DE2322435C2 - Thermoplastische Formmassen - Google Patents
Thermoplastische FormmassenInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung sind thermoplastische Formmassen aus
A. 5 bis 95Gew.-% Polycarbonaten zweiwertiger
Phenole,
B. 95 bis 5 Gew.-% Pfropfcopolymerisaten, welche durch Polymerisation einer Monomerenkombination
(Bl)aus
a) mindestens einer monovinylaromatischen Verbindung,
b) Acrylnitril und/oder dessen Derivaten sowie gegebenenfalls
c) mindestens einer weiteren Vinyl- und/oder Allylverbindung
in Gegenwart von Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisaten als Pfropfbasis (B2) hergestellt worden sind.
Die erfindungsgemäßen Formmassen zeigen gegenüber Polycarbonaten ein stark verbessertes Fließverhalten.
Ihre mechanischen Eigenschaften sind teilweise
ti 5
besser als die ihrer Komponenten. Es treten also überraschenderweise synergistische Effekte auf.
Die erfindungsgemäßen Formmassen besitzen auch eine im Vergleich zu Polycarbonat wesentlich verbesserte
Kriechstromfestigkeit
Gegenüber den bekannten Mischungen aus Polycarbonaten und Pfropfpolymerisaten von Styrol und
Acrylnitril auf Polybutadien, haben die erfindungsgemäßen Formmassen eine größere thermische Verarbeitungsbreite
und eine bessere Wetterfestigkeit.
Als Polycarbonatkomponente A. der Formmassen eigenen sich hochmolekulare thermoplastische Polycarbonate
aus zweiwertigen Phenolen, z. B. aus Hydrochinon, Resorcin, 4,4'-Dihydroxy-diphenyl, Bis-(4-hydroxyphenyl)-alkanen,
-cydoalkanen, -äthern, -sulfiden, -sufonen, -ketonen, sowie Bisphenolen, deren Kerne
halogeniert oder alkyliert sind und α, <x'-Bis-(p-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol.
Bevorzugt sind Polycarbonate auf Basis von 4,4'-Dihydroxy-diphenylpropan-2,2 (Bisphenol A), Tetrachlor-bisphenol A, Tetrabrom-bisphenol
A, Tetramethyl-bisphenol A, sowie von Dreikernbisphenolen, wie a,a'-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisorpropylbenzol.
Die Polycarbonate werden aus den Phenolen in bekannter Weise durch Umsetzung mit
Polycarbonat-bildenden Derivaten der Kohlensäure, beispielsweise Phosgen, hergestellt. Polycarbonate
dieser Art sind bekannt und in den US-Patentschriften 30 28 365; 29 99 835; 3148 172; 32 71368; 29 70 137;
2991 273; 3271 367; 32 80 078; 30 14 891; und 29 99 846 beschrieben.
Bevorzugt verwendet man Polycarbonate mit Molekulargewichten von etwa 10 000 bis 100 000, bevorzugt
von 20 000 bis 60 000 entsprechend einer relativen Viskosität von 1,2 bis 1,6, gemessen an einer Lösung von
0,5 g Polycarbonat in 100 ml Methylenchlorid bei 25°C.
Als Pfropfpolymerisatkomponente B. der Formmassen dient ein Produkt, das hergestellt wurde durch
Polymerisation einer Monomerenkombination aus
a) mindestens einer monovinylaromatischen Verbindung
b) Acrylnitril und/oder dessen Derivaten sowie gegebenenfalls
c) mindestens einer weiteren Vinyl- und Allylverbindung in Gegenwart von Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisaten
als Pfropfbasis (B2).
Bevorzugt sind Pfropfpolymerisate, bei denen mindestens 75% des Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisats
gepfropft sind, ganz besonders bevorzugt Miid Produkte
mit einer mindestens 90%igen Pfropfung.
Die Herstellung solcher Produkte ist in den deutschen Offenlegungsschriften 22 15 588 und 23 05 681 beschrieben.
Besonders geeignet als Komponente der erfindungsgemäßen Formmassen sind Pfropfpolymerisate B. die
durch Polymerisation von 90 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 85 bis 75 Gew.-% einer Monomerenkombination
(Bl) aus
a) 10 bis 85 Gew.-Teilen, insbesondere 80 bis 50 Gew.-Teilen Styrol, a-Methylstyrol oder Mischungen
daraus,
b) 15 bis 85 Gew.-Teilen, insbesondere 20 bis 50 Gew.-Teilen Acrylnitril, Methacrylnitril oder Mischungen
daraus,
Ci) 0,1 bis 20 Gew.-Teilen, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-Teilen mindestens eines Monoolefins,
C2) 0 bis 20 Gew.-Teilen, insbesondere 0 bis 5 Gew.-Teilen
mindestens einer weiteren Vinylverbindung und
C3) O bis 10 Gew.-Teilen, insbesondere 0 bis 5 Gew.-Tei-
len mindestens einer Allylverbindung,
in Gegenwart von 10 bis 70Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-%, einer Ethylenvinylacetat-Copolymerisats mit 25 bis 75Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 55 Gew.-% einpolymerisiertem Vinylacetat als Pfropfbasis (B2) hergestellt worden sind.
in Gegenwart von 10 bis 70Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.-%, einer Ethylenvinylacetat-Copolymerisats mit 25 bis 75Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 55 Gew.-% einpolymerisiertem Vinylacetat als Pfropfbasis (B2) hergestellt worden sind.
Die Bestandteile C2) und C3) können im allgemeinen fehlen, sie können zugefügt werden, um besondere
Effekte zu erzielen.
Die Pfropfpolymerisate können erhalten werden, indem man Äthylen- Vinylacetat-Copolymerisate, z. B. in
tert.-Butanol als Lösungsmittel löst, dann die Ptropfmonomeren,
beispielsweise Styrol und Acrylnitril zufügt, sowie ein «-Olefin als Molekulargewichtsregler, die
Polymerisation durch Zufügen eines Radikalbildners und durch Erwärmen auslöst und am Ende der
Polymerisation das Polymerisat durch Wasserdampfdestillation isoliert.
Als Regler werden Monoolefine mit 2 bis 18 C-Atomen bevorzugt, die eine endständige Doppelbindung
besitzen. Als Beispiele seien Propylen und Isobutylen genannt.
Man kann auch anstelle einer reinen Lösungspolymerisation zunächst in einer umgekehrten Emulsion
polymerisieren (dabei wird Wasser in der Monomeren-Polymer-Mischung emulgiert) und bei einem bestimmten
Monomerenumsatz durch weitere Wasserzugabe die umgekehrte Emulsion in eine Suspension des
Vorpolymerisats in Wasser umwandeln und so zu Ende polymerisieren.
Oft ist es von Vorteil, das Pfropfcopolymerisat beispielsweise mit Oxiden wie Di-tert.-butylperoxid
oder Dicumylperoxid oder durch Bestrahlung mit aktinischem Licht nachzuvernetzen.
Die erfindungsgemäßen Formmassen werden aus den Polycarbonaten und den Pfropfcopolymerisaten im
allgemeinen durch intensives Vermischen erhallen. Es können hierzu alle bekannten Mischverfahren benutzt
werden, bevorzugt werden die Bestandteile der Formmasse im erforderlichen Mischungsverhältnis
gemeinsam durch einen Schneckenextruder extrudiert.
Es ist auch möglich, Lösungen der beiden Bestandteile der Formmasse in für beide Bestandteile geeigneten
Lösungsmitteln miteinander zu vermischen. Geeignete Lösungsmittel sind z. B. chlorierte aliphatische und
aromatische Kohlenwasserstoffe wie Chloroform und Chlorbenzol. Aus den Lösungen können die Formmassen
dann durch Abdampfen der Lösungsmittel oder durch Fällen mit Nichtlösungsmitteln isoliert werden.
Geeignete Nichtlösungsmittel sind z. B. Alkohole wie Methanol, Äthanol und Isopropanol.
Die erfindungsgemäßen Formmassen sind geeignet zur Herstellung von Formkörpern jeder Art und zur
Herstellung von Filmen und Fäden.
In den folgenden Beispielen sind Teile, Gew.-Teile und %, Gew.-%.
A. Herstellung eines
Styrol/Acrylnitril-Pfropfcopolymerisats
Styrol/Acrylnitril-Pfropfcopolymerisats
In einem 125-1-Autoklaven wird unter Stickstoff eine
Lösung hergestellt aus 7 kg eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats mit 45 Gew.-% Vinylacetatgehalt
(Schmelzindex bei 190° C: 3,6), 21 kg Styrol, 7 kg
Acrylnitril, 1,05 kg Allylacetat und 60 kg tert.-Butanol. Zu dieser Lösung werden 2,2 kg Propylen hinzugepumpt.
Bei 850C wird unter Rühren eine Losung von
102 g Dibenzoylperoxid in 1,05 kg Allylacetat, die mit tert-Butanol auf 2,5 1 verdünnt wurde, innerhalb von 5
Stunden hinzugepumpt.
·> Anschließend wird der Ansatz 8 Stunden bei 85° C
gerührt. Nach dem Abkühlen werden das Lösungsmittel und die Restmonomeren mit Wasserdampf entfernt und
das Reaktionsgut getrocknet Man erhält 32,5 kg eines Pfropfcopolymerisats mit einem Gehalt an Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat
von 21,8Gew.-%, einem Acrylniirilgehalt von 18Gew.-%, einem Styrolgehalt
von 59 Gew.-%, einem Allylacetatgehalt von 0,9 Gew.-% und einem Propylengehalt von 0,3 Gew.-%
(Schmelzindex bei 1900C: 0,47). Die gemessenen mechanischen Werte sind:
Schlagzähigkeit nach DIN 53 453: 78 cmkp/cm2
Kerbschlagzähigkeit nach
Kerbschlagzähigkeit nach
DIN 52 453: 5 cmkp/cm2
Vicat(B)nachDIN53 460: 8I0C
Ε-Modul nach DIN 53 452: 22 000 kp/cm2
B. Herstellung der Formmassen
Beispiel 1
Beispiel 1
90 Teile eines Polycarbonats aus 4,4'-DihydroxydiphenyIpropan-2,2
mit einer relativen Viskosität von 1,28, gemessen an einer Lösung aus 0,5 g Polycarbonat in
100 ml Methylenchlorid und 10 Teile eines Pfropfcopo-
1» lymerisats von 56% Styrol und 21% Acrylnitril auf 23% eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats mit 45%
Vinylacetat werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei 180,190, 210 und 2000C gemischt und extrudiert.
Einige mechanische Eigenschaften dieser Formmasse
Γι und diejenigen der folgenden Beispiele werden in der
nachfolgenden Tabelle angegeben.
80 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats 4(i und 20 Tei'e des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymerisats
werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturführung gemischt
und extrudiert.
70 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonate und 30 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymerisats
werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturführung gemischt
j(i und extrudiert.
60 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 40 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcopolymerisats
werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebenen Temperaturführung gemischt
und extrudiert.
Beispielsweise zeigt diese Formmasse eine Kerbschlagzähigkeit von 50 cmkp/cm2 bei Raumtemperatur
bo nach DIN 53 453, wobei die beiden Komponenten eine
solche von 33 bzw. 5 cmkp/cm2 besitzen; dieselbe Mischung weist einen Biege-£"-Modul von
24 000 kp/cm2 auf, der ebenfalls über demjenigen der Komponenten liegt.
Be i spi el 5
50 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 50 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfco-
Polymerisats werden in einem Doppelschnecken-Extruder
bei der angegebenen Temperaturführung gemischt und extrudiert
40 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats
und 60 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Pfropfcoiier
bei der angegebenen Temperaturführung gemischt und extrudiert.
80 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Polycarbonats und 20 Teile eines Pfropfcopolymerisats von 38% Styrol
und 14% Acrylnitril auf 48% eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats
mit 45% Vinylacetat werden in einem Doppelschnecken-Extruder bei der angegebener. Tem
Polymerisats werden in einem Doppelschnecken-Extru- ι η peraturführung gemischt und extradierL
Eigenschaft | Prüf methode |
Maß einheit |
Beispiel 1 |
ungebr. ungebr. |
3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Schlagzähigkeit RT -400C |
DIN 53453 | cmkp/cm2 | ungebr. ungebr. |
58 6 |
ungebr. ungebr. |
ungebr. ungebr. |
ungebr. ungebr. |
ungebr. ungebr. |
ungebr. ungebr. |
Kerbschlag zähigkeit RT -4O0C |
DIN 53453 | cmkp/cnr | 44 7 |
1010 | 50 5 |
50 5 |
50 5 |
50 5 |
40 |
Biegefestigkeit | DIN 53452 | kp/cm2 | 1015 | 5,7 23200 |
1000 | 985 | 970 | 980 | |
Durchbiegung (0 Biege-E-Modul |
DIN 53452 DIN 53452 |
mm kp/cm2 |
5,8 23000 |
1010 | 5,4 23300 |
5,3 24000 |
5,3 24000 |
5,0 24000 |
|
Kugeldruckhärte HK30 |
Vorn. DIN 53456 |
kp/cm2 | iOOO | 142 | 990 | 950 | 900 | 940 | |
Wärmeform beständigkeit nach Vicat (B) |
DIN 53460 | 0C | 148 | 100 | 132 | 118 | 113 | 113 | |
Schmelzindex MFI bei 260°C-21,6kp |
DIN 53735 (E) |
g/10 min | 100 | 154 | 245 | 315 | 345 | ||
Claims (3)
- Patentansprüche:!.Thermoplastische Formmassen ausA. 5 bis 95 Gew.-% Polycarbonaten zweiwertiger Phenole,B. 95 bis 5 Gew.-% Pfropfcopolymerisaten, welche durch Polymerisation einer Monomerenkombination (Bl) ausa) mindestens einer monovinylaromatischen Verbindung,b) Acrylnitril und/oder dessen Derivaten sowie gegebenenfallsc) mindestens einer weiteren Vinyl- und/oder Allylverbindungin Gegenwart von Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisaten als Pfropfbasis (B2) hergestellt worden sind.
- 2. Thermoplastische Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pfropfpolymerisat B. durch Polymerisation von 90 bis Gew.-% vorzugsweise 85 bis 75 Gew.-% einer Monomerenkombination (Bl) ausa) 10 bis 85 Gew.-Teilen, insbesondere 80 bis 50 Gew.-Teilen Styrol, «-Methylstyrol oder Mischungen daraus,b) 15 bis 85 Gew.-Teilen, insbesondere 20 bis 50 Gew.-Teilen Acrylnitril, Methacrylnitril oder Mischungen daraus,Ci) 0,1 bis 20 Gew.-Teilen, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-Teilen mindestens eines Monoolefins,Ci) 0 bis 20 Gew.-Teilen, insbesondere 0 bis 5 Gew.-Teilen mindestens einer weiteren Vinylverbindung undC3) 0 bis lOGew.-Teile, insbesondere 0 bis 5 Gew.-Teilen mindestens einer Allylverbindung,in Gegenwart von 10 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise bis 25Gew.-%, einer Ethylenvinylacetat-Copolymerisats mit 25 bis 75 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis Gew.-% einpolymerisiertem Vinylacetat als Pfropfbasis (B2) hergestellt worden ist.
- 3. Thermoplastische Formmassen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des Pfropfcopolymerisats B. als Monoolefin Ci) Ethylen oder Isobutylen verwendet worden ist.
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FR2228086A1 (de) | 1974-11-29 |
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