DE2322435C2 - Thermoplastische Formmassen - Google Patents

Thermoplastische Formmassen

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Description

Gegenstand der Erfindung sind thermoplastische Formmassen aus
A. 5 bis 95Gew.-% Polycarbonaten zweiwertiger Phenole,
B. 95 bis 5 Gew.-% Pfropfcopolymerisaten, welche durch Polymerisation einer Monomerenkombination (Bl)aus
a) mindestens einer monovinylaromatischen Verbindung,
b) Acrylnitril und/oder dessen Derivaten sowie gegebenenfalls
c) mindestens einer weiteren Vinyl- und/oder Allylverbindung
in Gegenwart von Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisaten als Pfropfbasis (B2) hergestellt worden sind.
Die erfindungsgemäßen Formmassen zeigen gegenüber Polycarbonaten ein stark verbessertes Fließverhalten. Ihre mechanischen Eigenschaften sind teilweise
ti 5
besser als die ihrer Komponenten. Es treten also überraschenderweise synergistische Effekte auf.
Die erfindungsgemäßen Formmassen besitzen auch eine im Vergleich zu Polycarbonat wesentlich verbesserte Kriechstromfestigkeit
Gegenüber den bekannten Mischungen aus Polycarbonaten und Pfropfpolymerisaten von Styrol und Acrylnitril auf Polybutadien, haben die erfindungsgemäßen Formmassen eine größere thermische Verarbeitungsbreite und eine bessere Wetterfestigkeit.
Als Polycarbonatkomponente A. der Formmassen eigenen sich hochmolekulare thermoplastische Polycarbonate aus zweiwertigen Phenolen, z. B. aus Hydrochinon, Resorcin, 4,4'-Dihydroxy-diphenyl, Bis-(4-hydroxyphenyl)-alkanen, -cydoalkanen, -äthern, -sulfiden, -sufonen, -ketonen, sowie Bisphenolen, deren Kerne halogeniert oder alkyliert sind und α, <x'-Bis-(p-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol. Bevorzugt sind Polycarbonate auf Basis von 4,4'-Dihydroxy-diphenylpropan-2,2 (Bisphenol A), Tetrachlor-bisphenol A, Tetrabrom-bisphenol A, Tetramethyl-bisphenol A, sowie von Dreikernbisphenolen, wie a,a'-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisorpropylbenzol. Die Polycarbonate werden aus den Phenolen in bekannter Weise durch Umsetzung mit Polycarbonat-bildenden Derivaten der Kohlensäure, beispielsweise Phosgen, hergestellt. Polycarbonate dieser Art sind bekannt und in den US-Patentschriften 30 28 365; 29 99 835; 3148 172; 32 71368; 29 70 137; 2991 273; 3271 367; 32 80 078; 30 14 891; und 29 99 846 beschrieben.
Bevorzugt verwendet man Polycarbonate mit Molekulargewichten von etwa 10 000 bis 100 000, bevorzugt von 20 000 bis 60 000 entsprechend einer relativen Viskosität von 1,2 bis 1,6, gemessen an einer Lösung von 0,5 g Polycarbonat in 100 ml Methylenchlorid bei 25°C.
Als Pfropfpolymerisatkomponente B. der Formmassen dient ein Produkt, das hergestellt wurde durch Polymerisation einer Monomerenkombination aus
a) mindestens einer monovinylaromatischen Verbindung
b) Acrylnitril und/oder dessen Derivaten sowie gegebenenfalls
c) mindestens einer weiteren Vinyl- und Allylverbindung in Gegenwart von Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisaten als Pfropfbasis (B2).
Bevorzugt sind Pfropfpolymerisate, bei denen mindestens 75% des Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisats gepfropft sind, ganz besonders bevorzugt Miid Produkte mit einer mindestens 90%igen Pfropfung.
Die Herstellung solcher Produkte ist in den deutschen Offenlegungsschriften 22 15 588 und 23 05 681 beschrieben.
Besonders geeignet als Komponente der erfindungsgemäßen Formmassen sind Pfropfpolymerisate B. die durch Polymerisation von 90 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 85 bis 75 Gew.-% einer Monomerenkombination (Bl) aus
a) 10 bis 85 Gew.-Teilen, insbesondere 80 bis 50 Gew.-Teilen Styrol, a-Methylstyrol oder Mischungen daraus,
b) 15 bis 85 Gew.-Teilen, insbesondere 20 bis 50 Gew.-Teilen Acrylnitril, Methacrylnitril oder Mischungen daraus,
Ci) 0,1 bis 20 Gew.-Teilen, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-Teilen mindestens eines Monoolefins,
C2) 0 bis 20 Gew.-Teilen, insbesondere 0 bis 5 Gew.-Teilen mindestens einer weiteren Vinylverbindung und
C3) O bis 10 Gew.-Teilen, insbesondere 0 bis 5 Gew.-Tei-
len mindestens einer Allylverbindung,
in Gegenwart von 10 bis 70Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-%, einer Ethylenvinylacetat-Copolymerisats mit 25 bis 75Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 55 Gew.-% einpolymerisiertem Vinylacetat als Pfropfbasis (B2) hergestellt worden sind.
Die Bestandteile C2) und C3) können im allgemeinen fehlen, sie können zugefügt werden, um besondere Effekte zu erzielen.
Die Pfropfpolymerisate können erhalten werden, indem man Äthylen- Vinylacetat-Copolymerisate, z. B. in tert.-Butanol als Lösungsmittel löst, dann die Ptropfmonomeren, beispielsweise Styrol und Acrylnitril zufügt, sowie ein «-Olefin als Molekulargewichtsregler, die Polymerisation durch Zufügen eines Radikalbildners und durch Erwärmen auslöst und am Ende der Polymerisation das Polymerisat durch Wasserdampfdestillation isoliert.
Als Regler werden Monoolefine mit 2 bis 18 C-Atomen bevorzugt, die eine endständige Doppelbindung besitzen. Als Beispiele seien Propylen und Isobutylen genannt.
Man kann auch anstelle einer reinen Lösungspolymerisation zunächst in einer umgekehrten Emulsion polymerisieren (dabei wird Wasser in der Monomeren-Polymer-Mischung emulgiert) und bei einem bestimmten Monomerenumsatz durch weitere Wasserzugabe die umgekehrte Emulsion in eine Suspension des Vorpolymerisats in Wasser umwandeln und so zu Ende polymerisieren.
Oft ist es von Vorteil, das Pfropfcopolymerisat beispielsweise mit Oxiden wie Di-tert.-butylperoxid oder Dicumylperoxid oder durch Bestrahlung mit aktinischem Licht nachzuvernetzen.
Die erfindungsgemäßen Formmassen werden aus den Polycarbonaten und den Pfropfcopolymerisaten im allgemeinen durch intensives Vermischen erhallen. Es können hierzu alle bekannten Mischverfahren benutzt werden, bevorzugt werden die Bestandteile der Formmasse im erforderlichen Mischungsverhältnis gemeinsam durch einen Schneckenextruder extrudiert.
Es ist auch möglich, Lösungen der beiden Bestandteile der Formmasse in für beide Bestandteile geeigneten Lösungsmitteln miteinander zu vermischen. Geeignete Lösungsmittel sind z. B. chlorierte aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe wie Chloroform und Chlorbenzol. Aus den Lösungen können die Formmassen dann durch Abdampfen der Lösungsmittel oder durch Fällen mit Nichtlösungsmitteln isoliert werden. Geeignete Nichtlösungsmittel sind z. B. Alkohole wie Methanol, Äthanol und Isopropanol.
Die erfindungsgemäßen Formmassen sind geeignet zur Herstellung von Formkörpern jeder Art und zur Herstellung von Filmen und Fäden.
In den folgenden Beispielen sind Teile, Gew.-Teile und %, Gew.-%.
Beispiele
A. Herstellung eines
Styrol/Acrylnitril-Pfropfcopolymerisats
In einem 125-1-Autoklaven wird unter Stickstoff eine Lösung hergestellt aus 7 kg eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats mit 45 Gew.-% Vinylacetatgehalt (Schmelzindex bei 190° C: 3,6), 21 kg Styrol, 7 kg Acrylnitril, 1,05 kg Allylacetat und 60 kg tert.-Butanol. Zu dieser Lösung werden 2,2 kg Propylen hinzugepumpt. Bei 850C wird unter Rühren eine Losung von 102 g Dibenzoylperoxid in 1,05 kg Allylacetat, die mit tert-Butanol auf 2,5 1 verdünnt wurde, innerhalb von 5 Stunden hinzugepumpt.
·> Anschließend wird der Ansatz 8 Stunden bei 85° C gerührt. Nach dem Abkühlen werden das Lösungsmittel und die Restmonomeren mit Wasserdampf entfernt und das Reaktionsgut getrocknet Man erhält 32,5 kg eines Pfropfcopolymerisats mit einem Gehalt an Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat von 21,8Gew.-%, einem Acrylniirilgehalt von 18Gew.-%, einem Styrolgehalt von 59 Gew.-%, einem Allylacetatgehalt von 0,9 Gew.-% und einem Propylengehalt von 0,3 Gew.-% (Schmelzindex bei 1900C: 0,47). Die gemessenen mechanischen Werte sind:
Schlagzähigkeit nach DIN 53 453: 78 cmkp/cm2
Kerbschlagzähigkeit nach
DIN 52 453: 5 cmkp/cm2
Vicat(B)nachDIN53 460: 8I0C
Ε-Modul nach DIN 53 452: 22 000 kp/cm2
B. Herstellung der Formmassen
Beispiel 1
90 Teile eines Polycarbonats aus 4,4'-DihydroxydiphenyIpropan-2,2 mit einer relativen Viskosität von 1,28, gemessen an einer Lösung aus 0,5 g Polycarbonat in 100 ml Methylenchlorid und 10 Teile eines Pfropfcopo-
1» lymerisats von 56% Styrol und 21% Acrylnitril auf 23% eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats mit 45% Vinylacetat werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei 180,190, 210 und 2000C gemischt und extrudiert. Einige mechanische Eigenschaften dieser Formmasse
Γι und diejenigen der folgenden Beispiele werden in der nachfolgenden Tabelle angegeben.
Beispiel 2
80 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats 4(i und 20 Tei'e des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymerisats werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturführung gemischt und extrudiert.
Beispiel 3
70 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonate und 30 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymerisats werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturführung gemischt j(i und extrudiert.
Beispiel 4
60 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 40 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymerisats werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturführung gemischt und extrudiert.
Beispielsweise zeigt diese Formmasse eine Kerbschlagzähigkeit von 50 cmkp/cm2 bei Raumtemperatur
bo nach DIN 53 453, wobei die beiden Komponenten eine solche von 33 bzw. 5 cmkp/cm2 besitzen; dieselbe Mischung weist einen Biege-£"-Modul von 24 000 kp/cm2 auf, der ebenfalls über demjenigen der Komponenten liegt.
Be i spi el 5
50 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 50 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfco-
Polymerisats werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturführung gemischt und extrudiert
Beispiel 6
40 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 60 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcoiier bei der angegebenen Temperaturführung gemischt und extrudiert.
Beispiel 7
80 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 20 Teile eines Pfropfcopolymerisats von 38% Styrol und 14% Acrylnitril auf 48% eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats mit 45% Vinylacetat werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebener. Tem
Polymerisats werden in einem Doppelschnecken-Extru- ι η peraturführung gemischt und extradierL
Eigenschaft Prüf
methode		 Maß
einheit		 Beispiel
1		 ungebr.
ungebr.		 3 4 5 6 7
Schlagzähigkeit
RT
-400C		 DIN 53453 cmkp/cm2 ungebr.
ungebr.		 58
6		 ungebr.
ungebr.		 ungebr.
ungebr.		 ungebr.
ungebr.		 ungebr.
ungebr.		 ungebr.
ungebr.
Kerbschlag
zähigkeit
RT
-4O0C		 DIN 53453 cmkp/cnr 44
7		 1010 50
5		 50
5		 50
5		 50
5		 40
Biegefestigkeit DIN 53452 kp/cm2 1015 5,7
23200		 1000 985 970 980
Durchbiegung (0
Biege-E-Modul		 DIN 53452
DIN 53452		 mm
kp/cm2 		5,8
23000		 1010 5,4
23300		 5,3
24000		 5,3
24000		 5,0
24000
Kugeldruckhärte
HK30		 Vorn.
DIN 53456		 kp/cm2 iOOO 142 990 950 900 940
Wärmeform
beständigkeit
nach Vicat (B)		 DIN 53460 0C 148 100 132 118 113 113
Schmelzindex
MFI bei
260°C-21,6kp		 DIN 53735
(E)		 g/10 min 100 154 245 315 345

Claims (3)

  1. Patentansprüche:
    !.Thermoplastische Formmassen aus
    A. 5 bis 95 Gew.-% Polycarbonaten zweiwertiger Phenole,
    B. 95 bis 5 Gew.-% Pfropfcopolymerisaten, welche durch Polymerisation einer Monomerenkombination (Bl) aus
    a) mindestens einer monovinylaromatischen Verbindung,
    b) Acrylnitril und/oder dessen Derivaten sowie gegebenenfalls
    c) mindestens einer weiteren Vinyl- und/oder Allylverbindung
    in Gegenwart von Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisaten als Pfropfbasis (B2) hergestellt worden sind.
  2. 2. Thermoplastische Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pfropfpolymerisat B. durch Polymerisation von 90 bis Gew.-% vorzugsweise 85 bis 75 Gew.-% einer Monomerenkombination (Bl) aus
    a) 10 bis 85 Gew.-Teilen, insbesondere 80 bis 50 Gew.-Teilen Styrol, «-Methylstyrol oder Mischungen daraus,
    b) 15 bis 85 Gew.-Teilen, insbesondere 20 bis 50 Gew.-Teilen Acrylnitril, Methacrylnitril oder Mischungen daraus,
    Ci) 0,1 bis 20 Gew.-Teilen, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-Teilen mindestens eines Monoolefins,
    Ci) 0 bis 20 Gew.-Teilen, insbesondere 0 bis 5 Gew.-Teilen mindestens einer weiteren Vinylverbindung und
    C3) 0 bis lOGew.-Teile, insbesondere 0 bis 5 Gew.-Teilen mindestens einer Allylverbindung,
    in Gegenwart von 10 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise bis 25Gew.-%, einer Ethylenvinylacetat-Copolymerisats mit 25 bis 75 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis Gew.-% einpolymerisiertem Vinylacetat als Pfropfbasis (B2) hergestellt worden ist.
  3. 3. Thermoplastische Formmassen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des Pfropfcopolymerisats B. als Monoolefin Ci) Ethylen oder Isobutylen verwendet worden ist.
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