JP6810637B2 - ポリカーボネート樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
特に自動車等においては、従来より、内装材料として、成型のし易さ、軽量化等の理由から樹脂部品が多用され、ポリカーボネート樹脂/ABS樹脂アロイも使用されている。
このような軋み音の発生は、部材同士が摩擦されたときに発生する。軋み音を防止ないし低減させるための有効な手段としては、成形品表面にグリスやフッ素樹脂を塗布することが昔からまた現在も行われている。しかしながら、この方法では、自動化は困難で手作業に頼らざるを得ず、また効果が持続しないので、恒久的な対策とはならない。
本発明の課題(目的)は、上記従来技術の問題点に鑑み、摺動性に優れ、高温環境下での異音の発生や摩耗が少なく、外観が良好であるポリカーボネート樹脂組成物及び成形品を提供することにある。
すなわち、本発明は、以下のポリカーボネート樹脂組成物及び成形品に関する。
[2]ゴム強化スチレン系樹脂(B)がABS樹脂である上記[1]に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
[3]上記[1]又は[2]に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
[4]成形品が自動車内装部品である上記[3]に記載の成形品。
なお、本願明細書において、「〜」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物が含有するポリカーボネート樹脂(A)は、その種類に制限はなく、また、1種のみを用いてもよく、2種以上を、任意の組み合わせ及び任意の比率で、併用してもよい。
ポリカーボネート樹脂は、一般式:−[−O−X−O−C(=O)−]−で示される炭酸結合を有する基本構造の重合体である。上記式中、Xは、一般には炭化水素であるが、種々の特性付与のためヘテロ原子、ヘテロ結合の導入されたXを用いてもよい。
1,2−ジヒドロキシベンゼン、1,3−ジヒドロキシベンゼン(即ち、レゾルシノール)、1,4−ジヒドロキシベンゼン等のジヒドロキシベンゼン類;
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−メトキシ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(3−メトキシ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
1,1−ビス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2,2−ビス(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、
1,3−ビス[2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−プロピル]ベンゼン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキシルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)(4−プロペニルフェニル)メタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)ナフチルメタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−ナフチルエタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、
4,4−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ノナン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ドデカン、
等のビス(ヒドロキシアリール)アルカン類;
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,4−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,5−ジメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−プロピル−5−メチルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−tert−ブチル−シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−tert−ブチル−シクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−フェニルシクロヘキサン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−フェニルシクロヘキサン、
等のビス(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類;
9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン等のカルド構造含有ビスフェノール類;
4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルフィド等のジヒドロキシジアリールスルフィド類;
4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルホン等のジヒドロキシジアリールスルホン類;
等が挙げられる。
なお、芳香族ジヒドロキシ化合物は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
エタン−1,2−ジオール、プロパン−1,2−ジオール、プロパン−1,3−ジオール、2,2−ジメチルプロパン−1,3−ジオール、2−メチル−2−プロピルプロパン−1,3−ジオール、ブタン−1,4−ジオール、ペンタン−1,5−ジオール、ヘキサン−1,6−ジオール、デカン−1,10−ジオール等のアルカンジオール類;
カーボネートエステルとしては、具体的には例えば、ジフェニルカーボネート、ジトリルカーボネート等のジアリールカーボネート類;ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等のジアルキルカーボネート類;ジヒドロキシ化合物のビスカーボネート体、ジヒドロキシ化合物のモノカーボネート体、環状カーボネート等のジヒドロキシ化合物のカーボネート体等が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂の末端水酸基濃度は任意であり、適宜選択して決定すればよいが、通常1,000ppm以下、好ましくは800ppm以下、より好ましくは600ppm以下である。このようにすることで、ポリカーボネート樹脂組成物の滞留熱安定性及び色調をより向上させることができる。また、その下限は、特に溶融エステル交換法で製造されたポリカーボネート樹脂では、通常10ppm以上、好ましくは30ppm以上、より好ましくは40ppm以上である。これにより、分子量の低下を抑制し、ポリカーボネート樹脂組成物の機械的特性をより向上させることができる。
なお、末端水酸基濃度の単位は、ポリカーボネート樹脂の質量に対する、末端水酸基の質量をppmで表示したものである。その測定方法は、四塩化チタン/酢酸法による比色定量(Macromol.Chem.88 215(1965)に記載の方法)にて行われる。
ただし、再生されたポリカーボネート樹脂は、ポリカーボネート樹脂組成物に含まれるポリカーボネート樹脂のうち、80質量%以下であることが好ましく、なかでも50質量%以下であることがより好ましい。再生されたポリカーボネート樹脂は、熱劣化や経年劣化等の劣化を受けている可能性が高いため、このようなポリカーボネート樹脂を前記の範囲よりも多く用いた場合、色相や機械的物性を低下させる可能性があるためである。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物が含有するゴム強化スチレン系樹脂(B)は、好ましくは、ゴム状重合体の存在下に、芳香族ビニル単量体および必要に応じこれと共重合可能なビニル単量体を重合して得られる樹脂である。
これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
これらのその他の単量体(b3)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリレート」とは、「アクリレート」と「メタアクリレート」の一方又は双方をさし、「(メタ)アクリル」「(メタ)アクリロ」についても同様である。
上記における(メタ)アクリル酸の低級アルキルエステルとしては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等が挙げられる。
ブタジエン−(メタ)アクリル酸の低級アルキルエステル共重合体又はブタジエン−スチレン−(メタ)アクリル酸の低級アルキルエステル共重合体における(メタ)アクリル酸の低級アルキルエステルの割合は、ゴム質重合体の量の30質量%以下であることが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物が含有する共重合体(C)は、スチレン系(共)重合体セグメントを有するエチレン−酢酸ビニル共重合体である。共重合体(C)は、スチレン系(共)重合体部分(セグメント)とエチレン−酢酸ビニル共重合体部分(セグメント)からなる共重合体であれば制限はないが、好ましくはスチレン系(共)重合体セグメントとエチレン−酢酸ビニル共重合体セグメントからなるグラフト共重合体であることが好ましく、エチレン−酢酸ビニル共重合体を主鎖とし、スチレン系(共)重合体セグメントを側鎖とするグラフト共重合体が好ましい。
アクリル酸もしくはメタクリル酸のグリシジルエステルとしては、例えばアクリル酸グリシジルエステル、メタクリル酸グリシジルエステルなどが挙げられ、メタクリル酸グリシジルエステルが好ましい。
アクリル酸もしくはメタクリル酸のアルキルエステルとしては、炭素数1〜8のアルキルエステルが好ましく、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル等が挙げられる。
また、スチレン系(共)重合体セグメントの含有量は、エチレン−酢酸ビニル共重合体(C)全体を100質量%とすると、スチレン系(共)重合体セグメントの含有量が10〜50質量部であることが好ましい。
共重合体(C)の含有量は、好ましくは3〜13質量部であり、より好ましくは4〜12質量部である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は酸化ポリエチレンワックス(D)を含有する。
酸化ポリエチレンワックス(D)としては、特に限定するものではないが、例えば、低圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物、高圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物、及び高密度ポリエチレンポリマーの酸化物が挙げられる。これらの酸化ポリエチレンワックスは1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
酸化ポリエチレンワックス(D)の酸価は、10mgKOH/g以上、50mgKOH/g以下が好ましく、より好ましくは15mgKOH/g以上、40mgKOH/g以下である。酸価は、JIS K3504に準拠した方法により測定することができる。
酸化ポリエチレンワックス(D)の数平均分子量は、500以上、5000以下が好ましく、より好ましくは1000以上、4000以下である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物においては、所望の諸物性を著しく損なわない限り、必要に応じて、上述したもの以外にその他の成分を含有していてもよい。その他の成分の例を挙げると、上記以外の樹脂、上記以外の各種樹脂添加剤などが挙げられる。なお、その他の成分は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
その他の樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET樹脂)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT樹脂)、ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)等の熱可塑性ポリエステル樹脂;
ポリスチレン樹脂(PS樹脂)、高衝撃ポリスチレン樹脂(HIPS)、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)、アクリロニトリル−スチレン−アクリルゴム共重合体(ASA樹脂)、アクリロニトリル−エチレンプロピレン系ゴム−スチレン共重合体(AES樹脂)等のスチレン系樹脂;
ポリアミド樹脂(PA樹脂);ポリイミド樹脂(PI樹脂);ポリエーテルイミド樹脂(PEI樹脂);ポリウレタン樹脂(PU樹脂);ポリフェニレンエーテル樹脂(PPE樹脂);ポリフェニレンサルファイド樹脂(PPS樹脂);ポリスルホン樹脂(PSU樹脂);ポリメタクリレート樹脂(PMMA樹脂);等が挙げられる。
なお、その他の樹脂は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
樹脂添加剤としては、例えば、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、染顔料(酸化チタン、カーボンブラックを含む。)、帯電防止剤、充填材、難燃剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。
なお、樹脂添加剤は1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、さらに安定剤を含有することが、熱安定性改良や、機械的強度、透明性及び色相の悪化を防止する効果を有するという点で好ましい。安定剤としては、リン系安定剤およびフェノール系安定剤が好ましい。
リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜リン酸エステル、リン酸エステル等が挙げられ、中でもホスファイト、ホスホナイトが好ましい。
リン系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
なお、フェノール系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、上記した(A)〜(D)成分、並びに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常240〜320℃の範囲である。
得られた樹脂組成物ペレットから成形体を製造する方法に制限はなく、ポリカーボネート樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法などが挙げられる。成形が容易なことと生産性の観点から射出成形、射出圧縮成形が好ましい。
実施例及び比較例に用いた各原料成分は、以下の表1の通りである。
上記表1に記載した各成分を、表2に記した割合(質量比)で配合し、タンブラーにて20分混合した後、1ベントを備えた東芝機械社製二軸押出機(TEM26SX)に供給した。スクリュー回転数230rpm、吐出量30kg/時間、バレル温度250℃の条件で混練し、ストランド状に押出された溶融樹脂を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
上記の製造方法で得られたペレットを100℃で5時間乾燥させた後、東洋機械金属社製の射出成形機(PLASTAR Si−80−6、型締め力80T)を用いて、シリンダー温度250℃、金型温度70℃の条件で、ISO多目的試験片(3mm厚、4mm厚の成形品)、及び、段付き(2段)プレート成形品(50×45mmでそれぞれ3mm厚/2mm厚の2段形状)を射出成形した。
上記で得られたペレットを、100℃で5時間乾燥させた後、日本製鋼所社製の射出成形機(J55AD−60H、型締め力55T)を用いて、シリンダー温度250℃、金型温度70℃の条件で、リング形状の試験片(内径20.5mm、外径26mm、高さ15mm)を射出成形した。
[成形品外観]
得られた段付きプレート成形品の段の境目部分の外観、漆黒性を目視で評価した。
すなわち、段の境目部分に染み状の外観不良が発生したり、成形品の白化が激しい(日本電色社製色差計SE6000にて、C光源2°視野で測定した場合のL*値が15.0以上となる)場合を「×」、漆黒性を保持し顕著な外観不良が発生しない場合を「○」とした。
フローテスター(島津製作所社製)にて、シリンダー温度260℃、荷重160kgfの条件で流れ値を測定し、流動性(Q値、単位:cc/10min)を評価した。
上述の方法で得られたISO多目的試験片(3mm厚)を用い、ISO179に準拠し、23℃の条件で、ノッチ付シャルピー耐衝撃強度(単位:kJ/m2)を測定した。
上記ISO多目的試験片(4mm厚)を用い、ISO75−1&2に従い、荷重1.80MPaの条件(A法)にて、荷重たわみ温度(DTUL、単位:℃)を測定した。
スラスト式摩擦摩耗試験機(オリエンテック社製、EFM−III−E)を用いて、異音評価を実施した。上側のリング状試験片に面圧150Nの力をかけ、線速度25mm/sの条件で3分間試験し、異音発生有無を評価した。
試験中に80dB以上の音が発生した場合を「×」、発生しなかった場合を「○」と判定した。試験中に耳で聞こえるレベルの異音が聞こえなかった場合は、「○」判定となる。
試験温度は、23℃、85℃で実施した。なお、試験環境下の騒音レベルは54〜59dBであった。
上記の異音評価方法と同様に、スラスト式摩擦摩耗試験機を用いて同条件で試験を実施した。耐摩耗性を3水準にて評価した。
試験後のリングの摩擦面を目視で確認し、摩耗が著しいものを「×」、やや摩耗が見られるものと「△」、摩耗が確認されなかったものを「○」と判定した。
以上の評価結果を以下の表2に示す。
Claims (4)
- ポリカーボネート樹脂(A)55〜90質量部およびゴム強化スチレン系樹脂(B)10〜45質量部を含有する(A)及び(B)の合計100質量部に対し、スチレン系(共)重合体セグメントを有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(C)を3〜15質量部、酸化ポリエチレンワックス(D)を0.05質量部以上1.5質量部未満含有することを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物。
- ゴム強化スチレン系樹脂(B)がABS樹脂である請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 成形品が自動車内装部品である請求項3に記載の成形品。
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