JP6813332B2 - 電極、電極体、二次電池、電池モジュール及び車両 - Google Patents
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Description
第1実施形態は、電極に関する。第1実施形態の電極は、例えば、非水電解質二次電池に用いられる電極である。第1実施形態の電極は、集電体と、集電体上に電極合剤層を有する。図1に第1実施形態の電極100の断面概念図を示す。図1の電極100は、集電体1と、電極合剤層2を有する。電極合剤層2は、第1領域2Aと第2領域2Bの2領域を有する。図1では、電極合剤層2は、集電体1の片面に設けられているが、集電体1の両面に電極合剤層2が設けられていてもよい。
分析用試料の準備として、放電処理した電池を不活性雰囲気の密閉空間で解体し、正極もしくは負極を取り出し、適当な寸法に切り出した。切り出した試料をメチルエチルカーボネート(MEC)で洗浄し、常温減圧乾燥させた。
第1実施形態は、電極体に関する。第2実施形態の電極体は、例えば、非水電解質二次電池に用いられる電極である。第2実施形態の電極体は、集電体と、電極合剤層と、無機粒子層を有する。図2に第2実施形態の電極体200の断面概念図を示す。図2の電極体200は、集電体1と、電極合剤層2と、無機粒子層3を有する。電極合剤層2は、第1領域2Aと第2領域2Bの2領域を有する。電極合剤層2は、集電体1と無機粒子層3の間に存在する。図2では、電極合剤層2及び無機粒子層3は、集電体1の片面に設けられているが、集電体1の両面に電極合剤層2及び無機粒子層3が設けられていてもよい。第2実施形態の電極体200について、集電体1と電極合剤層2は、第1実施形態の電極と共通するため、第2実施形態において、集電体1と電合剤層2の説明を省略する。
第3実施形態は、非水電解質電池に関する。第3実施形態の非水電解質電池は、正極活物質層と正極集電体を有する正極と、負極活物質層と負極集電体を有する負極と、電解液と、を有する。第1の実施形態の非水電解質電池の一例として、図3に非水電解質電池300の外観を、図4に非水電解質電池300の展開斜視図を、図5に非水電解質電池300の蓋の斜視図を、図6に非水電解質電池300の内部を示す側面図を示す。図7に捲回型電極群12の展開図を示す。図3から7に示すように非水電解質電池300は、外装材11、偏平形状の捲回型電極群12、正極リード13、負極リード14、蓋15、正極端子16、負極端子17、正極バックアップリード18、負極バックアップリード19、正極絶縁カバー20、負極絶縁カバー21、正極ガスケット22、負極ガスケット23、安全弁24、電解液注入口25と図示しない電解液を備える。電解液は、外装材11内に存在し、外装材11内に充填されていることが好ましい。なお、実施形態の非水電解質電池は、例えば、充放電が可能な二次電池である。図3では、角型の非水電解質電池を示しているが、角型に限定されるものではない。第3実施形態の非水電解質電池は、第2実施形態の電極体200を含むことが好ましい。
図中では、省略しているが、絶縁性の接着テープを用いて各部材が固定乃至接続されていることが好ましい。
以下、図面を参照して、実施の形態について説明する。第4実施形態に係る電池モジュールは、上記第3実施形態に係る二次電池(即ち、単電池)を一以上有する。電池モジュールに複数の単電池が含まれる場合、各単電池は、電気的に直列、並列、或いは、直列と並列に接続して配置される。
実施形態の電池モジュールを蓄電装置500に搭載することができる。図10の概念図に示す蓄電装置500は、電池モジュール400と、インバーター502と、コンバーター501とを備える。外部交流電源503をコンバーター501で直流変換し、電池モジュールを充電し、電池モジュールのからの直流電源のインバーター502で交流変換し、負荷504に電気を供給する構成となっている。実施形態の電池モジュール400を有する本構成の蓄電装置500とすることで、電池特性に優れた蓄電装置が提供される。
実施形態の電池モジュール400を車両600に搭載することができる。図11の概念図に示す車両600は、電池モジュール400と、インバーター601と、モーター602と、車輪603とを少なくとも備える。電池モジュール400からの直流電源をインバーターで交流変換し、交流電源によって、モーター602を駆動する。直流電流によって駆動するモーターを用いる場合は、インバーターは省略される。図において、電池モジュールの充電機構等は省略されている。モーター602の駆動力によって、車輪603を回転させることができる。なお、車両600は、電車などの電動車両やエンジンなどの他の駆動源を有するハイブリッド車も含まれる。モーター602からの回生エネルギーによって、電池モジュール400を充電してもよい。電池モジュールからの電気エネルギーによって駆動されるものはモーターに限られず、図12の概念図に示すように車両700の電気機器701を動作させるための動力源に用いても良い。図12の概念図に示す車両700の場合、例えば、車輪702の車軸部分に取り付けられたモーターなどの発電機703を車両の減速時に動作させて回生エネルギーを得て、得られた回生エネルギーを用いて電池モジュール400を充電することが好ましい。
以下に例を挙げ、本発明を更に詳しく説明するが、発明の主旨を超えない限り本発明は以下に掲載される実施例に限定されるものでない。
1. 非水電解質電池の作製
実施例1では、以下のようにして、角型の非水電解質電池を作製した。
[正極用スラリーAの作製]
正極活物質としてのリチウム含有ニッケルコバルトマンガン酸化物LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2及びリチウムコバルト酸化物LiCoO2、導電剤としてのアセチレンブラック、並びにバインダーとしてのポリビニリデンフルオライドPVdFをNーメチルピロリドン中に懸濁させて、正極用スラリーAを得た。Nーメチルピロリドンに投入したリチウム含有ニッケルコバルト酸化物、リチウムコバルト酸化物、アセチレンブラック及びPVdFの混合比は、それぞれ、75質量%、15質量%、5質量%および5質量%であった。
正極活物質としてのリチウム含有ニッケルコバルトマンガン酸化物LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2及びリチウムコバルト酸化物LiCoO2、導電剤としてのアセチレンブラック、並びにバインダーとしてのポリビニリデンフルオライドPVdFと、アクリル酸メチルを70質量%含むアクリル系共重合体とを90:10(PVdF:アクリル系共重合体)の重量比で混合したバインダーをNーメチルピロリドン中に懸濁させて、正極用スラリーBを得た。Nーメチルピロリドンに投入したリチウム含有ニッケルコバルトマンガン酸化物、リチウム含有コバルト酸化物、アセチレンブラック及びPVdFとアクリル系の混合バインダーの混合比は、それぞれ、75質量%、15質量%、5質量%および5質量%であった。
負極活物質としてのスピネル型チタン酸リチウムLi4Ti5O12、導電材としての黒鉛及びバインダーとしてのPVdFをNーメチルピロリドン中に懸濁させて、負極作製用スラリーを得た。Nーメチルピロリドンに投入したチタン酸リチウム、黒鉛及びPVdFの混合比は、それぞれ、95質量%、3.5質量%、および1.5質量%であった。
正極集電体として、厚さが12μmであるアルミニウム箔を準備した。正極集電体は、第1の方向(I)に延び、この第1の方向に直交する第2の方向(ll)に幅を有する帯形状を有していた。前記手順にて作製した正極用スラリーAを、片面あたりの合剤層の厚さが60μmとなるように調整しながら、正極集電体の両面に塗布し、乾燥することで正極合剤層Aを形成した。正極用スラリーAを塗布する際に、正極集電体の表面の一部に、第1の方向(I)に延びた帯状のスラリー未塗布部を形成し、正極集電体タブを形成した。統いて正極用スラリーBを、片面あたりの合剤層の厚さが40μmとなるように調整しながら、正極合剤層Aの表層に塗布し、乾燥することで正極合剤層Bを形成した。かくして正極合剤層(正極合剤層A+B)を形成した。乾燥後、正極活物質層の幅が90mmとなるように裁断した。裁断後、電極を圧延し、正極を作製した。
負極集電体として、厚さが12μmであるアルミニウム箔を準備した。負極集電体は、第1の方向(I)に延び、この第1の方向に直交する第2の方向(II)に幅を有する帯形状を有していた。前記手順にて作製した負極用スラリーCを、片面あたりの合剤層の厚さが95μmとなるように調整しながら、負極集電体の両面に塗布し、乾燥した。負極用スラリーCを塗布する際に、負極集電体の表面の一部に、第1の方向(I)に延びた帯状のスラリー未塗布部を形成し、負極集電体タブを形成した。乾燥後、負極活物質層の幅が95mmとなるように裁断した。裁断後、電極を圧延し、負極を作製した。
かくして得られた正極および負極を、正極および負極の幅方向に延びた軸を中心にして捲回した。このとき正極活物質面が負極活物質面に対向するよう、つまり負極活物質面から正極活物質面がはみ出さないように、位置の調整を行いながら捲回した。電極コイルの最外周の負極活物質表面に絶縁テープを貼り付けて、電極コイルを固定した。上記のように捲回して作製した電極コイルに、熱プレスを供し、扁平型の捲回電極コイルを得た。正極集電体タブと負極集電体タブを、それぞれアルミ集電タブと超音波溶着を行い、集電体を束ねた。
かくして得られた扁平型の捲回電極コイルと非水電解質を、開口部を有したアルミニウム製の有底角型状容器に収納した。この際、正極集電タブおよび負極集電タブがこの開口部に向き合う電極コイルの端面から延出するようにした。次に、アルミニウム製の矩形の封口板を準備した。封口板は、図示しない3つの開口部が設けられていた。3つの開口部のうちの1つには、角柱の正極端子が嵌め込まれて固定されていた。3つの開口部のうちの他の1つには、絶縁性のガスケット34を介して、角柱の負極端子が嵌め込まれて固定されていた。3つの開口部のうちの残りの1つは、電解液を注入するための注入口であった。
実施例1の電池を、25℃環境下にて、1Cで2.7Vで定電流充電を行った。その後、定電圧充電を電流値が0.1Cとなるまで充電を行った。環境温度を−20℃として3時間休止した後に、1Cで定電流放電し、電圧が1.7Vになるまで放電を行った。この時の放電容量を−20℃環境下における1C放電容量とした。
かくして得られた電池を、25℃環境下にて1Cで2.7Vまで定電流充電を行った。その後定電圧充電を電流値が0.1Cとなるまで行った。30分休止した後に、1Cで電圧が1.7Vになるまで定電流放電を行い30分休止した。上記した手順の充放電を1サイクルとして、計2サイクル行いった。2サイクル目の1C定電流放電した時の容量を、45℃環境下における1C/1Cサイクル試験前の1C放電容量とした。続いて環境温度を45℃とし、上記した25℃環境下と同様の手順を1サイクルとして、1000サイクルを繰り返し行った。
実施例と比較例の結果をまとめて表1に示す。
正極用スラリーAを、片面あたりの合剤層の厚さが99μmとなるように調整しながら正極集電体の両面に塗布し、乾燥することにより正極合剤層Aを形成した後に、正極用スラリーBを、片面あたりの合剤層の厚さが1μmとなるように調整しながら正極合剤層Aの表層に塗布したこと以外は、実施例1と同様の手順で実施例2の電池を作製した。
正極スラリーBに用いるアクリル系バインダーとして、アクリル酸メチルを重合させたアクリルモノマー重合体を用いたこと以外は実施例1と同様の手順で実施例3の電池を作製した。
正極用スラリーAを、片面あたりの合剤層の厚さが100μmとなるように調整しながら正極集電体の両面に塗布し、乾燥することにより正極合剤層Aを形成した後に、PVdFの溶液濃度が15質量%となるようにPVdFをNーメチルピロリドン中に懸濁させた、PVdF溶液を、片面あたりの厚さが1μmとなるように調整しながら、正極合剤層Aの表層に塗布し、乾燥したこと以外は実施例1と同様の手順で実施例4の電池を作製した。
正極スラリーAおよび正極スラリーBに含まれる正極活物質としてリチウム含有マンガン酸化物LiMnO2及びリチウムコバルト酸化物LiCoO2を用いたこと以外は実施例1と同様の手順で実施例5の電池を作製した。
負極スラリーに含まれる負極活物質として、TiNb2O7を用いたこと以外は実施例1と同様の手順で実施例6の電池を作製した。
負極スラリーに含まれる負極活物質として、TiO2(B)を用いたこと以外は実施例1と同様の手順で実施例6の電池を作製した。
正極スラリーBに用いるバインダーとして、ポリビニリデンフルオライドPVdFと、アクリル酸メチルを70質量%含むアクリル系共重合体とを60:40(PVdF:アクリル系共重合体)の重量比で混合したこと以外は実施例1と同様の手順で実施例7の電池を作製した。
正極用スラリーAを、片面あたりの合剤層の厚さが99μmとなるように調整しながら正極集電体の両面に塗布し、乾燥することで正極合剤層Aを形成し、正極スラリーBに用いるバインダーとして、ポリビニリデンフルオライドPVdFと、アクリル酸メチルを70質量%含むアクリル系共重合体とを99.5:0.5(PVdF:アクリル系共重合体)の重量比で混合し、片面あたりの合剤層の厚さが1μmとなるように調整しながら、正極合剤層Aの表層に塗布し、乾燥したこと以外は実施例1と同様の手順で実施例8の電池を作製した。
正極スラリーAを、片面あたりの合剤層の厚さが100μmとなるように調整しながら、正極集電体の両面に塗布し、乾燥することにより正極合剤層を形成し、負極スラリーCを片面あたりの合剤層の厚さが60μmとなるように調整しながら、負極集電体の両面に塗布し、乾燥することにより形成した負極合剤層の表層に、
負極活物質としてのスピネル型チタン酸リチウムLi4Ti5O12、導電材としての黒鉛、およびバインダーとしてのポリビニリデンフルオライドPVdFと、アクリル酸メチルを70質量%含むアクリル系共重合体とを90:10(PVdF:アクリル系共重合体)の重量比で混合したバインダーを、それぞれ、95質量%、3.5質量%、及び1.5%の混合比でNーメチルピロリドン中に懸濁させて得た、負極スラリーDを片面あたりの合剤層の厚さが35μmとなるように調整しながら、負極合剤層Cの表層に塗布し、乾燥させたこと以外は実施例1と同様の手順で実施例9の電池を作製した。
正極用スラリーAを、片面あたりの合剤層の厚さが80μmとなるように調整しながら正極集電体の両面に塗布し、乾燥することにより正極合剤層Aを形成した後に、正極用スラリーBを、片面あたりの合剤層の厚さが20μmとなるように調整しながら正極合剤層Aの表層に塗布し、負極用スラリーCを、片面あたりの合剤層の厚さが75μmとなるように調整しながら負極集電体の両面に塗布し、乾燥することにより負極合剤層Cを形成した後に、負極用スラリーDを、片面あたりの合剤層の厚さが20μmとなるように調整しながら負極合剤層Cの表層に塗布したこと以外は実施例1と同様の手順で実施例10の電池を作製した。
正極用スラリーAを、片面あたりの合剤層の厚さが100μmとなるように調整しながら正極集電体に塗布することにより正極合剤層を形成したこと以外は、実施例1と同様の手順で比較例1の電池を作製した。
正極用スラリーBを、片面あたりの合剤層の厚さが100μmとなるよう調整しながら正極集電体に塗布することにより正極合剤層を形成したこと以外は、実施例1と同様の手順で比較例2の電池を作製した。
正極用スラリーAを、片面あたりの合剤層の厚さが50μmとなるように調整しながら正極集電体の両面に塗布し、乾燥することにより正極合剤層Aを形成した後に、正極用スラリーBを、片面あたりの合剤層の厚さが50μmとなるように調整しながら正極合剤層Aの表層に塗布したこと以外は、実施例1と同様の手順で比較例3の電池を作製した。
負極活物質として黒鉛を用い、黒鉛とバインダーとしてのPVdFの混合比が、95質量%および5質量%となるように混合し、負極集電体に塗布し、乾燥した後に、1.5g/ccとなるように圧延したこと以外は、実施例1と同様の手順で比較例4の電池を作製した。高電流放電時の放電容量率の測定およびサイクル評価について、充電時の上限電圧は4.2V、放電時の下限電圧は3Vとして行った。
実施例6、7は、実施例1に比べてわずかにサイクル後の容量回復率が低くなっている。負極合剤層に含まれる負極活物質としてTiNb2O7ないし、TiO2(B)が用いられているが、実施例1に用いられているLi4Ti5O12に比べると充放電時の活物質の膨張収縮が大きく、膨張収縮による負極活物質の割れや、負極活物質の割れによる導電性の低下が引き起こされたと考えられる。
電極活物質合剤層全域でアクリル系バインダーが電極活物質粒子の表面を覆ってしまっているため、集電体と接する活物質を覆うアクリル系バインダーが抵抗増加の要因となったためであると考えられる。
明細書中、元素の一部は元素記号のみで表している。
Claims (9)
- 集電体と、
前記集電体上に電極合剤層を有し、
前記電極合剤層は、前記集電体側に第1領域と、前記集電体側とは反対側に第2領域を有し、
前記第2領域は、アクリル系樹脂を少なくとも含むバインダー含み、
前記第2領域中のアクリル系樹脂に対する、前記第1領域中のアクリル系樹脂の質量濃度比は、1/300未満であり、
前記電極合剤層の厚さをDとし、
前記電極合剤層の前記集電体側の面を第1面とし、
前記電極合剤層の前記第1面とは反対側の面を第2面とするとき、
前記第1領域は、前記電極合剤層の前記第1面から前記第2面方向に向かって0.60D以上0.99Dの厚さまでの領域であり、
前記第2領域は、前記電極合剤層の前記第2面から前記第1面方向に向かって0.01D以上0.40Dまでの厚さの領域であり、
前記第2領域中のアクリル系樹脂の濃度が0.01質量%以上3質量%以下であり、
前記電極合剤層は、正極活物質又は負極活物質を含み、
前記正極活物質は、リチウムニッケル複合酸化物、リチウム鉄複合酸化物、リチウムマンガン複合酸化物、リチウムコバルト複合酸化物、リチウムマンガンコバルト複合酸化物からなる群のうちの1種以上の酸化物であり、
前記負極活物質は、Li 4+x Ti 5 0 12 (xは充放電反応により、−1≦x≦3の範囲で変化する)で表されるスピネル型チタン酸リチウム、ラムステライド型チタン酸リチウムLi 2+x Ti 3 0 7 (xは充放電反応により、−1≦x≦3の範囲で変化する)、ブロンズ型酸化チタンTiO 2 (B)、TiとP、V、Sn、Cu、Ni、NbおよびFeからなる群のうちの少なくとも1種類の元素を含有する金属複合酸化物からなる群のうちの1種以上の酸化物である電極。 - 前記電極合剤層は、ポリビニリデンフルオライドを含む請求項1に記載の電極。
- 前記第2領域中のアクリル系樹脂に対する、前記第1領域中のアクリル系樹脂の質量濃度比は、1/500未満である請求項1又は2に記載の電極。
- 前記第2領域中のアクリル系樹脂以外のバインダーに対する、前記第1領域中のアクリル系樹脂以外のバインダーの質量濃度比は、0.8以上1.2以下である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電極。
- 前記電極合剤層の厚さDに対し、前記第2領域の厚さが0.01D以上0.1D未満の範囲では、前記第2領域中のアクリル系樹脂濃度が2質量%以上、3質量%以下であり、
前記電極合剤層の厚さDに対し、前記第2領域の厚さが0.1D以上0.25D未満の範囲では1質量%以上、2質量%未満であり、又は、
前記電極合剤層の厚さDに対し、前記第2領域の厚さが0.25D以上0.4D以下の範囲では0.01質量%以上、1質量%未満である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の電極。 - 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の電極と、
酸化物粒子を含む無機粒子層とを有し、
前記電極合剤層は、前記集電体と前記無機粒子層の間に存在する電極体。 - 請求項6に記載の電極体を有する非水電解質電池。
- 請求項7に記載の非水電解質電池を用いた電池モジュール。
- 請求項8に記載の電池モジュールを用いた車両。
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