JP6732406B2 - 表示装置及びその製造方法、並びに表示装置用のポリイミドフィルム - Google Patents
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Description
また、本発明の表示装置は、製造過程において、樹脂基板が破損しにくいため、生産性が高い。
本発明の表示装置は、ポリイミド前駆体またはポリイミドの溶液を無機基板上に流延し、熱処理を行うことでポリイミドフィルムを形成し、さらに前記ポリイミドフィルムの上に表示素子を搭載し、前記無機基板から前記ポリイミドフィルムを表示素子ごと剥離することにより得られる表示装置であって、前記ポリイミドフィルムのガラス転移温度が300℃以上、5%熱分解温度が530℃以上、30μm以下の膜厚における全光線透過率が80%以上、熱膨張係数が40ppm/K以下、引き裂き伝播抵抗が2.0mN/μm以上である。
ポリイミドフィルムの分子量は、原料のジアミンと酸無水物のモル比を変化させることで主に制御可能であるが、通常、そのモル比は1:1である。必要に応じて、0.985〜1.025まで調整することができる。分子量Mw(重量平均分子量)の範囲としては、80,000以上が好ましい。また、80,000から400,000の範囲に調整することがより好ましい。さらに好ましくは、100,000を超え400,000以下、さらに一層好ましくは、120,000から400,000以下の範囲に調整する。ここで、分子量Mwは、GPC(Gel Permeation Chromatography)により測定及び算出したポリスチレン換算の分子量である。
全光線透過率が80%未満である場合は、表示素子として有機EL素子を用いた場合、有機ELの発光層から出る光(波長が主に380nmから780nmである。)がポリイミドフィルムを十分透過しない。そのため、例えば、ボトムエミッション構造の場合、前記発光層からの発光を十分取出すことができない。より好ましくは、全光線透過率は85%以上である。また、表示素子としてタッチパネル用の透明導電膜を用いた場合、十分な視認性を担保するという理由から、全光線透過率は85%以上である。
また、前記ポリイミドフィルムは、30μm以下の膜厚における全光線透過率が80%以上であれば、その膜厚は制限されないが、好ましくは5〜30μm、より好ましくは10〜20μmである。
ここで、−C−を含む置換基とは、例えば、−CO−、−C(CF3)2−、−C(CH3)2−が挙げられる。より好ましくは、上記式(3)または(5)で表わされる置換基である。
また、−O−を含む置換基は、例えば、−O−Ph−O−、−O−Ph−Ph−O−、−O−、−O−Ph−C(CF3)2−Ph−O−が挙げられる。ここで、Phはフェニレン基のことである。より好ましくは、上記式(3)または(4)で表わされる置換基である。
PMDA:ピロメリット酸二無水物
DMAc:N,N-ジメチルアセトアミド
6FDA:2,2'−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物
ODPA:4,4'-オキシジフタル酸2無水物
BPADA:2,2’-ビス(4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)プロパン酸二無水物)
BPDA:3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
m−TB:2,2’-ジメチルベンジジン
TPE−R:1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン
支持体基板:ガラス基板(コーニング社製、0.7mm厚)
溶媒:ジメチルアセトアミド(DMAc)
3mm×15mmのサイズのポリイミドフィルムを、SEIKO製の熱機械分析(TMA)装置TMA100にて5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度(20℃/min)で30℃から280℃までに昇温して、それから30℃までに降温して、この温度範囲で引張り試験を行い、250℃から100℃への温度変化に対するポリイミドフィルムの伸び量から熱膨張係数(ppm/K)を測定した。
ポリイミドフィルム(63.5mm×50mm)の試験片を準備し、試験片に長さ12.7mmの切り込みを入れ、東洋精機製の軽荷重引裂き試験機を用いて室温で測定した。測定した引き裂き伝播抵抗値は、単位厚み当たりの抵抗値(mN/μm)として表した。
ポリイミドフィルム(10mm×22.6 mm)をティーエイ・インスツリメント・ジャパン製の動的粘弾性測定(DMA)装置RSA3にて20℃から500℃まで5℃/分で昇温させたときの動的粘弾性を測定し、ガラス転移温度Tg(tanδ極大値)を求めた。
ポリイミドフィルム(50mm×50mm)をU4000形分光光度計にて、440nmから780nmにおける光透過率の平均値を求めた。
ポリイミドフィルム(5cm角)を、日本電色工業製のHAZE METER NDH−5000を用いて、全光線透過率の測定を行った。
窒素雰囲気下で10〜20mgの重さのポリイミドフィルムを、SEIKO製の熱重量分析(TG)装置TG/DTA6200にて一定の速度で30℃から550℃まで昇温させたときの重量変化を測定し、重量減少率が5%の時の温度を熱分解温度とした。また、上記温度範囲において重量減少率が5%に達しなかった場合は、530℃以上の任意の温度及び当該温度における重量減少率を記載した。
ポリイミドフィルム(4cm×20cm)を、120℃で2時間乾燥した後、23℃/50%RHの恒温恒湿機で24時間静置し、その前後の重量変化から次式により求めた。
吸湿率(%)=[(吸湿後重量−乾燥後重量)/乾燥後重量]×100
ポリイミドフィルムを破断・破れがなく支持体基板から剥離できる場合は○と判断した。また、剥離する過程で、破断・破れが発生し、剥離できなくなる場合は×と判断した。
ポリアミド酸の溶液を、塗工する前に、DMAcを加えて粘度を約10000cPに調整した。それから、18μmの厚さの銅箔上にアプリケーターを用いて乾燥後の膜厚が約10μmとなるように塗布し、50〜130℃で2〜60分間乾燥した後、更に130℃から360℃までに30分をかけて熱処理を行い、銅箔上にポリイミド層を形成して、積層体を得た。この積層体を25cm×25cmのサイズに切り出し、銅箔側にエッチングレジスト層を設けて、これを一辺が30cmの正方形の四辺に10cm間隔で直径1mmの点が16箇所配置するパターンに形成した。エッチングレジスト開孔部の露出部分をエッチングし、16箇所の銅箔残存点を有するCHE測定用ポリイミドフィルムを得た。このフィルムを120℃で2時間乾燥した後、23℃/30%RH、23℃/50%RH及び23℃/70%の環境下でそれぞれ24時間静置し、各環境下における銅箔点間の寸法変化からCHE(ppm/%RH)を求めた。なお、寸法変化は二次元測長機により測定した。
銅箔とポリイミドフィルムの積層体を10cm×10cmのサイズに切り出し、フラットな場所に置き、積層体の反りの状況を判断した。反りが1mm未満のものは○とし、1mm以上3mm未満のものは△とし、5mm以上のものは×とした。
重量平均分子量MwはGPC装置(東ソー社製TOSOHHLC-8220GPC)にて測定及び算出した。カラムは東ソー社製Tskgel GMHHR-M ×2連を使用した。標準サンプルはポリスチレンであり、検出器の種類はRIである。溶媒はDMAc系展開溶媒を用いた。
(ポリアミド酸A)
窒素気流下で、500mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながらTFMB25.907を溶剤200gのDMAcに溶解させた。次いで、この溶液にPMDA14.0gとODPA5.019gを加えた。酸無水物とジアミンのモル比を1.005とした。その後、固形分が15wt%になるように、55gのDMAcを追加した。その後、溶液を室温で5時間攪拌を続けて重合反応を行い、一昼夜保持した。粘稠な無色のポリアミド酸溶液が得られ、高重合度のポリアミド酸Aが生成されていることが確認された。ポリアミド酸Aにおけるモノマーの重量組成を表1に示す。
(ポリアミド酸B〜P)
表1〜表3に示した組成とした以外は、合成例1と同じ方法で合成例2〜16に係るポリアミド酸B〜Pを得た。ポリアミド酸EのMwは、211,596であった。また、ポリアミド酸NのMwは、195,170であった。
上記で得られたポリアミド酸A溶液に、DMAcを加えて、粘度が5000cPになるように希釈した。厚み0.5mm、10mm角のガラス基板上にアプリケーターを用いて熱処理後の膜厚が約25μmとなるように塗布し、30分をかけて90℃から360℃まで昇温させ、ガラス基板上にポリイミドを形成し、積層体Aを得た。次に、ポリイミドフィルムをガラス基板から剥離し、無色のポリイミドフィルムAを得た。得られたポリイミドフィルムAと積層体Aとについて、各種評価を行った結果を表4に示す。
なお、湿度膨張係数(CHE)及び反りの評価については、それぞれ上述の[湿度膨張係数(CHE)]及び[反り]に記載の手順に従って行った。評価結果を表4に示す。
ポリアミド酸Aの代わりに、ポリアミド酸B〜Gを用いたこと以外は、実施例1と同じ方法で実施例4、6及び7、並びに参考例2、3及び5に係る積層体B〜G及びポリイミドフィルムB〜Gを作製した。評価結果を同様に表4に示す。
ポリアミド酸Aの代わりに、ポリアミド酸C、E又はNをそれぞれ用い、且つ熱処理後の膜厚が約10μmとなるように塗布した以外は、実施例1と同じ方法で、参考例8に係る積層体C−2及びポリイミドフィルムC−2、参考例9に係る積層体E−2及びポリイミドE−2、並びに参考例11に係る積層体N及びポリイミドフィルムNを作製した。評価結果を同様に表4及び6にそれぞれ示す。
ポリアミド酸Aの代わりにポリアミド酸Oを用い、且つ熱処理後の膜厚が約8μmとなるように塗布した以外は、実施例1と同じ方法で、参考例12に係る積層体O及びポリイミドフィルムOを作製した。評価結果を同様に表6に示す。
上記実施例1と同様にして、積層体Aを得て、更に前記積層体Aのポリイミド面にカラーフィルター層を形成した。続いて、前記カラーフィルター層が形成されたポリイミドをガラスから剥離し、ポリイミドフィルムAをフレキシブル基板に用いたカラーフィルター基板を得た。カラーフィルター基板の製造工程において、積層体の反りは1mm未満であった。また、ポリイミドはガラスからきれいに剥離できた。また、得られたカラーフィルター基板においてフレキシブル基板の破損は見られなかった。
ポリアミド酸Aの代わりに、ポリアミド酸H〜Mを用いた以外は、実施例1と同じ方法で比較例1〜6に係る積層体H〜M及びポリイミドフィルムH〜Mを作製した。評価結果を表5に示す。
ポリアミド酸Aの代わりに、ポリアミド酸P又はIを用い、且つ熱処理後の膜厚が約10μmとなるように塗布した以外は、実施例1と同じ方法で、比較例7に係る積層体P及びポリイミドフィルムP並びに比較例8に係る積層体I−2及びポリイミドフィルムI−2を作製した。評価結果を表6に示す。
一方、表5及び6に示したとおり、本発明の条件を満たさない比較例1〜8に係るポリイミドフィルムからなるものは、熱膨張係数が大きくガラスとの積層体は反りが大きく、フィルムが脆くて、きれいにガラス基板から剥離することができずに、表示装置を形成するポリイミドフィルムとして適さないものであった。
Claims (1)
- ポリイミド前駆体またはポリイミドの溶液を無機基板上に流延し、熱処理を行うことでポリイミドフィルムを形成し、さらに前記ポリイミドフィルムの上に表示素子を搭載し、前記無機基板から前記ポリイミドフィルムを表示素子ごと剥離することにより得られる表示装置の製造方法であって、前記ポリイミドフィルムのガラス転移温度が300℃以上、5%熱分解温度が530℃以上、30μm以下の膜厚における全光線透過率が80%以上、熱膨張係数が40ppm/K以下、引き裂き伝播抵抗が1.3mN/μm以上、吸湿率が0.6wt%以下であり、当該ポリイミドフィルムを構成するポリイミド成分が下記式(1)及び(2)で表される構造単位からなることを特徴とする表示装置の製造方法。
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