JP6734399B2 - Magnetic material sputtering target and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、磁気記録媒体の記録層等に用いられる磁性体薄膜、例えば、垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録媒体のグラニュラー膜の成膜に適した磁性材スパッタリングターゲットに関して、特に、スパッタリング時の異常放電を抑制し、パーティクル発生を防止することができる、磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a magnetic material thin film target used for a recording layer or the like of a magnetic recording medium, for example, a magnetic material sputtering target suitable for forming a granular film of a magnetic recording medium of a hard disk adopting a perpendicular magnetic recording system. The present invention relates to a magnetic material sputtering target capable of suppressing abnormal discharge at the time and preventing particles from being generated, and a method for manufacturing the same.
ハードディスク等の磁気記録媒体では、ガラス等の基板上に磁性体材料を薄膜化して形成したものが磁気記録層として用いられているが、当該磁気記録層の成膜は、生産性の高さから直流（ＤＣ）電源を用いたマグネトロンスパッタリング法が広く採用されている。マグネトロンスパッタリング法は、ターゲットの背面に磁石を配置し、ターゲット表面に磁束を漏洩させることで、放電プラズマ中の荷電粒子をローレンツ力により磁束に拘束させ、ターゲット表面付近に高密度のプラズマを集中させることができるので、成膜速度の高速化が可能な方法である。 In a magnetic recording medium such as a hard disk, a magnetic recording material formed by thinning a magnetic material on a substrate such as glass is used as a magnetic recording layer. However, film formation of the magnetic recording layer is high in productivity. A magnetron sputtering method using a direct current (DC) power source is widely adopted. In the magnetron sputtering method, a magnet is placed on the back surface of the target and the magnetic flux is leaked to the target surface, so that the charged particles in the discharge plasma are confined to the magnetic flux by Lorentz force and the high-density plasma is concentrated near the target surface. This is a method capable of increasing the film forming speed.
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁気記録層となる磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、磁性体の磁化方向を記録面に平行な方向とする面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が従来から用いられている。 In the field of magnetic recording represented by a hard disk drive, a material based on Co, Fe or Ni which is a ferromagnetic metal is used as a material of a magnetic thin film which becomes a magnetic recording layer for recording. For example, in a recording layer of a hard disk that employs an in-plane magnetic recording method in which a magnetization direction of a magnetic material is parallel to a recording surface, a Co--Cr-based or Co--Cr--Pt-based strong alloy containing Co as a main component is used. Magnetic alloys have been used conventionally.
一方、磁性体の磁化方向を記録面に対して垂直な方向とすることで記録面積当たりの磁気記録量を高密度化した垂直磁気記録方式が実用化され、近年ではこれが主流となってきている。この垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁気記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。そして、ハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。 On the other hand, a perpendicular magnetic recording method in which the magnetic recording direction per unit recording area is increased by making the magnetization direction of the magnetic material perpendicular to the recording surface has been put into practical use, and in recent years this has become the mainstream. .. In the magnetic recording layer of a hard disk adopting this perpendicular magnetic recording system, a composite material composed of a Co—Cr—Pt type ferromagnetic alloy containing Co as a main component and a non-magnetic inorganic substance is often used. A magnetic thin film of a magnetic recording medium such as a hard disk is often produced by sputtering a magnetic material sputtering target containing the above material as a component because of its high productivity.
このような磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法でスパッタリングターゲットを作製するかは、要求されるスパッタリング特性や薄膜性能によるため、一概に決定することはできない。しかし、上述した近年主流となっている垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用されるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。その理由は、垂直磁気記録方式の記録層形成用のスパッタリングターゲットは、無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があり、溶解法でそのような構造を実現することが困難であることによる。 As a method for producing such a magnetic material sputtering target, a melting method or a powder metallurgy method can be considered. Which method is used to produce the sputtering target cannot be unconditionally determined because it depends on the required sputtering characteristics and thin film performance. However, the sputtering target used for the recording layer of the perpendicular magnetic recording type hard disk, which has become the mainstream in recent years, is generally manufactured by the powder metallurgy method. The reason is that the sputtering target for forming the recording layer of the perpendicular magnetic recording method needs to disperse the inorganic particles uniformly in the alloy base, and it is difficult to realize such a structure by the melting method. ..
これまで粉末冶金法による磁性材スパッタリングターゲットの製造に関して、いくつかの観点からその改良のためのアプローチが試みられている。例えば、特許文献１、２には、粉末冶金法によって合金素地中に酸化物粒子を分散させた焼結体スパッタリングターゲットが開示されており、合金素地中に特定の元素組成の合金を粗大化した粒子として存在させることで、ターゲット全体としての透磁率を低下させて、磁性体ターゲットのスパッタ面にまで通過する磁束（Ｐａｔｈ Ｔｈｒｏｕｇｈ Ｆｌｕｘ；ＰＴＦ）を増大させることができ、スパッタ面近傍のプラズマ密度を増大させて成膜速度の向上が図れることが記載されている。 Up to now, approaches have been attempted to improve the magnetic material sputtering target by powder metallurgy from several viewpoints. For example, Patent Documents 1 and 2 disclose a sintered sputtering target in which oxide particles are dispersed in an alloy base by a powder metallurgy method, and an alloy having a specific elemental composition is coarsened in the alloy base. By being present as particles, it is possible to reduce the magnetic permeability of the entire target and increase the magnetic flux (Path Through Flux; PTF) that passes to the sputtering surface of the magnetic target, and to increase the plasma density near the sputtering surface. It is described that the film forming rate can be increased to improve the film forming rate.
また、別観点からのアプローチとして、特許文献３、４には、粉末冶金法によって合金素地中に酸化物粒子を分散させて焼結した焼結体スパッタリングターゲットが開示されており、ターゲット内に分散している酸化物の形状や分散形態を制御することで、微細で均一な組織構造とする技術が開示されている。これらのターゲットにおいて、分散体である酸化物は絶縁体であるため、その形状や分散の形態によっては異常放電の原因になり得るものであるため、ターゲットの組織構造を微細かつ均一化することで、異常放電を抑制してパーティクルの発生を防止するものである。 In addition, as an approach from another viewpoint, Patent Documents 3 and 4 disclose a sintered sputtering target in which oxide particles are dispersed and sintered in an alloy base by a powder metallurgy method and dispersed in the target. A technique is disclosed in which a fine and uniform texture structure is obtained by controlling the shape and dispersion morphology of the oxides used. In these targets, the oxide, which is a dispersion, is an insulator, which may cause an abnormal discharge depending on the shape and the form of dispersion.Therefore, by making the target structure fine and uniform, The purpose is to suppress abnormal discharge and prevent the generation of particles.
しかしながら、これらの先行技術においても、ターゲット内の酸化物の存在形態や分散形態には、さらなる改善の余地があり、より効果的に異常放電が抑制でき、パーティクルの発生を防止できるスパッタリングターゲットが望まれていた。特に、垂直記録方式が主流となって以降、記録密度向上に伴い、ハードディスクドライブ等の磁気記録装置における磁気ヘッドの浮上量は年々小さくなっており、そのため磁気記録媒体上で許容されるパーティクルのサイズ及び個数に対する要求は、ますます厳しいものとなってきている。 However, even in these prior arts, there is room for further improvement in the existence form and dispersion form of oxides in the target, and a sputtering target that can suppress abnormal discharge more effectively and prevent the generation of particles is desired. It was rare. In particular, since the perpendicular recording method has become mainstream, the flying height of the magnetic head in a magnetic recording device such as a hard disk drive has been decreasing year by year as the recording density has increased, and therefore the size of particles allowed on the magnetic recording medium is reduced. In addition, the demands on the number and the number are becoming more and more severe.
本発明は、スパッタリングターゲット中の酸化物、特に粗大に成長した酸化物に起因する異常放電やパーティクルの発生を効果的に低減することができる、非磁性材粒子が分散した磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。 The present invention is an oxide in a sputtering target, which can effectively reduce the occurrence of abnormal discharge and particles caused by a coarsely grown oxide, and a magnetic material sputtering target in which non-magnetic material particles are dispersed and the same. It is an object to provide a manufacturing method.
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、スパッタリングターゲット中に融点の低い酸化物を含む場合、焼結工程において、その酸化物が溶融し、凝集あるいは他の酸化物と反応して、粒径が過度に大きな凝集体に成長するという問題が生じること、そして、焼結前に事前に酸化物を熱処理することにより、そのような凝集体の生成を抑制することができ、これにより、スパッタリングの際に酸化物に起因したパーティクルの発生量を低減することができるとの知見が得られた。 The present inventor, as a result of earnest research to solve the above problems, when the sputtering target contains an oxide having a low melting point, in the sintering step, the oxide is melted and aggregated or another oxide. Reacts with the particles to grow into aggregates with an excessively large particle size, and by pre-treating the oxide before sintering, it is possible to suppress the formation of such aggregates. Therefore, it was found that the amount of particles generated due to the oxide during sputtering can be reduced.
このような知見に基づき、本願は、以下の発明を提供するものである。
１）融点が５００℃以下の酸化物を含む磁性材スパッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットのスパッタ面において、粒径が１０μｍ以上である酸化物の平均個数密度が５個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
２）Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｃｏから選択される一種以上を構成成分とする酸化物を含むことを特徴とする上記１）記載の磁性材スパッタリングターゲット。
３）スパッタリングターゲット中の酸化物の総含有量が５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載の磁性材スパッタリングターゲット。
４）スパッタリングターゲット中、Ｃｏが５５ｍｏｌ％以上９５ｍｏｌ％以下、Ｃｒが４０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが４５ｍｏｌ％以下、であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一記載の磁性材スパッタリングターゲット。
５）Ｂ、Ｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌから選択される一種以上を１０ｍｏｌ％以下、含有することを特徴とする上記４）記載の磁性材スパッタリングターゲット。
６）上記１）〜５）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、融点が５００℃以下の酸化物を含む酸化物粉末を、ターゲットの焼結温度以上の温度で熱処理し、熱処理した粉末を焼結原料とすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
７）上記１）〜５）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、融点が５００℃以下の酸化物を除く酸化物粉末を、ターゲットの焼結温度以上の温度で熱処理し、熱処理した粉末を焼結原料とすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
８）大気中において、８００℃以上１９００℃以下で熱処理を行う工程を含む上記６）又は７）記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
９）熱処理した酸化物粉末を平均粒径５μｍ以下に粒径調整する工程を含む上記６）記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
１０）保持温度５００℃〜１４００℃でホットプレス焼結する工程を含む上記６）〜９）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。Based on such knowledge, the present application provides the following inventions.
1) A magnetic material sputtering target containing an oxide having a melting point of 500° C. or less, and on the sputtering surface of the sputtering target, the average number density of oxides having a particle size of 10 μm or more is 5/mm 2 or less. A magnetic material sputtering target characterized by the above.
2) The magnetic material sputtering target according to 1) above, which contains an oxide having one or more kinds selected from Cr, Ta, Ti, Si, Zr, Al, Nb, and Co as a constituent.
3) The magnetic material sputtering target according to 1) or 2) above, wherein the total content of oxides in the sputtering target is 5 vol% or more and 50 vol% or less.
4) In the sputtering target, Co is 55 mol% or more and 95 mol% or less, Cr is 40 mol% or less, and Pt is 45 mol% or less, and the magnetic material sputtering target according to any one of 1) to 3) above. ..
5) 10 mol% or less of one or more selected from B, N, Ti, V, Mn, Zr, Nb, Ru, Mo, Ta, W, Si and Al is contained, and the above 4) is described. Magnetic material sputtering target.
6) The method for producing a magnetic material sputtering target according to any one of 1) to 5) above, wherein an oxide powder containing an oxide having a melting point of 500° C. or less is added at a temperature equal to or higher than the target sintering temperature. A method of manufacturing a magnetic material sputtering target, which comprises heat-treating and using the heat-treated powder as a sintering raw material.
7) The method for producing a magnetic material sputtering target according to any one of 1) to 5) above, wherein oxide powder excluding oxides having a melting point of 500° C. or less is heated at a temperature equal to or higher than the target sintering temperature. A method of manufacturing a magnetic material sputtering target, which comprises heat-treating and using the heat-treated powder as a sintering raw material.
8) The method for producing a magnetic material sputtering target according to 6) or 7) above, which includes a step of performing heat treatment at 800° C. or higher and 1900° C. or lower in the atmosphere.
9) The method for producing a magnetic material sputtering target according to 6) above, which includes a step of adjusting the particle diameter of the heat-treated oxide powder to an average particle diameter of 5 μm or less.
10) The method for producing a magnetic material sputtering target according to any one of 6) to 9) above, which includes a step of hot press sintering at a holding temperature of 500°C to 1400°C.
本発明の非磁性材粒子が分散した磁性材スパッタリングターゲットは、スパッタリング時における粗大な酸化物に起因する異常放電の抑制と、パーティクルの発生の減少に寄与し、従来のスパッタリングターゲットよりも特性を大幅に改善することができる。これにより、さらなる歩留まり向上によるコストの改善効果を得ることができるという優れた効果を発揮する。 The magnetic material sputtering target in which the non-magnetic material particles of the present invention are dispersed suppresses abnormal discharge due to a coarse oxide during sputtering, and contributes to a reduction in the generation of particles, and has characteristics significantly larger than those of a conventional sputtering target. Can be improved. As a result, the excellent effect that the cost improvement effect due to the further yield improvement can be obtained is exhibited.
非磁性材の原料として、融点が５００℃以下の酸化物（以下、低融点酸化物と称する場合がある）を用いた場合、このような低融点の酸化物が焼結時に溶融して、それ自体あるいは他の酸化物と反応して、凝集体を形成してしまうことがあった。焼結体（スパッタリングターゲット）中に凝集し、粗大化した酸化物が存在すると、スパッタリング時にそこを起点として異常放電が発生したり、粗大化した酸化物が脱離するなどして、パーティクルが発生することがあり、膜質を低下させ、さらには製品の歩留まりを低下させる原因となっていた。 When an oxide having a melting point of 500° C. or less (hereinafter sometimes referred to as a low melting point oxide) is used as a raw material of a non-magnetic material, such a low melting point oxide is melted during sintering, Sometimes it reacts with itself or other oxides to form aggregates. If agglomerated and coarsened oxide is present in the sintered body (sputtering target), abnormal discharge will occur from that point during sputtering, or the coarsened oxide will be desorbed, and particles will be generated. In some cases, which has been a cause of deterioration of the film quality and further of the product yield.
本発明は、酸化物を事前に熱処理することで、焼結時の酸化物の溶融による凝集体の形成を抑制し、スパッタリングターゲットにおける粗大な酸化物の存在割合を低減することを特徴とするものである。すなわち、本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、非磁性材粒子として融点が５００℃以下の酸化物を含む場合において、スパッタリングターゲット中に存在する粒径１０μｍ以上の酸化物の平均個数密度を５個／ｍｍ２以下とすることを特徴とするものである。The present invention is characterized by preliminarily heat treating an oxide to suppress the formation of aggregates due to melting of the oxide during sintering, and to reduce the proportion of coarse oxide present in the sputtering target. Is. That is, in the magnetic material sputtering target of the present invention, when the non-magnetic material particles include an oxide having a melting point of 500° C. or less, the average number density of oxides having a particle diameter of 10 μm or more present in the sputtering target is 5/ It is characterized by being set to mm 2 or less.
スパッタリングターゲットに存在する、酸化物の形状（平面模式図）を図１に示す。図１のように酸化物の平面形状は、必ずしも正円あるいは楕円形状ではないため、本発明では、酸化物の平面形状に描かれる最大内接円の直径を粒径と定義する。また図２にスパッタリングターゲットの組織観察位置を示す模式図を示す。図２に示されるようにターゲットの中心及び半径（ｒ）の１／２の地点の計１０箇所について組織観察を行い、各々の観察組織における酸化物の個数密度の平均値を平均個数密度とする。このとき、酸化物の形状を正確に把握するため、１７５μｍ×１４３３μｍの視野で観察を行う。 FIG. 1 shows the shape (planar schematic view) of the oxide existing in the sputtering target. Since the planar shape of the oxide is not necessarily a perfect circle or an elliptical shape as shown in FIG. 1, the diameter of the maximum inscribed circle drawn in the planar shape of the oxide is defined as the particle diameter in the present invention. Further, FIG. 2 is a schematic diagram showing the structure observation position of the sputtering target. As shown in FIG. 2, the structure is observed at a total of 10 places, that is, the center of the target and the half of the radius (r), and the average value of the number density of oxides in each observed structure is taken as the average number density. .. At this time, in order to accurately grasp the shape of the oxide, observation is performed in a visual field of 175 μm×1433 μm.
融点が５００℃以下の酸化物を用いた場合、焼結時の凝集現象が顕著に生じる。融点が５００℃以下の酸化物としては、例えば、三酸化二ホウ素（Ｂ２Ｏ３）が挙げられる。Ｂ２Ｏ３は磁性材スパッタリングターゲットの非磁性材としてよく使われる材料であることから、本願ではＢ２Ｏ３について言及しているが、融点が５００℃以下の酸化物であれば、同様の現象が生じることから、Ｂ２Ｏ３以外の融点の低い酸化物を焼結原料に用いた場合にも、本発明を適用することができる。When an oxide having a melting point of 500° C. or lower is used, the agglomeration phenomenon during sintering remarkably occurs. Examples of the oxide having a melting point of 500° C. or lower include diboron trioxide (B 2 O 3 ). Since B 2 O 3 is a material often used as a non-magnetic material for a magnetic material sputtering target, B 2 O 3 is referred to in the present application, but similar oxides having a melting point of 500° C. or less are used. Since a phenomenon occurs, the present invention can be applied even when an oxide having a low melting point other than B 2 O 3 is used as a sintering raw material.
融点が５００℃以下の酸化物（低融点酸化物）が焼結原料に含まれる場合、焼結時に溶融して、焼結体中に粗大な酸化物凝集体として残存する。このような凝集体の生成を抑制する手段として、１）低融点酸化物と他の酸化物を共に熱処理して、融点の異なる化合物（複合酸化物）に合成する方法、２）低融点酸化物以外の酸化物を事前に熱処理することで、焼結時に低融点酸化物との反応を起こり難くする（反応性を低下させる）方法、がある。 When the sintering raw material contains an oxide having a melting point of 500° C. or lower (low melting point oxide), it is melted during sintering and remains as a coarse oxide aggregate in the sintered body. As means for suppressing the formation of such aggregates, 1) a method in which a low-melting oxide and another oxide are heat-treated together to synthesize a compound (complex oxide) having different melting points, 2) a low-melting oxide There is a method of preliminarily heat-treating oxides other than the above to make it difficult for the reaction with the low-melting point oxide to occur during sintering (reduce reactivity).
低融点酸化物以外の酸化物として、Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｃｏから選択される一種以上を構成成分とする酸化物が挙げられる。これらの酸化物は単元素の酸化物、あるいはこれらの複合酸化物、さらには、前記低融点酸化物との複合酸化物としてスパッタリングターゲット中に存在する。スパッタリングターゲット中、低融点酸化物も含め酸化物の総含有量が５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下とするのが好ましい。酸化物の総体積比率が５ｖｏｌ％以上とすることで、良好な磁気特性を得ることができる。また、５０ｖｏｌ％以下とすることで、酸化物を均一微細に分散させることができる。さらに好ましくは、２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下である。 Examples of oxides other than low-melting point oxides include oxides having one or more components selected from Cr, Ta, Ti, Si, Zr, Al, Nb, and Co as constituent components. These oxides are present in the sputtering target as single element oxides, complex oxides thereof, and complex oxides with the low melting point oxides. In the sputtering target, it is preferable that the total content of oxides including the low melting point oxide is 5 vol% or more and 50 vol% or less. When the total volume ratio of oxides is 5 vol% or more, good magnetic properties can be obtained. Further, when the content is 50 vol% or less, the oxide can be dispersed uniformly and finely. More preferably, it is 20 vol% or more and 40 vol% or less.
本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット中、Ｃｏを５５ｍｏｌ％以上９５ｍｏｌ％以下含有し、任意成分として、Ｐｔを４５ｍｏｌ％以下、Ｃｒを４０ｍｏｌ％以下含有するものであり、ＰｔおよびＣｒは０ｍｏｌ％でもよい。その組成は、主に磁気記録層に要求される磁気特性によって決定されるものである。磁気特性をさらに厳密に制御するために、Ｃｏの含有量を６０ｍｏｌ％以上８５ｍｏｌ％以下、Ｐｔの含有量を２５ｍｏｌ％以下、Ｃｒの含有量を２０ｍｏｌ％以下とするのが好ましい。また、磁気特性を改善するために、Ｂ、Ｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌから選択される一種以上を１０ｍｏｌ％以下含有させることが有効である。 The magnetic material sputtering target of the present invention contains 55 mol% or more and 95 mol% or less of Co in the sputtering target, 45 mol% or less of Pt and 40 mol% or less of Cr as optional components, and Pt and Cr are 0 mol. % May be used. The composition is mainly determined by the magnetic characteristics required for the magnetic recording layer. In order to more strictly control the magnetic characteristics, it is preferable that the Co content is 60 mol% or more and 85 mol% or less, the Pt content is 25 mol% or less, and the Cr content is 20 mol% or less. In order to improve magnetic properties, it is effective to contain 10 mol% or less of one or more selected from B, N, Ti, V, Mn, Zr, Nb, Ru, Mo, Ta, W, Si, and Al. Is.
本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、粉末焼結法を用いて、例えば、以下の方法によって作製することができる。
まず、磁性材料として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｒ粉末、さらに添加物として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖなどの粉末を用意する。これらの粉末は、単元素の粉末だけでなく、合金粉を用いることもできる。粒径は１〜１０μｍの範囲のものを用いることが好ましい。粒径が１〜１０μｍであると、より均一な混合が可能であり、偏析と粗大結晶化を防ぐことができる。金属粉の粒径が１０μｍより大きい場合には、非磁性材料が均一に分散しないことがあり、また、１μｍより小さい場合には、金属粉の酸化の影響でターゲットの組成が所望の組成から外れてくるという問題が生じることがある、なお、この粒径範囲はあくまで好ましい範囲であり、これを逸脱することが本発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。The magnetic material sputtering target of the present invention can be produced, for example, by the following method using the powder sintering method.
First, as a magnetic material, Co powder, Pt powder, Cr powder and powders of B, Ti, V and the like as additives are prepared. As these powders, not only single element powders but also alloy powders can be used. It is preferable to use particles having a particle size in the range of 1 to 10 μm. When the particle size is 1 to 10 μm, more uniform mixing is possible, and segregation and coarse crystallization can be prevented. If the particle size of the metal powder is larger than 10 μm, the non-magnetic material may not be dispersed uniformly, and if it is smaller than 1 μm, the composition of the target may deviate from the desired composition due to the oxidation of the metal powder. However, it should be understood that this particle size range is merely a preferable range, and that deviation from this range is not a condition denying the present invention.
非磁性材料として、融点が５００℃以下の酸化物を含め、Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｓｉ等を構成成分とする酸化物の粉末を用意する。酸化物の粒径は１〜５μｍの範囲のものを用いることが望ましい。金属粉末の粒径と同等又はそれ以下であると、粉砕しやすく、前述した金属粉と混合した際、非磁性材粉同士が凝集し難くなり、均一に分散させることが可能である。なお、この粒径範囲はあくまで好ましい範囲であり、これを逸脱することが本発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。 As the non-magnetic material, powder of an oxide including Cr, Ta, Ti, Si and the like as a constituent component including an oxide having a melting point of 500° C. or less is prepared. It is desirable to use an oxide having a particle size in the range of 1 to 5 μm. When the particle size is equal to or smaller than the particle size of the metal powder, the powder is easily pulverized, and when mixed with the above-mentioned metal powder, the non-magnetic material powders are less likely to aggregate and can be uniformly dispersed. It should be understood that this particle size range is merely a preferable range, and that deviation from this range is not a condition denying the present invention.
次に、本発明の重要な点である酸化物の事前熱処理について説明する。先述の通り、融点が５００℃以下の酸化物は、ターゲットの焼結時に溶融して、凝集体を生成しやすいことから、本発明では、事前にターゲットの焼結温度よりも高い温度で酸化物を熱処理することで、１）低融点酸化物を融点がより高い複合酸化物に合成する、あるいは、２）低融点酸化物以外の酸化物の反応性を低下させることを特徴とするものである。 Next, the pre-heat treatment of the oxide, which is an important point of the present invention, will be described. As described above, since the oxide having a melting point of 500° C. or less is easily melted during the sintering of the target to easily generate an aggregate, in the present invention, the oxide is previously heated at a temperature higher than the sintering temperature of the target. By heat-treating, 1) synthesizing the low-melting point oxide into a composite oxide having a higher melting point, or 2) reducing the reactivity of oxides other than the low-melting point oxide. ..
上記１）として、融点が５００℃以下の酸化物（低融点酸化物）と他の酸化物（すなわち、融点が５００℃を超える酸化物）との混合粉をターゲットの焼結温度以上の温度で熱処理することで、低融点酸化物と他の酸化物を合成して、融点がより高い複合酸化物を形成し、これにより、ターゲットの焼結時において酸化物の溶融に伴う凝集を抑制するものである。
上記２）として、融点が５００℃以下の酸化物（低融点酸化物）以外の、他の酸化物（融点が５００℃を超える酸化物）のみを、ターゲットの焼結温度以上の温度で熱処理することで、ターゲットの焼結時に低融点酸化物との反応を抑制し、酸化物の粗大化を抑制するものである。As the above 1), a mixed powder of an oxide having a melting point of 500° C. or lower (low melting point oxide) and another oxide (that is, an oxide having a melting point of higher than 500° C.) at a temperature equal to or higher than the target sintering temperature. By heat-treating, a low-melting-point oxide and other oxides are synthesized to form a composite oxide with a higher melting point, which suppresses agglomeration associated with melting of the oxide during target sintering. Is.
As 2) above, only other oxides (oxides having a melting point higher than 500° C.) other than oxides having a melting point of 500° C. or lower (low melting point oxides) are heat-treated at a temperature equal to or higher than the target sintering temperature. This suppresses the reaction with the low melting point oxide during the sintering of the target and suppresses the coarsening of the oxide.
酸化物粉末の熱処理は、ターゲットの焼結温度以上で行うが、好ましくは、大気中、８００℃以上１９００℃以下である。８００℃未満であると、酸化物粉末の熱処理の効果が十分でない場合があり、一方、１９００℃を超えると、エネルギーコストが高くなるため、好ましくない。酸化物粉末の熱処理時間は、２時間以上行うのが好ましい。酸化物粉末の熱処理後、酸化物粉末は乳鉢などを用いて粉砕して、平均粒径が５μｍ以下となるように粒径調整することが好ましい。平均粒径が５μｍ以下の範囲内のものであれば、前述の金属粉と混合した際、非磁性材粉同士が凝集し難くなり、均一に分散させることが可能とある。 The heat treatment of the oxide powder is carried out at the sintering temperature of the target or higher, and preferably 800° C. or higher and 1900° C. or lower in the air. If it is lower than 800°C, the effect of heat treatment of the oxide powder may not be sufficient, while if it exceeds 1900°C, the energy cost becomes high, which is not preferable. The heat treatment time of the oxide powder is preferably 2 hours or more. After the heat treatment of the oxide powder, it is preferable to crush the oxide powder using a mortar or the like and adjust the particle size so that the average particle size is 5 μm or less. When the average particle size is within the range of 5 μm or less, when mixed with the above-mentioned metal powder, the non-magnetic material powders are less likely to aggregate, and it is possible to uniformly disperse them.
次に、上記の原料粉及び酸化物熱処理粉を所望の組成となるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。その後、得られた混合粉末をホットプレス法で真空雰囲気、あるいは、不活性ガス雰囲気において成型・焼結する。前記ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法など、様々な加圧焼結法を使用することができる。特に、熱間静水圧焼結法は、焼結体の密度向上に有効である。ターゲットの焼結時の保持温度はターゲットの成分組成にもよるが、５００℃〜１４００℃の温度範囲とするのが好ましい。このようにして得られた焼結体を、旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットを製造することができる。 Next, the above-mentioned raw material powder and oxide heat-treated powder are weighed so as to have a desired composition, and are mixed for pulverization using a known method such as a ball mill. Then, the obtained mixed powder is molded/sintered by a hot press method in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere. In addition to the hot pressing, various pressure sintering methods such as plasma discharge sintering method can be used. In particular, the hot isostatic pressing method is effective for improving the density of the sintered body. The holding temperature during sintering of the target depends on the composition of the target, but is preferably in the temperature range of 500°C to 1400°C. The sputtering target of the present invention can be manufactured by processing the thus obtained sintered body into a desired shape with a lathe.
後述する実施例、比較例を含め、本発明の評価方法等は、以下の通りである。
（ターゲットの組織観察及び酸化物粒子の個数密度について）
ターゲット表面の組織の評価は、レーザー顕微鏡による拡大像を用いて行う。研磨、洗浄等、前処理を行ったターゲット表面において、図２に示すようにターゲットの中心（１点）及び半径１／２の地点（９点）の計１０点について、レーザー顕微鏡を用いて組織観察し、それぞれの観察像を撮影する。観察倍率は、酸化物の形状が的確に評価できるよう、視野面積１０７５μｍ×１４３３μｍとする。次に、この抽出した１０点の組織像を二値化画像に変換する。二値化の際の閾値は、金属成分を主成分とするマトリックスと酸化物粒子の境界の色調の差異の間で設定される。通常、マトリックスと酸化物との間のコントラスト差によって両者の境界は明確に識別できるが、判別分析法、微分ヒストグラム法等の処理を併用して、分離精度を高めても良い。そして、このように二値化した観察像１０点のそれぞれについて、粒径１０μｍ以上の酸化物粒子の数をカウントし、観察視野面積で割った単位面積当たりの個数密度を算出して、その１０点の平均値（個数密度）を求める。The evaluation method and the like of the present invention, including the examples and comparative examples described below, are as follows.
(About target structure observation and number density of oxide particles)
The texture of the target surface is evaluated using a magnified image with a laser microscope. As shown in FIG. 2, on the target surface after pretreatment such as polishing and washing, as shown in FIG. Observe and photograph each observation image. The observation magnification is set to a visual field area of 1075 μm×1433 μm so that the shape of the oxide can be accurately evaluated. Next, the extracted 10 tissue images are converted into a binary image. The threshold value for binarization is set between the difference in color tone at the boundary between the matrix containing the metal component as the main component and the oxide particles. Usually, the boundary between the matrix and the oxide can be clearly identified by the contrast difference between them, but it is also possible to improve the separation accuracy by using a process such as a discriminant analysis method or a differential histogram method together. Then, for each of the 10 binarized observation images, the number of oxide particles having a particle diameter of 10 μm or more is counted, and the number density per unit area is divided by the observation visual field area to calculate 10 Obtain the average value (number density) of the points.
（ターゲット中の酸化物の体積比率について）
本発明において、スパッタリングターゲット中における酸化物の体積比率は、前述したレーザー顕微鏡による観察像において、観察視野全体における酸化物の面積比率（面積比率［％］＝二値化解析によって得られた酸化物面積［μｍ２］／視野面積［μｍ２］×１００）に相当する値として評価する。観察視野全体における酸化物の面積比率は、実際には、二次元平面において酸化物が示す面積の比率であって、三次元空間における体積の比率ではないが、全ての方位に対して等方的に粒子が分散している前提では、二次元での面積比率を三次元空間での体積比率と見なすことができる。なお、この観察像から評価した酸化物に体積比率（ｖｏｌ. ％）は、原料の重量と密度から評価した酸化物の体積比率と大きく相違しないことを確認している。(About volume ratio of oxide in target)
In the present invention, the volume ratio of the oxide in the sputtering target is the area ratio of the oxide in the entire observation field of view in the observation image obtained by the laser microscope (area ratio [%]=oxide obtained by binarization analysis. It is evaluated as a value corresponding to the area [μm 2 ]/visual field area [μm 2 ]×100). The area ratio of the oxide in the entire observation visual field is actually the ratio of the area shown by the oxide in the two-dimensional plane, not the volume ratio in the three-dimensional space, but isotropic for all orientations. Assuming that the particles are dispersed in, the area ratio in two dimensions can be regarded as the volume ratio in three-dimensional space. It has been confirmed that the volume ratio (vol. %) of the oxide evaluated from this observed image is not significantly different from the volume ratio of the oxide evaluated from the weight and density of the raw material.
本発明を実施例等に基づいて具体的に説明する。以下の実施例等の記載は、本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲は、これらの具体例によって制限されるものでない。 The present invention will be specifically described based on Examples and the like. The following description of examples and the like is specific examples for facilitating the understanding of the technical content of the present invention, and the technical scope of the present invention is not limited by these specific examples.
（実施例１、比較例１）
金属成分の原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＣｒ粉末を、酸化物成分の原料粉末として、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
組成：７０Ｃｏ−４Ｃｒ−１０Ｐｔ−４Ｂ２Ｏ３−２ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３−６ＣｏＯ ｍｏｌ％(Example 1, Comparative Example 1)
Co powder having an average particle size of 3 μm, Pt powder having an average particle size of 3 μm, and Cr powder having an average particle size of 3 μm were used as raw material powders of the metal component, and B 2 O 3 powder having an average particle size of 1 μm was used as a raw material powder of the oxide component. A TiO 2 powder having an average particle size of 1 μm, a SiO 2 powder having an average particle size of 1 μm, a Cr 2 O 3 powder having an average particle size of 1 μm, and a CoO powder having an average particle size of 1 μm were prepared. These powders were weighed so that the composition had the following mol ratio. The composition is as follows.
Composition: 70Co-4Cr-10Pt-4B 2 O 3 -2TiO 2 -2SiO 2 -2Cr 2 O 3 -6CoO mol%
次に、実施例１では、酸化物成分の原料粉末であるＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理は、常圧の大気雰囲気下、１０５０℃、５時間行った。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程へ供した。一方、比較例１では、熱処理は行わなかった。Next, in Example 1, two kinds of oxide powders, TiO 2 powder and SiO 2 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and the mixed powder was heat-treated. The heat treatment was performed at 1050° C. for 5 hours in an atmospheric atmosphere at atmospheric pressure. The oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step. On the other hand, in Comparative Example 1, heat treatment was not performed.
次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例１のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。Next, the heat-treated oxide powder (Example 1 only), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and pulverized for 10 minutes with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters. The mixture was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours to mix. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 850° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
得られたスパッタリングターゲットについて、表面を研磨して組織構造をレーザー顕微鏡により観察した。図３（実施例１）、図４（比較例１）にそれぞれ組織像を示す。また、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例１では２．９個であり、平均個数密度は１．８８個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例１では１２．５個であり、平均個数密度は８．１１個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。
ここで、比較例１のスパッタリングターゲット中の酸化物について、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）による元素マッピングを示す。図５に示すように酸化物は、Ｃｏ−Ｂ−Ｏ、Ｓｉ−Ｂ−Ｏからなる複合酸化物であることが確認できる。これは焼結時にＢ２Ｏ３が溶融、凝集して形成されるものと考えられる。The surface of the obtained sputtering target was polished and the texture was observed with a laser microscope. Tissue images are shown in FIG. 3 (Example 1) and FIG. 4 (Comparative Example 1), respectively. In Example 1, the average number of particles in 10 fields of view of the oxide having a particle size of 10 μm or more present in the histological image of each field area of 1075 μm×1433 μm was 2.9 in Example 1, and the average number density was 1. It was 88 pieces/mm 2 , which satisfied the range of the present invention. On the other hand, in Comparative Example 1, the number was 12.5 and the average number density was 8.11/mm 2, which was outside the scope of the present invention.
Here, with respect to the oxide in the sputtering target of Comparative Example 1, element mapping by an electron beam microanalyzer (EPMA) is shown. As shown in FIG. 5, it can be confirmed that the oxide is a composite oxide composed of Co—B—O and Si—B—O. It is considered that this is formed by melting and aggregating B 2 O 3 during sintering.
次に、スパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを実施して、パーティクル評価を行った。スパッタリング条件は、投入電力１ｋＷ、スパッタリング時間２０秒、Ａｒ雰囲気圧力１．７Ｐａとした。そして、基板上へ付着した径０．０７μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。その結果、実施例１ではパーティクル数は５１個であり、比較例１では１２９個であり、有意差が見られた。 Next, the sputtering target was attached to a DC magnetron sputtering device, sputtering was performed, and particle evaluation was performed. The sputtering conditions were an input power of 1 kW, a sputtering time of 20 seconds, and an Ar atmosphere pressure of 1.7 Pa. Then, the number of particles having a diameter of 0.07 μm or more attached on the substrate was measured with a particle counter. As a result, the number of particles was 51 in Example 1 and 129 in Comparative Example 1, showing a significant difference.
（実施例２、比較例２）
金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
組成：６５Ｃｏ−２０Ｐｔ−５Ｂ２Ｏ３−５ＴｉＯ２−５ＳｉＯ２ ｍｏｌ％
次に、実施例２では、酸化物成分の原料粉末であるＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理の条件は、実施例１と同様とした。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程へ供した。一方、比較例２では、熱処理は行わなかった。(Example 2, Comparative Example 2)
Co powder having an average particle size of 3 μm and Pt powder having an average particle size of 3 μm are used as the raw material powder of the metal component, B 2 O 3 powder having an average particle size of 1 μm and TiO 2 powder having an average particle size of 1 μm are used as the raw material powder of the oxide component, SiO 2 powder having an average particle size of 1 μm was prepared. These powders were weighed so that the composition had the following mol ratio. The composition is as follows.
Composition: 65Co-20Pt-5B 2 O 3 -5TiO 2 -5SiO 2 mol%
Next, in Example 2, two kinds of oxide powders, TiO 2 powder and SiO 2 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and the mixed powder was heat-treated. The heat treatment conditions were the same as in Example 1. The oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step. On the other hand, in Comparative Example 2, heat treatment was not performed.
次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例２のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。Next, the heat-treated oxide powder (only Example 2), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and pulverized for 10 minutes with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters. The mixture was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours to mix. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 850° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例２では７．０個であり、平均個数密度は４．５４個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例２では１０．０個であり、平均個数密度は６．４９個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例２では７６個であり、比較例２では８８個と有意差が見られた。Regarding the obtained sputtering target, as a result of observing the tissue structure in the same manner as in Example 1, the average particle number of 10 fields of view of the oxide having a particle size of 10 μm or more present in the tissue image of each field area of 1075 μm×1433 μm was In Example 2, the number was 7.0, and the average number density was 4.54/mm 2 , which satisfied the range of the present invention. On the other hand, in Comparative Example 2, the number was 10.0, and the average number density was 6.49/mm 2, which was outside the scope of the present invention. Next, as a result of evaluating this target by a sputtering test as in Example 1, the number of particles having a particle diameter of 0.07 μm or more observed on the silicon substrate was 76 in Example 2, and 88 in Comparative Example 2. And a significant difference was seen.
（実施例３、比較例３）
金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍの粉末をＣｒ、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
組成：６５Ｃｏ−２０Ｃｒ−５Ｂ２Ｏ３−５ＴｉＯ２−５ＳｉＯ２ ｍｏｌ％
次に、実施例３では、酸化物成分の原料粉末であるＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理の条件は、実施例１と同様とした。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程は供した。一方、比較例３では、熱処理を行わなかった。(Example 3, Comparative Example 3)
Co powder having an average particle size of 3 μm, Cr having an average particle size of 3 μm as a raw material powder of the metal component, B 2 O 3 powder having an average particle size of 1 μm, TiO 2 powder having an average particle size of 1 μm, as a raw material powder of the oxide component. SiO 2 powder having an average particle size of 1 μm was prepared. These powders were weighed so that the composition had the following mol ratio. The composition is as follows.
Composition: 65Co-20Cr-5B 2 O 3 -5TiO 2 -5SiO 2 mol%
Next, in Example 3, two types of oxide powders, TiO 2 powder and SiO 2 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and the mixed powder was heat-treated. The heat treatment conditions were the same as in Example 1. The oxide powder after heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling, and then subjected to the next mixing step. On the other hand, in Comparative Example 3, heat treatment was not performed.
次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例３のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。Then, the heat-treated oxide powder (only Example 3), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and pulverized for 10 minutes with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters. The mixture was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours to mix. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 850° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例３では３．５個であり、平均個数密度は２．２７個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例３では１１．２個であり、平均個数密度は７．２７個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例３では７０個であり、比較例２では１１８個と有意差が見られた。Regarding the obtained sputtering target, as a result of observing the tissue structure in the same manner as in Example 1, the average particle number of 10 fields of view of the oxide having a particle size of 10 μm or more present in the tissue image of each field area of 1075 μm×1433 μm was In Example 3, the number was 3.5, and the average number density was 2.27/mm 2 , which satisfied the range of the present invention. On the other hand, in Comparative Example 3, the number was 11.2, and the average number density was 7.27/mm 2, which was outside the scope of the present invention. Next, as a result of evaluating this target by a sputtering test as in Example 1, the number of particles having a particle diameter of 0.07 μm or more observed on the silicon substrate was 70 in Example 3, and 118 in Comparative Example 2. And a significant difference was seen.
（実施例４、比較例４）
金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍの粉末をＣｒ、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
組成：６５Ｃｏ−２０Ｃｒ−５Ｂ２Ｏ３−１０ＴｉＯ２ ｍｏｌ％
次に、酸化物成分の原料粉末であるＢ２Ｏ３粉末、ＴｉＯ２粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理は、常圧の大気雰囲気下、９５０℃、５時間行った。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程へ供した。一方、比較例４では、熱処理は行わなかった。(Example 4, Comparative Example 4)
Co powder having an average particle diameter of 3 μm, powder having an average particle diameter of 3 μm is Cr as the raw material powder of the metal component, and B 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1 μm and TiO 2 powder having an average particle diameter of 1 μm are used as the raw material powder of the oxide component. I prepared. These powders were weighed so that the composition had the following mol ratio. The composition is as follows.
Composition: 65Co-20Cr-5B 2 O 3 -10TiO 2 mol%
Next, two kinds of oxide powders, B 2 O 3 powder and TiO 2 powder, which are raw material powders of the oxide component, were mixed, and the mixed powder was heat-treated. The heat treatment was performed at 950° C. for 5 hours under atmospheric pressure at atmospheric pressure. The oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step. On the other hand, in Comparative Example 4, heat treatment was not performed.
次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例４のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。Next, the heat-treated oxide powder (only Example 4), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and pulverized for 10 minutes with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters. The mixture was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours to mix. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 850° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例４では７．２個であり、平均個数密度は４．６７個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例４では１５．５個であり、平均個数密度は１０．０６個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例４では９８個であり、比較例２では２１７個と有意差が見られた。Regarding the obtained sputtering target, as a result of observing the tissue structure in the same manner as in Example 1, the average particle number of 10 fields of view of the oxide having a particle size of 10 μm or more present in the tissue image of each field area of 1075 μm×1433 μm was In Example 4, the number was 7.2, and the average number density was 4.67/mm 2 , which satisfied the range of the present invention. On the other hand, in Comparative Example 4, the number was 15.5, and the average number density was 10.06/mm 2, which was outside the scope of the present invention. Next, as a result of evaluating this target by a sputtering test as in Example 1, the number of particles having a particle diameter of 0.07 μm or more observed on the silicon substrate was 98 in Example 4, and 217 in Comparative Example 2. And a significant difference was seen.
（実施例５、比較例５）
金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍの粉末をＣｒ、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
組成：６５Ｃｏ−２０Ｃｒ−５Ｂ２Ｏ３−１０ＳｉＯ２ ｍｏｌ％
次に、実施例５では、酸化物成分の原料粉末であるＢ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対し熱処理を行った。熱処理は、常圧の大気雰囲気下、８５０℃、５時間行った。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程へ供した。一方、比較例５では、熱処理は行わなかった。(Example 5, Comparative Example 5)
Co powder having an average particle size of 3 μm, powder having an average particle size of 3 μm are used as raw material powders of metal components, and B 2 O 3 powder having an average particle size of 1 μm and SiO 2 powder having an average particle size of 1 μm are used as raw material powders of oxide components. I prepared. These powders were weighed so that the composition had the following mol ratio. The composition is as follows.
Composition: 65Co-20Cr-5B 2 O 3 -10SiO 2 mol%
Next, in Example 5, two kinds of oxide powders, B 2 O 3 powder and SiO 2 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and the mixed powder was heat-treated. The heat treatment was performed at 850° C. for 5 hours under atmospheric pressure at atmospheric pressure. The oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step. On the other hand, in Comparative Example 5, no heat treatment was performed.
次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例５のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。Then, the heat-treated oxide powder (only Example 5), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and pulverized for 10 minutes with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters. The mixture was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours to mix. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 850° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例５では５．１個であり、平均個数密度は３．３１個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例５では７．９個であり、平均個数密度は５．１３個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例５では６６個であり、比較例５では７７個と有意差が見られた。Regarding the obtained sputtering target, as a result of observing the tissue structure in the same manner as in Example 1, the average particle number of 10 fields of view of the oxide having a particle size of 10 μm or more present in the tissue image of each field area of 1075 μm×1433 μm was In Example 5, the number was 5.1, and the average number density was 3.31/mm 2 , which satisfied the range of the present invention. On the other hand, in Comparative Example 5, the number was 7.9 and the average number density was 5.13/mm 2, which was outside the scope of the present invention. Next, this target was evaluated by a sputtering test as in Example 1. As a result, the number of particles having a particle diameter of 0.07 μm or more observed on the silicon substrate was 66 in Example 5 and 77 in Comparative Example 5. And a significant difference was seen.
（実施例６、比較例６）
金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍの粉末をＣｒ、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
組成：６５Ｃｏ−２０Ｃｒ−５Ｂ２Ｏ３−１０Ｃｒ２Ｏ３ ｍｏｌ％
次に、実施例６では、酸化物成分の原料粉末であるＢ２Ｏ３粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理は、常圧の大気雰囲気下、８５０℃、５時間行った。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程は供した。一方、比較例６では、熱処理は行わなかった。(Example 6, Comparative Example 6)
Co powder having an average particle size of 3 μm, Cr having an average particle size of 3 μm is used as the raw material powder of the metal component, B 2 O 3 powder having an average particle size of 1 μm and Cr 2 O 3 having an average particle size of 1 μm are used as the raw material powder of the oxide component. A powder was prepared. These powders were weighed so that the composition had the following mol ratio. The composition is as follows.
Composition: 65Co-20Cr-5B 2 O 3 -10Cr 2 O 3 mol%
Next, in Example 6, two kinds of oxide powders, B 2 O 3 powder and Cr 2 O 3 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and the mixed powder was heat-treated. The heat treatment was performed at 850° C. for 5 hours under atmospheric pressure at atmospheric pressure. The oxide powder after heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling, and then subjected to the next mixing step. On the other hand, in Comparative Example 6, heat treatment was not performed.
次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例６のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。Then, the heat-treated oxide powder (only Example 6), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and ground for 10 minutes with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters. The mixture was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours to mix. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 850° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例６では７．１個であり、平均個数密度は４．６１個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例６では１４．３個であり、平均個数密度は９．２８個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例６では１０２個であり、比較例６では１８２個と有意差が見られた。Regarding the obtained sputtering target, as a result of observing the tissue structure in the same manner as in Example 1, the average particle number of 10 fields of view of the oxide having a particle size of 10 μm or more present in the tissue image of each field area of 1075 μm×1433 μm was In Example 6, the number was 7.1, and the average number density was 4.61/mm 2 , which satisfied the range of the present invention. On the other hand, in Comparative Example 6, the number was 14.3, and the average number density was 9.28/mm 2, which was outside the scope of the present invention. Next, as a result of evaluating this target by a sputtering test as in Example 1, the number of particles having a particle diameter of 0.07 μm or more observed on the silicon substrate was 102 in Example 6 and 182 in Comparative Example 6. And a significant difference was seen.
（実施例７、比較例７）
金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍの粉末をＣｒ、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴａ２Ｏ５粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
組成：６５Ｃｏ−２０Ｃｒ−５Ｂ２Ｏ３−１０Ｔａ２Ｏ５ ｍｏｌ％
次に、実施例７では、酸化物成分の原料粉末であるＢ２Ｏ３粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理は、常圧の大気雰囲気下、１０５０℃、５時間行った。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程へ供した。一方、比較例７では、熱処理は行わなかった。(Example 7, Comparative Example 7)
Co powder having an average particle size of 3 μm, Cr having an average particle size of 3 μm is used as the raw material powder of the metal component, B 2 O 3 powder having an average particle size of 1 μm and Ta 2 O 5 having an average particle size of 1 μm are used as the raw material powder of the oxide component. A powder was prepared. These powders were weighed so that the composition had the following mol ratio. The composition is as follows.
Composition: 65Co-20Cr-5B 2 O 3 -10Ta 2 O 5 mol%
Next, in Example 7, two kinds of oxide powders, B 2 O 3 powder and Ta 2 O 5 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and the mixed powder was heat-treated. The heat treatment was performed at 1050° C. for 5 hours in an atmospheric atmosphere at atmospheric pressure. The oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step. On the other hand, in Comparative Example 7, no heat treatment was performed.
次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例７のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。Next, the heat-treated oxide powder (Example 7 only), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and pulverized for 10 minutes with a planetary motion type mixer having a ball capacity of about 7 liters. The mixture was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours to mix. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 850° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例７では７４．３個であり、平均個数密度は２．７９個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例７では１１．５個であり、平均個数密度は７．４７個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例７では８４個であり、比較例７で１６１個と有意差が見られた。Regarding the obtained sputtering target, as a result of observing the tissue structure in the same manner as in Example 1, the average particle number of 10 fields of view of the oxide having a particle size of 10 μm or more present in the tissue image of each field area of 1075 μm×1433 μm was In Example 7, the number was 74.3 and the average number density was 2.79/mm 2 , which satisfied the range of the present invention. On the other hand, in Comparative Example 7, the number was 11.5, and the average number density was 7.47/mm 2, which was outside the scope of the present invention. Next, this target was evaluated by a sputtering test as in Example 1. As a result, the number of particles having a particle diameter of 0.07 μm or more observed on the silicon substrate was 84 in Example 7, and 161 in Comparative Example 7. And a significant difference was seen.
以上の結果を表１に示す。
本発明は、磁性材スパッタリングターゲットの組織構造、特に、低融点酸化物による凝集を抑制して、スパッタリング時において、粗大な酸化物に起因する異常放電の抑制やパーティクルの発生を低減することを可能とする。これにより、歩留まり向上によるコスト改善効果をさらに拡大できるという優れた効果を奏する。本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention makes it possible to suppress the texture structure of a magnetic material sputtering target, in particular, suppress aggregation due to a low-melting oxide, and suppress abnormal discharge and particle generation due to a coarse oxide during sputtering. And As a result, there is an excellent effect that the cost improvement effect due to the yield improvement can be further expanded. INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is useful as a magnetic material sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a hard disk drive recording layer.
Claims (8)
The method for producing a magnetic material sputtering target according to any one of claims 4 to 7 , comprising a step of hot press sintering at a holding temperature of 500°C to 1400°C.
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