JP6778582B2 - 難燃性の脂肪族ポリケトン材料、それから製造された成形品、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(A)30〜94重量%の、少なくとも1種の部分結晶性・脂肪族ポリケトンであって、ISO11357-3に従うDSC及び20K/分の加熱速度で測定した際、180℃〜280℃の範囲の融解温度(Tm)を有するもの;
(B)0〜50重量%の、少なくとも1種の充填及び強化材;
(C)6〜15重量%の、少なくとも1種のハロゲンフリー難燃剤;
(D)0〜2.0重量%の、少なくとも1種の有機ホスファイト(ホスフィットとも呼ばれる:phosphite)及び/又はホスホナイト(ホスホニットとも呼ばれる;phosphonite);
(E)0〜10重量%の、少なくとも1種の添加剤
を含むか、又はそれらからなる、難燃性ポリケトン成形材料に関し、
ここで、成分(A)〜(E)の重量パーセントは、合計100%となり、好ましくは、前記成形材料は、成分(A)〜(E)のみからなる。
(A)前記少なくとも1種の脂肪族ポリケトンの含有率は、35〜83.85重量%、好ましくは40〜76.7重量%、特に好ましくは45〜71.7重量%、特に45〜61.7重量%、
(B)前記少なくとも1種の充填又は強化材の含有率は、10〜50重量%、好ましくは15〜45重量%、さらに好ましくは20〜40重量%、特に30〜40重量%、
(C)前記少なくとも1種のハロゲンフリー難燃剤の含有率は、7〜12重量%、好ましくは8〜11重量%、
(D)前記少なくとも1種の有機ホスファイト及び/又はホスホナイトの含有率は、0.05〜1.5重量%、好ましくは0.1〜1.0重量%、及び/又は
(E)前記少なくとも1種の添加剤の含有率は、0.1〜5重量%、好ましくは0.2〜3重量%、である。
本発明によって使用されるポリケトン成形材料のマトリクスは、少なくとも1種の部分結晶性・脂肪族ポリケトン(成分A)をベースとし、それは、それぞれISO11357-3に従うDSC及び20K/分の加熱速度で測定した際、180℃〜280℃の、好ましくは200℃〜240℃の、特に好ましくは210℃〜235℃の範囲の融点を有する。好ましくは、成分Aの割合は、35〜83.85重量%の範囲である。
前記ポリケトンは
a)部分結晶性ポリケトンであり、好ましくは、ISO11357-3に従うDSCによって、20K/分の加熱速度で測定した際、180℃〜280℃の、特に200℃〜240℃又は210℃〜235℃の範囲の融解温度を有する、
b)ISO1133に従って、240℃及び2.16kgの荷重で測定した際、5〜200cm3/10分の範囲の、特に10〜100cm3/10分の範囲の、非常に好ましくは20〜80cm3/10分の範囲の溶融粘度(MVR、メルトボリュームフローレイト)を有する、
c)100mLのm-クレゾール中に溶解された0.5gのポリケトンの溶液で、温度20℃で、毛細管粘度計で測定した際、1.5〜2.5の、好ましくは1.6〜2.2の相対粘度を有する、及び/又は
d)ヘキサフルオロイソプロパノール中でGPCによって測定した際(PMMA標準物質と比較)、20,000〜100,000g/molの、特に30,000〜60,000g/molの範囲の数平均モル質量を有する。
本発明に係るポリケトン成形材料、あるいは、成分A〜Eの合計は、0〜50重量%の充填-又は強化材(粒子状又は繊維状充填材とも呼ばれる)を含む。成分(B)として、本発明に係る成形材料は、10〜50重量%、好ましくは15〜45重量%又は20〜40重量%の間の、非常に好ましくは30〜40重量%の間の、繊維状又は粒子状の充填材又はそれらの混合物を含むことができる。
本発明に係る成形材料は、さらに6〜15重量%、好ましくは7〜12重量%、及び特に8〜11重量%の1種の有機ハロゲンフリー難燃剤又は、異なる有機ハロゲンフリー難燃剤の組み合わせ、又は、1又は複数の相乗剤(成分C)との併用でそのような難燃剤を含む。好ましくは、成分(C)は全てハロゲンフリーである。
(C1)60〜100重量%、好ましくは70〜98重量%、特に80〜96重量%のホスフィン酸塩及び/又はジホスフィン酸塩;
(C2)0〜40重量%、好ましくは2〜30重量%、特に4〜20重量%の相乗剤、特に、窒素含有相乗剤及び/又は窒素とリンを含有する難燃剤、好ましくは、メラミン又はメラミン縮合物、特に好ましくは、以下の群より選択されるようなもの:メレム、メラム、メロン、メラミンとポリリン酸の反応生成物(ポリリン酸によるメラミンの変換生成物)、メラミン縮合物とポリリン酸の反応生成物(ポリリン酸によるメラミン縮合物の変換生成物)又はそれらの混合物。
R1及びR2は同一であるか又は異なっており、好ましくは、C1−C8アルキル、直鎖状又は分岐鎖状、飽和、不飽和、又は部分不飽和、及び/又は、アリールであり;
R3は、C1−C10アルキレン、直鎖状又は分岐鎖状、飽和、不飽和、又は部分不飽和、C6−C10アリーレン、アルキルアリーレン又はアリールアルキレンであり;
Mは、周期表の第2又は第3主又は亜族の金属イオンであり、好ましくは、アルミニウム、バリウム、カルシウム、マグネシウム 及び/又は 亜鉛であり;及び
m=2又は3;n=1又は3;x=1又は2である。
金属イオンMとして、好ましくはアルミニウムと亜鉛が使用される。
前記成形材料又は成分A〜Eの合計は、0〜2.0重量%、好ましくは0.05〜1.5重量%、特に好ましくは0.1〜1.0重量%の少なくとも1種の有機ホスファイト又はホスホナイトを含むか、又はそれからなる。
成分(E)として、前記成形材料は、0〜10重量%、好ましくは0.1〜5重量%及び特に好ましくは0.2〜3重量%の少なくとも1種の添加剤又は加工助剤を含む。前記添加剤又は加工助剤は、成分(A)〜(D)とは異なる。
本発明の好ましい実施形態を、以下に実施例を参照して記載するが、これらは説明のためのみに役立ち、限定的には解釈されない。
成分(A)、(C)及び(D)の原料をあらかじめ混合し、ZSK25型(Werner and Pfleiderer)の二軸押出機の供給口に重量測定して投入する。成分(B)を、サイドフィーダーを経て、放出部前の4ハウジングユニットで、溶融物中に計量投入する。シリンダー温度は200〜270℃、スクリュー回転速度は200rpm、スループットは10kg/hで加工を行う。コンパウンドはノズルを経て放出され、ストランドの冷却後、造粒される。続いて、真空中で、100℃・24時間、乾燥を行う。
成形品の製造は、200〜270℃の範囲の上昇シリンダー温度プロファイル、及び1000〜1800barの射出圧力を備えた、射出成形機Arburg Allrounder 420C-1000-250で行う。金型温度は80℃とする。成形品の形状は、対応する試験規格の定められた基準に対応させる。
以下の材料が使用された:
PK-EP:一酸化炭素、エチレン及びプロピレンからなる平均粘性の脂肪族ポリケトンであって、220℃の融点、60g/10分のMFR(240℃、2.16kg)を有する。Hyosung Co. Ltd.
Exolit OP1230:アルミニウム-トリス-ジエチルホスフィネート Clariant, CH
Magnifin H10 IV:高純度の水酸化マグネシウム Albemarle
ガラス繊維:ポリアミド用の円形横断面を有するガラス繊維、繊維長4.5mm、直径10μm Vetrotex
Sandostab P-EPQ:テトラキス(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)-4,4'-ビフェニレン ジホスホナイト(CAS: 38613-77-3)、Clariant
安定剤:Irganox 1010、立体障害フェノール系酸化防止剤(BASF SE)
水酸化マグネシウムを含む、技術水準における成形材料は、同じガラス繊維含有率の場合(CE1)、本発明に係る成形材料より有意に高い弾性率を示し、その際、防火分類V0を確実に達成するために、この無機難燃剤が高濃度で必要となる。
Claims (14)
- (A)30〜94重量%の、少なくとも1種の部分結晶性・脂肪族ポリケトンであって、ISO11357-3に従うDSC及び20K/分の加熱速度で測定した際、180℃〜280℃の範囲の融解温度(Tm)を有するもの;
(B)10〜50重量%の繊維状の充填材及び0〜40重量%の粒子状の充填材からなる、合計で10〜50重量%の、少なくとも1種の充填及び強化材;ここで、前記粒子状の充填材は、タルク、マイカ、シリケート、石英、二酸化チタン、珪灰石、カオリン、非晶質ケイ酸、チョーク、ライム、長石、中実又は中空ガラス球又は粉末状ガラス、ガラスフレーク、硫酸バリウム、二酸化チタン、酸化鉄、銅クロマイト、又はそれらの混合物からなる群より選択される;
(C)6〜12重量%の、少なくとも1種のハロゲンフリー難燃剤;ここで、前記ハロゲンフリー難燃剤は、以下の(C1)及び(C2)からなる:
(C1)60〜100重量%の、少なくとも1種のホスフィン酸、少なくとも1種のジホスフィン酸、それらの金属塩及び/又は有機誘導体、及び、
(C2)0〜40重量%の、少なくとも1種の相乗剤であって、以下の群から選択されるもの:
・メラミン又はメラミン縮合物、特に好ましくは、メレム、メラム、メロン、メラミンとポリリン酸の反応生成物、メラミン縮合物とポリリン酸の反応生成物 又はそれらの混合物;
・酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、炭酸バリウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、擬ベーマイト、ジハイドロタルサイト、ハイドロカルマイト、水酸化カルシウム、カルシウム・ヒドロキシアパタイト、酸化スズ水和物、水酸化亜鉛、ホウ酸亜鉛、硫化亜鉛、リン酸亜鉛、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、炭酸マグネシウム、塩基性ケイ酸亜鉛、スズ酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリウム、パルミチン酸カリウム、ベヘン酸マグネシウム、及び前述の化合物の少なくとも2つの混合物及び/又は組み合わせ;
(D)0〜2.0重量%の、少なくとも1種の有機ホスファイト及び/又はホスホナイト;ここで、前記有機ホスファイト又はホスホナイトは、トリフェニルホスファイト、ジフェニルアルキルホスファイト、フェニルジアルキルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトール ジホスファイト、トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト、ジイソデシルペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、ジイソデシルオキシペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,4-ジ-tert-ブチル-6-メチルフェニル)ペンタエリスリトール ジホスファイト、ビス(2,4,6-トリス-(tert-ブチルフェニル))ペンタエリスリトール ジホスファイト、トリステアリルソルビトール トリホスファイト、テトラキス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)-4,4'-ビフェニレン ジホスホナイト、6-イソオクチルオキシ-2,4,8,10-テトラ-tert-ブチル-12H-ジベンゾ-[d,g]-1,3,2-ジオキサホスホシン、6-フルオロ-2,4,8,10-テトラ-tert-ブチル-12-メチルジベンゾ[d,g]-1,3,2-ジオキサホスホシン、ビス(2,4-ジ-tert-ブチル-6-メチルフェニル)メチルホスファイト、ビス(2,4-ジ-tert-ブチル-6-メチルフェニル)エチルホスファイト、及びトリス[2-tert-ブチル-4-チオ(2'-メチル-4'-ヒドロキシ-5'-tert-ブチル)フェニル-5-メチル]フェニルホスファイトからなる群より選択される;
(E)0〜10重量%の、成分(B)〜(D)とは異なる、少なくとも1種の添加剤;
のみからなり、成分(A)〜(E)の重量パーセントが合計100%となる、難燃性ポリケトン成形材料。 - それぞれ互いに独立して、又は互いとの組み合わせにおいて、
(A)前記少なくとも1種の脂肪族ポリケトンの含有率が、35〜83.85重量%、好ましくは40〜76.7重量%、さらに好ましくは45〜71.7重量%、特に45〜61.7重量%、
(B)前記少なくとも1種の充填及び強化材の含有率が、15〜45重量%、さらに好ましくは20〜40重量%、特に30〜40重量%、
(C)前記少なくとも1種のハロゲンフリー難燃剤の含有率が、7〜12重量%、好ましくは8〜11重量%、
(D)前記少なくとも1種の有機ホスファイト及び/又はホスホナイトの含有率が、0.05〜1.5重量%、好ましくは0.1〜1.0重量%、及び/又は
(E)前記少なくとも1種の添加剤の含有率が、0.1〜5重量%、好ましくは0.2〜3重量%、
であることを特徴とする、請求項1に記載のポリケトン成形材料。 - 前記少なくとも1種のポリケトン(A)は、一酸化炭素と少なくとも1種のオレフィン性不飽和化合物のポリマーであり、前記オレフィン性不飽和化合物は、好ましくは、エテン、及び3以上から好ましくは20までの炭素原子を有する少なくとも1種のさらなるオレフィン性の不飽和化合物、例えば、プロペン、1-ブテン、イソブテン、1-ヘキセン、1-オクテン、1-ドデセン、スチレン、p-メチルスチレン、p-エチルスチレン、m-イソプロピルスチレン及びそれらの混合物又は組み合わせからなる群より選択され;特に好ましくは、一酸化炭素とエテンのポリマー、又は、一酸化炭素とエテンとプロペン又は1-ブテンのターポリマーであることを特徴とする、請求項1又は2に記載のポリケトン成形材料。
- 前記少なくとも1種の脂肪族ポリケトンが、
a)部分結晶性ポリケトンであり、好ましくは、ISO11357-3に従うDSCによって、20K/分の加熱速度で測定した際、180℃〜280℃の、好ましくは200℃〜240℃の、特に好ましくは210℃〜235℃の範囲の融解温度を有する、
b)ISO1133に従って、240℃及び2.16kgの荷重で測定した際、5〜200cm3/10分の範囲の、特に10〜100cm3/10分の範囲の、非常に好ましくは20〜80cm3/10分の範囲の溶融粘度(MVR、メルトボリュームフローレイト)を有する、
c)100mLのm-クレゾール中に溶解された0.5gのポリケトンの溶液で、温度20℃で、毛細管粘度計で測定した際、1.5〜2.5の、好ましくは1.6〜2.2の相対粘度を有する、及び/又は
d)ヘキサフルオロイソプロパノール中でGPCによって測定した際(PMMA標準物質と比較)、20,000〜100,000g/molの、特に30,000〜60,000g/molの範囲の数平均モル質量を有する
ことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリケトン成形材料。 - 前記充填及び強化材に、サイズ及び/又は接着剤が付与されていることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリケトン成形材料。
- 前記繊維状の充填材が、
a)ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維、アラミド繊維、玄武岩繊維及びウィスカー、及びそれらの混合物又は組み合わせからなる群より選択される、
b)エンドレス・ストランドの形状及び/又はカット形状、特に短ガラス繊維(カットガラス)の形状で存在する、及び/又は
c)円形横断面又は非円形横断面を有し、そのような系の混合物を使用することも可能である
ことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリケトン成形材料。 - 前記少なくとも1種のハロゲンフリー難燃剤が、
(C1)70〜98重量%、特に80〜96重量%の少なくとも1種のホスフィン酸、少なくとも1種のジホスフィン酸、それらの金属塩及び/又は有機誘導体、及び、
(C2)2〜30重量%、特に4〜20重量%の、少なくとも1種の相乗剤
からなることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリケトン成形材料。 - (C1)前記少なくとも1種のホスフィン酸及びそれから派生した金属塩が、以下に示す一般式(I)を有し、あるいは、前記少なくとも1種のジホスフィン酸及びそれから派生した金属塩が、以下に示す一般式(II)を有し、
R1及びR2は同一であるか又は異なっており、好ましくは、C1−C8アルキル、直鎖状又は分岐鎖状、飽和、不飽和、又は部分不飽和、及び/又は、アリールであり;
R3は、C1−C10アルキレン、直鎖状又は分岐鎖状、飽和、不飽和、又は部分不飽和、C6−C10アリーレン、アルキルアリーレン又はアリールアルキレンであり;
Mは、水素イオン(プロトン)又は周期表の第2又は第3主又は亜族の金属イオン、好ましくは、アルミニウム、バリウム、カルシウム、マグネシウム、及び/又は亜鉛であり;及び
m=2又は3;n=1又は3;x=1又は2である
ことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリケトン成形材料。 - 前記少なくとも1種の有機ホスファイト又はホスホナイトが、トリス[2-tert-ブチル-4-チオ(2'-メチル-4'-ヒドロキシ-5'-tert-ブチル)フェニル-5-メチル]フェニルホスファイト、トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト、及びそれらの混合物及び組み合わせからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載のポリケトン成形材料。
- 前記少なくとも1種の添加剤が、安定剤、特に、熱-、UV及び/又は光安定剤、抗酸化剤、加工助剤、脂肪族ポリケトン以外のポリマー、特に、ポリオレフィン、酸- 又は無水物-修飾ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、特に、脂肪族ポリアミド、衝撃改質剤、接着剤、結晶化促進剤又は遅延剤、流動助剤、潤滑剤、離型剤、可塑剤、ラジカル捕捉剤、帯電防止剤、顔料、着色-及びマーキング物質、層状のナノ粒子、層状シリケート、伝導性添加剤、例えば、カーボンブラック、グラファイトパウダーあるいはカーボンナノフィブリル、重合プロセスの残留物、例えば触媒、塩及びその誘導体、酸素-、窒素-又は硫黄含有金属化合物、及び調節剤、例えばモノアシッド又はモノアミン、及びそれらの混合物又は組み合わせからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載のポリケトン成形材料。
- 0.35〜3.0mm、特に0.75mm及び1.5mmの厚みの試験片の、UL-94による分類がV0であることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載のポリケトン成形材料。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のポリケトン成形材料から製造された成形品であって、特に、以下のためのハウジング、機能部品の形態のもの、ポンプ、トランスミッション、バルブ、水流メーター、スロットル・バルブ、シリンダー、ピストン、ヘッドライト・ハウジング、反射体、屈光調節器、歯車、エンジン及びトランスミッション・ベアリング、プラグ接続、コネクタ、形材、ホイル又は多層ホイルの層、繊維、電子部品、特に、携帯用電子機器のための部品、電子部品のためのハウジング、コネクタ、携帯電話のハウジング、LEDハウジング用の部品、パソコンのためのハウジング又はハウジング部品、特に、ノート型パソコンのハウジング、ツール、複合材料、流体導管及びコンテナ(特に、自動車分野における)、平滑な及び波形の単-又は多層管、管接合部、接続部材、接続ホース用の管継手、波形管及び媒体導管、多層管の構成部材(内層、外層、又は中間層)、多層コンテナの個々の層、水圧管、ブレーキ管、クラッチ管、冷却液管、ブレーキ液容器。
- 射出成形、押出成形又はブロー成形によって、請求項13に記載の成形品を製造する方法。
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