JP6789550B2 - マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒及びその混合物 - Google Patents
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Description
本実施形態のマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒は、担体と、担体上に担持され、ニッケル、コバルト及び鉄からなる群より選択される少なくとも1種の遷移金属を主成分とする金属粒子と、を備える。
担体は、アンモニア分解反応において触媒作用を示す金属粒子を、安定かつ高分散に担持する物質である。ここで、高分散に担持するとは、担体の表面上における金属粒子の担持密度が担体の全表面にわたって均一又は均一に近い状態であることを意味する。担体に、金属粒子が高分散に担持されると、担体の表面上で隣接する金属粒子同士の間隔が均一又は均一に近い状態になる。
金属粒子は、アンモニア分解反応において触媒作用を示す物質を含み、担体上に担持される粒子である。金属粒子は、ニッケル、コバルト及び鉄からなる群より選択される少なくとも1種の遷移金属を主成分とする。ここで、上記遷移金属を主成分とするとは、金属粒子中において、上記遷移金属の合計が50質量%を超える量であることを意味する。ニッケル、コバルト及び鉄は、触媒作用が高くかつ安価であるため好ましい。なお、コスト低減の観点からは、金属粒子は貴金属を含まないことが好ましい。
マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒は、担体又は金属粒子上に、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の少なくともいずれか一方を含む助触媒がさらに担持されることが好ましい。マイクロ波の照射で加熱しやすく、かつ、アンモニア分解活性が高くなるためである。
マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒は、アンモニア前処理されると、マイクロ波の照射で加熱しやすく、かつ、アンモニア分解活性が高くなるため好ましい。ここで、アンモニア前処理とは、マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を、触媒としての使用前に、高温のアンモニアで熱処理することを意味する。アンモニアでの熱処理温度は、通常、400℃以上、好ましくは500〜800℃である。
本実施形態のマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物は、上述したマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒と、加熱助剤と、を備える。マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒は、マイクロ波の加熱に適した加熱助剤を介して加熱される。そのため、本実施形態のマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物は、マイクロ波の照射で加熱しやすくなるため好ましい。ここで、加熱助剤とは、マイクロ波の吸収性を向上させる物質を意味する。加熱助剤としては、例えば、炭化ケイ素、カーボン等が用いられる。このうち、炭化ケイ素は、マイクロ波の吸収性を向上させる度合いが大きく、かつ、マイクロ波加熱の制御性が優れているため好ましい。
本実施形態に係る水素製造装置1は、例えば図1で示すように、マイクロ波照射装置2と、導波管3と、円筒空胴共振器4と、反応管5と、マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒6と、を備えることができる。本実施形態の水素製造装置1は、マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒6を、マイクロ波を用いて加熱することができる。そのため、本実施形態の水素製造装置1は、一般的な電気炉などを用いて加熱した場合と比較し、速やかにマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒6を加熱することができる。
含浸法(incipient−wetness法)にて、γ−アルミナにコバルトを担持させ、γ−アルミナを95質量%、コバルトを5質量%含むコバルト担持γ−アルミナを調製した。具体的には、硝酸コバルト水溶液に、γ−アルミナを含浸させ、110℃で12時間乾燥後、500℃で3時間焼成した。焼成物は室温まで冷却させてペレット状に加圧成形した後粉砕し、250〜500μmになるようにふるい分けた。なお、γ−アルミナに担持させる金属粒子として、硝酸コバルト(和光純薬工業株式会社製 硝酸コバルト(II)六水和物特級)を用いた。また、担体として、γ−アルミナ(住友化学株式会社製AKS−GT00)を用いた。
硝酸コバルトに代え、硝酸ニッケル(和光純薬工業株式会社製 硝酸ニッケル(II)六水和物 特級)を用いた以外は、実施例1と同様の方法にてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。
硝酸コバルトに代え、硝酸鉄(和光純薬工業株式会社製 硝酸鉄(III)九水和物99.9%)を用いた以外は、実施例1と同様の方法にてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。
実施例1と同様の方法により得られた100質量部のコバルト担持γ−アルミナと、10質量部のSiC加熱助剤 (和光純薬工業株式会社製 粒径50nm) とを混合した。このようにして得られた混合物を、600℃、1気圧のH2雰囲気中で2時間放置する水素前処理を行い、マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
硝酸コバルトに代え、硝酸ニッケル(和光純薬工業株式会社製 硝酸ニッケル(II)六水和物 特級)を用いた以外は、実施例4と同様の方法にてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
硝酸コバルトに代え、硝酸鉄(和光純薬工業株式会社製 硝酸鉄(III)九水和物99.9%)を用いた以外は、実施例4と同様の方法にてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
各実施例のマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒0.1gが充填された石英製反応管を、図1に示すような水素製造装置内に設置した。その後、石英製反応管に40mL/分の流量でアンモニアを供給しながら、マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒にマイクロ波を照射した。この時、温度を250℃から600℃まで50℃ごとに昇温して、所望の温度に達してから10分後以降の生成ガスをサンプリングし、ガスクロマトグラフで定量した。この時のマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒の温度(℃)とアンモニア転化率(%)との関係を図2に示す。なお、アンモニア転化率は、アンモニアが分解して生成した水素の割合を示し、アンモニアが完全に水素に分解した場合のアンモニア転化率を100%とした。
γ−アルミナの含有量を99質量%、コバルトの含有量を1質量%とした以外は、実施例1と同様の方法にてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。
実施例1と同様の方法により、γ−アルミナの含有量が95質量%、コバルトの含有量が5質量%のマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。
γ−アルミナの含有量を90質量%、コバルトの含有量を10質量%とした以外は、実施例1と同様の方法にてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。
γ−アルミナの含有量を80質量%、コバルトの含有量を20質量%とした以外は、実施例1と同様の方法にてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。
実施例1と同様の方法により、マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製し、アンモニア転化率を測定した。結果を図5に示す。
実施例4と同様の方法により、マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製し、アンモニア転化率を測定した。結果を図5に示す。
マイクロ波に代え、電気炉を用いて加熱した以外は、実施例1と同様の方法により、マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製し、アンモニア転化率を測定した。結果を図5に示す。
実施例1と同様の方法により、担体としてγ−アルミナを用いたマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。
γ−アルミナに代えて、イットリア安定ジルコニア(YSZ)(アルドリッチ社製 nano powder)を用いた以外は、実施例1と同様の方法にてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。
実施例4と同様の方法により、担体としてγ−アルミナを用いたマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
γ−アルミナ担体に代えて、MgO(宇部興産株式会社製 500A)担体を用いた以外は、実施例4と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
γ−アルミナ担体に代えて、ZrO2(和光純薬工業株式会社製 酸化ジルコニウム(IV))担体を用いた以外は、実施例4と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
γ−アルミナ担体に代えて、イットリア安定ジルコニア(YSZ)(アルドリッチ社製 nano powder)担体を用いた以外は、実施例4と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
γ−アルミナ担体に代えて、NaY型ゼオライト(東ソー株式会社製 HSZ−320AA)担体を用いた以外は、実施例4と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
γ−アルミナ担体に代えて、超安定化Y(USY)型ゼオライト(東ソー株式会社製 HSZ−330HUA)担体を用いた以外は、実施例4と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
γ−アルミナ担体に代えて、P25TiO2(ルチル−アナターゼ混晶型TiO2 アエロジル社製)担体を用いた以外は、実施例4と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
γ−アルミナ担体に代えて、ルチル型TiO2(関東化学株式会社製 酸化チタン(IV))担体を用いた以外は、実施例4と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
γ−アルミナ担体に代えて、アナターゼ型TiO2(和光純薬工業株式会社製 酸化チタン(IV)) 担体を用いた以外は、実施例4と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
実施例1と同様の方法により、担体としてキレート処理をしていないγ−アルミナを用いてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。
キレート処理していないγ−アルミナ担体に代えて、キレート処理したγ−アルミナ担体を用いた以外は、実施例1と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。キレート処理は、含浸法(incipient−wetness法)にて行った。具体的には、γ−アルミナに、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)(株式会社同仁化学研究所製 EDTA・2Na)を含浸させ、60℃で予備乾燥後、さらに110℃で本乾燥を行った。得られたマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒は、γ−アルミナを95質量部、コバルトを5質量部、EDTAの乾燥体を5質量部含んでいた。
実施例4と同様の方法により、助触媒を担持しないマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
コバルトに加え、γ−アルミナにマグネシウムを助触媒として担持させた以外は、実施例4と同様の方法によりマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
Mg(NO3)2・6H2Oに代えて、KNO3(和光純薬工業株式会社製 特級)を用いた以外は、実施例28と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
Mg(NO3)2・6H2Oに代えて、Ca(NO3)2・4H2O(和光純薬工業株式会社製 含量99.9%)を用いた以外は、実施例28と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
Mg(NO3)2・6H2Oに代えて、RbNO3(和光純薬工業株式会社製)を用いた以外は、実施例28と同様にしてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
実施例4と同様の方法にて、600℃、1気圧のH2流通雰囲気中で2時間放置する水素前処理を行い、マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
H2に代えて、NH3を用いて前処理した以外は、実施例4と同様の方法にてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物を調製した。
実施例1と同様の方法にて、600℃、1気圧のH2流通雰囲気中で2時間放置する水素前処理を行い、マイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。
H2に代えて、NH3を用いて前処理した以外は、実施例1と同様の方法にてマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒を調製した。
実施例32及び33で得られたマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物の表面をXPSで分析した。結果を表9に示す。
実施例33で得られたマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物について、昇温脱離ガス分析を行った。結果を図15に示す。図15中、質量数2のスペクトルはH2、質量数16のスペクトルはNH2 +、質量数17のスペクトルはNH3とOH−、質量数18のスペクトルはH2O、質量数28のスペクトルはN2に対応する。
Claims (5)
- TM 010 モード(nは1以上の整数)のマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒であって、
担体と、
前記担体上に担持され、ニッケル、コバルト及び鉄からなる群より選択される少なくとも1種の遷移金属を主成分とする金属粒子と、
を備え、
前記担体への前記金属粒子の担持量は、前記担体と前記金属粒子との合計100質量%に対して1〜5質量%であることを特徴とするマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒。 - 前記担体は、典型金属の多孔質酸化物及び遷移金属の多孔質酸化物の少なくともいずれか一方であることを特徴とする請求項1に記載のマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒。
- 前記担体は、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、イットリア安定ジルコニア、NaY型ゼオライト、超安定化Y型ゼオライト、ルチル型酸化チタン、アナターゼ型酸化チタン及びルチル−アナターゼ混晶型酸化チタンからなる群より選択される少なくとも1種の多孔質酸化物であることを特徴とする請求項1又は2に記載のマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒。
- 前記担体又は金属粒子上に、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の少なくともいずれか一方を含む助触媒がさらに担持されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒と、加熱助剤と、を備えることを特徴とするマイクロ波加熱用アンモニア分解触媒混合物。
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