JP6827369B2 - 窒化物結晶基板の製造方法 - Google Patents
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Description
基板処理装置が有する加熱部により成長室内の基板を第1温度に加熱し、前記基板に対して、原料ガスとしてのIII族元素を含有する塩化物ガス、反応ガスとしてのV族元素含有ガス、およびドーピングガスとしての遷移金属含有ガスを供給し、前記基板上に遷移金属がドープされたIII族窒化物結晶を成長させる工程と、
前記基板の温度を前記第1温度から前記成長室外へ前記基板を搬出可能な第2温度まで降温させる際、前記成長室内へ塩素元素含有ガスを供給し、前記成長室内に付着した遷移金属を含む堆積物を除去する工程と、を有する窒化物結晶基板の製造方法が提供される。
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
本実施形態では、後述の各ステップを実施することで、窒化物結晶基板として、遷移金属をドープした窒化ガリウム(GaN)の結晶からなる結晶基板(GaN基板)をHVPE法により形成する例について説明する。
HVPE装置200が有するゾーンヒータ207により成長室201内の基板10を第1温度に加熱し、基板10に対して、GaClガス、NH3ガスおよびFeCl2ガスを供給し、基板10上に遷移金属であるFeがドープされたIII族窒化物結晶(GaN結晶)を成長させるステップ(結晶成長ステップ)と、
基板10の温度を第1温度から成長室201外へ基板10を搬出可能な第2温度まで降温させる際、成長室201内へHClガスを供給し、成長室201内に付着した遷移金属を含む堆積物(Fe堆積物)を除去するステップ(遷移金属の堆積物除去ステップ)と、を実施する。本実施形態では、結晶成長ステップおよび遷移金属の堆積物除去ステップ以外の他のステップも実施する。
まず、ガス生成器233a内に原料としてのGa融液を収容し、また、基板10を、気密容器203内へ投入(搬入)し、サセプタ208上に保持する。
そして、ヒータ207による成長室201内の加熱およびポンプ231による成長室201内の排気を実施しながら、ガス供給管232a〜232dの少なくともいずれかから成長室201内へN2ガスを供給する。
成長室201内が所定の温度となり基板10が所定の成長温度(第1温度)に到達するとともに、成長室201内が所定の成長圧力に到達したら、成長室201内の雰囲気を所定の雰囲気に維持した状態で、ガス供給管232a〜232cからガス供給を行い、基板10の主面(表面)に対し、成長ガスとしてGaClガスとNH3ガスとFeCl2ガスとを供給する。これにより、基板10の表面上に、GaN結晶がエピタキシャル成長し、FeがドープされたGaN結晶が成長する。
成長温度(第1温度):980〜1100℃、好ましくは1024〜1100℃、より好ましくは1065℃
処理圧力(成長室201内の圧力):90〜105kPa、好ましくは90〜95kPa
GaClガスの分圧:1〜15kPa、好ましくは6〜10kPa
NH3ガスの分圧:9〜20kPa、好ましくは13〜20kPa
H2ガスの分圧:10〜100kPa、好ましくは35〜50kPa
N2ガスの分圧:0〜30kPa、好ましくは20〜25Pa
Feを収容するガス生成器内に供給するHClガスの分圧:0.01〜0.05kPa、好ましくは0.02〜0.03kPa
結晶成長ステップが完了したら、ヒータ207による加熱温度を調整し、基板10の温度を、上述の第1温度から基板10を成長室201外へ搬出可能な温度(第2温度)まで降温させる。降温ステップでは、以下のステップ1〜3を順次実施する。
このステップでは、ヒータ207による加熱温度を調整して、成長室201内の温度を所定の温度にし、基板10の温度を第1温度から第1温度と第2温度との間の所定の温度(第3温度)まで降温させる。本ステップでは、成長室201内を排気した状態で、ガス供給管232bから成長室201内へNH3ガスを供給し、ガス供給管232a〜232dの少なくともいずれかからN2ガスを供給し、ガス生成器233a内へのHClガスの供給、成長室201内へのFeCl2ガス、H2ガスの供給を停止する。成長室201内へNH3ガスを供給することで、降温過程において基板10上に成長したGaN結晶を構成する結晶の分解を防止することができる。
上述の結晶成長ステップを行うと、成長室201内の部材の表面(例えば気密容器203の内壁、ノズル249a〜249cのガス噴出口、内壁および表面等)に、GaN結晶や反応副生成物を含む堆積物が付着する。上述の結晶成長ステップにおいて、第1温度下の成長室201内に供給されたFeCl2ガスは、ノズル249c内や成長室201内で加熱され、熱分解しやすい状態となる。第1温度が1024℃以上であると、FeCl2ガスの一部は確実に熱分解した状態となる。このため、成長室201内の部材の表面には、上述のGaN結晶や反応副生成物を含む堆積物の他、主にFeからなる堆積物(以下、Fe堆積物とも称する)も付着する。
Fe+2HCl→FeCl2+H2・・・(1)
処理温度(第3温度):300℃以上600℃未満、好ましくは450〜550℃
処理圧力(成長室201内の圧力):90〜105kPa、好ましくは90〜95kPa
HClガスの分圧:0.02〜0.2kPa
処理時間:60〜120分、好ましくは80〜100分
遷移金属の堆積物除去ステップが完了したら、ヒータ207による加熱、成長室201内へのHClガスの供給をそれぞれ停止し、成長室201内の雰囲気をN2ガスへ置換して大気圧に復帰させるとともに、基板10の温度を、第3温度から上述の第2温度(例えば100℃程度)にまで降温させる。
基板10の温度が第2温度になったら、成長室201外(気密容器203外)へ基板10を搬出する。
その後、基板10上に成長したGaN結晶をスライスすることにより、1枚以上の窒化物半導体基板(GaN基板)を得ることができる。その後、切り出したGaN基板の表面を研磨する(研磨ステップ)。これにより、遷移金属の堆積物除去ステップにおいて、基板10上に成長させたGaN結晶のうちHClガスによりエッチングされた部分、すなわちHClガスによりダメージを受けたGaN結晶は取り除かれる。
本実施形態によれば、以下に示す1つまたは複数の効果が得られる。
本実施形態は、以下の変形例のように変更することができる。また、これらの変形例は任意に組み合わせることができる。
図2に示すように、遷移金属の堆積物除去ステップでは、基板の温度を第3温度に降温させて一定に維持する場合に限らず、図3に示すように、基板の温度を上述の第3温度の範囲内(300℃以上600℃未満)で変動させてもよい。すなわち、第3温度は、所定の幅を有する温度帯として考えることができる。なお、第3温度を変動させる場合、降温レートを一定としてもよく、変化させてもよい。本変形例においても、上述の実施形態と同様の効果を得ることができる。また、本変形例によれば、HClガスによるFe堆積物のエッチング反応を適正に制御することが可能となり、結果として、HClガスにより成長室201内の部材がダメージを受けたり、基板10上に成長させたGaN結晶が受けるダメージが大きくなったりすることを、確実に回避することが可能となる。
遷移金属の堆積物除去ステップにおいて、ガス供給管232b,232dの両方からHClガスを供給する場合に限定されず、ガス供給管232b,232dの少なくともいずれかからHClガスを供給すればよい。
HVPE装置200が備えるノズルは、ノズル249a〜249cが一体に形成された多層ノズル((マルチ)チャネルノズル)であってもよい。本変形例によっても、上述の実施形態と同様の効果を得ることができる。
遷移金属の堆積物除去ステップにおいて、Fe堆積物を除去するガスとしてHClガスを用いる場合を例に説明したが、これに限定されない。Fe堆積物を除去するガスとして、塩素(Cl2)ガスや、Cl元素以外のハロゲン元素(フッ素(F)元素、ヨウ素(I)元素、臭素(Br)元素)を含むハロゲンガス、ハロゲン化ガス等を用いてもよい。
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
本発明の一態様によれば、
基板処理装置が有する加熱部により成長室内の基板を第1温度(成長温度)に加熱し、前記基板に対して、原料ガスとしてのIII族元素を含有する塩化物ガス、反応ガスとしてのV族元素含有ガス、およびドーピングガスとしての遷移金属含有ガスを供給し、前記基板上に遷移金属がドープされたIII族窒化物結晶を成長させる工程と、
前記基板の温度を前記第1温度から前記成長室外へ搬出可能な第2温度まで降温させる際、前記成長室内へ塩素元素含有ガスを供給し、前記成長室内に付着した前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程と、を有する窒化物結晶基板の製造方法が提供される。
付記1の方法であって、好ましくは、
前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程では、前記基板の温度が、前記第1温度と前記第2温度との間の第3温度になったら、前記成長室内へ前記塩素元素含有ガスを供給する。
付記2の方法であって、好ましくは、
前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程では、前記基板の温度を前記第3温度に所定時間維持する。
付記2または3の方法であって、好ましくは、
前記第3温度を300℃以上600℃未満の範囲内の所定温度とする。
付記1〜4のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程では、前記III族窒化物結晶を成長させる工程において前記基板に前記遷移金属含有ガスを供給するノズルから、前記塩素元素含有ガスを供給する。
付記1〜5のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程では、前記III族窒化物結晶を成長させる工程において前記基板に前記V族元素含有ガスを供給するノズルから、前記塩素元素含有ガスを供給する。
付記1〜6のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記第1温度を、遷移金属含有ガスが熱分解する温度(例えば980℃以上、好ましくは1024℃以上)とする。
付記1〜7のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程は、前記成長室内に前記III族窒化物結晶が成長した前記基板が存在する状態で行う。
付記1〜8のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程では、前記塩素元素含有ガスとして塩化水素(HCl)ガスまたは塩素(Cl2)ガスを用いる。
付記1〜9のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記基板の温度を前記第1温度から前記第3温度まで降温させる際、前記III族窒化物結晶を成長させる工程において前記基板に対して前記V族元素含有ガスを供給するノズルから、前記成長室内の前記基板にV族元素含有ガスを供給する。
付記1〜10のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記III族窒化物結晶の成長はHVPE法を用いて行い、前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程では、前記塩素元素含有ガスとして塩化水素ガスを用いる。
付記1〜11のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記遷移金属は鉄(Fe)である。
付記1〜10のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記III族窒化物結晶の成長はTri−HVPE法を用いて行い、前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程では、前記塩素元素含有ガスとして塩素ガスを用いる。
201 成長室
207 ヒータ(加熱部)
Claims (9)
- 基板処理装置が有する加熱部により成長室内の基板を第1温度に加熱し、前記基板に対して、原料ガスとしてのIII族元素を含有する塩化物ガス、反応ガスとしてのV族元素含有ガス、およびドーピングガスとしての遷移金属含有ガスを供給し、前記基板上に遷移金属がドープされたIII族窒化物結晶を成長させる工程と、
前記基板の温度を前記第1温度から前記成長室外へ搬出可能な第2温度まで降温させる際、前記成長室内へ塩化水素ガス又は塩素ガスを供給し、前記成長室内に付着した前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程と、を有する窒化物結晶基板の製造方法。 - 前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程では、前記基板の温度が、前記第1温度と前記第2温度との間の第3温度になったら、前記成長室内へ塩化水素ガス又は塩素ガスを供給する請求項1に記載の窒化物結晶基板の製造方法。
- 前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程では、前記基板の温度を前記第3温度に所定時間維持する請求項2に記載の窒化物結晶基板の製造方法。
- 前記第3温度を300℃以上600℃未満の範囲内の所定温度とする請求項2または3に記載の窒化物結晶基板の製造方法。
- 前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程では、前記III族窒化物結晶を成長させる工程において前記基板に前記遷移金属含有ガスを供給するノズルから、塩化水素ガス又は塩素ガスを供給する請求項1〜4のいずれか1項に記載の窒化物結晶基板の製造方法。
- 前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程では、前記III族窒化物結晶を成長させる工程において前記基板に前記V族元素含有ガスを供給するノズルから、塩化水素ガス又は塩素ガスを供給する請求項1〜5のいずれか1項に記載の窒化物結晶基板の製造方法。
- 前記第1温度を、遷移金属含有ガスが熱分解する温度とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の窒化物結晶基板の製造方法。
- 前記遷移金属を含む堆積物を除去する工程は、前記成長室内に前記III族窒化物結晶が成長した前記基板が存在する状態で行う請求項1〜7のいずれか1項に記載の窒化物結晶基板の製造方法。
- 前記遷移金属は鉄である請求項1〜8のいずれか1項に記載の窒化物結晶基板の製造方法。
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