件で研磨した。結果を表
１に示した。
(株)製、密度３．５ｇ／ｃｍ3）の粉末２０ｇにＳＮデ
ィスパーザント５４６８を０．３ｇ含有する水を加え、
全量を２００ｇに調整した。超音波分散後、ナノマイザ
ー分散を行い、さらに湿式ボールミル粉砕を行った。こ
のスラリーに過酸化水素を添加し、最終的に砥粒濃度
２．５質量％、過酸化水素濃度７．５質量％のスラリー
を調製した。得られたスラリーを用いて実施例１と同様
のウェハーを実施例１と同じ条件で研磨した。結果を表
１に示した。
【００２６】比較例３ γ−アルミナＵＡ−５２０５（商品名、昭和電工(株)、
密度３．８ｇ／ｃｍ3）の粉末２０ｇにＳＮディスパー
ザント５４６８を０．３ｇ含有する水を加え、全量を２
００ｇに調整した。超音波分散後、ナノマイザー分散を
行った。このスラリーに過酸化水素を添加し、最終的に
砥粒濃度２．５質量％、過酸化水素濃度７．５質量％の
スラリーを調製した。得られたスラリーを用いて実施例
１と同様のウェハーを実施例１と同じ条件で研磨した。
結果を表１に示した。
密度３．８ｇ／ｃｍ3）の粉末２０ｇにＳＮディスパー
ザント５４６８を０．３ｇ含有する水を加え、全量を２
００ｇに調整した。超音波分散後、ナノマイザー分散を
行った。このスラリーに過酸化水素を添加し、最終的に
砥粒濃度２．５質量％、過酸化水素濃度７．５質量％の
スラリーを調製した。得られたスラリーを用いて実施例
１と同様のウェハーを実施例１と同じ条件で研磨した。
結果を表１に示した。
【００２７】比較例４ シリカＰ−５２７（商品名、水澤化学工業(株)、密度
２．１ｇ／ｃｍ3）の粉末２０ｇにＳＮディスパーザン
ト５４６８を０．３ｇ含有する水を加え、全量を２００
ｇに調整した。超音波分散後、ナノマイザー分散を行
い、さらに湿式ボールミル粉砕を行った。このスラリー
に過酸化水素を添加し、最終的に砥粒濃度２．５質量
％、過酸化水素濃度７．５質量％のスラリーを調製し
た。得られたスラリーを用いて実施例１と同様のウェハ
ーを実施例１と同じ条件で研磨した。結果を表１に示し
た。表１に示した結果から、砥粒にアルミナシリケート
を用いるとシリカ、アルミナに比べて高い研磨速度が得
られたことが分かる。
２．１ｇ／ｃｍ3）の粉末２０ｇにＳＮディスパーザン
ト５４６８を０．３ｇ含有する水を加え、全量を２００
ｇに調整した。超音波分散後、ナノマイザー分散を行
い、さらに湿式ボールミル粉砕を行った。このスラリー
に過酸化水素を添加し、最終的に砥粒濃度２．５質量
％、過酸化水素濃度７．５質量％のスラリーを調製し
た。得られたスラリーを用いて実施例１と同様のウェハ
ーを実施例１と同じ条件で研磨した。結果を表１に示し
た。表１に示した結果から、砥粒にアルミナシリケート
を用いるとシリカ、アルミナに比べて高い研磨速度が得
られたことが分かる。
【００２８】実施例２ 実施例１と同様にして作製した精密研磨用スラリーを用
いて、Ｓｉ酸化膜が付いたウェハーを研磨機（ＰＲＥＳ
Ｉ社製、ＭＥＣＡＰＯＬ Ｅ−４６０型）で研磨した。
研磨条件は、研磨定盤の回転数６０ｒｐｍ、ウェハー保
持台の回転数６０ｒｐｍ、研磨圧力２００ｇ／ｃｍ2、
スラリーの流量１００ｍｌ／分、研磨時間は６０秒とし
た。試験結果を表２に示した。
いて、Ｓｉ酸化膜が付いたウェハーを研磨機（ＰＲＥＳ
Ｉ社製、ＭＥＣＡＰＯＬ Ｅ−４６０型）で研磨した。
研磨条件は、研磨定盤の回転数６０ｒｐｍ、ウェハー保
持台の回転数６０ｒｐｍ、研磨圧力２００ｇ／ｃｍ2、
スラリーの流量１００ｍｌ／分、研磨時間は６０秒とし
た。試験結果を表２に示した。
【００２９】比較例５ 比較例１で作製したスラリーにさらに湿式ボールミルを
行った以外は比較例１と同様にして作製したスラリーを
用いて、実施例２と同様のウェハーを実施例２と同じ条
件で研磨した。試験結果を表２に示した。
行った以外は比較例１と同様にして作製したスラリーを
用いて、実施例２と同様のウェハーを実施例２と同じ条
件で研磨した。試験結果を表２に示した。
【００３０】比較例６ 比較例３と同様にして作製したスラリーを用いて実施例
２と同様のウェハーを実施例２と同じ条件で研磨した。
試験結果を表２に示した。
２と同様のウェハーを実施例２と同じ条件で研磨した。
試験結果を表２に示した。
【００３１】比較例７ 比較例４と同様にして作製したスラリーを用いて実施例
２と同様のウェハーを実施例２と同じ条件で研磨した。
試験結果を表２に示した。表２に示した結果から、砥粒
にアルミナシリケートを用いるとシリカ、アルミナに比
べて高い研磨速度が得られたことが分かる。
２と同様のウェハーを実施例２と同じ条件で研磨した。
試験結果を表２に示した。表２に示した結果から、砥粒
にアルミナシリケートを用いるとシリカ、アルミナに比
べて高い研磨速度が得られたことが分かる。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【発明の効果】本発明のアルミノシリケート粉末を用い
た精密研磨材は、速い研磨速度が得られ、特にタンタル
の精密研磨において速い研磨速度が得られ、さらにスラ
リー化したときスラリーの安定性に優れているので、工
業的に有用である。
た精密研磨材は、速い研磨速度が得られ、特にタンタル
の精密研磨において速い研磨速度が得られ、さらにスラ
リー化したときスラリーの安定性に優れているので、工
業的に有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三枝 邦夫 茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株式 会社内 Ｆターム(参考） 3C058 CA01 CB03 CB10 DA02 DA17
Claims (6)
- 【請求項１】アルミノシリケート粉末を含有することを
特徴とする精密研磨材。 - 【請求項２】アルミノシリケート粉末におけるＳｉ、Ａ
ｌ含有量がＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3換算で合計５０質量％以
上であり、ＳｉとＡｌのモル比が０．０１＜Ｓｉ／Ａｌ
＜１００である請求項１に記載の精密研磨材。 - 【請求項３】アルミノシリケート粉末の含有量が５０〜
１００質量％である請求項１または２に記載の精密研磨
材。 - 【請求項４】アルミノシリケート粉末のＢＥＴ比表面積
が３〜１５０ｍ2／ｇであり、レーザー回折散乱法によ
り測定した累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積
５０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、
Ｄ９０としたとき、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０が５以
下であり、Ｄ５０が５μｍ以下である請求項１〜３のい
ずれかに記載の精密研磨材。 - 【請求項５】アルミノシリケート粉末の粒子の密度が
２．０〜４．０ｇ／ｃｍ3の範囲である請求項２〜４の
いずれかに記載の精密研磨材。 - 【請求項６】請求項１〜５のいずれかに記載の精密研磨
材を用いた精密研磨用スラリー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001019845A JP2002220584A (ja) | 2001-01-29 | 2001-01-29 | 精密研磨材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001019845A JP2002220584A (ja) | 2001-01-29 | 2001-01-29 | 精密研磨材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002220584A true JP2002220584A (ja) | 2002-08-09 |
Family
ID=18885651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001019845A Pending JP2002220584A (ja) | 2001-01-29 | 2001-01-29 | 精密研磨材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002220584A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007525815A (ja) * | 2003-03-17 | 2007-09-06 | エンゲルハード・コーポレーシヨン | 化学−機械的平面化処理に使用するためのスラリ組成物 |
| JP2009532855A (ja) * | 2006-03-31 | 2009-09-10 | テクノ セミケム シーオー．， エルティーディー． | ゼオライトを含有する銅の化学機械的研磨組成物 |
-
2001
- 2001-01-29 JP JP2001019845A patent/JP2002220584A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007525815A (ja) * | 2003-03-17 | 2007-09-06 | エンゲルハード・コーポレーシヨン | 化学−機械的平面化処理に使用するためのスラリ組成物 |
| JP2009532855A (ja) * | 2006-03-31 | 2009-09-10 | テクノ セミケム シーオー．， エルティーディー． | ゼオライトを含有する銅の化学機械的研磨組成物 |
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