JP6743753B2 - シリコン単結晶の引上げ方法 - Google Patents
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Description
また本発明の第1の観点のシリコン単結晶の引上げ方法では、ジェル状液体の粘度が10〜500mPa・sであるため、塗布する際に坩堝表面でジェル状液体が弾かれたり、また粘度が高すぎて塗布ムラを起こす不具合が抑制される。
図1に示す引上げ装置10を用い、次の手順に従ってチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成した。先ず、増粘剤としてのカルボキシルビニルポリマーを、溶媒である水に溶解させることにより粘度500mPa・sのジェルを作製した。ここに、失透促進剤として炭酸バリウム微粉末を0.4質量%となる割合で添加し、撹拌棒にて十分に混合することにより、失透促進剤含有のジェル状液体を調製した。表1に、調製したジェル状液体の粘度を示す。なお、表1に示すジェル状液体の粘度は、上述のように、失透促進剤を添加する前に測定したジェルの粘度で擬制したものある。次に、内径が600mmであり、内壁が天然石英層により形成された石英坩堝12aを用意し、この石英坩堝12aの内壁の全面(底面及び側面の全面)に、上記調製したジェル状液体を、調製後2時間以内に所定の塗布量で塗布した。具体的には、室温で化学繊維製の刷毛を使用して塗布した。ジェル状液体を塗布した後、大気中で60分間自然乾燥させた。このとき、ジェル状液体の塗布により内壁1cm2あたりに付着したBa元素の量は、塗布重量差により算出したところ、8.5×1016atoms/cm2であった。なお、塗布重量差による方法とは、使用したジェル状液体の質量と濃度から算出する方法をいう。次いで、結晶用シリコン原料150kgをジェル状液体塗布後の上記石英坩堝12a内に充填し、これを溶融させて溶融液16とした。
増粘剤としてカルボキシルビニルポリマーを、溶媒であるエタノール(常圧1atmでの沸点が78℃)に溶解し、粘度100mPa・sのジェルを作製した。ここに、失透促進剤として炭酸バリウム微粉末を0.5質量%となる割合で添加してマグネットスターラで十分に混合することにより、失透促進剤含有のジェル状液体を調製した。次に、内径が800mmであり、内壁が天然石英層により形成された石英坩堝12aを用意し、この石英坩堝12aの内壁の全面に、上記調製したジェル状液体を、調製後1時間以内に所定の塗布量で塗布した。塗布方法及び手順については、実施例1と同様の方法及び手順にて行った。このとき、ジェル状液体の塗布により内壁1cm2あたりに付着したBa元素の量は、上述の塗布重量差により算出したところ、9.2×1015atoms/cm2であった。次いで、ジェル状液体を塗布した後、短時間自然乾燥させた。続いて、結晶用シリコン原料300kgをジェル状液体を自然乾燥させた後の上記石英坩堝12a内に充填し、これを溶融させて溶融液16とした。
増粘剤としてポリビニルアルコールを、溶媒である水に溶解し、粘度30mPa・sのジェルを作製した。ここに、失透促進剤として炭酸バリウム微粉末を0.04質量%となる割合で添加してマグネットスターラで十分に混合することにより、失透促進剤含有のジェル状液体を調製した。次に、内径が800mmであり、内壁が合成石英層により形成された石英坩堝12aを用意し、この石英坩堝12aの内壁の全面に、上記調製したジェル状液体を、調製後12時間以内に所定の塗布量で塗布し60分間自然乾燥させた。塗布方法及び手順については、実施例1と同様の方法及び手順にて行った。このとき、ジェル状液体の塗布により内壁1cm2あたりに付着したBa元素の量は、上述の塗布重量差により算出したところ、7.8×1014atoms/cm2であった。次いで、結晶用シリコン原料300kgをジェル状液体を自然乾燥させた後の上記石英坩堝12a内に充填し、これを溶融させて溶融液16とした。
増粘剤としてカルボキシルビニルポリマーを、溶媒であるエタノールに溶解し、粘度300mPa・sのジェルを作製した。ここに、失透促進剤として炭酸カルシウム微粉末を0.3質量%となる割合で添加して混合することにより、失透促進剤含有のジェル状液体を調製した。次に、内径が800mmであり、内壁が合成石英層により形成された石英坩堝12aを用意し、この石英坩堝12aの内壁の全面に、上記調製したジェル状液体を、調製後8時間以内に所定の塗布量で塗布した。塗布方法及び手順については、実施例1と同様の方法及び手順にて行った。このとき、ジェル状液体の塗布により内壁1cm2あたりに付着したCa元素の量は、上述の塗布重量差により算出したところ、2.5×1016atoms/cm2であった。次いで、ジェル状液体を塗布した後、短時間自然乾燥させた。続いて、結晶用シリコン原料300kgをジェル状液体を自然乾燥させた後の上記石英坩堝12a内に充填し、これを溶融させて溶融液16とした。
結晶用シリコン原料150kgを石英坩堝12a内に充填する前に、失透促進剤含有のジェル状液体を塗布しなかったこと以外は、実施例1と同様にして同一の石英坩堝12aから連続して3本のシリコン単結晶19を引上げた。引上げ速度や坩堝回転速度等の引上げ条件は、3本のシリコン単結晶について全て実施例1と同じ条件とした。
増粘剤としてカルボキシルビニルポリマーを、溶媒であるエタノールに溶解し、粘度100mPa・sのジェルを作製した。ここに、失透促進剤として炭酸バリウム微粉末を0.5質量%となる割合で添加して混合することにより、失透促進剤含有のジェル状液体を調製した。次に、内径が800mmであり、内壁が天然石英層により形成された石英坩堝12aを用意し、この石英坩堝12aの内壁の側面上部のみに、上記調製したジェル状液体を、調製後5時間以内に所定の塗布量で塗布した。なお、上部とは引上げ中に融液液面が接触する部分から坩堝上端までの領域をいう。上記以外の塗布方法及び手順については実施例1と同様の方法及び手順にて行った。このとき、ジェル状液体の塗布により内壁1cm2あたりに付着したBa元素の量は、上述の塗布重量差により算出したところ、9.2×1015atoms/cm2であった。次いで、ジェル状液体を塗布した後、短時間自然乾燥させた。続いて、結晶用シリコン原料300kgをジェル状液体を自然乾燥させた後の上記石英坩堝12a内に充填し、これを溶融させて溶融液16とした。
増粘剤としてカルボキシルビニルポリマーを、溶媒である水(純水)又はエタノールに溶解し、各実施例又は比較例ごとに、粘度が1〜520mPa・sのの範囲で異なる液体又はジェルをそれぞれ作製した。ここに、失透促進剤として炭酸バリウム微粉末を0.01質量%となる割合で添加して混合することにより、失透促進剤含有のジェル状液体又は非ジェル状液体を調製した。次に、内径が450mmであり、内壁が天然石英層により形成された石英坩堝12aを用意し、この石英坩堝12aの内壁の一部に、粘度ごとに上記調製したジェル状液体を、調製後30分以内に、室温で化学繊維製の刷毛を用いて所定の塗布量で塗布した後、大気中で溶媒が水の場合、60分間自然乾燥させ、溶媒がエタノールの場合、短時間自然乾燥させた。このとき、ジェル状液体の塗布により内壁1cm2あたりに付着したBa元素の量は、上述の塗布重量差により算出したところ、8.5×1016atoms/cm2であった。そして、自然乾燥後の石英坩堝12aを、溶融液がない状態で、温度約1200℃、圧力5torrの条件で10時間保持することにより加熱処理を行った。
増粘剤としてカルボキシルビニルポリマーを、溶媒であるエタノール(常圧1atmでの沸点が78℃)に溶解し、粘度300mPa・sのジェルを作製した。ここに、失透促進剤として炭酸バリウム微粉末を0.3質量%となる割合で添加してマグネットスターラーで十分に混合することにより、失透促進剤含有のジェル状液体を調製した。次に、内径が600mmであり、内壁が合成石英層により形成された石英坩堝12aを用意し、この石英坩堝12a内壁の底面のみに、上記調製したジェル状液体を調製後1時間以内に所定の塗布量で塗布した。その際、底面の全面積100%中に占める塗布領域の割合を、30〜100%の範囲で各実施例ごとに変更して塗布した。塗布方法及び手順については、実施例1と同様の方法及び手順にて行った。このとき、ジェル状液体の塗布により内壁1cm2あたりに付着したBa元素の量は、上述の塗布重量差により算出したところ、2.5×1015atoms/cm2であった。次いで、結晶用シリコン原料150kgをジェル状液体塗布後の上記石英坩堝内に充填し、これを溶融させて溶融液16とした。
増粘剤としてカルボキシルビニルポリマーを、溶媒であるエタノールに溶解し、粘度100mPa・sのジェルを作製した。ここに、失透促進剤として炭酸バリウム微粉末を0.01質量%となる割合で添加して混合することにより、失透促進剤含有のジェル状液体を調製した。次に、内径が450mmであり、内壁が合成石英層により形成された石英坩堝12aを用意し、この石英坩堝12aの内壁の一部に、上記調製したジェル状液体を、調製後30分以内に、室温で化学繊維製の刷毛を用いて、各実施例ごとに塗布量を変更して塗布した。このとき、ジェル状液体の塗布により内壁1cm2あたりに付着したBa元素の量は、上述の塗布重量差により算出したところ、それぞれ5.0×1012atoms/cm2、1.0×1013atoms/cm2、5.0×1014atoms/cm2、1.0×1016atoms/cm2、5.0×1016atoms/cm2であった。そして、短時間自然乾燥させた後、溶融液がない状態で、温度約1200℃、圧力5torrの条件で10時間保持することににより加熱処理を行った。
増粘剤としてカルボキシルビニルポリマーを、溶媒であるエタノールに溶解し、粘度100mPa・sのジェルを作製した。ここに、失透促進剤として炭酸バリウム微粉末を0.03質量%となる割合で添加して混合することにより、失透促進剤含有のジェル状液体を調製した。次に、内径が450mmであり、内壁が天然石英層により形成された石英坩堝12aを用意し、この石英坩堝12aの内壁の一部に、上記調製したジェル状液体を、調製後30分以内に霧吹きにて吹き付けて、室温で各実施例ごとに塗布量を変更して塗布した。このとき、ジェル状液体の塗布により内壁1cm2あたりに付着したBa元素の量は、上述の塗布重量差により算出したところ、それぞれ5.0×1014atoms/cm2、1.0×1015atoms/cm2、5.0×1016atoms/cm2、1.0×1018atoms/cm2、5.0×1018atoms/cm2であった。そして、短時間自然乾燥させた後、溶融液がない状態で、温度約1200℃、圧力5torrの条件で10時間保持することににより加熱処理を行った。
実施例1〜実施例4、比較例1,2、比較例4−1、4−2及び実施例6−1〜実施例6−4で引上げたシリコン単結晶における有転位化及び石英坩堝の変形の有無について評価した。また、実施例1〜実施例8−5及び比較例2の石英坩堝について、失透ムラの有無を評価した。これらの結果を以下の表2に示す。また、失透ムラの評価に関して、上記加熱処理後の石英坩堝の内壁表面を目視にて観察した。実施例5−1の加熱処理後の石英坩堝の内壁表面の写真図を図2に、比較例3−1の加熱処理後の石英坩堝の内壁表面の写真図を図3にそれぞれ示す。
11 チャンバ
12 坩堝
12a 石英坩堝
12b 黒鉛坩堝
13 支持軸
14 ヒータ
16 溶融液
17 引上げ軸
18 種結晶
19 シリコン単結晶
Claims (8)
- チョクラルスキー法により、石英坩堝内で結晶用シリコン原料を溶融させた溶融液からシリコン単結晶を引上げて育成させるシリコン単結晶の引上げ方法において、
前記石英坩堝の内壁が合成石英層であるとき、前記結晶用シリコン原料を前記石英坩堝内に充填する前に、失透促進剤と増粘剤と溶媒とを含む粘度が10〜500mPa・sであるジェル状液体を前記石英坩堝内壁の底面に、或いは底面と側面の双方に塗布し、
前記石英坩堝の内壁が天然石英層であるとき、前記結晶用シリコン原料を前記石英坩堝内に充填する前に、前記ジェル状液体を前記石英坩堝内壁の底面と側面の双方に塗布し、
前記内壁の底面の全面積100%中に占める、前記ジェル状液体の塗布領域の割合が60%以上である
ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。 - 前記失透促進剤がアルカリ土類金属又はアルカリ土類金属を含む化合物からなる請求項1記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
- 前記アルカリ土類金属がマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム又はバリウムである請求項2記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
- 前記アルカリ土類金属を含む化合物が炭酸バリウムである請求項2記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
- 前記ジェル状液体の溶媒として常圧での沸点が90℃未満の高揮発性溶媒を含む請求項1ないし4いずれか1項に記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
- 前記石英坩堝の内壁が合成石英層であるとき、前記内壁1cm2あたりに付着する前記アルカリ土類金属又はアルカリ土類金属を含む化合物の量が1.0×1013〜1.0×1016atoms/cm2となる塗布量で前記ジェル状液体を塗布し、
前記石英坩堝の内壁が天然石英層であるとき、前記内壁1cm2あたりに付着する前記アルカリ土類金属又はアルカリ土類金属を含む化合物の量が1.0×1015〜1.0×1018atoms/cm2となる塗布量で前記ジェル状液体を塗布する請求項2ないし4いずれか1項に記載のシリコン単結晶の引上げ方法。 - 同一の石英坩堝を用いて複数のシリコン単結晶を引上げる請求項1ないし6いずれか1項に記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
- 前記ジェル状液体を室温で化学繊維製の刷毛又はスクレーパにより塗布するか、或いは前記ジェル状液体を室温で噴霧して塗布する請求項1ないし7いずれか1項に記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
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