JP6750520B2 - セラミックシンチレータ、シンチレータアレイ、放射線検出器、及び放射線検査装置 - Google Patents
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Description
本発明は、セラミックシンチレータ、シンチレータアレイ、放射線検出器、及び放射線検査装置に存する。
医療診断や工業用非破壊検査を目的として、Ｘ線透過撮影による画像診断やＸ線ＣＴ（Computed Tomography）撮影による画像診断が利用されている。これらの画像診断装置では、Ｘ線を可視光に変換するために、プラセオジム賦活の酸硫化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｐｒ）（ＧＯＳ）等の希土類酸硫化物の焼結体からなるセラミックシンチレータを複数並べアレイ化したもの（シンチレータアレイ）が用いられている。
これらＸ線の診断画像の解像度は、シンチレータアレイが具備する各セラミックシンチレータを小型化することで向上するが、一方でＸ線に対する感度が低下するといった課題があった。そこで、近年、より高感度なセラミックシンチレータが望まれており、例えば、特許文献１では、Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｐｒ焼結体の不純物金属酸化物または不純物金属硫化物の量を調整することでシンチレータアレイの光出力の低下を抑制できることが開示されている。また、特許文献２や特許文献３では、種々の雰囲気内でセラミックシンチレータを熱処理することにより、焼結体の着色を取り除くことで光出力を高める技術が開示されている。
これらＸ線の診断画像の解像度は、シンチレータアレイが具備する各セラミックシンチレータを小型化することで向上するが、一方でＸ線に対する感度が低下するといった課題があった。そこで、近年、より高感度なセラミックシンチレータが望まれており、例えば、特許文献１では、Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｐｒ焼結体の不純物金属酸化物または不純物金属硫化物の量を調整することでシンチレータアレイの光出力の低下を抑制できることが開示されている。また、特許文献２や特許文献３では、種々の雰囲気内でセラミックシンチレータを熱処理することにより、焼結体の着色を取り除くことで光出力を高める技術が開示されている。
しかしながら、特許文献１〜３では、セラミックシンチレータの光学特性の検討は十分になされておらず、光出力はさらに改良の余地があった。
本発明は上記に鑑みてなされたものであり、光出力の高いセラミックシンチレータを提供することを目的とする。
また、本発明は、上記シンチレータを含む、光出力の高いシンチレータアレイを提供することを目的とする。
また、本発明は、光検出器と、上記シンチレータ又はシンチレータアレイを含む、Ｘ線に対する感度が高い放射線検出器を提供することを目的とする。
更に本発明は、Ｓ／Ｎ比の優れたＸ線像の撮像が可能な放射線検査装置を提供する。
本発明は上記に鑑みてなされたものであり、光出力の高いセラミックシンチレータを提供することを目的とする。
また、本発明は、上記シンチレータを含む、光出力の高いシンチレータアレイを提供することを目的とする。
また、本発明は、光検出器と、上記シンチレータ又はシンチレータアレイを含む、Ｘ線に対する感度が高い放射線検出器を提供することを目的とする。
更に本発明は、Ｓ／Ｎ比の優れたＸ線像の撮像が可能な放射線検査装置を提供する。
本発明者等は鋭意検討を行った結果、セラミックシンチレータの光学特性が特定の条件を満たすものを用いることにより、上記課題を解決しうることを見出し、本発明に到達した。
上記構成により、セラミックシンチレータ中での光伝播とセラミックシンチレータ中から光検出への光取出し効率のバランスを最適化することで、光出力の高いセラミックシンチレータを提供することができたものと推測される。
上記構成により、セラミックシンチレータ中での光伝播とセラミックシンチレータ中から光検出への光取出し効率のバランスを最適化することで、光出力の高いセラミックシンチレータを提供することができたものと推測される。
即ち、本発明の要旨は、セラミックシンチレータであって、１ｍｍΦの開口を有する白色基板上に、該セラミックシンチレータの光出力面が該白色基板の開口部に接するように固定し、開口部側から該セラミックシンチレータの光出力面に対して、該セラミックシンチレータの最大発光波長に対応する波長の光線を入射させた際に測定される反射率Ｒと透過率Ｔの比Ｔ／Ｒが下記式（１）を満たすセラミックシンチレータに存する。
３．５−０．２×ｔ ＜ Ｔ／Ｒ ＜ ４．１−０．２×ｔ (１)
（上記式中、ｔは光出力面に垂直な方向のセラミックシンチレータの厚み（ｍｍ）である。）
また、本発明の他の要旨は、前記のセラミックシンチレータと反射層を含むシンチレータアレイに存する。
また、本発明の他の要旨は、前記のセラミックシンチレータ又は前記のセラミックシンチレータアレイを含む放射線検出器に存する。
また、本発明の他の要旨は、前記の放射線検出器を備えた放射線検査装置に存する。
３．５−０．２×ｔ ＜ Ｔ／Ｒ ＜ ４．１−０．２×ｔ (１)
（上記式中、ｔは光出力面に垂直な方向のセラミックシンチレータの厚み（ｍｍ）である。）
また、本発明の他の要旨は、前記のセラミックシンチレータと反射層を含むシンチレータアレイに存する。
また、本発明の他の要旨は、前記のセラミックシンチレータ又は前記のセラミックシンチレータアレイを含む放射線検出器に存する。
また、本発明の他の要旨は、前記の放射線検出器を備えた放射線検査装置に存する。
本発明により、光出力の高いセラミックシンチレータを提供することが可能になる。
また、本発明は、上記シンチレータを含む、光出力の高いシンチレータアレイを提供することが可能になる。
また、本発明は、光検出器と、上記シンチレータ又はシンチレータアレイを含む、Ｘ線に対する感度が高い放射線検出器を提供することが可能になる。
更に本発明は、Ｓ／Ｎ比のＸ線像の撮像が可能な放射線検査装置を提供することが可能になる。
また、本発明は、上記シンチレータを含む、光出力の高いシンチレータアレイを提供することが可能になる。
また、本発明は、光検出器と、上記シンチレータ又はシンチレータアレイを含む、Ｘ線に対する感度が高い放射線検出器を提供することが可能になる。
更に本発明は、Ｓ／Ｎ比のＸ線像の撮像が可能な放射線検査装置を提供することが可能になる。
以下、本発明について実施形態や例示物を示して説明するが、本発明は以下の実施形態や例示物等に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において任意に変形して実施することができる。
尚、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
尚、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
＜セラミックシンチレータ＞
本願の第一の発明のセラミックシンチレータは、セラミックシンチレータであって、１ｍｍΦの開口を有する白色基板上に、該セラミックシンチレータの光出力面が該白色基板の開口部に接するように固定し、開口部側から該セラミックシンチレータの光出力面に対して、該セラミックシンチレータの最大発光波長に対応する波長の光線を入射させた際に測定される反射率Ｒと透過率Ｔの比Ｔ／Ｒが下記式（１）を満たすものである。
３．５−０．２×ｔ ＜ Ｔ／Ｒ ＜ ４．１−０．２×ｔ (１)
（上記式中、ｔは光出力面に垂直な方向のセラミックシンチレータの厚み（ｍｍ）である。）
本願の第一の発明のセラミックシンチレータは、セラミックシンチレータであって、１ｍｍΦの開口を有する白色基板上に、該セラミックシンチレータの光出力面が該白色基板の開口部に接するように固定し、開口部側から該セラミックシンチレータの光出力面に対して、該セラミックシンチレータの最大発光波長に対応する波長の光線を入射させた際に測定される反射率Ｒと透過率Ｔの比Ｔ／Ｒが下記式（１）を満たすものである。
３．５−０．２×ｔ ＜ Ｔ／Ｒ ＜ ４．１−０．２×ｔ (１)
（上記式中、ｔは光出力面に垂直な方向のセラミックシンチレータの厚み（ｍｍ）である。）
上記式（１）は、後述のシミュレーションと実施例の結果に基づき定めたものであり、高い光出力を得るのに最適な光散乱性の範囲が存在することを意味する。
Ｔ／Ｒが、４．１−０．２×ｔを超える場合は、焼結体内部での光散乱性が弱く、焼結体内部で全反射を繰り返す光の割合が増えて、光出力面からの光取出し効率が低下するため、十分な光出力を得ることができない。また、Ｔ／Ｒが３．５−０．２×ｔより小さい場合は、焼結体内部での光散乱性が強く、光出力面まで伝播する光の割合が低下するため、十分な光出力を得ることができない。
Ｔ／Ｒが、４．１−０．２×ｔを超える場合は、焼結体内部での光散乱性が弱く、焼結体内部で全反射を繰り返す光の割合が増えて、光出力面からの光取出し効率が低下するため、十分な光出力を得ることができない。また、Ｔ／Ｒが３．５−０．２×ｔより小さい場合は、焼結体内部での光散乱性が強く、光出力面まで伝播する光の割合が低下するため、十分な光出力を得ることができない。
また、本発明のセラミックシンチレータは、下記式（２）より求められる吸収率Ａが３５％以下であることが好ましく、より好ましくは３０％以下である。また、通常０％以上である。上記範囲であれば、焼結体内部で発光した光の再吸収によるロスを防ぐことが可能となるため、光出力を高めることができる。
Ａ ＝ １００％−（Ｒ＋Ｔ） （２）
Ａ ＝ １００％−（Ｒ＋Ｔ） （２）
（反射率Ｒ、透過率Ｔ及び吸収率Ａの測定方法）
本発明のセラミックシンチレータの反射率Ｒ、透過率Ｔ及び吸収率Ａの詳細な測定方法を次に示す
（１）反射率Ｒ（％）の測定方法
セラミックシンチレータを直径１ｍｍΦの開口を有する白色基板上に、該セラミックシンチレータの光出力面が開口部に接するように固定し、開口部側から該セラミックシンチレータの光出力面に対して垂直な方向から４°傾けて、該セラミックシンチレータの最大発光波長に対応する波長の光線を入射させる。入射光線はレンズなどを用いて、集光角が２°以下になるようにコリメートした光線を用いる。該セラミックシンチレータの光出力面は、表面を番手７００番以上の研磨材で研磨して測定を行う。この時、白色基板のセラミックシンチレータを固定した面と反対の面側に反射した全光線の強度を、６インチ以上の直径を有する積分球に取り付けた分光光度計などの光検出器で計測し、該セラミックシンチレータの代わりにスペクトラロン(商品名、Labsphere)製標準白板を設置して計測した反射光線の強度で除算することにより、反射率Ｒを求める。白色基板の測定波長における反射率は９５％以上とする。
本発明のセラミックシンチレータの反射率Ｒ、透過率Ｔ及び吸収率Ａの詳細な測定方法を次に示す
（１）反射率Ｒ（％）の測定方法
セラミックシンチレータを直径１ｍｍΦの開口を有する白色基板上に、該セラミックシンチレータの光出力面が開口部に接するように固定し、開口部側から該セラミックシンチレータの光出力面に対して垂直な方向から４°傾けて、該セラミックシンチレータの最大発光波長に対応する波長の光線を入射させる。入射光線はレンズなどを用いて、集光角が２°以下になるようにコリメートした光線を用いる。該セラミックシンチレータの光出力面は、表面を番手７００番以上の研磨材で研磨して測定を行う。この時、白色基板のセラミックシンチレータを固定した面と反対の面側に反射した全光線の強度を、６インチ以上の直径を有する積分球に取り付けた分光光度計などの光検出器で計測し、該セラミックシンチレータの代わりにスペクトラロン(商品名、Labsphere)製標準白板を設置して計測した反射光線の強度で除算することにより、反射率Ｒを求める。白色基板の測定波長における反射率は９５％以上とする。
（２）透過率Ｔ（％）の測定方法
セラミックシンチレータを直径１ｍｍΦの開口を有する白色基板上に、該セラミックシンチレータの光出力面が開口部に接するように固定し、開口部側から該セラミックシンチレータの光出力面に対して垂直な方向から４°傾けて、該セラミックシンチレータの最大発光波長に対応する波長の光線を入射させる。入射光線はレンズなどを用いて、集光角が２°以下になるようにコリメートした光線を用いる。該セラミックシンチレータの光出力面は、表面を番手７００番以上の研磨材で研磨して測定を行う。この時、白色基板のセラミックシンチレータ側に透過した全光線の強度を、６インチ以上の直径を有する積分球に取り付けた分光光度計などの光検出器で計測し、セラミックシンチレータを設置しない場合の透過光線の強度で除算することにより、透過率Ｔを求める。白色基板の測定波長における反射率は９５％以上とする。
セラミックシンチレータを直径１ｍｍΦの開口を有する白色基板上に、該セラミックシンチレータの光出力面が開口部に接するように固定し、開口部側から該セラミックシンチレータの光出力面に対して垂直な方向から４°傾けて、該セラミックシンチレータの最大発光波長に対応する波長の光線を入射させる。入射光線はレンズなどを用いて、集光角が２°以下になるようにコリメートした光線を用いる。該セラミックシンチレータの光出力面は、表面を番手７００番以上の研磨材で研磨して測定を行う。この時、白色基板のセラミックシンチレータ側に透過した全光線の強度を、６インチ以上の直径を有する積分球に取り付けた分光光度計などの光検出器で計測し、セラミックシンチレータを設置しない場合の透過光線の強度で除算することにより、透過率Ｔを求める。白色基板の測定波長における反射率は９５％以上とする。
（３）吸収率Ａ（％）の測定方法
反射率Ｒ（％）と透過率Ｔ（％）より、以下の式（２）に従って計算する。
Ａ ＝ １００％−（Ｒ＋Ｔ） （２）
反射率Ｒ（％）と透過率Ｔ（％）より、以下の式（２）に従って計算する。
Ａ ＝ １００％−（Ｒ＋Ｔ） （２）
（セラミックシンチレータの組成）
本発明のセラミックシンチレータは、光出力が高く、Ｘ線照射後のアフターグローも小さい点から、その組成が
一般式：（Ｇｄ1-aＸa）2Ｏ2Ｓ
(式中ＸはＰｒ、Ｔｂ及びＣｅからなる群より選ばれる少なくとも１つの希土類元素であり、ａは０．０００１＜ａ＜０．０１を満足する数である)
であることが好ましい（本発明ではＧＯＳともいう）。
本発明のセラミックシンチレータは、光出力が高く、Ｘ線照射後のアフターグローも小さい点から、その組成が
一般式：（Ｇｄ1-aＸa）2Ｏ2Ｓ
(式中ＸはＰｒ、Ｔｂ及びＣｅからなる群より選ばれる少なくとも１つの希土類元素であり、ａは０．０００１＜ａ＜０．０１を満足する数である)
であることが好ましい（本発明ではＧＯＳともいう）。
上記一般式のａは、通常０．０００１より大きく、好ましくは０．０００２以上、より好ましくは０．０００５以上、通常０．０１より小さく以下、好ましくは０．００５以下、より好ましくは０．００２以下である。
上記範囲内であれば、光出力に優れたシンチレータを得ることができる。
上記範囲内であれば、光出力に優れたシンチレータを得ることができる。
本発明のセラミックシンチレータは、本発明の課題を奏する範囲でフッ素、塩素、臭素、ヨウ素などのハロゲン元素を含有していても良い。
（セラミックシンチレータの密度）
本発明のセラミックシンチレータは、密度が通常９９．０％以上、好ましくは９９．２％以上、より好ましくは９９．４％以上、更に好ましくは９９．５％以上、特に好ましくは９９．６％以上である。
密度が上記範囲であれば、ボイドによる散乱が抑制されセラミックシンチレータ内での吸収が低減されるため好ましい。
なお、本発明においてセラミックシンチレータの密度は、島津製作所社製分析天びんＡＵＷ２２０Ｄと比重測定キットＳＭＫ−４０１を用いて、６×６×３ｍｍの焼結体を４回測定し２〜４回目を平均して算出できる。
本発明のセラミックシンチレータは、密度が通常９９．０％以上、好ましくは９９．２％以上、より好ましくは９９．４％以上、更に好ましくは９９．５％以上、特に好ましくは９９．６％以上である。
密度が上記範囲であれば、ボイドによる散乱が抑制されセラミックシンチレータ内での吸収が低減されるため好ましい。
なお、本発明においてセラミックシンチレータの密度は、島津製作所社製分析天びんＡＵＷ２２０Ｄと比重測定キットＳＭＫ−４０１を用いて、６×６×３ｍｍの焼結体を４回測定し２〜４回目を平均して算出できる。
（セラミックシンチレータの厚み）
本発明のセラミックシンチレータの光出力面に垂直な方向の厚みは、好ましくは１ｍｍ以上、更に好ましくは２ｍｍ以上、好ましくは５ｍｍ以下、更に好ましくは４ｍｍ以下であることが好ましい。厚みが上記より小さい場合には、セラミックシンチレータと相互作用するＸ線の割合が減少するために光出力が低下し、厚みが上記より厚い場合には、セラミックシンチレータの光出力面から出力される前に、セラミックシンチレータ内部で吸収される光の割合が増加するため光出力が低下する。
なお、本発明においてセラミックシンチレータの厚みは、光出力面に垂直な方向のセラミックシンチレータの長さをノギスなどを用いて測定する。
本発明のセラミックシンチレータの光出力面に垂直な方向の厚みは、好ましくは１ｍｍ以上、更に好ましくは２ｍｍ以上、好ましくは５ｍｍ以下、更に好ましくは４ｍｍ以下であることが好ましい。厚みが上記より小さい場合には、セラミックシンチレータと相互作用するＸ線の割合が減少するために光出力が低下し、厚みが上記より厚い場合には、セラミックシンチレータの光出力面から出力される前に、セラミックシンチレータ内部で吸収される光の割合が増加するため光出力が低下する。
なお、本発明においてセラミックシンチレータの厚みは、光出力面に垂直な方向のセラミックシンチレータの長さをノギスなどを用いて測定する。
＜セラミックシンチレータの製造方法＞
セラミックシンチレータの製造方法は特に制限されず、公知の方法により製造することができる。本発明のセラミックシンチレータを得るには、反射率Ｒと透過率Ｔの比Ｔ／Ｒが上記式（１）を満たすよう調整する必要があり、セラミックシンチレータのボイドの量、原料の粉末の形状や焼結条件、熱処理条件を調整することで所望の光学特性を有するセラミックシンチレータを得ることができる。また、セラミックシンチレータの厚さを調整することによって、上記式（１）の範囲を調整しても良く、安定して光出力が高いセラミックシンチレータを供給することが可能となる。
以下、本発明の好ましい態様である、ＧＯＳのセラミックシンチレータの製造方法について説明する。
ＧＯＳのセラミックシンチレータはＧＯＳ粉末を焼結させて、前記ＧＯＳの焼結体を作製する焼結工程と、不活性ガス雰囲気において９００℃以上１１００℃以下で熱処理するアニール工程を含む製造方法で製造することが好ましい。
セラミックシンチレータの製造方法は特に制限されず、公知の方法により製造することができる。本発明のセラミックシンチレータを得るには、反射率Ｒと透過率Ｔの比Ｔ／Ｒが上記式（１）を満たすよう調整する必要があり、セラミックシンチレータのボイドの量、原料の粉末の形状や焼結条件、熱処理条件を調整することで所望の光学特性を有するセラミックシンチレータを得ることができる。また、セラミックシンチレータの厚さを調整することによって、上記式（１）の範囲を調整しても良く、安定して光出力が高いセラミックシンチレータを供給することが可能となる。
以下、本発明の好ましい態様である、ＧＯＳのセラミックシンチレータの製造方法について説明する。
ＧＯＳのセラミックシンチレータはＧＯＳ粉末を焼結させて、前記ＧＯＳの焼結体を作製する焼結工程と、不活性ガス雰囲気において９００℃以上１１００℃以下で熱処理するアニール工程を含む製造方法で製造することが好ましい。
（焼結工程）
焼結工程は、ＧＯＳ粉末を焼結させて、前記ＧＯＳの焼結体を作製する焼結工程である。
原料に用いるＧＯＳ粉末は、特に制限されず、市販のものでも良いし、特開平０３−１９２１８７号公報や特開平９−６３１２２号公報等に記載のものを用いても良く、単独または混合使用することができる。
焼結工程は、ＧＯＳ粉末を焼結させて、前記ＧＯＳの焼結体を作製する焼結工程である。
原料に用いるＧＯＳ粉末は、特に制限されず、市販のものでも良いし、特開平０３−１９２１８７号公報や特開平９−６３１２２号公報等に記載のものを用いても良く、単独または混合使用することができる。
原料に用いるＧＯＳ粉末の体積基準の平均粒子径は、通常０．１μｍ以上、好ましくは０．５μｍ以上、より好ましくは１．０μｍ以上、更に好ましくは１．５．μｍ以上、特に好ましくは２．５μｍ以上、また通常３０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは１５μｍ以下、更に好ましくは１０μｍ以下である。
上記範囲内であると、焼結後のボイドが低減される点で好ましい。
上記範囲内であると、焼結後のボイドが低減される点で好ましい。
次に、上記したＧＯＳ粉末を焼結して、セラミックシンチレータの構成材料となるＧＯＳの焼結体（ＧＯＳ焼結体）を作製する。ＧＯＳ粉末を焼結するにあたっては、ホットプレスやＨＩＰなどの公知の焼結法（特開２００２−２７５４６５号公報や国際公開第２０１６／０４７１３９号等参照）、反応焼結などを適用することができるが、特に高密度のガドリニウム酸硫化物焼結体を容易に得ることが可能であることから、ＨＩＰ法を適用して焼結工程を実施することが好ましい。
ＨＩＰ法を適用した焼結工程は、まずＧＯＳ粉末を適当な形に成形した後、金属容器などに充填封入してＨＩＰ処理を施すことにより実施する。
ＨＩＰの温度は、通常２０００℃以下、好ましくは１８００℃以下、より好ましくは１６００℃以下、更に好ましくは１５００℃以下、特に好ましくは１４００℃以下であり、一方通常８００℃以上、好ましくは９００℃以上、より好ましくは９５０℃以上、更に好ましくは１０００℃以上、特に好ましくは１０５０℃以上である。
ＨＩＰの圧力は通常２００ＭＰａ以下、好ましくは１８０ＭＰａ以下、より好ましくは１６０ＭＰａ以下、更に好ましくは１５０ＭＰａ以下、特に好ましくは１４０ＭＰａ以下であり、一方通常５０ＭＰａ以上、好ましくは６０ＭＰａ以上、より好ましくは７０ＭＰａ以上、更に好ましくは８０ＭＰａ以上、特に好ましくは９０ＭＰａ以上である。
ＨＩＰの時間は通常４８時間以下、好ましくは３６時間以下、より好ましくは２４時間以下、更に好ましくは１２時間以下、特に好ましくは１０時間以下であり、一方通常０．５時間以上、好ましくは０．８時間以上、より好ましくは。１時間以上、更に好ましくは１．５時間以上、特に好ましくは２時間以上である。
上記条件でＨＩＰ処理を行うことによって、ＧＯＳ焼結体が得られる。
ＨＩＰの温度は、通常２０００℃以下、好ましくは１８００℃以下、より好ましくは１６００℃以下、更に好ましくは１５００℃以下、特に好ましくは１４００℃以下であり、一方通常８００℃以上、好ましくは９００℃以上、より好ましくは９５０℃以上、更に好ましくは１０００℃以上、特に好ましくは１０５０℃以上である。
ＨＩＰの圧力は通常２００ＭＰａ以下、好ましくは１８０ＭＰａ以下、より好ましくは１６０ＭＰａ以下、更に好ましくは１５０ＭＰａ以下、特に好ましくは１４０ＭＰａ以下であり、一方通常５０ＭＰａ以上、好ましくは６０ＭＰａ以上、より好ましくは７０ＭＰａ以上、更に好ましくは８０ＭＰａ以上、特に好ましくは９０ＭＰａ以上である。
ＨＩＰの時間は通常４８時間以下、好ましくは３６時間以下、より好ましくは２４時間以下、更に好ましくは１２時間以下、特に好ましくは１０時間以下であり、一方通常０．５時間以上、好ましくは０．８時間以上、より好ましくは。１時間以上、更に好ましくは１．５時間以上、特に好ましくは２時間以上である。
上記条件でＨＩＰ処理を行うことによって、ＧＯＳ焼結体が得られる。
なお、焼結工程では、前処理工程（洗浄、乾燥、真空脱気などを行う工程）、後処理工程（洗浄、乾燥などを行う工程）等を任意に含んでいてもよい
（アニール工程）
アニール工程は、上記焼結工程で得られたＧＯＳ焼結体を、不活性ガス雰囲気において９００℃以上１１００℃以下で熱処理する工程である。
ＧＯＳ焼結体の表面に硫酸塩ができないように、アニール工程の温度、時間、空気量を調整することで、本発明の好適な光学特性を有するセラミックシンチレータを得ることが可能となる。
なお、アニール工程前にＧＯＳ焼結体をブレードソーやワイヤーソーなどにより所望の形状および寸法に切り出しておくことが好ましい。
アニール工程は、上記焼結工程で得られたＧＯＳ焼結体を、不活性ガス雰囲気において９００℃以上１１００℃以下で熱処理する工程である。
ＧＯＳ焼結体の表面に硫酸塩ができないように、アニール工程の温度、時間、空気量を調整することで、本発明の好適な光学特性を有するセラミックシンチレータを得ることが可能となる。
なお、アニール工程前にＧＯＳ焼結体をブレードソーやワイヤーソーなどにより所望の形状および寸法に切り出しておくことが好ましい。
アニール工程は、アルゴンガス、窒素等の不活性ガス雰囲気にて行う。これらの中でも生産コスト抑制の点から工業用アルゴンないしは窒素ガス下で行うことが好ましい。
不活性ガスの流量としては、０．１Ｌ／分以上、２０Ｌ／分以下が好ましい。
熱処理温度は、通常９００℃以上、好ましくは９５０℃以上、より好ましくは１０００℃以上、更に好ましくは１０５０℃以上であり、一方、通常１１５０℃以下、好ましくは１１４０℃以下、更に好ましくは１１００℃以下である。
上記範囲は６×６×３ｍｍの焼結体に対して有効であって、焼結体の大きさによってはその限りではない。
不活性ガスの流量としては、０．１Ｌ／分以上、２０Ｌ／分以下が好ましい。
熱処理温度は、通常９００℃以上、好ましくは９５０℃以上、より好ましくは１０００℃以上、更に好ましくは１０５０℃以上であり、一方、通常１１５０℃以下、好ましくは１１４０℃以下、更に好ましくは１１００℃以下である。
上記範囲は６×６×３ｍｍの焼結体に対して有効であって、焼結体の大きさによってはその限りではない。
また、熱処理時間は、通常８時間以上、好ましくは８．５時間以上、より好ましくは９時間以上、更に好ましくは９．５時間以上、通常１９時間以下、好ましくは１７時間以下、更に好ましくは１５時間以下である。
上記範囲は６×６×３ｍｍの焼結体に対して有効であって、焼結体の大きさによってはその限りではない。
上記範囲は６×６×３ｍｍの焼結体に対して有効であって、焼結体の大きさによってはその限りではない。
（その他の工程）
本発明のセラミックシンチレータの製造方法は、上記工程の他に任意の工程を含んでよい。
本発明のセラミックシンチレータの製造方法は、上記工程の他に任意の工程を含んでよい。
＜シンチレータアレイ＞
本発明のシンチレータアレイは、上記の本発明のシンチレータを複数含むものである。
また、本発明のシンチレータは光出力および解像度の向上を目的として、セラミックシンチレータの表面に反射層及び／又は空隙を設けても良い。
反射層としては、ＴｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＺｎＯ等の無機粒子とバインダー樹脂を含む。
反射層の厚さとしては、通常０．０１μｍ以上、好ましくは０．０５μｍ以上、より好ましくは０．１μｍ以上、更に好ましくは０．１５μｍ以上、また通常１００００μｍ以下、好ましくは１０００μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下、更に好ましくは３００μｍ以下である。
上記範囲であればシンチレータで発光した光を効率的に受光面へ到達させることができる。
本発明のシンチレータアレイは、より低いＸ線照射量においても使用可能である。
本発明のシンチレータアレイは、上記の本発明のシンチレータを複数含むものである。
また、本発明のシンチレータは光出力および解像度の向上を目的として、セラミックシンチレータの表面に反射層及び／又は空隙を設けても良い。
反射層としては、ＴｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＺｎＯ等の無機粒子とバインダー樹脂を含む。
反射層の厚さとしては、通常０．０１μｍ以上、好ましくは０．０５μｍ以上、より好ましくは０．１μｍ以上、更に好ましくは０．１５μｍ以上、また通常１００００μｍ以下、好ましくは１０００μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下、更に好ましくは３００μｍ以下である。
上記範囲であればシンチレータで発光した光を効率的に受光面へ到達させることができる。
本発明のシンチレータアレイは、より低いＸ線照射量においても使用可能である。
＜放射線検出器＞
本発明の放射線検出器は、光検出器と、上記本発明のシンチレータ又は本発明のシンチレータアレイを含むものである。
光検出器は、シンチレータ又はシンチレータアレイに対向して光電変換部を備え、シンチレータ又はシンチレータアレイで発せられた蛍光を、電気信号等に変換する機能を有する。このような機能を有する限り光検出器は特段限定されず、既知の光検出器を適宜用いることができる。
本発明の放射線検出器は、光検出器と、上記本発明のシンチレータ又は本発明のシンチレータアレイを含むものである。
光検出器は、シンチレータ又はシンチレータアレイに対向して光電変換部を備え、シンチレータ又はシンチレータアレイで発せられた蛍光を、電気信号等に変換する機能を有する。このような機能を有する限り光検出器は特段限定されず、既知の光検出器を適宜用いることができる。
＜放射線検査装置＞
放射線検査装置の一例としては、Ｘ線ＣＴ装置が挙げられる。Ｘ線ＣＴ装置としては、被検体にＸ線を照射するＸ線照射部と、前記被検体を介して前記Ｘ線照射部と対向し、前記被検体を透過した透過Ｘ線のうちの前記被検体の内部の検査対象物に応じた特定のエネルギ範囲における前記透過Ｘ線の個数を測定するＸ線測定部と、前記Ｘ線測定部で測定した前記透過Ｘ線の個数に基づいて前記検査対象物の厚さを演算する厚さ演算部と、前記厚さ演算部で演算された前記検査対象物の厚さに基づいてＣＴ画像を再構成する画像再構成部とを備える。
放射線検査装置の一例としては、Ｘ線ＣＴ装置が挙げられる。Ｘ線ＣＴ装置としては、被検体にＸ線を照射するＸ線照射部と、前記被検体を介して前記Ｘ線照射部と対向し、前記被検体を透過した透過Ｘ線のうちの前記被検体の内部の検査対象物に応じた特定のエネルギ範囲における前記透過Ｘ線の個数を測定するＸ線測定部と、前記Ｘ線測定部で測定した前記透過Ｘ線の個数に基づいて前記検査対象物の厚さを演算する厚さ演算部と、前記厚さ演算部で演算された前記検査対象物の厚さに基づいてＣＴ画像を再構成する画像再構成部とを備える。
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を逸脱しない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
＜シミュレーションによるセラミックシンチレータの光出力評価＞
本実施形態におけるセラミックシンチレータにおいて、種々のセラミックシンチレータの反射率Ｒ、透過率Ｔ及び吸収率Ａと光出力をシミュレーションにより評価した。光出力のシミュレーションにおいては、セラミックシンチレータのＸ線に対する線減弱係数を４０ｃｍ-1、複素屈折率を２．２＋１．０×１０-6ｉと設定し、光出力面と対向する面から、光出力面に対して垂直にＸ線を入射させた際に、光出力面から出力される相対光出力を評価した。光出力面を含む全ての面は鏡面を仮定し、光出力面以外の面には白色の反射材が設置されているものとして、鏡面反射せずに透過した光の８０％が拡散反射光としてシンチレータ内に戻ることを仮定した。反射材の屈折率は１．５と仮定してシンチレータと反射材界面の鏡面反射を計算した。さらに、光出力面は接着剤により光検出面に接着されていることを想定し、接着剤の屈折率を１．５に設定して、セラミックシンチレータの形状や内部の光散乱体の数密度を種々に変化させた際に、光出力面から出力される光量を評価した。
さらに、シミュレーションにより得られた光出力を、同一の形状のセラミックシンチレータにおいて、光散乱体の数密度を変化させた時に得られた最大光出力で除算することにより、相対光出力を求めた。
＜シミュレーションによるセラミックシンチレータの光出力評価＞
本実施形態におけるセラミックシンチレータにおいて、種々のセラミックシンチレータの反射率Ｒ、透過率Ｔ及び吸収率Ａと光出力をシミュレーションにより評価した。光出力のシミュレーションにおいては、セラミックシンチレータのＸ線に対する線減弱係数を４０ｃｍ-1、複素屈折率を２．２＋１．０×１０-6ｉと設定し、光出力面と対向する面から、光出力面に対して垂直にＸ線を入射させた際に、光出力面から出力される相対光出力を評価した。光出力面を含む全ての面は鏡面を仮定し、光出力面以外の面には白色の反射材が設置されているものとして、鏡面反射せずに透過した光の８０％が拡散反射光としてシンチレータ内に戻ることを仮定した。反射材の屈折率は１．５と仮定してシンチレータと反射材界面の鏡面反射を計算した。さらに、光出力面は接着剤により光検出面に接着されていることを想定し、接着剤の屈折率を１．５に設定して、セラミックシンチレータの形状や内部の光散乱体の数密度を種々に変化させた際に、光出力面から出力される光量を評価した。
さらに、シミュレーションにより得られた光出力を、同一の形状のセラミックシンチレータにおいて、光散乱体の数密度を変化させた時に得られた最大光出力で除算することにより、相対光出力を求めた。
一方、反射率Ｒ、透過率Ｔ、吸収率Ａのシミュレーションにおいては、光出力シミュレーションと同様の光学特性を持つセラミックシンチレータを設定し、該セラミックシンチレータを１ｍｍΦの開口を有する反射率９５％の白色基板に、該セラミックシンチレータの光出力面が接するように固定して、開口部側から該セラミックシンチレータの光出力面に対して垂直な方向から４°傾けて、波長５１４ｎｍ、ビーム径１ｍｍの光線を入射させた時の入射光の反射率Ｒ、透過率Ｔ及び吸収率Ａを計算した。全ての面に鏡面を仮定したが、反射材は設定せずに、鏡面反射されなかった光については空気への出射を仮定した。計算にはＳｙｎｏｐｓｉｓ社の照明設計解析ソフトウェアであるＬｉｇｈｔＴｏｏｌｓ（登録商標）を用い、光線追跡法によりシミュレーションを実施した。
以下の表１に各シンチレータの形状、Ｔ／Ｒ、吸収率Ａ及び相対光出力を示した。
以下の表１に各シンチレータの形状、Ｔ／Ｒ、吸収率Ａ及び相対光出力を示した。
表１に示すように、式（１）を満たすセラミックシンチレータは高い相対光出力を示すことがわかる。また、図４に各シミュレーション結果において、相対光出力が８５％以上と、８５％以下のものについて、Ｔ／Ｒを厚みに対してプロットした結果を示す。
（実施例１）
＜シンチレータの作成＞
・焼結工程
体積基準の平均粒子径９μｍのＧｄ2Ｏ2Ｓ：Ｐｒの粉末を、軟鋼カプセルに封入し、温度１３００℃、２時間、圧力１００ＭＰａにてＨＩＰ処理を行い、Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｐｒの焼結体を得た。
次いで、得られた焼結体をダイシングソーにて６×６×３ｍｍ厚に加工した。
・アニール工程
得られた焼結体片をモトヤマ社製タンマン炉ＳＵＰＥＲ−ＢＵＲＮに入れた。アルゴンガス（０．３Ｌ／分）雰囲気で、１１００℃まで２００℃／時間で昇温し、１０時間熱処理を行った後、２００℃／時間で降温し熱処理したセラミックシンチレータを得た。
＜シンチレータの作成＞
・焼結工程
体積基準の平均粒子径９μｍのＧｄ2Ｏ2Ｓ：Ｐｒの粉末を、軟鋼カプセルに封入し、温度１３００℃、２時間、圧力１００ＭＰａにてＨＩＰ処理を行い、Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｐｒの焼結体を得た。
次いで、得られた焼結体をダイシングソーにて６×６×３ｍｍ厚に加工した。
・アニール工程
得られた焼結体片をモトヤマ社製タンマン炉ＳＵＰＥＲ−ＢＵＲＮに入れた。アルゴンガス（０．３Ｌ／分）雰囲気で、１１００℃まで２００℃／時間で昇温し、１０時間熱処理を行った後、２００℃／時間で降温し熱処理したセラミックシンチレータを得た。
・反射率Ｒ、透過率Ｔ及び吸収率Ａの測定
熱処理したセラミックシンチレータの反射率Ｒ、透過率Ｔ、吸収率Ａを前述した方法に従って測定した。
・光出力の測定
試料を光取り出し面以外の５面に１００ｕｍ厚の反射材コクヨＴＷ−４０を塗布し、ジョブ製ＰＯＲＴＡ １００ＨＦを８０ｋＶ１２ｍＡｓに設定し、１０ｃｍのファントムを設置し７５０ｍｍの距離でＲａｄＥｙｅ Ｉｍａｇｅ Ｓｅｎｓｏｒを用いて測定した。
光出力は同一条件で測定した三菱化学社製ＤＲＺ−ｈｉｇｈの光出力を１００とした相対強度である。
熱処理したセラミックシンチレータの反射率Ｒ、透過率Ｔ、吸収率Ａを前述した方法に従って測定した。
・光出力の測定
試料を光取り出し面以外の５面に１００ｕｍ厚の反射材コクヨＴＷ−４０を塗布し、ジョブ製ＰＯＲＴＡ １００ＨＦを８０ｋＶ１２ｍＡｓに設定し、１０ｃｍのファントムを設置し７５０ｍｍの距離でＲａｄＥｙｅ Ｉｍａｇｅ Ｓｅｎｓｏｒを用いて測定した。
光出力は同一条件で測定した三菱化学社製ＤＲＺ−ｈｉｇｈの光出力を１００とした相対強度である。
（比較例１〜２）
セラミックシンチレータの反射率、透過率及び吸収率を調整するために、ＨＩＰの条件を調整し、実施例１と同様に熱処理したセラミックシンチレータを得た。
各シンチレータの形状、Ｔ／Ｒ、吸収率Ａ及び相対光出力を評価した結果を下表２に示す。
セラミックシンチレータの反射率、透過率及び吸収率を調整するために、ＨＩＰの条件を調整し、実施例１と同様に熱処理したセラミックシンチレータを得た。
各シンチレータの形状、Ｔ／Ｒ、吸収率Ａ及び相対光出力を評価した結果を下表２に示す。
表２より式（１）を満たす実施例１のセラミックシンチレータは、式（１）を満たさない比較例１〜２のシンチレータに比べて高い相対光出力を示すことが分かる。
Claims (6)
- セラミックシンチレータであって、１ｍｍΦの開口を有する白色基板上に、該セラミックシンチレータの光出力面が該白色基板の開口部に接するように固定し、開口部側から該セラミックシンチレータの光出力面に対して、該セラミックシンチレータの最大発光波長に対応する波長の光線を入射させた際に測定される反射率Ｒと透過率Ｔの比Ｔ／Ｒが下記式（１）を満たすセラミックシンチレータ。
３．５−０．２×ｔ ＜ Ｔ／Ｒ ＜ ４．１−０．２×ｔ (１)
（上記式中、ｔは光出力面に垂直な方向のセラミックシンチレータの厚み（ｍｍ）である。） - 下記式（２）より求められる吸収率Ａが３５％以下である請求項１に記載のセラミックシンチレータ。
Ａ ＝ １００％−（Ｒ＋Ｔ） （２） - セラミックシンチレータの組成が
一般式：（Ｇｄ1-aＸa）2Ｏ2Ｓ
(式中ＸはＰｒ、Ｔｂ及びＣｅからなる群より選ばれる少なくとも１つの希土類元素であり、ａは０．０００１＜ａ＜０．０１を満足する数である)で表される請求項１又は２に記載のセラミックシンチレータ。 - 請求項１〜３の何れか一項に記載のセラミックシンチレータと反射層を含むシンチレータアレイ。
- 光検出器と、請求項１〜３の何れか一項に記載のセラミックシンチレータ又は請求項４に記載のシンチレータアレイを含む放射線検出器。
- 請求項５に記載の放射線検出器を備えた放射線検査装置。
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| JP2017015527A JP6750520B2 (ja) | 2017-01-31 | 2017-01-31 | セラミックシンチレータ、シンチレータアレイ、放射線検出器、及び放射線検査装置 |
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| JP2018124134A JP2018124134A (ja) | 2018-08-09 |
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| CN106796822B (zh) * | 2014-09-25 | 2019-02-22 | 株式会社东芝 | 闪烁体、闪烁体阵列、放射线检测器和放射线检查装置 |
-
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