JP6801506B2 - ラテックス組成物および膜成形体 - Google Patents
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Description
好ましくは、前記金属化合物が、アルミニウム化合物である。
さらに、本発明によれば、上記本発明のラテックス組成物からなる膜成形体が提供される。
本発明で用いる共重合体のラテックスは、共役ジエン単量体単位56〜78重量%、エチレン性不飽和ニトリル単量体単位20〜40重量%、およびエチレン性不飽和酸単量体単位2〜6.5重量%を含有するものであり、通常、共役ジエン単量体、エチレン性不飽和ニトリル単量体、およびエチレン性不飽和酸単量体、ならびに、必要に応じて用いられる、これらと共重合可能な他のエチレン性不飽和単量体を共重合してなる共重合体のラテックスである。
また、過酸化物開始剤は還元剤との組み合わせで、レドックス系重合開始剤として使用することができる。この還元剤としては、特に限定されないが、硫酸第一鉄、ナフテン酸第一銅等の還元状態にある金属イオンを含有する化合物;メタンスルホン酸ナトリウム等のスルホン酸化合物;ジメチルアニリン等のアミン化合物;などが挙げられる。これらの還元剤は単独で、または2種以上を組合せて用いることができる。還元剤の使用量は、過酸化物100重量部に対して3〜1000重量部であることが好ましい。
本発明のラテックス組成物は、上述した共重合体のラテックスに、3価以上の金属を含む金属化合物を配合してなるものであり、ラテックス中に含まれる共重合体100重量部に対する、3価以上の金属を含む金属化合物の含有割合を、0.1〜1重量部の範囲とするものである。本発明のラテックス組成物において、3価以上の金属を含む金属化合物は、架橋剤として作用する。
本発明のディップ成形体は、上述した本発明のラテックス組成物を、ディップ成形することにより得られる。
ディップ成形法としては、通常の方法を採用すればよく、たとえば、直接浸漬法、アノード凝着浸漬法、ティーグ凝着浸漬法等が挙げられる。なかでも、均一な厚みを有するディップ成形体が得られやすい点で、アノード凝着浸漬法が好ましい。
凝固剤は、通常、水、アルコール、またはそれらの混合物の溶液として使用する。凝固剤濃度は、通常、5〜50重量%、好ましくは10〜35重量%である。
膜成形体の膜厚は、好ましくは0.03〜0.50mm、より好ましくは0.05〜0.40mm、特に好ましくは0.08〜0.30mmである。なお、本発明の膜成形体は、上述した本発明のラテックス組成物を、ディップ成形する方法以外にも、上述した本発明のラテックス組成物を、膜状に成形できる方法(たとえば、塗布法等)であれば、いずれの方法で得られるものであってもよい。
実施例および比較例において得られたディップ成形体としてのゴム手袋から、ASTM D−412に準じてダンベル(Die−C:ダンベル社製)を用いて、ダンベル形状の試験片を作製した。次いで、得られた試験片を、引張速度500mm/分で引っ張り、破断時の引張強度、破断時の伸び、および500%伸長時の応力を測定した。また、引張強度および破断時伸びは高いほど好ましい。また、500%伸長時の応力が小さいほど、柔軟な風合いとなるため、好ましい。
実施例および比較例において得られたディップ成形体としてのゴム手袋を3枚積層し、これを真空プレス機を用いて圧着させて約0.5〜0.7mmの厚みとし、次いで打ち抜くことで評価用サンプルを得た。なお、真空プレスを用いて、評価用サンプルを得る際には、特性が変化しないように室温にて、10MPaの圧力にて圧着を行った。そして、得られた評価用サンプルについて、動的粘弾性測定装置(製品名「DMS6100」、セイコーインスツル株式会社製)を用いて、周波数1Hzの条件にて、弾性率の測定を行った。周波数1Hzにおける弾性率が低いほど、手袋として使用した際における触感性に優れたものとなるため、好ましい。
実施例および比較例で得られたディップ成形体としてのゴム手袋を、同一の人物が実際に装着し、同様の作業(検査、評価等)を4時間実施する装着耐久性試験を行った。装着耐久性試験は、1つのサンプルに対して5回行い、該試験中において、ゴム手袋が破れた時間を計測し、5回の試験の中央値(ゴム手袋が破れた時間の中央値)を装着耐久時間とした。なお、装着耐久時間については、時間単位のみで評価し、分単位については切り捨てた(たとえば、2時間35分であった場合には、2時間とした。)。装着耐久時間が長いほど、耐久性に優れているため、好ましい。
カルボキシル基含有ニトリルゴム(A−1)のラテックスの製造
重合反応器に、アクリロニトリル34部、1,3−ブタジエン62.5部、メタクリル酸3.5部、t−ドデシルメルカプタン0.4部、イオン交換水132部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム3部、β−ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩0.5部、過硫酸カリウム0.3部およびエチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.05部を仕込み、重合温度を37℃に保持して重合を開始した。そして、重合転化率が70%になった時点で、重合温度を44℃に昇温し、継続して重合転化率が95%になるまで反応させ、その後、重合停止剤としてジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム0.1部を添加して重合反応を停止した。そして、得られた共重合体ラテックスから、未反応単量体を減圧にして留去した後、固形分濃度とpHを調整し、固形分濃度40%、pH7.5のカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−1)のラテックスを得た。得られたラテックス中に含まれるカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−1)の組成は、アクリロニトリル単位34.0重量%、1,3−ブタジエン単位62.5重量%、メタクリル酸単位3.5重量%であった。
カルボキシル基含有ニトリルゴム(A−2)のラテックスの製造
アクリロニトリルの使用量を34部から36部に、1,3−ブタジエンの使用量62.5部から61部に、メタクリル酸の使用量を3.5部から3部に、それぞれ変更した以外は、製造例1と同様にして、固形分濃度40%、pH7.5のカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−2)のラテックスを得た。得られたラテックス中に含まれるカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−2)の組成は、アクリロニトリル単位36.0重量%、1,3−ブタジエン単位61.0重量%、メタクリル酸単位3.0重量%であった。
カルボキシル基含有ニトリルゴム(A−3)のラテックスの製造
アクリロニトリルの使用量を34部から28.0部に、1,3−ブタジエンの使用量62.5部から68.5部に、それぞれ変更した以外は、製造例1と同様にして、固形分濃度40%、pH7.5のカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−3)のラテックスを得た。得られたラテックス中に含まれるカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−3)の組成は、アクリロニトリル単位28.0重量%、1,3−ブタジエン単位68.5重量%、メタクリル酸単位3.5重量%であった。
カルボキシル基含有ニトリルゴム(A−4)のラテックスの製造
アクリロニトリルの使用量を34部から30.5部に、1,3−ブタジエンの使用量62.5部から63.5部に、メタクリル酸の使用量を3.5部から6部にそれぞれ変更するとともに、得られた共重合体ラテックスから、未反応単量体を減圧にして留去した後における、pHを7.5から7.0に変更した以外は、製造例1と同様にして、固形分濃度40%、pH7.0のカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−4)のラテックスを得た。得られたラテックス中に含まれるカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−4)の組成は、アクリロニトリル単位30.5重量%、1,3−ブタジエン単位63.5重量%、メタクリル酸単位6.0重量%であった。
カルボキシル基含有ニトリルゴム(A−5)のラテックスの製造
アクリロニトリルの使用量を34部から32部に、1,3−ブタジエンの使用量62.5部から61部に、メタクリル酸の使用量を3.5部から7部に、それぞれ変更した以外は、製造例1と同様にして、固形分濃度40%、pH7.5のカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−5)のラテックスを得た。得られたラテックス中に含まれるカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−5)の組成は、アクリロニトリル単位32.0重量%、1,3−ブタジエン単位61.0重量%、メタクリル酸単位7.0重量%であった。
ラテックス組成物の調製
製造例1で得られたカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−1)のラテックス250部(カルボキシル基含有ニトリルゴム(A−1)換算で100部)に、脱イオン水を加えて固形分濃度35重量%に調整し、次いで、アルミン酸ナトリウム水溶液を、アルミン酸ナトリウム換算で0.4部加えた。そして、水酸化カリウムを用いて前記組成物のpHを8.3に調整した後、脱イオン水をさらに加えることで、固形分濃度を30重量%に調整することで、ラテックス組成物を得た。なお、得られたラテックス組成物について、必要に応じて、濾過によりラテックス組成物中の凝集物等を除去する操作を行った(後述する、実施例2〜6、比較例1〜5においても、必要に応じて、同様にして凝集物等を除去する操作を行った。)。
硝酸カルシウム13部、ノニオン性乳化剤であるポリエチレングリコールオクチルフェニルエーテル0.05部および水87部を混合することにより、凝固剤水溶液を調製した。次いで、この凝固剤水溶液に、予め70℃に加温したセラミック製手袋型を5秒間浸漬し、引上げた後、温度70℃、10分間の条件で乾燥して、凝固剤を手袋型に付着させた。そして、凝固剤を付着させた手袋型を、上記にて得られたラテックス組成物に10秒間浸漬し、引上げた後、50℃の温水に90秒間浸漬して、水溶性不純物を溶出させて、手袋型にディップ成形層を形成した。
次いで、ディップ成形層を形成した手袋型を、温度125℃、25分間の条件で加熱処理してディップ成形層を架橋させ、架橋したディップ成形層を手袋型から剥し、ディップ成形体(ゴム手袋)を得た。そして、得られたディップ成形体(ゴム手袋)について、引張強度、破断時伸び、500%伸長時の応力、弾性率、および装着耐久性の各測定を行った。結果を表1に示す。
ラテックス組成物を調製する際に、アルミン酸ナトリウム水溶液の添加量を、アルミン酸ナトリウム換算で0.2部に変更し、組成物のpHを8.5に調整した以外は、実施例1と同様にラテックス組成物およびディップ成形体(ゴム手袋)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス組成物を調製する際に、製造例1で得られたカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−1)のラテックスに代えて、製造例2で得られたカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−2)のラテックス(カルボキシル基含有ニトリルゴム(A−2)換算で100部)を使用するとともに、アルミン酸ナトリウム水溶液の添加量を、アルミン酸ナトリウム換算で0.3部にし、組成物のpHを8.5に調整した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体(ゴム手袋)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス組成物を調製する際に、製造例1で得られたカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−1)のラテックスに代えて、製造例3で得られたカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−3)のラテックス(カルボキシル基含有ニトリルゴム(A−3)換算で100部)を使用し、組成物のpHを8.3に調整した以外は、実施例2と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体(ゴム手袋)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス組成物を調製する際に、組成物のpHを9.4に調整した以外は、実施例2と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体(ゴム手袋)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス組成物を調製する際に、製造例1で得られたカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−1)のラテックスに代えて、製造例4で得られたカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−4)のラテックス(カルボキシル基含有ニトリルゴム(A−4)換算で100部)を使用するとともに、組成物のpHを7.5に調整した以外は、実施例2と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体(ゴム手袋)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス組成物を調製する際に、アルミン酸ナトリウム水溶液を添加せず、pHを8.4に調整した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体(ゴム手袋)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス組成物を調製する際に、アルミン酸ナトリウム水溶液に代えて、硫黄(架橋剤)1部、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(加硫促進剤)0.5部、および酸化亜鉛1.2部を使用し、pHを8.5に調整した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体(ゴム手袋)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス組成物を調製する際に、アルミン酸ナトリウム水溶液に代えて、酸化亜鉛1.5部を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体(ゴム手袋)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス組成物を調製する際に、製造例1で得られたカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−1)のラテックスに代えて、製造例5で得られたカルボキシル基含有ニトリルゴム(A−5)のラテックス(カルボキシル基含有ニトリルゴム(A−5)換算で100部)を使用した以外は、実施例2と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体(ゴム手袋)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
ラテックス組成物を調製する際に、アルミン酸ナトリウム水溶液の添加量を、アルミン酸ナトリウム換算で2.0部に変更した以外は、実施例1と同様にラテックス組成物およびディップ成形体(ゴム手袋)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
3価以上の金属を含む金属化合物の代わりに、硫黄を加硫促進剤と酸化亜鉛と組み合わせて用いた場合には、伸び、500%伸長時の応力、および1Hzにおける弾性率に劣るものであった(比較例)。なお、比較例2においては、硫黄および加硫促進剤を含むため、遅延型アレルギー(Type IV)の発生も抑制できないものと考えられる。
また、3価以上の金属を含む金属化合物の代わりに、酸化亜鉛を単独で用いた場合には、伸び、耐久性、500%伸長時の応力、および1Hzにおける弾性率に劣るものであった(比較例3)。
さらに、共重合体中のエチレン性不飽和酸単量体単位(メタクリル酸単位)量が多すぎる場合や、3価以上の金属を含む金属化合物の配合量が多すぎる場合には、伸び、500%伸長時の応力、および1Hzにおける弾性率に劣るものであった(比較例4,5)。
Claims (3)
- 共役ジエン単量体単位56〜78重量%、エチレン性不飽和ニトリル単量体単位20〜40重量%、およびエチレン性不飽和酸単量体単位2〜6.5重量%を含有する共重合体のラテックスと、3価以上の金属を含む金属化合物とを含有してなるラテックス組成物であって、
前記金属化合物が、酸化アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム、硝酸アルミウム、硫酸アルミニウム、アルミニウム金属、硫酸アルミニウムアンモニウム、臭化アルミニウム、フッ化アルミニウム、硫酸アルミニウム・カリウム、アルミニウム・イソプロポキシド、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、および亜硫酸アルミウムナトリウムから選択される少なくとも1つのアルミニウム化合物であり、
前記金属化合物の含有割合が、前記共重合体100重量部に対して、0.1〜1重量部であるラテックス組成物。 - 請求項1に記載のラテックス組成物をディップ成形する工程を備えるディップ成形体の製造方法。
- 請求項1に記載のラテックス組成物からなる膜成形体。
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