JP6748052B2 - リチウムイオン二次電池の製造方法、リチウムイオン二次電池、およびリチウムイオン二次電池用容量回復剤 - Google Patents
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Description
(α)少なくとも正極、負極および電解液を含むリチウムイオン二次電池を準備する。
(β)電解液に双性イオン化合物を添加する。
負極は、少なくとも負極活物質および被膜を含む。被膜は、負極活物質の表面に形成されている。被膜は、リチウム化合物を含む。
双性イオン化合物は、ホスホニウムカチオンまたはアンモニウムカチオンと、カルボキシラートアニオンとを1分子内に含む。
本実施形態では、リチウムイオン二次電池の製造方法が提供される。
図1は、本実施形態のリチウムイオン二次電池の製造方法の概略を示すフローチャートである。本実施形態の製造方法は、「(α)電池の準備」および「(β)双性イオン化合物の添加」を含む。
本実施形態の製造方法は、リチウムイオン二次電池を準備することを含む。ここでは、新たな電池が製造されることにより、電池が準備されてもよい。使用済み電池が回収されることにより、電池が準備されてもよい。
図2は、リチウムイオン二次電池の構成の一例を示す概略図である。電池100はケース90を含む。ケース90は角形(扁平直方体)である。ただしケースの形状は角形に限定されるべきではない。ケースは、たとえば円筒形であってもよい。ケース90は容器91および蓋92を含む。蓋92は、たとえばレーザ溶接により、容器91と接合されている。蓋92は、正極端子81および負極端子82を備える。蓋92は、たとえば、注液孔、ガス排出弁、電流遮断機構(CID)等を備えていてもよい。
正極10は、たとえば帯状のシートである。正極10は、たとえば、正極集電体11の表面に、正極合材12が塗着されることにより製造され得る。正極集電体11は、たとえばAl箔等であってもよい。正極合材12は、たとえば、80〜98質量%の正極活物質、1〜10質量%の導電材(たとえばアセチレンブラック等)、および1〜10質量%のバインダ(たとえばポリフッ化ビニリデン等)を含む。すなわち正極10は、少なくとも正極活物質を含む。正極活物質は特に限定されるべきではない。正極活物質は、たとえば、LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiFePO4等であってもよい。1種の正極活物質が単独で使用されてもよい。2種以上の正極活物質が組み合わされて使用されてもよい。
負極20は、たとえば帯状のシートである。負極20は、たとえば、負極集電体21の表面に、負極合材22が塗着されることにより製造され得る。負極集電体21は、たとえば銅(Cu)箔等であってもよい。負極合材22は、少なくとも負極活物質を含む。負極合材22は、たとえば、80〜99.5質量%の負極活物質、および0.5〜20質量%のバインダ(たとえばカルボキシメチルセルロース、スチレンブタジエンゴム等)を含む。負極活物質は特に限定されるべきではない。負極活物質は、たとえば、黒鉛、易黒鉛化性炭素、難黒鉛化性炭素、珪素(Si)、一酸化珪素(SiO)、珪素基合金、錫(Sn)、酸化錫(SnO2)、錫基合金等であってもよい。1種の負極活物質が単独で使用されてもよい。2種以上の負極活物質が組み合わされて使用されてもよい。
セパレータは、たとえば帯状のシートである。セパレータは多孔質である。セパレータは、電気絶縁性の材料により構成され得る。セパレータは、たとえば、ポリエチレン(PE)製、ポリプロピレン(PP)製等であり得る。
電解液は、溶媒およびLi塩を含む。溶媒は非プロトン性である。溶媒は、たとえば、環状カーボネートと鎖状カーボネートとの混合物であってもよい。混合比は、たとえば、体積比で「環状カーボネート:鎖状カーボネート=1:9〜5:5」であってもよい。環状カーボネートは、たとえば、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)等であってもよい。1種の環状カーボネートが単独で使用されてもよい。2種以上の環状カーボネートが組み合わされて使用されてもよい。鎖状カーボネートは、たとえば、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジエチルカーボネート(DEC)等であってもよい。1種の鎖状カーボネートが単独で使用されてもよい。2種以上の鎖状カーボネートが組み合わされて使用されてもよい。
本実施形態の製造方法は、電解液に双性イオン化合物を添加することを含む。たとえば、双性イオン化合物の粉体が電解液に投入されてもよい。双性イオン化合物を含む溶液が電解液に混合されてもよい。
本実施形態では、リチウムイオン二次電池も提供される。
すなわち本実施形態の電池は、少なくとも正極、負極および電解液を含む。負極は、少なくとも負極活物質および被膜を含む。被膜は負極活物質の表面に形成されている。被膜はLi化合物を含む。電解液は、少なくとも双性イオン化合物を含む。双性イオン化合物は、ホスホニウムカチオンまたはアンモニウムカチオンと、カルボキシラートアニオンとを1分子内に含む。
本実施形態では、リチウムイオン二次電池用容量回復剤も提供される。
すなわち本実施形態の容量回復剤は、少なくとも双性イオン化合物を含む。双性イオン化合物は、ホスホニウムカチオンまたはアンモニウムカチオンと、カルボキシラートアニオンとを1分子内に含む。
すなわち当該使用方法は、(i)双性イオン化合物を準備すること、および(ii)双性イオン化合物により、電池の容量を回復させることを含む。
使用済み電池が準備された。該使用済み電池は、初期容量に対して11.4%容量が減少していた。該使用済み電池が解体されることにより、使用済み正極および使用済み負極が回収された。該使用済み負極は、黒鉛を負極活物質として含む。負極活物質の表面には被膜が形成されていた。すなわち該使用済み負極は、少なくとも負極活物質および被膜を含む。被膜はLi化合物を含むと考えられる。Li化合物は電解液の還元分解生成物であると考えられる。
溶媒:[EC:EMC:DMC=3:3:4(体積比)]
双性イオン化合物を含まない電解液が準備された。本実験では該電解液が「試料溶液(ブランク)」と記される。試料溶液(ブランク)は以下の成分を含む。
Li塩:LiPF6 1.1mоl/l
溶媒:[EC:EMC:DMC=3:3:4(体積比)]
(CH3CH2CH2CH2)3P+(CH2)3SO3 - (VI)
により表される双性イオン化合物が準備された。該双性イオン化合物は、ホスホニウムカチオンと、スルホナートアニオンとを1分子内に含む。本実験では上記式(VI)の双性イオン化合物が「TBP+SO3 -」と記される。
双性イオン化合物:TBP+SO3 - 0.05mоl/l
Li塩:LiPF6 1.1mоl/l
溶媒:[EC:EMC:DMC=3:3:4(体積比)]
双性イオン化合物:TBP+CO2 - 0.05mоl/l
Li塩:LiPF6 1.1mоl/l
溶媒:[EC:EMC:DMC=3:3:4(体積比)]
規定量の半分の試料溶液(ブランク)が電池No.1に追加された。
規定量の半分の試料溶液(TBP+SO3 -)が電池No.2に追加された。
規定量の半分の試料溶液(TBP+CO2 -)が電池No.3に追加された。
3サイクル後、初期と同様に、反応抵抗(25℃)が測定された。3サイクル後反応抵抗(25℃)が初期反応抵抗(25℃)で除されることにより、抵抗変化率(25℃)が算出された。
3サイクル後、初期と同様に、反応抵抗(−30℃)が測定された。3サイクル後反応抵抗(−30℃)が初期反応抵抗(−30℃)で除されることにより、抵抗変化率(−30℃)が算出された。
Claims (3)
- 少なくとも正極、負極および電解液を含むリチウムイオン二次電池を準備すること、
および
前記リチウムイオン二次電池の準備後に、前記リチウムイオン二次電池の前記電解液に双性イオン化合物を添加すること、
を含み、
前記負極は、少なくとも負極活物質および被膜を含み、
前記被膜は、前記負極活物質の表面に形成されており、
前記被膜は、リチウム化合物を含み、
前記双性イオン化合物は、ホスホニウムカチオンと、カルボキシラートアニオンとを1分子内に含む、
リチウムイオン二次電池の製造方法。 - 少なくとも正極、負極および電解液
を含み、
前記負極は、少なくとも負極活物質および被膜を含み、
前記被膜は、前記負極活物質の表面に形成されており、
前記被膜は、リチウム化合物を含み、
前記電解液は、少なくとも双性イオン化合物を含み、
前記双性イオン化合物は、ホスホニウムカチオンと、カルボキシラートアニオンとを1分子内に含む、
リチウムイオン二次電池。 - 少なくとも双性イオン化合物を含み、
前記双性イオン化合物は、ホスホニウムカチオンと、カルボキシラートアニオンとを1分子内に含む、
リチウムイオン二次電池用容量回復剤。
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