JP6816702B2 - 半導体封止用樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
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Description
1.下記(A)〜(C)成分
(A)エポキシ樹脂、
(B)シリカ類、及び
(C)下記式(1)
で表される有機ケイ素化合物
を必須成分とする半導体封止用樹脂組成物。
2.上記(C)成分が、式(1)で表される有機ケイ素化合物に加えて、下記式(2)
で表される有機ケイ素化合物を含む1記載の半導体封止用樹脂組成物。
3.上記(A)〜(C)成分に加えて、下記の(D)及び(E)成分、
(D)硬化剤
(E)硬化促進剤
を含む1又は2記載の半導体封止用樹脂組成物。
4.1〜3のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物を封止材として用いた半導体装置。
(A)熱硬化性樹脂、
(B)無機充填剤、及び
(C)下記式(1)
で表される有機ケイ素化合物
を必須成分とすることを特徴とする。ここで、(A)〜(C)成分について詳述する。
(A)熱硬化性樹脂は、半導体封止用樹脂として好適なものであることが好ましい。例えば、エポキシ樹脂、シアネートエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ベンゾオキサジン型樹脂、シリコーン樹脂などが挙げられる。中でも、エポキシ樹脂、シアネートエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂が好ましく、エポキシ樹脂が特に好ましい。
エポキシ樹脂としては、ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェノールアルカン型エポキシ樹脂、アラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニル骨格含有アラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物、スチルベン型エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアネート化合物、モノアリルジグリシジルイソシアネート化合物が挙げられ、これらのうち1種又は2種以上を併用することができる。
シアネートエステル樹脂としては、例えば、ビス(4−シアナトフェニル)メタン、ビス(3−メチル−4−シアナトフェニル)メタン、ビス(3−エチル−4−シアナトフェニル)メタン、ビス(3,5−ジメチル−4−シアナトフェニル)メタン、1,1−ビス(4−シアナトフェニル)エタン、2,2−ビス(4−シアナトフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−シアナトフェニル)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン、ジ(4−シアナトフェニル)チオエーテル、1,3−ジシアナトベンゼン、1,4−ジシアナトベンゼン、2−tert−ブチル−1,4−ジシアナトベンゼン、2,4−ジメチル−1,3−ジシアナトベンゼン、2,5−ジ−tert−ブチル−1,4−ジシアナトベンゼン、テトラメチル−1,4−ジシアナトベンゼン、1,3,5−トリシアナトベンゼン、2,2’−ジシアナトビフェニル、4,4’−ジシアナトビフェニル、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジシアナトビフェニル、1,3−ジシアナトナフタレン、1,4−ジシアナトナフタレン、1,5−ジシアナトナフタレン、1,6−ジシアナトナフタレン、1,8−ジシアナトナフタレン、2,6−ジシアナトナフタレン、2,7−ジシアナトナフタレン、1,3,6−トリシアナトナフタレン、ビス(4−シアナトフェニル)メタン;2,2−ビス(4−シアナトフェニル)プロパン、1,1,1−トリス(4−シアナトフェニル)エタン、ビス(4−シアナトフェニル)エーテル;4,4’−(1,3−フェニレンジイソピロピリデン)ジフェニルシアネート、ビス(4−シアナトフェニル)チオエーテル、ビス(4−シアナトフェニル)スルホン、トリス(4−シアナト−フェニル)ホスフィン、トリス(4−シアナトフェニル)ホスフェート、フェノールノボラック型シアネート、クレゾールノボラック型シアネート、ジシクロペンタジエンノボラック型シアネート、フェニルアラルキル型シアネートエステル、ビフェニルアラルキル型シアネートエステル、ナフタレンアラルキル型シアネートエステルなどが挙げられる。中でも、フェノールノボラック型シアネート、ジシクロペンタジエンノボラック型シアネート、フェニルアラルキル型シアネートエステル、ビフェニルアラルキル型シアネートエステルなどが好ましく用いられる。これらのシアネートエステル化合物は1種または2種以上混合して用いることができる。
ビスマレイミド樹脂としては、N,N’−4,4’−ジフェニルメタンビスマレイミド、N,N’−(3,3’−ジメチル−4,4’−ジフェニルメタン)ビスマレイミド等が挙げられる。中でもN,N’−4,4’−ジフェニルメタンビスマレイミドが好ましい。
(B)成分の無機充填剤としては、半導体封止用樹脂組成物として好適なものが用いられ、例えば、溶融シリカ、結晶性シリカ等のシリカ類、球状クリストバライト、アルミナ、酸化マグネシウム、窒化珪素、窒化アルミニウム、ボロンナイトライド、酸化チタン、ガラス繊維等が挙げられる。
本発明の(C)成分は、下記式(1)
で表されるアルコキシシランを、アルカリ金属アルコキシドのような塩基性化合物存在下で加熱することによって得ることができる。
本発明における(D)硬化剤は、上記(A)成分である熱硬化性樹脂と反応して硬化物を得るために用いられる。この硬化剤として具体的には、フェノール樹脂系硬化剤、酸無水物系硬化剤、アミン系硬化剤等が挙げられる。フェノール樹脂系硬化剤としては、フェノールノボラック樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂、アラルキル型フェノール樹脂、トリフェノールアルカン型フェノール樹脂、ビフェニル骨格含有アラルキル型フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂、脂環式フェノール樹脂、複素環型フェノール樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂、ビスフェノールA、ビスフェノールF等が挙げられる。酸無水物系硬化剤としては、3,4−ジメチル−6−(2−メチル−1−プロペニル)−1,2,3,6−テトラヒドロ無水フタル酸、1−イソプロピル−4−メチル−ビシクロ[2.2.2]オクト−5−エン−2、3−ジカルボン酸無水物、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、無水メチルハイミック酸、ピロメリット酸二無水物、マレイン化アロオシメン、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラビスベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物等が挙げられる。また、アミン系硬化剤としては、3,3’−ジエチル−4,4’−ジアミノフェニルメタン、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジアミノフェニルメタン、3,3’,5,5’−テトラエチル−4,4’−ジアミノフェニルメタン等の芳香族ジアミノジフェニルメタン化合物、2,4−ジアミノトルエン、1,4−ジアミノベンゼン、1,3−ジアミノベンゼン等が挙げられる。これらのうち1種又は2種以上を併用することができる。
本発明における(E)硬化促進剤は、上記(A)成分と(D)成分との硬化反応を促進させるものである。この硬化促進剤としては、例えば、トリフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリ(p−メチルフェニル)ホスフィン、トリ(ノニルフェニル)ホスフィン、トリフェニルホスフィン・トリフェニルボラン、テトラフェニルホスフィン・テトラフェニルボレートなどのリン系化合物、トリエチルアミン、ベンジルジメチルアミン、α−メチルベンジルジメチルアミン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7などの第3級アミン化合物、2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾールなどのイミダゾール化合物、過酸化物、尿素化合物、サリチル酸等を使用することができる。
本発明の半導体封止用樹脂組成物は、更に必要に応じて、離型剤、難燃剤、イオントラップ剤、接着性付与剤、顔料など各種の添加剤を配合することができる。
本発明の半導体封止用樹脂組成物の製造方法としては、特に制限はないが、上記(A)〜(C)成分を混合する工程において、最初に(B)及び(C)の2成分を混合する第1混合工程と、次いで(A)成分を加えて混合する第2混合工程とを含むことが好適である。このように2段階で各成分を混合することによって、上記式(1)で示される有機ケイ素化合物が無機充填剤表面の反応性官能基(シラノールなど)と効率よく反応し、該有機ケイ素化合物による表面処理効果が一段と向上するため、処理された無機充填剤の上記熱硬化性樹脂に対する濡れ性が大幅に改善され、得られる樹脂組成物の流動性や耐衝撃性等が良好となるものである。上記の第1混合工程及び第2混合工程については、以下に詳述する。
第1混合工程は、最初に(B)及び(C)の2成分を混合する工程である。これら(B)及び(C)の2成分を混合する際、(B)及び(C)成分のみを混合してもよいが、有機ケイ素化合物が無機充填剤と接触する前に加水分解してしまうのを抑えたり、無機充填剤に有機ケイ素化合物を均一に分散させたりすることを目的として、有機ケイ素化合物を有機溶剤で希釈して用いてもよい。
第2混合工程は、上記第1混合工程に次いで、更に(A)成分を加えて混合する工程である。この第2混合工程に用いる装置としては、その処理量などに応じて適宜選択することができ、上記第1混合工程と同じものであっても違っていてもよいが、同じ装置を使うと、前工程で製造した処理済の無機充填剤をロスなく次工程に用いることができるため好ましい。なお、同じ装置を使う場合は、第2混合工程を行う前に、ヘラなどで装置内壁面に付着した無機充填剤を掻き落とす作業を追加してもよい。
第1混合工程として、20Lヘンシェルミキサー内に溶融球状シリカ(平均粒径15μm、比表面積3.0g/m2、(株)龍森製)5,000gを秤量し、1,500rpmで撹拌しながら、下記式(5)で表される2,2−ジメトキシ−1−フェニル−1−アザ−2−シラシクロペンタン(信越化学工業(株)製)を15g、2流体スプレーで噴霧した。噴霧後、ヘンシェルミキサー壁面付着物を樹脂製ヘラで掻き落とし、1,500rpmで3分間撹拌した。
実施例1において、第1混合工程終了後に混合物を25℃で20分放置した以外は、実施例1と同様の方法で、樹脂組成物No.2を得た。
実施例1において、第1混合工程終了後に混合物を25℃で1時間放置した以外は、実施例1と同様の方法で、樹脂組成物No.3を得た。
第1混合工程として、20Lヘンシェルミキサー内に溶融球状シリカ(平均粒径15μm、比表面積3.0g/m2、(株)龍森製)5,000gを秤量し、1,500rpmで撹拌しながら、上記式(5)で表される2,2−ジメトキシ−1−フェニル−1−アザ−2−シラシクロペンタン(信越化学工業(株)製)を14.85gと、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)0.15gとの混合物を2流体スプレーで噴霧した。噴霧後、ヘンシェルミキサー壁面付着物を樹脂製ヘラで掻き落とし、1,500rpmで3分間撹拌した。
第1混合工程として、20Lヘンシェルミキサー内に溶融球状シリカ(平均粒径15μm、比表面積3.0g/m2、(株)龍森製)5,000gを秤量し、1,500rpmで撹拌しながら、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)を15g、2流体スプレーで噴霧した。噴霧後、ヘンシェルミキサー壁面付着物を樹脂製ヘラで掻き落とし、1,500rpmで3分間撹拌した。
20Lヘンシェルミキサー内に溶融球状シリカ(平均粒径15μm、比表面積3.0g/m2、(株)龍森製)5,000gを秤量し、次いでエポキシ樹脂NC−3000(日本化薬(株)製)623.1g、MEHC−7851SS(明和化成(株)製)465.1g、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン(北興化学(株)製)21.8gを添加し、3,000rpmで3分間撹拌した。撹拌した混合物は熱ロールで溶融混合処理を行い、次いで冷却固化させ、適当な大きさに粉砕して樹脂組成物No.6を得た。
EMMI66−1規格に準じた金型を使用して、成形温度175℃、成形圧力6.9N/mm2、成形時間120秒の条件で樹脂材料の流動長を測定した。
ASTM E399規格に基づいて、各組成物を175℃×120秒間、成形圧6.9MPaの条件でトランスファー成形し、次いで180℃×4時間ポストキュアして、図1に示すような切欠き加工を施した3点曲げ試験片を作成した。オートグラフを用いて260℃で該試験片の破壊試験を行い、下記式によって、破壊強度(Pc)から破壊靱性値(K1C)の値を求めた。
一方、比較例1,2は、(C)成分として上記式(1)で示される有機ケイ素化合物を使用しない例であり、表1に示すように、破壊靱性値が小さくなり耐衝撃性が悪くなることが分かる。
Claims (4)
- 下記(A)〜(C)成分
(A)エポキシ樹脂、
(B)シリカ類、及び
(C)下記式(1)
で表される有機ケイ素化合物
を必須成分とする半導体封止用樹脂組成物。 - 上記(C)成分が、式(1)で表される有機ケイ素化合物に加えて、下記式(2)
で表される有機ケイ素化合物を含む請求項1記載の半導体封止用樹脂組成物。 - 上記(A)〜(C)成分に加えて、下記の(D)及び(E)成分、
(D)硬化剤
(E)硬化促進剤
を含む請求項1又は2記載の半導体封止用樹脂組成物。 - 請求項1〜3のいずれか1項記載の半導体封止用樹脂組成物を封止材として用いた半導体装置。
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