JP6770955B2 - 耐熱分解性に優れたポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Description
1)(A)ポリカーボネート樹脂35重量%以上95重量%以下、及び(B)熱可塑性ポリエステル樹脂5重量%以上65重量%以下を含有する樹脂成分100重量部、ガラス転移温度が110℃以上の(C)非晶性熱可塑性樹脂1重量部以上20重量部以下、並びに数平均長径が0.5μm以上45μm以下の(D)板状フィラー1重量部以上50重量部以下を含むポリカーボネート樹脂組成物。
2)(C)非晶性熱可塑性樹脂が、(A)ポリカーボネート樹脂と非相溶であり、かつ(B)熱可塑性ポリエステル樹脂と非相溶である、上記1)に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
3)(C)非晶性熱可塑性樹脂が、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリスルホン系樹脂、変性スチレン系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の非晶性樹脂である、上記1)又は2)に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
4)荷重たわみ温度が110℃以上120℃以下であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
5)示差熱熱重量同時測定装置における重量減少開始温度が410℃以上420℃以下であることを特徴とする上記1)〜4)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
6)上記1)〜5)に記載のポリカーボネート樹脂組成物からなる成形体。
7)上記6)に記載の成形体であり、最大投影面積が10,000mm2以上10,000,000mm2以下である成形体。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物(以下単に「本発明樹脂組成物」ということがある)は、(A)ポリカーボネート樹脂35重量%以上95重量%以下、及び(B)熱可塑性ポリエステル樹脂5重量%以上65重量%以下を含有する樹脂成分(以下「マトリックス樹脂成分」ということがある)100重量部、ガラス転移温度が110℃以上の(C)非晶性熱可塑性樹脂を1重量部以上20重量部以下、並びに数平均長径が0.5μm以上45μm以下の(D)板状フィラー1重量部以上50重量部以下を含む。マトリックス樹脂成分は、(A)ポリカーボネート樹脂と(B)熱可塑性ポリエステル樹脂との合計で100重量部となることが好ましい。また、(A)ポリカーボネート樹脂と(B)熱可塑性ポリエステル樹脂との合計100重量部に対して、ガラス転移温度が110℃以上の(C)非晶性熱可塑性樹脂を1重量部以上20重量部以下、並びに数平均長径が0.5μm以上45μm以下の(D)板状フィラー1重量部以上50重量部以下を含むことがさらに好ましい。
本発明に用いる(A)ポリカーボネート樹脂とは、フェノール性水酸基を2個有する化合物(以下「2価フェノール」ということがある)より誘導されるポリカーボネート樹脂であり、通常2価フェノールとホスゲン、あるいは2価フェノールと炭酸ジエステルとの反応により得られる樹脂のことである。
前記2価フェノールとしては、特にビスフェノールAが好適であるが、これに限定されるものではない。
本発明に係る(B)熱可塑性ポリエステル樹脂は、酸成分としてテレフタル酸等の2価の酸、またはエステル形成能を持つそれらの誘導体を用い、グリコール成分として炭素数2〜10のグリコール、その他の2価のアルコール、又はエステル形性能を有するそれらの誘導体等を用いて得られる飽和ポリエステル樹脂をいう。
本発明における、(C)非晶性熱可塑性樹脂は、110℃以上のガラス転移温度を有する。(C)非晶性熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエーテルイミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリスルホン、ポリフェニルスルホン、ポリエーテルスルホンなどのポリスルホン系樹脂、ポリアリレート樹脂、及び変性スチレン系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。(C)非晶性熱可塑性樹脂を添加することにより、耐熱分解性・耐熱性を向上させることができる。また、(C)非晶性熱可塑性樹脂と他ポリマーとのポリマーアロイやポリマーブレンドのような混合品を用いることもできる。
、マレイミド系単量体などが好ましい。
成形体の機械強度の低下や製品のコストアップを防止する観点から、好ましくは15重量部以下、より好ましくは10重量部以下である。すなわち、(C)非晶性熱可塑性樹脂の1重量部以上20重量部以下という含有量範囲において、含有量範囲の下限は、1重量部以上から2重量部以上又は5重量部以上に変更することができ、また含有量範囲の下限は、20重量部以下から15重量部以下又は10重量部以下に変更することができる。
本発明に係る(D)板状フィラー(以下単に「フィラー」ということがある)は、例えば、本発明樹脂組成物の成形体の線膨張性を小さくすることを目的の一つとして用いられる成分であり、シリカやアルミナを主成分とするアルカリ性の無機物である。フィラー形状としては平板状、薄片状、鱗片状等が挙げられる。
前記マイカとしては、天然、合成のどちらでもよく、また、白雲母、黒雲母、金雲母のいずれでも良い。
(D)板状フィラーは1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
前記(E)耐衝撃改良剤としては、(E1)多段グラフト重合体、(E2)ポリオレフィン系重合体、(E3)オレフィン−不飽和カルボン酸エステル共重合体及び熱可塑性ポリエステル系エラストマーからなる群から選ばれる1種以上が好ましい。
前記多段グラフト重合体(コア型/シェル型グラフトポリマー)とは、ゴム状弾性体にビニル系化合物をグラフト重合させたものである。
前記ゴム状弾性体としては、ガラス転移温度が0℃以下のものが好ましく、より好ましくは−40℃以下のものである。
上記(E2)ポリオレフィン系重合体は、ポリエチレン、ポリプロピレンなどが挙げられ、好適に使用されうるが、これらに限定されるものではない。ポリオレフィン系重合体は、ホモポリマーでもよいし、エチレン−プロピレン共重合体、エチレンーブテン共重合体、エチレン−4−メチルペンテン共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体、エチレン−オクテン共重合体、プロピレン−ブテン共重合体等のコポリマーでもよい。また、ポリオレフィン系重合体の重合度は特に限定されないが、通常メルトインデックスが0.05〜50g/10分の範囲のものであれば任意に選択・使用しうる。このようなポリオレフィン系重合体の中でも、耐衝撃性をより向上させる観点から、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体、エチレン−オクテン共重合体が好ましい。
上記(E3)オレフィンー不飽和カルボン酸エステル共重合体におけるオレフィンとしては、例えばエチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテンなどが挙げられる。これらのオレフィンは単独で、又は、2種以上を組み合わせて使用され得る。特に好ましいオレフィンはエチレンである。
前記熱可塑性ポリエステル系エラストマーとは、芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体と、ジオールまたはそのエステル形成性誘導体と、数平均分子量700〜3000のポリエーテルと、からなる共重合体であり、ポリエーテルに由来する成分の割合が5〜80重量%、さらには10〜70重量%の範囲のものが好ましい。ポリエーテルに由来する成分の割合が5重量%未満では本発明樹脂組成物の耐衝撃性を向上させる効果が不十分になる傾向が生じ、80重量%を超えると本発明樹脂組成物の耐熱性が低下しやすくなる。
本発明樹脂組成物は、その効果を損なわない範囲で、任意成分として安定剤を含むことができる。前記安定剤としては、フェノール系安定剤、リン系安定剤、硫黄系安定剤からなる群から選ばれる1種以上が好ましく、熱安定性に優れることから、これらの安定剤を2種以上組み合わせて使用することがより好ましい。
本発明樹脂組成物には、該組成物の好ましい特性や効果を損なわない範囲で、一般的な樹脂用添加剤を含有することができる。該樹脂用添加剤としては、例えば、光安定剤、難燃剤、可塑剤、滑剤、離型剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、顔料・染料、(D)板状フィラー以外の無機充填剤、アクリロニトリル−スチレン共重合体などの(A)〜(C)の各樹脂以外の樹脂成分などが挙げられる。該樹脂用添加剤は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
本発明樹脂組成物の製造は任意の方法で行うことができる。たとえば、ブレンダースーパーミキサーなどを用いての混合、単軸または多軸のスクリュー押出機などでの混練により、本発明樹脂組成物が製造される。
本発明樹脂組成物の成形は任意の方法で行うことができる。例えば、射出成形、押出成形、ブロー成形、圧縮成形などで、本発明樹脂組成物を成形することが出来る。
本発明樹脂組成物は、大型成形体用の材料として優れている。大型成形体とは、より具体的には、縦横寸法が300〜4000mm×100〜2500mm程度であり、最大投影面積が10,000mm2〜10,000,000mm2のものである。成形体の好ましい最大投影面積は30,000mm2〜7,000,000mm2であり、より好ましい最大投影面積は50,000cm2〜4,000,000mm2である。さらに上記大型成形体の線膨張係数は、測定温度−30℃と+80℃との間で測定した面内の線膨張係数として、6.5×10-5/℃〜3.5×10-5/℃であるものが好ましい。より具体的には、最大投影面積が30000cm2を超え、測定温度−30℃と+80℃との間で測定した面内の線膨張係数が6.5×10-5/℃以下である成形体が好ましい。
本発明樹脂組成物は、既知の種々の方法、たとえば射出成形法、押出し成形法などにより、自動車部品、電気・電子部品、雑貨などに成形される。得られた成形体は、耐熱性、耐衝撃性、剛性、寸法安定性、耐薬品性、成形加工性、耐候性ならびに熱安定性(耐熱分解性)に優れ、成形体の表面光沢、外観に優れたものとなる。
下記測定条件や実施例などにおける「部」および「%」は、それぞれ「重量部」および「重量%」を表す。
まず、使用した材料、及び測定条件につき以下説明する。
[(A)ポリカーボネート樹脂]
(A−1)製品名:タフロン(登録商標)A2200、粘度平均分子量22,000、出光興産(株)製。
(A−2)製品名:ユーピロン(登録商標)H3000、粘度平均分子量17,000、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製。
[(B)熱可塑性ポリエステル樹脂]
(B−1)ポリエチレンテレフタレート樹脂、対数粘度0.75dl/g、製品名:EFG−70、(株)ベルポリエステルプロダクツ製
[(C)非晶性熱可塑性樹脂]
(C−1)ポリフェニレンエーテル樹脂、製品名:ユピエース(登録商標)PX−100L、ガラス転移温度219℃、固有粘度0.47dl/g、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製。
(C−2)ポリアリレート樹脂、製品名:Uポリマー(登録商標)U−100、ガラス転移温度195℃、ユニチカ(株)製。
(C−3)ポリエーテルイミド樹脂、ガラス転移温度220℃、製品名:ULTEM(登録商標)1000、サビックイノベーションプラスッチクス社製。
(C−4)N−フェニルマレイミド/スチレン共重合体、製品名:ポリイミレックス(登録商標)PSX0371、ガラス転移温度199℃、(株)日本触媒製、以下「変性スチレン系樹脂1」とする。
(C−5)N−フェニルマレイミド/アクリロニトリル/スチレン共重合体、製品名:ポリイミレックス(登録商標)PAS1460、ガラス転移温度169℃、(株)日本触媒製、以下「変性スチレン系樹脂2」とする。
(C−6)ポリスチレン樹脂、製品名:トーヨースチロールGP(登録商標)HRM24N、ガラス転移温度103℃、東洋スチレン(株)製。
[(D)板状フィラー]
(D−1)雲母、製品名:マスコバイトマイカA−21S、数平均長径27μm、数平均アスペクト比70、(株)ヤマグチマイカ製。
(D−2)雲母、製品名:マスコバイトマイカA−41S、数平均長径40μm、数平均アスペクト比80、(株)ヤマグチマイカ製。
(D−3)タルク、製品名:ローズタルク、数平均長径17μm、数平均アスペクト比
24、日本タルク(株)製
(D−4)マイカ、製品名:マイカW−20、数平均長径5μm、数平均アスペクト比
20、(株)華晶製。
(D−5)カオリン、製品名:トランスリンク77、数平均長径0.7μm、数平均アスペクト比12、BASFジャパン社製。
次に、評価方法につき以下に説明する。
(耐熱性)
耐熱性の指標として、荷重たわみ温度(℃)をISO 75に準じて、1.80MPa荷重で測定した。
耐熱変形性の指標として、ヒートサグ試験をJIS K7195に準じた試験片を用い、熱風式オーブンにて100℃×5時間後の熱変形量を測定した。熱変形量は水平面上に試験片を置き、長手の一方を押さえた時の逆端部が水平面上から浮き上がっている高さのことであり、ノギスを用いて測定した。
得られたポリカーボネート樹脂組成物のペレットを130℃で4時間乾燥後、示差熱熱重量同時測定装置(株式会社日立ハイテクサイエンス製、TG/DTA7200)を用い、室温から500℃まで10℃/分で昇温し、初期からの重量減少度(%)が1%となったときの温度および、JIS K7120に準拠した一段階重量減少の場合の重量減少開始温度を測定した。1%重量減少温度、重量減少開始温度が高くなることで、分解ガスが発生しにくく成形体の外観不良が発生しにくいことであると言える。
流動性の指標として、スパイラルフローを測定した。得られたポリカーボネート樹脂組成物のペレットを130℃で4時間乾燥後、射出成形機(製品名:FAS−150、ファナック(株)製)を用い、シリンダー温度280℃、金型温度80℃、射出圧力1000kg/cm2で成形し、スパイラル状の成形体(10mm幅×2mm厚、ピッチ5mm)におけるスパイラルフロー(mm)を測定した。
成形性の指標として、ポリカーボネート樹脂組成物を用いて成形した大型成形体の表面性を評価した。得られたポリカーボネート樹脂組成物のペレットを130℃で4時間乾燥後、射出成形機(製品名:850−MG160、三菱重工業(株)製)を用い、シリンダー温度280℃にて、試験片として、最大投影面積が600mm×200mm(ゲートから端部までの距離は600mm)の成形体とし、厚みは3.0mm、2.5mm、2.0mmの3点にて、大型射出成形体である自動車パネル部品を作成し、肉眼で観察して、次の基準にしたがって評価した。射出成形用金型の末端部まで樹脂組成物の充填がなされ、厚みがより薄い自動車のパネル部品であっても、その表面外観が良好であるほど大型成形性に優れた材料であると言える。
◎:樹脂組成物が射出成形用金型の末端まで充填され、表面のフラッシュが全く認められず、緻密で質感が高くかつ光沢のある表面を有するもの。
○:樹脂組成物が射出成形用金型の末端まで充填され、表面のフラッシュがほとんど認められず、緻密で質感の高い表面を有するもの。
△:樹脂組成物が射出成形用金型の末端まで充填され、表面のフラッシュが少し認められ、緻密な質感の点でやや劣る表面を有するもの。
×:樹脂組成物が射出成形用金型の末端まで充填されるものの、表面のフラッシュが著しく、質感のない表面を有するもの。
××:樹脂組成物を射出成形用金型の末端まで充填できないもの。
先述の方法で得た成形体600mm×200mm大、厚み3.0mm、2.5mm、2.0mmの成形体を用い、表面粗さの指標として表面粗さをレーザー顕微鏡を用いて測定した。測定長さは800μm(カットオフ値0.8μm)で平均粗さRa(μm)を算出した。
先述の方法で得た成形体600mm×200mm大、厚み3.0mm、2.5mm、2.0mmの成形体を塗装し次の基準にしたがって評価した。塗膜密着性が不十分とは、碁盤目ハクリ試験にて塗膜ハクリが5/100を超え生じたものを塗膜密着性が不十分であると判断した。また表面外観性に関しては塗装面に文字を鏡のように写しこませた時の鮮映性に関して、40cm離れたところから観察し文字がはっきりと読めないものは外観性が不十分であると判断した。
○:塗膜面の表面外観性が良好であり、塗膜密着性の問題もないもの。塗装面が鏡面状の光沢を有し、文字、人の顔や物体の輪郭が鮮明に映り込み、明確に判別可能であるもの。
△:塗膜面の表面外観性が不均一で不良であり、塗膜密着性の問題がないもの。塗装面に鏡面状の光沢を有するものの、映り込んだ文字、人の顔や物体の輪郭がやや不鮮明となり、判別し難い場合があるもの。
×:塗膜面の表面外観性が不均一で不良であり、塗膜密着性が不十分であるもの。塗装面が光沢に乏しく、映り込んだ文字、人の顔や物体の輪郭が不鮮明になり、判別し難い場合が多いもの。
低線膨張性の指標として、線膨張係数を評価した。JIS K7197に準じて、成形体中央部を切り出して得た試験片について流動(MD)方向と流動に対して直角(TD)方向について、それぞれ測定温度−30℃と+80℃との間で試験を実施し、線膨張係数を評価した。
表1〜2に示した原料と配合組成(単位:重量部)に従い、予めドライブレンドした。ベント式44mmφ同方向2軸押出機(製品名:TEX44、日本製鋼所(株)製)を用い、前記ドライブレンド物をホッパー孔から供給し、シリンダー設定温度250〜280℃にて溶融混練を行い、ペレット化し、ペレット形態の樹脂組成物を調製した。得られた樹脂組成物を前記記載の評価方法にて評価した。評価結果を、表1〜2に示す。
2 熱可塑性ポリエステル樹脂
3 ポリフェニレンエーテル樹脂
4 マイカ
Claims (5)
- (A)ポリカーボネート樹脂35重量%以上95重量%以下、及び(B)熱可塑性ポリエステル樹脂5重量%以上65重量%以下を含有する樹脂成分100重量部、ガラス転移温度が110℃以上の(C)非晶性熱可塑性樹脂1重量部以上20重量部以下、並びに数平均長径が0.5μm以上45μm以下の(D)板状フィラー1重量部以上50重量部以下を含み、
(C)非晶性熱可塑性樹脂が、(A)ポリカーボネート樹脂と非相溶であり、かつ(B)熱可塑性ポリエステル樹脂と非相溶であり、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリスルホン系樹脂、及び変性スチレン系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の非晶性樹脂である、ポリカーボネート樹脂組成物。 - 荷重たわみ温度が110℃以上120℃以下であることを特徴とする請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 示差熱熱重量同時測定装置における重量減少開始温度が410℃以上420℃以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物からなる成形体。
- 請求項4に記載の成形体であり、最大投影面積が10,000mm2以上10,000,000mm2以下である成形体。
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